JPH04124006A - ＡｌＮ微小球状焼結体及びその製造方法 - Google Patents
ＡｌＮ微小球状焼結体及びその製造方法Info
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- JPH04124006A JPH04124006A JP2242785A JP24278590A JPH04124006A JP H04124006 A JPH04124006 A JP H04124006A JP 2242785 A JP2242785 A JP 2242785A JP 24278590 A JP24278590 A JP 24278590A JP H04124006 A JPH04124006 A JP H04124006A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、シーズヒータ、可撓性放熱シートの充填剤等
に好適な、粒径が１ｍｍ以下のＡ！！、Ｎ微小球状焼結
体及びその製造方法に関する。
に好適な、粒径が１ｍｍ以下のＡ！！、Ｎ微小球状焼結
体及びその製造方法に関する。
［従来の技術］
従来、シーズヒータ用の充填材としてはＭｇＯが用いら
れてきた。ＭｇＯは熱伝導率が２０〜３０Ｗ／ｍ−に程
度で小さいため、発熱部からの熱を外部に伝達するには
長い時間を要し、急速に加熱する用途には対応が困難で
あった。
れてきた。ＭｇＯは熱伝導率が２０〜３０Ｗ／ｍ−に程
度で小さいため、発熱部からの熱を外部に伝達するには
長い時間を要し、急速に加熱する用途には対応が困難で
あった。
また、高熱伝導性の粒子を可撓性の樹脂に添加した放熱
シートは産業上有用な製品である。従来、充填材として
ＢＮ粉末が使用されてきたが、ＢＮの熱伝導率は高々１
０〜３０Ｗ／ｍ−にであり、放熱性の優れた可撓性のシ
ートを製造するには不十分で合った。このため熱伝導率
の大きな充填材が求められていた。
シートは産業上有用な製品である。従来、充填材として
ＢＮ粉末が使用されてきたが、ＢＮの熱伝導率は高々１
０〜３０Ｗ／ｍ−にであり、放熱性の優れた可撓性のシ
ートを製造するには不十分で合った。このため熱伝導率
の大きな充填材が求められていた。
ＡｌＮは１５０Ｗ／ｍ−に以上と熱伝導率が大きくシー
ズヒータ用や放熱シート用の充填材として好適である。
ズヒータ用や放熱シート用の充填材として好適である。
しかし、充填材として好適な、粒径が５０〜３００ｇｍ
程度の微小な球状の焼結体及びその製造方法は知られて
いなかった。
程度の微小な球状の焼結体及びその製造方法は知られて
いなかった。
従来、セラミックの球状の焼結体ばてん進法、あるいは
ラバープレス法により球状に成形した後焼結を行い製造
されてきた。しかし、このような方法では直径１ｍｍ以
下の球状の焼結体を製造することは不可能であった。
ラバープレス法により球状に成形した後焼結を行い製造
されてきた。しかし、このような方法では直径１ｍｍ以
下の球状の焼結体を製造することは不可能であった。
また、焼結体を粉砕して微小焼結体を得ようとしても球
状とはなりえず、特に、ＡｌＮは硬いために微小焼結体
は得られなかった。
状とはなりえず、特に、ＡｌＮは硬いために微小焼結体
は得られなかった。
［発明が解決しようとする課題］
本発明はシーズヒータ用及び放熱シート用の充填材等と
して好適なＡｌＮ微小球状焼結体及びその製造方法を提
供し、上記従来技術の問題点を解決しようとするもので
ある。
して好適なＡｌＮ微小球状焼結体及びその製造方法を提
供し、上記従来技術の問題点を解決しようとするもので
ある。
［課題を解決するための手段］
本発明は上記課題を解決するために、／ＩＮを主成分と
し、球状で、かつ粒径が１ｍｍ以下であることを特徴と
するＡｌＮｆｉ小球状焼結体、及び主成分の、’ｌ！Ｎ
粉末に、焼結助剤、成形助剤及び分散媒を配合してスラ
リとし、該スラリを噴霧乾燥により造粒・乾燥し、得ら
れた粒子１００重量部に対しＢＮ粉末１〜３０重量部を
混合して、窒素気流中にて１７００〜１９５０℃で焼成
することを特徴とする／ＩＮ微小球状焼結体の製造方法
