CN114833342B - 一种粉末冶金耐磨高韧性模具钢及其加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粉末冶金耐磨高韧性模具钢及其加工工艺，包括以下工艺：(1)热等静压：取H13钢粉末、碳化铬改性粉末混合，热等静压，形成复合材料；(2)热处理：依次进行淬火、退火热处理，得到模具钢；所述碳化铬改性粉末为金属层包覆碳化铬粉末的核壳结构；金属层由内至外依次为硼碳化铬层和金属镍层。本发明通过在碳化铬粉末表面负载硼碳化铬、金属镍，形成碳化铬改性粉末，与H13钢粉末混合，采用粉末冶金工艺制备模具钢，利用硼碳化铬、金属镍与铁间的反应，提高碳化铬在H13钢中的润湿度，降低孔隙，促进碳化铬、H13钢粉末接触处烧结颈的形成、长大，提高所制模具钢的硬度、强度、韧性和耐磨性。

Description

一种粉末冶金耐磨高韧性模具钢及其加工工艺
技术领域
本发明涉及技术领域，具体为一种粉末冶金耐磨高韧性模具钢及其加工工艺。
背景技术
我们将用来制造冷冲模、热锻模、压铸模等模具的钢种称为模具钢。模具作为机械制造、无线电仪表、电机、电器等工业产业中制造零件的主要加工工具，按照使用场景，可分为冷轧模具钢、热轧模具钢和塑料模具钢。其质量直接影响着压力加工工艺的质量、产品的精度产量和生产成本，除了靠合理的结构设计和加工精度外，而模具的质量与使用寿命主要受模具材料和热处理的影响。传统的模具钢利用铸锻生产得到，改善组织质量主要依靠高温开坯、锻造、轧制、热处理等热加工手段，随着市场对耐磨高韧等高品质模具钢的需求，现有的铸锻工艺已难以实现更高性能模具钢的制造。因此，我们提出一种粉末冶金耐磨高韧性模具钢及其加工工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粉末冶金耐磨高韧性模具钢及其加工工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种粉末冶金耐磨高韧性模具钢的加工工艺，包括以下工艺：
(1)热等静压：取H13钢粉末、碳化铬改性粉末混合，热等静压，得到复合材料；
(2)热处理：依次进行淬火、退火热处理，得到模具钢；
所述碳化铬改性粉末为金属层包覆碳化铬粉末的核壳结构；金属层由内至外依次为硼碳化铬层和金属镍层。
进一步的，所述碳化铬改性粉末由以下工艺制得：
S1.1.取碳化铬粉末，在三氯化硼、甲烷、氢气气氛中，进行高温沉积，沉积温度为1100～1200℃，沉积时间为5～10min；得到碳化硼层；产物为碳化硼层包覆碳化铬粉末的结构(碳化硼@碳化铬粉末)；
S1.2.取上一步骤产物，与铬、无水氯化钠、无水氯化钾混合，置于700～1200℃温度下，保温100～150min；得到硼碳化铬层；产物为硼碳化铬层包覆碳化铬粉末的结构(硼碳化铬@碳化铬粉末)；
S1.3.取上一步骤产物，置于含有硫酸镍、水合肼的镀液中，65～75℃温度条件下，施镀50～75min；水洗，干燥，得到金属镍层，制得碳化铬改性粉末。
进一步的，所述(1)包括以下工艺：
取H13钢粉末、碳化铬改性粉末混合，球磨；
在200～250MPa的压力下，保压1～15min，模压成型；
在高纯氩气气氛保护下，进行热等静压，工艺为：温度1100～1200℃，压力110～150MPa，时间4～5h，得到复合材料。
在上述技术方案中，以碳化铬粉末为核心，在其表面沉积碳化硼，并利用碳化硼与铬、无水氯化钠、无水氯化钾间的反应生成硼碳化铬，形成硼碳化铬@碳化铬的包覆结构，并在外层镀有金属镍，得到由内至外成分依次为碳化铬、硼碳化铬、金属镍的碳化铬改性粉末；将其与H13钢粉末球磨共混，静压烧结；
