CN113185268A - 一种氧化铝陶瓷材料的制备方法及氧化铝陶瓷基片 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化铝陶瓷材料的制备方法及氧化铝陶瓷基片，将微米级碳化硅粉末和微米级氧化铝粉末按0.1‑50:30‑90的质量比混合，球磨，获得浆料A，造粒，获得粉料A，煅烧后，获得粉料B；将粉料B与纳米级氧化铝粉末、烧结助剂混合，球磨，获得浆料B，造粒后，压制，获得生坯；将生坯烘干后，烧结，获得氧化铝陶瓷材料。本发明通过添加SiC提高Al2O3基片的导热系数、强度和断裂韧性，提高了基片的抗热冲击性能；通过预包覆、中途保温、低温烧结实现了氧化性气氛中烧结制备SiC颗粒强韧化的Al2O3基片；通过Al2O3原料粉的级配、烧结助剂添加以及SiC颗粒表面微量氧化形成的SiO2，三者的协同作用，降低了烧结温度。本发明工艺简单稳定，产品性能优异，成本低，适宜推广。

Description

一种氧化铝陶瓷材料的制备方法及氧化铝陶瓷基片
技术领域
本发明涉及一种氧化铝陶瓷材料的制备方法及氧化铝陶瓷基片，属于陶瓷材料领域。
背景技术
电子封装用基片是一种为电子元器件及其相互连接提供机械承载及支撑、气密性保护和促进设备散热的底座电子元件。陶瓷基片因具有强度高、绝缘性能好、介电常数较小、高频特性好、热膨胀系数小、热导率高等优点，而使其被广泛用于航空、航天和军事工程的产品封装。目前开发的陶瓷基片材料主要有Al2O3、SiC、AlN、Si3N4和BeO等。相比其他材料，Al2O3具有原料来源丰富、价格低廉、强度高、硬度高、尺寸精度高，与金属附着性良好等优点，而被广泛应用于电子工业，但导热系数和断裂韧性较低也限制了其进一步应用。通过增加基片中Al2O3的含量会提高其断裂韧性和导热系数，但效果不明显，还会导致基片的烧成温度增加和生产成本提高。
有文献报道，可通过添加3Y-ZrO2来显著提高Al2O3陶瓷的断裂韧性(如中国专利申请CN202010972402.3；隋育栋，氧化锆增韧氧化铝复相陶瓷制备工艺的研究进展科技创新与应用，2020,13期；曾峰，方海亮，王连军，江莞.氧化锆增韧氧化铝陶瓷的性能研究，广东化工，2018年4期等)，但也会导致陶瓷的烧结温度升高，同时热膨胀系数增加；也有中国专利申请CN202011132985.5报道，可通过添加CeO2来提高Al2O3陶瓷的断裂韧性及导热系数，但该专利申请并未提供具体的数据，效果无从得知。另外，也有专利报道，可通过添加高导热系数的SiC晶须或颗粒来提高Al2O3陶瓷的断裂韧性有很多报道(如CN201910448036.9、CN201811608753.5)，取得了显著的效果，但上述材料均需要惰性气氛或真空中烧结，显著增加了生产成本。而且利用SiC添加来提高氧化铝陶瓷导热系数的文献少见报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种氧化铝陶瓷材料的制备方法，以获得导热性能好且力学性能优异的氧化铝陶瓷材料；本发明的目的之二在于提供一种氧化铝陶瓷基片。
本发明采用的技术方案如下：
一种氧化铝陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将微米级碳化硅粉末(μm-SiC)和微米级氧化铝粉末(μm-Al2O3)按0.1-50:30-90的质量比混合，球磨，获得浆料A；
其中，所述微米级碳化硅粉末的平均粒径大于微米级氧化铝粉末的平均粒径；
S2、以S1获得的浆料A为原料，造粒，干燥，获得粉料A；
S3、将S2获得的粉料A于500-1000℃条件下煅烧0.5-8h后，冷却，获得粉料B；可选的，随炉冷却；
其中，所述粉料B主要由碳化硅颗粒和包覆于碳化硅颗粒表面的氧化铝颗粒构成；
S4、将S3获得的粉料B与纳米级氧化铝粉末(nm-Al2O3)、烧结助剂混合，球磨，获得浆料B；
其中，所述烧结助剂由CaO、MgO、TiO2、Cr2O3中的一种或几种组成；所述粉料B所含的碳化硅和氧化铝之和与所述纳米级氧化铝粉末、烧结助剂的质量比为30.1-140：0.1-70:0.1-5；
S5、以S4获得的浆料B为原料，造粒后，压制成型，获得生坯；可选的，模压成型；
S6、将S5获得的生坯烘干后，以1-6℃·mim-1的速率升温至600-1200℃，保温0.5-8h后，以1-6℃·mim-1的速率升温至1220-1600℃，保温1-8h，获得氧化铝陶瓷材料成品。
进一步地，微米级碳化硅粉末(μm-SiC)和微米级氧化铝粉末(μm-Al2O3)、纳米级氧化铝粉末(nm-Al2O3)、烧结助剂预先经过干燥处理；更进一步地，在40-100℃(优选为50-90℃)条件下干燥12-36h(优选为16-30h)。
