CN112570690B - 一种三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料制备方法 - Google Patents

一种三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料制备方法，包括以下步骤：(1)选取三维网状多孔碳化硅陶瓷，进行表面粗化、打磨、清洗和干燥处理；(2)进行蒸镀处理，在三维网状多孔碳化硅陶瓷的筋上包裹金属Ti镀层；(3)制备铝合金锭Al‑10Mg‑12Si‑2Ti，然后磨制成铝合金粉；(4)在真空环境下，将铝合金粉填充在三维网状多孔碳化硅陶瓷的孔隙内，然后转移至管式炉中；(5)在氮气环境下，加热至1300℃，并保温0.5h后，随即转为氩气环境下，继续升温至1300℃，保温1h后，停止加热，并随炉冷却即得。该方法在常温常压下能够实现铝合金对陶瓷的浸润，浸渗效率高、成本低，适合大规模产业化生产。

Description

一种三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料制备方法。
背景技术
三维网状陶瓷/金属双(共)连续相复合材料制备技术目前主要有如下几种方式：
(1)东北大学茹红强教授课题组采用真空-气压浇铸法成功制备了三维网络SiC陶瓷/20Cr基、钢铁基、铜基及铝基等不同金属基的复合材料；
(2)中科院沈阳金属研究所张劲松教授课题组采用挤压铸造方法制备出了三维网络SiC/Cu基复合材料等等；
(3)北京航空材料研究院崔岩课题组采用无压浸渗工艺成功制备了三维网络SiC陶瓷/Al基复合材料。
但是从目前的研究和应用情况来看，这些制备方法或多或少的存在一系列问题：
真空-气压浇铸法，需要精密的抽真空和保压设备，使得材料的形状和尺寸受限，同时，也会导致材料的制造成本的提高，制备生产效率较低；
挤压铸造，常常需要施加压力或外加真空下进行，这样会导致复合工艺过程较为复杂，制作成本较高，生产效率较低；
无压浸渗，虽然是在常压下完成，但是需要在氮气的保护氛围下才能产生浸渗驱动力，而对于铝合金而言，浸渗过程如果长期处在氮气氛围下会在复合材料的界面处发生严重的界面反应，导致材料的致密性不足，且加工时容易发生水解。
考虑到材料的性能和制备成本，通过上述方法要形成大规模产业化发展和实际应用还存在很大的难度，因此有必要寻求一种高浸渗效率、低成本、适合大规模产业化发展的制备工艺，使三维网状陶瓷/金属双(共)连续相复合材料的大规模应用成为可能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料制备方法，该方法通过调节铝合金的成分，浸渗保护气氛和工艺条件，并提前在碳化硅陶瓷筋包裹一层金属镀层，在常温常压下能够实现铝合金对陶瓷的浸润，浸渗效率高、成本低，适合大规模产业化生产。
本发明的上述目的可以通过以下技术方案来实现：一种三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)选取三维网状多孔碳化硅陶瓷，进行表面粗化、打磨、清洗和干燥处理；
(2)将经步骤(1)处理的三维网状多孔碳化硅陶瓷进行蒸镀处理，在三维网状多孔碳化硅陶瓷的筋上包裹金属Ti镀层；
(3)制备质量份配比分别为76:10:12:2的铝合金锭Al-10Mg-12Si-2Ti，然后磨制成铝合金粉；
(4)在真空环境下，将步骤(3)中的铝合金粉填充在步骤(2)中的筋上包裹有Ti镀层的三维网状多孔碳化硅陶瓷的孔隙内，然后转移至管式炉中；
(5)在氮气环境下，加热至1100～1300℃，并保温0.5h后，随即转为氩气环境下，继续升温至1300℃，保温1h后，停止加热，并随炉冷却至室温取出，即得三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料。
在上述三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料制备方法中：
优选的，步骤(1)中所述的三维网状多孔碳化硅陶瓷为20PPI、30PPI或40PPI。
其中PPI指实际中每英寸长度上三维网状多孔陶瓷的孔洞数，与丝网的目数相似。
