JP2007107070A - アルミニウム合金−炭化珪素窒化珪素質複合体 - Google Patents
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Abstract
静電チャック部材、半導体製造部材等として好適な高剛性で低熱膨張係数を有するアルミニウム合金−炭化珪素窒化珪素質複合体を提供する。
【解決手段】
炭化珪素粉及び珪素粉、或いは、炭化珪素粉、窒化珪素粉及び珪素粉を使用し、反応焼結により珪素粉を窒化させてセラミックス多孔体を作製し、アルミニウムを主成分とする金属を含浸することを特徴とし、未反応の残存珪素粉が、セラミックス多孔体中の10質量%以下であることを特徴とするアルミニウム合金−炭化珪素窒化珪素質複合体の製造方法。炭化珪素粉及び窒化珪素粉を含み、相対密度が60〜85%であるセラミックス多孔体にアルミニウムを主成分とする金属を含浸することを特徴とするアルミニウム合金−炭化珪素窒化珪素質複合体。
【選択図】 なし
Description
原料であるセラミックス粉に、必要に応じて例えばシリカ等の結合材を添加し、成型、焼成してプリフォームを作製する。該プリフォームを型枠内に収めた後、前記型枠の両主面に、アルミナ若しくはシリカを主成分とする繊維、球状粒子、破砕形状の粒子のうち1種以上を直接接するように配置し、一つのブロックとする。前記ブロックを500〜650℃程度で予備加熱後、高圧容器内に1個または2個以上配置し、ブロックの温度低下を防ぐために出来るだけ速やかにアルミニウム合金の溶湯を30MPa以上の圧力で加圧し、アルミニウム合金をプリフォームの空隙中に含浸させることで、アルミニウム合金−セラミックス複合体が得られる。なお、含浸時の歪み除去の目的でアニール処理を行うこともある。アニール処理には、アルミニウム層とプリフォームの接合をより強固にするという効果もある。
またアルミニウム合金−炭化珪素窒化珪素質複合体の低熱膨張係数を更に小さくするには、SiC−SNプリフォームの相対密度をより高める必要があるが、その場合には、出発原料として用いる窒化珪素粉の全部を珪素粉に置き換えるか、珪素粉を用いる割合を高めて、反応焼結させる方法により達成することができる。
炭化珪素粉末(太平洋ランダム社製:NG−220、平均粒子径:60μm)及び窒化珪素粉末(電気化学工業社製:SN−9S、平均粒子径:1.2μm)、珪素粉末(シリコンウェハー用の単結晶シリコンを粉砕したもので、平均粒径:5μm)を表1に示す割合で秤取し、更に外割でシリカゾル(日産化学社製:スノーテックス)を9部、水を12部添加した後、攪拌混合機で20分間混合した後、185mm×135mm×5.0mmの寸法の平板状に圧力10MPaでプレス成形した。 得られた成形体を、窒素雰囲気中(3.5kPa、窒素濃度98%)、1450℃で10時間焼成して、SiC−SNプリフォームを得た。
m×5.2mmの鉄製枠に入れ、両面をカーボンコートしたSUS板で挟んで一体としたものを電気炉で600℃に予備加熱した。次にそれをあらかじめ加熱しておいた内径300mmのプレス型内に収め、シリコンを12質量%、マグネシウムを0.5質量%含有するアルミニウム合金の溶湯を注ぎ、100MPaの圧力で30分間加圧してSiC−SNプリフォームにアルミニウム合金を含浸させた。室温まで冷却した後、湿式バンドソーにて鉄枠等を切断し、挟んだSUS板をはがした後、含浸時の歪み除去のために525℃の温度で3時間アニール処理を行い、アルミニウム合金−炭化珪素窒化珪素質複合体を得た。
(1)β化率
SiC−SNプリフォームを直径20mm×3mmの円柱状に加工した試験体を、CuKα線を用いたX線回折法によるSi3N4のα相の(102)面の回折線強度Ia102と(210)面のIa210、及びβ相の(101)面の回折線強度Ib101と(210)面の回折線強度Ib210から、次式により算出した。
β化率(%)=[(Ib101+Ib210)/( Ia102+ Ia210+ Ib101+ Ib210)]×100
測定においては、高出力X線回折システム(日本電子社製 モデルJDX-3500)を用いて測定した。