进一步地，微米级碳化硅粉末(μm-SiC)和微米级氧化铝粉末(μm-Al2O3)、纳米级氧化铝粉末(nm-Al2O3)、烧结助剂的纯度均≥99wt％。
进一步地，S1中，微米级碳化硅粉末的粒度为D50：2.0-3.0μm(即粉末中累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径选自2.0-3.0μm中的某一个值)，微米级氧化铝粉末的粒度为D50：0.5-1.5μm。
申请人研究发现，当碳化硅粉末的粒径过小，例如粒径小于1μm时，其比表面积高，本身氧化较严重(室温下也会氧化)，制备核壳结构复合粉体及基片烧结过程可能导致碳化硅粉体被完全氧化，无法起到预期的作用；如果粒径太大，则造粒及随后的煅烧，很难实现微米级氧化铝粉末完全包裹微米级碳化硅粉末形成核壳结构复合粉体，这会导致微米级碳化硅粉末在高温烧结过程中氧化严重，基片气孔多，力学性能差；
当微米级氧化铝粉末的粒度太大时，其活性低，需要很高的烧结温度，同时，不容易严密包裹微米级碳化硅粉末形成核壳结构；当微米级氧化铝粉末粒度太小时，其不仅价格昂贵，而且球磨过程容易团聚，另外，其模压后，生坯密度较小，也难以实现致密化，故本发明选择粒径约为1微米的氧化铝粉末。
进一步地，S1中，将微米级碳化硅粉末和微米级氧化铝粉末按2-40:30-80的质量比混合，球磨，获得浆料A。
进一步地，S1中，将微米级碳化硅粉末(μm-SiC)和微米级氧化铝粉末(μm-Al2O3)按3-15:70-90的质量比混合，球磨，获得浆料A。
进一步地，S1中，球磨过程分为一段球磨A和二段球磨A；
其中，一段球磨A时，以水为球磨介质，刚玉球为磨球，以100-600r·min-1的转速球磨2-10h，进一步地，以200-500r·min-1的转速球磨3-8h，更进一步地，以250-400r·min-1的转速球磨3.5-5h；所述水的添加量为所述微米级碳化硅粉末和微米级氧化铝粉末总量的100-150wt％，进一步为110-120wt％；
二段球磨A时，在一段球磨A所得浆料中添加粘结剂水溶液，以50-300r·min-1的转速球磨0.1-1h，进一步地，以100-200r·min-1的转速球磨0.2-0.8h；所述粘结剂水溶液的添加量为所述微米级碳化硅粉末和微米级氧化铝粉末总量的5-15wt％，进一步为8-12wt％；所述粘结剂水溶液中粘结剂的浓度为2-6wt％；优选地，所述粘结剂为PVA。如此，可通过一段球磨A将各原料充分混匀，然后进一步通过二段球磨A将粘结剂与浆料混匀，二段球磨A期间将球磨转速和时间控制在较低水平，可防止粘结剂被破坏而效果下降，例如，可防止PVA的高分子链因球磨断裂而效果显著下降。
进一步地，所述粘结剂水溶液中粘结剂的浓度为3-5wt％，更进一步为4wt％。
进一步地，S2和/或S5中，通过喷雾造粒法进行造粒。
进一步地，S2中，于40-100℃条件下干燥6-24h；更进一步的，于50-90℃条件下干燥8-18h；更进一步地，于60-80℃条件下干燥10-14h。
进一步地，S3中，以0.5-6℃·mim-1的升温速率升温至500-1000℃，煅烧；更进一步地，所述升温速率为1-4℃·mim-1；升温至700-900℃。申请人研究发现，升温速率不宜过高，当升温速率过高时，得到预期结构的粉料B的成功率会明显下降，例如，当将升温速率控制为8℃·mim-1时，粉料容易散架，难以得到核壳结构的粉体B；而当升温速率太低时，则对提升效率和降低成本不利。
进一步地，S3中，煅烧温度为600-1000℃。
进一步地，S3中，煅烧时间为0.5-6h，更进一步为2-4h。
进一步地，S4中，纳米级氧化铝粉末的粒度为D50：40-90nm，进一步为D50：45-60nm，烧结助剂的粒度为D50：0.5-1.5μm。
进一步地，S4中，所述粉料B所含的碳化硅和氧化铝之和与所述纳米级氧化铝粉末、烧结助剂的质量比为32-130：5-60：0.2-4。
更进一步地，S4中，所述粉料B所含的碳化硅和氧化铝之和与所述纳米级氧化铝粉末、烧结助剂的质量比为80-90：5-18：0.5-2。
进一步地，S4中，球磨过程分为一段球磨B和二段球磨B；
其中，一段球磨B时，以水为球磨介质，刚玉球为磨球，以100-500r·min-1(优选为200-400r·min-1)的转速球磨0.5-8h(优选为1-6h),所述水的添加量为所述粉料B、纳米级氧化铝粉末和烧结助剂的总量的100-150wt％，进一步为110-120wt％；