作为一种推荐的三维网状多孔碳化硅陶瓷的制备方法，优选包括两次离心挂浆SiC浆料成型和二次补浆烧结技术得到，第一次离心挂浆是将预处理好的有机泡沫体，浸入到按配方设计的含烧结助剂和粘结剂的浆料中，进行揉搓，使浆料充分润湿并填充泡沫体；然后在离心机上高速离心，以除去多余的浆料，制备出被薄层浆料均匀涂覆、没有堵孔的多孔体；室温干燥；第二次离心挂浆是对于上一步干燥好的多孔体，再次浸入陶瓷浆料中，同时施以真空使浆料完全进入泡沫体，充分浸渍；然后，再一次进行离心，除去多余的浆料；制备出所需结构均匀的多孔体；最后经排胶后，高温烧结，接着再进行一次补浆，对烧结后有孔洞的部分进行强化补充，保证制备得到结构均匀的三维网状多孔陶瓷，再高温烧结，即可得到。
也可以采用本领域常规的方法制备或者采用市售产品，比如上海恒脉陶瓷技术有限公司生产的20PPI、30PPI或40PPI的碳化硅陶瓷等。
优选的，步骤(1)中表面粗化采用酸浸粗化处理、机械喷砂处理或激光蚀刻处理。
表面粗化处理有三种方式，酸浸粗化处理，机械喷砂处理或激光蚀刻处理均可，只要处理得到三维网状多孔陶瓷达到要求即可。
优选的，步骤(1)中打磨采用砂轮或石材磨边轮，用以对陶瓷边角进行打磨处理，除去多余边角料。
优选的，步骤(1)中清洗采用超声波清洗。
优选的，步骤(2)中所述的蒸镀处理为真空蒸镀处理。
优选的，步骤(3)中所述铝合金锭Al-10Mg-12Si-2Ti中Al-10Mg-12Si-2Ti为质量比，比如取100g的铝合金锭Al-10Mg-12Si-2Ti，其中，Al：76g；Mg：10g；Si：12g；Ti：2g。
优选的，步骤(3)中所述铝合金锭Al-10Mg-12Si-2Ti包括以下步骤制得：熔化、精炼、静置、铸锭和退火处理。
该铝合金锭Al-10Mg-12Si-2Ti主要是为后端浸渗而定制的组分，属于市面非标的合金锭，其制备方法推荐如下：
上述铝合金锭(Al-10Mg-12Si-2Ti)制备方法，包括以下步骤：
熔化：先将纯铝、纯镁、铝硅钛合金(质量份配比优选为：纯铝70％、纯镁10％、铝硅钛合金(30％-60％-10％，质量百分含量)合金20％)加入熔炼炉中，加热至840～865℃并搅拌使合金完全熔化，待合金元素全部熔化后得铝合金熔液，以石墨棒搅拌并震荡金属液，排出金属液内的气体；
精炼：将铝合金熔液的温度调整至710～725℃，进行精炼处理，精炼完成后静置10～15min，将铝合金熔液的表面渣扒出，然后升温至740～760℃，通入氩气进行精炼，气压控制在0.45MPa～0.55MPa，除气时间为10～15min，除气完毕检验铝合金熔液成分，待检验合格后进行第二次扒渣，完成精炼过程；
静置：将精炼后的铝合金熔液静置，待铝合金熔液温度降至680～700℃；
铸锭：铸造过程中，铸造速度为50～55mm/min，冷却水水压控制为0.15～0.19MPa，最终铸造成直径和高分别为30～40cm、10～20cm的铝合金锭；
退火处理：将铸造后的铝合金锭进行退火处理，得到铝合金锭成品；
铝合金粉制备：铝合金锭破碎，至少分三步进行：即粗碎，其粒径达到小于100mm；中碎，其粒径达到小于1mm；细碎，其粒径达到小于0.5mm。
优选的，步骤(3)中所述铝合金粉采用气流磨和球磨粉碎制得，所述铝合金粉的粒径小于0.5mm，通常控制在0.2～0.5mm。
优选的，步骤(4)中在坩埚中将步骤(3)中的铝合金粉填充在步骤(2)中的筋上包裹有Ti镀层的三维网状多孔碳化硅陶瓷的孔隙内，其中所述铝合金粉的填充量为所有三维网状多孔陶瓷孔间隙总量的65～75％。
保证三维网状多孔陶瓷孔隙内被完全填满，并进行低压气压氮气下压实，理论填充值在65％～75％。
更佳的，步骤(5)中在氮气环境下，加热至1300℃，并保温0.5h后，随即转为氩气环境下，继续升温至1300℃，保温1h后，停止加热，并随炉冷却至室温取出，即得三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料。
本申请的关键在于在一定温度下(温度可在1100～1300℃上下浮动，保证合金熔融)先通氮气，发生熔融，时间为0.5h(时间不能变，时间长会发生界面反应，生产Mg3N2层影响界面强度)后通氩气，在一定温度，一定时间下(1300℃和1h不能改变)发生金属渗透。
