CN115138844A - 一种采用粉末冶金制备超高强耐磨钢复杂零件的方法 - Google Patents

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殷志钦
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Abstract

本发明涉及一种采用粉末冶金制备超高强耐磨钢复杂零件的方法，其涉及粉末注射成型领域，其包括以下步骤：S1、原材料准备：(1)准备超高强耐磨钢粉末；(2)准备粘结剂；为了保证烧结窗口，对超高强耐磨钢的粉末粒度进行了创造性设计；S2、喂料制备：将超高强耐磨钢粉末于粘结剂均匀混合形成喂料；S3、注射成型；S4、催化脱脂；S5、烧结；S6、热处理：对烧结坯进行热处理获得最终件。本发明能够有效调整超高强耐磨钢在粉末注射成型工艺中的烧结窗口，从而有效解决烧结密度过低或者过烧现象。同时该方法能够有效提升通过粉末注射成型制备的超高强耐磨钢制品的各项性能指标，特别是耐磨性方面。

Description

一种采用粉末冶金制备超高强耐磨钢复杂零件的方法
技术领域
本发明涉及粉末注射成型领域，特别涉及一种采用粉末冶金制备超高强耐磨钢复杂零件的方法。
背景技术
超强耐磨钢经淬火、回火处理后，形成细小的马氏体基体组织配合具有高硬度的金属碳化物弥散分布于基体中，大幅提升了材料的硬度与耐磨性，同时采用创新性的合金元素配比，使得材料在疲劳受力过程中表面能够快速硬化，进一步提升了材料的耐磨性。传统的超高强耐磨钢零部件的制备方法是采用熔铸的方法制备，制备的效率和产品尺寸精度及复杂性均较低。
随着消费电子行业对金属材料力学性能的要求日益严苛，特别是目前折叠手机铰链的高精密度、复杂性，对铰链要求高强度、韧性、耐磨等特性。由于折叠屏手机需要经常开合，转轴位置对材料耐磨性的要求越来越高，因此超高强耐磨钢成为该位置零件的备选材料。但是传统的超高强耐磨钢零部件的制备方法无法制备复杂零件，尤其是微型零件和微型复杂零件。而电子行业的产品中，复杂零件、微型零件和微型复杂零件又尤其多，因此一直存在如何将超高强耐磨钢应用到这些零部件的制备上的问题。
现有技术中为了解决这些微型零件和微型复杂零件的制备，往往采用粉末注射成型工艺来解决。虽然粉末注射成型工艺能够解决微型零件和微型复杂零件的制备，但是该工艺并不是适用于所有金属粉末的注射成型。
就以超强耐磨钢为例，超强耐磨钢的材料特点是C含量较高，因此在粉末注射成型中其烧结窗口非常窄，以现有的烧结条件经常会出现烧结密度低或者过烧现象。这也是为什么在粉末注射成型工艺成熟的情况下，一直没有出现超强耐磨钢的粉末注射成型件的重要原因之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用粉末冶金制备超高强耐磨钢复杂零件的方法，该方法能够有效调整超高强耐磨钢在粉末注射成型工艺中的烧结窗口，从而有效解决烧结密度过低或者过烧现象。同时该方法能够有效提升通过粉末注射成型制备的超高强耐磨钢制品的各项性能指标，特别是耐磨性方面。
实现本发明目的的技术方案是：本发明包括以下步骤：
S1、原材料准备：(1)准备超高强耐磨钢粉末；(2)准备粘结剂；
其中，超高强耐磨钢粉末的粉末粒度为：
D10：2.7μm、D50：7.6μm、D90：17.5，振实密度为4.52g/cm3；
或者为D10：3.5μm、D50：8.9μm、D90：19.2，振实密度为4.65g/cm3；
或者为D10：4.5μm、D50：10.2μm、D90：22.7，振实密度为4.78g/cm3；
S2、喂料制备：将超高强耐磨钢粉末于粘结剂均匀混合形成喂料；
S3、注射成型：将喂料置于粉末注射成型机中，在100～180Mpa注射压力和 150～200℃注射温度的条件下注射到模具型腔内，形成注射坯；
S4、催化脱脂：对注射坯进行催化脱脂，形成脱脂坯；