二段球磨B时，在一段球磨B所得浆料中添加粘结剂水溶液，以50-250r·min-1(优选为100-200r·min-1)的转速球磨0.1-1h(优选为0.2-0.8h)，所述粘结剂水溶液的添加量为所述粉料B、纳米级氧化铝粉末和烧结助剂的总量的5-15wt％，进一步为8-12wt％；所述粘结剂水溶液中粘结剂的浓度为2-6wt％；优选地，所述粘结剂为PVA。进一步地，所述粘结剂水溶液中粘结剂的浓度为3-5wt％，更进一步为4wt％。类似地，如此，既可满足各原料的混合需求，又可防止粘结剂效果下降。
进一步地，S5中，压制成型时，控制成型压力为20-140MPa，保压时间为5-120s；进一步地，生坯的厚度为0.2-8mm，更进一步为0.5-5mm，更进一步为0.5-2mm。更进一步的，S5中，控制成型压力为40-120MPa，更进一步为50-100MPa，更进一步为60-80MPa。更进一步地，S5中，控制保压时间为20-100s，更进一步为30-90s，更进一步为40-80s，再进一步为50-70s。
进一步地，S6中，将S5获得的生坯于40-120℃(优选为60-100℃)条件下干燥6-36h(优选为8-30h)。
进一步地，S6中，将S5获得的生坯烘干后，以1-4℃·mim-1的速率升温至700-1100℃，保温1-6h后，以1-4℃·mim-1的速率升温至1250-1550℃(进一步升温至1400-1500℃)，保温1-6h，获得氧化铝陶瓷材料成品。
进一步地，各步骤均在大气气氛下进行。
基于同一发明构思，本发明还提供一种氧化铝陶瓷基片，由如上所述的制备方法制备而成。
申请人对本发明的原理试作解释如下：
将微米级碳化硅粉末和平均粒径小于其的微米级氧化铝粉末混合球磨，并在球磨过程中添加粘结剂水溶液，造粒，使得微米级氧化铝粉末包覆于微米级碳化硅粉末表面，在进一步的煅烧过程中，微米级氧化铝粉末可与微米级碳化硅粉表面氧化生产的微量二氧化硅相结合(因为非晶态二氧化硅和微米级氧化铝易形成低共熔的莫来石相，从而将氧化铝颗粒牢牢固定在碳化硅颗粒表面)，从而形成外壳为微米级氧化铝，内部为微米级碳化硅粉末，且碳化硅表面具有少量SiO2的核壳结构型复合粉料B。由于碳化硅颗粒的表面包覆有氧化铝颗粒，使得粉体B具有类似氧化铝的性质，从而与纳米级氧化铝粉末和烧结助剂(氧化物)能更好地混合均匀；同时，碳化硅颗粒表面的氧化铝颗粒可在后续球磨过程中对碳化硅起到保护作用，防止其表面的SiO2脱落，以便后续烧结过程更好保护SiC不被氧化(如果球磨过程碳化硅颗粒表面的二氧化硅被破坏，则后续S6的烧结过程中碳化硅微粉就会继续被氧化，导致碳化硅有效添加量的下降，而且因烧结阶段的温度相对较高，所以氧化会更剧烈，这也是烧结阶段控制较低的升温速度的原因)；在烧结过程中，通过在600-1200℃进行保温处理，有助于粉体B的表层结构进一步致密化，以更好保护碳化硅粉体避免被进一步氧化。
发明人推测，促进烧结主要是烧结助剂的作用，碳化硅表面肯定会发生氧化，所生成的二氧化硅也能促进烧结(与氧化铝形成低熔点的莫来石相，实现氧化铝的液相烧结)，但考虑到二氧化硅的生成量很少(不足千分之一)，因此对促进烧结的效果不会太明显。本发明中，碳化硅表面生成二氧化硅主要有2个作用，第一是保护碳化硅，避免继续被氧化，第二是通过二氧化硅能把微米级氧化铝颗粒“粘接”到碳化硅微粉表面，从而更好保护碳化硅不被氧化。
本发明在现有固相烧结基础上，通过添加微米级碳化硅粉末提高Al2O3基片(氧化铝陶瓷基片)的导热系数，强度和断裂韧性，最终提高了基片的抗热冲击性能；通过预包覆、中途保温及后续低温烧结实现了常规氧化性气氛中烧结SiC颗粒强韧化的Al2O3基片，无需埋粉等操作；通过Al2O3原料粉的微/纳米级配、烧结助剂添加以及微米级碳化硅粉末表面微量氧化形成的SiO2，三者的协同作用，降低了Al2O3基片的烧结温度。本发明工艺简单稳定、基片规格适用性广，性能优异，而且设备投资少、产品成本低，具有推广价值。
本发明至少具有如下有益效果：
(1)通过添加微米级碳化硅粉末，不仅提高了基片的导热系数，而且提高了基片的强度和断裂韧性，最终提高了基片的抗热冲击性能；
(2)通过μm-SiC粉体与μm-Al2O3粉体的混合，造粒和煅烧制备Al2O3包覆SiC型复合粉体，以及基片烧成过程的中温保温，实现了SiC增强Al2O3陶瓷的常规的氧化性气氛中的烧结致密化，避免了常规SiC增强Al2O3陶瓷需惰性气氛或埋粉下才能实现致密化的现象，显著降低了成本；
