JPS61122168A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPS61122168A JPS61122168A JP59241609A JP24160984A JPS61122168A JP S61122168 A JPS61122168 A JP S61122168A JP 59241609 A JP59241609 A JP 59241609A JP 24160984 A JP24160984 A JP 24160984A JP S61122168 A JPS61122168 A JP S61122168A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度、高密度でかつ特に熱伝導性に優れた窒
化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。
化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。
窒化アルミニウム焼結体は公知で、その耐熱性、耐食性
あるいは強度などの優れた物性の他に高熱伝導性を有す
る絶縁体として最近特に注目されている物質である。
あるいは強度などの優れた物性の他に高熱伝導性を有す
る絶縁体として最近特に注目されている物質である。
しかしながら、従来、窒化アルミニウム焼結体を製造す
るための原料として用いられる窒化アルミニウム粉末は
、その製造方法に依拠して、種々の不純物、特に酸素を
不可避的に含有し、高純度で緻密な焼結体を与えること
が難しく、多量の焼結助剤を使用しても焼結性特に常圧
焼結時の焼結性が十分でなく熱伝導性など窒化アルミニ
ウム本来の優れた特性を十分発揮させることが困難であ
った。
るための原料として用いられる窒化アルミニウム粉末は
、その製造方法に依拠して、種々の不純物、特に酸素を
不可避的に含有し、高純度で緻密な焼結体を与えること
が難しく、多量の焼結助剤を使用しても焼結性特に常圧
焼結時の焼結性が十分でなく熱伝導性など窒化アルミニ
ウム本来の優れた特性を十分発揮させることが困難であ
った。
本発明者等は、窒化アルミニウム粉末及びその焼結体に
ついて鋭意研究した結果、酸素含有量が特定値以下の窒
化アルミニウム粉末の焼結助剤としてアルミン酸塩を用
いた時、これらのアルミ／酸塩が酸化物であるＫもかか
わらず、得られる窒化アルミニウム焼結体の酸素含有量
が原料として用いた窒化アルミニウム粉末の酸素含有量
よりも低くなること、即ち、酸素含有量の少ない高純度
の窒化アルミニウム焼結体、場合によっては透光性の窒
化アルミニウム焼結体が得られることを見い出した。
ついて鋭意研究した結果、酸素含有量が特定値以下の窒
化アルミニウム粉末の焼結助剤としてアルミン酸塩を用
いた時、これらのアルミ／酸塩が酸化物であるＫもかか
わらず、得られる窒化アルミニウム焼結体の酸素含有量
が原料として用いた窒化アルミニウム粉末の酸素含有量
よりも低くなること、即ち、酸素含有量の少ない高純度
の窒化アルミニウム焼結体、場合によっては透光性の窒
化アルミニウム焼結体が得られることを見い出した。
窒化アルミニウム焼結体中に含まれる酸素は酸化アルミ
ニウムとして存在すると考えられておシ、この酸化アル
ミニウムを成分として含有するアルミン酸塩を添加すれ
ば、窒化アルミニウム焼結体中の酸素含有量はさらに大
きくなると予想される。しかしながら、前記のとおり、
アルミ／酸塩を焼結助剤として用いることにより、得ら
れる窒化アルミニウム焼結体中の酸素含有量は、原料の
窒化アルミニウム粉末のそれよりも小さくなるという予
想に反した知見を本発明者らは得た。本発明は、このよ
うな知見に基づいて完成されたものである。
ニウムとして存在すると考えられておシ、この酸化アル
ミニウムを成分として含有するアルミン酸塩を添加すれ
ば、窒化アルミニウム焼結体中の酸素含有量はさらに大
きくなると予想される。しかしながら、前記のとおり、
アルミ／酸塩を焼結助剤として用いることにより、得ら
れる窒化アルミニウム焼結体中の酸素含有量は、原料の
窒化アルミニウム粉末のそれよりも小さくなるという予
想に反した知見を本発明者らは得た。本発明は、このよ
うな知見に基づいて完成されたものである。
本発明は窒化アル・ミニラム粉末と焼結助剤との混合物
を焼成して窒化アルミニウム焼結体を製造する方法に於
いて、窒化アルミニウム粉末として酸素含有量が５．０
重量％以下の窒化アルミニウム粉末を用い、焼結助剤と
して一般式％式％ （但し、Ｍはカルシウム原子、バリウム原子又はストロ
ンチウム原子であり、ｍは１以上の数であシ、ｎは０以
上の数である。） で示されるアルミン酸塩を用いることを特徴とする窒化
