JPH0151464B2 - - Google Patents
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度、高密度でかつ特に熱伝導性に
優れた窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関す
る。 〔従来の技術及び発明の解決しようとする問題
点〕 窒化アルミニウム焼結体は公知で、その耐熱
性、耐食性あるいは強度などの優れた物性の他に
高熱伝導性を有する絶縁体として最近特に注目さ
れている物質である。 しかしながら、従来、窒化アルミニウム焼結体
を製造するための原料として用いられる窒化アル
ミニウム粉末は、その製造方法に依拠して、種々
の不純物、特に酸素を不可避的に含有し、高純度
で緻密な焼結体を与えることが難しく、多量の焼
結助剤を使用しても焼結性特に常圧焼結時の焼結
性が十分でなく熱伝導性など窒化アルミニウム本
来の優れた特性を十分発揮させることが困難であ
つた。 本発明者等は、窒化アルミニウム粉末及びその
焼結体について鋭意研究した結果、酸素含有量が
特定値以下の窒化アルミニウム粉末の焼結助剤と
してアルミン酸塩を用いた時、これらのアルミン
酸塩が酸化物であるにもかかわらず、得られる窒
化アルミニウム焼結体の酸素含有量が原料として
用いた窒化アルミニウム粉末の酸素含有量よりも
低くなること、即ち、酸素含有量の少ない高純度
の窒化アルミニウム焼結体、場合によつては透光
性の窒化アルミニウム焼結体が得られることを見
い出した。 窒化アルミニウム焼結体中に含まれる酸素は酸
化アルミニウムとして存在すると考えられてお
り、この酸化アルミニウムを成分として含有する
アルミン酸塩を添加すれば、窒化アルミニウム焼
結体中の酸素含有量はさらに大きくなると予想さ
れる。しかしながら、前記のとおり、アルミン酸
塩を焼結助剤として用いることにより、得られる
窒化アルミニウム焼結体中の酸素含有量は、原料
の窒化アルミニウム粉末のそれよりも小さくなる
という予想に反した知見を本発明者らは得た。本
発明は、このような知見に基づいて完成されたも
のである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、3μｍ以下の粒径の粒子が70容量％
以上占める平均粒径2μｍ以下の粒子であり、
AlN含有量97重量％以上で且つ不純物として酸
素を3.0重量％以下、陽イオン不純物を0.5重量％
以下含有する窒化アルミニウム粉末と、一般式
mMO・Al2O3・nH2O（但し、Ｍはカルシウム原
子、バリウム原子又はストロンチウム原子であ
り、ｍは１以上の数であり、ｎは０以上の数であ
る。）で示されるアルミン酸塩よりなる焼結助剤
とよりなり、該焼結助剤は全混合物中に0.01〜５
重量％の範囲で存在する混合物を焼成し、透光性
を有する焼結体を得ることを特徴とする窒化アル
ミニウム焼結体の製造方法である。 また使用する焼結助剤は、その粒子が0.1〜10μ
ｍの範囲の平均粒子径を有するものであることが
好ましい。 本発明で使用する窒化アルミニウム粉末は、酸
素含有量が3.0重量％以下でなければならない。
酸素含有量が3.0重量％を越える場合には、焼結
助剤の効果が発揮されず、得られる窒化アルミニ
ウム焼結体中に含まれる酸素の量が多くなり好ま
しくない。 酸素含有量が3.0重量％以下であれば、公知の
窒化アルミニウム粉末が何ら制限なく使用し得
る。特に平均粒子の小さい窒化アルミニウム粉末
を用いることが、焼結性が良好であるために好ま
しい。 例えば、平均粒子径（遠心式粒度分布測定装
置、例えば掘場製作所製のCAPA500などで測定
した凝集粒子の平均粒径を言う）が5μｍ以下で
あることが好ましい。好適には3μｍ以下、最も
好適には2μｍ以下の粉末が採用される。特に3μ
ｍ以下の粒子を70容量％以上含む粉末が好適であ
る。また、高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体
を得る場合はAlNの含有量（AlN粉末の窒素の
含有量から計算される）は、高い透光性を有する
焼結体を得るためには97重量％以上の粉末を用い
ることが好ましい。 本発明に於いて好適に使用される窒化アルミニ
ウム粉末としては、平均粒子径が2μｍ以下の粉
末で、3μｍ以下の粒子を70容量％以上含み、酸
素含有量が3.0重量％以下、且つ窒化アルミニウ
ム組成をAlNとするとき含有する陽イオン不純
物が0.5重量％以下である窒化アルミニウム粉末
である。このような窒化アルミニウム粉末を用い
た場合には、得られる窒化アルミニウム焼結体の
