CN111961941B - 超细硬质合金刀具材料制备方法 - Google Patents

超细硬质合金刀具材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超细硬质合金刀具材料的制备方法，其特征是对先采用油酸对超细WC粉末进行分散处理，次亚磷酸纳还原硫酸钴使P元素和Co元素在WC颗粒表面沉积，然后在1000~1010℃进行预固溶处理使WC粉末中的P与Co形成Co‑P固溶体，最后经过球磨混合、压制成型和1380~1390℃真空烧结，烧结结束后以100~110℃/min的平均冷却速度快速冷却到1000℃以下，避免Co2P脆性相在WC/Co界面的析出。本发明克服了现有的超细硬质合金刀具材料制备时，采用高的烧结温度会导致晶粒出现异常长大，而烧结温度低则难以实现致密化的问题，可用于数控加工切削刀具材料。

Description

超细硬质合金刀具材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种硬质合金材料的制备方法，特别涉及一种超细硬质合金刀具材料制备方法，属于硬质材料领域。
背景技术
超细硬质合金中WC的晶粒度在0.5μm以下，具有高强度、高硬度、高韧性等三高的优异综合性能，目前广泛用于航空航天、能源装备、电子工业、木材加工等行业的精密切削加工数控刀具。
CN111378860A公开了一种超细硬质合金及其制备方法，采用的晶粒长大抑制剂包含Cr3C2、VC，TiC和或Ti(C,N)，制备的超细硬质合金平均晶粒度为(0.2～0.6)μm，0.54≤WC晶粒度离差系数K≤0.61，晶粒度大于3倍小于5倍的WC晶粒数百分比≤5％，晶粒度大于5倍的WC晶粒数百分比≤1.1％。CN109487143A以超细碳化钨粉、钴粉为主要原料，采用添加微量晶粒抑制剂TaC、VC、Cr3C2,和金属活化剂Re及其组合，在独特的湿磨RD阻氧介质下混合，来解决超细硬质合金材料制备过程中组织不均、晶粒长大、混合料化学成分不稳定导致性能不稳定的问题。
可见，在制备超细硬质合金时，如何获得晶粒细小均匀的组织是一项关键技术。由于采用粒度小于0.6μm的WC粉末作为原料，而超细WC粉末的比表面积大，容易团聚，在球磨时不容易与Co均匀混合，加入的微量晶粒长大抑制剂也存在均匀混合问题，原料粉末混合均匀性会影响后续晶粒长大过程。而且，超细硬质合金在烧结过程中在高的烧结温度下容易出现WC晶粒异常长大，若降低烧结温度则难以消除孔隙实现致密化。因此，亟待开发新的超细硬质合金制备方法。
发明内容
针对目前制备超细硬质合金时超细WC与Co难以均匀分散，烧结过程中容易出现WC晶粒异常长大的问题，本发明提出在超细WC粉体中引入均匀分散的 P元素，再通过固溶处理在WC表面形成Co-P固溶体，通过球磨混合和压制成型后进行真空烧结，在烧结过程中Co-P在中温下出现共晶相，促进了WC-Co超细硬质合金在在较低的烧结温度下实现致密化。制备的超细硬质合金，组织均匀，无异常长大，WC/Co界面无Co2P脆性相析出，在低的烧结温度下制备出了WC晶粒度0.35~0.5μm的超细硬质合金。
本发明的超细硬质合金刀具材料制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：
（1）超细WC粉末引入P：称取硫酸钴、次亚磷酸钠（NaH2PO2）、丙酸和柠檬酸钠加入到去离子水中配制成混合液A，混合液A的配方为硫酸钴50~60g/L, 次亚磷酸钠（NaH2PO2）65~75g/L，丙酸4~6g/L，柠檬酸钠40~50g/L,调节混合液A的pH值为4~5以控制P的引入量；取费氏粒度0.2~0.5μm的超细WC粉末和油酸加入到去离子水中形成混合液B，其中WC的加量为（25+10*粉末费氏粒度值）g/L，以使其加入混合液A中后能保持形成的混合液C稳定，油酸的加量为15~25g/L，调节其pH值为4~5，控制其zeta 电位>20mV,并进行超声分散处理30min,使WC保持悬浮状态；将混合液A和B按体积比1:1混合在一起形成混合液C，在50~90℃下保温60~90min，保温期间持续进行超声搅拌使WC保持悬浮，次亚磷酸钠（NaH2PO2）还原硫酸钴使P元素和Co元素在WC颗粒表面沉积；最后采用无水乙醇对混合液C清洗至中性，并在90℃下保温1h完成干燥，获得引入P元素的超细WC粉末；