(3)通过μm-Al2O3与nm-Al2O3的颗粒级配，烧结助剂的添加，以及微米级碳化硅粉末表面微量氧化形成的SiO2的协同作用，显著降低了陶瓷的烧结温度，在1420℃条件下即可获得致密度高且力学性能优异的氧化铝陶瓷材料。
(4)本发明的整个制备过程可在大气气氛条件下进行，无需保护气氛或真空条件，也无需进行埋粉操作，简单、方便，可在保证陶瓷材料质量的同时，降低制备成本，具有推广意义。
附图说明
图1为实施例1所得Al2O3包覆SiC型复合粉体、微米级碳化硅粉末、微米级氧化铝粉末的XRD图谱。
图2为实施例1所得Al2O3包覆SiC型复合粉体的微观形貌(SEM)及能谱分析图(EDS)：(a)形貌及能谱分析区域；(b)Al元素面分布；(c)Si元素面分布。
图3为实施例1所得Al2O3基片的微观形貌(SEM)及能谱分析图(EDS)：(a)形貌；(b)能谱分析区域；(c)Al元素面分布；(d)Si元素面分布；(e)Ti元素面分布。
图4为对比例1所得Al2O3基片的微观形貌(SEM)及能谱分析图(EDS)。
图5为对比例2所得Al2O3基片的微观形貌(SEM)及能谱分析图(EDS)：(a)形貌；(b)能谱分析区域；(c)Al元素面分布；(d)Si元素面分布；(e)Ti元素面分布。
图6为对比例3所得Al2O3基片的微观形貌图(SEM)。
图7为对比例4所得SiC/Al2O3复合粉体的微观形貌图(SEM)。
图8为对比例4所得的基片的微观形貌图(SEM)。
具体实施方式
以下将参考附图并结合实施例和对比例来详细说明本发明。若无特别说明，相关百分数表示质量百分数。
实施例1
本实施例的氧化铝陶瓷基片的制备方法如下：
(1)将D50为2.5μm的碳化硅粉末(μm-SiC)、1.0μm的氧化铝粉末(μm-Al2O3)、50nm的氧化铝粉末(nm-Al2O3)粉体、以及1.0μm的烧结助剂粉体TiO2均在80℃烘干24h，然后按μm-SiC粉体4％，μm-Al2O3粉体89.8％，nm-Al2O3粉体5％，烧结助剂粉体TiO2 1.2％(质量百分数)分别称量备用；
(2)将称量的μm-SiC和μm-Al2O3粉料加入球磨机中，以水为介质，刚玉球为磨球(粉料:磨球:水质量比为1:2:1.5)，首先球磨4h，球磨机转速为300转·min-1，后向浆料中加入粉料(μm-SiC和μm-Al2O3)质量10％的PVA溶液(PVA的浓度为4wt％)，再球磨0.5h，球磨机速度为200转·min-1；
(3)将步骤2球磨后浆料喷雾造粒，造粒粉在80℃烘干12h，然后以3℃·mim-1从室温升高到800℃后保温4h，完毕后随炉冷，得到Al2O3包覆SiC型复合粉体；
(4)将上步所得复合粉体、已称量的nm-Al2O3及烧结助剂粉料一起加入球磨机中，以水为介质，刚玉球为磨球(粉料:磨球:水质量比为1:2:1.5)，首先球磨3h，球磨机转速为300转·min-1，后向所得浆料中加入粉料质量(复合粉体、已称量的nm-Al2O3及烧结助剂的总质量)10％的PVA溶液(PVA的浓度为4wt％)，再球磨0.5h，球磨机转速为200转·min-1；
(5)将步骤4所得球磨后的浆料喷雾造粒，模压成0.5mm的基片生坯，压力70MPa，保压时间为60s，上述坯体在80℃烘干24h，然后按照如下工艺烧结：室温到940℃的升温速度为2℃·mim-1，940℃保温4h，940℃至1420℃的升温速度为2℃·mim-1，于1420℃保温1h。烧结完毕后随炉冷，即得到目标基片。
实施例2
本实施例的氧化铝陶瓷基片的制备方法如下：
(1)将D50为2.5μm的碳化硅粉末(μm-SiC)、1.0μm的氧化铝粉末(μm-Al2O3)、50nm的氧化铝粉末(nm-Al2O3)粉体、以及1.0μm的烧结助剂粉体(由MgO、TiO2按2:3的质量比组成)均在80℃烘干24h，然后按μm-SiC粉体8％，μm-Al2O3粉体81％，nm-Al2O3粉体10％，烧结助剂粉体1％(质量分数)分别称量备用；
(2)将称量的μm-SiC和μm-Al2O3加入球磨机中，以水为介质，刚玉球为磨球(粉料:磨球:水质量比为1:2:1.5)，首先球磨6h，球磨机转速为400转·min-1，后向所得浆料中加入粉料质量(μm-SiC和μm-Al2O3的质量)10％的PVA溶液，再球磨0.5h，球磨机速度为200转·min-1；
(3)将步骤2球磨后浆料喷雾造粒，在80℃下烘干12h，然后以2℃·mim-1从室温升高到900℃后保温2h，完毕后随炉冷，得到Al2O3包覆SiC型复合粉体；
