JPS60151281A - 窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は窒化アルミニウム焼結体に関する、。

（従来技術） 近年、半感体工業の急速な技術革新により、ＩＣ，ＬＳ
Ｉ　をはじめとする大規模集積回路は高集積化、高出力
化が行われ、これに伴うシリコン素子の単位面積当りの
発熱社が大幅に増加してきた。そこでシリコン素子の通
電動作による発熱のためシリコン素子の正常な動作を妨
げる問題が生じ始めている。それに伴って熱伝導性の良
い絶縁性基板材料が要求されている。

従来、絶縁性基板材料としては一般にアルミナ焼結体が
最も多く使用されている。しかしながら、最近ではアル
ミナ基板は熱放散に関しては満足しているとは言えず、
さらに熱放散性（熱伝導性）の優れた絶縁性基板材料の
開発が要求されるようになってきた。このような絶縁基
板材料としては熱伝導性が良い（熱伝導率が大きい）、
を気絶練性である。熱膨張率がシリコン単結晶の値に近
い。

機械的強度が大きい等の特性が要求される。

ところで、良好な熱伝導性を有することが知られている
窒化アルミニウムは熱膨張率が約４．３×１０　’／’
Ｃ（室温から４００℃の平均値）でアルミナ焼結体の約
７　Ｘ　１０　’／’Ｃに比べて小さく、シリコン素子
の熱膨張率３，５〜４．ＯＸ　１０　’／’Ｃに近い。

また機械的強度も曲げ強さで約５０ｒｃｇ７ｍｖｔ２程
度を有し、アルミナ焼結体の値２０〜３Ｑｋｇ／ａｍ２
に比べ高強ｔｙである電気絶縁性に優れた材料である。

従来、窒化アルミニウム（Ａ／Ｎ）焼結体は窒化アルミ
ニウムの粉末を成形、焼結して得られるのであるが、窒
化アルミニウムは難焼結物質であるため、緻密な焼結体
を得るこ古が困難である。そして現在までに焼結助剤を
加えた常圧焼結法やホットプし・ス法により緻密な窒化
アルミニウム、焼結体を得る試みがなされている４、特
開昭５４−１００４．１０には酸化カルシウム（Ｃａｂ
）　、酸化ノくリウム（Ｂａｄ）　。

酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）等を焼結助剤として加え
る窒化アルミニウム焼結体の”ｌＪ３’１方法か示され
ている。この方法によると、一般ζこ、熱伝導率が５０
〜６０Ｗ／ｍｋ　（室温）の窒化アルミニウム焼結体が
（１られている。しかしながら、近年の集積回路技術の
イ（；達に伴い、さらに高熱伝導性を有する熱放散用基
板材料がめられている。

（発明の目的） 本発明の目的は高熱伝導性を有し、さらに種々の有用な
性質をイイする窒化アルミニウム焼結体を提供すること
にある。

（発明の構成） 本発明は添加剤としてＣａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｎａ、に、ｉ
（、ｂ。

Ｃｓ　、Ｃｕ　、Ａｇ、Ｍｇ、Ｃｄ　Ｊ４ｇ、Ｚｎ　、
ＡＡ　、Ｃｅの７セチリド化合物の少なくとも一種以−
１−を含む窒化アルミニウム焼結体を提はすることであ
る。

（構成の詳細な説明） 以下、本発明について具体的に説明する。

まづ゛、窒化アルミニウム原料は純度として高純度のも
の、例えば９８条以上のものが好ましいか、９５〜９８
係程度のものも使用可能である。平均粒径は１（）μ７
／Ｚ以Ｆ、好ましくは２　／１７７１以下のものが良Ｇ
為、 本発明の添加剤であるＣａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｎａ、に、Ｒ
ｂ。

Ｃｓ　、ＣＬＩ　、Ａｇ、Ｍｇ　、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｚｎ　
、Ａｌ、Ｃｅのアセチリド化合物の含有酸は上記アセチ
リド化合物の少なくとも一種以上を窒化アルミニウム粉
末に対して含ませることにより、熱伝導率を著しく増大
させることができる、特に初期の添加征を０．０２〜１
０京成係の範囲にすることにより、熱伝導率が６ＱＷ／
ｍｋ（室ン品）以」二と従来の窒化アルミニウム焼結体
より大きな値が得られる。アセチリド化合物は、酸素、
水分等と活発に反応しやｔいものがあり、中には爆発性
のものがあるため混合はアルコール等の非水溶媒を用い
、加熱乾燥は窒素ガス等の非酸化性雰囲気で行ない、ま
たあまり高温に保持しない等、粉末処理工程において注
意が必ばである。