アルミニウム焼結体の製造方法である。
を焼成して窒化アルミニウム焼結体を製造する方法に於
いて、窒化アルミニウム粉末として酸素含有量が５．０
重量％以下の窒化アルミニウム粉末を用い、焼結助剤と
して一般式％式％ （但し、Ｍはカルシウム原子、バリウム原子又はストロ
ンチウム原子であり、ｍは１以上の数であシ、ｎは０以
上の数である。） で示されるアルミン酸塩を用いることを特徴とする窒化
アルミニウム焼結体の製造方法である。
本発明で使用する窒化アルミニウム粉末は、酸素含有量
が６．０重量％以下でなければならない。酸素含有量が
３．０重ｔ％を越える場合には、焼結助剤の効果が発揮
されず、得られる窒化アルミニウム焼結体中に含まれる
酸素の量が多くなシ好ましくない。
が６．０重量％以下でなければならない。酸素含有量が
３．０重ｔ％を越える場合には、焼結助剤の効果が発揮
されず、得られる窒化アルミニウム焼結体中に含まれる
酸素の量が多くなシ好ましくない。
酸素含有量が５．０重量％以下であれば、公知の窒化ア
ルミニウム粉末が何ら制限なく使用し得る。特に平均粒
子の小さい窒化アルミニウム粉末を用いることが、焼結
性が良好であるために好ましい。
ルミニウム粉末が何ら制限なく使用し得る。特に平均粒
子の小さい窒化アルミニウム粉末を用いることが、焼結
性が良好であるために好ましい。
例えば、平均粒子径（遠心式粒度分布測定装置、例えば
揚場製作所製のＣＡＰＡ５００などで測定した凝集粒子
の平均粒径を言う）が５μ風以下であることが好ましい
。好適には３μ罷以下、最も好適には２μｍ以下の粉末
が採用される。％に３μｍ以下の粒子を７０容量％以上
含む粉末が好適である。また、高熱伝導性の窒化アルミ
ニウム焼結体を得る場合はｋｔＮの含有ｔ（ＡｔＮ粉末
の窒素の含有量から計算される）は９０重量％以上の窒
化アルミニウム粉末が好適に採用され、更には９４重量
％以上、また高い透光性を有する焼結体を得るためには
９７重ｉ′％以上の粉末を用いることが好ましい。
揚場製作所製のＣＡＰＡ５００などで測定した凝集粒子
の平均粒径を言う）が５μ風以下であることが好ましい
。好適には３μ罷以下、最も好適には２μｍ以下の粉末
が採用される。％に３μｍ以下の粒子を７０容量％以上
含む粉末が好適である。また、高熱伝導性の窒化アルミ
ニウム焼結体を得る場合はｋｔＮの含有ｔ（ＡｔＮ粉末
の窒素の含有量から計算される）は９０重量％以上の窒
化アルミニウム粉末が好適に採用され、更には９４重量
％以上、また高い透光性を有する焼結体を得るためには
９７重ｉ′％以上の粉末を用いることが好ましい。
本発明に於いて好適に使用される窒化アルミニウム粉末
としては、平均粒子径が２μｍ以下の粉末で、３μｍ以
下の粒子を７０容量％以上含み、酸素含有量が３．０重
１１′％以下、且つ窒化アルミニウム組成をＡＩＮとす
るとき含有する陽イオン不純物が０．５重＃％以下であ
る窒化アルミニウム粉末である。このような窒化アルミ
ニウム粉末を用いた場合には、得られる窒化アルミニウ
ム焼結体の熱伝導率の向上が大きくなるために本発明で
好適に使用される。就中、平均粒子径が２μｍ以下の粉
末で、３μｍ以下の粒子を７０容量％以上含み、酸素含
有量が１．５重量％以下、且つ窒化アルミニウム組成を
ＡＪＮとするとき含有する陽イオン不純物が０．３重量
％以下である窒化アルミニウム粉末を用いた場合には、
得られる窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率の向上と共
に透光性が改善されるために、本発明では特に好適に使
用゛される。
としては、平均粒子径が２μｍ以下の粉末で、３μｍ以
下の粒子を７０容量％以上含み、酸素含有量が３．０重
１１′％以下、且つ窒化アルミニウム組成をＡＩＮとす
るとき含有する陽イオン不純物が０．５重＃％以下であ
る窒化アルミニウム粉末である。このような窒化アルミ
ニウム粉末を用いた場合には、得られる窒化アルミニウ
ム焼結体の熱伝導率の向上が大きくなるために本発明で
好適に使用される。就中、平均粒子径が２μｍ以下の粉
末で、３μｍ以下の粒子を７０容量％以上含み、酸素含
有量が１．５重量％以下、且つ窒化アルミニウム組成を
ＡＪＮとするとき含有する陽イオン不純物が０．３重量
％以下である窒化アルミニウム粉末を用いた場合には、
得られる窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率の向上と共
に透光性が改善されるために、本発明では特に好適に使
用゛される。
本発明の実施に好適に使用される前記窒化アルミニウム
粉末の製造法の代表的な本のを例示すれば次のとお夛で
ある。
粉末の製造法の代表的な本のを例示すれば次のとお夛で
ある。
（１） 純度９９．０重量％、好ましくは９９．５重
