JPS6217075A - 窒化アルミニウム焼結体及びその製法 - Google Patents

窒化アルミニウム焼結体及びその製法

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JPS6217075A
JPS6217075A JP60152172A JP15217285A JPS6217075A JP S6217075 A JPS6217075 A JP S6217075A JP 60152172 A JP60152172 A JP 60152172A JP 15217285 A JP15217285 A JP 15217285A JP S6217075 A JPS6217075 A JP S6217075A
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明 宮井
正浩 伊吹山
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、窒化アルミニウム焼結体及びその製法に関す
る。
半導体素子の絶縁放熱用セラミック基板材料として、ア
ルミナ基板が広く用いられている。しかし、素子の小型
化に伴い、単位面積当りの発熱量は増加の一途をたどっ
ているので、アルミナ基板よりもさらに熱伝導性にすぐ
れた材料の出現が待たれており、その有力な材料として
窒化アルミニウムがある。
〔従来の技術〕
従来、窒化アルミニウム焼結体は、その高熱伝導性、耐
食性、高強度などの特性を利用し、高温   ″構造材
料として主に使用されているが、熱伝導率は窒化アルミ
ニウム本来の値よりも小さいものであった。
最近になり、窒化アルミニウムの高熱伝導性を利用すべ
き電子部品用基板が指向されている。その雪化アルミニ
ウム焼結体は、本来の高熱伝導性を維持するため、焼結
助剤の使用量をできるだけ少なくすると共に、原料窒化
アルミニウム粉末も、   □金属不純物が少なくて酸
素含有量の小さいものが   ゛必要であるとされてい
る。そのような性能を示す   □−焼結助剤として、
酸化イツトリウムY2O3や酸化    −セリウムc
eo2などが知られているが、それには次のような欠点
がある。
すなわち、y、、o、、は、低添加の領域では緻密化す
るが、高熱伝導性を示す焼結体は得られず、かつ、メタ
ライズき性が悪いという欠点がある。また、高添加の領
域では、緻密化が不十分であり、基材としての用途には
適さず、さらには、高価になるという欠点がある。一方
、ceo2は、安価であり、メタライズ性はY2O3よ
りも優れている利点はあるが、Y2O3と同様に、低添
加では低熱伝導性、高添加では緻密化不十分という欠点
がある。
加えて、Y2O3、Ce O2共に、焼結ロット間の熱
伝導率のバラツキが大きく、ロット間で20〜30チも
の差が生じることもあった。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明者は、これらの欠点を解決し、高熱伝導性の窒化
アルミニウム焼結体を得ることができる焼結助剤につい
て種々検討した結果、セリウム・イットリウム・オキサ
イド類はすぐれた効果を発揮し、かつ、そのセリウム・
イットリウム・オキサイド類からなる焼結助剤は、原料
窒化アルミニウム粉末に含まれる酸素量に応じて変量し
て使用すればその効果が著大になることを見い出し、本
発明を完成した。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、以下を要旨とするものである。
(1)焼結助剤として、セリウム・イットリウム・オキ
サイド類を用いてなることを特徴とする窒化アルミニウ
ム焼結体。
(2)  窒化アルミニウム粉末の酸素重量を測定し、
その4〜10倍量のセリウム・イットリウム・オキサイ
ド類を添加し冷開成形後% 1.600〜2.000℃
の温度で常圧焼結又はホットプレスすることを特徴とす
る窒化アルミニウム焼結体の製法。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を低下させている最
も重大な要因は、粒界に存在するアルミナと窒化アルミ
ニウムとの反応によって生成する酸窒化アルミニウムで
あるので、焼結体中にその物質が生成しないようフリー
のアルミナが存在しない条件を選択すれはよい。そのた
めには、焼結助剤は、通常の焼結助剤が持つべき性質の
ほかに、アルミナとよく反応すること及び共晶点でアル
ミナを遊離しない組成を形成することである。
このような観点にたって、本発明者が見い出した焼結助
剤は、セリウム・イットリウム・オキサイド類である。
ここで、セリウム・イットリウム・オキサイド類とは、
例えば、酸化セリウムと酸化イツトリウム、又は加熱に
よって酸化セリウムと酸化イツトリウムとなる物質を加
熱することによって得られた反応生成物又は固溶体等を
意味し、単なる酸化セリウムと酸化イツトリウムとの機
械的混合物と区別されるものである。それは、X線回折
によって確認できる。好ましいセリウム・イットリウム
・オキサイド類は、 CeO2/ Y2O3のモル比が
471〜l/4の範囲にある化合物又は固溶体である。
その理由は、この焼結助剤を用いて得られた焼結体の熱
伝導率は著大で、かつ、そのバラツキが小さくなるから
である。
セリウム・イットリウム・オキサイド類の使用量は、原
料窒化アルミニウム粉末に含まれる酸素重量の4〜10
