CN114736023B - 一种氮化铝复合板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮化铝复合板及其制备方法，包括：S10氮化铝粉末、氧化钇粉末和溶剂混合后进行球磨，获得均匀浆料；S20将所述均匀浆料进行喷雾造粒，获得混合粉末，所述混合粉末为球形粉末；S30以石墨板或氮化硼板作为垫片，在所述垫片上铺排所述混合粉末，进行高温热压烧结处理，获得氮化铝复合板。该方法得到的氮化铝复合板中，氮化铝与石墨或氮化硼紧密结合，具有优异的综合性能，适用于多种高温热处理环境，多种气氛条件，有很强的实用性。

Description

一种氮化铝复合板及其制备方法
技术领域
本发明涉及氮化铝复合材料，尤其是一种氮化铝复合板及其制备方法。
背景技术
目前石墨材料由于耐高温、具有较高的机械强度、抗热震性、较小的热膨胀系数以及化学稳定性等优势，已应用于坩埚和模具领域。但石墨模具不耐磨、高温容易被氧化，在使用过程中，需要真空条件或惰性气氛，增加了生产成本，而且一些材料高温下会受碳气氛的影响。
针对上述问题，通常将氧化铝作为坩埚材料，其具有耐磨、化学稳定性好，但是脆性大，在热震环境下容易开裂报废。
从导热角度考虑，导热性能较好的材料还有氮化铝、氮化硼等，其中，氮化铝作为新一代半导体基板和电子器件封装的理想材料，一般应用于集成电路、汽车、高铁、电力、半导体等领域，不会作为坩埚材料，这是因为氮化铝存在硬度大、脆性强以及加工难度高等问题，因此无法作为坩埚使用。
氮化硼有良好的耐热性、热稳定性，是理想的散热材料和高温绝缘材料。但是，氮化硼坩埚机械强度低、耐磨性差，无法单独作为模具进行使用。
专利申请CN113213944A公开了一种BN纳米片强韧化高导热AlN陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：步骤S01：制备BN纳米片强韧化高导热AlN陶瓷流延浆料；步骤S02：制备BN纳米片强韧化高导热AlN陶瓷素片；步骤S03：将步骤S02制得的陶瓷素片氮气气氛下烧结6-8h，得产品。该方案在氮化硼预处理时加入氮化铝进行球磨，氮化硼能够增加材料密度，增加产品强度、韧性和导热性能，但氮化硼机械强度低、耐磨性能差、容易掉粉，无法单独作为模具进行使用。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的模具与坩埚存在的问题，提供一种氮化铝复合板，可以制作成新型模具和坩埚应用于高温热处理领域。其中氮化铝作为内衬板，石墨或氮化硼为外壳，该复合板利用了氮化铝的高致密度、高热导率、高耐氧化性、高耐磨性、高抗弯强度以及石墨和氮化硼各自的优异特性。
本发明提出一种氮化铝复合板的制备方法。该方法通过以石墨板或氮化硼板作为垫片，氧化钇作为烧结助剂和粘结剂，氧化铝球为磨球，酒精等为溶剂。采用湿混球磨的方式形成均匀的混合浆料，再通过喷雾造粒的方式形成球形粉末，使氮化铝和氧化钇均匀混合。通过在模具中高温热压成型，该发明创造性地在热压烧结制备氮化铝的过程中将氮化铝和石墨板或氮化硼板紧密结合在一起形成氮化铝复合板。通过控制烧结助剂用量以及烧结工艺参数可以实现氮化铝性能的调控以及氮化铝和石墨块或氮化硼块的结合强度。制备出的氮化铝复合板可应用于模具和坩埚，适用于多种高温热处理环境，多种气氛条件，有很强的实用性。
具体方案如下：
一种氮化铝复合板的制备方法，包括：S10氮化铝粉末、氧化钇粉末和溶剂混合后进行球磨，获得均匀浆料；S20将所述均匀浆料进行喷雾造粒，获得混合粉末，所述混合粉末为球形粉末；S30以石墨板或氮化硼板作为垫片，在所述垫片上铺排所述混合粉末，进行高温热压烧结处理，获得氮化铝复合板。
进一步的，S10中，氮化铝粉末和氧化钇粉末的质量比为15～30，氮化铝粉末和氧化钇粉末的总重与所述溶剂的质量比为1～1.5，所述均匀浆料的固含量为30wt％～35wt％。
进一步的，S10中，球磨采用氧化铝磨球，氧化铝磨球和所述溶剂的质量比为4～6；所述溶剂为乙醇、丙醇、丁醇、丙酮中任一一种。
