JPH0510297B2 - - Google Patents
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- JPH0510297B2 JPH0510297B2 JP60152172A JP15217285A JPH0510297B2 JP H0510297 B2 JPH0510297 B2 JP H0510297B2 JP 60152172 A JP60152172 A JP 60152172A JP 15217285 A JP15217285 A JP 15217285A JP H0510297 B2 JPH0510297 B2 JP H0510297B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒化アルミニウム焼結体及びその製
法に関する。 半導体素子の絶縁放熱用セラミツク基板材料と
して、アルミナ基板が広く用いられている。しか
し、素子の小型化に伴い、単位面積当りの発熱量
は増加の一途をたどつているので、アルミナ基板
よりもさらに熱伝導性にすぐれた材料の出現が待
たれており、その有力な材料として窒化アルミニ
ウムがある。 〔従来の技術〕 従来、窒化アルミニウム焼結体は、その高熱伝
導性、耐食性、高強度などの特性を利用し、高温
構造材料として主に使用されているが、熱伝導率
は窒化アルミニウム本来の値よりも小さいもので
あつた。 最近になり、窒化アルミニウムの高熱伝導性を
利用すべき電子部品用基板が指向されている。そ
の窒化アルミニウム焼結体は、本来の高熱伝導性
を維持するため、焼結助剤の使用量をできるだけ
少なくすると共に、原料窒化アルミニウム粉末
も、金属不純物が少なくて酸素含有量の小さいも
のが必要であるとされている。そのような性能を
示す焼結助剤として、酸化イツトリウムY2O3や
酸化セリウムCeO2などが知られているが、それ
には次のような欠点がある。 すなわち、Y2O3は、低添加の領域では緻密化
するが、高熱伝導性を示す焼結体は得られず、か
つ、メタライズ性が悪いという欠点がある。ま
た、高添加の領域では、緻密化が不十分であり、
基材としての用途には適さず、さらには、高価に
なるという欠点がある。一方、CeC2は、安価で
あり、メタライズ性はY2O3よりも優れている利
点はあるが、Y2O3と同様に、低添加では低熱伝
導性、高添加では緻密化不十分という欠点があ
る。加えて、Y2O3、CeO2共に、焼結ロツト間の
熱伝導率のバラツキが大きく、ロツト間で20〜30
％もの差が生じることもあつた。 また、焼結温度は実用上1750℃以上、好ましく
は1800℃以上の温度が必要であつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明者は、これらの欠点を解決し、高熱伝導
性の窒化アルミニウム焼結体を得ることができる
焼結助剤について種々検討した結果、セリウム・
イツトリウム・オキサイド類はすぐれた効果を発
揮し、かつ、そのセリウム・イツトリウム・オキ
サイド類からなる焼結助剤は、原料窒化アルミニ
ウム粉末に含まれる酸素量に応じて変量して使用
すればその効果が著大になることを見い出し、本
発明を完成した。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、以下を要旨とするものである。 (1) 焼結助剤として、セリウム・イツトリウム・
オキサイド類を用いてなることを特徴とする窒
化アルミニウム焼結体。 (2) 窒化アルミニウム粉末の酸素重量を測定し、
その４〜10倍量のセリウム・イツトリウム・オ
キサイド類を添加し冷間成形後、1600〜2000℃
の温度で常圧焼結又はホツトプレスすることを
特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製法。 以下、さらに詳しく本発明について説明する。 窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を低下させ
ている最も重大な要因は、原料である窒化アルミ
ニウム粉末中に含まれている酸素不純物にある。
この酸素不純物の多くは窒化アルミニウム粉末の
表面に存在するが、焼結工程において窒化アルミ
ニウム粒子の内部へ拡散し、これが原因となつて
熱伝導率が低下する。焼結助剤は絨密化を促進す
ると共に、この不純物酸素とよく反応し、それを
遊離しないことが重要である。 このような観点にたつて、本発明者が見い出し
た焼結助剤は、セリウム・イツトリウム・オキサ
イド類である。ここで、セリウム・イツトリウ
ム・オキサイド類とは、例えば、酸化セリウムと
酸化イツトリウム、又は加熱によつて酸化セリウ
ムと酸化イツトリウムとなる物質を加熱すること
によつて得られた反応生成物又は固溶体等を意味
し、単なる酸化セリウムと酸化イツトリウムとの
機械的混合物と区別されるものである。それは、