(4)将上步所得复合粉体、已称量的nm-Al2O3及烧结助剂一起加入球磨机中，以水为介质，刚玉球为磨球(粉料:磨球:水质量比为1:2:1.5)，首先球磨3h，球磨机转速为300转·min-1，后向所得浆料中加入粉料质量(复合粉体、nm-Al2O3及烧结助剂的总质量)的10％的PVA溶液，再球磨0.5h，球磨机转速为200转·min-1；
(5)将步骤4球磨后浆料喷雾造粒，模压成1mm的基片生坯，压力100MPa，保压时间为60s，上述坯体在80℃烘干24h，然后按照如下工艺烧结：室温到1000℃的升温速度为2℃·mim-1，1000℃保温3h，1000℃至1450℃的升温速度为2℃·mim-1，于1450℃保温1.5h。烧结完毕后随炉冷，即得到目标基片。
实施例3
本实施例的氧化铝陶瓷基片的制备方法如下：
(1)将D50为2.5μm的碳化硅粉末(μm-SiC)、1.0μm的氧化铝粉末(μm-Al2O3)、50nm的氧化铝粉末(nm-Al2O3)粉体、以及1.0μm的烧结助剂粉体(由MgO、CaO按5:3的质量比组成)在80℃烘干24h，然后按μm-SiC粉体12％，μm-Al2O3粉体71.4％，nm-Al2O3粉体15％，烧结助剂粉体1.6％(质量百分数)分别称量备用；
(2)将称量的μm-SiC和μm-Al2O3粉料加入球磨机中，以水为介质，刚玉球为磨球(粉料:磨球:水质量比为1:2:1.5)，首先球磨8h，球磨机转速为450转·min-1，后加入粉料质量(μm-SiC和μm-Al2O3的总质量)10％的PVA溶液，再球磨0.5h，球磨机速度为200转·min-1；
(3)将步骤2球磨后浆料喷雾造粒，在80℃下烘干12h，然后以2℃·mim-1从室温升高到900℃后保温2h，完毕后随炉冷，得到Al2O3包覆SiC型复合粉体；
(4)将上步所得复合粉体、已称量的nm-Al2O3及烧结助剂一起加入球磨机中，以水为介质，刚玉球为磨球(粉料:磨球:水质量比为1:2:1.5)，首先球磨3h，球磨机转速为300转·min-1，后加入粉料质量(复合粉体、nm-Al2O3及烧结助剂总质量)的10％的PVA溶液，再球磨球磨0.5h，球磨机转速为200转·min-1；
(5)将步骤4球磨后浆料喷雾造粒，模压成2mm的基片生坯，压力120MPa，保压时间为60s，上述坯体在80℃烘干24h，然后按照如下工艺烧结：室温到1020℃的升温速度为2℃·mim-1，1020℃保温3h，从1020℃升温至1480℃的升温速度为2℃·mim-1，于1480℃保温2h。烧结完毕后随炉冷，即得到目标基片。
对比例1(无复合型粉体步骤)：
本对比例的氧化铝陶瓷基片的制备方法如下：
(1)将D50为2.5μm的碳化硅粉末(μm-SiC)、1.0μm的氧化铝粉末(μm-Al2O3)、50nm的氧化铝粉末(nm-Al2O3)粉体、以及1.0μm的烧结助剂粉体TiO2均在80℃烘干24h，然后按μm-SiC粉体4％，μm-Al2O3粉体89.8％，nm-Al2O3粉体5％，烧结助剂粉体TiO2 1.2％(质量百分数)分别称量备用；
(2)将称量的μm-SiC、μm-Al2O3、nm-Al2O3及烧结助剂粉料一起加入球磨机中，以水为介质，刚玉球为磨球(粉料:磨球:水质量比为1:2:1.5)，首先球磨3h，球磨机转速为300转·min-1，然后加入粉料质量(μm-SiC、μm-Al2O3、nm-Al2O3及烧结助剂总质量)10％的PVA溶液，再球磨0.5h，球磨机转速为200转·min-1；
(3)将步骤(2)二次球磨后所得浆料喷雾造粒，模压成0.5mm的基片生坯，压力70MPa，保压时间为60s，上述坯体在80℃烘干24h，然后按照如下工艺烧结：室温到940℃的升温速度为2℃·mim-1，940℃保温4h，940℃至1420℃的升温速度为2℃·mim-1，于1420℃保温1h。烧结完毕后随炉冷，即得到目标基片。
对比例2(无中间保温步骤)：
本对比例的氧化铝陶瓷基片的制备方法如下：
(1)将D50为2.5μm的碳化硅粉末(μm-SiC)、1.0μm的氧化铝粉末(μm-Al2O3)、50nm的氧化铝粉末(nm-Al2O3)粉体、以及1.0μm的烧结助剂粉体TiO2均在80℃烘干24h，然后按μm-SiC粉体4％，μm-Al2O3粉体89.8％，nm-Al2O3粉体5％，烧结助剂粉体TiO2 1.2％(质量百分数)分别称量备用；
(2)将称量的μm-SiC和μm-Al2O3加入球磨机中，以水为介质，刚玉球为磨球料(粉料:磨球:水质量比为1:2:1.5)，首先球磨4h，球磨机转速为300转·min-1，然后加入粉料质量(μm-SiC和μm-Al2O3的总质量)10％的PVA溶液，再球磨0.5h，球磨机速度为200转·min-1；
