JP2655842B2 - マグネシアセラミツクスの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高温耐熱材料、絶縁材料として広く利用さ
れているマグネシアセラミックスを低温で、迅速に、高
密度に製造する方法に関するものである。

〔従来の技術〕

マグネシアセラミックスは、高温での電気絶縁性、低
誘電損失等の高周波特性、熱伝導特性、赤外線透過性に
優れる材料として知られている。マグネシアセラミック
スの製造は、一般的に炭酸マグネシウム、水酸化マグネ
シウム等のマグネシウム化合物を熱分解して、マグネシ
ア粉末を得た後、成形、焼成するが、高密度に焼結させ
るためには、1600℃以上の高温を要していた。又、低温
で焼結させるために、SiO₂を添加することが提案されて
おり、例えば特開昭51−25508号公報、特開昭53−12600
9号公報、特公昭56−3602号公報、特公昭56−24964号公
報等に記載されている。

〔発明が解決しようとする問題点） しかし、これらの提案は、SiO₂を粉末状あるいは、ゾ
ル状でマグネシア粉末に添加するものであり、マグネシ
ア粉末とSiO₂との混合が完全でない。そのため、焼成中
に粗大粒子の生成、空孔の発生等が起きてしまい、高密
度の焼結体を得ることは難しい。

又、通常の炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム等
のマグネシウム化合物を熱分解したマグネシア粉末を用
いた場合、マグネシア粒子がマグネシア化合物の仮像と
しては、凝集体を形成しているため、成形体密度が低
く、その分、焼成収縮が大きくなり、迅速に高密度に焼
結することは難しい。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、上記問題点を解決したマグネシアセラミッ
クスの製造方法に関するものであり、本発明のマグネシ
アセラミックスの製造方法は、水酸化マグネシウム100
重量部に対して、塩化マグネシウムをMgO換算で、0.1〜
８重量部及びアルコキシシラン化合物をSiO₂換算で0.02
〜1.0重量部添加し、混合した後、500〜1000℃の温度で
仮焼し、得られたマグネシア粉末（MgO粉末）を成形
し、焼成することを特徴とする。

以下、本発明を詳細に説明する。

本発明で使用する水酸化マグネシウムは、純度90％以
上、粒径50μ以下のものであれば、いずれの製造方法に
依るものでもよい。

純度90％未満では、マグネシアセラミックス本来の特
性が損なわれ、粒径が50μを越えるものでは、仮焼後、
粗大マグネシア粒子となり易く、高密度化を阻害する。

本発明で使用する塩化マグネシウムは、塩化マグネシ
ウム（MgCl₂）、塩化マグネシウムアンモニウム（NH₄Cl
・MgCl₂）あるいはそれらの水和物のいずれでもよく、
純度が80％以上のものが好ましく、その添加量は、水酸
化マグネシウム100重量部に対し、MgO換算で0.1〜８重
量部である。純度80％未満のものを使用した場合、使用
量が上記範囲未満では、本発明の効果が発現せず、焼成
を迅速に行うことは困難である。又、上記範囲より多い
と、仮焼後も、Clイオンが残留し、焼結を阻害し、高密
度化しない。

本発明で使用するアルコキシシラン化合物としては、
例えば、第１表に示す化合物をあげることができる。
尚、分子式中のMeはメチル基、Etはエチル基、Viはビニ
ル基、Phはフェニル基を表す。

本発明で使用するアルコキシシラン化合物の純度は80
％以上が好ましく、その添加量は、水酸化マグネシウム
100重量部に対し、SiO₂換算で、0.02〜1.0重量部であ
る。純度80％未満のものを使用した場合、使用量が上記
範囲未満では、本発明の効果が発現せず、高密度化しな
い。又、上記範囲より多いと、マグネシアセラミックス
本来の特性が損なわれ好ましくない。

本発明のマグネシアセラミックスの製造方法は、上記
した水酸化マグネシウム粉末に、塩化マグネシウム及び
アルコキシシラン化合物をエタノール、トルエン等の有
機溶媒に溶解した該当溶液を添加し、スラリー状で加熱
混合し、水酸化マグネシウムと反応せしめ、その有機溶
媒を乾燥、仮焼して、マグネシア粉末を得る。仮焼温度
は500〜1000℃とすることが必要である。500℃未満で
は、仮焼粉末中に、水酸化マグネシウム及び塩化マグネ
シウムが残留し、これらが焼結を阻害し、高密度化しな
い。又、1000℃を越えると、得られたマグネシア粒子が
粗大し、活性化が損なわれ焼結しない。