（2）含Co-P固溶体的超细WC粉末制备：将含P超细WC粉末在真空烧结炉中加热到1000~1010℃并保温1h使P固溶于Co中，形成含有Co-P固溶体的超细WC粉末；
（3）超细硬质合金混合料制备：称取含有Co-P固溶体的超细WC粉末与费氏粒度为1.0~1.3μm 的Co粉，配制成超细硬质合金混合粉末，其中Co粉的添加量为3~12wt.%；混合粉末经过10~12h的行星球磨，转速200~300r/min，采用直径6mm的WC-6Co超细硬质合金磨球，磨球与硬质合金混合粉末的重量比为（3~4）:1，球磨结束后经过过滤、干燥、过筛，制备成超细硬质合金混合料；
（4）超细硬质合金生坯制备：超细硬质合金混合料在250~350MPa压力下压制成生坯，并进行干燥；
（5）超细硬质合金烧结：超细硬质生坯在真空烧结炉中进行，烧结升温过程中形成Co-P共晶液相，最终在1380~1390℃保温1h完成烧结；烧结结束后立即通入流量为55~65L/h的Ar气并快速冷却到1000℃以下，平均冷却速度为100~110℃/min；然后随炉冷却，制备出的超细硬质合金致密度大于99.5%，WC平均晶粒度0.35~0.5μm，微观组织均匀无WC晶粒异常长大，WC与Co相界面无Co2P相生成，抗弯强度≥3600MPa。
本发明的超细硬质合金刀具材料制备方法，其进一步的特征在于：
（1）混合液C进行超声搅拌时，超声频率为4*104Hz,功率100W；
（2）含P超细WC粉末固溶处理时的升温速度为5℃/min，真空度为5~10Pa，保温结束后，随炉冷却；
（3）超细硬质合金混合粉末行星球磨的球磨介质为无水乙醇，其加量为硬质合金混合粉末总重量的15~20%，加入硬质合金混合粉末总重量2%的石蜡作为成型剂；球磨结束后采用400目筛网过滤，并在90~95℃下进行干燥，并经过100目过筛；
（4）超细硬质合金生坯压制后在60~70℃干燥30min，以提高强度；
（5）超细硬质合金真空烧结时，生坯加热到250~400℃保温2h脱除成型剂，烧结过程中的升温速度为10℃/min，升温过程中真空度为5~10Pa。
本发明的优点在于：（1）在超细WC原料粉末中引入P元素，利用形成低熔点的Co-P共晶，从而在在较低的温度下实现液相烧结致密化，制备的超细硬质合金无晶粒异常长大。传统超细硬质合金中烧结温度高，会出现WC异常长大，晶粒度分布宽，烧结温度低则难以实现致密化。（2）不添加晶粒长大抑制剂，避免了微量添加造成的均匀分散困难的问题。（3）在引入P元素的过程中，控制WC的装载量以保持引入P的混合液稳定，控制pH值以获得较高的P含量，控制zeta电位以实现超细粉末的悬浮。（4）含P的超细WC粉末热处理后形成Co-P固溶体，可避免后续烧结过程中在WC/Co界面形成Co2P而造成脆性增大。（5）在超细WC原料粉末中引入P元素和Co元素，有利于改善WC-Co的均匀分布；（6）烧结结束后采用Ar气强制冷却，避免冷却过程中Co2P相在WC/Co界面析出而造成脆性增大。
附图说明
图1 本发明方法制备超细硬质合金刀具材料工艺示意图
具体实施方式
实例1：按以下步骤制备超细硬质合金刀具材料：
（1）超细WC粉末引入P：称取硫酸钴、次亚磷酸钠（NaH2PO2）、丙酸和柠檬酸钠加入到去离子水中配制成混合液A，混合液A的配方为硫酸钴50g/L, 次亚磷酸钠（NaH2PO2）66g/L，丙酸4g/L，柠檬酸钠42g/L,调节混合液A的pH值为4以控制P的引入量；取费氏粒度0.4μm的超细WC粉末和油酸加入到去离子水中形成混合液B，其中WC的加量为29g/L，以使其加入混合液A中后能保持混合液A稳定，油酸的加量为16g/L，调节其pH值为4，控制其zeta 电位25mV,并进行超声分散处理30min,使WC保持悬浮状态；将混合液A和B按体积比1:1混合在一起形成混合液C，在60℃下保温65min，保温期间持续进行超声搅拌使WC保持悬浮，超声频率为4*104Hz,功率100W,次亚磷酸钠（NaH2PO2）还原硫酸钴使P元素和Co元素在WC颗粒表面沉积；最后采用无水乙醇对混合液C清洗至中性，并在90℃下保温1h完成干燥，获得引入P元素的超细WC粉末；