次に、す４７、結は非酸化性雰囲気中で尚ｌ易焼結する
こ吉が心安である。酸化性雰囲気中で焼結すると窒化ア
ルミニウムが酸化してしまい緻密な焼結体が得られない
。非酸化性雰囲気としては窒素ガス。

ヘリウムガス、アルゴンガス、−酸化炭素カス。

水素カス、真空雰囲気などが使用できるが、中でも窒素
ガス、アルゴンガス、ヘリウムカス、真空雰囲気が便利
で好ましい。焼結は１５００〜２０００℃で行われ、特
に１６００〜１９００℃が有効であるが、特にこれらの
温度範囲に限定されるものでは無い。

また焼結は常圧焼結法でも良いし、加圧焼結法によって
も良い。加圧焼結法としてはホットプレス法（−軸加圧
焼結法）とＨＩ　Ｐ法（熱間静水圧加圧焼ん方法）のど
ちらでも可能である。特にホットプレス法により焼結し
た場合に高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体が得られる
。

なお、本発明において窒化アルミニウムに添加物として
加えるアセチリド化合物ζオ、その一部が分解して炭素
、望化物、酸化物などとなつ′Ｃ窒化アルミニウム焼結
体中に存在している場合もある。

次に実施例によって本発明を具体的に説明する。

（実施例１） 平均粒径が２μｍの窒化アルミニウム粉床に第１表に示
−４一種々のアセチリド化合物を合計で２重址饅添加混
合した。次いで、この混合粉末を室温て２０００　Ｉｃ
ｇ／ｃｍ’　の圧力を加えて成形体とした。この成形体
を焼結炉において窒素ガス雰囲気下１８００℃で２時間
焼結して窒化アルミニウム焼結体を得た。

この窒化アルミニウム焼結体の室温での熱伝導率を同じ
く第１表に示す。アセチリド化合物を添加することによ
り、室温での熱伝導率が８０Ｗ／ｍｋ以上の高熱伝導性
窒化アルミニウム焼結体が青られた。

（以下余は 第１表 試料４６１は比較例である。

（実施例２） 平均粒径が２μｍの窒化アルミニウム粉末に第２表に示
すアセチリド化合物を添加量を変え混合した。次いでこ
の混合粉末を室温で２０００１ｃｇ／ｃｍ２の圧力を加
えて成形体とした。この成形体を焼結炉において窒素カ
ス雰囲気下で第２表に示す条件で焼結した。この窒化ア
ルミニウム焼結体の相対密度と室温での熱伝導率を第２
表に示す。アセチリド化合物を添加することにより、室
温での熱伝導率が５９Ｗ／ｍｋ以上の高熱伝導性窒化ア
ルミニウム焼結体がイ！Ｉられた。

（実施例３） 平均粒径が２μｍの窒化アルミニウム粉末に炭化カルシ
ウム（ＣａＣ２）を０．０２〜１０７を世襲添加し混合
粉末を得た。次いでこの混合粉末を室７晶で２０００１
ｃｇ／Ｃｒｎ２　の圧力を加え成形体とした。この成形
体を焼結炉において窒素ガス雰囲気下で１８００°Ｃ２
時間焼結して窒化アルミニウム焼結体を得た。この窒化
アルミニウム焼結体の室７晶での熱伝導率を第１図に示
す。

炭化カルシウムを０．０２〜１０重量％添加したとき熱
伝導率が７９　Ｗ／ｍｋ以上の窒化アルミニウム焼結体
が得られた。

（実施例４） 実施例３と同じ条件で炭化ストロンチウム（ＳｒＣ２）
を０．０２〜１０重−１’％添加混合後、焼結して窒化
アルミニウム焼結体を得た。この窒化アルミニウム焼結
体の室温での熱伝導率を第２図に示す。

炭化ストロンチウムを０．０２〜１０重量％添加したと
き熱伝導率が５ＱＷ／ｍｋ以上の窒化アルミニウム焼結
体が得られた。

（実施例５） 実施例３と同じ条件で炭化バリウム（ＢａＣ２）を００
２〜１０重ｉｉｉ：係添加混合後、焼結して窒化アルミ
ニウム焼結体を得た。この窒化アルミニウム焼結体の室
温で（１）熱伝導率を第３図に示す。

