JPS61183173A - 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents
高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体Info
- Publication number
- JPS61183173A JPS61183173A JP60020023A JP2002385A JPS61183173A JP S61183173 A JPS61183173 A JP S61183173A JP 60020023 A JP60020023 A JP 60020023A JP 2002385 A JP2002385 A JP 2002385A JP S61183173 A JPS61183173 A JP S61183173A
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- Japan
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- aluminum nitride
- thermal conductivity
- weight
- sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明は高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体Ｃユ関する
。
。
［発明の技術的背景とその問題点］
窒化アルミニウム（Ａ＆）は常温から高温までの強度が
高く（焼結体の曲げ強さは通常５０に９／−以上）、化
学的耐性Ｃ：も優れている九め、耐熱材料として用いら
れる一方、その高熱伝導性、高電気絶縁性を利用して半
導体装置の放熱板材料とじても有望視されている。こう
したＡハは共有結合性が強く、通常隅点を持たず２２０
０℃以上の高温で分解するため、薄膜などの用途を除い
ては焼結体として用いられる。
高く（焼結体の曲げ強さは通常５０に９／−以上）、化
学的耐性Ｃ：も優れている九め、耐熱材料として用いら
れる一方、その高熱伝導性、高電気絶縁性を利用して半
導体装置の放熱板材料とじても有望視されている。こう
したＡハは共有結合性が強く、通常隅点を持たず２２０
０℃以上の高温で分解するため、薄膜などの用途を除い
ては焼結体として用いられる。
しかしながらＡパ単独では焼結性が悪く、無添加常圧焼
結では緻密な焼結体を得ることは困難である。
結では緻密な焼結体を得ることは困難である。
その几め、通常はＡｔＮ単独まｆｃは微量の焼結助剤を
添加したＡｔＮを加圧焼結（ホットプレス）するか、あ
るいはん小Ｃ；焼結助剤を添加して、常圧焼結すること
（ユより焼結体を得ている。
添加したＡｔＮを加圧焼結（ホットプレス）するか、あ
るいはん小Ｃ；焼結助剤を添加して、常圧焼結すること
（ユより焼結体を得ている。
一般ζ；常圧焼結助剤としてはアルカリ土類酸化物か、
希土類元素酸化物が知られており、例えば本発明者らも
不純物酸素を含有した窒化アルミニウムＣ二数チのアル
カリ土類酸化物を添加すること（二よって緻密で高熱伝
導率を有する焼結体を得ている。しかしながらこの場合
、１７００℃以上の高い焼結温度でないと緻密化が進行
せず、あまり高温で焼結すると原料ＡＭ粉末Ｃ８ｌや０
の不純物が存在する場合、熱伝導性を阻害する反応生成
物が生成されやすかったり焼結助剤の成分がＡハ中に固
溶するなどの問題点があった０これらの問題点を解決す
る几め（ユは比較的低温で緻密化する必要があるが、こ