优选的，步骤(5)中加热前，需对管式炉进行换气处理，所述换气处理包括先抽真空，再通氮气，反复至少3次以上。
本发明具有以下优点：
(1)本发明通过调节铝合金的成分(Al-10Mg-12Si-2Ti)，浸渗保护气氛(N2-1300℃-0.5h，最佳)和工艺条件(Ar-1300-1h，最佳)，使得常温常压下能够实现铝合金对陶瓷的浸润，完成铝合金在三维网状多孔陶瓷中完成浸渗，制得三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料；
(2)本发明通过提前在碳化硅陶瓷筋包裹一层金属镀层，并结合工艺调整，使得铝合金在对三维网状多孔陶瓷浸渗过程中的界面反应得到有效控制。
附图说明
图1是实施例4中随着浸渗温度的改变而得到的浸渗效果图，表达的是三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料横截面的状态；
图2是实施例4中样品e的三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料横截面的状态；
图3是实施例4中样品f的浸渗参数(温度，时间，气氛)发生改变后，界面反应粉化后的三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料横截面的状态。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面将结合实施例对本发明进行进一步描述。
实施例1
本实施例提供的三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)：对三维网状多孔碳化硅陶瓷(30PPI，市售)表面进行酸浸粗化处理(酸浸粗化处理采用的混合酸是稀释的浓硝酸和浓氢氟酸的混合酸溶液，其中浓硝酸和浓氢氟酸的体积比为5:1；超声处理时间为1～20分钟，混合酸是稀释体积浓度为35～40％的浓硝酸和浓氢氟酸的混合酸溶液)使表面粗化，再对陶瓷边角进行打磨处理(电子砂轮打磨处理利用300#的电子砂轮机侧面对试样进行打磨，不出现火花为标准，试样表面平整即可；再用200#砂纸轻磨，200#砂纸对打磨后的试样进行轻轻磨制，使试样表面进一步光亮即可，一般磨制5分钟)，除去多余边角料，最后对其进行超声波清洗并干燥备用；
(2)：接着将表面粗化处理和干燥处理后的碳化硅陶瓷进行蒸镀处理(将三维网状多孔SiC陶瓷和用于蒸镀的钛原料置于真空微蒸发镀膜机炉膛内，在750℃进行蒸镀1.5h，得到镀钛70～900nm的三维网状多孔SiC陶瓷)，使得碳化硅陶瓷筋包裹一层金属Ti镀层；
(3)：调制成分适宜的铝合金锭(Al-10Mg-12Si-2Ti)并磨制成一定颗粒尺寸的铝合金粉，具体步骤如下：
熔化：先将先将纯铝、纯镁、铝硅钛合金(纯铝70％、纯镁10％、铝硅钛合金(30％-60％-10％)合金20％)加入熔炼炉中，加热至845℃并搅拌使合金完全熔化，然后加入铝钛合金，继续升温至900℃，待合金元素全部熔化后得铝合金熔液，以石墨棒搅拌并震荡金属液，排出金属液内的气体；
精炼：将铝合金熔液的温度调整至715℃，精炼完成后静置10min，将铝合金熔液的表面渣扒出，然后升温至740℃，气压控制在0.45MPa，除气时间为10min，除气完毕检验铝合金熔液成分，待检验合格后进行第二次扒渣，完成精炼过程；
静置：将精炼后的铝合金熔液静置，待铝合金熔液温度降至685℃；
铸锭：铸造过程中，铸造速度为50mm/min，冷却水水压控制为0.15MPa，最终铸造成直径和高分别为30cm的铝合金锭；
退火处理：将铸造后的铝合金锭进行退火处理，得到铝合金锭成品；
铝合金粉制备：铝合金锭破碎，至少分三步进行：即粗碎，其粒径达到小于100mm；中碎，其粒径达到小于1mm；细碎，其粒径达到小于0.5mm(本实施例为0.3mm)
(4)：在真空环境下，将处理好的铝合金粉(本实施例填充量达到70％)填充在三维网状多孔陶瓷的孔隙内(用坩埚盛放)；再将坩埚转移至管式炉，并对管式炉进行换气处理(加热前，先抽真空，再通氮气，反复至少3次以上)；
(5)：在氮气环境下，加热至1300℃，并保温0.5h后，随即转为氩气环境下，继续升温至1300℃，保温1h后，停止加热，并随炉冷却至室温取出，加工后即得三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料。