Ｘ線回折によつて確認できる。好ましいセリウ
ム・イツトリウム・オキサイド類は、CeO2／
Y2O3のモル比が４／１〜１／４の範囲にある化
合物又は固溶体である。その理由は、この焼結助
剤を用いて得られた焼結体の熱伝導率は著大で、
かつ、そのバラツキが小くなり、また、焼結温度
を下げることができるからである。 セリウム・イツトリウム・オキサイド類の使用
量は、原料窒化アルミニウム粉末に含まれる酸素
重量の４〜10倍量とするのが望ましい。その理由
は、４倍よりも少量であると、十分に緻密化した
焼結体は得られるが熱伝導率は満足できない。ま
た、10倍量をこえると、緻密性が急激に低下し熱
伝導率も小さくなる。好ましい使用量は５〜８倍
である。原料窒化アルミニウム粉末に含まれる酸
素量には特に限定はない。比較的容易に入手し得
る酸素含有量0.5〜２重量％程度の窒化アルミニ
ウム粉末は本発明の態様例である。 焼結法としては、原料窒化アルミニウム粉末と
セリウム・イツトリウム・オキサイド類との混合
物を、冷間成形後常圧焼結するか、又はホツトプ
レス焼結をする方法が、通常、採用される。温度
は、1600〜2000℃好ましくは1650〜1950℃が適当
である。1600℃未満では、十分に緻密化した焼結
体は得られず、また、2000℃℃をこえて焼結する
利点はなく、かえつて色むらや変色が認められる
ようになる。 〔実施例〕 以下、実施例をあげてさらに具体的に説明す
る。 実施例 １ CeO2とY2O3とをモル比で２：１になる様混合
し、成形後、空気中1400℃で３時間反応させて、
セリウム・イツトリウム・オキサイドを合成し
た。この合成品はＸ線回折の結果、全てCe2Y2O7
であつた。次にこの合成品を粉砕し、体積平均径
で3μ（マイクロトラツクによる。以下の粒径値は
全て、マイクロトラツクによる値である）程度に
粉砕し、焼結助剤(A)とした。 実施例 ２ CeO2とY2O3とをモル比で１：１になる様混合
し、成形後、空気中1400℃３時間反応させて、セ
リウム・イツトリウム・オキサイドを合成した。
この合成品のＸ線回折パターンから合成品は Ce2Y2O7及び、Y2O3にCeO2が固溶した化合物
（Y2O3のピークがCeO2のピーク側にシフトして
いる）から成つていた。この合成品を3μ程度に
粉砕し焼結助剤(B)とした。 実施例 ３ 電気化学工業社製窒化アルミニウム粉末（酸素
含有量0.85重量％、体積平均径5.2μ、比表面積3.5
m2／ｇ）95ｇに焼結助剤(A)を５ｇ添加し、500c.c.の
ナイロンポツト、Al2O3ボールを使用して２時間
乾式混合した。これに一次結合剤として、30％ポ
リメチルメタクリレート−トルエン溶液を混合物
10ｇに対し0.8ｇの割合で加え、簡単な混合を行
つた後、25φ×10の円板に300Kg/cm2の圧力で金
型成形した。得られた円板を、500℃、N2気流中
で２時間加熱し、一次結合剤の除去を行つた。次
に、これを黒鉛容器に移し、粗めのAlN粉で軽
く包埋して、N2中1850℃で２時間常圧焼結した。
得られた焼結体は、相対密度98.7％、熱伝導率
128w/mKと極めて高い値であつた。なお、熱伝
導率は、レーザーフラシユ法（装置は理学電機社
製）により測定した。 参考例 焼結剤(A)のかわりに、Y2O3又はCeO2を用いた
以外は実施例３と同様にして焼結体を製造した。
その結果を第１表に示す。
法に関する。 半導体素子の絶縁放熱用セラミツク基板材料と
して、アルミナ基板が広く用いられている。しか
し、素子の小型化に伴い、単位面積当りの発熱量
は増加の一途をたどつているので、アルミナ基板
よりもさらに熱伝導性にすぐれた材料の出現が待
たれており、その有力な材料として窒化アルミニ
ウムがある。 〔従来の技術〕 従来、窒化アルミニウム焼結体は、その高熱伝
導性、耐食性、高強度などの特性を利用し、高温
構造材料として主に使用されているが、熱伝導率
は窒化アルミニウム本来の値よりも小さいもので
あつた。 最近になり、窒化アルミニウムの高熱伝導性を
利用すべき電子部品用基板が指向されている。そ
の窒化アルミニウム焼結体は、本来の高熱伝導性
を維持するため、焼結助剤の使用量をできるだけ
少なくすると共に、原料窒化アルミニウム粉末
も、金属不純物が少なくて酸素含有量の小さいも
のが必要であるとされている。そのような性能を
示す焼結助剤として、酸化イツトリウムY2O3や
酸化セリウムCeO2などが知られているが、それ
には次のような欠点がある。 すなわち、Y2O3は、低添加の領域では緻密化
するが、高熱伝導性を示す焼結体は得られず、か
つ、メタライズ性が悪いという欠点がある。ま
た、高添加の領域では、緻密化が不十分であり、
基材としての用途には適さず、さらには、高価に
なるという欠点がある。一方、CeC2は、安価で
あり、メタライズ性はY2O3よりも優れている利
点はあるが、Y2O3と同様に、低添加では低熱伝
導性、高添加では緻密化不十分という欠点があ