熱伝導率の向上が大きくなるために本発明で好適
に使用される。就中、平均粒子径が2μｍ以下の
粉末で、3μｍ以下の粒子を70容量％以上含み、
酸素含有量が1.5重量％以下、且つ窒化アルミニ
ウム組成をAlNとするとき含有する陽イオン不
純物が0.3重量％以下である窒化アルミニウム粉
末を用いた場合には、得られる窒化アルミニウム
焼結体の熱伝導率の向上と共に透光性が改善され
るために、本発明では特に好適に使用される。 本発明の実施に好適に使用される前記窒化アル
ミニウム粉末の製造法の代表的なものを例示すれ
ば次のとおりである。 (1) 純度99.0重量％、好ましくは99.5重量％以上
で、平均粒子径が2μｍ以下で3μｍ以下の粒子
を70容量％以上の割合で含有する酸化アルミニ
ウム微粉末と、灰分含量が最大0.2重量％で平
均粒子径が1μｍ以下のカーボン微粉末とを液
体分散媒体中で緊密に混合し、その際該酸化ア
ルミニウム微粉末対該カーボン微粉末の重量比
は１：0.36〜１：１であり、 (2) 得られた緊密混合物を、適宜乾燥し、窒素ま
たはアンモニアの雰囲気下で1400〜1700℃の温
度で焼成し、 (3) 次いで得られた微粉末を酸素を含む雰囲気下
で600〜900℃の温度で加熱して未反応のカーボ
ンを加熱除去する 工程によつて得ることができる。 本発明で使用される焼結助剤は、下記の一般式 mMO・Al2O3・nH2O （但し、Ｍはカルシウム原子、バリウム原子又は
ストロンチウム原子であり、ｍは１以上の数であ
り、ｎは０以上の数である。） で示されるアルミン酸塩である。ｍは１以上の数
であればよいが、ｍが大きいほど焼結助剤の効果
が大きくなり、得られる窒化アルミニウム焼結体
の純度が上がる。従つて、本発明に於いては、ｍ
が1.5以上であることが好ましく、さらに２以上
であるアルミン酸塩がより好ましく用いられる。
また、本発明で用いられるアルミン酸塩は、無水
物でも良く、結晶水を有するものであつても良
い。 本発明に於いて好適に使用されるアルミン酸塩
を具体的に例示すると次のとおりである。例え
ば、CaO・Al2O3、5CaO・3Al2O3、12CaO・
7Al2O3、3CaO・Al2O3等のアルミン酸カルシウ
ム又はこれらの水和物；3BaO・Al2O3等のアル
ミン酸バリウム又はこの水和物；3SrO・Al2O3、
3SrO・Al2O3・6H2O等のアルミン酸ストロンチ
ウム又はその水和物が挙げられる。 本発明に於いて使用されるアルミン酸塩は、そ
の粒子径が小さい程焼結助剤としての効果を発揮
する。従つて、平均粒子径は10μｍ以下であるこ
とが好ましく、5μｍ以下であることがさらに好
ましい。一般に、平均粒子径が0.1〜10μｍ、さら
に好ましくは0.1〜5μｍのアルミン酸塩を使用す
ることが好適である。 本発明における上記焼結助剤の使用量は、焼結
体に要求される性状に応じて異なり一概に限定で
きないが、一般には窒化アルミニウム粉末と焼結
助剤の混合物中に含まれる量が0.01〜５重量％の
範囲となるように選べば好適である。 本発明における前記窒化アルミニウム粉末と焼
結助剤との混合は特に限定されず、乾式混合であ
つても湿式混合であつてもよい。特に好適な実施
態様は湿式混合すなわち液体分散媒体を使用する
湿式状態での混合である。該液体分散媒体は特に
限定されず、一般に使用される水、アルコール
類、炭化水素類またはこれらの混合物が好適に使
用される。特に工業的に最も好適に採用されるの
は、メタノール、エタノール、ブタノールなどの
炭素原子数４以下の低級アルコール類である。 また、前記原料の混合に使用する湿式混合装置
としては、特に限定されず公知のものが使用され
るが、材質に基因する不純物成分を生じないもの
を選ぶのが好ましい。例えば、材質としては窒化
アルミニウム自身あるいはポリエチレン、ポリウ
レタン、ナイロンなどのプラスチツク材料あるい
はこれらで被覆された材質などを選定すればよ
い。 本発明における焼成の具体的な態様としては、
前記窒化アルミニウム粉末に焼結助剤を添加した
混合粉末を適当な成形手段、例えば乾式プレス
法、ラバープレス、押し出し法、射出法、ドクタ
ーブレードシート成形法などによつて目的の形状
に成形した後これを適当なるつぼ、サヤ材などの
上に設置して真空又は大気圧の非酸化性雰囲気
下、例えば、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴン
ガス等の雰囲気下又は２〜100気圧程度の窒素ガ
ス加圧下に高温で焼成する方法が挙げられる。あ
るいは前記混合粉末を直接、20〜500Kg／cm2程度