碳化铬粉末的最外层为金属镍，在烧结过程中发生软化，与H13钢间相互扩散，二者融为一体，减少复合材料中的孔隙数量和大小，提高其致密度、界面强度，所制复合材料的密度、硬度、抗拉强度能够得到有效提高，实现碳化铬在H13钢中的第二相强化作用；所制复合材料缩小的界面间隙，加强了对碳化铬的控制，降低复合材料的摩擦系数和磨损；又，表面金属镍层与H13钢中的铁互溶，能够在后续热处理工艺中形成有利金相，进一步提高所制复合材料的强度和韧性；并能够降低硼碳化铬层的敏感性，促进其更优效果的实现；
碳化铬改性粉末的核心为碳化铬粉末，其表面负载有硼碳化铬，能够与铁、镍发生化学键结合，在复合材料中实现渗透、固溶，相互扩散，促进碳化铬粉末在复合材料中的均一分布，提高碳化铬与H13钢间结合强度，利于增强碳化铬、H13钢粉末所制复合材料的力学性能；同时促进碳化铬、H13钢粉末接触处烧结颈的形成、长大，进一步降低复合材料的摩擦系数和磨损率，提高其耐磨性能；
通过控制H13钢粉末、碳化铬改性粉末的粒径及其比例，那个避免粉末颗粒间的团聚，并确保颗粒间实质接触的发生，降低所制复合材料的孔隙率，以提高其致密度；在烧结工艺中，随着温度的逐渐升高，粉末间的接触应力消失，粉末开始回复和再结晶，颗粒开始表面扩散，表面的氧化物还原，复合材料内的气体在孔隙封闭前排出；液相出现并沿内晶界渗入、溶蚀，细化晶粒，发生二次重排，烧结体迅速致密化，碳化铬改性粉末分布弥散，所制复合材料的力学性能得到改善；
进一步的，所述(2)包括以下工艺：
S2.1表面处理：
取H13钢、Ni60A、碳化硼、铜、硼化钛、二氧化铈，加热，1500～1600℃精炼10～20min；得到熔体；
雾化，喷射沉积在复合材料的表面，工艺为：雾化气体为高纯氮气，雾化压力为0.4～0.6MPa；
电子束扫描，工艺为：束流3mA，电子枪移动速度240～360mm/min，加速电压60kV；
S2.2热处理：
去应力退火：将复合材料冷却至400～500℃，加热至680～750℃，保温2～4h，出炉空冷；
淬火：空冷至300～400℃后，以50～120℃/h的升温速率升温至775～805℃，预热保温2～4h；再以50～120℃/h的升温速率升温至1060～1100℃，保温1～2h；出炉空冷至50～100℃；
退火：升温至860～920℃，保温4～6h；冷却至720～740℃，保温6～8h；二次升温至850～880℃，保温4～6h；二次冷却至720～740℃，保温6～8h；冷却至400～500℃，出炉空冷；得到模具钢。
进一步的，所述H13钢、Ni60A、碳化硼、铜、硼化钛、二氧化铈的质量比为(50～75):(25～50):(9～11):(7.0～7.5):(3.0～3.5):(0.3～3.0)。
进一步的，二氧化铈的平均粒径为50nm；硼化钛的平均粒径为50μm；碳化硼的平均粒径为3μm。
在上述技术方案中，以H13钢、Ni60A作为复合基体，添加碳化硼粉末、铜、硼化钛粉末、二氧化铈粉末熔融混合，形成固溶体，喷射在复合材料的表面形成涂层，记为表面涂层；喷射出的金属在热处理后，晶粒更为细小，组织均一，无宏观偏析，能够在后续热加工中促进再结晶的进行，闭合复合材料的表面孔隙，进一步提高模具钢的致密度，利于其强度的改善；
而后对表面涂层进行电子束扫描，实现表面烧结，H13钢、Ni60A、二氧化铈混合对模具钢进行表面强化，二氧化铈被吸附在缺陷区，实现对空洞缺陷的修复，占据晶粒粗化生长所需空间，促进致密组织结构和弥散强化，提高复合镀层的塑性；并能够细化晶粒尺寸、均一组织，使得模具钢表面涂层具有更为完整的组织结构，表现更为优异的表面性能，提高表面硬度、摩擦磨损性能；
碳化硼、二氧化铈在高温下能够形成生成六硼化铈，进一步提高所制模具钢的表面硬度和韧性；铜能够作为粘结剂，能够填充表面涂层的空洞，进一步提高涂层的致密性，与硼化钛复合，能够提高表面涂层的硬度、强度和耐磨性能；表面涂层在高温下与复合材料接触，在接触处相互扩散，提高表面涂层与复合材料间的结合强度，避免表层剥落，提高其耐摩擦能力；