（2）含Co-P固溶体的超细WC粉末制备：将含P超细WC粉末在真空烧结炉中加热到1000℃并保温1h使P固溶于Co中，固溶处理时的升温速度为5℃/min，真空度为5Pa，保温结束后，随炉冷却；最终形成含有Co-P固溶体的超细WC粉末；
（3）超细硬质合金混合料制备：称取含有Co-P固溶体的超细WC粉末与费氏粒度为1.2μm 的Co粉，配制成超细硬质合金混合粉末，其中Co粉的添加量为8wt.%；混合粉末经过12h的行星球磨，转速220r/min，采用直径6mm的WC-6Co超细硬质合金磨球，磨球与硬质合金混合粉末的重量比为3:1，球磨介质为无水乙醇，其加量为硬质合金混合粉末总重量的16%，加入硬质合金混合粉末总重量2%的石蜡作为成型剂；球磨结束后采用400目筛网过滤，并在90~95℃下进行干燥，并经过100目过筛，制备成超细硬质合金混合料；
（4）超细硬质合金生坯制备：超细硬质合金混合料在280MPa压力下压制成生坯，并在60℃干燥30min，以提高强度；
（5）超细硬质合金烧结：超细硬质生坯在真空烧结炉中进行，生坯加热到300℃保温2h脱除成型剂，烧结升温过程中形成Co-P共晶液相，最终在1380℃保温1h完成烧结，烧结过程中的升温速度为10℃/min，升温过程中真空度为5Pa；烧结结束后立即通入流量为58L/h的Ar气并快速冷却到1000℃以下，平均冷却速度为101℃/min；然后随炉冷却，制备出的超细硬质合金致密度99.7%，WC平均晶粒度0.5μm，微观组织均匀无WC晶粒异常长大，WC与Co相界面无Co2P相生成，抗弯强度3760MPa。
实例2：按以下步骤制备超细硬质合金刀具材料：
（1）超细WC粉末引入P：称取硫酸钴、次亚磷酸钠（NaH2PO2）、丙酸和柠檬酸钠加入到去离子水中配制成混合液A，混合液A的配方为硫酸钴58g/L, 次亚磷酸钠（NaH2PO2）70g/L，丙酸6g/L，柠檬酸钠45g/L,调节混合液A的pH值为5以控制P的引入量；取费氏粒度0.3μm的超细WC粉末和油酸加入到去离子水中形成混合液B，其中WC的加量为28g/L，以使其加入混合液A中后能保持形成的混合液C稳定，油酸的加量为23g/L，调节其pH值为5，控制其zeta电位28mV,并进行超声分散处理30min,使WC保持悬浮状态；将混合液A和B按体积比1:1混合在一起形成混合液C，在80℃下保温80min，保温期间持续进行超声搅拌使WC保持悬浮，超声频率为4*104Hz,功率100W,次亚磷酸钠（NaH2PO2）还原硫酸钴使P元素和Co元素在WC颗粒表面沉积；最后采用无水乙醇对混合液C清洗至中性，并在90℃下保温1h完成干燥，获得引入P元素的超细WC粉末；
（2）含Co-P固溶体的超细WC粉末制备：将含P超细WC粉末在真空烧结炉中加热到1010℃并保温1h使P固溶于Co中，固溶处理时的升温速度为5℃/min，真空度为10Pa，保温结束后，随炉冷却；最终形成含有Co-P固溶体的超细WC粉末；
（3）超细硬质合金混合料制备：称取含有Co-P固溶体的超细WC粉末与费氏粒度为1.0μm 的Co粉，配制成超细硬质合金混合粉末，其中Co粉的添加量为6wt.%；混合粉末经过10h的行星球磨，转速300r/min，采用直径6mm的WC-6Co超细硬质合金磨球，磨球与硬质合金混合粉末的重量比为3.5:1，球磨介质为无水乙醇，其加量为硬质合金混合粉末总重量的20%，加入硬质合金混合粉末总重量2%的石蜡作为成型剂；球磨结束后采用400目筛网过滤，并在95℃下进行干燥，并经过100目过筛，制备成超细硬质合金混合料；
（4）超细硬质合金生坯制备：超细硬质合金混合料在320MPa压力下压制成生坯，并在70℃干燥30min，以提高强度；