の機械的圧力を加えつつ真空又は大気圧の非酸化
性雰囲気下あるいは２〜100気圧程度の窒素ガス
加圧下、高温で焼成する方法が採用される。焼成
温度としては真空又は大気圧の非酸化性雰囲気の
場合は1700〜2100℃、好ましくは1750〜2050℃の
温度が好適に採用され、２〜100気圧の窒素ガス
加圧下では1700〜2400℃、好ましくは1750〜2300
℃の温度が好適に採用される。 〔効果〕 本発明の方法により得られた窒化アルミニウム
焼結体は、酸化物であるアルミン酸塩を添加した
にもかかわらず、得られる窒化アルミニウム焼結
体の酸素含有量が原料である窒化アルミニウム粉
末の酸素含有量よりも少なくなる。即ち、高純度
の窒化アルミニウム焼結体、例えば、酸素含有量
が1.5重量％以下のもの、さらに好ましくは1.2重
量％以下の窒化アルミニウム焼結体が得られる。
これらの窒化アルミニウム焼結体は、純度が高い
ために熱伝導性が極めて良好であり、電子機器の
放熱用基板、電子回路基板、放熱材料、絶縁材料
として工業的に極めて有用な材料となる。 以下に、実施例を挙げて本発明を説明するが、
本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。 参考例 １ 平均粒子径2.1μｍの炭酸カルシウム600ｇと平
均粒子径0.6μｍのアルミナ200ｇとを、アルミン
製ポツトとボールを用いて18時間乾式混合した。
混合物を1350℃で４時間焼成した。反応物をアル
ミナ製ポツトとボールを用いて粉砕した。焼成と
粉砕を３回くり返し反応を完了した。この反応物
をジエツトミル（アルミナライニング）によつて
粉砕し平均粒子径1.4μｍの粉末を得た。この粉末
はＸ線的に単相の3CaO・Al2O3であつた。 実施例 １ 平均粒子径1.42μｍで3μｍ以下の粒子を85容量
％含む表１に示す組成を持つAlN粉末100ｇに対
し、参考例１で調製した3CaO・Al2O3を2.2ｇ加
えて均一に混合した。混合物の約２ｇを内径20mm
φの金型で200Kg／cm2の圧力で成形後1500Kg／cm2
の圧力でラバープレスして円板状の成形体とし
た。この成形体を窒化ホウ素粉末で内壁をコーテ
イングした黒鉛製るつぼに入れ、1000℃まで40分
間で昇温し、1000℃から1800℃の温度まで15℃／
minの昇温速度で昇温し、1800℃で４時間保持し
た後冷却した。得られた焼結体はかつ色がかつた
透光体であり、密度は3.26ｇ／cm3であつた。この
焼結体を厚さ2.5mmに研削した試料の熱伝導率を、
理学電機製のレーザーフラツシユ法熱定数測定装
置（PS−７）を用いて測定したところ153W／
ｍ・ｋであつた。一方前記AlNと3CaO・Al2O3
の混合物を約30mm×30mm×２mmｔの板状に成形し
たものを前記と全く同様の条件で焼結して密度
3.26ｇ／cm3の焼結体を得た。この試料の酸素含有
量を放射化分析法で測定したところ、0.28wt％の
値であつた。 また焼結体を0.5mmの厚さに研削研磨した試料
について、6μｍの波長の光に対する吸収係数
（cm-1）を測定したところ18cm-1であつた。
優れた窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関す
る。 〔従来の技術及び発明の解決しようとする問題
点〕 窒化アルミニウム焼結体は公知で、その耐熱
性、耐食性あるいは強度などの優れた物性の他に
高熱伝導性を有する絶縁体として最近特に注目さ
れている物質である。 しかしながら、従来、窒化アルミニウム焼結体
を製造するための原料として用いられる窒化アル
ミニウム粉末は、その製造方法に依拠して、種々
の不純物、特に酸素を不可避的に含有し、高純度
で緻密な焼結体を与えることが難しく、多量の焼
結助剤を使用しても焼結性特に常圧焼結時の焼結
性が十分でなく熱伝導性など窒化アルミニウム本
来の優れた特性を十分発揮させることが困難であ
つた。 本発明者等は、窒化アルミニウム粉末及びその
焼結体について鋭意研究した結果、酸素含有量が
特定値以下の窒化アルミニウム粉末の焼結助剤と
してアルミン酸塩を用いた時、これらのアルミン
酸塩が酸化物であるにもかかわらず、得られる窒
化アルミニウム焼結体の酸素含有量が原料として
用いた窒化アルミニウム粉末の酸素含有量よりも
低くなること、即ち、酸素含有量の少ない高純度
の窒化アルミニウム焼結体、場合によつては透光
性の窒化アルミニウム焼結体が得られることを見
い出した。 窒化アルミニウム焼結体中に含まれる酸素は酸
化アルミニウムとして存在すると考えられてお
り、この酸化アルミニウムを成分として含有する