进一步的，所述(1)中复合材料包括以下质量百分比组分：97.60～99.93％H13钢粉末、0.07～2.40％碳化铬改性粉末。
进一步的，所述H13钢粉末的平均粒径32～50μm，碳化铬改性粉末的平均粒径为3.5～5.0μm。
进一步的，所述碳化铬改性粉末与H13钢粉末的粒径比为0.100～0.155。
进一步的，所述H13粉末为气雾化H13钢粉；
包括以下质量分数的化学成分组分：0.32～0.45％C,1.10～1.75％Mo,0.20～0.50％Mn,4.75～5.50％Cr,0.80～1.20％Si,0.80～1.20％V,余量为Fe和不可避免的杂质。
进一步的，所述碳化铬改性粉末制备工艺中，气相沉积工艺：气体总流量为130～190mL/min，三氯化硼、甲烷、氢气的流量比为1:(0.55～0.61):3.5；
碳化硼@碳化铬粉末、铬、无水氯化钠、无水氯化钾的质量比为1:(0.43～0.44):(0.60～0.62):(0.86～0.90):(0.86～0.90)；
镀液以硫酸镍为主盐，浓度为70g/L；水合肼为还原剂，浓度为100ml/L；乙二胺四乙酸二钠、乳酸为络合剂，浓度依次为25g/L、50ml/L；并利用氢氧化钠溶液调节体系pH至10；硼碳化铬@碳化铬粉末在镀液中的添加量为20g/L。
进一步的，所述(1)球磨工艺为：磨球为不锈钢材质，球料质量比为(5～10):1，球磨介质为乙醇，转速为300rpm；球磨时间6～24h；球磨后置于200℃温度下干燥4h。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明的粉末冶金耐磨高韧性模具钢及其加工工艺，通过在碳化铬粉末表面负载硼碳化铬、金属镍，形成碳化铬改性粉末，与H13钢粉末混合，采用粉末冶金工艺制备模具钢，利用硼碳化铬、金属镍与铁间的反应，提高碳化铬在H13钢中的润湿度，降低孔隙，促进碳化铬、H13钢粉末接触处烧结颈的形成、长大，提高所制模具钢的硬度、强度、韧性和耐磨性。
2.本发明的粉末冶金耐磨高韧性模具钢及其加工工艺，通过在模具钢的表面设置由H13钢、Ni60A、碳化硼粉末、铜、硼化钛粉末、二氧化铈粉末制得的铁基合金涂层，利用二氧化铈消除表面，修复空洞缺陷，进行组织结构致密和弥散强化，提高模具钢的抗摩擦耐磨性能；碳化硼能够提高涂层的硬度和耐磨性能，并与二氧化铈在高温下形成生成六硼化铈，改善其表面韧性；铜能够填充表面涂层的空洞，提高涂层的致密性的同时，与硼化钛复合，改善表面涂层的硬度、强度和耐磨性能；表面涂层与复合材料在高温下相互扩散，进一步提高其耐摩擦能力。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)碳化铬改性粉末的制备：
S1.1.在三氯化硼、甲烷、氢气气氛中，进行高温沉积，沉积温度为1100℃，沉积时间为5min；气体总流量为130mL/min，三氯化硼、甲烷、氢气的流量比为1:0.55:3.5；得到碳化硼层，形成碳化硼@碳化铬粉末；
S1.2.取上一步骤产物，与铬、无水氯化钠、无水氯化钾混合，置于700℃温度下，保温100min；得到硼碳化铬层，形成硼碳化铬@碳化铬粉末；
碳化硼@碳化铬粉末、铬、无水氯化钠、无水氯化钾的质量比为1:0.43:0.60:0.86:0.86；
S1.3.取上一步骤产物，置于含有硫酸镍、水合肼的镀液中，65℃温度条件下，施镀50min；水洗，干燥，得到金属镍层，制得碳化铬改性粉末；