实施例2
与实施例1不同的是，步骤(1)中三维网状多孔碳化硅陶瓷是自己制备的，具体步骤如下：
包括两次离心挂浆SiC浆料成型和二次补浆烧结技术得到，第一次离心挂浆是将预处理好的有机泡沫体，浸入到按配方设计的含烧结助剂和粘结剂的浆料中，进行揉搓，使浆料充分润湿并填充泡沫体；然后在离心机上高速离心，以除去多余的浆料，制备出被薄层浆料均匀涂覆、没有堵孔的多孔体；室温干燥；第二次离心挂浆是对于上一步干燥好的多孔体，再次浸入陶瓷浆料中，同时施以真空使浆料完全进入泡沫体，充分浸渍；然后，再一次进行离心，除去多余的浆料；制备出所需结构均匀的多孔体；最后经排胶后，高温烧结，接着再进行一次补浆，对烧结后有孔洞的部分进行强化补充，保证制备得到结构均匀的三维网状多孔陶瓷，再高温烧结，即可得到。
步骤(1)中三维网状多孔碳化硅陶瓷为20PPI。
步骤(1)中粗化采用机械喷砂处理。
步骤(3)中铝合金粉的粒径为0.2mm。
铝合金粉的填充量为所有三维网状多孔陶瓷孔间隙总量的65％。
实施例3
与实施例不同的是，步骤(1)中三维网状多孔碳化硅陶瓷为40PPI。
步骤(1)中粗化采用激光蚀刻处理。
步骤(3)中铝合金粉的粒径为0.5mm。
步骤(4)铝合金粉的填充量为所有三维网状多孔陶瓷孔间隙总量的75％。
步骤(5)中在氮气环境下，加热至1200℃，并保温0.5h后，随即转为氩气环境下，继续升温至1300℃，保温1h后，停止加热，并随炉冷却至室温取出，加工后即得三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料。
实施例4
以下对采用不同的加热温度、反应气氛和反应时间的产品的性能参数进行考察，具体见下表1，其它制备过程及具体的参数同实施例1。
表1三维网状多孔碳化硅陶瓷增强铝合金复合材料制备工艺参数和性能
样品编号 浸渗温度 浸渗时间 工艺参数 致密度 热导率W/(m·K)
a 1100 0.5h-1h N<sub>2</sub>-Ar 40％ 64
b 1100 1h-1h N<sub>2</sub>-Ar 50％ 95
c 1200 0.5h-1h N<sub>2</sub>-Ar 45％ 98
d 1200 1h-1h N<sub>2</sub>-Ar 60％ 121
e 1300 0.5h-1h N<sub>2</sub>-Ar 99.5％ 183
f 1300 1h-1h N<sub>2</sub>-Ar 99.8％ 185
样品编号为a-f的样品随着浸渗温度、浸渗时间的改变而得到的浸渗效果图如图1-3所示，表达的是三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料横截面的状态。
样品e在特定的浸渗温度、浸渗时间的三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料横截面的状态如图2所示。
样品f在浸渗参数(温度，时间，气氛)发生改变后，即界面反应粉化后的三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料横截面的状态如图3所示。
从图1-3可以得出结论是随着浸渗温度和浸渗时间的改变，复合材料致密度和热导率的改变，结果表明：随着浸渗温度的升高，复合材料的致密性和导热性越好，但是保温太长时间后，会出现界面反应严重，甚至粉化的现象，具体如样品e和样品f在图2和图3的对比，因此，优选e而非f。
同现有技术相比持平或稍有提升，但本工艺没有模具和高压限制，对样品尺寸无要求，更适合产业化生产，生产成本更低。
因此，本发明的关键技术要点如下：
第一：制备特殊组分铝合金粉(Al-10Mg-12Si-2Ti，质量比)，并进行填充多孔陶瓷，节约浸渗时间；
第二：三维网状多孔陶瓷的处理：粗化，蒸镀金属Ti；
第三：浸渗工艺的特殊限制：本发明的关键在于在一定温度下(温度可在1100～1300℃上下浮动，保证合金熔融)先通氮气，发生熔融，时间为0.5h(时间不能变，时间长会发生界面反应，生产Mg3N2层影响界面强度)后通氩气，在一定温度，一定时间下(1300℃和1h不能改变)发生金属渗透。