炭化バリウｌ、を０．０２〜１０重−祉係添加したとき
熱体ｚｎ率が６０Ｗ／ｍｋ以北の窒化アルミニウム焼結
体が得られた。

（実施例（５） 実施例３の常圧焼結法で得られた窒化アルミニラｌ、焼
結体を１７００　’＜’：　、　１０００ノｃｇ／Ｃｒ
ｎ２．１時間の１４［Ｐ法（熱間静水圧加圧）により加
圧焼結した。

この結果、室温の熱伝導率が１５０Ｗ／ｍｋ　の窒化ア
ルミニウム焼結体か得られた。

（実施例７） 平均粒径が１μｍ、純度９８％の窒化アルミニウム粉末
に炭化カルシウム（ＣａＣ，）を１重袖係添加し、アル
コール中で混合後、ろ過した粉末を乾燥窒素雰囲気下で
加熱乾燥した。次いでこの混合粉末を室ｆｆ１Ｋで２０
００ノｃｇ／α２の圧力を加え成形体とした。この成形
体を黒鉛製のホ、ドブレス型に入れ、１８００℃、　２
００　ｋｇ／ＣｒｒＬ２　窒素雰囲気下で２時間ホット
プレスして、窒化アルミニウム焼結体を得た。

この窒化アルミニウム焼結体は室温で相対密度９９チ、
熱伝導率１６０Ｗ／ｍｋ、熱膨張率４．３　Ｘｌ０−６
℃比抵抗］０”’Ωｃｎ以北２曲げ強度５０　ｋｇ／ｉ
ｎ２．の特性を示し、さらに透光性を有していた。例え
ば４μｆ７′１〜６μ７ｎの波長の光に対する透過率は
約４８チであり、また約０２μｍ〜６５μｍの範囲の波
長で約２０％以上の透過率を示した。

（発明の効果） 本発明の窒化アルミニウム焼結体は尚密度で熱伝導性に
優れ、熱的特性、電気的特性２機械的特性、さらに光学
的特性にも良好であったため、半導体工業等の放熱材料
としての応用以外にルツボ。

蒸着容器、耐熱ジグ高温部材等の高温材料としての応用
も可能であり、さらに透光性であるといった光学的性質
を利用した窓材等の光学材料としての応用も可能である
など、工業的に多くの利点を有するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図、第３図はそれぞれＣａＣ，。 ５ｒＣ２，ＢａＣ７の添加量と窒化アルミニウム焼結体
の熱伝導率の関係を示す図である。 ２１−１　図 ＣａＣ２添力ＯＮ（重量％） ７２　図 Ｓ　ｒ　Ｃ２添加量（重量％） ７３図 ５　１０ ＢＯＣ２添加量（重量％） 手続部、正書輸発） ■、事イ！１の表示　昭和５９年　特許願第　７４８６
号２、発明の名称　窒化アルミニウム焼結体３、補正を
する者 事件との関係　出　願　人 東京都港区芝五丁目３３番１号 （４２３）　日本電気株式会社 代表−ｈ　関本忠弘 ４、代理人 〒１０８　東１；一部港区芝五Ｉ’ｌ−１３７番８シ；
　住友三ＦＢビ少５、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ６、補正の内容 （１）明細書第７頁の第１表中に「Ｃ３Ｃ２」とあるの
をｌ’−Ｃｓ２Ｃ２」と補正する。 （２）明細書第７頁の第１表中に「Ｃｕ　Ｃ２ｊとある
のを［Ｃｕｔ　Ｃｍ　Ｊと補正する。 （３）明細書第７頁の第１表中に［−１−Ｃｕ　Ｃ，（
１，５重量％）」とあるノＩｔ：　ｇ　＋ＣＩＪ２　Ｃ
ｔ　（１，５重量％）Ｊと補正する。 （４）明細ｆｔ第９頁の第２表中に「Ｃ５０２」とある
の金「Ｃ５２Ｃ２」と補正する。 代理人　弁理士　内　原　皆

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｎａ、に、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｃｕ、Ａｇ
   、Ｍｇ、Ｃｄ。 Ｈｇ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｃｅ　のアセチリド化合物の少なく
   とも一種以上が添加含有されてなることを特徴とする窒
   化アルミニウム焼結体。