镀液以硫酸镍为主盐，浓度为70g/L；水合肼为还原剂，浓度为100ml/L；乙二胺四乙酸二钠、乳酸为络合剂，浓度依次为25g/L、50ml/L；并利用氢氧化钠溶液调节体系pH至10；硼碳化铬@碳化铬粉末在镀液中的添加量为20g/L；
(2)热等静压：
取H13钢粉末、碳化铬改性粉末混合，球磨，工艺为：磨球为不锈钢材质，球料质量比为5:1，球磨介质为乙醇，转速为300rpm；球磨时间6h；球磨后置于200℃温度下干燥4h；在200MPa的压力下，保压1min，模压成型；
在高纯氩气气氛保护下，进行热等静压，工艺为：温度1100℃，压力110MPa，时间4h，得到复合材料；
复合材料包括以下质量百分比组分：99.93％H13钢粉末、0.07％碳化铬改性粉末；H13钢粉末的平均粒径50μm，碳化铬改性粉末的平均粒径为5.0μm；
(3)热处理：
S2.1表面处理：
取H13钢、Ni60A、碳化硼粉末、铜、硼化钛粉末、二氧化铈粉末，加热熔融，1500～1600℃精炼10～20min；得到熔体；
H13钢、Ni60A、碳化硼粉末、铜、硼化钛粉末、二氧化铈粉末的质量比为75:25:9:7.0:3.0:0.3；二氧化铈粉末的平均粒径为50nm；硼化钛粉末的平均粒径为50μm；碳化硼粉末的平均粒径为3μm；
雾化，喷射沉积在复合材料的表面，工艺为：雾化气体为高纯氮气，雾化压力为0.4MPa；
电子束扫描，工艺为：束流3mA，电子枪移动速度240mm/min，加速电压60kV；
S2.2热处理：
去应力退火：将复合材料冷却至400℃，加热至680℃，保温2h，出炉空冷；
淬火：空冷至300℃后，以120℃/h的升温速率升温至775℃，预热保温2h；再以120℃/h的升温速率升温至1060℃，保温1h；出炉空冷至50℃；
退火：升温至860℃，保温4h；冷却至720℃，保温6h；二次升温至850℃，保温4h；二次冷却至720℃，保温6h；冷却至400℃，出炉空冷；得到模具钢。
实施例2
(1)碳化铬改性粉末的制备：
1.1.在三氯化硼、甲烷、氢气气氛中，进行高温沉积，沉积温度为1150℃，沉积时间为7min；气体总流量为160mL/min，三氯化硼、甲烷、氢气的流量比为1:0.58:3.5；得到碳化硼层，形成碳化硼@碳化铬粉末；
1.2.取上一步骤产物，与铬、无水氯化钠、无水氯化钾混合，置于950℃温度下，保温125min；得到硼碳化铬层，形成硼碳化铬@碳化铬粉末；
碳化硼@碳化铬粉末、铬、无水氯化钠、无水氯化钾的质量比为1:0.44:0.61:0.88:0.88；
1.3.取上一步骤产物，置于含有硫酸镍、水合肼的镀液中，70℃温度条件下，施镀60min；水洗，干燥，得到金属镍层，制得碳化铬改性粉末；
镀液以硫酸镍为主盐，浓度为70g/L；水合肼为还原剂，浓度为100ml/L；乙二胺四乙酸二钠、乳酸为络合剂，浓度依次为25g/L、50ml/L；并利用氢氧化钠溶液调节体系pH至10；硼碳化铬@碳化铬粉末在镀液中的添加量为20g/L；
(2)热等静压：
取H13钢粉末、碳化铬改性粉末混合，球磨，工艺为：磨球为不锈钢材质，球料质量比为8:1，球磨介质为乙醇，转速为300rpm；球磨时间6～24h；球磨后置于200℃温度下干燥4h；在225MPa的压力下，保压8min，模压成型；
在高纯氩气气氛保护下，进行热等静压，工艺为：温度1150℃，压力130MPa，时间4.5h，得到复合材料；
复合材料包括以下质量百分比组分：98.76％H13钢粉末、1.24％碳化铬改性粉末；
H13钢粉末的平均粒径35μm，碳化铬改性粉末的平均粒径为4.2μm；
(3)热处理：
S2.1表面处理：
取H13钢、Ni60A、碳化硼粉末、铜、硼化钛粉末、二氧化铈粉末，加热熔融，1550℃精炼15min；得到熔体；
