CN113930635A - 一种不锈钢增强铝碳化硅复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种不锈钢增强铝碳化硅复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种不锈钢增强铝碳化硅复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1、粉体混合：将5‑20％不锈钢粉和80‑95％的碳化硅粉按照比例混合均匀；S2、坯体成型：在S1的混合粉体中掺入一定量造孔剂成型为素坯；S3、坯体烧结：在惰性气氛保护或真空条件下，将素坯在1350‑1600℃烧结，得到多孔碳化硅坯体；S4、铝熔体浸渗：对多孔碳化硅坯体表面浸渗铝熔体，铝碳化硅毛坯；S5、对所述铝碳化硅毛坯进行机加修型。本发明用于解决现有技术工艺中因碳化硅预制体进行有氧化烧结而在表面生成较厚的二氧化硅，进而导致材料导热率下降的技术问题，同时改善材料的弯曲强度。

Description

一种不锈钢增强铝碳化硅复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属陶瓷复合材料技术领域，具体涉及一种不锈钢增强铝碳化硅复合材料及其制备方法。
背景技术
铝碳化硅材料是一种轻质，低膨胀，高强度，高导热金属陶瓷复合材料，在芯片封装，功率电子器件导热散热方面有广泛应用。铝碳化硅材料的通常是将碳化硅预制体，在含氧气氛下烧结得到多孔的碳化硅预制体，然后进行铝合金熔体的浸渗处理。如CN113097153A公开一种铝碳化硅热沉基板制备方法，其方法为：将碳化硅粉料加至胶体中进行造粒，采用热等静压方式，对造粒粉施加设定压力和温度，经过设定保压烧结时间后得到碳化硅陶瓷预制体；采用真空压力溶渗法，将碳化硅陶瓷预制体放入浸渗炉中，在真空环境下施加高压惰性气体，在碳化硅陶瓷预制体表面浸渗铝合金熔体，得到铝碳化硅铸件；最后通过超声波振动切削进行机加，表面金属化镀覆处理，得到铝碳化硅热沉基板。
上述方法中，碳化硅预制体氧化后会生成较厚的二氧化硅层，严重降低了材料的导热率。导热率降低，影响了散热性能。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种不锈钢增强铝碳化硅复合材料，用于解决现有技术工艺中因碳化硅预制体进行有氧化烧结而在表面生成较厚的二氧化硅，进而导致材料导热率下降的技术问题。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
第一方面，本发明提供一种不锈钢增强铝碳化硅复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1、粉体混合：将不锈钢粉和碳化硅粉按照比例混合均匀；其中，不锈钢粉的重量百分比为5-20％，其余为碳化硅粉；
S2、坯体成型：在S1的混合粉体中掺入一定量造孔剂成型为素坯；
S3、坯体烧结：在惰性气氛保护或真空条件下，将素坯在1350-1600℃烧结，烧结后得到多孔碳化硅坯体；
S4、铝熔体浸渗：对所述多孔碳化硅坯体表面浸渗铝熔体，铝碳化硅毛坯；
S5、对所述铝碳化硅毛坯进行机加修型。
根据本发明的较佳实施例，S1中，不锈钢粉的种类为316L、304、420、17-4、904中的一种或两种以上的任意组合。
根据本发明的较佳实施例，S1中，不锈钢粉粒径为1-10um。碳化硅粉的粒径为15-150um。优选地，按照高导热率、高尺寸稳定性技术指标要求及铝碳化硅复合材料微观组织结构导热及抗弯强度原理，颗粒级配设计为将150um、100um、60um、15um的碳化硅原材料按8-10：6-8:3-5：1-2质量比例进行混合。