れは常圧焼結法では不可能である０微量のアルカリ土類
化合物を添加してホットプレス焼結する方法１ユついて
は過去（：報告されているが、いずれも無添加ＡＪをホ
ットプレスで完全Ｃ：緻密化させた場合と同等か低い熱
伝導率しか得られなかつ元。
希土類元素酸化物が知られており、例えば本発明者らも
不純物酸素を含有した窒化アルミニウムＣ二数チのアル
カリ土類酸化物を添加すること（二よって緻密で高熱伝
導率を有する焼結体を得ている。しかしながらこの場合
、１７００℃以上の高い焼結温度でないと緻密化が進行
せず、あまり高温で焼結すると原料ＡＭ粉末Ｃ８ｌや０
の不純物が存在する場合、熱伝導性を阻害する反応生成
物が生成されやすかったり焼結助剤の成分がＡハ中に固
溶するなどの問題点があった０これらの問題点を解決す
る几め（ユは比較的低温で緻密化する必要があるが、こ
れは常圧焼結法では不可能である０微量のアルカリ土類
化合物を添加してホットプレス焼結する方法１ユついて
は過去（：報告されているが、いずれも無添加ＡＪをホ
ットプレスで完全Ｃ：緻密化させた場合と同等か低い熱
伝導率しか得られなかつ元。
［発明の目的］
本発明は従来のものと比べて熱伝導率を向上した高熱伝
導性窒化アルミニウム焼結体を提供するものである。
導性窒化アルミニウム焼結体を提供するものである。
［発明の概要］
本発明は酸素をＯ，Ｏ０１〜７重量％含む窒化アルミニ
ウム（；アルカリ土類金属化合物の少なくとも１種以上
をアルカリ土類金属換算で１〜１５重量％添加した混合
粉末をホットプレスして形成、焼結したことを特徴とす
る高熱伝導性窒化アルにクム焼結体である。
ウム（；アルカリ土類金属化合物の少なくとも１種以上
をアルカリ土類金属換算で１〜１５重量％添加した混合
粉末をホットプレスして形成、焼結したことを特徴とす
る高熱伝導性窒化アルにクム焼結体である。
一般Ｃ二んへは酸素等を含んでいるが、それが焼結時Ｃ
二ＡＪＩＩ中に固溶したり、化合物を生成するなどして
７オノンを散乱し熱伝導を阻害する０発明者らはこのメ
カニズムζ二ついてさらＣ二詳しく検討し友ところ、常
圧焼結は１７００℃以上Ｃ二加熱しないと進行しないが
、酸素（Ａｔ＠０ＩＢ）と助剤の反応はもつと低温１３
００〜１４００℃以上で起っており、 １７００〜１８
００℃ではＡｔＮ中へ奪われる傾向があることを見い出
した。
二ＡＪＩＩ中に固溶したり、化合物を生成するなどして
７オノンを散乱し熱伝導を阻害する０発明者らはこのメ
カニズムζ二ついてさらＣ二詳しく検討し友ところ、常
圧焼結は１７００℃以上Ｃ二加熱しないと進行しないが
、酸素（Ａｔ＠０ＩＢ）と助剤の反応はもつと低温１３
００〜１４００℃以上で起っており、 １７００〜１８
００℃ではＡｔＮ中へ奪われる傾向があることを見い出
した。
そこで常圧焼結温度以下で緻密化させる九め６２１５０
０〜１７００℃でホットプレスしたところ高熱伝導性焼
結体を得た０さらＣ２１７００〜１８００℃でも常圧焼
結体より高熱伝導化し九。この効果は酸化物以外のアル
カリ土類化合物、例えば７ツ化物。
０〜１７００℃でホットプレスしたところ高熱伝導性焼
結体を得た０さらＣ２１７００〜１８００℃でも常圧焼
結体より高熱伝導化し九。この効果は酸化物以外のアル
カリ土類化合物、例えば７ツ化物。
炭酸塩、硝酸塩などでも見られた。
ＡｔＮにアルカリ土類化合物（以下ＣａＯを例として述
べる）を添加するとＣａＯと酸素（ｋｔｍ’ｓ）の反応
（二よりカルシウムアルミネートが生成し、それが隔解
し几液相（；よる液相焼結機構（二より焼結するＯ 生成するカルシウムアルミネートとしては通常Ｃｏｏ−