量％以上で、平均粒子径が２μ風以下で３μｍ以下の粒
子を７０容量％以上の割合で含有する酸化アルミ−ラム
微粉末と、灰分含量が最大０．２重量％で平均粒子径が
１μ翼以下のカーボン微粉末とを液体分散媒体中で緊密
に混合し、その際該酸化アルミニウム微粉末対該カーボ
ン微粉末の重量比は１：０．３６〜１：１であり、 （２） 得られた緊密混合物を、適宜乾燥し、窒素ま
たはアンモニアの雰囲気下で１４００〜１７００℃の温
度で焼成し、 （３） 次いで得られた微粉末を酸素を含む雰囲気下
で６００〜９００℃の温度で加熱して未反応のカーボン
を加熱除去する 工程によって得ることができる。
量％以上で、平均粒子径が２μ風以下で３μｍ以下の粒
子を７０容量％以上の割合で含有する酸化アルミ−ラム
微粉末と、灰分含量が最大０．２重量％で平均粒子径が
１μ翼以下のカーボン微粉末とを液体分散媒体中で緊密
に混合し、その際該酸化アルミニウム微粉末対該カーボ
ン微粉末の重量比は１：０．３６〜１：１であり、 （２） 得られた緊密混合物を、適宜乾燥し、窒素ま
たはアンモニアの雰囲気下で１４００〜１７００℃の温
度で焼成し、 （３） 次いで得られた微粉末を酸素を含む雰囲気下
で６００〜９００℃の温度で加熱して未反応のカーボン
を加熱除去する 工程によって得ることができる。
本発明で使用される焼結助剤は、下記の一般式
％式％
（但し、Ｍはカルシウム原子、バリウム原子又はストロ
ンチウム原子であり、ｍは１以上の数であシ、ｎは０以
上の数である。） で示されるアルミン酸塩である。ｍは１以上の数であれ
ばよいが、ｍが大きいほど焼結助剤の効果が大きくなり
、得られる窒化アルミニウム焼結体の純度が上がる。従
って、本発明に於いては、ｍが１．以上であることが好
ましく、さらに２以上であるアルミン酸塩がよシ好まし
く用いられる。また、本発明で用いられるアルミン酸塩
は、無水物でも良く、結晶水を有するものであっても曳
い。
ンチウム原子であり、ｍは１以上の数であシ、ｎは０以
上の数である。） で示されるアルミン酸塩である。ｍは１以上の数であれ
ばよいが、ｍが大きいほど焼結助剤の効果が大きくなり
、得られる窒化アルミニウム焼結体の純度が上がる。従
って、本発明に於いては、ｍが１．以上であることが好
ましく、さらに２以上であるアルミン酸塩がよシ好まし
く用いられる。また、本発明で用いられるアルミン酸塩
は、無水物でも良く、結晶水を有するものであっても曳
い。
本発明に於いて好適に使用されるアルミン酸塩を具体的
に例示すると次のとおりである。例えば、ＣａＯ・Ａｌ
２Ｏ３，５ＣａＯ・３Ａ７２０３．１２Ｃａ０・７Ａｔ
２０３．３ＣａＯφＡｔ１０３ 等のアルミン駿カル
シウム又はこれらの水利物：３ＢａＯ”ＡＡ、Ｏ，等の
アルミン酸バリウム又はこの水和物： ５ ＳｒＯ＠Ａ
ｔ２０３．３ＳｒＯ＊Ａｔ２０３ｍ６Ｈ２Ｏ等のアルミ
ン酸ストロンチウム又はその水利物が挙げられる。
に例示すると次のとおりである。例えば、ＣａＯ・Ａｌ
２Ｏ３，５ＣａＯ・３Ａ７２０３．１２Ｃａ０・７Ａｔ
２０３．３ＣａＯφＡｔ１０３ 等のアルミン駿カル
シウム又はこれらの水利物：３ＢａＯ”ＡＡ、Ｏ，等の
アルミン酸バリウム又はこの水和物： ５ ＳｒＯ＠Ａ
ｔ２０３．３ＳｒＯ＊Ａｔ２０３ｍ６Ｈ２Ｏ等のアルミ
ン酸ストロンチウム又はその水利物が挙げられる。
本発明に於いて使用されるアルミン酸塩は、その粒子径
が小さい程焼結助剤としての効果を発揮する。従って、
平均粒子径は１０μ罵以下であることが好ましく、５μ
ｍ以下であることがさらに好ましい。一般に、平均粒子
径が０．１〜１０μ瓜、さらに好ましくは０．１〜５μ
翼のアルミン酸塩を使用することが好適である。
が小さい程焼結助剤としての効果を発揮する。従って、
平均粒子径は１０μ罵以下であることが好ましく、５μ
ｍ以下であることがさらに好ましい。一般に、平均粒子
径が０．１〜１０μ瓜、さらに好ましくは０．１〜５μ
翼のアルミン酸塩を使用することが好適である。
本発明における上記焼結助剤の使用量は、焼結体く要求
される性状に応じて異なシー概に限定できないが、一般
には窒化アルミニウム粉末と焼結助剤の混合物中に含ま
れる量が０．０１〜５重量％の範囲となるように選べば
好適である。
される性状に応じて異なシー概に限定できないが、一般
には窒化アルミニウム粉末と焼結助剤の混合物中に含ま
れる量が０．０１〜５重量％の範囲となるように選べば
好適である。
本発明における前記窒化アルミニウム粉末と焼結助剤と
の混合は特に限定されず、乾式混合であっても湿式混合
であってもよい。特に好適な実施態様は湿式混合すなわ
ち液体分散媒体を使用する湿式状態での混合である。該
液体分散媒体は％に限定されず、一般に使用される水、