H13钢、Ni60A、碳化硼粉末、铜、硼化钛粉末、二氧化铈粉末的质量比为64:36:10:7.2:3.2:1.5；二氧化铈粉末的平均粒径为50nm；硼化钛粉末的平均粒径为50μm；碳化硼粉末的平均粒径为3μm；
雾化，喷射沉积在复合材料的表面，工艺为：雾化气体为高纯氮气，雾化压力为0.5MPa；
电子束扫描，工艺为：束流3mA，电子枪移动速度300mm/min，加速电压60kV；
S2.2热处理：
去应力退火：将复合材料冷却至450℃，加热至715℃，保温3h，出炉空冷；
淬火：空冷至350℃后，以85℃/h的升温速率升温至790℃，预热保温3h；再以85℃/h的升温速率升温至1080℃，保温1.5h；出炉空冷至75℃；
退火：升温至890℃，保温5h；冷却至730℃，保温7h；二次升温至865℃，保温5h；二次冷却至730℃，保温7h；冷却至450℃，出炉空冷；得到模具钢。
实施例3
(1)碳化铬改性粉末的制备：
1.1.在三氯化硼、甲烷、氢气气氛中，进行高温沉积，沉积温度为1200℃，沉积时间为10min；气体总流量为190mL/min，三氯化硼、甲烷、氢气的流量比为1:0.61:3.5；得到碳化硼层，形成碳化硼@碳化铬粉末；
1.2.取上一步骤产物，与铬、无水氯化钠、无水氯化钾混合，置于1200℃温度下，保温150min；得到硼碳化铬层，形成硼碳化铬@碳化铬粉末；
碳化硼@碳化铬粉末、铬、无水氯化钠、无水氯化钾的质量比为1:0.44:0.62:0.90:0.90；
1.3.取上一步骤产物，置于含有硫酸镍、水合肼的镀液中，65～75℃温度条件下，施镀50～75min；水洗，干燥，得到金属镍层，制得碳化铬改性粉末；
镀液以硫酸镍为主盐，浓度为70g/L；水合肼为还原剂，浓度为100ml/L；乙二胺四乙酸二钠、乳酸为络合剂，浓度依次为25g/L、50ml/L；并利用氢氧化钠溶液调节体系pH至10；硼碳化铬@碳化铬粉末在镀液中的添加量为20g/L；
(2)热等静压：
取H13钢粉末、碳化铬改性粉末混合，球磨，工艺为：磨球为不锈钢材质，球料质量比为10:1，球磨介质为乙醇，转速为300rpm；球磨时间24h；球磨后置于200℃温度下干燥4h；在250MPa的压力下，保压15min，模压成型；
在高纯氩气气氛保护下，进行热等静压，工艺为：温度1200℃，压力150MPa，时间5h，得到复合材料；
复合材料包括以下质量百分比组分：97.60％H13钢粉末、2.40％碳化铬改性粉末；
H13钢粉末的平均粒径32μm，碳化铬改性粉末的平均粒径为3.5μm；
(3)热处理：
S2.1表面处理：
取H13钢、Ni60A、碳化硼粉末、铜、硼化钛粉末、二氧化铈粉末，加热熔融，1600℃精炼20min；得到熔体；
H13钢、Ni60A、碳化硼粉末、铜、硼化钛粉末、二氧化铈粉末的质量比为50:50:11:7.5:3.5:3.0；二氧化铈粉末的平均粒径为50nm；硼化钛粉末的平均粒径为50μm；碳化硼粉末的平均粒径为3μm；
雾化，喷射沉积在复合材料的表面，工艺为：雾化气体为高纯氮气，雾化压力为0.6MPa；
电子束扫描，工艺为：束流3mA，电子枪移动速度360mm/min，加速电压60kV；
S2.2热处理：
去应力退火：将复合材料冷却至500℃，加热至750℃，保温4h，出炉空冷；
淬火：空冷至400℃后，以50℃/h的升温速率升温至805℃，预热保温4h；再以50℃/h的升温速率升温至1100℃，保温2h；出炉空冷至50℃；
退火：升温至920℃，保温6h；冷却至740℃，保温8h；二次升温至880℃，保温6h；二次冷却至740℃，保温8h；冷却至500℃，出炉空冷；得到模具钢。
对比例1
(3)热处理：
S2.1表面处理：
取H13钢、Ni60A、二氧化铈粉末，加热熔融，1500～1600℃精炼10～20min；得到熔体；