(2)相対密度
SiC−SNプリフォームを20mm×5mm×5mmに加工した試験体の重量を測定後、算出した密度を、原料として添加した珪素粉末が窒化後に全て窒化珪素になると想定して求めた理論密度で除して求めた。
(3)抗折強度
SiC−SNプリフォームを40mm×4mm×4mmに加工した試験体を、25℃、スパン30mm、クロスヘッド速度0.5mm/minでの条件において3点曲げ抗折強度を抗折強度計(今田製作所製;SV-301)を用いて測定した。
(4)熱膨張係数
アルミニウム合金−炭化珪素窒化珪素質複合体を20mm×5mm×5mmに加工した試験体より、昇温速度5℃/分で25〜150℃の熱膨張係数を熱膨張計(セイコー電子工業社製;TMA300)を用いて測定した。
(5)熱伝導率
アルミニウム合金−炭化珪素窒化珪素質複合体を直径10mm×5mmの円柱状に加工した試験体より、25℃、100℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法(理学電機社製;TC−7000)にて測定した。
(6)珪素残存量
SiC−SNプリフォームを粉砕した後、粉末X線回折装置にて予め作成した検量線を用いX線ピーク値により珪素残存量を算出した。
測定においては、高出力X線回折システム(日本電子社製 モデルJDX-3500)を用いて測定した。
窒化珪素粉末と珪素粉末の配合比を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にしてSiC−SNプリフォーム並びにアルミニウム合金−炭化珪素窒化珪素質複合体を作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
原料の珪素粉を窒化珪素に置き換えた以外は、実施例1と同様にしてSiC−SNプリフォーム並びにアルミニウム合金−炭化珪素窒化珪素質複合体を作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
炭化珪素粉末及び窒化珪素粉末、珪素粉末を秤取し、更に外割でシリカゾル、水を添加した後、攪拌混合機で混合した後、φ300mm×20mmの寸法の平板状にプレス成形し、SiC−SNプリフォームを溶湯が流入できる湯口のついたφ300mm×20mmの鉄製枠以外は、実施例1の製法にて製造したアルミニウム合金−炭化珪素窒化珪素質複合体を所定形状に加工し静電チャック部材として使用したところ、天板である窒化アルミニウムとの熱膨張係数の差が小さくなり、従来品に比べクラック等の発生が少なく装置寿命が大幅に改善された。
Claims (7)
- 原料として、炭化珪素粉及び珪素粉、或いは、炭化珪素粉、窒化珪素粉及び珪素粉を使用し、反応焼結により珪素粉を窒化させてセラミックス多孔体を作製し、アルミニウムを主成分とする金属を含浸することを特徴とするアルミニウム合金−炭化珪素窒化珪素質複合体の製造方法。
- 窒化後に未反応として残存する珪素粉が、セラミックス多孔体中の10質量%以下であることを特徴とする請求項1記載のアルミニウム合金−炭化珪素窒化珪素質複合体の製造方法。
- 炭化珪素粉及び窒化珪素粉を含み、相対密度が60〜85%であるセラミックス多孔体にアルミニウムを主成分とする金属を含浸することを特徴とするアルミニウム合金−炭化珪素窒化珪素質複合体。
- セラミックス多孔体の抗折強度が30MPa以上であることを特徴とする請求項3記載のアルミニウム合金−炭化珪素窒化珪素質複合体。
- セラミックス多孔体中に含まれる窒化珪素のβ化率が80%以上であることを特徴とする請求項3又は請求項4記載のアルミニウム合金−炭化珪素窒化珪素質複合体。
- 熱膨張係数が10×10−6/K以下であることを特徴とする請求項3〜5のうちいずれか一項記載のアルミニウム合金−炭化珪素窒化珪素質複合体。
- 請求項3〜6のうちいずれか一項記載のアルミニウム合金−炭化珪素窒化珪素質複合体を使用してなる静電チャック部材等の半導体製造部材。
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