S5、烧结：将脱脂坯置于单体烧结炉中进行烧结，得到烧结坯；
S6、热处理：对烧结坯进行热处理获得最终件。
进一步，上述步骤S4的催化脱脂过程为：将注射坯进行硝酸催化脱脂，形成脱脂坯；硝酸的流量为2～5ml/min，催化温度为80～120℃，脱脂时间t≥(240+60*H)min；其中H为复杂零件的最大壁厚，单位为mm；
或者为在催化炉中将注射坯进行硝酸催化雾化脱脂，形成脱脂坯；催化温度为90～ 120℃，冲氮气保护排出一级粘结剂。
进一步，上述步骤S5的烧结过程为：将脱脂坯置于单体烧结炉中，在Ar气氛下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度控制在1180～1200℃保温时间为3小时；
或者为将脱脂坯置于单体烧结炉中，在高纯N2或Ar气氛保护下先进行二级粘结剂和三级粘结剂的排出，在1100℃时使用Ar烧结保温3h，再升温至1180-1200℃，使用 N2+Ar烧结，烧结保温4h。
进一步，上述步骤S6的热处理过程为：将烧结坯加热至1040℃，并在该温度下保持1.5小时，然后氮气保护下降温，冷却30min，炉温降至40℃以下；再将钢材加热至550℃，回火保持3个小时；
或者为将烧结坯加热至1040℃，并在该温度下保持1.5小时，然后氮气保护下降温，冷却30min，炉温降至40℃以下；再进行加热，一次回火550℃～600℃，保持3个小时；二次回火550℃～600℃，保持3个小时。
进一步，上述步骤S6之前，通过整形或机加工或平磨或车加工对烧结坯进行加工，使得烧结坯加工至标准尺寸。
进一步，上述步骤S6后，还对最终件进行表面处理。
本发明具有积极的效果：(1)本发明通过控制超高强耐磨钢粉末的粉末粒度，能够有效调整超高强耐磨钢在粉末注射成型工艺中的烧结窗口，从而有效解决烧结密度过低或者过烧现象，并且能够有效提升产品的性能，尤其是耐磨性。
(2)本发明在催化脱脂环节，设计了硝酸雾化脱脂的方式，其能够进一步提高脱脂效率，并通过冲氮气来保护排出一级粘结剂，从而让脱脂坯在后期烧结过程中能够进行更好的进行收缩，从而进一步提升产品的性能。
(3)本发明在烧结环节，先在高纯N2或Ar气氛保护下先进行二级粘结剂和三级粘结剂的排出，能够让材料在低温下更好的致密化，保证烧结坯的收缩一致性，再升温时采用N2+Ar进行烧结，能够保证充氮均匀，提高材料的耐蚀性。
(4)本发明在热处理环节，通过优化设计，能够进一步提升产品的耐磨性和其他性能。
具体实施方式
(实施例1)
本发明包括以下步骤：
S1、原材料准备：(1)准备超高强耐磨钢粉末；(2)准备粘结剂；
其中超高强耐磨钢粉末按照质量百分比的具体组分如下表：
Figure BDA0003751552620000031
而超高强耐磨钢粉末的粉末粒度可选用下表中的三种粉末粒度方案：
Figure BDA0003751552620000041
根据超高强耐磨钢的特点，由于其C含量较高，烧结窗口非常窄，经常会出现烧结密度低或过烧现象，所以除了在烧结工艺上的选择，对粒度的选择也很关键，通过以上 3种粒度来调整烧结窗口，从而来对比烧结后的性能及耐磨测试。
其中粘结剂包括POM、骨架剂、分散剂、润滑剂、稳定剂；粘结剂的具体成分如下表：
Figure BDA0003751552620000042
S2、喂料制备：将超高强耐磨钢粉末与粘结剂均匀混合形成喂料，按照最佳装载量来算为61.2％；
S3、注射成型:将制备的喂料置于粉末注射成型机中，在100～180MPa注射压力和150～200℃的注射温度条件下注射到复杂零件的模具型腔内，形成注射坯；
S4、催化脱脂：将注射坯进行硝酸催化脱脂，形成脱脂坯；硝酸的流量为2～5ml/min，催化温度为80～120℃，脱脂时间t≥(240+60*H)min；其中H为复杂零件的最大壁厚，单位为mm；