２Ａｔ１０Ｂ 、 Ｃ１００ＡｔＩＯＢ 、 ＣａＯ０
６ＡＪＬｉＯｓなどが挙げられる。
べる）を添加するとＣａＯと酸素（ｋｔｍ’ｓ）の反応
（二よりカルシウムアルミネートが生成し、それが隔解
し几液相（；よる液相焼結機構（二より焼結するＯ 生成するカルシウムアルミネートとしては通常Ｃｏｏ−
２Ａｔ１０Ｂ 、 Ｃ１００ＡｔＩＯＢ 、 ＣａＯ０
６ＡＪＬｉＯｓなどが挙げられる。
ＣａＯ添加量が微量であると反応Ｃ二寄与せず、酸素が
Ａハ中に拡散固溶してしまう。しかしながらＣａＯを適
量添加すること嬬：よって、高熱伝導率のＡＩＲ焼結体
を得ることができる。
Ａハ中に拡散固溶してしまう。しかしながらＣａＯを適
量添加すること嬬：よって、高熱伝導率のＡＩＲ焼結体
を得ることができる。
この高熱伝導化の原因としては、
１１．ＣａＯが酸素を奪い、カルシウムアルミネー。
ト化し、ん小中の酸素固溶を防いでいる。
２、 カルシウムアルミネートの液相（二より、扉が粒
成長し、熱伝導（ユ有害な粒界物が減少する。
成長し、熱伝導（ユ有害な粒界物が減少する。
また１７００℃以上の高温でホットプレスしたとき、常
圧焼結より高熱伝導化した理由は助剤量が１％以上と比
較的多く、■未反応の酸素が少ない、■液相量が多く粒
成長が著しい、■ホットプレスのため最終的に液相が焼
結体外（ユしみ出してしまうためと考えられる。
圧焼結より高熱伝導化した理由は助剤量が１％以上と比
較的多く、■未反応の酸素が少ない、■液相量が多く粒
成長が著しい、■ホットプレスのため最終的に液相が焼
結体外（ユしみ出してしまうためと考えられる。
なお、本発明（ユおいて上記λσ中の酸素量を限定した
理由は、その量を０．ｏｏｘｉ量チ未清にすると、焼結
性の高い緻密なＡσ焼結体が得にくく、かといってその
量が７重量％を越えると、生成した化合物が粒を包みこ
む傾向が強くなり熱伝導性の低下を招く。以上ＣａＯを
例に述べたが、アルカリ土類金属としては、Ｍｇ、 Ｃ
ｍ、 ８ｒ、 Ｂａいずれでもよく、アルカリ土類金属
化金物として扛酸化物。
理由は、その量を０．ｏｏｘｉ量チ未清にすると、焼結
性の高い緻密なＡσ焼結体が得にくく、かといってその
量が７重量％を越えると、生成した化合物が粒を包みこ
む傾向が強くなり熱伝導性の低下を招く。以上ＣａＯを
例に述べたが、アルカリ土類金属としては、Ｍｇ、 Ｃ
ｍ、 ８ｒ、 Ｂａいずれでもよく、アルカリ土類金属
化金物として扛酸化物。
炭酸塩、シュウ酸塩、硫酸塩、硝酸塩等を挙げることが
できる。こうし几アルカリ土類金属化合物は１１１１で
もよいし、２種以上の混合物でもよい。
できる。こうし几アルカリ土類金属化合物は１１１１で
もよいし、２種以上の混合物でもよい。
かかるアルカリ土類金属化合物の添加割合を上記範囲に
限定した理由は、その量を１重量％未満６ニすると未反
応の酸素が残り焼結性の高い緻密なＡｔＮ焼結体が得ら
れない可能性が高く、かといってその量が１５重量％を
越えると、んハの絶対址が少なくなり、ＡｔＮ焼結体本
来の特性である熱伝導性を低下する。さら１；耐熱性９
強度も損なわれる。
限定した理由は、その量を１重量％未満６ニすると未反
応の酸素が残り焼結性の高い緻密なＡｔＮ焼結体が得ら
れない可能性が高く、かといってその量が１５重量％を
越えると、んハの絶対址が少なくなり、ＡｔＮ焼結体本
来の特性である熱伝導性を低下する。さら１；耐熱性９
強度も損なわれる。
なお、これらアルカリ土類金属化合物の含有（ユあたっ
ては、Ａσ原料中の酸素含有量が多い場合には上記範囲
（１〜１５重量％）内において、多くすることが望まし