アルコール類、炭化水素類またはこれらの混合物が好適
に使用される。特に工業的に最も好適に採用されるのは
、メタノール、エタノール、ブタノールなどの炭素原子
数４以下の低級アルコール類である。
の混合は特に限定されず、乾式混合であっても湿式混合
であってもよい。特に好適な実施態様は湿式混合すなわ
ち液体分散媒体を使用する湿式状態での混合である。該
液体分散媒体は％に限定されず、一般に使用される水、
アルコール類、炭化水素類またはこれらの混合物が好適
に使用される。特に工業的に最も好適に採用されるのは
、メタノール、エタノール、ブタノールなどの炭素原子
数４以下の低級アルコール類である。
また、前記原料の混合に使用する湿式混合装置としては
、！ｌ！ｆに限定されず公知のものが使用されるが、材
質に基因する不純物成分を生じないものを選ぶのが好ま
しい。例えば、材質としては窒化アルミニウム自身ある
いはポリエチレン、ポリウレタン、ナイロンなどのプラ
スチック材料あるいはこれらで被覆された材質などを選
定すればよい。
、！ｌ！ｆに限定されず公知のものが使用されるが、材
質に基因する不純物成分を生じないものを選ぶのが好ま
しい。例えば、材質としては窒化アルミニウム自身ある
いはポリエチレン、ポリウレタン、ナイロンなどのプラ
スチック材料あるいはこれらで被覆された材質などを選
定すればよい。
本発明における焼成の具体的な態様としでは、前記窒化
アルミニウム粉末に焼結助剤を添加した混合粉末を適当
な成形手段、例えば乾式プレス法、ラバープレス、押出
し法、射出法、ドクターブレードシート成形法などによ
って目的の形状に成形した後これを適当なるつぼ、サヤ
材などの上に設置して真空又は大気圧の非酸化性雰囲気
下、例えば、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス等
の雰囲気下又は２〜１００気圧程度の窒素ガス加圧下に
高温で焼成する方法が挙げられる。あるいは前記混合粉
末を直接、２０〜ｓ ｏ ｏ Ｋｔ／ｃｄ 程度の機械
的圧力を加えつつ真空又は大気圧の非酸化性雰囲気下あ
るいは２〜１００気圧程度の窒素ガス加圧下、高温で焼
成する方法が採用される。焼成温度としては真空又は大
気圧の非酸化性雰囲気の場合は１７００〜２１００℃、
好ましくは１７５０〜２０５０℃の温度が好適に採用さ
れ、２〜１００気圧の窒素ガス加圧下では１７００〜２
４００℃、好ましくは１７５０〜２３００℃の温度が好
適に採用される。
アルミニウム粉末に焼結助剤を添加した混合粉末を適当
な成形手段、例えば乾式プレス法、ラバープレス、押出
し法、射出法、ドクターブレードシート成形法などによ
って目的の形状に成形した後これを適当なるつぼ、サヤ
材などの上に設置して真空又は大気圧の非酸化性雰囲気
下、例えば、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス等
の雰囲気下又は２〜１００気圧程度の窒素ガス加圧下に
高温で焼成する方法が挙げられる。あるいは前記混合粉
末を直接、２０〜ｓ ｏ ｏ Ｋｔ／ｃｄ 程度の機械
的圧力を加えつつ真空又は大気圧の非酸化性雰囲気下あ
るいは２〜１００気圧程度の窒素ガス加圧下、高温で焼
成する方法が採用される。焼成温度としては真空又は大
気圧の非酸化性雰囲気の場合は１７００〜２１００℃、
好ましくは１７５０〜２０５０℃の温度が好適に採用さ
れ、２〜１００気圧の窒素ガス加圧下では１７００〜２
４００℃、好ましくは１７５０〜２３００℃の温度が好
適に採用される。
本発明の方法によシ得られた窒化アルミニウム焼結体は
、酸化物であるアルミン酸塩を添加し九にもかかわらず
、得られる窒化アルミニウム焼結体の酸素含有量が原料
である窒化アルミニウム粉末の酸素含有量よりも少なく
なる。即ち、寓純度の窒化アルミニウム焼結体、例えば
、酸素含有量が１．５重量％以下のもの、さらに好まし
くは１．２重量％以下の窒化アルミニウム焼結体が得ら
れる。これらの窒化アルミニウム焼結体は、純度が高い
ために熱伝導性が極めて良好であり、電子機器の放熱用
基板、電子回路基板、放熱材料、絶縁材料として工業的
に極めて有用な材料となる。
、酸化物であるアルミン酸塩を添加し九にもかかわらず
、得られる窒化アルミニウム焼結体の酸素含有量が原料
である窒化アルミニウム粉末の酸素含有量よりも少なく
なる。即ち、寓純度の窒化アルミニウム焼結体、例えば
、酸素含有量が１．５重量％以下のもの、さらに好まし
くは１．２重量％以下の窒化アルミニウム焼結体が得ら
れる。これらの窒化アルミニウム焼結体は、純度が高い
ために熱伝導性が極めて良好であり、電子機器の放熱用
基板、電子回路基板、放熱材料、絶縁材料として工業的
に極めて有用な材料となる。
