JPS61183174A - 窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体Info
- Publication number
- JPS61183174A JPS61183174A JP60022951A JP2295185A JPS61183174A JP S61183174 A JPS61183174 A JP S61183174A JP 60022951 A JP60022951 A JP 60022951A JP 2295185 A JP2295185 A JP 2295185A JP S61183174 A JPS61183174 A JP S61183174A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- atn
- sintered body
- aluminum nitride
- thermal conductivity
- added
- Prior art date
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、高密度化と高熱伝導化用助剤を改良した窒化
アルミニウム焼結体に関するものである。
アルミニウム焼結体に関するものである。
窒化アルミニウム(AtN)は、常温から高温までの強
度が高く(焼結体の曲げ強さは通常40klil/■2
以上)、化学的耐性にも優れているため5、るつぼ等の
耐熱材料として用いられる一方、その高熱伝熱性、高電
気絶縁性を利用して半導体装置の放熱板材料としても有
望視されている。
度が高く(焼結体の曲げ強さは通常40klil/■2
以上)、化学的耐性にも優れているため5、るつぼ等の
耐熱材料として用いられる一方、その高熱伝熱性、高電
気絶縁性を利用して半導体装置の放熱板材料としても有
望視されている。
こうしたAtNは、通常、融点を持たず、2789°に
以上の高温で分解するため、薄膜などの用途を除いては
、焼結体として用いられている。
以上の高温で分解するため、薄膜などの用途を除いては
、焼結体として用いられている。
またAtN焼結体の製造方法としては、ホットプレス法
と常温焼結法がある。ホットプレス法は、AtN単独ま
たは助剤が添加されたAtNを用いて、高温高圧にて焼
結する方法である。また常圧焼結法は、高密度化の目的
でアルカリ土類金属酸化物や希土類酸化物などの化合物
を焼結助剤として添加することが多い。
と常温焼結法がある。ホットプレス法は、AtN単独ま
たは助剤が添加されたAtNを用いて、高温高圧にて焼
結する方法である。また常圧焼結法は、高密度化の目的
でアルカリ土類金属酸化物や希土類酸化物などの化合物
を焼結助剤として添加することが多い。
しかしながら、前者のホットプレス法では、複雑な形状
の焼結体の製造が難しく、しかも生産性が低い上、高コ
ストになるという問題がある。一方、後者の常圧焼結法
では、ホットプレス法のような問題を解消できるものの
、得られたAtN焼結体の熱伝導率はAtHの理論熱伝
導率が320W/m−にであるのに対し、30〜60W
/m−にと低い。またホットプレス法による場合の熱伝
導率は、助剤を含まないときで40w/m−に以下であ
り、助剤を添加したときは30〜60W/m−にと極め
て低いのが問題であった。
の焼結体の製造が難しく、しかも生産性が低い上、高コ
ストになるという問題がある。一方、後者の常圧焼結法
では、ホットプレス法のような問題を解消できるものの
、得られたAtN焼結体の熱伝導率はAtHの理論熱伝
導率が320W/m−にであるのに対し、30〜60W
/m−にと低い。またホットプレス法による場合の熱伝
導率は、助剤を含まないときで40w/m−に以下であ
り、助剤を添加したときは30〜60W/m−にと極め
て低いのが問題であった。
本発明は、熱伝導率を大幅に向上させると共に、高密度
化を図った窒化アルミニウム焼結体を提供するものであ
る。
化を図った窒化アルミニウム焼結体を提供するものであ
る。
本発明者等は、各種助剤を添加したAtN焼結体の焼結
性および熱伝導率について、種々研究を行った結果、希
土類の窒化物が高密度化と、高熱伝導率化助剤として極
めて有効であることを見い出したものである。
性および熱伝導率について、種々研究を行った結果、希