る。加えて、Y2O3、CeO2共に、焼結ロツト間の
熱伝導率のバラツキが大きく、ロツト間で20〜30
％もの差が生じることもあつた。 また、焼結温度は実用上1750℃以上、好ましく
は1800℃以上の温度が必要であつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明者は、これらの欠点を解決し、高熱伝導
性の窒化アルミニウム焼結体を得ることができる
焼結助剤について種々検討した結果、セリウム・
イツトリウム・オキサイド類はすぐれた効果を発
揮し、かつ、そのセリウム・イツトリウム・オキ
サイド類からなる焼結助剤は、原料窒化アルミニ
ウム粉末に含まれる酸素量に応じて変量して使用
すればその効果が著大になることを見い出し、本
発明を完成した。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、以下を要旨とするものである。 (1) 焼結助剤として、セリウム・イツトリウム・
オキサイド類を用いてなることを特徴とする窒
化アルミニウム焼結体。 (2) 窒化アルミニウム粉末の酸素重量を測定し、
その４〜10倍量のセリウム・イツトリウム・オ
キサイド類を添加し冷間成形後、1600〜2000℃
の温度で常圧焼結又はホツトプレスすることを
特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製法。 以下、さらに詳しく本発明について説明する。 窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を低下させ
ている最も重大な要因は、原料である窒化アルミ
ニウム粉末中に含まれている酸素不純物にある。
この酸素不純物の多くは窒化アルミニウム粉末の
表面に存在するが、焼結工程において窒化アルミ
ニウム粒子の内部へ拡散し、これが原因となつて
熱伝導率が低下する。焼結助剤は絨密化を促進す
ると共に、この不純物酸素とよく反応し、それを
遊離しないことが重要である。 このような観点にたつて、本発明者が見い出し
た焼結助剤は、セリウム・イツトリウム・オキサ
イド類である。ここで、セリウム・イツトリウ
ム・オキサイド類とは、例えば、酸化セリウムと
酸化イツトリウム、又は加熱によつて酸化セリウ
ムと酸化イツトリウムとなる物質を加熱すること
によつて得られた反応生成物又は固溶体等を意味
し、単なる酸化セリウムと酸化イツトリウムとの
機械的混合物と区別されるものである。それは、
Ｘ線回折によつて確認できる。好ましいセリウ
ム・イツトリウム・オキサイド類は、CeO2／
Y2O3のモル比が４／１〜１／４の範囲にある化
合物又は固溶体である。その理由は、この焼結助
剤を用いて得られた焼結体の熱伝導率は著大で、
かつ、そのバラツキが小くなり、また、焼結温度
を下げることができるからである。 セリウム・イツトリウム・オキサイド類の使用
量は、原料窒化アルミニウム粉末に含まれる酸素
重量の４〜10倍量とするのが望ましい。その理由
は、４倍よりも少量であると、十分に緻密化した
焼結体は得られるが熱伝導率は満足できない。ま
た、10倍量をこえると、緻密性が急激に低下し熱
伝導率も小さくなる。好ましい使用量は５〜８倍
である。原料窒化アルミニウム粉末に含まれる酸
素量には特に限定はない。比較的容易に入手し得
る酸素含有量0.5〜２重量％程度の窒化アルミニ
ウム粉末は本発明の態様例である。 焼結法としては、原料窒化アルミニウム粉末と
セリウム・イツトリウム・オキサイド類との混合
物を、冷間成形後常圧焼結するか、又はホツトプ
レス焼結をする方法が、通常、採用される。温度
は、1600〜2000℃好ましくは1650〜1950℃が適当
である。1600℃未満では、十分に緻密化した焼結
体は得られず、また、2000℃℃をこえて焼結する
利点はなく、かえつて色むらや変色が認められる
ようになる。 〔実施例〕 以下、実施例をあげてさらに具体的に説明す
る。 実施例 １ CeO2とY2O3とをモル比で２：１になる様混合
し、成形後、空気中1400℃で３時間反応させて、
セリウム・イツトリウム・オキサイドを合成し
た。この合成品はＸ線回折の結果、全てCe2Y2O7
であつた。次にこの合成品を粉砕し、体積平均径
で3μ（マイクロトラツクによる。以下の粒径値は
全て、マイクロトラツクによる値である）程度に
粉砕し、焼結助剤(A)とした。 実施例 ２ CeO2とY2O3とをモル比で１：１になる様混合
し、成形後、空気中1400℃３時間反応させて、セ
リウム・イツトリウム・オキサイドを合成した。
この合成品のＸ線回折パターンから合成品は Ce2Y2O7及び、Y2O3にCeO2が固溶した化合物
（Y2O3のピークがCeO2のピーク側にシフトして
いる）から成つていた。この合成品を3μ程度に
粉砕し焼結助剤(B)とした。 実施例 ３ 電気化学工業社製窒化アルミニウム粉末（酸素