(3)将球磨后浆料喷雾造粒，造粒粉在80℃烘干12h，然后以3℃·mim-1从室温升高到800℃后保温4h，完毕后随炉冷，得到Al2O3包覆SiC型复合粉体；
(4)将上步所得复合粉体、已称量的nm-Al2O3及烧结助剂一起加入球磨机中，以水为介质，刚玉球为磨球(粉料:磨球:水质量比为1:2:1.5)，首先球磨3h，球磨机转速为300转·min-1，后加入粉料(复合粉体、nm-Al2O3及烧结助剂)质量10％的PVA溶液，再球磨0.5h，球磨机转速为200转·min-1；
(5)将球磨后浆料喷雾造粒，模压成0.5mm的基片生坯，压力70MPa，保压时间为60s，上述坯体在80℃烘干24h，然后按照如下工艺烧结：控制室温到1420℃的升温速度为2℃·mim-1，于1420℃保温1h。烧结完毕后随炉冷，即得到目标基片。
对比例3(用微米级氧化铝粉末替代微米SiC)：
本对比例的氧化铝陶瓷基片的制备方法如下：
(1)将D50为1.0μm的微米级氧化铝粉末(μm-Al2O3)、50nm的纳米级氧化铝粉末(nm-Al2O3)粉体、以及1.0μm的烧结助剂粉体TiO2均在80℃烘干24h，然后按μm-Al2O3粉体93.8％，nm-Al2O3粉体5％，烧结助剂TiO2粉体1.2％(质量百分数)分别称量备用；
(2)将称量的μm-Al2O3、nm-Al2O3及烧结助剂一起加入球磨机中，以水为介质，刚玉球为磨球(粉料:磨球:水质量比为1:2:1.5)，首先球磨3h，球磨机转速为300转·min-1，后加入粉料(μm-Al2O3、nm-Al2O3及烧结助剂总质量)质量10％的PVA溶液，再球磨0.5h，球磨机转速为200转·min-1；
(3)将步骤(2)二次球磨后的浆料喷雾造粒，模压成0.5mm的基片生坯，压力70MPa，保压时间为60s，上述坯体在80℃烘干24h，然后按照如下工艺烧结：室温到940℃的升温速度为2℃·mim-1，940℃保温4h，控制940℃至1420℃的升温速度为2℃·mim-1，于1420℃保温1h。烧结完毕后随炉冷，即得到目标基片。
对比例4(步骤3中采用快速升温工艺)
本对比例的氧化铝陶瓷基片的制备方法如下：
(1)将D50为2.5μm的碳化硅粉末(μm-SiC)、1.0μm的氧化铝粉末(μm-Al2O3)、50nm的氧化铝粉末(nm-Al2O3)粉体、以及1.0μm的烧结助剂粉体TiO2均在80℃烘干24h，然后按μm-SiC粉体4％，μm-Al2O3粉体89.8％，nm-Al2O3粉体5％，烧结助剂粉体TiO2 1.2％(质量百分数)分别称量备用；
(2)将称量的μm-SiC和μm-Al2O3粉料加入球磨机中，以水为介质，刚玉球为磨球(粉料:磨球:水质量比为1:2:1.5)，首先球磨4h，球磨机转速为300转·min-1，后向浆料中加入粉料(μm-SiC和μm-Al2O3)质量10％的PVA溶液(PVA的浓度为4wt％)，再球磨0.5h，球磨机速度为200转·min-1；
(3)将步骤2球磨后浆料喷雾造粒，造粒粉在80℃烘干12h，然后以8℃·mim-1从室温升高到800℃后保温4h，完毕后随炉冷，得到SiC/Al2O3复合粉体；
(4)将上步所得复合粉体、已称量的nm-Al2O3及烧结助剂粉料一起加入球磨机中，以水为介质，刚玉球为磨球(粉料:磨球:水质量比为1:2:1.5)，首先球磨3h，球磨机转速为300转·min-1，后向所得浆料中加入粉料质量(复合粉体、已称量的nm-Al2O3及烧结助剂的总质量)10％的PVA溶液(PVA的浓度为4wt％)，再球磨0.5h，球磨机转速为200转·min-1；
(5)将步骤4所得球磨后的浆料喷雾造粒，模压成0.5mm的基片生坯，压力70MPa，保压时间为60s，上述坯体在80℃烘干24h，然后按照如下工艺烧结：室温到940℃的升温速度为2℃·mim-1，940℃保温4h，940℃至1420℃的升温速度为2℃·mim-1，于1420℃保温1h。烧结完毕后随炉冷，即得到目标基片。
表1不同实施例和对比例所得氧化铝陶瓷基片的物性参数情况表
表观气孔率(％) 弯曲强度MPa 断裂韧性MPa·m<sup>1/2</sup> 导热系数(W·(m·k)<sup>-1</sup>
实施例1 0.40 346.12±12.15 4.52±0.23 35.5±2.45
实施例2 0.60 389.32±25.82 5.23±0.46 46.2±3.82
实施例3 1.10 414.67±33.35 5.42±0.51 53.3±4.78
对比例1 0.70 316.37±12.27 3.85±0.19 21.25±2.06