アルミン酸塩を添加すれば、窒化アルミニウム焼
結体中の酸素含有量はさらに大きくなると予想さ
れる。しかしながら、前記のとおり、アルミン酸
塩を焼結助剤として用いることにより、得られる
窒化アルミニウム焼結体中の酸素含有量は、原料
の窒化アルミニウム粉末のそれよりも小さくなる
という予想に反した知見を本発明者らは得た。本
発明は、このような知見に基づいて完成されたも
のである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、3μｍ以下の粒径の粒子が70容量％
以上占める平均粒径2μｍ以下の粒子であり、
AlN含有量97重量％以上で且つ不純物として酸
素を3.0重量％以下、陽イオン不純物を0.5重量％
以下含有する窒化アルミニウム粉末と、一般式
mMO・Al2O3・nH2O（但し、Ｍはカルシウム原
子、バリウム原子又はストロンチウム原子であ
り、ｍは１以上の数であり、ｎは０以上の数であ
る。）で示されるアルミン酸塩よりなる焼結助剤
とよりなり、該焼結助剤は全混合物中に0.01〜５
重量％の範囲で存在する混合物を焼成し、透光性
を有する焼結体を得ることを特徴とする窒化アル
ミニウム焼結体の製造方法である。 また使用する焼結助剤は、その粒子が0.1〜10μ
ｍの範囲の平均粒子径を有するものであることが
好ましい。 本発明で使用する窒化アルミニウム粉末は、酸
素含有量が3.0重量％以下でなければならない。
酸素含有量が3.0重量％を越える場合には、焼結
助剤の効果が発揮されず、得られる窒化アルミニ
ウム焼結体中に含まれる酸素の量が多くなり好ま
しくない。 酸素含有量が3.0重量％以下であれば、公知の
窒化アルミニウム粉末が何ら制限なく使用し得
る。特に平均粒子の小さい窒化アルミニウム粉末
を用いることが、焼結性が良好であるために好ま
しい。 例えば、平均粒子径（遠心式粒度分布測定装
置、例えば掘場製作所製のCAPA500などで測定
した凝集粒子の平均粒径を言う）が5μｍ以下で
あることが好ましい。好適には3μｍ以下、最も
好適には2μｍ以下の粉末が採用される。特に3μ
ｍ以下の粒子を70容量％以上含む粉末が好適であ
る。また、高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体
を得る場合はAlNの含有量（AlN粉末の窒素の
含有量から計算される）は、高い透光性を有する
焼結体を得るためには97重量％以上の粉末を用い
ることが好ましい。 本発明に於いて好適に使用される窒化アルミニ
ウム粉末としては、平均粒子径が2μｍ以下の粉
末で、3μｍ以下の粒子を70容量％以上含み、酸
素含有量が3.0重量％以下、且つ窒化アルミニウ
ム組成をAlNとするとき含有する陽イオン不純
物が0.5重量％以下である窒化アルミニウム粉末
である。このような窒化アルミニウム粉末を用い
た場合には、得られる窒化アルミニウム焼結体の
熱伝導率の向上が大きくなるために本発明で好適
に使用される。就中、平均粒子径が2μｍ以下の
粉末で、3μｍ以下の粒子を70容量％以上含み、
酸素含有量が1.5重量％以下、且つ窒化アルミニ
ウム組成をAlNとするとき含有する陽イオン不
純物が0.3重量％以下である窒化アルミニウム粉
末を用いた場合には、得られる窒化アルミニウム
焼結体の熱伝導率の向上と共に透光性が改善され
るために、本発明では特に好適に使用される。 本発明の実施に好適に使用される前記窒化アル
ミニウム粉末の製造法の代表的なものを例示すれ
ば次のとおりである。 (1) 純度99.0重量％、好ましくは99.5重量％以上
で、平均粒子径が2μｍ以下で3μｍ以下の粒子
を70容量％以上の割合で含有する酸化アルミニ
ウム微粉末と、灰分含量が最大0.2重量％で平
均粒子径が1μｍ以下のカーボン微粉末とを液
体分散媒体中で緊密に混合し、その際該酸化ア
ルミニウム微粉末対該カーボン微粉末の重量比
は１：0.36〜１：１であり、 (2) 得られた緊密混合物を、適宜乾燥し、窒素ま
たはアンモニアの雰囲気下で1400〜1700℃の温
度で焼成し、 (3) 次いで得られた微粉末を酸素を含む雰囲気下
で600〜900℃の温度で加熱して未反応のカーボ
ンを加熱除去する 工程によつて得ることができる。 本発明で使用される焼結助剤は、下記の一般式 mMO・Al2O3・nH2O （但し、Ｍはカルシウム原子、バリウム原子又は
ストロンチウム原子であり、ｍは１以上の数であ
り、ｎは０以上の数である。） で示されるアルミン酸塩である。ｍは１以上の数
であればよいが、ｍが大きいほど焼結助剤の効果
が大きくなり、得られる窒化アルミニウム焼結体