を提供するもので、焼成後、ＡｆｆＮ焼結体からＢＮ粉
末を分離してもよい。
し、球状で、かつ粒径が１ｍｍ以下であることを特徴と
するＡｌＮｆｉ小球状焼結体、及び主成分の、’ｌ！Ｎ
粉末に、焼結助剤、成形助剤及び分散媒を配合してスラ
リとし、該スラリを噴霧乾燥により造粒・乾燥し、得ら
れた粒子１００重量部に対しＢＮ粉末１〜３０重量部を
混合して、窒素気流中にて１７００〜１９５０℃で焼成
することを特徴とする／ＩＮ微小球状焼結体の製造方法
を提供するもので、焼成後、ＡｆｆＮ焼結体からＢＮ粉
末を分離してもよい。
［作用］
本発明のＡｌＮ微小球状焼結体は、ＡｆｆＮが高熱伝導
性であり、球状であるので不規則な形状のものより密実
に充填され、従って充填層の熱伝導率が向上し、粒径が
１ｍｍ以下であるので、狭い空間への充填、薄い放熱シ
ートの製造が可能である。
性であり、球状であるので不規則な形状のものより密実
に充填され、従って充填層の熱伝導率が向上し、粒径が
１ｍｍ以下であるので、狭い空間への充填、薄い放熱シ
ートの製造が可能である。
本発明の方法に使用するＡｌＮ粉末は、平均粒径１から
２μｍ程度、粉末に含有される酸素量は２％未満が好ま
しい。
２μｍ程度、粉末に含有される酸素量は２％未満が好ま
しい。
焼結助剤としては、高熱伝導化に有効なＹ２０３粉末、
ｙ２ ｏ３と炭素の混合粉末、ＣａＣ０ａ粉末などが好
適である。Ｙ２０３、ＣａＣＯ３は、純度９９．９％以
上、平均粒径５μｍ以下が好ましい。炭素としてはカー
ボンブラック、グラファイト、焼成中炭素を生成する物
質としてはフェノールレジンが好ましく、平均粒径０．
１ｕｍ以下が好ましい。
ｙ２ ｏ３と炭素の混合粉末、ＣａＣ０ａ粉末などが好
適である。Ｙ２０３、ＣａＣＯ３は、純度９９．９％以
上、平均粒径５μｍ以下が好ましい。炭素としてはカー
ボンブラック、グラファイト、焼成中炭素を生成する物
質としてはフェノールレジンが好ましく、平均粒径０．
１ｕｍ以下が好ましい。
成形助剤としては、水を分散媒として用いる場合はＰＶ
Ａ、トルエンなどの有機浴剤を分散媒として用いる場合
はＰＶＢ、アクリル系樹脂などが好適である。水を分散
媒として用いる場合はＡｌＮ粉末が酸化し易いので、有
機溶媒中で混合することがより好適である。スラリ濃度
は６ｏ重量％以上が好ましい。これはスラリ濃度が大き
いほど造粒粒子の密度が大きく焼結し易いからである。
Ａ、トルエンなどの有機浴剤を分散媒として用いる場合
はＰＶＢ、アクリル系樹脂などが好適である。水を分散
媒として用いる場合はＡｌＮ粉末が酸化し易いので、有
機溶媒中で混合することがより好適である。スラリ濃度
は６ｏ重量％以上が好ましい。これはスラリ濃度が大き
いほど造粒粒子の密度が大きく焼結し易いからである。
なお、スラリ濃度は（粉末重量）／（粉末重量子分散媒
重量）で示される。
重量）で示される。
成形助剤の配合量は、Ａｌ２．Ｎ粉末及び焼結助剤の合
計量に対して１〜２重量％が好ましい。配合量が１重量
％未満では造粒後焼結するまでの作業中に造粒粒子が壊
れてしまいハンドリングが困難となりやすく歩留りが低
下する。配合量が２重量％を越えても製造上問題はない
がコストがかさむだけで実際的ではない。
計量に対して１〜２重量％が好ましい。配合量が１重量
％未満では造粒後焼結するまでの作業中に造粒粒子が壊
れてしまいハンドリングが困難となりやすく歩留りが低
下する。配合量が２重量％を越えても製造上問題はない
がコストがかさむだけで実際的ではない。
スラリは噴霧乾燥する。噴霧乾燥を行うことにより乾燥
粒子を球状にすることができる。また、噴霧乾燥条件を
変化させることにより、得られる粒子の粒径、粒度分布
を制御できるため、所望の粒度分布を持ったＡｆｆＮの
球状の焼結体の作製が可能となった。
粒子を球状にすることができる。また、噴霧乾燥条件を
変化させることにより、得られる粒子の粒径、粒度分布
を制御できるため、所望の粒度分布を持ったＡｆｆＮの
球状の焼結体の作製が可能となった。
造粒粒子を単味で焼成すると、粒子同士が焼付いてしま
い球状の焼結体が得られない、ＢＮは高温で安定でかつ
