JPH06263543A - セラミック体及びその製造方法 - Google Patents

セラミック体及びその製造方法

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JPH06263543A
JPH06263543A JP6018368A JP1836894A JPH06263543A JP H06263543 A JPH06263543 A JP H06263543A JP 6018368 A JP6018368 A JP 6018368A JP 1836894 A JP1836894 A JP 1836894A JP H06263543 A JPH06263543 A JP H06263543A
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atomic
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ceramic
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アルベルト ヘルン ウイレム
Marcellinus J Kraan
ヨハネス クラーン マルセリヌス
Gijsbertus De With
デ ウイス ヘイベルタス
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 多くの満足すべき特性を兼備するセラミック
体及び簡単で且つ安価なセラミック体の製造方法を提供
すること。 【構成】 ２０〜３０原子％のマグネシウム、２０〜３
０原子％の珪素、４０〜６０原子％の窒素及び多くとも
１５原子％の酸素を含有することを特徴とするセラミッ
ク体及びその製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミック体に関する。
また、本発明はセラミック体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】セラミック体は、多くの用途に適するよう
にする特有の特性を有する。例えば、ブロック類又はロ
ッド類の形態のセラミック体は、例えば、耐火物として
の用途に適している。更に、セラミック体の非常に重要
な用途は、支持体又は基板への適用である。
【０００３】一般に、これらの基板は、酸化アルミニウ
ム（Ａｌ2 Ｏ3 ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化
ベリリウム（ＢｅＯ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）又
は炭化珪素（ＳｉＣ）のような焼結したセラミック材料
の薄い層から成る。このような基板は、好ましい電気絶
縁性を有することによって、レジスター、コンデンサ
ー、トランス及び電力用トランジスタなどのような、受
動的及び能動的な電気部品に使用されている。
【０００４】一般に、既知のセラミック体は、幾つかの
好ましい特性と幾つかの好ましくない特性との組合せを
示す。例えば、比較的不純物を含んだ酸化アルミニウム
及び酸化マグネシウムからなる基板は、安価であるとい
う利点を有する。しかしながら、このような基板はむし
ろ乏しい熱伝導性を示す。この乏しい熱伝導性のため
に、これらの基板は、高い熱が発生した場合に、この熱
は基板を介して消散させなければならないので、電気部
品に基板材料として使用するのに不適当である。更に、
これらの酸化物セラミック材料の欠点は、これらのセラ
ミック材料が比較的高い膨張率を有するので、幾つかの
用途、特に珪素半導体技術の分野において適切でなくし
ていることである。珪素の膨張率は４〜５の範囲であ
る。
【０００５】酸化ベリリウム、窒化アルミニウム及び炭
化珪素は、酸化アルミニウム及び酸化マグネシウムより
著しく高い熱伝導性を有するので、電気部品の熱−消散
基板又は“放熱子（heat sink ）”としてかなり適切に
使用することができる。加えて、窒化アルミニウム及び