对比例2 2.40 256.93±12.28 3.11±0.12 18.18±1.49
对比例3 1.80 325.64±11.37 4.24±0.15 23.16±1.35
对比例4 3.29 223.67±9.34 3.07±0.18 16.54±1.38
由图1可知，实施例1中可见到SiC、Al2O3、SiO2的特征峰，其中SiC、SiO2的特征峰较为微弱，这可能是由于，一方面，复合粉体中SiC的含量较低，另一方面，复合粉体中SiC的表面被Al2O3包覆，故SiC的特征峰被掩盖；另外，SiO2的生成量较少，且存在于SiC的表面，且被Al2O3包覆，故其特征峰也较弱。进一步结合图2可知，复合粉体的表面Al的分布较为密集，而Si的分布较为稀疏，说明SiC已被氧化铝较好的包裹。
由图3和图4可知，实施例1的基片的烧结致密度明显优于对比例1的基片的烧结致密度；另外，实施例1的基片中Si的分布比较均匀，而对比例1的基片中Si的分布在局部区域较密集，说明先将μm-SiC和μm-Al2O3制成复合粉体，有助于SiC更好地与Al2O3混合均匀；由图5可知，对比例2的基片中Si的分布在局部区域也较为密集，可能的原因是，对比例2舍弃了烧结前的中温保温步骤，坯体中粉料B表面的壳结构致密化程度不够高，致使SiC的氧化程度较高，Si出现聚集现象。
由表1可知，本发明的基片兼具良好的致密度、弯曲强度、断裂韧性和导热性能；若舍弃复合粉体制备步骤或舍弃烧结过程中的第一段保温步骤，所得基片无法获得良好的力学性能和导热性能，甚至所得基片的气孔率也会格外地高；若不添加SiC，也难以获得兼具良好的致密度、弯曲强度、断裂韧性和导热性能的基片；此外，结合图7和图8可知，复合粉体制备过程中升温速率的控制也显得尤为重要，不能过高，否则难以获得形态规则、均匀的复合粉体，且所得基片的气孔率较高，力学性能和导热性能也会明显降低。
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (10)

1.一种氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将微米级碳化硅粉末和微米级氧化铝粉末按0.1-50:30-90的质量比混合，球磨，获得浆料A；
其中，所述微米级碳化硅粉末的平均粒径大于微米级氧化铝粉末的平均粒径；
S2、以S1获得的浆料A为原料，造粒，干燥，获得粉料A；
S3、将S2获得的粉料A于500-1000℃条件下煅烧0.5-8h后，冷却，获得粉料B；
S4、将S3获得的粉料B与纳米级氧化铝粉末、烧结助剂混合，球磨，获得浆料B；
其中，所述烧结助剂由CaO、MgO、TiO2、Cr2O3中的一种或几种组成；所述粉料B所含的碳化硅和氧化铝之和与所述纳米级氧化铝粉末、烧结助剂的质量比为30.1-140:0.1-70:0.1-5；
S5、以S4获得的浆料B为原料，造粒后，压制成型，获得生坯；
S6、将S5获得的生坯烘干后，以1-6℃·mim-1的速率升温至600-1200℃，保温0.5-8h后，以1-6℃·mim-1的速率升温至1220-1600℃，保温1-8h，获得氧化铝陶瓷材料成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，微米级碳化硅粉末的粒度为D50：2.0-3.0μm，微米级氧化铝粉末的粒度为D50：0.5-1.5μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，球磨过程分为一段球磨A和二段球磨A；其中，一段球磨A时，以水为球磨介质，刚玉球为磨球，以100-600r·min-1的转速球磨2-10h,所述水的添加量为所述微米级碳化硅粉末和微米级氧化铝粉末总量的100-150wt％；
二段球磨A时，在一段球磨A所得浆料中添加粘结剂水溶液，以50-300r·min-1的转速球磨0.1-1h，所述粘结剂水溶液的添加量为所述微米级碳化硅粉末和微米级氧化铝粉末总量的5-15wt％，所述粘结剂水溶液中粘结剂的浓度为2-6wt％；优选地，所述粘结剂为PVA。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2和/或S5中，通过喷雾造粒法进行造粒。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中，于40-100℃条件下干燥6-24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中，以0.5-6℃·mim-1的升温速率升温至500-1000℃，煅烧。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中，纳米级氧化铝粉末的粒度为D50：40-90nm，烧结助剂的粒度为D50：0.5-1.5μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中，球磨过程分为一段球磨B和二段球磨B；其中，一段球磨B时，以水为球磨介质，刚玉球为磨球，以100-500r·min-1的转速球磨0.5-8h,所述水的添加量为所述粉料B、纳米级氧化铝粉末和烧结助剂的总量的100-150wt％；