ＡｌＮとの反応性がないので粒子同士の焼付きを防止す
るため造粒粒子に混合する。
い球状の焼結体が得られない、ＢＮは高温で安定でかつ
ＡｌＮとの反応性がないので粒子同士の焼付きを防止す
るため造粒粒子に混合する。
造粒粒子１００重量部に対しＢＮ粉末を１〜３０重量部
混合する。ＢＮ粉末が１重量部未満では焼成すると造粒
粒子同士が焼付いてしまい球状の焼結体が得られない。
混合する。ＢＮ粉末が１重量部未満では焼成すると造粒
粒子同士が焼付いてしまい球状の焼結体が得られない。
また、ＢＮ粉末が３０重量部を越えると、製造上問題は
ないが１回の焼成で製造できる焼結体の量が少なくなり
実際的ではない。
ないが１回の焼成で製造できる焼結体の量が少なくなり
実際的ではない。
ＢＮ粉末の粒径は、ＡｅＮ球状焼結体の粒径、ＢＮ粉末
の１２Ｎ球状焼結体からの分離の要否等を勘案して決定
される。
の１２Ｎ球状焼結体からの分離の要否等を勘案して決定
される。
焼成温度は１７００〜１９５０℃とする。
１７００℃未満では完全な緻密体が得られない。
１９５０℃を越えても焼結体の特性は変わらないが、焼
成にかかるエネルギーコストがかさむだけで実際的では
ない。
成にかかるエネルギーコストがかさむだけで実際的では
ない。
焼結中の雰囲気はカーボンが焼成領域中に存在しない窒
素気流中とし、圧力は大気圧とする。
素気流中とし、圧力は大気圧とする。
カーボンるつぼ中で焼結することに代表される還元性の
雰囲気では緻密化が困難である。
雰囲気では緻密化が困難である。
焼成後はＡｆｆＮの球状焼結体とＢＮ粉末の混合物とな
る。シーズヒータあるいは放熱シート用の充填剤として
このまま使用しても問題はない。
る。シーズヒータあるいは放熱シート用の充填剤として
このまま使用しても問題はない。
しかし、より大きな放熱効果を期待する場合は、Ａｆｆ
Ｎ焼結体とＢＮ粉末を分離することが好適である。
Ｎ焼結体とＢＮ粉末を分離することが好適である。
具体的には、例えばこの混合物とエタノールとの混合ス
ラリを作成し、ＢＮ粉末をエタノール中に分散せしめた
のち濾別すればよい。
ラリを作成し、ＢＮ粉末をエタノール中に分散せしめた
のち濾別すればよい。
［実施例］
平均粒径０８μｍ、酸素含有量０．６％、純度９８％の
ＡｎＮ粉末を主成分とし、これに対し３重量％の平均粒
径１．０μｍのＹ２０３粉末を焼結助剤として混合した
。この混合粉末１００重量部に、成形助剤としてポリビ
ニルブチラール（ＰＶＢ）を１．５重量部、分散媒とし
てエタノールを５５重量部、分散剤１重量部とを添加し
、２４時間ボットミルで混合した。混合後のスラリの粘
度は２００ｃｐｓであった。
ＡｎＮ粉末を主成分とし、これに対し３重量％の平均粒
径１．０μｍのＹ２０３粉末を焼結助剤として混合した
。この混合粉末１００重量部に、成形助剤としてポリビ
ニルブチラール（ＰＶＢ）を１．５重量部、分散媒とし
てエタノールを５５重量部、分散剤１重量部とを添加し
、２４時間ボットミルで混合した。混合後のスラリの粘
度は２００ｃｐｓであった。
このスラリをスプレドライヤーにて乾燥造粒を行った。
得られた粒子１００重量部に対して粒径３μｍのＢＮ粉
末を第１表に示す割合で混合し、ＡｌＮ坩堝に充填し常
圧のもと窒素気流中１８２０℃４時間焼成した。
末を第１表に示す割合で混合し、ＡｌＮ坩堝に充填し常
圧のもと窒素気流中１８２０℃４時間焼成した。
Ａ、 ｆｆ Ｎ微小球状焼結体とＢＮ粉末との混合物を
エタノール中で超音波洗浄後、濾別してＢＮ粉末を分離
した後乾燥して球状のＡｌＮ微小焼結体を得た。
エタノール中で超音波洗浄後、濾別してＢＮ粉末を分離
した後乾燥して球状のＡｌＮ微小焼結体を得た。
試験結果を第１表に示した。
実施例のＮｏ、 １〜３では、造粒粒子１００重量部に
対しＢＮ粉末を１〜３０重量部を混合することにより、
粒径１ｍｍｕ下のＡρＮの球状焼結体が得られた。比較
例のＮｏ、 ４．５では、ＢＮ粉末が１重量部未満で焼
成すると造粒粉末同士が焼付いてしまい球状の焼結体が
得られないことがわかる。
対しＢＮ粉末を１〜３０重量部を混合することにより、
粒径１ｍｍｕ下のＡρＮの球状焼結体が得られた。比較