S5、烧结：将脱脂坯置于单体烧结炉中，在Ar气氛下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度控制在1180～1200℃保温时间为3小时；
S6、整形/机加工/平磨/车加工：将烧结好的零件按照客户给定的标准加工至最佳尺寸；将烧结好的测试环按照标准加工至最佳尺寸；
S7、热处理：将烧结坯加热至1040℃，并在该温度下保持1.5小时，然后氮气保护下降温，冷却30min，炉温降至40℃以下；再加热至550℃，回火保持3个小时；
S8、其他后处理方式：零件表面处理。
为了，更好地体现粉末粒度对产品性能的影响，分别制备上述三种粉末粒度的最终件，并进行拉伸及硬度测试和耐磨测试。
其中拉伸及硬度测试结果为：
Figure BDA0003751552620000051
其中耐磨测试结果为：
Figure BDA0003751552620000052
由此可见，通过粉末粒度优化、烧结工艺优化和热处理工艺优化，大大提高了最终件的耐磨性和其他性能。
(实施例2)
本发明包括以下步骤：
S1、原材料准备：(1)准备超高强耐磨钢粉末；(2)准备粘结剂；
其中超高强耐磨钢粉末按照质量百分比的具体组分如下表：
Figure BDA0003751552620000053
超高强耐磨钢粉末的粉末粒度如下：
Figure BDA0003751552620000054
其中粘结剂包括POM、骨架剂、分散剂、润滑剂、稳定剂；粘结剂的具体成分如下表：
Figure BDA0003751552620000061
S2、喂料制备：将超高强耐磨钢粉末与粘结剂均匀混合形成喂料，按照最佳装载量来算为61.2％；
S3、注射成型:将制备的喂料置于粉末注射成型机中，在100～180MPa注射压力和150～200℃的注射温度条件下注射到复杂零件的模具型腔内，形成注射坯；
S4、催化脱脂：将注射坯放入催化炉，对注射坯进行硝酸催化雾化脱脂，形成脱脂坯；催化温度为90～120℃，冲氮气保护排出一级粘结剂；
S5、烧结：将脱脂坯置于单体烧结炉中，在高纯N2或Ar气氛下保护先进行二三级的粘结剂排出，在1100℃时使用Ar烧结保温3h，使得烧结坯在低温下能更好的致密化，保证烧结坯的收缩一致性，再升温至1180-1200°℃，使用N2+Ar烧结，烧结保温 4h。通过保证充氮均匀，能够有效提高材料的耐蚀性；
S6、整形/机加工/平磨/车加工：将烧结好的零件按照客户给定的标准加工至最佳尺寸；将烧结好的测试环按照标准加工至最佳尺寸；
S7、热处理：将烧结坯加热至1040℃，并在该温度下保持1.5小时，然后氮气保护下降温，冷却30min，炉温降至40℃以下；再对产品进行加热，一次回火600℃，保持 3个小时；二次回火600℃，保持3个小时；
S8、其他后处理方式：零件表面处理。
为了，更好地体现催化工艺、烧结工艺和热处理工艺对产品的性能影响，对最终件进行拉伸及硬度测试和耐磨测试。
其中拉伸及硬度测试结果为：
密度(g/cm3) 屈服(MPa) 抗拉(MPa) 延伸率 硬度(HV)
7.63 1370 1458 8.5 44
其中耐磨测试结果为：
Figure BDA0003751552620000071
(实施例3)
本发明包括以下步骤：
S1、原材料准备：(1)准备超高强耐磨钢粉末；(2)准备粘结剂；
其中超高强耐磨钢粉末按照质量百分比的具体组分如下表：
Figure BDA0003751552620000072
而超高强耐磨钢粉末的粉末粒度为：
Figure BDA0003751552620000073
其中粘结剂包括POM、骨架剂、分散剂、润滑剂、稳定剂；粘结剂的具体成分如下表：
Figure BDA0003751552620000074
S2、喂料制备：将超高强耐磨钢粉末与粘结剂均匀混合形成喂料，按照最佳装载量来算为61.2％；
S3、注射成型:将制备的喂料置于粉末注射成型机中，在100～180MPa注射压力和150～200℃的注射温度条件下注射到复杂零件的模具型腔内，形成注射坯；
