JPS6374966A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は良好な熱伝導性を有する窒化アルミニウム焼結
体の製造方法に関する。

〈従来の技術〉 近年、ＩＣ，ＬＳＩ等の高集積化、高出力化に伴い、シ
リコン素子の単位面積当りの発熱量が増大し、この熱を
速やかに放散させうるような熱伝導性の良い絶縁性基板
材料が要望されている。

特に窒化アルミニウム焼結体は、良好な熱伝導性、機械
的強度および電気絶縁性を有しており、熱放散性に優れ
た材料として注目されている。

熱伝導性に優れた窒化アルミニウム焼結体を得るには、
窒化アルミニウム粉末を成形し、緻密に焼結する事が必
要である。窒化アルミニウムはそれ単独では焼結し難い
ため、従来ＣａＯ１ＢａＯ１Ｙ８０゜等の酸化物を焼結
助剤として添加し、ホットプレス法だけでなく、常圧焼
結法によっても緻密な焼結体を得る試みがなされてきた
。

例えば、特公昭５８−４９５１０号公報にはＣａＯ１Ｂ
ａＯ１ＳｒＯ等を焼結助剤として焼結することにより、
相対密度９８．５％以上の緻密な窒化アルミニウム焼結
体を得る方法が提案されている。また、特開昭５９−５
００７７号公報では同様にＣａ０２Ｂａｄ、　ＳｒＯ等
を焼結助剤として添加し、ホットプレス法を用いて成形
、焼結することにより、熱伝導率５５〜７２Ｗ／ｍ”Ｋ
の窒化アルミニウム焼結体が得られると記載されている
。

〈発明が解決しようとする問題点〉 しかしながら、これらの酸化物を添加すれば緻密な窒化
アルミニウム焼結体が得られるが、その熱伝導率は窒化
アルミニウム単結晶で求められた３２０Ｗ／ｍ”Ｋに比
較して相当低く未だ十分とは言えなかった。

一方、熱伝導性を向上させるため特開昭６０−１５１２
８０？公報ではＣａ、　Ｓｒ等のアセチリド化合物を添
加して焼結することが！！！案され、ＣａＣ２を添加し
た場合に１４０Ｗ／ｍ”Ｋの高い熱伝導率の窒化アルミ
ニウム焼結体が得られることが記載されている。

しかし、この方法は酸素、水分と激しく反応し易いアセ
チリド化合物を用いるため、その添加方法および乾燥、
成形等の粉末処理工程において多大の問題があった。

本発明の目的は取扱いが比較的容易な化合物を焼結助剤
として用いることにより、高熱伝導性を存し、かつ高強
度の緻密な窒化アルミニウム焼結体を製造できる方法を
提供することにある。

く問題点を解決するための手段〉 すなわち、本発明は窒化アルミニウム粉末に焼結助剤と
してカルシウムシアナミドを添加し、混合、成形後、非
酸化性雰囲気で焼成することを特徴とする窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法を提供する。

以下、本発明について詳述する。

本発明において使用する窒化アルミニウム粉末は特に製
造法は限定されないが出来るだけ高純度で微粉末のもの
が好ましい。特に窒素含有量が３２重量％以上、酸素含
有量が２χ重量以下で中心粒径が２μｍ以下のものが好
ましい。

焼結助剤として用いられるカルシウムシアナミド（Ｃａ
ＣＮ＊）　　は、炭酸カルシウムや酸化カルシウムにア
ンモニアと一酸化炭素とを反応させて合成したもの、ジ
シアンジアミドと酸化カルシウムを反応させて合成した
もの、さらに炭化カルシウムと窒素との反応により合成
される一般に石灰窒素と呼称されているもの等を使用す
ることができる。

これらの中で前２者の方法では純度の高いものが得られ
る。また後者の石灰窒素と呼称されているものには不純
物として炭素が含まれているが、この炭素は原料窒化ア
ルミニウム粉末に含まれる酸化物を還元し、窒化アルミ
ニウム粒内の酸素を除去する働きが期待できる。

カルシウムシアナミドの添加量は窒化アルミニウムに対
し、カルシウムの元素重量に換算して０．０１〜４重Ｉ
χの範囲が好ましく、この範囲において特に高い熱伝導
率および高い曲げ強度を有する緻密な窒化アルミニウム
焼結体が得られる。