土類の窒化物が高密度化と、高熱伝導率化助剤として極
めて有効であることを見い出したものである。
即ち本発明はAtNを主成分とし、これに希土類の窒化
物を少なくとも1種以上、重量%で0.01〜20チ添
加して焼結したことを特徴とするものである。
物を少なくとも1種以上、重量%で0.01〜20チ添
加して焼結したことを特徴とするものである。
なお本発明において希土類の窒化物としては、例えばY
N+LaN、CeN、PrN、NdN+SmNeEuN
、GdN、TbN+DyN e HoN * KrN#
T!rINr YbN r LuNなどが挙られるが
、このうち藷が最も有効である。
N+LaN、CeN、PrN、NdN+SmNeEuN
、GdN、TbN+DyN e HoN * KrN#
T!rINr YbN r LuNなどが挙られるが
、このうち藷が最も有効である。
このような希土類の窒化物が、高密度化と高熱伝導率化
の効果を有することは、これまで全く知られておらずそ
のメカニズムに関しては、現在、まだ不明の点が多い。
の効果を有することは、これまで全く知られておらずそ
のメカニズムに関しては、現在、まだ不明の点が多い。
本発明者等がX線回析により焼結体の構成相を調査した
ところ、明らかに酸化物を助剤として用いた場合と異な
っていることが判明した。
ところ、明らかに酸化物を助剤として用いた場合と異な
っていることが判明した。
例えば希土類としてY(イツトリウム)の窒化物晋と、
酸化物y2o、とを各々添加した焼結体の構成相を調査
したところ、藷ではY2O3の場合と異なる未知相が検
出された。
酸化物y2o、とを各々添加した焼結体の構成相を調査
したところ、藷ではY2O3の場合と異なる未知相が検
出された。
しかしながら、熱伝導率の相違が上記構成相の差に起因
するものであるか否かは、必ずしも明らかではない。
するものであるか否かは、必ずしも明らかではない。
なおAtNは合成過程や粉砕過程などで酸素が混入しや
すいが、本発明においては、不純物酸素量が20重量%
以下であれば何ら発明の効果を妨げるものではない。
すいが、本発明においては、不純物酸素量が20重量%
以下であれば何ら発明の効果を妨げるものではない。
また本発明において希土類窒化物を0.01〜20重量
%としたが、上記範囲に限定した理由は、その量が0.
01重量%未満では所定の効果が得られず、またその量
が20重量%を超えると、耐熱性、高強度性が損なわれ
るばかりか熱伝導性も低下するので、上記範囲が望まし
い。
%としたが、上記範囲に限定した理由は、その量が0.
01重量%未満では所定の効果が得られず、またその量
が20重量%を超えると、耐熱性、高強度性が損なわれ
るばかりか熱伝導性も低下するので、上記範囲が望まし
い。
次に本発明のAtN焼結体を得るための一製造方法を説
明する。
明する。
先ず、AtN粉末に所定量の希土類窒化物を添加し、ゾ
ールミル等を用いて混合した後、常圧焼結の場合には、
バインダーを加え、混練、造粒、整粒を行なった後、金
型、静水圧プレス、あるいはシート成形により、所望の
形状に成形を行なう。
ールミル等を用いて混合した後、常圧焼結の場合には、
バインダーを加え、混練、造粒、整粒を行なった後、金
型、静水圧プレス、あるいはシート成形により、所望の
形状に成形を行なう。
次いで、成形体をN2ガス気流中で700℃前後で加熱
してバインダーを除去する。この後、成形体を黒鉛また
は窒化アルミニウムの容器にセットし、N2ガス雰囲気
中にて1600〜1900℃で常圧焼結を行なう。
してバインダーを除去する。この後、成形体を黒鉛また
は窒化アルミニウムの容器にセットし、N2ガス雰囲気
中にて1600〜1900℃で常圧焼結を行なう。
一方、ホットプレス焼結の場合には、前記ゾールミル等
で混合した原料を1600〜1800℃でホットプレス
して焼結体を製造する。
で混合した原料を1600〜1800℃でホットプレス
して焼結体を製造する。
次に本発明の実施例について説明する。
(実施例1)
先ず、平均粒径1μmのAtN粉末に、同じく平均粒径
1μmの耐粉末3重量%を添加し、ボールミルを用いて
粉砕・混合を行なって原料を調製した。この場合、晋は
空気中の水分と反応して容易に加水分解し、アンモニア
を発生してY2O3に変化するので藷の粉砕・混合など
の作業は全て% N2 * Arなどの不活性ガスで満