S4、催化脱脂：将注射坯进行硝酸催化脱脂，形成脱脂坯；硝酸的流量为2～5ml/min，催化温度为80～120℃，脱脂时间t≥(240+60*H)min；其中H为复杂零件的最大壁厚，单位为mm；
S5、烧结：将脱脂坯置于单体烧结炉中，在Ar气氛下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度控制在1180～1200℃保温时间为3小时；
S6、平磨/车加工:将烧结好的零件按照客户给定的标准加工至最佳尺寸；将烧结好的测试环按照标准加工至最佳尺寸；
S7、热处理：将烧结坯加热至1040℃，并在该温度下保持1.5小时，然后氮气保护下降温，冷却30min，炉温降至40℃以下；再进行加热，一次回火550℃、保持3个小时，二次回火580℃、保持3个小时，油冷却至常温下，该材料通过二次回火，使得碳化物分布更均匀，提高材料的耐磨性，同时通过油冷可以更好的保证材料的相变体积不变，保证热处理后零件的尺寸稳定性；
S8、其他后处理方式：零件表面处理。
为了，更好地体现热处理工艺对产品的影响，对最终件进行拉伸及硬度测试和耐磨测试。
其中拉伸及硬度测试结果为：
密度(g/cm3) 屈服(MPa) 抗拉(MPa) 延伸率 硬度(HV)
7.65 1460 1580 8.5 55
其中耐磨测试结果为：
Figure BDA0003751552620000081
(实施例4)
本发明包括以下步骤：
S1、原材料准备：(1)准备超高强耐磨钢粉末；(2)准备粘结剂；
为了体现本发明制备不同材料牌号的超高强耐磨钢产品，选择两种材料牌号的超高强耐磨钢粉末进行比对；
其中两种超高强耐磨钢粉末按照质量百分比的具体组分如下表：
Figure BDA0003751552620000091
NM-02通过添加Co元素，既能提高材料的耐腐蚀性能，同时可以提高材料的韧性，解决材料脆的问题；NM-03通过增加C和V，在热处理中形成碳化钒提高材料的耐磨性能，，同时保证Co含量的提高提升材料的韧性。
而上面两种超高强耐磨钢粉末的粉末粒度如下：
Figure BDA0003751552620000092
其中粘结剂包括POM、骨架剂、分散剂、润滑剂、稳定剂；粘结剂的具体成分如下表：
Figure BDA0003751552620000093
S2、喂料制备：将超高强耐磨钢粉末与粘结剂均匀混合形成喂料，按照最佳装载量来算为61.2％；
S3、注射成型:将制备的喂料置于粉末注射成型机中，在100～180MPa注射压力和150～200℃的注射温度条件下注射到复杂零件的模具型腔内，形成注射坯；
S4、催化脱脂：将注射坯进行硝酸催化脱脂，形成脱脂坯；硝酸的流量为2～5ml/min，催化温度为80～120℃，脱脂时间t≥(240+60*H)min；其中H为复杂零件的最大壁厚，单位为mm；
S5、烧结：将NM-02脱脂坯置于单体烧结炉中，在Ar气氛下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度控制在1200～1210℃保温时间为3小时；将NM-03脱脂坯置于单体烧结炉中，在Ar气氛下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度控制在1210～1220℃保温时间为 3小时；
S6、整形/机加工/平磨/车加工:将烧结好的零件按照客户给定的标准加工至最佳尺寸；将烧结好的测试环按照标准加工至最佳尺寸；
S7、热处理：将NM-02烧结坯加热至1040℃，并在该温度下保持1.5小时，然后氮气保护下降温，冷却30min，炉温降至40℃以下。再将钢材加热至550℃，回火保持 3个小时；将NM-03烧结坯加热至1040℃，并在该温度下保持1.5小时，然后氮气保护下降温，冷却30min，炉温降至40℃以下。再将钢材加热至560℃，回火保持3个小时；