カルシウムシアナミドは熱水中で容易にアンモニアと炭
酸カルシウムに分解するため、窒化アルミニウム粉末と
の混合は、乾式混合またはアルコール等の非水溶媒を用
いた湿式混合を用いるのが好ましい。この際、次の成形
工程を容易にするため、通常ポリビニルブチラール、ポ
リビニルアルコール、ポリアクリル酸エステル等、公知
のバインダーが添加される。なお、混合物は、次の工程
の成形法に応じて乾燥混合粉末、造粒物、坏土、スラリ
ー等の性状に調製される。

成形方法は一軸プレス、ラバープレス等の乾式法、ドク
ターブレード法、押出し法等の湿式決算公知の方法を採
用することができる。また、成形と焼結を同時に行うホ
ットプレス法を使用することもできる。

焼結は焼結時の窒化アルミニウムの酸化を防ぐために非
酸化性雰囲気で行うことが必要である。

非酸化性雰囲気としては窒素、アルゴン、窒素と水素の
混合ガス、窒素とアルゴンの混合ガスおよび真空雰囲気
等が使用できるが、窒素ガス雰囲気が製造コスト、装置
の取扱い易さ等から最も好ましい、また、常圧焼結法に
おいては、焼結時の窒化アルミニウムの蒸発を防ぐため
に成形体を窒化アルミニウムを主成分とする粉末の中に
埋め込んで焼結するパウダーベッド法を用いることが好
ましい。

焼結温度は一般に常圧焼結の場合には１７００〜２００
０℃が適当であるが、ホットプレス法等の加圧焼結の場
合には１６００〜２０００℃の温度で焼結することがで
きる。

〈発明の効果〉 以上説明したように、本発明によれば高い熱伝導率およ
び高い曲げ強度を有する窒化アルミニウム焼結体を製造
することができ、この焼結体はＩＣ１ＬＳＩ等の高熱伝
導性絶縁性基板、サイリスク、トラジスタ等の放熱板や
蒸着用ルツボ等の用途への応用が期待される。

〈実施例〉 以上本発明を実施例によってさらに詳細に説明するが本
発明はこれら実施例によって何ら限定されるものではな
い。

なお、密度はアルキメデス法、熱伝導率はレーザーフラ
ッシュ法、曲げ強度はＪＩＳ　Ｒ−１６０１記載の３点
曲げ試験法で行った。

実施例１ 中心粒径０．７　μｍ、酸素含有量１．５χの窒化アル
ミニウム微粉末に、カルシウム元素重量に換算して第１
表に示した量のカルシウムシアナミドを添加し、イソプ
ロピルアルコールを分散媒とし、アルミナ製ボールを用
いて窒素ガス封入下で１５時間混合した。乾燥後、８０
μ隅以上の粗粒をフルイで除いて焼結原料とした。

この原料を３００Ｋｇ／ｃ＋ｓ”の圧力で一軸プレスし
、次いで２０００にｇ７ｃｍ”の圧力でラバープレスを
行い、成形体を得た。この成形体を窒化アルミニウム粉
末と窒化ホウ素粉末の５０１５０混合粉末に埋め、窒素
ガス雰囲気中で１８５０℃、３時間焼結して窒化アルミ
ニウム焼結体を得た。

得られた焼結体の密度、曲げ強度、熱伝導率をカルシウ
ムシアナミドのカルシウム元素換算の添加量と併せて第
１表に示した。

なお、得られた窒化アルミニウム焼結体は透明感のある
黄白色で０．５ｍｎ＋程度の厚さに切断し、表面を研磨
すると下の文字が読める程度の透光性があった・ 比較例１ 実施例１と同様に窒化アルミニウム粉末にカルシウムシ
アナミドの代わりに第２表に示した量の酸化カルシウム
を添加し、実施例１の方法に従って焼結した。

得られた焼結体の密度、曲げ強度、熱伝導率を酸化カル
シウムのカルシウム元素換算の添加量と併せて第２表に
示した。

なお、得られた窒化アルミニウム焼結体は実施例１と同
様透明感のある黄白色であった。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　窒化アルミニウム粉末に焼結助剤としてカルシウムシ
   アナミドを添加し、混合、成形後、非酸化性雰囲気中で
   焼成することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製
   造方法