以下に１実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明は
これらの実施例に限定されるものではない。
これらの実施例に限定されるものではない。
参考例１゜
平均粒子径２．１μｍの炭酸カルシウム６００ｙと平均
粒子径０．６μ翼のアルミナ２００１とを、アルミナ製
ポットとポールを用いて１８時時間式混合した。混合物
を１３５０℃で４時間焼成した。反応物をアルミナ製ポ
ットとボールを用いて粉砕した。焼成と粉砕を３回くシ
返し反応を完了した。この反応物をジェットミル（アル
ミナライニング）Ｋよって粉砕し平均粒子径１．４μｍ
の粉末を得た。この粉末はＸ線的に単相の３ＣａＯ・Ａ
ｔ２０３であった。
粒子径０．６μ翼のアルミナ２００１とを、アルミナ製
ポットとポールを用いて１８時時間式混合した。混合物
を１３５０℃で４時間焼成した。反応物をアルミナ製ポ
ットとボールを用いて粉砕した。焼成と粉砕を３回くシ
返し反応を完了した。この反応物をジェットミル（アル
ミナライニング）Ｋよって粉砕し平均粒子径１．４μｍ
の粉末を得た。この粉末はＸ線的に単相の３ＣａＯ・Ａ
ｔ２０３であった。
実施例１゜
平均粒子径１．４２μ翼で３μｍ以下の粒子を８５容量
％含む表１１Ｃ示す組成を持っＡｔＮ粉末１００１に対
し、参考例１で調製した３ＣａＯ・Ａｔ！０３を２．２
２加えて均一に混合した。混合物の約２ｇを内径２０７
ＦＬＷｄＯ金型ｆ ２００ ＫＰ／ｄの圧力で成形後１
ｓ ｏ ｏ Ｋｐ／ｄ の圧力でラバーブレスして円板
状の成形体とした。この成形体を窒化ホウ素粉末で内壁
をコーティングした黒鉛製るつぼに入れ、１０００℃ま
で４０分間で昇温し、１０００℃から１８００”Ｃの温
度まで１５℃／ｍｉｎ の昇温速度で昇温し、１８０
０”Ｃで４時間保持した後冷却した。得られた焼結体は
かっ色がかった透光体であり、密度は３．２６１１７Ｃ
１ｌ であった。この焼結体を厚さ２．５ｍｆｉＫ研削
した試料の熱伝導率を、理学電機製のレーザーフラッシ
ュ法熱定数測定装置（ＰＳ−７）を用いて測定したとこ
ろ１５３Ｗ／扉・ｋであった。一方前記ＡＩＮと３Ｃａ
Ｏ・Ａｔ２０３ の混合物を約３０ ＊ｘ ｘ ｓ
ｏ ｍｍ Ｘ ２ ｍｏａｔ Ｏ板状に成形したもの
を前記と全く同様の条件で焼結して密度３．２６１７Ｃ
ＩＬ”の焼結体を得た。この試料の酸素含有量を放射化
分析法で測定したところ、０．２８ ｗｔ％の値であっ
た。
％含む表１１Ｃ示す組成を持っＡｔＮ粉末１００１に対
し、参考例１で調製した３ＣａＯ・Ａｔ！０３を２．２
２加えて均一に混合した。混合物の約２ｇを内径２０７
ＦＬＷｄＯ金型ｆ ２００ ＫＰ／ｄの圧力で成形後１
ｓ ｏ ｏ Ｋｐ／ｄ の圧力でラバーブレスして円板
状の成形体とした。この成形体を窒化ホウ素粉末で内壁
をコーティングした黒鉛製るつぼに入れ、１０００℃ま
で４０分間で昇温し、１０００℃から１８００”Ｃの温
度まで１５℃／ｍｉｎ の昇温速度で昇温し、１８０
０”Ｃで４時間保持した後冷却した。得られた焼結体は
かっ色がかった透光体であり、密度は３．２６１１７Ｃ
１ｌ であった。この焼結体を厚さ２．５ｍｆｉＫ研削
した試料の熱伝導率を、理学電機製のレーザーフラッシ
ュ法熱定数測定装置（ＰＳ−７）を用いて測定したとこ
ろ１５３Ｗ／扉・ｋであった。一方前記ＡＩＮと３Ｃａ
Ｏ・Ａｔ２０３ の混合物を約３０ ＊ｘ ｘ ｓ
ｏ ｍｍ Ｘ ２ ｍｏａｔ Ｏ板状に成形したもの
を前記と全く同様の条件で焼結して密度３．２６１７Ｃ
ＩＬ”の焼結体を得た。この試料の酸素含有量を放射化
分析法で測定したところ、０．２８ ｗｔ％の値であっ
た。
以下余ヨ
表 １ 窒化アルミニウム粉末分析値Ａ７Ｎ含有量
９ａＯ％ 元 素 含有量 Ｍｇ ＜ ｓ （
ＰＰＭ）Ｃｒ ２１ （ｚ ）ｓ
ｌ ａｌ （ｔ ）Ｚｎ
？ （’ ）Ｆｅ １４
（＃ ）Ｃｕ ＜５
（＃）Ｍｎ ５ （ｌ ） Ｎｉ ２５ （ｚ ）ＴＩ
＜５ （＃） Ｃｏ （５（Ｉ） ｋｌ ６４．８ （ｖｔ％）Ｎ
３五５ （ｌ ） ０ １．０ （Ｉ ） Ｃ（ＬＯ４（＃） 実施例λ 酸素含有量の異なる数種のｋｌＮ粉末に種々の粒径のア
ルミン酸カルシウムを添加して、実施例１と同様の条件
で成形焼結した結果を表２に示す。尚、陽８は比較例で
ある。
９ａＯ％ 元 素 含有量 Ｍｇ ＜ ｓ （
ＰＰＭ）Ｃｒ ２１ （ｚ ）ｓ
ｌ ａｌ （ｔ ）Ｚｎ
？ （’ ）Ｆｅ １４
（＃ ）Ｃｕ ＜５
（＃）Ｍｎ ５ （ｌ ） Ｎｉ ２５ （ｚ ）ＴＩ
＜５ （＃） Ｃｏ （５（Ｉ） ｋｌ ６４．８ （ｖｔ％）Ｎ
３五５ （ｌ ） ０ １．０ （Ｉ ） Ｃ（ＬＯ４（＃） 実施例λ 酸素含有量の異なる数種のｋｌＮ粉末に種々の粒径のア
ルミン酸カルシウムを添加して、実施例１と同様の条件
で成形焼結した結果を表２に示す。尚、陽８は比較例で
