具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例一
一种金属增韧碳化硅基复合陶瓷,原料按重量百分数,包括下述组分:碳化硅粉末30%、纳米氧化钛粉末20%和硅铝合金45%以及5%的PVB有机粘接剂。
所述碳化硅粉末,其α-SiC含量>98%。
所述纳米氧化钛为III类锐钛矿型钛白粉。
所述硅铝合金为铸造铝合金,硅含量应小于14wt%。
本实施例的制备方法,包括下述步骤:
步骤一、按重量百分数准备碳化硅粉末30%、纳米氧化钛20%、硅铝合金45%以及5%的PVB有机粘接剂,先将30%碳化硅粉末、20%纳米氧化钛粉末两种原料用无水乙醇作为分散剂湿法球磨制备成混合粉末;
步骤二、将混合粉末干燥,并加入准备好的5%的PVB有机粘接剂搅拌均匀后过200目筛造粒;所用的PVB有机粘接剂纯度在99%以上;
步骤三、根据所需制品形状选择模具,将上述造粒料装入模具型腔内,压力为80MPa模压成型;将压制好的生坯,放入烘箱干燥固化,干燥固化工艺为室温至60℃2h,60℃~80℃4h,80℃~100℃4h,100℃~140℃下保温时间大于8h;
步骤四、将烘干后的坯料放入空气炉内于600℃保温1h排胶,排胶后,将压铸机内壁与金属压头之间的接触表面涂上一层BN,以便渗铝后脱模,然后将多孔预制体即烘干后的坯料按顺序放入压铸机腔内,先将压铸机预热到浸渗温度保持20分钟,然后将熔融的铝合金液倒入放置预制体的模具内,以30N/S的加载速率施加压力将铝合金液压入预制体内,在浸渗压力下时保持5分钟,最后待铸块冷却后与模具分离,然后将铸块重新熔化除去多余的铝合金得到金属-陶瓷复合材料。
实施例二
一种金属增韧碳化硅基复合陶瓷,原料按重量百分数,包括下述组分:碳化硅粉末30%、纳米氧化钛粉末18%和硅铝合金50%以及2%的PVB有机粘接剂。
所述碳化硅粉末,其α-SiC含量>98%。
所述纳米氧化钛为III类锐钛矿型钛白粉。
所述硅铝合金为铸造铝合金,硅含量应小于14wt。
本实施例的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
步骤一、按重量百分数准备碳化硅粉末30%、纳米氧化钛18%、硅铝合金50%以及2%的PVB有机粘接剂,先将30%碳化硅粉末、18%纳米氧化钛粉末两种原料用无水乙醇作为分散剂湿法球磨制备成混合粉末;
步骤二、将混合粉末干燥,并加入准备好的2%的PVB有机粘接剂搅拌均匀后过120目筛造粒;所用的PVB有机粘接剂纯度在99%以上;
步骤三、根据所需制品形状选择模具,将上述造粒料装入模具型腔内,压力为80MPa模压成型;将压制好的生坯,放入烘箱干燥固化,干燥固化工艺为室温至60℃2h,60℃~80℃4h,80℃~100℃4h,100℃~140℃下保温时间大于8h;
步骤四、将烘干后的坯料放入空气炉内于600℃保温1h排胶,排胶后,将压铸机内壁与金属压头之间的接触表面涂上一层BN,以便渗铝后脱模,然后将多孔预制体即烘干后的坯料按顺序放入压铸机腔内,先将压铸机预热到浸渗温度保持20分钟,然后将熔融的铝合金液倒入放置预制体的模具内,以25N/S的加载速率施加压力将铝合金液压入预制体内,在浸渗压力下时保持5分钟,最后待铸块冷却后与模具分离,然后将铸块重新熔化除去多余的铝合金得到金属-陶瓷复合材料。
实施例三
一种金属增韧碳化硅基复合陶瓷,原料按重量百分数,包括下述组分:碳化硅粉末35%、纳米氧化钛粉末17%和硅铝合金40%以及8%的PVB有机粘接剂。
所述碳化硅粉末,其α-SiC含量>98%。