（5）超细硬质合金烧结：超细硬质生坯在真空烧结炉中进行，生坯加热到380℃保温2h脱除成型剂，烧结升温过程中形成Co-P共晶液相，最终在1390℃保温1h完成烧结，烧结过程中的升温速度为10℃/min，升温过程中真空度为9Pa；烧结结束后立即通入流量为60L/h的Ar气并快速冷却到1000℃以下，平均冷却速度为105℃/min；然后随炉冷却，制备出的超细硬质合金致密度99.7%，WC平均晶粒度0.4μm，微观组织均匀无WC晶粒异常长大，WC与Co相界面无Co2P相生成，抗弯强度3690MPa。

Claims (2)

1.一种超细硬质合金刀具材料制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：
（1）超细WC粉末引入P：称取硫酸钴、次亚磷酸钠（NaH2PO2）、丙酸和柠檬酸钠加入到去离子水中配制成混合液A，混合液A的配方为硫酸钴50~60g/L, 次亚磷酸钠（NaH2PO2）65~75g/L，丙酸4~6g/L，柠檬酸钠40~50g/L,调节混合液A的pH值为4~5以控制P的引入量；取费氏粒度0.2~0.5μm的超细WC粉末和油酸加入到去离子水中形成混合液B，其中WC的加量为（25+10*粉末费氏粒度值）g/L，以使其加入混合液A中后能保持形成的混合液C稳定，油酸的加量为15~25g/L，调节其pH值为4~5，控制其zeta 电位>20mV,并进行超声分散处理30min,使WC保持悬浮状态；将混合液A和B按体积比1:1混合在一起形成混合液C，在50~90℃下保温60~90min，保温期间持续进行超声搅拌使WC保持悬浮，次亚磷酸钠（NaH2PO2）还原硫酸钴使P元素和Co元素在WC颗粒表面沉积；最后采用无水乙醇对混合液C清洗至中性，并在90℃下保温1h完成干燥，获得引入P元素的超细WC粉末；
（2）含Co-P固溶体的超细WC粉末制备：将含P超细WC粉末在真空烧结炉中加热到1000~1010℃并保温1h使P固溶于Co中，形成含有Co-P固溶体的超细WC粉末；
（3）超细硬质合金混合料制备：称取含有Co-P固溶体的超细WC粉末与费氏粒度为1.0~1.3μm 的Co粉，配制成超细硬质合金混合粉末，其中Co粉的添加量为3~12wt.%；混合粉末经过10~12h的行星球磨，转速200~300r/min，采用直径6mm的WC-6Co超细硬质合金磨球，磨球与硬质合金混合粉末的重量比为（3~4）:1，球磨结束后经过过滤、干燥、过筛，制备成超细硬质合金混合料；
（4）超细硬质合金生坯制备：超细硬质合金混合料在250~350MPa压力下压制成生坯，并进行干燥；
（5）超细硬质合金烧结：超细硬质生坯在真空烧结炉中进行，烧结升温过程中形成Co-P共晶液相，最终在1380~1390℃保温1h完成烧结；烧结结束后立即通入流量为55~65L/h的Ar气并快速冷却到1000℃以下，平均冷却速度为100~110℃/min；然后随炉冷却，制备出的超细硬质合金致密度大于99.5%，WC平均晶粒度0.35~0.5μm，微观组织均匀无WC晶粒异常长大，WC与Co相界面无Co2P相生成，抗弯强度≥3600MPa。
2.根据权利要求1所述的超细硬质合金刀具材料制备方法，其进一步的特征在于：
（1）混合液C进行超声搅拌时，超声频率为4*104Hz,功率100W；
（2）含P超细WC粉末固溶处理时的升温速度为5℃/min，真空度为5~10Pa，保温结束后，随炉冷却；
（3）超细硬质合金混合粉末行星球磨的球磨介质为无水乙醇，其加量为硬质合金混合粉末总重量的15~20%，加入硬质合金混合粉末总重量2%的石蜡作为成型剂；球磨结束后采用400目筛网过滤，并在90~95℃下进行干燥，并经过100目过筛；
（4）超细硬质合金生坯压制后在60~70℃干燥30min，以提高强度；
（5）超细硬质合金真空烧结时，生坯加热到250~400℃保温2h脱除成型剂，烧结过程中的升温速度为10℃/min，升温过程中真空度为5~10Pa。
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