CN112077318A - 一种金属-碳化硅多孔复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属‑碳化硅多孔复合材料的制备方法，所述方法是将碳化硅和一定量金属粉体混合，并采用金属粉末注射成型技术制备成金属‑碳化硅多孔复合材料。按照本发明制备的金属(优选为不锈钢)‑碳化硅多孔复合材料，其密度和气孔分布非常均匀，气孔率可直接通过高分子粘结剂的配比进行调整，气孔率在25‑55％之间可调，工艺的可控性好，预制体弯曲强度可达30Mpa‑60Mpa，渗铝的良品率高。由于注射成型压力均匀，烧结不易变形，金属‑碳化硅多孔复合材料的成型体表面光滑，具有更好的形状设计裕度，大大节省了渗铝后的铝碳化硅的加工成本，可获得更高的产品良率。

Description

一种金属-碳化硅多孔复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其是一种可作为铝合金浸渗工艺的多孔预制体的金属-碳化硅多孔复合材料。
背景技术
铝碳化硅材料是一种轻质的、低膨胀系数、高导热金属-陶瓷复合材料。在芯片封装，功率电子器件导热散热方面具有广泛应用。铝碳化硅通常是用多孔的碳化硅预制体骨架进行铝合金浸渗后得到。
目前市面常见的铝碳化硅浸渗预制体即碳化硅多孔材料，一般是碳化硅粉体通过干压成型后，在较低温度下烧结得到的，因干压模具存在压力分布不均匀等缺点，该方法得到的碳化硅多孔材料常常存在密度和气孔分布不均匀、力学强度低、表面粗糙等实际问题，给最终制备的铝碳化硅制品带来额外的后续加工流程和良率低等问题。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种金属-碳化硅多孔复合材料，将碳化硅和一定量金属粉体混合，并采用金属粉末注射成型技术制备成金属-碳化硅多孔复合材料，其解决了现有方法制备的碳化硅多孔材料存在的密度和气孔分布不均匀、力学强度低、表面粗糙等技术问题。以制备的金属-碳化硅多孔复合材料为铝合金浸渗工艺的多孔预制体，可以大大简化后续处理工序和提高的产品良率。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一方面，本发明提供一种金属-碳化硅多孔复合材料的制备方法，所述方法是将碳化硅和一定量金属粉体混合，并采用金属粉末注射成型技术制备成金属-碳化硅多孔复合材料。
根据本发明较佳实施例，所述制备方法包括如下步骤：
S1:配料及混炼：将10％-25％的不锈钢粉体、50％-68％的碳化硅粉体及15％-30％的高分子粘结剂加入密炼机中密炼混匀，挤出造粒；
S2:在加热塑化状态下用注射成形机注入模腔内固化成型，然后采用化学试剂浸泡方法或热分解方法将成型坯中的高分子粘结剂脱除，经真空烧结后，得到不锈钢钢碳化硅多孔复合材料。
上述方法制备的不锈钢钢碳化硅多孔复合材料，其气孔率可直接通过高分子粘结剂的配比进行调整，气孔率在25％-55％之间可调，工艺的可控性好。所得多孔预制体弯曲强度可达30Mpa-60Mpa，渗铝的良品率高。由于注射成型压力均匀，烧结不易变形，不锈钢钢碳化硅多孔复合材料的成型体较光滑，大大节省了渗铝后的铝碳化硅的加工成本。
根据本发明较佳实施例，其中，所述金属粉体为17-4PH不锈钢粉体、316不锈钢粉体、316L不锈钢粉体、304不锈钢粉体、304L不锈钢粉体、410L不锈钢粉体或420L不锈钢粉体。
根据本发明较佳实施例，其中，所述高分子粘结剂为聚乙烯、聚丙烯、聚氧化乙烯及聚甲醛中的一种或几种。
根据本发明较佳实施例，其中，所述热分解方法将高分子粘结剂脱除的加热温度是300℃-500℃。加热温度根据高分子粘结剂的热分解温度相关，通过加热使高分子粘结剂热分解成小分子气体实现脱除。
根据本发明较佳实施例，其中，所述化学试剂浸泡方法将高分子粘结剂脱除，使用的化学试剂是三氯乙烯、硝酸或草酸，配合加热将高分子粘结剂脱除。化学试剂与高分子粘结剂的溶解性有关，选择可快速溶解去除高分子粘结剂的化学试剂或油剂。
根据本发明较佳实施例，其中，碳化硅粉体的粒径为30-50μm，所述不锈钢粉体的粒径为2-30μm。
根据本发明较佳实施例，其中，步骤S1中，将粒径3-20um的17-4PH不锈钢粉体12-18％，30-50μm的碳化硅粉体60-65％，高分子粘结剂聚甲醛15-20％加入密炼机中密炼混匀造粒。该配方得到不锈钢碳化硅多孔复合材料预制体的弯曲强度50-55Mpa，气孔率33-38％，非常适于制作铝碳化硅材料，兼顾轻质、极低膨胀系数、高强抗弯折和高导热等优异性能，用于芯片封装件。