所述硅铝合金为铸造铝合金,硅含量应小于14wt%。
所述纳米氧化钛为III类锐钛矿型钛白粉。
本实施例的制备方法,包括下述步骤:
步骤一、按重量百分数准备碳化硅粉末35%、纳米氧化钛17%、硅铝合金40%以及8%的PVB有机粘接剂,先将35%碳化硅粉末、17%纳米氧化钛粉末两种原料用无水乙醇作为分散剂湿法球磨制备成混合粉末;
步骤二、将混合粉末干燥,并加入准备好的8%的PVB有机粘接剂搅拌均匀后过200目筛造粒;所用的PVB有机粘接剂纯度在99%以上;
步骤三、根据所需制品形状选择模具,将上述造粒料装入模具型腔内,压力为80MPa模压成型;将压制好的生坯,放入烘箱干燥固化,干燥固化工艺为室温至60℃2h,60℃~80℃4h,80℃~100℃4h,100℃~140℃下保温时间大于8h;
步骤四、将烘干后的坯料放入空气炉内于600℃保温1h排胶,排胶后,将压铸机内壁与金属压头之间的接触表面涂上一层BN,以便渗铝后脱模,然后将多孔预制体即烘干后的坯料按顺序放入压铸机腔内,先将压铸机预热到浸渗温度保持20分钟,然后将熔融的铝合金液倒入放置预制体的模具内,以30N/S的加载速率施加压力将铝合金液压入预制体内,在浸渗压力下时保持5分钟,最后待铸块冷却后与模具分离,然后将铸块重新熔化除去多余的铝合金得到金属-陶瓷复合材料。
实施例四、
一种金属增韧碳化硅基复合陶瓷,原料按重量百分数,包括下述组分:碳化硅粉末37%、纳米氧化钛粉末15%和硅铝合金42%以及6%的PVB有机粘接剂。
所述碳化硅粉末,其α-SiC含量>98%。
所述纳米氧化钛为III类锐钛矿型钛白粉。
所述硅铝合金为铸造铝合金,硅含量应小于14wt%。
本实施例的制备方法,包括下述步骤:
步骤一、按重量百分数准备碳化硅粉末37%、纳米氧化钛15%、硅铝合金42%以及6%的PVB有机粘接剂,先将37%碳化硅粉末、15%纳米氧化钛粉末两种原料用无水乙醇作为分散剂湿法球磨制备成混合粉末;
步骤二、将混合粉末干燥,并加入准备好的6%的PVB有机粘接剂搅拌均匀后过200目筛造粒;所用的PVB有机粘接剂纯度在99%以上;
步骤三、根据所需制品形状选择模具,将上述造粒料装入模具型腔内,压力为80MPa模压成型;将压制好的生坯,放入烘箱干燥固化,干燥固化工艺为室温至60℃2h,60℃~80℃4h,80℃~100℃4h,100℃~140℃下保温时间大于8h;
步骤四、将烘干后的坯料放入空气炉内于600℃保温1h排胶,排胶后,将压铸机内壁与金属压头之间的接触表面涂上一层BN,以便渗铝后脱模,然后将多孔预制体即烘干后的坯料按顺序放入压铸机腔内,先将压铸机预热到浸渗温度保持20分钟,然后将熔融的铝合金液倒入放置预制体的模具内,以30N/S的加载速率施加压力将铝合金液压入预制体内,在浸渗压力下时保持5分钟,最后待铸块冷却后与模具分离,然后将铸块重新熔化除去多余的铝合金得到金属-陶瓷复合材料。
实施例五
一种金属增韧碳化硅基复合陶瓷,原料按重量百分数,包括下述组分:碳化硅粉末40%、纳米氧化钛粉末5%和硅铝合金50%以及5%的PVB有机粘接剂。
所述碳化硅粉末,其α-SiC含量>98%。
所述纳米氧化钛为III类锐钛矿型钛自粉。
所述硅铝合金为铸造铝合金,硅含量应小于14wt%。
本实施例的制备方法,包括下述步骤:
步骤一、按重量百分数准备碳化硅粉末45%、纳米氧化钛5%、硅铝合金50%以及5%的PVB有机粘接剂,先将45%碳化硅粉末、5%纳米氧化钛粉末两种原料用无水乙醇作为分散剂湿法球磨制备成混合粉末;
步骤二、将混合粉末干燥,并加入准备好的5%的PVB有机粘接剂搅拌均匀后过200目筛造粒;所用的PVB有机粘接剂纯度在99%以上;