ある。
以下余白
参考例２
平均粒子径１．８μ翼の炭酸バリウム６００Ｉと平均粒
子径０．６μ翼のアルミナ１００９とをアルミナ製ボー
ルとポットを用いて１８時時間式混合した。混合物を１
５５０℃で５時間焼成した。反応物をアルミナ製ボール
とポットを用いて粉砕した。焼成と粉砕を３回くり返し
反応を完了し丸。この反応物をジェットミル（アルミナ
ライニング）Ｋよって粉砕し、平均粒子径１．６μｍの
粉末を得た。この、粉末はＸ線的に５ＢａＯ＠Ａｊ１０
３ の単相組成であった。
子径０．６μ翼のアルミナ１００９とをアルミナ製ボー
ルとポットを用いて１８時時間式混合した。混合物を１
５５０℃で５時間焼成した。反応物をアルミナ製ボール
とポットを用いて粉砕した。焼成と粉砕を３回くり返し
反応を完了し丸。この反応物をジェットミル（アルミナ
ライニング）Ｋよって粉砕し、平均粒子径１．６μｍの
粉末を得た。この、粉末はＸ線的に５ＢａＯ＠Ａｊ１０
３ の単相組成であった。
実施例＆
実施例１で用い九のと同じＡｊＮ粉末１００１に対し参
考例２で調製した３ＢａＯ＊ＡＡ！２０３を１．９９加
えて均一に混合した。混合物の約２１を内径２０ ｍｍ
ｙｆ の金型で２００ Ｋｙ／ｃｄ の圧力で成形
後１５００ ＫＰ／ｃｄ の圧力でラバープレスして円
板状の成形体とした。この成形体を窒化ホウ素粉末で内
壁をコーティングした黒鉛製るつぼに入れ１０００℃ま
で４０分で昇温し、１０００℃〜１８００℃の温度まで
１５℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、１８００℃で６時
間保持した後冷却した。得られた焼結体はかっ色がかっ
た透光体であり、密度は５．２５ ｊ！／Ｃ１１ｊであ
った。この焼結体を厚さ２．５＠１ｒＬ に研削した
試料の熱伝導率を測定したところ１４８Ｗ／７＋１−に
であった。また、酸素含有量は０．３５重量％であった
。
考例２で調製した３ＢａＯ＊ＡＡ！２０３を１．９９加
えて均一に混合した。混合物の約２１を内径２０ ｍｍ
ｙｆ の金型で２００ Ｋｙ／ｃｄ の圧力で成形
後１５００ ＫＰ／ｃｄ の圧力でラバープレスして円
板状の成形体とした。この成形体を窒化ホウ素粉末で内
壁をコーティングした黒鉛製るつぼに入れ１０００℃ま
で４０分で昇温し、１０００℃〜１８００℃の温度まで
１５℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、１８００℃で６時
間保持した後冷却した。得られた焼結体はかっ色がかっ
た透光体であり、密度は５．２５ ｊ！／Ｃ１１ｊであ
った。この焼結体を厚さ２．５＠１ｒＬ に研削した
試料の熱伝導率を測定したところ１４８Ｗ／７＋１−に
であった。また、酸素含有量は０．３５重量％であった
。
実施例４゜
酸素含有量の異なる数種のｋｌＮ粉末に種々の粒径の３
ＢａＯ・ＡＪ、０３を添加して実施例５と同様の条件で
成形、焼結した結果を表３に示す。
ＢａＯ・ＡＪ、０３を添加して実施例５と同様の条件で
成形、焼結した結果を表３に示す。
尚、陶５は比較例である。
参考例五
平均粒子径３．２μｍの炭酸ストロンチウム５５０Ｉと
平均粒子径０．６μ翼のアルミナ１００Ｉとをアルミナ
製ボールとポットを用いて１８時時間式混合した。混合
物を１６００℃で４時間焼成した。反応物をアルミナ製
ボールとポットを用いて粉砕した。焼成と粉砕を３回く
り返し反応を完了した。この反応物をジェットミル（ア
ルミナライニング）Ｋよって粉砕し、平均粒子径１．４
μｍの粉末を得た。この粉末はＸ線的に３ＳｒＯ−Ａ／
２０３の単相組成であった。
平均粒子径０．６μ翼のアルミナ１００Ｉとをアルミナ
製ボールとポットを用いて１８時時間式混合した。混合
物を１６００℃で４時間焼成した。反応物をアルミナ製
ボールとポットを用いて粉砕した。焼成と粉砕を３回く
り返し反応を完了した。この反応物をジェットミル（ア
ルミナライニング）Ｋよって粉砕し、平均粒子径１．４
μｍの粉末を得た。この粉末はＸ線的に３ＳｒＯ−Ａ／
２０３の単相組成であった。
実施例５
実施例１で用いたのと同じＡＩＮ粉末１００ＦＫ対し参
考例３で調製した３ＳｒＯ・ＡＩ、０３を５．０ｇ加え
て均一に混合した。混合物の約２１を内径２０ ｍｍ
ｌ の金型で２００ Ｋｐ／ｃｙｔ の圧力で成形後
１５００ｈ／ｃｄの圧力でラバープレスして円板状の成
形体とした。この成形体を窒化ホウ素粉末で内壁をコー
ティングした黒鉛製るつぼに入れ、１０００℃まで４０
分で昇温し、１０００℃〜１８００℃の温度まで１５℃
／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、１９００℃で６時間保持
した後冷却した。得られた焼結体はかっ色がかった透光