の純度が上がる。従つて、本発明に於いては、ｍ
が1.5以上であることが好ましく、さらに２以上
であるアルミン酸塩がより好ましく用いられる。
また、本発明で用いられるアルミン酸塩は、無水
物でも良く、結晶水を有するものであつても良
い。 本発明に於いて好適に使用されるアルミン酸塩
を具体的に例示すると次のとおりである。例え
ば、CaO・Al2O3、5CaO・3Al2O3、12CaO・
7Al2O3、3CaO・Al2O3等のアルミン酸カルシウ
ム又はこれらの水和物；3BaO・Al2O3等のアル
ミン酸バリウム又はこの水和物；3SrO・Al2O3、
3SrO・Al2O3・6H2O等のアルミン酸ストロンチ
ウム又はその水和物が挙げられる。 本発明に於いて使用されるアルミン酸塩は、そ
の粒子径が小さい程焼結助剤としての効果を発揮
する。従つて、平均粒子径は10μｍ以下であるこ
とが好ましく、5μｍ以下であることがさらに好
ましい。一般に、平均粒子径が0.1〜10μｍ、さら
に好ましくは0.1〜5μｍのアルミン酸塩を使用す
ることが好適である。 本発明における上記焼結助剤の使用量は、焼結
体に要求される性状に応じて異なり一概に限定で
きないが、一般には窒化アルミニウム粉末と焼結
助剤の混合物中に含まれる量が0.01〜５重量％の
範囲となるように選べば好適である。 本発明における前記窒化アルミニウム粉末と焼
結助剤との混合は特に限定されず、乾式混合であ
つても湿式混合であつてもよい。特に好適な実施
態様は湿式混合すなわち液体分散媒体を使用する
湿式状態での混合である。該液体分散媒体は特に
限定されず、一般に使用される水、アルコール
類、炭化水素類またはこれらの混合物が好適に使
用される。特に工業的に最も好適に採用されるの
は、メタノール、エタノール、ブタノールなどの
炭素原子数４以下の低級アルコール類である。 また、前記原料の混合に使用する湿式混合装置
としては、特に限定されず公知のものが使用され
るが、材質に基因する不純物成分を生じないもの
を選ぶのが好ましい。例えば、材質としては窒化
アルミニウム自身あるいはポリエチレン、ポリウ
レタン、ナイロンなどのプラスチツク材料あるい
はこれらで被覆された材質などを選定すればよ
い。 本発明における焼成の具体的な態様としては、
前記窒化アルミニウム粉末に焼結助剤を添加した
混合粉末を適当な成形手段、例えば乾式プレス
法、ラバープレス、押し出し法、射出法、ドクタ
ーブレードシート成形法などによつて目的の形状
に成形した後これを適当なるつぼ、サヤ材などの
上に設置して真空又は大気圧の非酸化性雰囲気
下、例えば、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴン
ガス等の雰囲気下又は２〜100気圧程度の窒素ガ
ス加圧下に高温で焼成する方法が挙げられる。あ
るいは前記混合粉末を直接、20〜500Kg／cm2程度
の機械的圧力を加えつつ真空又は大気圧の非酸化
性雰囲気下あるいは２〜100気圧程度の窒素ガス
加圧下、高温で焼成する方法が採用される。焼成
温度としては真空又は大気圧の非酸化性雰囲気の
場合は1700〜2100℃、好ましくは1750〜2050℃の
温度が好適に採用され、２〜100気圧の窒素ガス
加圧下では1700〜2400℃、好ましくは1750〜2300
℃の温度が好適に採用される。 〔効果〕 本発明の方法により得られた窒化アルミニウム
焼結体は、酸化物であるアルミン酸塩を添加した
にもかかわらず、得られる窒化アルミニウム焼結
体の酸素含有量が原料である窒化アルミニウム粉
末の酸素含有量よりも少なくなる。即ち、高純度
の窒化アルミニウム焼結体、例えば、酸素含有量
が1.5重量％以下のもの、さらに好ましくは1.2重
量％以下の窒化アルミニウム焼結体が得られる。
これらの窒化アルミニウム焼結体は、純度が高い
ために熱伝導性が極めて良好であり、電子機器の
放熱用基板、電子回路基板、放熱材料、絶縁材料
として工業的に極めて有用な材料となる。 以下に、実施例を挙げて本発明を説明するが、
本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。 参考例 １ 平均粒子径2.1μｍの炭酸カルシウム600ｇと平
均粒子径0.6μｍのアルミナ200ｇとを、アルミン
製ポツトとボールを用いて18時間乾式混合した。
混合物を1350℃で４時間焼成した。反応物をアル
ミナ製ポツトとボールを用いて粉砕した。焼成と
粉砕を３回くり返し反応を完了した。この反応物
をジエツトミル（アルミナライニング）によつて
粉砕し平均粒子径1.4μｍの粉末を得た。この粉末