步骤三、根据所需制品形状选择模具,将上述造粒料装入模具型腔内,压力为80MPa模压成型;将压制好的生坯,放入烘箱干燥固化,干燥固化工艺为室温至60℃2h,60℃~80℃4h,80℃~100℃4h,100℃~140℃下保温时间大于8h;
步骤四、将烘干后的坯料放入空气炉内于600℃保温1h排胶,排胶后,将压铸机内壁与金属压头之间的接触表面涂上一层BN,以便渗铝后脱模,然后将多孔预制体即烘干后的坯料按顺序放入压铸机腔内,先将压铸机预热到浸渗温度保持20分钟,然后将熔融的铝合金液倒入放置预制体的模具内,以30N/S的加载速率施加压力将铝合金液压入预制体内,在浸渗压力下时保持5分钟,最后待铸块冷却后与模具分离,然后将铸块重新熔化除去多余的铝合金得到金属-陶瓷复合材料。
对比例一
一种金属增韧碳化硅基复合陶瓷,原料按重量百分数,包括下述组分:碳化硅粉末20%、纳米氧化钛粉末30%和硅铝合金45%以及5%的PVB有机粘接剂。
所述碳化硅粉末,其α-SiC含量>98%。
所述纳米氧化钛为III类锐钛矿型钛白粉。
所述硅铝合金为铸造铝合金,硅含量应小于14wt%。
本实施例的制备方法,包括下述步骤:
步骤一、按重量百分数准备碳化硅粉末20%、纳米氧化钛30%、硅铝合金45%以及5%的PVB有机粘接剂,先将20%碳化硅粉末、30%纳米氧化钛粉末两种原料用无水乙醇作为分散剂湿法球磨制备成混合粉末;
步骤二、将混合粉末干燥,并加入准备好的5%的PVB有机粘接剂搅拌均匀后过200目筛造粒;所用的PVB有机粘接剂纯度在99%以上;
步骤三、根据所需制品形状选择模具,将上述造粒料装入模具型腔内,压力为100MPa模压成型;将压制好的生坯,放入烘箱干燥固化,干燥固化工艺为室温至60℃2h,60℃~80℃4h,80℃~100℃4h,100℃~140℃下保温时间大于8h;
步骤四、将烘干后的坯料放入空气炉内于600℃保温1h排胶,排胶后,将压铸机内壁与金属压头之间的接触表面涂上一层BN,以便渗铝后脱模,然后将多孔预制体即烘干后的坯料按顺序放入压铸机腔内,先将压铸机预热到浸渗温度保持20分钟,然后将熔融的铝合金液倒入放置预制体的模具内,以30N/S的加载速率施加压力将铝合金液压入预制体内,在浸渗压力下时保持5分钟,最后待铸块冷却后与模具分离,然后将铸块重新熔化除去多余的铝合金得到金属-陶瓷复合材料。
对比例二
一种金属增韧碳化硅基复合陶瓷,原料按重量百分数,包括下述组分:碳化硅粉末40%、纳米氧化钛粉末2%和硅铝合金52%以及6%的PVB有机粘接剂。
所述碳化硅粉末,其α-SiC含量>98%。
所述纳米氧化钛为III类锐钛矿型钛白粉。
所述硅铝合金为铸造铝合金,硅含量应小于14wt%。
本实施例的制备方法,包括下述步骤:
步骤一、按重量百分数准备碳化硅粉末40%、纳米氧化钛2%、硅铝合金52%以及6%的PVB有机粘接剂,先将40%碳化硅粉末、2%纳米氧化钛粉末两种原料用无水乙醇作为分散剂湿法球磨制备成混合粉末;
步骤二、将混合粉末干燥,并加入准备好的6%的PVB有机粘接剂搅拌均匀后过200目筛造粒;所用的PVB有机粘接剂纯度在99%以上;
步骤三、根据所需制品形状选择模具,将上述造粒料装入模具型腔内,压力为70MPa模压成型;将压制好的生坯,放入烘箱干燥固化,干燥固化工艺为室温至60℃2h,60℃~80℃4h,80℃~100℃4h,100℃~140℃下保温时间大于8h。