たされたドライデックス内で行なった。
1μmの耐粉末3重量%を添加し、ボールミルを用いて
粉砕・混合を行なって原料を調製した。この場合、晋は
空気中の水分と反応して容易に加水分解し、アンモニア
を発生してY2O3に変化するので藷の粉砕・混合など
の作業は全て% N2 * Arなどの不活性ガスで満
たされたドライデックス内で行なった。
次に、この原料を、直径11011IIのカーボン型に
充填し、圧力400kg/z3、温度1800℃の条件
で1時間ホットプレスを行なってAtN焼結体を製造し
た。
充填し、圧力400kg/z3、温度1800℃の条件
で1時間ホットプレスを行なってAtN焼結体を製造し
た。
このようにして得られたA/=N焼結体を夫々約3.5
簡の厚さに研摩した後、レーザフラッシュ法によって室
温での熱伝導率を測定し、その結果を第1表に示した。
簡の厚さに研摩した後、レーザフラッシュ法によって室
温での熱伝導率を測定し、その結果を第1表に示した。
(比較例1)
上記実施例1で用いたAtN粉末のみを、実施例1と同
様の方法によシホットゾレスしてAAN焼結体を製造し
た。
様の方法によシホットゾレスしてAAN焼結体を製造し
た。
このAtN焼結体についても実施例1と同様に熱伝導率
を測定し、その結果を第1表に併記した。
を測定し、その結果を第1表に併記した。
(比較例2)
実施例1で用い九kLN粉末に、助剤としてY2O5を
3重量%添加し、同様の方法によりホットプレスしてA
tN焼結体を製造した。
3重量%添加し、同様の方法によりホットプレスしてA
tN焼結体を製造した。
このAtN焼結体についても、実施例1と同様に熱伝導
率を測定し、その結果を第1表に示したO 第1表 なお、X線回析で焼結体の構成相を調査したところ、実
施例1の焼結体ではAtN相と、上述した未知相が検出
されたのに対し、比較例2の焼結体ではktN相以外に
、熱伝導率の極めて低い酸窒化物相が点在して検出され
た。
率を測定し、その結果を第1表に示したO 第1表 なお、X線回析で焼結体の構成相を調査したところ、実
施例1の焼結体ではAtN相と、上述した未知相が検出
されたのに対し、比較例2の焼結体ではktN相以外に
、熱伝導率の極めて低い酸窒化物相が点在して検出され
た。
(実施例2)
実施例1で用いたAtN粉末にYN3重量%を添加し、
ゾールミルを用いて粉砕・混合した。次いで、これらの
混合原料に夫々パラフィンを7重量%添加し、造粒した
後、300.に9/crn5の圧力でプレス成形してa
ox3oxswの圧粉体とした。次いでこれを窒素ガス
雰囲気で最高700℃まで加熱してパラフィンを除去し
た。
ゾールミルを用いて粉砕・混合した。次いで、これらの
混合原料に夫々パラフィンを7重量%添加し、造粒した
後、300.に9/crn5の圧力でプレス成形してa
ox3oxswの圧粉体とした。次いでこれを窒素ガス
雰囲気で最高700℃まで加熱してパラフィンを除去し
た。
次にカーボン塵中にセットし、窒素ガス雰囲気下で18
00℃、2時間加熱して常圧焼結した。
00℃、2時間加熱して常圧焼結した。
得られたAtN焼結体を夫々約3.5 tmの厚さに研
摩した後、レーデフラッシュ法によって熱伝導率を測定
し、また密度も測定して、その結果を第2表に示した。
摩した後、レーデフラッシュ法によって熱伝導率を測定
し、また密度も測定して、その結果を第2表に示した。
(比較例3)
実施例2で用いたAtN粉末のみを用いて、実施例2と
同様の方法によシ常圧焼結してAtN焼結体を製造した
。
同様の方法によシ常圧焼結してAtN焼結体を製造した
。
このAtN焼結体についても実施例2と同様に、熱伝導
率と、密度を測定し、その結果を第2表に併記した・ (比較例4) 実施例2で用いたAtN粉末に、助剤としてY2O3t
3重量%添加し、同様の方法により常圧焼結してAt
N焼結体を製造した。
率と、密度を測定し、その結果を第2表に併記した・ (比較例4) 実施例2で用いたAtN粉末に、助剤としてY2O3t
3重量%添加し、同様の方法により常圧焼結してAt
N焼結体を製造した。
このAtN焼結体についても、実施例2と同様に熱伝導
率と、密度を測定し、その結果を第2表に併記した。
率と、密度を測定し、その結果を第2表に併記した。
第2表
(実施例3)
実施例1で用い九AtN粉末に、葛を各々0.1゜0.