H13钢、Ni60A、二氧化铈粉末的质量比为75:25:0.3；二氧化铈粉末的平均粒径为50nm；
雾化，喷射沉积在复合材料的表面，工艺为：雾化气体为高纯氮气，雾化压力为0.4MPa；
电子束扫描，工艺为：束流3mA，电子枪移动速度240mm/min，加速电压60kV；
S2.2热处理：
去应力退火：将复合材料冷却至400℃，加热至680℃，保温2h，出炉空冷；
淬火：空冷至300℃后，以120℃/h的升温速率升温至775℃，预热保温2h；再以120℃/h的升温速率升温至1060℃，保温1h；出炉空冷至50℃；
退火：升温至860℃，保温4h；冷却至720℃，保温6h；二次升温至850℃，保温4h；二次冷却至720℃，保温6h；冷却至400℃，出炉空冷；
其他工艺(1)、(2)与实施例1相同，得到模具钢。
对比例2
(3)热处理：
S2.1表面处理：
取Ni60A加热熔融，1500～1600℃精炼10～20min；得到熔体；
雾化，喷射沉积在复合材料的表面，工艺为：雾化气体为高纯氮气，雾化压力为0.4MPa；
电子束扫描，工艺为：束流3mA，电子枪移动速度240mm/min，加速电压60kV；
S2.2热处理：
去应力退火：将复合材料冷却至400℃，加热至680℃，保温2h，出炉空冷；
淬火：空冷至300℃后，以120℃/h的升温速率升温至775℃，预热保温2h；再以120℃/h的升温速率升温至1060℃，保温1h；出炉空冷至50℃；
退火：升温至860℃，保温4h；冷却至720℃，保温6h；二次升温至850℃，保温4h；二次冷却至720℃，保温6h；冷却至400℃，出炉空冷；
其他工艺(1)、(2)与实施例1相同，得到模具钢。
对比例3
(3)热处理：
去应力退火：将复合材料冷却至400℃，加热至680℃，保温2h，出炉空冷；
淬火：空冷至300℃后，以120℃/h的升温速率升温至775℃，预热保温2h；再以120℃/h的升温速率升温至1060℃，保温1h；出炉空冷至50℃；
退火：升温至860℃，保温4h；冷却至720℃，保温6h；二次升温至850℃，保温4h；二次冷却至720℃，保温6h；冷却至400℃，出炉空冷；
其他工艺(1)、(2)与实施例1相同，得到模具钢。
对比例4
(1)碳化铬改性粉末的制备：
取碳化铬粉末，置于含有硫酸镍、水合肼的镀液中，65℃温度条件下，施镀50min；水洗，干燥，得到金属镍层，制得碳化铬改性粉末；
镀液以硫酸镍为主盐，浓度为70g/L；水合肼为还原剂，浓度为100ml/L；乙二胺四乙酸二钠、乳酸为络合剂，浓度依次为25g/L、50ml/L；并利用氢氧化钠溶液调节体系pH至10；硼碳化铬@碳化铬粉末在镀液中的添加量为20g/L；
其他工艺(2)、(3)与对比例3相同，得到模具钢。
对比例5
(1)碳化铬改性粉末的制备：
S1.1.在三氯化硼、甲烷、氢气气氛中，进行高温沉积，沉积温度为1100℃，沉积时间为5min；气体总流量为130mL/min，三氯化硼、甲烷、氢气的流量比为1:0.55:3.5；得到碳化硼层，形成碳化硼@碳化铬粉末；
S1.2.取上一步骤产物，与铬、无水氯化钠、无水氯化钾混合，置于700℃温度下，保温100min；得到硼碳化铬层，制得碳化铬改性粉末；
碳化硼@碳化铬粉末、铬、无水氯化钠、无水氯化钾的质量比为1:0.43:0.60:0.86:0.86；
其他工艺(2)、(3)与对比例3相同，得到模具钢。
对比例6
碳化铬未经过改性，直接进行对比例3中的工艺(2)、(3)，得到模具钢。
对比例7
取H13钢粉末、碳化铬混合，球磨，工艺为：磨球为不锈钢材质，球料质量比为5:1，球磨介质为乙醇，转速为300rpm；球磨时间6h；球磨后置于200℃温度下干燥4h；在200MPa的压力下，保压1min，模压成型；