炭化珪素のセラミック体は、珪素の膨張率により近い膨
張率を有し、そのため珪素半導体技術における基板とし
ての使用により適している。しかしながら、セラミック
窒化アルミニウム技術は、乏しい再現性及び純度に関す
る問題のため、困難な面がある。結果として、純度の高
い窒化アルミニウムのセラミック基板は、比較的高価で
ある。また、炭化珪素のセラミック基板は、材料の加工
処理が困難であるという理由から、比較的高価である。
加えて、セラミック炭化珪素は比較的高い誘電率を有
し、このためこの材料を電気部品における基板として使
用することは、むしろ不適当である。最後に、酸化ベリ
リウムのセラミック体は、毒性があるという重大な欠点
を有している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、比較
的優れた熱伝導性と比較的簡易で且つ高価でない加工処
理技術とを兼備えたセラミック体を提供することにあ
る。一方、目的とするセラミック体は、不純物を含んだ
酸化アルミニウム及び酸化マグネシウムよりかなり高い
熱伝導性及び低い膨張率を示す。他方、目的とするセラ
ミック体の製造は、セラミック窒化アルミニウムの製造
に比べて簡単で且つかなり安価でなければならない。更
に、本発明のセラミック体は、比較的低い誘電率を有し
なければならない。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の上記及び他の目
的は、２０〜３０原子％のマグネシウム、２０〜３０原
子％の珪素、４０〜６０原子％の窒素及び多くとも１５
原子％の酸素を含有することを特徴とするセラミック体
によって達成される。
【０００８】従来の酸化アルミニウム及び酸化マグネシ
ウムと比較すれば、上記組成のセラミック体は比較的高
い熱伝導性を有する。更に、この発明の材料の膨張率
は、前記酸化物セラミック体の膨張率より著しく低い。
本発明における材料の製造は、極めて再現性が良く、し
かも窒化アルミニウム及び炭化珪素に比べて比較的安価
である。窒化アルミニウムと著しく異なって、本発明の
セラミック体は、更に超アルカリ溶液に対して満足すべ
き抵抗力を示す。更に、本発明のセラミック体は比較的
低い剛性、熱衝撃に対する優れた抵抗性及び比較的低い
誘電率を示す。
【０００９】上記した構成元素Ｍｇ、Ｓｉ、Ｎ及びＯに
加えて、本発明のセラミック体はＣａ及びＢｅなどのよ
うな他の元素を含有することができる。セラミック体の
機械的及び電気的特性は前記元素を比較的少量混入する
ことによって、影響を受ける。しかしながら、マグネシ
ウム又は珪素が２０原子％より少ないか、又は３０原子
％より多く含有するセラミック体においては、異なる相
材料の量が非常に大きくなるので、かかるセラミック体
の機械的及び電気的特性が満足し得ない程悪いことを確
かめた。セラミック体中の酸素含有量が１５原子％より
多い場合には、熱伝導性は目的とする用途に対して不十
分である。
【００１０】本発明のセラミック体の好適例は、セラミ
ック体の組成が一般式ＭｇＳｉＮ2- x Ｏx （式中、ｘは
０．５より小さい数である）に相当することを特徴とす
る。この組成のセラミック体は最も高い熱伝導を示す。
これはセラミック体中に熱伝導性の劣る副相（Side pha
ses ）の形成を促進する異成分からなるドーパントの不
存在によるものとすることができる。Ｍｇ：Ｓｉ：Ｎ＋
Ｏ＝１：１：２の割合からの僅かな偏奇は、それ自体粒
界上の少量の第２相の存在によって可能である。しかし
ながら、化学量論的な組成からの偏奇は、元素当たり５
原子％を超えることは決してない。化学量論的な割合か
らのかかる僅かな偏奇を有するセラミック体は前記一般
式の組成を満足することを示唆している。
【００１１】セラミック体中に存在する酸素の量は、上
記セラミック体の熱伝導性に逆比例することを見出し
た。従って、この目的はセラミック体中の酸素の量を最
小限にすることにある。好ましくは、セラミック体は１
０原子％未満の酸素を含有する。本発明のセラミック体