进一步的，S20中，将所述均匀浆料放入闭式喷雾干燥机对浆料进行喷雾造粒处理，进料速度为50～75mL/min，雾化器转速为11000～14000rpm，出口温度为50～60℃，喷雾造粒结束后得到所述混合粉末。
进一步的，S30中，对石墨板或氮化硼板进行抛光预处理，然后放入热压模具中作为衬片，将所述混合粉末倒入模具中进行热压烧结处理。
进一步的，所述烧结的温度为1650～1900℃，保温时间为3～5h，加载压力为20～30Mpa，保温结束后卸掉压力，随炉降温，上述烧结过程全程压力在1.2Kpa～1.6Kpa的氮气气氛下进行，温度降到室温后取出，获得氮化铝复合板。
本发明还保护所述氮化铝复合板的制备方法制备得到的氮化铝复合板，所述氮化铝复合板为氮化铝/石墨复合板，氧化钇成呈点状均匀分布在氮化铝与石墨之间的晶界处，并且氧化钇扩散到石墨内部，所述氮化铝复合板外观无缝隙。
进一步的，所述氮化铝复合板中氮化铝晶粒尺寸大小为2μm～6μm，氧化钇的尺寸为0.5μm～3μm。
本发明还保护所述氮化铝复合板的制备方法制备得到的氮化铝复合板，所述氮化铝复合板为氮化铝/氮化硼复合板，氧化钇成呈网状分布在氮化铝与氮化硼之间的的晶界，并且氧化钇扩散到氮化硼内部，所述氮化铝复合板外观无缝隙。
进一步的，所述氮化铝复合板中氮化铝晶粒尺寸大小为7μm～10μm。
本发明还保护所述氮化铝复合板在制备模具和/或坩埚上的运用。
有益效果：
本发明提供一种氮化铝复合板的制备方法，采用热压烧结技术制备氮化铝复合板。以氮化铝为原料粉，氧化钇为烧结助剂，通过湿混技术确保氮化铝和氧化钇的均匀混合，在石墨模具中加入石墨板或氮化硼板作为内衬片，控制热压烧结参数制备得出高热导率、高致密、高抗弯强度氮化铝复合板，氮化铝和石墨板或氮化硼板紧密结合，无明显的缝隙。
本发明通过控制烧结工艺参数可以实现调控氮化铝的粒径大小以及烧结助剂在氮化铝中的分布状态，从而进一步调控氮化铝的整体性能。
本发明制备的氮化铝复合板结合紧密，通过调控烧结温度和烧结助剂含量实现氮化铝复合板结合强度的控制。
本发明制备的氮化铝复合板可以应用于模具和坩埚，适用条件丰富，可进行多种环境的高温热处理成型。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅涉及本发明的一些实施例，而非对本发明的限制。
图1为实施例1加入石墨板制备的氮化铝复合板的SEM微观图片。
图2为实施例1加入石墨板制备的氮化铝复合板的元素分布图。
图3为实施例2加入氮化硼板制备的氮化铝复合板的SEM微观图片。
图4为实施例2加入氮化硼板制备的氮化铝复合板的元素分布图。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。在下面的实施例中，如未明确说明，“％”均指重量百分比。
实施例1
(1)将95g的氮化铝粉末、5g的氧化钇粉末、300g的氧化铝磨球和500mL的酒精一起放入容量为1L的尼龙球磨罐中并密封后，在滚轴球磨机中球磨6h，球磨结束后形成混合粉末浆料，通过搅拌挥发酒精或添加酒精的方式、将保持浆料的固含量浓度保持在30％～35％。
(2)利用闭式喷雾干燥机对浆料进行喷雾造粒处理，进料速度为65mL/min，雾化器转速为13000rpm，出口温度为56℃，喷雾造粒结束后形成球形混合粉末。
(3)对石墨板进行抛光预处理，然后放入热压模具中作为内衬片，将球形粉末倒入模具中进行热压烧结处理，烧结温度为1800℃，保温时间为5h，加载压力为20Mpa，保温结束后卸掉压力，随炉降温，上述烧结过程全程压力在1.2Kpa～1.6Kpa的氮气气氛下进行，温度降到室温后取出，获得氮化铝和石墨紧密结合的氮化铝复合板。
图1和图2分别是氮化铝复合板的扫描电镜图和元素分布图，从图可知，氧化钇成呈点状均匀分布在氮化铝的晶界，氮化铝晶粒尺寸大小为4.4μm～6μm，氧化钇尺寸为1.6μm～2.2μm，大量氧化钇扩散到石墨内部，不均匀分散，氧化钇充当了粘结剂将氮化铝和石墨紧密结合。