步骤四、将烘干后的坯料放入空气炉内于600℃保温1h排胶,排胶后,将压铸机内壁与金属压头之间的接触表面涂上一层BN,以便渗铝后脱模,然后将多孔预制体即烘干后的坯料按顺序放入压铸机腔内,先将压铸机预热到浸渗温度保持20分钟,然后将熔融的铝合金液倒入放置预制体的模具内,以40N/S的加载速率施加压力将铝合金液压入预制体内,在浸渗压力下时保持5分钟,最后待铸块冷却后与模具分离,然后将铸块重新熔化除去多余的铝合金得到金属-陶瓷复合材料。
以上各个实施例性能如表1所示,在表2所示的实施例1~5中。所获得制品中的碳化硅相体积百分含量一般在50~75%,碳化硅含量若小于50%,烧结体中碳化硅含量过少,烧结后材料的硬度较低,烧结体的耐磨性和耐高温性都会降低。若大于75%,由于铝合金含量随之减少,材料的韧性会大大降低。
加热压铸机温度或者预热温度范围应选择500~700℃。若低于500℃,铝液与压铸机温差较大,容易发生未完成浸渗过程,铝液即凝固的现象,同时使得压铸阻力增大,部分微小气孔不容易填充完全。若温度过高则容易造成铝合金与氧化钛反应过于剧烈,形成裂纹,同时侵蚀碳化硅晶粒形成其他脆性相;另外铝合金熔液容易在高温下被氧化造成原料的浪费。铝合金加热温度应当在750~850℃范围内,如果温度不到750℃,铝合金不能完全融化,没有任何流动性,不能压铸。如果温度大于850℃,熔融铝合金液的流动性太高,容易从模具结合处溢出,使压铸过程无法进行,此外熔融铝合金液温度过高易氧化,造成原材料的浪费,使生产成本增高。
当压铸机内部温度及铝合金都达到预定的温度后,将熔融铝合金液倒入放置着预制体的空腔内,然后依靠上压头将熔融铝合金液压入预制体中,当压强达到20~40MPa的时候,停止加压,并保持压力10分钟。最后待铸块冷却后与模具分离,将铸块重新熔融后去除多余铝合金。对产品进行T6热处理工艺后得到复合材料,具体工艺如下:将试样放入马弗炉后在半小时内将炉温从室温升至500℃,并保温6小时,然后将试样取出水淬,再在180℃保温6小时消除内应力。
生坯中纳米氧化钛的百分含量最好在5%~17%。若小于5%,由于参与反应的氧化钛过少,烧结体的结合强度偏低。若超过17%,容易出现未反应的氧化钛,会使材料的强度和韧性下降。同时也会使最终制品内渗入铝合金的百分比降低,使材料的韧性变差。
PVB(羧甲基纤维素)加入量应控制在2%~8%,少于2%生坯的强度较差,不利于工艺操作;大于8%时,生坯排胶时间会过长,同时会额外增加生坯的气孔率。
对于铝合金,渗入量最好在40%~45%,如果不足40%,在浸渗过程中可能出现生坯气孔填充不完全,导致烧结品内留有残余氧化钛,这将大大降低烧结品的各项性能。若超过50%,铝合金过多,会导致制品硬度过低,耐磨性较差。
本发明采取压力浸渗技术与反应烧结相结合的办法,通过机械压力促进液态合金液浸渗多孔碳化硅预制体,施加的机械压力不仅能够克服预制体内的各种阻力,提高液态合金液的浸渗效果,而且还能使液态合金液体前沿的热气流排出型腔,增加了压力浸渗后的试样的致密度。
由上述方法获得的金属增韧碳化硅基复合陶瓷烧结体测定室温下的三点弯曲强度。阿基米德排水法测定开气孔率。光学显微镜观察金相组织,并用维氏硬度仪进行显微硬度试验。扫描电子显微镜在试样断面上观察显微组织。这些表观气孔率、烧结体硬度和机械强度的性能结果如表1所示。
表1本发明中各实施例以及对比例所制备复合材料的性能
由表1可以看出该复合材料在原料碳化硅百分含量为18%、压铸机温度为500~700℃,铝合金加热温度为750~850℃,压铸压力为20~40MPa的范围内压铸时表现出了很高的弯曲强度,最高分别可达318MPa(实施例2),硬度可达1620HV,韧性达到6.73MPa.M1/2,密度达到2.893g/cm3。