CN115161529A - 一种铝基碳化硅复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种铝基碳化硅复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料技术领域，公开了一种铝基碳化硅复合材料及其制备方法和应用。该铝基碳化硅复合材料包括以下原料：α碳化硅粉、β碳化硅粉、至少含有锂、镁、硅、铝中两种元素的混合物、成型助剂；α碳化硅粉包括粒径为120‑200μm的α碳化硅粉一、36‑75μm的α碳化硅粉二和8‑15μm的α碳化硅粉三，α碳化硅粉的纯度≥99.5％。本发明以多种粒径组成的高纯度α碳化硅粉为基本原料，添加β碳化硅粉、至少含有锂、镁、硅、铝中两种元素的混合物为烧结助剂，水性环保粘结剂为成型助剂，经真空烧结、无压浸渗，制得铝基碳化硅复合材料，导热率达到250‑270W/(m·K)，热膨胀系数低至7.0‑8.0ppm/K。

Description

一种铝基碳化硅复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种铝基碳化硅复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
铝基碳化硅复合材料，是一种低密度，低膨胀系数，高导热率，高耐磨的金属陶瓷复合材料，常用于IGBT(绝缘栅双极型晶体管)封装、雷达封装管壳等。
通常铝基碳化硅复合材料使用空气气氛烧结的多孔碳化硅骨架，再通过加压浸渗铝合金得到。该类工艺制备的碳化硅表面生成较厚氧化层，所用烧结助剂常为硅酸盐、磷酸盐、铝酸盐等，导热率偏低，只能达到160-180W/(m·K)，同时热膨胀系数偏高，为8-11ppm/K。另外，还有将碳化硅与硅反应烧结、与碳化硼固相烧结，通常形成闭孔，不应用于铝基碳化硅复合材料。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种铝基碳化硅复合材料及其制备方法和应用，该铝基碳化硅复合材料具有良好的导热率和热膨胀系数。
本发明的第一方面提供一种铝基碳化硅复合材料，包括以下原料：α碳化硅粉、β碳化硅粉、至少含有锂、镁、硅、铝中两种元素的混合物、成型助剂；所述α碳化硅粉包括粒径为120-200μm的α碳化硅粉一、36-75μm的α碳化硅粉二和8-15μm的α碳化硅粉三，所述α碳化硅粉的纯度≥99.5％。
发明人在长期的生产研究中发现，使用β碳化硅粉为烧结助剂，避免了氧化烧结，烧结活性高，导热好，杂质低，同时添加有至少含有锂、镁、硅、铝中两种元素的混合物，以减轻与铝合金浸渗过程的界面反应，提高了铝基碳化硅复合材料的导热率。另外，发明人还发现，若采用氮化铝、氮化硅陶瓷进行非氧化烧结，由于氮化物有自润滑特性，会阻碍浸渗，导致铝基碳化硅复合材料导热率不高，甚至无法渗入。
优选地，按照质量分数计，包括以下原料：α碳化硅粉90-95％、β碳化硅粉1％-10％、至少含有锂、镁、硅、铝中两种元素的混合物0.1％-2％、成型助剂2％-6％。
优选地，按照质量分数计，所述α碳化硅粉包括粒径为120-200μm的α碳化硅粉一60％-90％、36-75μm的α碳化硅粉二10％-35％和8-15μm的α碳化硅粉三5％-20％。
优选地，所述β碳化硅粉的纯度≥99.8％。
优选地，所述至少含有锂、镁、硅、铝中两种元素的混合物选自碳酸锂、氧化镁、二氧化硅、氧化铝中的至少两种。更为优选地，所述至少含有锂、镁、硅、铝中两种元素的混合物选自碳酸锂和氧化镁。
优选地，所述成型助剂包括PVA(聚乙烯醇)、PEG(聚乙二醇)、糊精、面粉中的至少一种。本发明以水性环保粘结剂为成型助剂，不需要添加传统造孔剂。
本发明的第二方面提供本发明所述的铝基碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将各原料混合，成型，得到生坯；
将所述生坯进行真空烧结，得到多孔碳化硅骨架；
将所述多孔碳化硅骨架与铝合金进行无压浸渗，得到所述铝基碳化硅复合材料。
本发明铝基碳化硅复合材料的制备方法中，气氛对烧结影响非常关键，只有真空烧结可以达到本发明目的，由于β碳化硅活性高，高温下仍然会少量与氮气、氩气等惰性气体反应，导致碳化硅骨架强度低，后续无法渗铝。