本实施例制备的氮化铝复合板整体紧密结合，无明显缝隙。
实施例2
(1)将95g的氮化铝粉末、5g的氧化钇粉末、300g的氧化铝磨球和500mL的酒精一起放入容量为1L的尼龙球磨罐中并密封后，在滚轴球磨机中球磨6h，球磨结束后形成混合粉末浆料，通过搅拌挥发酒精或添加酒精的方式、将保持浆料的固含量浓度保持在30％～35％。
(2)利用闭式喷雾干燥机对浆料进行喷雾造粒处理，进料速度为65mL/min，雾化器转速为13000rpm，出口温度为56℃，喷雾造粒结束后形成球形混合粉末。
(3)对氮化硼板进行抛光预处理，然后放入热压模具中作为内衬片，将球形粉末倒入模具中进行热压烧结处理，烧结温度为1850℃，保温时间为5h，加载压力为20Mpa，保温结束后卸掉压力，随炉降温，上述烧结过程全程压力在1.2Kpa～1.6Kpa的氮气气氛下进行，温度降到室温后取出，获得氮化铝和氮化硼紧密结合的氮化铝复合板。
图3和图4分别是氮化铝复合板的扫描电镜图和元素分布图，从图可知，氧化钇成呈网状均匀分布在氮化铝的晶界，氮化铝晶粒尺寸大小为7.2μm～9.41μm，少量氧化钇扩散到氮化硼内部，整体呈均匀分散，氧化钇充当了粘结剂将氮化铝和氮化硼紧密结合。
本实施例制备的氮化铝复合板整体紧密结合，无明显缝隙。
实施例3
(1)将95g的氮化铝粉末、5g的氧化钇粉末、300g的氧化铝磨球和500mL的酒精一起放入容量为1L的尼龙球磨罐中并密封后，在滚轴球磨机中球磨6h，球磨结束后形成混合粉末浆料，通过搅拌挥发酒精或添加酒精的方式、将保持浆料的固含量浓度保持在30％～35％。
(2)利用闭式喷雾干燥机对浆料进行喷雾造粒处理，进料速度为70mL/min，雾化器转速为12000rpm，出口温度为56℃，喷雾造粒结束后形成球形混合粉末。
(3)对石墨板进行抛光预处理，然后放入热压模具中作为内衬片，将球形粉末倒入模具中进行热压烧结处理，烧结温度为1750℃，保温时间为5h，加载压力为30Mpa，保温结束后卸掉压力，随炉降温，上述烧结过程全程压力在1.2Kpa～1.6Kpa的氮气气氛下进行，温度降到室温后取出，获得氮化铝和石墨紧密结合的氮化铝复合板。
氧化钇呈点状均匀分布在氮化铝的晶界，氮化铝晶粒尺寸大小为2.6μm～3.76μm，氧化钇成呈点状分，氧化钇尺寸为0.7μm～1.4μm，部分氧化钇扩散到石墨内部，不均匀分散，氧化钇充当粘结剂将氮化铝和石墨紧密结合。
本实施例制备的氮化铝复合板整体紧密结合，无明显缝隙。
对比例1
(1)将99g的氮化铝粉末、1g的氧化钇粉末、300g的氧化铝磨球和500ml的酒精一起放入容量为1L的尼龙球磨罐中并密封后，在滚轴球磨机中球磨6h，球磨结束后形成混合粉末浆料，通过搅拌挥发酒精或添加酒精的方式、将保持浆料的固含量浓度保持在30％～35％。
(2)利用闭式喷雾干燥机对浆料进行喷雾造粒处理，进料速度为65mL/min，雾化器转速为13000rpm，出口温度为56℃，喷雾造粒结束后形成球形混合粉末。
(3)对石墨板进行抛光预处理，然后放入热压模具中作为内衬片，将球形粉末倒入模具中进行热压烧结处理，烧结温度为1650℃，保温时间为5h，加载压力为30Mpa，保温结束后卸掉压力，随炉降温，上述烧结过程全程压力在1.2Kpa～1.6Kpa的氮气气氛下进行，温度降到室温后取出，氮化铝烧结成型，但是氮化铝和石墨结合不紧密，这是因为烧结助剂含量较少，无法将氮化铝和石墨完全粘结。
对比例2
(1)将95g的氮化铝粉末、5g的氧化钇粉末、300g的氧化铝磨球和500mL的酒精一起放入容量为1L的尼龙球磨罐中并密封后，在滚轴球磨机中球磨6h，球磨结束后形成混合粉末浆料，通过搅拌挥发酒精或添加酒精的方式、将保持浆料的固含量浓度保持在30％～35％。
(2)利用闭式喷雾干燥机对浆料进行喷雾造粒处理，进料速度为65mL/min，雾化器转速为13000rpm，出口温度为56℃，喷雾造粒结束后形成球形混合粉末。