5,1.5,10.20重量%添加した各混合粉から、
実施例1と同様な方法によりホットプレスして、6個の
AtN焼結体を製造した。
5,1.5,10.20重量%添加した各混合粉から、
実施例1と同様な方法によりホットプレスして、6個の
AtN焼結体を製造した。
また上記組成の各混合物から実施例2と同様の方法によ
シ、常圧焼結して6個のAtN焼結体を製造した。
シ、常圧焼結して6個のAtN焼結体を製造した。
得られた各AtN焼結体について、上記実施例と同様に
熱伝導率と密度を測定し、その結果を第3表に示した。
熱伝導率と密度を測定し、その結果を第3表に示した。
(実施例4)
実施例2と同様な方法で、耐の代りに各々異なる希土類
の窒化物を助剤として3重量%ずつ添加して、常圧焼結
により AtN焼結体を製造した。
の窒化物を助剤として3重量%ずつ添加して、常圧焼結
により AtN焼結体を製造した。
なお、この場合1.希土類の窒化物は、容易に加水分解
するので、その取扱いは全て、不活性ガスを満したドラ
イデックス内で行なった。
するので、その取扱いは全て、不活性ガスを満したドラ
イデックス内で行なった。
このようにして得られた各焼結体の熱伝導率と密度を測
定し、その結果を第4表に示した。
定し、その結果を第4表に示した。
第4表
〔発明の効果〕
以上説明した如く、本発明によれば、希土類の窒化物を
助剤として添加することにより、熱伝導率を大幅に向上
させると共に、高密度化を図り、特に半導体装置の放熱
基板等に有効な窒化アルミニウム焼結体を得ることがで
きる。
助剤として添加することにより、熱伝導率を大幅に向上
させると共に、高密度化を図り、特に半導体装置の放熱
基板等に有効な窒化アルミニウム焼結体を得ることがで
きる。
Claims (3)
- (1)窒化アルミニウムを主成分とし、これに希土類の
窒化物を少なくとも1種以上、重量%で0.01〜20
%添加して焼結したことを特徴とする窒化アルミニウム
焼結体。 - (2)窒化アルミニウムの不純物酸素量が重量%で20
%以下であることを特徴とする特許請求の範囲第1項記
載の窒化アルミニウム焼結体。 - (3)希土類の窒化物が窒化イットリウム(YN)であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の窒化ア
ルミニウム焼結体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60022951A JPS61183174A (ja) | 1985-02-08 | 1985-02-08 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60022951A JPS61183174A (ja) | 1985-02-08 | 1985-02-08 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61183174A true JPS61183174A (ja) | 1986-08-15 |
Family
ID=12096918
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60022951A Pending JPS61183174A (ja) | 1985-02-08 | 1985-02-08 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61183174A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61201669A (ja) * | 1985-03-01 | 1986-09-06 | 住友電気工業株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
JPS61205670A (ja) * | 1985-03-07 | 1986-09-11 | 住友電気工業株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60180965A (ja) * | 1983-11-18 | 1985-09-14 | ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ | 高熱伝導率の窒化アルミニウムセラミツク体とその製法 |
JPS61146764A (ja) * | 1984-12-17 | 1986-07-04 | ティーディーケイ株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
-
1985
- 1985-02-08 JP JP60022951A patent/JPS61183174A/ja active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60180965A (ja) * | 1983-11-18 | 1985-09-14 | ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ | 高熱伝導率の窒化アルミニウムセラミツク体とその製法 |
JPS61146764A (ja) * | 1984-12-17 | 1986-07-04 | ティーディーケイ株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61201669A (ja) * | 1985-03-01 | 1986-09-06 | 住友電気工業株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
JPH057349B2 (ja) * | 1985-03-01 | 1993-01-28 | Sumitomo Electric Industries | |
JPS61205670A (ja) * | 1985-03-07 | 1986-09-11 | 住友電気工業株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
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