S8、其他后处理方式：零件表面处理。
对两种材料牌号的超高强耐磨钢产品进行拉伸及硬度测试和耐磨测试。
其中拉伸及硬度测试结果为：
密度(g/cm<sup>3</sup>) 屈服(MPa) 抗拉(MPa) 延伸率(％) 硬度(HRC)
7.63 1532 1625 7 59
7.64 1580 1692 6.3 62
其中耐磨测试结果为：
Figure BDA0003751552620000101
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种采用粉末冶金制备超高强耐磨钢复杂零件的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、原材料准备：(1)准备超高强耐磨钢粉末；(2)准备粘结剂；
其中，超高强耐磨钢粉末的粉末粒度为：
D10：2.7μm、D50:7.6μm、D90:17.5，振实密度为4.52g/cm3；
或者为D10：3.5μm、D50:8.9μm、D90:19.2，振实密度为4.65g/cm3；
或者为D10：4.5μm、D50:10.2μm、D90:22.7，振实密度为4.78g/cm3；
S2、喂料制备：将超高强耐磨钢粉末于粘结剂均匀混合形成喂料；
S3、注射成型：将喂料置于粉末注射成型机中，在100～180Mpa注射压力和150～200℃注射温度的条件下注射到模具型腔内，形成注射坯；
S4、催化脱脂：对注射坯进行催化脱脂，形成脱脂坯；
S5、烧结：将脱脂坯置于单体烧结炉中进行烧结，得到烧结坯；
S6、热处理：对烧结坯进行热处理获得最终件。
2.根据权利要求1所述的一种采用粉末冶金制备超高强耐磨钢复杂零件的方法，其特征在于：所述步骤S4的催化脱脂过程为：将注射坯进行硝酸催化脱脂，形成脱脂坯；硝酸的流量为2～5ml/min，催化温度为80～120℃，脱脂时间t≥(240+60*H)min；其中H为复杂零件的最大壁厚，单位为mm；
或者为在催化炉中将注射坯进行硝酸催化雾化脱脂，形成脱脂坯；催化温度为90～120℃，冲氮气保护排出一级粘结剂。
3.根据权利要求1所述的一种采用粉末冶金制备超高强耐磨钢复杂零件的方法，其特征在于：所述步骤S5的烧结过程为：将脱脂坯置于单体烧结炉中，在Ar气氛下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度控制在1180～1200℃保温时间为3小时；
或者为将脱脂坯置于单体烧结炉中，在高纯N2或Ar气氛保护下先进行二级粘结剂和三级粘结剂的排出，在1100℃时使用Ar烧结保温3h，再升温至1180-1200℃，使用N2+Ar烧结，烧结保温4h。
4.根据权利要求1所述的一种采用粉末冶金制备超高强耐磨钢复杂零件的方法，其特征在于：所述步骤S6的热处理过程为：将烧结坯加热至1040℃，并在该温度下保持1.5小时，然后氮气保护下降温，冷却30min，炉温降至40℃以下；再将钢材加热至550℃，回火保持3个小时；
或者为将烧结坯加热至1040℃，并在该温度下保持1.5小时，然后氮气保护下降温，冷却30min，炉温降至40℃以下；再进行加热，一次回火550℃～600℃，保持3个小时；二次回火550℃～600℃，保持3个小时。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种采用粉末冶金制备超高强耐磨钢复杂零件的方法，其特征在于：所述步骤S6之前，通过整形或机加工或平磨或车加工对烧结坯进行加工，使得烧结坯加工至标准尺寸。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的一种采用粉末冶金制备超高强耐磨钢复杂零件的方法，其特征在于：所述步骤S6后，还对最终件进行表面处理。
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