はＸ線的に単相の3CaO・Al2O3であつた。 実施例 １ 平均粒子径1.42μｍで3μｍ以下の粒子を85容量
％含む表１に示す組成を持つAlN粉末100ｇに対
し、参考例１で調製した3CaO・Al2O3を2.2ｇ加
えて均一に混合した。混合物の約２ｇを内径20mm
φの金型で200Kg／cm2の圧力で成形後1500Kg／cm2
の圧力でラバープレスして円板状の成形体とし
た。この成形体を窒化ホウ素粉末で内壁をコーテ
イングした黒鉛製るつぼに入れ、1000℃まで40分
間で昇温し、1000℃から1800℃の温度まで15℃／
minの昇温速度で昇温し、1800℃で４時間保持し
た後冷却した。得られた焼結体はかつ色がかつた
透光体であり、密度は3.26ｇ／cm3であつた。この
焼結体を厚さ2.5mmに研削した試料の熱伝導率を、
理学電機製のレーザーフラツシユ法熱定数測定装
置（PS−７）を用いて測定したところ153W／
ｍ・ｋであつた。一方前記AlNと3CaO・Al2O3
の混合物を約30mm×30mm×２mmｔの板状に成形し
たものを前記と全く同様の条件で焼結して密度
3.26ｇ／cm3の焼結体を得た。この試料の酸素含有
量を放射化分析法で測定したところ、0.28wt％の
値であつた。 また焼結体を0.5mmの厚さに研削研磨した試料
について、6μｍの波長の光に対する吸収係数
（cm-1）を測定したところ18cm-1であつた。
【表】
【表】
実施例 ２
酸素含有量の異なる数種の実施例１と同様の
AlN粉末に種々の粒径のアルミン酸カルシウム
を添加して、実施例１と同様の条件で成形焼結し
た結果を表２に示す。尚、No.８は比較例である。
AlN粉末に種々の粒径のアルミン酸カルシウム
を添加して、実施例１と同様の条件で成形焼結し
た結果を表２に示す。尚、No.８は比較例である。
【表】
【表】
参考例 ２
平均粒子径1.8μｍの炭酸バリウム600ｇと平均
粒子径0.6μｍのアルミナ100ｇとをアルミナ製ボ
ールとポツトを用いて18時間乾式混合した。混合
物を1550℃で５時間焼成した。反応物をアルミナ
製ボールとポツトを用いて粉砕した。焼成と粉砕
を３回くり返し反応を完了した。この反応物をジ
エツトミル（アルミナライニング）によつて粉砕
し、平均粒子径1.6μｍの粉末を得た。この粉末は
Ｘ線的に3CaO・Al2O3の単相組成であつた。 実施例 ３ 実施例１で用いたのと同じAlN粉末100ｇに対
し参考例２で調製した3BaO・Al2O3を1.9ｇ加え
て均一に混合した。混合物の約２ｇを内径20mmφ
の金型で200Kg／cm2の圧力で成形後1500Kg／cm2の
圧力でラバープレスして円板状の成形体とした。
この成形体を窒化ホウ素粉末で内壁をコーテイン
グした黒鉛製るつぼに入れ1000℃まで40分で昇温
し、1000℃〜1800℃の温度まで15℃／minの昇温
速度で昇温し、1800℃で６時間保持した後冷却し
た。得られた焼結体はかつ色がかつた透光体であ
り、密度は3.25ｇ／cm3であつた。この焼結体を厚
さ2.5mmに研削した試料の熱伝導率を測定したと
ころ148W／ｍ・ｋであつた。また、酸素含有量
は0.35重量％であつた。また光吸収係数は21cm-1
であつた。 実施例 ４ 酸素含有量の異なる数種の実施例１と同様の
AlN粉末に種々の粒径の3BaO・Al2O3を添加し
て実施例３と同様の条件で成形、焼結した結果を
表３に示す。尚、No.５は比較例である。
粒子径0.6μｍのアルミナ100ｇとをアルミナ製ボ
ールとポツトを用いて18時間乾式混合した。混合
物を1550℃で５時間焼成した。反応物をアルミナ
製ボールとポツトを用いて粉砕した。焼成と粉砕
を３回くり返し反応を完了した。この反応物をジ
エツトミル（アルミナライニング）によつて粉砕
し、平均粒子径1.6μｍの粉末を得た。この粉末は
Ｘ線的に3CaO・Al2O3の単相組成であつた。 実施例 ３ 実施例１で用いたのと同じAlN粉末100ｇに対
し参考例２で調製した3BaO・Al2O3を1.9ｇ加え
て均一に混合した。混合物の約２ｇを内径20mmφ
の金型で200Kg／cm2の圧力で成形後1500Kg／cm2の
圧力でラバープレスして円板状の成形体とした。
この成形体を窒化ホウ素粉末で内壁をコーテイン
グした黒鉛製るつぼに入れ1000℃まで40分で昇温
し、1000℃〜1800℃の温度まで15℃／minの昇温
速度で昇温し、1800℃で６時間保持した後冷却し
た。得られた焼結体はかつ色がかつた透光体であ
り、密度は3.25ｇ／cm3であつた。この焼結体を厚
さ2.5mmに研削した試料の熱伝導率を測定したと
ころ148W／ｍ・ｋであつた。また、酸素含有量