倍量とするのが望ましい。その理由は、4倍よりも少量
であると、十分に緻密化した焼結体は得られるが熱伝導
率は満足できない。
また、10倍量をこえると、緻密性が急激に低下し熱伝
導率も小さくなる。好ましい使用量は5〜8倍である。
原料窒化アルミニウム粉末に含まれる@素意には特に限
定はない。比較的容易に入手し得る散索含有量0.5〜
2重量−程度の窒化アルミニウム粉末は本発明の態様例
である。
焼結法としては、原料窒化アルミニウム粉末とセリウム
・イットリウム・オキサイド類との混合物を冷間成形後
、常圧焼結又はホットプレス焼結をする方法が、通常、
採用される。温度は、1.700〜2,000℃好まし
くは1,750〜1.950℃が適当である。1,70
0℃未満では、十分に緻密化した焼結体は得られず、ま
た、2.000℃をこえて焼結する利点はなく、かえっ
て色むらや変色が認められるようになる。
〔実施例〕
以下、実施例をあげてさらに具体的に説明する。
実施例1 CeO2とY2O3とをモル比で2=1になる様混合し
、成形後、空気中1400℃で6時間反応させて、セリ
ウム・イットリウム・オキサイドを合成した。この合成
品はX線回折の結果、全てCe2Y207であった。次
にこの合成品を粉砕し、体積平均径で6μ(マイクロト
ラックによる。以下の粒径値は全て、マイクロトラック
による値である)程度に粉砕し、焼結助剤図とした。
実施例2 C802とY2O3とをモル比で1:1になる様混合し
、成形後、空気中1400°03時間反応させて、セリ
ウム・イットリウム・オキサイドを合成した。
この合成品のX線回折パターンから合成品はCe2Y2
07及び、Y2O3にceo2が固溶した化合物(Y2
O3のピークがCeO2のピーク側にシフトしている)
から成っていた。この合成品を3μ程度に粉砕し焼結助
剤(B)とした。
実施例3 電気化学工業社製窒化アルミニウム粉末(酸素含有量0
.85重量慢、体積平均径5.2μ、比表面積3.5 
m”、、# )95 gに焼結助剤図を5g添加し、5
ooccのナイロンポット、Al2O3ボールを使用し
て2時間乾式混合した。これに−次結合剤として、30
%ポリメチルメタクリレート−トルエン溶液を混合物1
0gに対し0.8Iの割合で加え、簡単な混合を行った
後、2sI6xi atの円板にαχ 300 kg/cm”の圧力で金型成形した。得らえた
円板を、500℃%N2気流中で2時間加熱し、−次結
合剤の除去を行った。次に、これを黒鉛容器に移し、粗
めのAtN粉で軽く包埋して、N2中1850℃で2時
間常圧焼結した。得られた焼結体は、相対密度98.7
%、熱伝導率128 w/mKと極めて高い値であった
。なお、熱伝導率は、レーず一フラシュ法(装置は理学
電機社製)により測定した。
参考例 焼結助剤図のかわりに、Y2O3又はCeO2を用いた
以外は実施例6と同様にして焼結体を製造した。
その結果を第1表に示す。
実施例4〜18 比較例1〜5 焼結助剤図又は(Blを用い、その添加量と焼結温度を
かえた以外は実施例6と同様にして焼結体を製造した。
その成績を第2表に示す。なお、第2表には、実施例乙
の結果についても併記した。
以下全白 実施例19〜24 比較例6〜9 原料窒化アルミニウム粉末として、酸素含有量1.4重
量%、平均粒径4.3μのもの(電気化学工業社製粉砕
品)を用いて焼結体を製造した。その結果を第6表に示
す。
以下ニ;τ白 実施例25〜50 比較例10〜13 原料窒化アルミニウム粉末として、酸素含有量1.85
5fi、平均粒径6.5μのもの(を気化学工業社製粉
砕品)を用いて焼結体を製造した。その結果を第4表に
示す。
以下金白 実施例61 実施例19〜24で用いた窒化アルミニウム9.2gと
焼結助剤囚0.8gとをらいかい機にて混合し、グラフ
オイルでライニングした内径25グの黒鉛ダイスに充て
んした。これを、1800℃、1時間、N2気流中で1
50に9/crrL2の圧力でホットプレス焼結した。
得られた焼結体の緻密化度は、99.8チの相対密度で
、熱伝導率は139 w/mKであり、ホットプレスで
も高熱伝導率の焼結体が得られることを確認した。
実施例32 実施例6で使用したのと同じ窒化アルミニウム92g、
焼結助剤IB) 8 & 、−次結合剤としてポリビニ
ルブチラール69、可重剤としてジプチルフタレート3
.1分散剤としてトリオレイン111及び溶剤としてブ
タノール60gを500区ノナイロンポットにて8 O
rpmの回転数で24時間混合した。得られたスラリー
をドクタープレーディングによりPETフィルム上に拡
げ、風乾後、120℃で3時間乾燥して厚さ1.2fi
のグリーンシートを得た。これを25グの円板状に打ち
抜き、5枚を重ねズ150℃で10分間10〜/ cm
χの圧力で積層した。この積層品を、空気中500℃で
1時間加熱して一次結合剤の除去を行なった後、185
0℃1時間N2中で常圧焼結した。得られた焼結体の密
度は、99.5%(相対密度)で、熱伝導率は119 
w/mKであり、通常のげフタ−ブレード成形でも熱伝
導率の高い焼結体が得られることを確認した。
実施例63 実施例1〜60で得られた焼結体に導体ペーストを塗布
し焼き付けした抜上の接着強度を測定したところ、いず
れも1.5 kl? / mx2以上の値を示し、極め
てメタライズ性にすぐれていることがわかった。
〔発明の効果〕
不発明によれば、従来の酸化イツ) IJウムや酸化セ