以上所述仅是本发明的非限定实施方式，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思和不做出创造性劳动的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)选取三维网状多孔碳化硅陶瓷，进行表面粗化、打磨、清洗和干燥处理；
(2)将经步骤(1)处理的三维网状多孔碳化硅陶瓷进行蒸镀处理，在三维网状多孔碳化硅陶瓷的筋上包裹金属Ti镀层；
(3)制备质量份配比分别为76:10:12:2的铝合金锭Al-10Mg-12Si-2Ti，然后磨制成铝合金粉；
(4)在真空环境下，将步骤(3)中的铝合金粉填充在步骤(2)中的筋上包裹有Ti镀层的三维网状多孔碳化硅陶瓷的孔隙内，然后转移至管式炉中；
(5)在氮气环境下，加热至1100～1300℃，并保温0.5h后，随即转为氩气环境下，继续升温至1300℃，保温1h后，停止加热，并随炉冷却至室温取出，即得三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料制备方法，其特征是：步骤(1)中所述的三维网状多孔碳化硅陶瓷为20PPI、30PPI或40PPI。
3.根据权利要求1所述的三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料制备方法，其特征是：步骤(1)中表面粗化采用酸浸粗化处理、机械喷砂处理或激光蚀刻处理。
4.根据权利要求1所述的三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料制备方法，其特征是：步骤(1)中打磨采用砂轮或石材磨边轮，用以对陶瓷边角进行打磨处理，除去多余边角料；步骤(1)中清洗采用超声波清洗。
5.根据权利要求1所述的三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料制备方法，其特征是：步骤(2)中所述的蒸镀处理为真空蒸镀处理。
6.根据权利要求1所述的三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料制备方法，其特征是：步骤(3)中所述铝合金锭Al-10Mg-12Si-2Ti包括以下步骤制得：
熔化：先将纯铝、纯镁、铝硅钛合金加入熔炼炉中，加热至840～865℃并搅拌使合金完全熔化，待合金元素全部熔化后得铝合金熔液，以石墨棒搅拌并震荡金属液，排出金属液内的气体；
精炼：将铝合金熔液的温度调整至710～725℃，进行精炼处理，精炼完成后静置10～15min，将铝合金熔液的表面渣扒出，然后升温至740～760℃，通入氩气进行精炼，气压控制在0.45MPa～0.55MPa，除气时间为10～15min，除气完毕检验铝合金熔液成分，待检验合格后进行第二次扒渣，完成精炼过程；
静置：将精炼后的铝合金熔液静置，待铝合金熔液温度降至680～700℃；
铸锭：铸造过程中，铸造速度为50～55mm/min，冷却水水压控制为0.15～0.19MPa，最终铸造成直径和高分别为30～40cm、10～20cm的铝合金锭；
退火处理：将铸造后的铝合金锭进行退火处理，得到铝合金锭成品Al-10Mg-12Si-2Ti。
7.根据权利要求6所述的三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料制备方法，其特征是：熔化步骤中，纯铝、纯镁、铝硅钛合金的用量分别为：纯铝70％、纯镁10％、铝硅钛合金合金20％，其中铝硅钛合金合金中铝硅钛的用量分别为：30％、60％和10％。
8.根据权利要求1所述的三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料制备方法，其特征是：步骤(3)中所述铝合金粉采用气流磨和球磨粉碎制得，所述铝合金粉的粒径小于0.5mm。
9.根据权利要求1所述的三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料制备方法，其特征是：步骤(4)中在坩埚中将步骤(3)中的铝合金粉填充在步骤(2)中的筋上包裹有Ti镀层的三维网状多孔碳化硅陶瓷的孔隙内，其中所述铝合金粉的填充量为所有三维网状多孔陶瓷孔间隙总量的65～75％。