は0.35重量％であつた。また光吸収係数は21cm-1
であつた。 実施例 ４ 酸素含有量の異なる数種の実施例１と同様の
AlN粉末に種々の粒径の3BaO・Al2O3を添加し
て実施例３と同様の条件で成形、焼結した結果を
表３に示す。尚、No.５は比較例である。
【表】
参考例 ３
平均粒子径3.2μｍの炭酸ストロンチウム550ｇ
と平均粒子径0.6μｍのアルミナ100ｇとをアルミ
ナ製ボールとポツトを用いて18時間乾式混合し
た。混合物を1600℃で４時間焼成した。反応物を
アルミナ製ボールとポツトを用いて粉砕した。焼
成と粉砕を３回くり返し反応を完了した。この反
応物をジエツトミル（アルミナライニング）によ
つて粉砕し、平均粒子径1.4μｍの粉末を得た。こ
の粉末はＸ線的に3SrO・Al2O3の単相組成であつ
た。 実施例 ５ 実施例１で用いたのと同じAlN粉末100ｇに対
し参考例３で調製した3SrO・Al2O3を5.0ｇ加え
て均一に混合した。混合物の約２ｇを内径20mmφ
の金型で200Kg／cm2の圧力で成形後1500Kg／cm2の
圧力でラバープレスして円板状の成形体とした。
この成形体を窒化ホウ素粉末で内壁をコーテイン
グした黒鉛製るつぼに入れ、1000℃まで40分で昇
温し、1000℃〜1800℃の温度まで15℃／minの昇
温速度で昇温し、1900℃で６時間保持した後冷却
した。得られた焼結体はかつ色がかつた透光体で
あり、密度は3.26ｇ／cm3であつた。この焼結体を
厚さ2.5mmに研削した試料の熱伝導率を測定した
ところ150W／ｍ・ｋであつた。また、酸素含有
量は0.33重量％であつた。また光吸収係数は21cm
-1であつた。 実施例 ６ 酸素含有量の異なる数種の実施例１と同様の
AlN粉末に種々の粒径の3SrO・Al2O3を添加し
て、実施例５と同様の条件で成形、焼結した結果
を表４に示す。尚、No.５は比較例である。
と平均粒子径0.6μｍのアルミナ100ｇとをアルミ
ナ製ボールとポツトを用いて18時間乾式混合し
た。混合物を1600℃で４時間焼成した。反応物を
アルミナ製ボールとポツトを用いて粉砕した。焼
成と粉砕を３回くり返し反応を完了した。この反
応物をジエツトミル（アルミナライニング）によ
つて粉砕し、平均粒子径1.4μｍの粉末を得た。こ
の粉末はＸ線的に3SrO・Al2O3の単相組成であつ
た。 実施例 ５ 実施例１で用いたのと同じAlN粉末100ｇに対
し参考例３で調製した3SrO・Al2O3を5.0ｇ加え
て均一に混合した。混合物の約２ｇを内径20mmφ
の金型で200Kg／cm2の圧力で成形後1500Kg／cm2の
圧力でラバープレスして円板状の成形体とした。
この成形体を窒化ホウ素粉末で内壁をコーテイン
グした黒鉛製るつぼに入れ、1000℃まで40分で昇
温し、1000℃〜1800℃の温度まで15℃／minの昇
温速度で昇温し、1900℃で６時間保持した後冷却
した。得られた焼結体はかつ色がかつた透光体で
あり、密度は3.26ｇ／cm3であつた。この焼結体を
厚さ2.5mmに研削した試料の熱伝導率を測定した
ところ150W／ｍ・ｋであつた。また、酸素含有
量は0.33重量％であつた。また光吸収係数は21cm
-1であつた。 実施例 ６ 酸素含有量の異なる数種の実施例１と同様の
AlN粉末に種々の粒径の3SrO・Al2O3を添加し
て、実施例５と同様の条件で成形、焼結した結果
を表４に示す。尚、No.５は比較例である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 3μｍ以下の粒径の粒子が70容量％以上占め
る平均粒径2μｍ以下の粒子であり、AlN含有量
97重量％以上で且つ不純物として、酸素を3.0重
量％以下、陽イオン不純物を0.5重量％以下含有
する窒化アルミニウム粉末と、一般式mMO・
Al2O3・nH2O（但し、Ｍはカルシウム原子、バリ
ウム原子又はストロンチウム原子であり、ｍは１
以上の数であり、ｎは０以上の数である）で示さ
れるアルミン酸塩よりなる焼結助剤とよりなり、
該焼結助剤は全混合物中に0.01〜５重量％の範囲
で存在する混合物を焼成し、透光性を有する焼結
体を得ることを特徴とする窒化アルミニウム焼結
体の製造方法。 ２ 焼結助剤が0.1〜10μｍの範囲の平均粒子径を