优选地，所述的铝基碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将粒径为120-200μm的α碳化硅粉一、36-75μm的α碳化硅粉二、8-15μm的α碳化硅粉三、β碳化硅粉、至少含有锂、镁、硅、铝中两种元素的混合物和成型助剂混合，加入到球磨机中充分球磨1-4h，得到浆料；
S2、将所述浆料倒入干燥机中烘干，过筛，然后填入干压模具中成型，得到生坯；
S3、将所述生坯放入真空炉中，经排胶，真空烧结，得到气孔率为65％-75％的多孔碳化硅骨架；
S4、将所述多孔碳化硅骨架放入浸渗炉中，在所述多孔碳化硅骨架的上方放置铝合金块，无压浸渗，得到所述铝基碳化硅复合材料。
优选地，所述成型的压力为30-100MPa。
优选地，所述排胶的温度为300-500℃，保温时间为6-12h。
优选地，所述真空烧结的真空度在10pa以下，烧结升温速率为10℃/min～15℃/min，烧结温度为1350-1440℃，保温时间为1-2h。
优选地，所述无压浸渗的温度为600-850℃，保温时间为1-4h。
优选地，所述铝合金包括但不限于2024、7075、ZL101A、ZL104铝合金。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明以粒径为120-200μm的α碳化硅粉一、36-75μm的α碳化硅粉二和8-15μm的α碳化硅粉三，多种粒径搭配组成的高纯度α碳化硅粉为基本原料，通过添加β碳化硅粉、至少含有锂、镁、硅、铝中两种元素的混合物为烧结助剂，添加水性环保粘结剂为成型助剂，通过非氧化烧结工艺制备得到气孔均匀、强度良好的多孔碳化硅骨架(气孔率65％-75％)，然后再与铝合金无压浸渗，制备得到铝基碳化硅复合材料，导热率可达到250-270W/(m·K)，热膨胀系数低至7.0-8.0ppm/K。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
一种铝基碳化硅复合材料，按照质量分数计，包括以下原料：α碳化硅粉90％、β碳化硅粉4％、碳酸锂0.5％、氧化镁0.5％、10wt％PVA水溶液4％，面粉1％；其中，α碳化硅粉的纯度为99.5％，由粒径为120-200μm的α碳化硅粉一70％、36-75μm的α碳化硅粉二20％和8-15μm的α碳化硅粉三10％组成；β碳化硅粉的纯度为99.8％。
本实施例铝基碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将粒径为120-200μm的α碳化硅粉一、36-75μm的α碳化硅粉二、8-15μm的α碳化硅粉三、β碳化硅粉、碳酸锂、氧化镁、PVA水溶液和面粉混合，加入到球磨机中充分球磨4h，得到浆料；
S2、将S1得到的浆料倒入干燥机中烘干，过100目筛，然后填入干压模具中，在50MPa压力下压制成型，得到生坯；
S3、将S2得到的生坯放入真空炉中，保持真空度为10Pa，升温至400℃后保温8h进行排胶，再以15℃/min升温，最终在1440℃保温2h，烧结得到气孔率为70％的多孔碳化硅骨架；
S4、将S3得到的多孔碳化硅骨架放入浸渗炉中，在多孔碳化硅骨架的上方放置2024铝合金块，在750℃下无压浸渗，保温3h，得到铝基碳化硅复合材料。
实施例2
一种铝基碳化硅复合材料，按照质量分数计，包括以下原料：α碳化硅粉90％、β碳化硅粉3％、碳酸锂0.5％、氧化镁0.5％、10wt％PVA水溶液4％，面粉2％；其中，α碳化硅粉的纯度为99.5％，由粒径为120-200μm的α碳化硅粉一85％、36-75μm的α碳化硅粉二10％和8-15μm的α碳化硅粉三5％组成；β碳化硅粉的纯度为99.8％。
本实施例铝基碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将粒径为120-200μm的α碳化硅粉一、36-75μm的α碳化硅粉二、8-15μm的α碳化硅粉三、β碳化硅粉、碳酸锂、氧化镁、PVA水溶液和面粉混合，加入到球磨机中充分球磨4h，得到浆料；
S2、将S1得到的浆料倒入干燥机中烘干，过100目筛，然后填入干压模具中，在100MPa压力下压制成型，得到生坯；