例のＮｏ、 ４．５では、ＢＮ粉末が１重量部未満で焼
成すると造粒粉末同士が焼付いてしまい球状の焼結体が
得られないことがわかる。
また、上記の条件で焼結温度を１６８０℃とした場合、
得られた焼結体の相対密度は８３％であり緻密な焼結体
は得られなかった。
得られた焼結体の相対密度は８３％であり緻密な焼結体
は得られなかった。
実施例の励１によって得られたＡｌＮ微小球状焼結体の
粒度分布を第１図に、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真
（１０００倍）を第２図に示した。第２図から本発明の
ＡｌＮ微小球状焼結体が、微小なほぼ完全な球状をなし
ていることが観察される。
粒度分布を第１図に、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真
（１０００倍）を第２図に示した。第２図から本発明の
ＡｌＮ微小球状焼結体が、微小なほぼ完全な球状をなし
ていることが観察される。
［発明の効果１
本発明によりシーズヒータ、可撓性放熱シートの充填材
等に好適な、粒径が１ｍｍ以下の、’ｌ！Ｎ微小球状焼
結体を得ることができる。
等に好適な、粒径が１ｍｍ以下の、’ｌ！Ｎ微小球状焼
結体を得ることができる。
第１図は本発明の実施例における／ｌ！Ｎ微小球状焼結
体の粒度分布を示すグラフ、第２図は本発明の実施例に
おけるＡｌＮ微小球状焼結体の形状を示す走査型電子顕
微鏡写真（倍率１０００倍）である。
体の粒度分布を示すグラフ、第２図は本発明の実施例に
おけるＡｌＮ微小球状焼結体の形状を示す走査型電子顕
微鏡写真（倍率１０００倍）である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ＡｌＮを主成分とし、球状で、かつ粒径が１ｍｍ以
下であることを特徴とするＡｌＮ微小球状焼結体。 ２ 主成分のＡｌＮ粉末に、焼結助剤、成形助剤及び分
散媒を配合してスラリとし、該スラリを噴霧乾燥により
造粒・乾燥し、得られた粒子１００重量部に対しＢＮ粉
末１〜３０重量部を混合して、窒素気流中にて１７００
〜１９５０℃で焼成することを特徴とするＡｌＮ微小球
状焼結体の製造方法。 ３ 焼成後、ＡｌＮ焼結体からＢＮ粉末を分離すること
を特徴とする請求項１記載のＡｌＮ微小球状焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2242785A JPH04124006A (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | ＡｌＮ微小球状焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2242785A JPH04124006A (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | ＡｌＮ微小球状焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04124006A true JPH04124006A (ja) | 1992-04-24 |
Family
ID=17094255
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2242785A Pending JPH04124006A (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | ＡｌＮ微小球状焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04124006A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1990
- 1990-09-14 JP JP2242785A patent/JPH04124006A/ja active Pending
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