二段球磨B时，在一段球磨B所得浆料中添加粘结剂水溶液，以50-250r·min-1的转速球磨0.1-1h，所述粘结剂水溶液的添加量为所述粉料B、纳米级氧化铝粉末和烧结助剂的总量的5-15wt％，所述粘结剂水溶液中粘结剂的浓度为2-6wt％；优选地，所述粘结剂为PVA。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S5中，压制成型时，控制成型压力为20-140MPa，保压时间为5-120s；进一步地，生坯的厚度为0.2-8mm。
10.一种氧化铝陶瓷基片，其特征在于，由如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备而成。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115385696A (zh) * 2022-08-15 2022-11-25 广东工业大学 一种基于微观结构调控的双相高熵陶瓷及其制备方法和应用
WO2023284425A1 (zh) * 2021-07-16 2023-01-19 深圳市吉迩科技有限公司 雾化芯、多孔陶瓷及多孔陶瓷的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101054299A (zh) * 2007-04-17 2007-10-17 陕西科技大学 火焰热喷涂铝热剂包裹碳化硅颗粒陶瓷涂层的制备方法
US20140030486A1 (en) * 2012-07-27 2014-01-30 Applied Materials, Inc. Chemistry compatible coating material for advanced device on-wafer particle performance
CN104671751A (zh) * 2015-01-21 2015-06-03 东北大学 一种孔径可控的闭孔氧化铝基陶瓷的制备方法
CN104692778A (zh) * 2015-02-03 2015-06-10 郑州大学 一种含莫来石增强相的Al2O3/SiC复合材料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101054299A (zh) * 2007-04-17 2007-10-17 陕西科技大学 火焰热喷涂铝热剂包裹碳化硅颗粒陶瓷涂层的制备方法
US20140030486A1 (en) * 2012-07-27 2014-01-30 Applied Materials, Inc. Chemistry compatible coating material for advanced device on-wafer particle performance
CN104671751A (zh) * 2015-01-21 2015-06-03 东北大学 一种孔径可控的闭孔氧化铝基陶瓷的制备方法
CN104692778A (zh) * 2015-02-03 2015-06-10 郑州大学 一种含莫来石增强相的Al2O3/SiC复合材料及其制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023284425A1 (zh) * 2021-07-16 2023-01-19 深圳市吉迩科技有限公司 雾化芯、多孔陶瓷及多孔陶瓷的制备方法
CN115385696A (zh) * 2022-08-15 2022-11-25 广东工业大学 一种基于微观结构调控的双相高熵陶瓷及其制备方法和应用
CN115385696B (zh) * 2022-08-15 2023-08-15 广东工业大学 一种基于微观结构调控的双相高熵陶瓷及其制备方法和应用

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