(3)对石墨板进行抛光预处理，然后放入热压模具中作为内衬片，将球形粉末倒入模具中进行热压烧结处理，烧结温度为1400℃，保温时间为5h，加载压力为30Mpa，保温结束后卸掉压力，随炉降温，上述烧结过程全程压力在1.2Kpa～1.6Kpa的氮气气氛下进行，温度降到室温后取出，氮化铝烧结未成型，氮化铝和石墨结合不紧密，这是因为烧烧结温度过低，氮化铝未烧结成型，烧结助剂无法将氮化铝和石墨紧密结合。
对比例3
参照实施例1，区别在于步骤(2)不同，采用以下方式：对浆料进行普通干燥处理，温度为90℃，时间为8h，得到混合粉末。之后采用该混合粉末进行下一步。
发现普通干燥方式时间长、效率低，获得的氮化铝混合粉末成块严重，粉末粒度不均匀，容易发生团聚，烧结助剂分散性差，烧结出的氮化铝样品粒径尺寸不均一，并且氮化铝和石墨板的结合强度降低。
对比例4
参照实施例1，区别在于步骤(3)不同，采用以下方式：对石墨板进行抛光预处理，然后放入热压模具中作为内衬片，将球形粉末倒入模具先进行预压成型，然后进行常压烧结处理，烧结温度为1800℃，保温时间为5h，保温结束后随炉降温，上述烧结过程全程在氮气气氛下进行，温度降到室温后取出。
发现氮化铝并没有完全致密，晶粒间有少量孔洞，晶粒整体尺寸较大，导致氮化铝强度降低，并且氮化铝与石墨并没有紧密结合，烧结助剂只起到促进氮化铝烧结成型的作用，并没有起到粘结氮化铝和石墨板的作用。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (11)

1.一种氮化铝复合板的制备方法，其特征在于：包括：S10氮化铝粉末、氧化钇粉末和溶剂混合后进行球磨，氮化铝粉末和氧化钇粉末的质量比为15～30，获得均匀浆料；S20将所述均匀浆料进行喷雾造粒，获得混合粉末，所述混合粉末为球形粉末；S30以石墨板或氮化硼板作为垫片，在所述垫片上铺排所述混合粉末，进行高温热压烧结处理，烧结的温度为1650～1900℃，保温时间为3～5h，加载压力为20～30Mpa，保温结束后卸掉压力，随炉降温，上述烧结过程全程压力在1.2Kpa～1.6Kpa的氮气气氛下进行，温度降到室温后取出，获得氮化铝复合板。
2.根据权利要求1所述氮化铝复合板的制备方法，其特征在于：S10中，氮化铝粉末和氧化钇粉末的总重与所述溶剂的质量比为1～1.5，所述均匀浆料的固含量为30wt％～35wt％。
3.根据权利要求1所述氮化铝复合板的制备方法，其特征在于：S10中，球磨采用氧化铝磨球，氧化铝磨球和所述溶剂的质量比为4～6；所述溶剂为乙醇、丙醇、丁醇、丙酮中任意一种。
4.根据权利要求1所述氮化铝复合板的制备方法，其特征在于：S20中，将所述均匀浆料放入闭式喷雾干燥机对浆料进行喷雾造粒处理，进料速度为50～75mL/min，雾化器转速为11000～14000rpm，出口温度为50～60℃，喷雾造粒结束后得到所述混合粉末。
5.根据权利要求1所述氮化铝复合板的制备方法，其特征在于：S30中，对石墨板或氮化硼板进行抛光预处理，然后放入热压模具中作为衬片，将所述混合粉末倒入模具中进行热压烧结处理。
6.权利要求1-5任一项所述氮化铝复合板的制备方法制备得到的氮化铝复合板，其特征在于：所述氮化铝复合板为氮化铝/石墨复合板，氧化钇呈点状均匀分布在氮化铝与石墨之间的晶界处，并且氧化钇扩散到石墨内部，所述氮化铝复合板外观无缝隙。
7.根据权利要求6所述氮化铝复合板，其特征在于：所述氮化铝复合板中氮化铝晶粒尺寸大小为2μm～6μm，氧化钇的尺寸为0.5μm～3μm。
8.权利要求6或7所述氮化铝复合板在制备模具和/或坩埚上的运用。
9.权利要求1-5任一项所述氮化铝复合板的制备方法制备得到的氮化铝复合板，其特征在于：所述氮化铝复合板为氮化铝/氮化硼复合板，氧化钇呈网状分布在氮化铝与氮化硼之间的晶界，并且氧化钇扩散到氮化硼内部，所述氮化铝复合板外观无缝隙。
10.根据权利要求9所述氮化铝复合板，其特征在于：所述氮化铝复合板中氮化铝晶粒尺寸大小为7μm～10μm。
11.权利要求9或10所述氮化铝复合板在制备模具和/或坩埚上的运用。
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