リウム等を焼結助剤とするものに比べて、熱伝導率が大
で、かつ、バラツキの少ない窒化アルミニウム焼結体を
製造することができる。
手  続  補  正  書 昭和61年 7月4日 特許庁長官  宇 負 道 部 殿 1、事件の表示  昭和60年特許願第152172号
2発明の名称  窒化アルミニウム焼結体及び七の裏法
五補正をする者 事件との関係   特許出願人 住 所  来基部千代田区有楽町1丁目4番1号名 称
  (329)  !気化学工業株式会社代表者  篠
 原   晃 住 所  束″g都港区西新橋3丁目15番8号西新橋
中央ビル302号 電話(437)−3467氏 名 
 弁理士(8942)  吉 嶺   桂S補正命令の
日付(拒絶理由通知の日付)  自発補正&補正の対象 (11明細晋の特許請求の範囲の欄及び発明の詳細な説
明の欄 7、補正の内容 (1)  特許請求の範囲を別紙のとおり補正する。
(2)  明細書6頁12行の[生じることもあった。
」の次に次の文全挿入する。
「 また、焼結温度に実用上1750℃以上、好筐しく
に1800℃以上の温度が必要であった。」 (3)  明#a書4頁16行〜5頁3行の「粒界に存
在する・・・組成を彫工することである。」を次のとお
り補正する。
「 原料である窒化アルミニウム粉末中に含まれている
酸素不純物にある。この酸素不純物の多くは窒化アルミ
ニウム粉末の表面に存在するが、焼結工程において窒化
アルミニウム粒子の内部へ拡散し、これが原因となって
熱伝導率が低1する。焼結助剤は緻密化全促進すると共
に、この不純物酸素とよく反応し、それを遊離しないこ
とが重要である。」(4)  明at5頁下から3行の
「小さくなるからである。」を次のとおり補正する。
「 小さくなジ、また、焼結温度を下げることができる
からである。」 (5)明#I曹6頁10行〜18行の「焼結法としては
、・・・認められるようになる。」を次のとお9補正す
る。
「 焼結法とじては、原料窒化アルミニウム粉本とセリ
ウム・イットリウム・オキサイド類との混合物を、冷開
成形後常圧焼結するか、又はホットプレス焼結をする方
法が、通常、採用きれる。温度は、1,600〜2,0
00℃好ましくはi、650〜1,950℃が適当であ
る。1,6DD℃未満では、十分に緻密化した焼結体は
得られず、また、2,000℃℃をこえて焼結する利点
はなく、かえって色むらや変色が認められるようになる
。」 (6)明細111頁第2表の「焼結温度(%ン」を「焼
結温度(℃)」と補正し、また、比較例3の欄の焼結温
度の欄に「1600」とめるのを「1500」と補正す
る。
(7)  明細書17頁下から5行の〔発明の効果〕の
前に次の文及び次の第5表を挿入する。
[実施例54,35、比較例14へ17焼結助剤と焼結
温度を第5表に示す如くかえた以外は、実施例32と同
様に実施した。
その結果も第5表に示す。
第5表 啄 (8)  明at17頁下から2行〜末行の「伝導率が
大で、・・・ことができる」を次のとおり補正する。
「 伝導率が大で、バラツキの少ない窒化アルミニウム
焼結体を低い焼結温度で製造することができる。」 l特許請求の範囲 (1)  焼結助剤として、セリウム・イットリウム・
オキサイド類を用いてなること全特徴とする窒化アルミ
ニウム焼結体。
(2)  窒化アルミニウム粉末の緻累重tを測定し、
その4〜10倍量のセリウム・イットリウム・オキサイ
ド類を添加し1冷間成形後: 1,600〜2,000
℃の温度で常圧焼結ゴニ互A5.又は該温度でホットプ
レスすることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製
法。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)焼結助剤として、セリウム・イットリウム・オキ
    サイド類を用いてなることを特徴とする窒化アルミニウ
    ム焼結体。
  2. (2)窒化アルミニウム粉末の酸素重量を測定し、その
    4〜10倍量のセリウム・イットリウム・オキサイド類
    を添加し冷間成形後、1,600〜2,000℃の温度
    で常圧焼結又はホットプレスすることを特徴とする窒化
    アルミニウム焼結体の製法。
JP60152172A 1985-07-12 1985-07-12 窒化アルミニウム焼結体及びその製法 Granted JPS6217075A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63182260A (ja) * 1987-01-20 1988-07-27 株式会社東芝 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体
JP2020526939A (ja) * 2017-07-10 2020-08-31 ケーエスエム・コンポーネント・カンパニー・リミテッド 静電チャック

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JPS60127267A (ja) * 1983-12-12 1985-07-06 株式会社東芝 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法

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