根据本发明的较佳实施例，S2中，所述造孔剂为淀粉、糊精、酚醛树脂、环氧树脂、聚甲醛中的一种或两种以上的任意组合。这些材料可在高温下发生分解，留下气孔，这些气孔为后续的铝熔体浸渗提供条件。
根据本发明的较佳实施例，S2中，造孔剂的加入量为使烧结后得到的多孔碳化硅坯体中，碳化硅的体积分数在50-70％。通过调节造孔剂的加入量，可直接调控烧结后制得的多孔碳化硅坯体的气孔率大小。
根据本发明的较佳实施例，S2中，所述成型素胚的方法为注塑成型或干压成型。
其中，在步骤S2中进行注塑成型前，还可对S1中混合得到的混合粉体采用密炼机进行造粒，造粒后得到不锈钢碳化硅复合材料母粒，使用该颗粒直接注塑成型为素坯。
具体地，不锈钢碳化硅复合材料母粒的造粒方法包括：(1)：金属料造粒：将不锈钢粉和造孔剂投入密炼机中，混炼然后挤出并切粒，制得金属料颗粒；(2)：碳化硅复合陶瓷材料造粒：将碳化硅粉、造孔剂投入密炼机中混炼，向密炼机中加入金属料颗粒，继续混炼后进行挤出并切粒，得到不锈钢碳化硅复合材料母粒。
通过先对不锈钢粉单独造粒，再与碳化硅粉及造孔剂一同在密炼机中混炼并挤出造粒，克服因不锈钢粉与碳化硅粉各颗粒间因密度差异较大而无法制备均匀的“注塑成型”用母粒的问题。利用该方法可制成流动性好的颗粒料，以便直接注塑成型为素坯，保持素坯尺寸的精确度。
根据本发明的较佳实施例，S3中，惰性气氛为99.99％的氩气。优选地，烧结时间为60-180min。
根据本发明的较佳实施例，S4中，将所述多孔碳化硅坯体浸入到700-1000℃的铝熔体中，保温60-240min，得到铝碳化硅毛坯。
根据本发明的较佳实施例，S5中，所述机加修型包括：将铝碳化硅毛坯进行机械加工，去除多余铝层，得到不锈钢增强铝碳化硅复合材料。优选地，通过超声波振动切削技术对铝碳化硅毛坯进行机加修型。
根据本发明的较佳实施例，S4中，采用真空压力溶渗法，所述多孔碳化硅坯体放入石墨或钢制模具中，再置于浸渗炉中，在真空环境下施加高压惰性气体，在所述多孔碳化硅坯体表面浸渗铝熔体，得到铝碳化硅毛坯。其中，为提高铝熔体的浸润性，在铝熔融过程中调配镁含量，使得铝熔体中含有质量分数为0.3-0.6％的镁。
进一步地，可对浸渗后的铝碳化硅毛坯进行热处理，以50-100℃/小时的升温速度将铝碳化硅毛坯升温至430-550℃，其中优选为450℃，保温4-6小时，经水浴淬火后冷却至室温，以10-50℃/小时的升温速度将铝碳化硅毛坯升温至180-190℃，保温2.5-3.5小时，在空气中自然冷却至室温。通过热处理以去除内应力，减小材料的变形。针对热处理完的铝碳化硅毛坯，需要进行一定的机加修型，更具体的是通过超声波振动切削结合金刚石磨头的方式，最后再对机加件表面清洗、喷砂。
第二方面，本发明提供一种不锈钢增强铝碳化硅复合材料，由以上任一实施例的制备方法制得。
(三)有益效果
本发明的有益效果至少包括以下几个方面：
(1)本发明在制备多孔的碳化硅坯体时摒弃了氧化烧结制备多孔碳化硅坯体的思路，不需要进行氧化烧结，因此可避免在碳化硅坯体表面形成一层二氧化硅而导致材料的导热率下降的问题。
(2)本发明在成型素坯时引入了不锈钢粉与碳化硅粉一同成型素坯，不锈钢粉起到了结合碳化硅坯体的作用，其与铝相容性较好，提升了铝碳化硅的强度。
(3)本发明在成型素坯时引入了一定量的造孔剂，通过调节造孔剂的加入量，可直接调控烧结后制得的多孔碳化硅坯体的气孔率大小，而气孔率也决定了铝熔体浸渗过程中铝的浸渗量。
(4)不锈钢粉与碳化硅粉混合制成碳化硅坯体，不锈钢与铝相容性较好，在坯体表面浸渗铝熔体后，利用不锈钢可在一定程度上减小铝和碳化硅材料两种不同热膨胀系数的材料在温度发生变化时以不同的速率变形和热致机械应力，保持不锈钢增强铝碳化硅复合材料的高温膨胀稳定性。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合具体实施方式，对本发明作详细描述。