体であり、密度は３．２６ ｆｊＺＣｌｌ”であった。
考例３で調製した３ＳｒＯ・ＡＩ、０３を５．０ｇ加え
て均一に混合した。混合物の約２１を内径２０ ｍｍ
ｌ の金型で２００ Ｋｐ／ｃｙｔ の圧力で成形後
１５００ｈ／ｃｄの圧力でラバープレスして円板状の成
形体とした。この成形体を窒化ホウ素粉末で内壁をコー
ティングした黒鉛製るつぼに入れ、１０００℃まで４０
分で昇温し、１０００℃〜１８００℃の温度まで１５℃
／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、１９００℃で６時間保持
した後冷却した。得られた焼結体はかっ色がかった透光
体であり、密度は３．２６ ｆｊＺＣｌｌ”であった。
この焼結体を厚さ２．５ｍｍ に研削した試料の熱伝
導率を測定したところ１５０ Ｗ／７ｒＬ−にであった
。また、酸素含有率は０．３５重量％であった。
導率を測定したところ１５０ Ｗ／７ｒＬ−にであった
。また、酸素含有率は０．３５重量％であった。
実施例＆
酸素含有量の異なる数種のＡＩＮ粉末に種々の粒径の３
Ｓｒ○・ＡＪ、０３を添加して、実施例５と同様の条件
で成形、焼結した結果を表４に示す。尚、−５は比較例
である。
Ｓｒ○・ＡＪ、０３を添加して、実施例５と同様の条件
で成形、焼結した結果を表４に示す。尚、−５は比較例
である。
Claims (4)
- （１）窒化アルミニウム粉末と焼結助剤との混合物を焼
成して窒化アルミニウム焼結体を製造する方法に於いて
、窒化アルミニウム粉末として酸素含有量が３．０重量
％以下の窒化アルミニウム粉末を用い、焼結助剤として
一般式ｍＭＯ・Ａｌ＿２Ｏ＿３・ｎＨ＿２Ｏ （但し、Ｍはカルシウム原子、バリウム原子又はストロ
ンチウム原子であり、ｍは１以 上の数であり、ｎは０以上の数である。） で示されるアルミン酸塩を用いることを特徴とする窒化
アルミニウム焼結体の製造方法。 - （２）焼結助剤が０．１〜１０μｍの範囲の平均粒子径
を有するものである特許請求の範囲（１）記載の製造方
法。 - （３）窒化アルミニウム焼結体が酸素含有量１．５重量
％以下である特許請求の範囲（１）記載の製造方法。 - （４）焼結助剤が、窒化アルミニウム粉末と焼結助剤と
の混合物中に０．０１〜５重量％の範囲となるように加
えられていることを特徴とする特許請求の範囲（１）記
載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59241609A JPS61122168A (ja) | 1984-11-17 | 1984-11-17 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59241609A JPS61122168A (ja) | 1984-11-17 | 1984-11-17 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61122168A true JPS61122168A (ja) | 1986-06-10 |
| JPH0151464B2 JPH0151464B2 (ja) | 1989-11-02 |
Family
ID=17076861
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59241609A Granted JPS61122168A (ja) | 1984-11-17 | 1984-11-17 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61122168A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62176960A (ja) * | 1986-01-30 | 1987-08-03 | ティーディーケイ株式会社 | 金属電極を有する窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| JPS643075A (en) * | 1985-10-31 | 1989-01-06 | Kyocera Corp | Sintered material of aluminum nitride and production thereof |
| US4950435A (en) * | 1986-07-18 | 1990-08-21 | Tokuyama Soda Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride sintered body |