根据本发明较佳实施例，其中，真空烧结温度为1000-1400℃。
另一方面，本发明提供一种金属-碳化硅多孔复合材料，其采用上述任一实施例的制备方法制得。所述金属-碳化硅多孔复合材料可以用作铝合金浸渗工艺的多孔预制体骨架。
再一方面，本发明还提供一种铝碳化硅材料的制备方法，其包括：
步骤1:将10％-25％的不锈钢粉体、50％-68％的碳化硅粉体及15％-30％的高分子粘结剂加入密炼机中密炼混匀，挤出造粒；
步骤2：在加热塑化状态下用注射成形机注入模腔内固化成型，然后采用化学试剂浸泡方法或热分解方法将成型坯中的高分子粘结剂脱除，经真空烧结后，得到不锈钢钢碳化硅多孔复合材料；
步骤3：以不锈钢钢碳化硅多孔复合材料作为铝合金浸渗工艺的多孔预制体骨架进行铝合金浸渗处理，得到铝碳化硅材料。
(三)有益效果
本发明采用金属粉末注射成型技术，利用金属(优选为不锈钢)作为碳化硅粉体的结合相制备碳化硅多孔材料，其中高分子粘结剂作为注射成型的流动态载体，将不锈钢粉末和碳化硅粉末填充满整个模腔，脱模后进行脱脂处理(去除高分子粘结剂)，使高分子粘结剂从成型体中脱出并留下均匀分布的孔隙，最后经真空烧结使不锈钢粉末熔融发挥粘结相的作用，制得金属-碳化硅多孔复合材料。
按照本发明方法制备的不锈钢钢碳化硅多孔复合材料，其密度和气孔分布非常均匀，气孔率可直接通过高分子粘结剂的配比进行调整，气孔率在25-55％之间可调，工艺的可控性好。所得多孔预制体弯曲强度可达30Mpa-60Mpa，渗铝的良品率高。由于注射成型压力均匀，烧结不易变形，不锈钢钢碳化硅多孔复合材料的成型体表面光滑，可依需制备任何形状的成型体(成型体的形状由模腔确定，相比现有技术的干压成型具有更高的形状设计灵活度、形状尺寸精确性及表面光滑度)。
此外，相较于干压成型的预制体，本发明具有不锈钢金属作为粘结相，因此也具有更高的弯曲强度可达，而工艺方面也大大节省了渗铝后的铝碳化硅的加工成本，可获得更高的产品良率。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例提供一种不锈钢钢碳化硅多孔复合材料的制备方法，包括：
将粒径12um的17-4PH不锈钢粉体15％，40um的碳化硅粉体68％，粘结剂聚甲醛(POM)17％加入到密炼机中密炼得到胶体，然后造粒；
在加热塑化状态下用注射成形机注入模腔内固化成型得到生坯，然后在450℃热分解脱除高分子粘结剂，然后在1200℃真空炉中烧结，得到不锈钢碳化硅多孔复合材料(预制体)。测得不锈钢碳化硅多孔复合材料预制体弯曲强度50Mpa，气孔率38％，可作为铝合金浸渗工艺的多孔预制体骨架，用于铝合金浸渗制备铝碳化硅。
实施例2
本实施例提供一种不锈钢钢碳化硅多孔复合材料的制备方法，包括：
将粒径12um的17-4PH不锈钢粉体25％，40um的碳化硅粉体60％，粘结剂聚甲醛(POM)15％加入到密炼机中密炼得到胶体，然后造粒；
在加热塑化状态下用注射成形机注入模腔内固化成型得到生坯，然后在450℃热分解脱除高分子粘结剂，然后在1200℃真空炉中烧结，得到不锈钢碳化硅多孔复合材料(预制体)。测得不锈钢碳化硅多孔复合材料预制体弯曲强度54Mpa，气孔率35％，可作为铝合金浸渗工艺的多孔预制体骨架，用于铝合金浸渗制备铝碳化硅。
实施例3
本实施例提供一种不锈钢钢碳化硅多孔复合材料的制备方法，包括：
将粒径20um的17-4PH不锈钢粉体20％，40um的碳化硅粉体50％，粘结剂聚甲醛(POM)30％加入到密炼机中密炼得到胶体，然后造粒；
在加热塑化状态下用注射成形机注入模腔内固化成型得到生坯，然后在450℃热分解脱除高分子粘结剂，然后在1200℃真空炉中烧结，得到不锈钢碳化硅多孔复合材料(预制体)。测得不锈钢碳化硅多孔复合材料预制体弯曲强度33Mpa，气孔率55％，可作为铝合金浸渗工艺的多孔预制体骨架，用于铝合金浸渗制备铝碳化硅。
实施例4
本实施例提供一种不锈钢钢碳化硅多孔复合材料的制备方法，包括：
将粒径12um的17-4PH不锈钢粉体20％，40um的碳化硅粉体65％，粘结剂聚甲醛(POM)15％加入到密炼机中密炼得到胶体，然后造粒；
在加热塑化状态下用注射成形机注入模腔内固化成型得到生坯，然后在450℃热分解脱除高分子粘结剂，然后在1200℃真空炉中烧结，得到不锈钢碳化硅多孔复合材料(预制体)。测得不锈钢碳化硅多孔复合材料预制体弯曲强度52Mpa，气孔率34％，可作为铝合金浸渗工艺的多孔预制体骨架，用于铝合金浸渗制备铝碳化硅。
实施例5
本实施例提供一种不锈钢钢碳化硅多孔复合材料的制备方法，包括：