本发明的主要构思是提供一种不锈钢增强的铝碳化硅复合材料，在现有铝碳化硅复合材料基础上，摒弃了氧化烧结制备多孔碳化硅坯体的思路，引入了不锈钢粉，以不锈钢粉起到结合碳化硅坯体的作用，且不需要进行氧化烧结，避免因氧化烧结后在坯体表面生成厚厚的二氧化硅而降低材料的导热率，同时不锈钢为一种金属元素，其与铝相容性较好，提升了铝碳化硅的强度，缓解铝和碳化硅材料两种不同热膨胀系数的材料在温度发生变化时以不同的速率变形和热致机械应力，保持不锈钢增强铝碳化硅复合材料的高温膨胀稳定性。
以下结合具体实施例进一步说明本发明的方案及技术效果。
实施例1
本实施例涉及一种不锈钢增强的铝碳化硅复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)将10wt％的316L不锈钢粉(粒径5-10um)与90wt％的碳化硅(粒径为15um、60um、100um、150um按照2：3:6：10质量比级配)进行混合。
(2)向混合后的粉体加入一定量聚甲醛，进行干压成型，得到碳化硅素坯。聚甲醛的加入量使控制烧结后多孔碳化硅坯体中的气孔率达到预设范围。
(3)在1450℃真空烧结120min，得到多孔碳化硅坯体，气孔率为35％(体积分数)左右。
(4)将多孔碳化硅坯体在1000℃下浸入熔融铝液中，保温2h，得到铝碳化硅毛坯；
(5)将毛坯放入磨床，去除表层多余铝层，得到最终成品。
实施例2
本实施例涉及一种不锈钢增强的铝碳化硅复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)将15wt％的304不锈钢粉(粒径5-10um)与85wt％碳化硅(粒径为15um、60um、150um按照2：6:12质量比级配)进行混合。
(2)向混合后的粉体加入一定量的环氧树脂，进行注塑成型，得到碳化硅素坯。聚甲醛的加入量使控制烧结后多孔碳化硅坯体中的气孔率达到预设范围。其中，注塑成型用的母粒按照如下方法造粒：步骤1：金属料造粒：将不锈钢粉和1/2的聚甲醛投入密炼机中，混炼2h然后挤出并切粒，制得金属料颗粒；步骤2：碳化硅复合陶瓷材料造粒：将碳化硅粉、1/2的聚甲醛投入密炼机中混炼2h，向密炼机中加入金属料颗粒，继续混炼后进行挤出并切粒，得到不锈钢碳化硅复合材料母粒。
(3)在1500℃真空烧结120min，得到多孔碳化硅坯体，气孔率为35％(体积分数)左右。
(4)将多孔碳化硅坯体在1000℃下浸入熔融铝液中，保温2h，得到铝碳化硅毛坯；
(5)将毛坯放入磨床，去除表层多余铝层，得到最终成品。
实施例3
本实施例是在实施例1基础上，将316L不锈钢粉的掺量调整为5％。其余操作与步骤参见实施例1。
实施例4
本实施例是在实施例1基础上，将316L不锈钢粉的掺量调整为20％。其余操作与步骤参见实施例1。
对比例1
本对例按照常规方法制备铝碳化硅复合材料，步骤如下：
(1)将CMC和水按质量比例为8％：2％：90％混合后加入搅拌罐中，加热至100℃并保持5小时，充分搅拌溶解后制得，再自然冷却至35℃以下，得到胶体备用。
(2)将碳化硅按粒径15um、60um、100um、150um按照2:3:6:10质量比混合，然后放入球磨罐中，一并加入的还有按质量比例为1：2：2混合的直径为10cm、5cm、2cm的球磨珠，其中碳化硅原材料与球磨珠的质量比例为1：3，球磨时间8小时，充分球磨后得到碳化硅粉料。将碳化硅粉料和胶体造粒。
(3)采用热等静压方式，将造粒粉放入成型模具中，将成型模具放置到密闭的容器中，并施加设定压力和温度，向成型模具中的制品施加各向同等的压力和相同的温度，在高温高压的作用下，原材料造粒粉得以烧结和致密化，经设定在16MPa、900℃下保压烧结6h后，得到一体成型的多孔碳化硅预制体，气孔率约为35％。