有するものである特許請求の範囲１記載の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59241609A JPS61122168A (ja) | 1984-11-17 | 1984-11-17 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59241609A JPS61122168A (ja) | 1984-11-17 | 1984-11-17 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61122168A JPS61122168A (ja) | 1986-06-10 |
| JPH0151464B2 true JPH0151464B2 (ja) | 1989-11-02 |
Family
ID=17076861
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59241609A Granted JPS61122168A (ja) | 1984-11-17 | 1984-11-17 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61122168A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2525160B2 (ja) * | 1985-10-31 | 1996-08-14 | 京セラ株式会社 | 窒化アルミニウム質焼結体の製造方法 |
| JPH0712983B2 (ja) * | 1986-01-30 | 1995-02-15 | ティーディーケイ株式会社 | 金属電極を有する窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| JPH0717455B2 (ja) * | 1986-07-18 | 1995-03-01 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| US5242872A (en) * | 1986-07-18 | 1993-09-07 | Tokuyama Soda Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride sintered body |
| US9133392B2 (en) | 2010-07-22 | 2015-09-15 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Garnet material, method for its manufacturing and radiation-emitting component comprising the garnet material |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5849510A (ja) * | 1981-09-18 | 1983-03-23 | Nissan Motor Co Ltd | 空気調和装置のインテ−クユニツト |
| JPS5855377A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-04-01 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPS5950008A (ja) * | 1982-09-17 | 1984-03-22 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
-
1984
- 1984-11-17 JP JP59241609A patent/JPS61122168A/ja active Granted
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5849510A (ja) * | 1981-09-18 | 1983-03-23 | Nissan Motor Co Ltd | 空気調和装置のインテ−クユニツト |
| JPS5855377A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-04-01 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPS5950008A (ja) * | 1982-09-17 | 1984-03-22 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61122168A (ja) | 1986-06-10 |
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