が５原子％未満の酸素を含有する場合には、より一層高
い熱伝導性が達成される。
【００１２】また、本発明はセラミック体の製造方法に
関する。第１の方法は、２０〜３０原子％のマグネシウ
ム、２０〜３０原子％の珪素、４０〜６０原子％の窒素
及び多くとも１５原子％の酸素を含有するマグネシウム
−珪素−窒化物粉末を成形物に緻密化し、次いでこの成
形物を不活性雰囲気下において１４００〜１６００℃の
範囲の温度で焼結してセラミック体にすることを特徴と
する。第２の方法は、２０〜３０原子％のマグネシウ
ム、２０〜３０原子％の珪素、４０〜６０原子％の窒素
及び多くとも１５原子％の酸素を含有するマグネシウム
−珪素−窒化物粉末を１４００〜１６００℃の範囲の温
度で熱圧プレスすることを特徴とする。
【００１３】本発明の製造方法の好適例は、この粉末の
組成が一般式ＭｇＳｉＮ2-x Ｏx （式中、ｘは０．５よ
り小さい数である）に相当することを特徴とする。Ｍｇ
ＳｉＮ2 の粉末の調製及びこの化合物の結晶構造は、Bu
ll.Soc.fr.Mineral.Cristallogr.93 153〜159(1970) か
ら本質的に知られていることに注目すべきである。
【００１４】本発明の方法によって製造されるセラミッ
ク体は、焼結工程において略完全に緻密化されるといこ
とを確かめた。セラミック体の相対密度は９５％以上で
ある。（均衡）加圧又はコロイドろ過によって、粉体を
成形物に緻密化することができる。不活性ガスとしては
アルゴンを使用することが好ましい。本発明のセラミッ
ク体は、基板の形態が好ましい。最も高い密度は熱圧プ
レスによって得られ、これによって９９％以上の密度が
与られる。
【００１５】
【実施例】本発明を実施例及び図面によって更に詳細に
説明する。Ｍｇ3 Ｎ2 粉末（Cerac,99.9% 純度）及びア
モルファスＳｉ3 Ｎ4 粉末（Sylvania，Sn 402）の化学
量論的量の混合物を十分にかきまぜ、次いで酸化アルミ
ニウムるつぼに投入した。
【００１６】Ｍｇ3 Ｎ2 の蒸発を防止するためるつぼを
適当に閉じた。この内容物の入ったるつぼを窒素雰囲気
下において１２５０℃で１６時間熱処理した。冷却した
後、酸素を除去しながら、平均粒径が略１μｍの材料が
得られるまで、この混合物をボールミル内で粉砕した。
Ｘ線回折パターン（図示せず）から、実質的に純粋な単
一相であるＭｇＳｉＮ2 からなる粉体を得ることがで
き、その粉末中にＭｇＯ及びα−Ｓｉ3 Ｎ4 の少量が副
相として存在している。酸素の存在はたぶんアモルファ
スＳｉ3 Ｎ4 の汚染によって生じたものである。
【００１７】緻密化によって、粉体を成形品に転化し
た。２種の緻密化方法を使用した。第１番目の方法に従
って、３０ｎｍの厚さ及び６ｎｍの横断面を有するペレ
ットを製造した。この方法では、粉体の量を２つの工程
でそれぞれ５及び２００ＭＰａの圧力で室温下で均衡的
に圧縮した。成形品の密度は理論的な最大密度の５０％
であった。第２番目の方法に従って、２ｍｍの厚さを有
する薄い基板を製造した。この方法では、得られた粉体
の一定量をアルコール中に分散し、しかる後その分散物
をフィルターを通してろ過した。次いで、このように得
られた層を、比較的高い温度で且つ減圧下で乾燥した。
成形品の密度は理論的な最大密度の約５０％であった。
【００１８】このようにして製造した成形品を他に上記
した粉体の一定量の入ったＭｏるつぼ中に配置した。次
に、このるつぼにアルゴンを満たし、閉じ込めた。更
に、るつぼを１５５０℃の温度で５時間加熱し、次いで
冷却した。加熱速度は１０００℃で冷却速度は２００℃
であった。
【００１９】次に、焼結された成形品の組成を元素分析
によって測定した。この組成は式Ｍｇ1.00Ｓｉ0.97Ｎ
1.77Ｏ0.19に相当していた。セラミック体の密度は３．
１１ｇ／ｃｍ3 であった。このことは、計算した理論上
の最大密度３．１２８ｇ／ｃｍ 3 に基づくと、本発明の
セラミック体が９９．４％の密度を有することを意味す
る。
【００２０】別の実験で、ＭｇＳｉＮ2 のセラミック体