(4)将多孔碳化硅预制体在1000℃下浸入熔融铝液中，保温2h，得到铝碳化硅毛坯。
(5)将毛坯放入磨床，去除表层多余铝层，得到最终成品。
以上各实施例制得的铝碳化硅材料的性能如下：
组别 导热率 弯曲强度 热膨胀系数
实施例1 220w/m*k 240MPa 10ppm/K
实施例2 201w/m*k 252MPa 11.2ppm/K
实施例3 248w/m*k 205MPa 8ppm/K
实施例4 165w/m*k 261MPa 12ppm/K
对比例1 180w/m*k 200MPa 11.5ppm/K
总上所述，本发明方法制备的不锈钢增强铝碳化硅复合材料导热率在160-250w/m*k之间，弯曲强度≥200MPa，热膨胀系数8-12ppm/K之间，具有非常好的应用性能，且在导热率和抗弯曲强度方面均优于常规方法所制备的铝碳化硅复合材料。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种不锈钢增强铝碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
S1、粉体混合：将不锈钢粉和碳化硅粉按照比例混合均匀；其中，不锈钢粉的重量百分比为5-20％，其余为碳化硅粉；
S2、坯体成型：在S1的混合粉体中掺入一定量造孔剂成型为素坯；
S3、坯体烧结：在惰性气氛保护或真空条件下，将素坯在1350-1600℃烧结，烧结后得到多孔碳化硅坯体；
S4、铝熔体浸渗：对所述多孔碳化硅坯体表面浸渗铝熔体，铝碳化硅毛坯；
S5、对所述铝碳化硅毛坯进行机加修型。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，不锈钢粉的种类为316L、304、420、17-4、904中的一种或两种以上的任意组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，不锈钢粉粒径为1-10um。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中，所述造孔剂为淀粉、糊精、酚醛树脂、环氧树脂、聚甲醛中的一种或两种以上的任意组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中，造孔剂的加入量为使烧结后得到的多孔碳化硅坯体中，碳化硅的体积分数在50-70％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中，所述成型素胚的方法为注塑成型或干压成型。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中进行注塑成型前，对S1中混合得到的混合粉体采用密炼机进行造粒，造粒方法为：
(1)、金属料造粒：将不锈钢粉和造孔剂投入密炼机中，混炼然后挤出并切粒，制得金属料颗粒；
(2)、碳化硅复合陶瓷材料造粒：将碳化硅粉、造孔剂投入密炼机中混炼，向密炼机中加入前述方法制备的金属料颗粒，继续混炼后进行挤出并切粒，得到不锈钢碳化硅复合材料母粒。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中，惰性气氛为99.99％的氩气。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中，将所述多孔碳化硅坯体浸入到700-1000℃的铝熔体中，保温60-240min，得到铝碳化硅毛坯。
10.一种不锈钢增强铝碳化硅复合材料，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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