10.根据权利要求1所述的三维网状碳化硅陶瓷增强铝基复合材料制备方法，其特征是：步骤(5)中加热前，需对管式炉进行换气处理，所述换气处理包括先抽真空，再通氮气，反复至少3次以上。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113862521B (zh) * 2021-07-29 2022-04-22 南京工业大学 基于多级增强的钛铝系合金及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104235237A (zh) * 2014-05-09 2014-12-24 石家庄东大汇通新材料有限公司 一种公路车辆用碳化硅泡沫陶瓷/铝合金复合材料制动盘及制备方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5020584A (en) * 1988-11-10 1991-06-04 Lanxide Technology Company, Lp Method for forming metal matrix composites having variable filler loadings and products produced thereby
CH692296A5 (de) * 1997-07-11 2002-04-30 Empa Keramik-Metall- oder Metall-Keramik-Komposite.
JP2002212657A (ja) * 2001-01-18 2002-07-31 Taiheiyo Cement Corp 金属−セラミックス複合材料の製造方法
CN100453666C (zh) * 2007-01-26 2009-01-21 哈尔滨工业大学 一种Al2O3颗粒增强铝基复合材料的无压浸渗制备方法
CN100449012C (zh) * 2007-03-08 2009-01-07 北京科技大学 一种复杂形状高体分比SiCp/Al复合材料的制备方法
CN102586703B (zh) * 2012-03-23 2013-11-20 北京科技大学 一种石墨晶须增强铝基复合材料的制备方法
CN103131969B (zh) * 2013-03-07 2015-01-28 南通高欣金属陶瓷复合材料有限公司 陶瓷网格增强金属基复合预制体及其制备方法
CN104726734B (zh) * 2013-12-20 2016-09-07 中国科学院上海硅酸盐研究所 碳化硅增强铝基复合材料的制备方法
CN104588664B (zh) * 2015-01-30 2016-11-09 上海工程技术大学 一种金属封装陶瓷基体复合材料及其制作方法与应用
CN105039912B (zh) * 2015-07-29 2018-02-02 上海工程技术大学 一种铝‑碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法和应用
CN108754204B (zh) * 2018-06-01 2020-06-05 广东技术师范学院天河学院 碳化硅增强铝基复合陶瓷材料及其制备方法与应用
CN109055874B (zh) * 2018-08-17 2020-04-28 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 一种界面层增强铝合金-碳化硅双基纤维复合材料及其制备方法
CN110230012B (zh) * 2019-07-08 2020-07-31 南昌航空大学 一种纤维增强铝基复合材料的真空气压浸渗成形方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104235237A (zh) * 2014-05-09 2014-12-24 石家庄东大汇通新材料有限公司 一种公路车辆用碳化硅泡沫陶瓷/铝合金复合材料制动盘及制备方法

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