このようにして得られたマグネシア粉末に、適当量の
バインダーを添加した後、金型プレス、ラバープレス、
ドクターブレード法等で成形後1300〜1600℃で常圧ある
いは、真空下で焼成する。

〔作用〕

水酸化マグネシウムに塩化マグネシウム、アルコキシ
シラン化合物を、下記実施例１に示す条件で添加し反応
させ、仮焼して得られた本発明に係わるマグネシア粉末
は、第１図の走査電子顕微鏡写真に示す如く、粒径の揃
った粒子形状を示した。又、第２図に示す如く、本発明
のマグネシア粉末（下記実施例17の条件で得られたも
の）はアルコキシシラン化合物が分解して生成したSiO₂
が均一に分散しているため、水酸化マグネシウム単味を
仮焼して得られたマグネシア粉末（比較例１）、水酸化
マグネシウムにアルコキシシラン化合物を単独添加し、
仮焼して得られたマグネシア粉末（比較例８）、水酸化
マグネシウムに塩化マグネシウムを単独添加し、仮焼し
て得られたマグネシア粉末（比較例５）に較べ、成形体
嵩密度が高く、それに伴い、焼成収縮が小さく、更に高
密度に焼結していることがわかる。又、焼成収縮が小さ
いため、本発明以外の方法で得られたマグネシア粉末の
場合に較べ、急速昇温でも、キレツが発生することなく
焼結できた。

〔発明の効果〕

本発明により得られた、マグネシアセラミックスは、
低温焼成にもかかわらず、高密度に焼結しているため、
透光性、耐水和性に優れている。それ故、マグネシアセ
ラミックス本来の特性、耐熱性、赤外透過性、低誘電損
失等の高周波特性に優れることから、耐熱赤外透過窓
材、マイクロ波用集積回路基板等の材料として利用でき
る。

〔実施例〕

以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

実施例１〜20、比較例１〜12 純度99.5％、平均粒径10μの水酸化マグネシウムを10
0g秤量し、第２表に示す量の純度99％以上の塩化マグネ
シウム及び／又はアルコキシシラン化合物を秤量し、エ
タノール中に溶解した後、両者を混合し、スラリー状態
とした後、セパラブルフラスコ中で２時間、加熱攪拌還
流を行った。その後、真空下で加熱攪拌乾燥を行い、更
に仮焼し、本発明によるマグネシア粉末、或いは比較の
マグネシア粉末を得た。

得られた粉末を、ナイロン製のボールミルで解砕した
後、1000kg/cm²の圧力で30×60×5mmの板状に成形した
後、1350〜1550℃の温度域で４時間、常圧あるいは真空
下で焼結した。

得られた焼結体は、アルキメデス法により嵩密度測定
を行い、又、20×20×3mmに加工、鏡面研磨した後、外
観でそのキレツ発生の有無、透光性を評価し、耐水和性
をオートクレーブ内10気圧、180℃１時間蒸気相へ放置
し、単位面積当たりの重量変化を測定した。

結果を第２表に示す。

第２表に示す結果から明らかな如く、本発明によるマ
グネシアセラミックスの製造方法は、仮焼によって得ら
れたマグネシア粉末の成形性が非常によく、高密度に成
形することができ、その結果、焼成収縮率が小さく、急
激昇温でもキレツが発生せず、迅速焼成という点で、工
業的に有利である。

又、高密度化も、1400〜1500℃という低温で達成で
き、省エネルギーの観点からも良好である。更に、得ら
れた高密度のマグネシアセラミックスは、耐水和性に優
れ、従来のマグネシアセラミックスでは、適用できなか
った過酷な環境下でも使用でき、IC基板、耐熱材等、工
業材料として多用できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例１で得られたマグネシア粉末の粒子構
造を示す走査電子顕微鏡写真である。第２図は、比較例
1,比較例8,比較例5,実施例17で得られたマグネシア粉末
の成形体密度、焼成体密度、焼成収縮率の測定値を示す
グラフである。

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】水酸化マグネシウム100重量部に対して、
   塩化マグネシウムをMgO換算で、0.1〜８重量部及びアル
   コキシシラン化合物をSiO₂換算で0.02〜1.0重量部添加
   し、混合した後、500〜1000℃の温度で仮焼し、得られ
   たマグネシア粉末（MgO粉末）を成形、焼成することを
   特徴とするマグネシアセラミックスの製造方法。