含有量0.85重量％、体積平均径5.2μ、比表面積3.5
m2／ｇ）95ｇに焼結助剤(A)を５ｇ添加し、500c.c.の
ナイロンポツト、Al2O3ボールを使用して２時間
乾式混合した。これに一次結合剤として、30％ポ
リメチルメタクリレート−トルエン溶液を混合物
10ｇに対し0.8ｇの割合で加え、簡単な混合を行
つた後、25φ×10の円板に300Kg/cm2の圧力で金
型成形した。得られた円板を、500℃、N2気流中
で２時間加熱し、一次結合剤の除去を行つた。次
に、これを黒鉛容器に移し、粗めのAlN粉で軽
く包埋して、N2中1850℃で２時間常圧焼結した。
得られた焼結体は、相対密度98.7％、熱伝導率
128w/mKと極めて高い値であつた。なお、熱伝
導率は、レーザーフラシユ法（装置は理学電機社
製）により測定した。 参考例 焼結剤(A)のかわりに、Y2O3又はCeO2を用いた
以外は実施例３と同様にして焼結体を製造した。
その結果を第１表に示す。
【表】
実施例４〜18 比較例１〜５
焼結助剤(A)又は(B)を用い、その添加量と焼結温
度をかえた以外は実施例３と同様にして焼結体を
製造した。その成績を第２表に示す。なお、第２
表には、実施例３の結果についても併記した。
度をかえた以外は実施例３と同様にして焼結体を
製造した。その成績を第２表に示す。なお、第２
表には、実施例３の結果についても併記した。
【表】
【表】
添加量
＊＊ 対酸素重量倍量＝
＊＊ 対酸素重量倍量＝
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 焼結助剤として、セリウム・イツトリウム・
オキサイド類を用いてなることを特徴とする窒化
アルミニウム焼結体。 ２ 窒化アルミニウム粉末の酸素重量を測定し、
その４〜10倍量のセリウム・イツトリウム・オキ
サイド類を添加し、冷間成形後1600〜2000℃の温
度で常圧焼結するか、又は該温度でホツトプレス
することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の
製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60152172A JPS6217075A (ja) | 1985-07-12 | 1985-07-12 | 窒化アルミニウム焼結体及びその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60152172A JPS6217075A (ja) | 1985-07-12 | 1985-07-12 | 窒化アルミニウム焼結体及びその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6217075A JPS6217075A (ja) | 1987-01-26 |
| JPH0510297B2 true JPH0510297B2 (ja) | 1993-02-09 |
Family
ID=15534612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60152172A Granted JPS6217075A (ja) | 1985-07-12 | 1985-07-12 | 窒化アルミニウム焼結体及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6217075A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2511011B2 (ja) * | 1987-01-20 | 1996-06-26 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 |
| KR101797232B1 (ko) | 2017-07-10 | 2017-11-13 | 주식회사 케이에스엠컴포넌트 | 정전척 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60127267A (ja) * | 1983-12-12 | 1985-07-06 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
-
1985
- 1985-07-12 JP JP60152172A patent/JPS6217075A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60127267A (ja) * | 1983-12-12 | 1985-07-06 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6217075A (ja) | 1987-01-26 |
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