| US5242872A (en) * | 1986-07-18 | 1993-09-07 | Tokuyama Soda Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride sintered body |
| JP2015172196A (ja) * | 2010-07-22 | 2015-10-01 | オスラム オプト セミコンダクターズ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングＯｓｒａｍ Ｏｐｔｏ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ ＧｍｂＨ | ガーネット材料、その製造方法、およびガーネット材料を備えた放射放出部品 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5849510A (ja) * | 1981-09-18 | 1983-03-23 | Nissan Motor Co Ltd | 空気調和装置のインテ−クユニツト |
| JPS5855377A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-04-01 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPS5950008A (ja) * | 1982-09-17 | 1984-03-22 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
-
1984
- 1984-11-17 JP JP59241609A patent/JPS61122168A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5849510A (ja) * | 1981-09-18 | 1983-03-23 | Nissan Motor Co Ltd | 空気調和装置のインテ−クユニツト |
| JPS5855377A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-04-01 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS643075A (en) * | 1985-10-31 | 1989-01-06 | Kyocera Corp | Sintered material of aluminum nitride and production thereof |
| JPS62176960A (ja) * | 1986-01-30 | 1987-08-03 | ティーディーケイ株式会社 | 金属電極を有する窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
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| US5242872A (en) * | 1986-07-18 | 1993-09-07 | Tokuyama Soda Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride sintered body |
| JP2015172196A (ja) * | 2010-07-22 | 2015-10-01 | オスラム オプト セミコンダクターズ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングＯｓｒａｍ Ｏｐｔｏ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ ＧｍｂＨ | ガーネット材料、その製造方法、およびガーネット材料を備えた放射放出部品 |
| US10240086B2 (en) | 2010-07-22 | 2019-03-26 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Garnet material, method for its manufacturing and radiation-emitting component comprising the garnet material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0151464B2 (ja) | 1989-11-02 |
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|---|---|---|---|
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