S3、将S2得到的生坯放入真空炉中，保持真空度为8Pa，升温至300℃后保温12h进行排胶，再以15℃/min升温，最终在1440℃保温2h，烧结得到气孔率为75％的多孔碳化硅骨架；
S4、将S3得到的多孔碳化硅骨架放入浸渗炉中，在多孔碳化硅骨架的上方放置2024铝合金块，在850℃下无压浸渗，保温4h，得到铝基碳化硅复合材料。
实施例3
一种铝基碳化硅复合材料，按照质量分数计，包括以下原料：α碳化硅粉95％、β碳化硅粉1％、碳酸锂1％、氧化镁1％、10wt％PVA水溶液1％，面粉1％；其中，α碳化硅粉的纯度为99.5％，由粒径为120-200μm的α碳化硅粉一60％、36-75μm的α碳化硅粉二20％和8-15μm的α碳化硅粉三20％组成；β碳化硅粉的纯度为99.8％。
本实施例铝基碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将粒径为120-200μm的α碳化硅粉一、36-75μm的α碳化硅粉二、8-15μm的α碳化硅粉三、β碳化硅粉、碳酸锂、氧化镁、PVA水溶液和面粉混合，加入到球磨机中充分球磨1h，得到浆料；
S2、将S1得到的浆料倒入干燥机中烘干，过120目筛，然后填入干压模具中，在30MPa压力下压制成型，得到生坯；
S3、将S2得到的生坯放入真空炉中，保持真空度为8Pa，升温至500℃后保温6h进行排胶，再以15℃/min升温，最终在1350℃保温1h，烧结得到气孔率为65％的多孔碳化硅骨架；
S4、将S3得到的多孔碳化硅骨架放入浸渗炉中，在多孔碳化硅骨架的上方放置2024铝合金块，在600℃下无压浸渗，保温1h，得到铝基碳化硅复合材料。
对比例1(与实施例1的区别在于采用纯度为98％的α碳化硅粉)
一种铝基碳化硅复合材料，按照质量分数计，包括以下原料：α碳化硅粉90％、β碳化硅粉4％、碳酸锂0.5％、氧化镁0.5％、10wt％PVA水溶液4％，面粉1％；其中，α碳化硅粉的纯度为98％，由粒径为120-200μm的α碳化硅粉一70％、36-75μm的α碳化硅粉二20％和8-15μm的α碳化硅粉三10％组成；β碳化硅粉的纯度为99.8％。
本对比例铝基碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将粒径为120-200μm的α碳化硅粉一、36-75μm的α碳化硅粉二、8-15μm的α碳化硅粉三、β碳化硅粉、碳酸锂、氧化镁、PVA水溶液和面粉混合，加入到球磨机中充分球磨4h，得到浆料；
S2、将S1得到的浆料倒入干燥机中烘干，过100目筛，然后填入干压模具中，在50MPa压力下压制成型，得到生坯；
S3、将S2得到的生坯放入真空炉中，保持真空度为10Pa，升温至400℃后保温8h进行排胶，再以15℃/min升温，最终在1440℃保温2h，烧结得到气孔率为70％的多孔碳化硅骨架；
S4、将S3得到的多孔碳化硅骨架放入浸渗炉中，在多孔碳化硅骨架的上方放置2024铝合金块，在750℃下无压浸渗，保温3h，得到铝基碳化硅复合材料。
对比例2(与实施例1的区别在于采用一种粒径为8-15μm的α碳化硅粉)
一种铝基碳化硅复合材料，按照质量分数计，包括以下原料：α碳化硅粉90％、β碳化硅粉4％、碳酸锂0.5％、氧化镁0.5％、10wt％PVA水溶液4％，面粉1％；其中，α碳化硅粉的纯度为99.5％，粒径为8-15μm；β碳化硅粉的纯度为99.8％。
本对比例铝基碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将粒径为8-15μm的α碳化硅粉、β碳化硅粉、碳酸锂、氧化镁、PVA水溶液和面粉混合，加入到球磨机中充分球磨4h，得到浆料；
S2、将S1得到的浆料倒入干燥机中烘干，过100目筛，然后填入干压模具中，在50MPa压力下压制成型，得到生坯；
S3、将S2得到的生坯放入真空炉中，保持真空度为10Pa，升温至400℃后保温8h进行排胶，再以15℃/min升温，最终在1440℃保温2h，烧结得到气孔率为70％的多孔碳化硅骨架；
S4、将S3得到的多孔碳化硅骨架放入浸渗炉中，在多孔碳化硅骨架的上方放置2024铝合金块，在750℃下无压浸渗，保温3h，得到铝基碳化硅复合材料。
对比例3(与实施例1的区别在于不含有碳酸锂)