を熱圧プレスによって製造した。この実験においては、
上記した実験と同じ粉末を使用した。この粉末を黒鉛鋳
型を有する熱圧プレス（ＨＰ２０；Thermal Technology
Ind. ）内に導入した。１４００〜１６００℃の範囲の
温度で７５ＭＰａの圧力下、２時間粉末をプレスして焼
結した。焼結された材料の密度は理論上の最大密度の９
９．６％であった。
【００２１】本発明のセラミック体のＸ線回折スペクト
ルを図１に示す。このスペクトルから、このセラミック
体は実質的に単一相であること及び、またセラミック体
中にＭｇ2 ＳｉＯ4 及びβ−Ｓｉ3 Ｎ4 が少量存在する
ことが確認することができた。その量は５原子％未満で
あった。
【００２２】既知のセラミック物質である酸化アルミニ
ウムや窒化アルミニウムの特性に加えて、更に本発明の
セラミック体の幾つかの特性を表１に示す。
【表１】
【００２３】測定した特性は、強度σ、ヤング率Ｅ、横
収縮定数ν、熱膨張率α、熱伝導率Ｋ、耐破壊性又は引
裂強度Ｋ1c及び硬度Ｈに関する。パラメータＲ及びＲ’
はＲ＝（１−ν）σ／Ｅ．α及びＲ’＝Ｋ．Ｒによって
規定される。これらのパラメータは、それぞれ著しい熱
移動（Ｒ）及び中熱移動（Ｒ’）に対する耐熱衝撃性を
示す。
【００２４】結果的に、本発明のセラミック体は、幾つ
かの満足すべき特性を兼備する。一方、本発明のセラミ
ック体の膨張率は、安価な酸化アルミニウムの膨張率よ
り低い。他方、本発明のセラミック体の製造方法は、窒
化アルミニウムの場合に比べて簡易で且つ安価である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のセラミック体のＸ線回折スペクトルを
示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マルセリヌス ヨハネス クラーン オランダ国 5621 ベーアー アインドー フェン フルーネヴァウツウェッハ １ (72)発明者 ヘイベルタス デ ウイス オランダ国 5621 ベーアー アインドー フェン フルーネヴァウツウェッハ １

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ２０〜３０原子％のマグネシウム、２０
    〜３０原子％の珪素、４０〜６０原子％の窒素及び多く
    とも１５原子％の酸素を含有することを特徴とするセラ
    ミック体。
  2. 【請求項２】 セラミック体の組成が一般式ＭｇＳｉＮ
    2-x Ｏx （式中、ｘは０．５より小さい数である）に相
    当することを特徴とする請求項１記載のセラミック体。
  3. 【請求項３】 セラミック体が基板の形態であることを
    特徴とする請求項１又は２記載のセラミック体。
  4. 【請求項４】 請求項１、２又は３記載のセラミック体
    を製造するに当たり、２０〜３０原子％のマグネシウ
    ム、２０〜３０原子％の珪素、４０〜６０原子％の窒素
    及び多くとも１５原子％の酸素を含有するマグネシウム
    −珪素−窒化物粉末を成形物に緻密化し、次いで該成形
    物を不活性雰囲気下において１４００〜１６００℃の範
    囲の温度で焼結してセラミック体にすることを特徴とす
    るセラミック体の製造方法。
  5. 【請求項５】 請求項１、２又は３記載のセラミック体
    を製造するに当たり、２０〜３０原子％のマグネシウ
    ム、２０〜３０原子％の珪素、４０〜６０原子％の窒素
    及び多くとも１５原子％の酸素を含有するマグネシウム
    −珪素−窒化物粉末を１４００〜１６００℃の範囲の温
    度で熱圧プレスすることを特徴とするセラミック体の製
    造方法。
  6. 【請求項６】 粉末の組成が一般式ＭｇＳｉＮ2-x Ｏx
    （式中、ｘは０．５より小さい数である）に相当するこ
    とを特徴とする請求項４又は５に記載のセラミック体の
    製造方法。
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