在高纯氩气气氛保护下，进行热等静压，工艺为：温度1100℃，压力110MPa，时间4h，形成复合材料；
复合材料包括以下质量百分比组分：99.93％H13钢粉末、0.07％碳化铬；H13钢粉末的平均粒径50μm，碳化铬的平均粒径为5.0μm；
去应力退火：将复合材料冷却至400℃，加热至680℃，保温2h，出炉空冷；得到模具钢。
对比例8
取H13钢粉末，球磨，工艺为：磨球为不锈钢材质，球料质量比为5:1，球磨介质为乙醇，转速为300rpm；球磨时间6h；球磨后置于200℃温度下干燥4h；在200MPa的压力下，保压1min，模压成型；
在高纯氩气气氛保护下，进行热等静压，工艺为：温度1100℃，压力110MPa，时间4h，得到复合材料；
复合材料包括以下质量百分比组分：99.93％H13钢粉末、0.07％碳化铬；H13钢粉末的平均粒径50μm，碳化铬的平均粒径为5.0μm；得到模具钢。
上述H13粉末均为气雾化H13钢粉；包括以下质量分数的化学成分组分：0.36％C,1.52％Mo,0.38％Mn,5.12％Cr,1.0％Si,1.08％V,余量为Fe和不可避免的杂质。
实验
取实施例1-3、对比例1-8中得到的模具钢，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
密度：采用排水法试样的密度进行测定；
硬度：采用维氏硬度计对试样的显微硬度进行检测，加载载荷为100g，加载时间为10s；
抗拉强度：使用万能力学试验机测定试样的抗拉强度，按照国标GB/T228—2002制样，厚度为2mm，拉伸速率为1mm/min；
冲击韧性：使用冲击试验机测定试样的冲击韧性，按照GB/2106-80制样，冲击摆锤预扬角为150°，最大冲击能量150J；
磨损率：使用高温摩擦磨损试验仪测定试样的磨损量，实验温度400℃，加载载荷为100N，转速50r/min，实验时间1h，摩擦距离684m；
Figure BDA0003640562510000131
Figure BDA0003640562510000141
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3中得到的模具钢与对比例1-8中得到的模具钢形成对比，检测结果可知：
1.与对比例8相比，实施例1-3中得到的模具钢，具有更高的密度、硬度、抗拉强度、冲击韧性和耕地的磨损率；这充分说明了本申请实现了对所制模具钢韧性、耐磨性能的提高，并提高了其强度、硬度；
2、与实施例1相比，对比例1在表面涂层的制备理工艺中未添加碳化硼粉末、铜、硼化钛粉末；对比例2的表面涂层由Ni60A制备；对比例3未设置表面涂层；其密度下降较不明显，硬度、抗拉强度、冲击韧性数据有所下降，磨损率数据有所提高，原因在于：表面涂层组分的删减，使得涂层硬度下降；且组分无法充分填补复合材料的缺陷区，会造成涂层密度的下降，但在整个试样中的体现不明显；而抗拉强度、冲击韧性随着组分发生变化，与复合涂层间的结合强度降低，使得整体的模具钢力学性能发生劣化；而硬度、力学性能的变化使得表面耐磨性能劣化；
3、与对比例3相比，对比例4中的碳化铬改性粉末为金属镍@碳化铬；对比例5中的碳化铬改性粉末为硼碳化铬@碳化铬；对比例6中将碳化铬改性粉末替换为未经过改性的碳化铬粉末；对比例7将碳化铬改性粉末替换为未经过改性的碳化铬粉末且未进行后续热处理；其密度、硬度、抗拉强度、冲击韧性数据下降明显，磨损率数据提高；原因在于：碳化铬包覆材料、热处理工艺的变化，使得碳化铬粉末与H13钢粉末间的结合、所制模具钢组织状态等发生变化，降低了模具钢的力学性能和耐磨性能；