一种铝基碳化硅复合材料，按照质量分数计，包括以下原料：α碳化硅粉90％、β碳化硅粉4％、氧化镁1％、10wt％PVA水溶液4％，面粉1％；其中，α碳化硅粉的纯度为99.5％，由粒径为120-200μm的α碳化硅粉一70％、36-75μm的α碳化硅粉二20％和8-15μm的α碳化硅粉三10％组成；β碳化硅粉的纯度为99.8％。
本对比例铝基碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将粒径为120-200μm的α碳化硅粉一、36-75μm的α碳化硅粉二、8-15μm的α碳化硅粉三、β碳化硅粉、氧化镁、PVA水溶液和面粉混合，加入到球磨机中充分球磨4h，得到浆料；
S2、将S1得到的浆料倒入干燥机中烘干，过100目筛，然后填入干压模具中，在50MPa压力下压制成型，得到生坯；
S3、将S2得到的生坯放入真空炉中，保持真空度为10Pa，升温至400℃后保温8h进行排胶，再以15℃/min升温，最终在1440℃保温2h，烧结得到气孔率为70％的多孔碳化硅骨架；
S4、将S3得到的多孔碳化硅骨架放入浸渗炉中，在多孔碳化硅骨架的上方放置2024铝合金块，在750℃下无压浸渗，保温3h，得到铝基碳化硅复合材料。
按照ASTM-D5470标准检测实施例1-3，对比例1-3制备的铝基碳化硅复合材料的性能，检测结果如表1所示。
表1
样品 导热率，W/(m·K) 热膨胀系数，ppm/K
实施例1 257.8 7.30
实施例2 262.4 7.85
实施例3 252.6 7.91
对比例1 180.6 7.42
对比例2 160.4 7.34
对比例3 152.7 9.0
从表1的数据可以看出，本发明实施例制备的铝基碳化硅复合材料，同时具备良好的导热率和热膨胀系数；对比例1由于采用纯度较低的α碳化硅粉，导致导热率明显下降，对比例2由于只采用一种粒径的α碳化硅粉，导致导热率明显下降，对比例3由于只添加氧化镁，导致渗铝不完全，导热率明显下降，热膨胀系数明显增加。
以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种铝基碳化硅复合材料，其特征在于，包括以下原料：α碳化硅粉、β碳化硅粉、至少含有锂、镁、硅、铝中两种元素的混合物、成型助剂；所述α碳化硅粉包括粒径为120-200μm的α碳化硅粉一、36-75μm的α碳化硅粉二和8-15μm的α碳化硅粉三，所述α碳化硅粉的纯度≥99.5％。
2.根据权利要求1所述的铝基碳化硅复合材料，其特征在于，按照质量分数计，包括以下原料：α碳化硅粉90-95％、β碳化硅粉1％-10％、至少含有锂、镁、硅、铝中两种元素的混合物0.1％-2％、成型助剂2％-6％。
3.根据权利要求1所述的铝基碳化硅复合材料，其特征在于，按照质量分数计，所述α碳化硅粉包括粒径为120-200μm的α碳化硅粉一60％-90％、36-75μm的α碳化硅粉二10％-35％和8-15μm的α碳化硅粉三5％-20％。
4.根据权利要求1所述的铝基碳化硅复合材料，其特征在于，所述β碳化硅粉的纯度≥99.8％。
5.根据权利要求1所述的铝基碳化硅复合材料，其特征在于，所述成型助剂包括PVA、PEG、糊精、面粉中的至少一种。
6.权利要求1-5任一项所述的铝基碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将各原料混合，成型，得到生坯；
将所述生坯进行真空烧结，得到多孔碳化硅骨架；
将所述多孔碳化硅骨架与铝合金进行无压浸渗，得到所述铝基碳化硅复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述成型的压力为30-100MPa。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述真空烧结的真空度在10pa以下，烧结升温速率为10℃/min～15℃/min，烧结温度为1350-1440℃，保温时间为1-2h。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述无压浸渗的温度为600-850℃，保温时间为1-4h。
10.权利要求1-5任一项所述的铝基碳化硅复合材料在制备IGBT封装、雷达封装管壳中的应用。
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