将粒径12um的316L不锈钢粉体20％，40um的碳化硅粉体64％，粘结剂聚甲醛(POM)16％加入到密炼机中密炼得到胶体，然后造粒；
在加热塑化状态下用注射成形机注入模腔内固化成型得到生坯，然后在450℃热分解脱除高分子粘结剂，然后在1200℃真空炉中烧结，得到不锈钢碳化硅多孔复合材料(预制体)。测得不锈钢碳化硅多孔复合材料预制体弯曲强度51Mpa，气孔率34.8％，可作为铝合金浸渗工艺的多孔预制体骨架，用于铝合金浸渗制备铝碳化硅。
实施例6
本实施例提供一种不锈钢钢碳化硅多孔复合材料的制备方法，包括：
将粒径10um的420L不锈钢粉体20％，45um的碳化硅粉体60％，粘结剂聚甲醛(POM)20％加入到密炼机中密炼得到胶体，然后造粒；
在加热塑化状态下用注射成形机注入模腔内固化成型得到生坯，然后在450℃热分解脱除高分子粘结剂，然后在1200℃真空炉中烧结，得到不锈钢碳化硅多孔复合材料(预制体)。测得不锈钢碳化硅多孔复合材料预制体弯曲强度48Mpa，气孔率40％，可作为铝合金浸渗工艺的多孔预制体骨架，用于铝合金浸渗制备铝碳化硅。
最后应说明的是：除了不锈钢金属粉体外，还可以选择其他金属粉体作为粘接相。在选择金属粘接相时，优选选择一些与碳化硅粉体湿润性更好、熔点相对更低、弯曲强度相对更高、导热系数更高的金属。而在本发明中，不锈钢具有前述几个优点，因此是一种较优的选择。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种金属-碳化硅多孔复合材料的制备方法，所述金属-碳化硅多孔复合材料作为铝合金浸渗工艺的多孔预制体，其特征在于，所述方法是将碳化硅和一定量金属粉体混合，并采用金属粉末注射成型技术制备成金属-碳化硅多孔复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1:配料及混炼：将10％-25％的不锈钢粉体、50％-68％的碳化硅粉体及15％-30％的高分子粘结剂加入密炼机中密炼混匀，挤出造粒；
S2:在加热塑化状态下用注射成形机注入模腔内固化成型，然后采用化学试剂浸泡方法或热分解方法将成型坯中的高分子粘结剂脱除，经真空烧结后，得到不锈钢钢碳化硅多孔复合材料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属粉体为17-4PH不锈钢粉体、316不锈钢粉体、316L不锈钢粉体、304不锈钢粉体、304L不锈钢粉体、410L不锈钢粉体或420L不锈钢粉体。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述高分子粘结剂为注塑级聚乙烯、聚丙烯、聚氧化乙烯及聚甲醛中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述热分解方法将高分子粘结剂脱除的加热温度是300℃-500℃。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述化学试剂浸泡方法将高分子粘结剂脱除，使用的化学试剂是三氯乙烯、硝酸或草酸，配合加热将高分子粘结剂脱除。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，碳化硅粉体的粒径为30-50μm，所述不锈钢粉体的粒径为2-30μm。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将粒径3-20um的17-4PH不锈钢粉体12-18％，30-50μm的碳化硅粉体60-65％，高分子粘结剂聚甲醛15-20％加入密炼机中密炼混匀造粒。
9.一种金属-碳化硅多孔复合材料，其采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
10.一种铝碳化硅材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1:将10％-25％的不锈钢粉体、50％-68％的碳化硅粉体及15％-30％的高分子粘结剂加入密炼机中密炼混匀，挤出造粒；
步骤2：在加热塑化状态下用注射成形机注入模腔内固化成型，然后采用化学试剂浸泡方法或热分解方法将成型坯中的高分子粘结剂脱除，经真空烧结后，得到不锈钢钢碳化硅多孔复合材料；
步骤3：以不锈钢钢碳化硅多孔复合材料作为铝合金浸渗工艺的多孔预制体骨架进行铝合金浸渗处理，得到铝碳化硅材料。
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