综上所述，本申请通过对表面涂层、碳化铬改性粉末组分及其工艺的设置，能够促进所制模具钢力学性能、耐磨性能的改善。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种粉末冶金耐磨高韧性模具钢的加工工艺，其特征在于：包括以下工艺：
(1)热等静压：取H13钢粉末、碳化铬改性粉末混合，热等静压，得到复合材料；
(2)S2.1表面处理：
取H13钢、Ni60A、碳化硼、铜、硼化钛、二氧化铈，加热，1500～1600℃精炼10～20min；得到熔体；
雾化，喷射沉积在复合材料的表面，工艺为：雾化气体为高纯氮气，雾化压力为0.4～0.6MPa；
电子束扫描，工艺为：束流3mA，电子枪移动速度240～360mm/min，加速电压60kV；
S2.2热处理：
去应力退火：将复合材料冷却至400～500℃，加热至680～750℃，保温2～4h，出炉空冷；
淬火：空冷至300～400℃后，以50～120℃/h的升温速率升温至775～805℃，预热保温2～4h；再以50～120℃/h的升温速率升温至1060～1100℃，保温1～2h；出炉空冷至50～100℃；
退火：升温至860～920℃，保温4～6h；冷却至720～740℃，保温6～8h；二次升温至850～880℃，保温4～6h；二次冷却至720～740℃，保温6～8h；冷却至400～500℃，出炉空冷；得到模具钢；
所述碳化铬改性粉末为金属层包覆碳化铬粉末的核壳结构；金属层由内至外依次为硼碳化铬层和金属镍层。
2.根据权利要求1所述的一种粉末冶金耐磨高韧性模具钢的加工工艺，其特征在于：所述碳化铬改性粉末由以下工艺制得：
S1.1.取碳化铬粉末，在三氯化硼、甲烷、氢气气氛中，进行高温沉积，沉积温度为1100～1200℃，沉积时间为5～10min；得到碳化硼层；
S1.2.取上一步骤产物，与铬粉、无水氯化钠、无水氯化钾混合，置于700～1200℃温度下，保温100～150min；得到硼碳化铬层；
S1.3.取上一步骤产物，置于含有硫酸镍、水合肼的镀液中，65～75℃温度条件下，施镀50～75min；水洗，干燥，得到金属镍层，制得碳化铬改性粉末。
3.根据权利要求1所述的一种粉末冶金耐磨高韧性模具钢的加工工艺，其特征在于：所述步骤(1)包括以下工艺：
取H13钢粉末、碳化铬改性粉末混合，球磨；
在200～250MPa的压力下，保压1～15min，模压成型；
在高纯氩气气氛保护下，进行热等静压，工艺为：温度1100～1200℃，压力110～150MPa，时间4～5h，得到复合材料。
4.根据权利要求1所述的一种粉末冶金耐磨高韧性模具钢的加工工艺，其特征在于：所述步骤(2)中H13钢、Ni60A、碳化硼、铜、硼化钛、二氧化铈的质量比为(50～75):(25～50):(9～11):(7.0～7.5):(3.0～3.5):(0.3～3.0)。
5.根据权利要求1所述的一种粉末冶金耐磨高韧性模具钢的加工工艺，其特征在于：所述步骤(1)中复合材料包括以下质量百分比组分：97.60～99.93％H13钢粉末、0.07～2.40％碳化铬改性粉末。
6.根据权利要求1所述的一种粉末冶金耐磨高韧性模具钢的加工工艺，其特征在于：所述H13钢粉末的平均粒径32～50μm，碳化铬改性粉末的平均粒径为3.5～5.0μm。
7.根据权利要求6所述的一种粉末冶金耐磨高韧性模具钢的加工工艺，其特征在于：所述碳化铬改性粉末与H13钢粉末的粒径比为0.100～0.155。
8.根据权利要求2所述的一种粉末冶金耐磨高韧性模具钢的加工工艺，其特征在于：所述气体总流量为130～190mL/min，三氯化硼、甲烷、氢气的流量比为1:(0.55～0.61):3.5。
9.根据权利要求1-8任一项所述加工工艺制得的一种粉末冶金耐磨高韧性模具钢。
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