い◎ ［発明の実施例コ 次Ｃユ本発明の詳細な説明する。
ては、Ａσ原料中の酸素含有量が多い場合には上記範囲
（１〜１５重量％）内において、多くすることが望まし
い◎ ［発明の実施例コ 次Ｃユ本発明の詳細な説明する。
実施例１
まず、酸素を１重量％含有する窒化アルミニウム粉末（
平均粒径１μｍ ） ｌ：、酸化カルシウム粉末を１重
ｔ％添加し、ボールミルを用いて粉砕、混合を行なって
原料を調整した。つづいて、この原料を３０諺０のカー
ボン製（：充填し、窒素雰囲気中圧力３０ＯＮ＋／ｅＩ
Ｉ、温度１５００℃の条件で３時間ホットプレスを行な
ってＡ＆焼結体を製造した。
平均粒径１μｍ ） ｌ：、酸化カルシウム粉末を１重
ｔ％添加し、ボールミルを用いて粉砕、混合を行なって
原料を調整した。つづいて、この原料を３０諺０のカー
ボン製（：充填し、窒素雰囲気中圧力３０ＯＮ＋／ｅＩ
Ｉ、温度１５００℃の条件で３時間ホットプレスを行な
ってＡ＆焼結体を製造した。
そして得たＡＪＪ焼結体を約３．５調の厚さＣユ研摩し
友後、レーザフラッシュ法Ｃユよって室温での熱伝導率
を測定したところ１３０ ”７ｍ 、 ｋであり極めて
高い熱伝導率を示し友。また密度は３．２６ｆ／ａｄで
あった〇 比較例１ 実施例１と同様（二原料を調整し、温度１５００”Ｃで
常圧焼結を行なった。
友後、レーザフラッシュ法Ｃユよって室温での熱伝導率
を測定したところ１３０ ”７ｍ 、 ｋであり極めて
高い熱伝導率を示し友。また密度は３．２６ｆ／ａｄで
あった〇 比較例１ 実施例１と同様（二原料を調整し、温度１５００”Ｃで
常圧焼結を行なった。
そして得たＡハ焼結体の密度は２．３４ｆ／ｃｄと低く
、熱伝導率を実施例１と同様に測定したところ４０’／
に０ｍであった。
、熱伝導率を実施例１と同様に測定したところ４０’／
に０ｍであった。
すなわち常圧焼結が不可能な焼結温度でもホットプレス
することＣ−より密度が上がりしかも熱伝導率が著しく
良くなる０ 実施例２ 実施例１と同様Ｃ：原料を調整し１９００℃の条件で３
時間ホットプレスを行なってＡ＆焼結体を製造し九〇そ
して得九Ａハ焼結体の密度は３．２７１’／ｊであり、
熱伝導率を測定したところ１２０”７ｍ 、にであった
。
することＣ−より密度が上がりしかも熱伝導率が著しく
良くなる０ 実施例２ 実施例１と同様Ｃ：原料を調整し１９００℃の条件で３
時間ホットプレスを行なってＡ＆焼結体を製造し九〇そ
して得九Ａハ焼結体の密度は３．２７１’／ｊであり、
熱伝導率を測定したところ１２０”７ｍ 、にであった
。
比較例２
実施例２と同様１ユ原料を調整し、温度１９００″Ｏで
３時間、常圧焼結を行なった０ そして得九Ａ＆焼結体の密度は３．１８Ｐ／ｍで、熱伝
導率を測定したところ１００”７ｍ、にであった。
３時間、常圧焼結を行なった０ そして得九Ａ＆焼結体の密度は３．１８Ｐ／ｍで、熱伝
導率を測定したところ１００”７ｍ、にであった。
すなわち実施例２と比較例２の条件ではいずれも緻密化
し、高い熱伝導率を示すが、ホットプレスの場合のほう
が多少高い値を示した。Ｘ線回折ζ−よる構成相の検討
の結果、ホットプレス焼結体のほうが添加物ζ二よる相
（カルシウム・アルミネート）の量が少なかつ九〇 実施例３〜７ 酸素を１．８重量％含有する窒化アルミニウム粉末（平
均粒径１．２μｍ）（二炭酸カルシウム粉末（平均粒径
１μｍ）を、１重量％、３重量％、５重量％、 １０重
量％及び１５重量％添加した後、ボールミルを用いて粉
砕、混合を行なって原料を調整した。つづいて、その原
料を３０■０のカーボンＣ：充填し、窒素中３００１１
／ｊ、温度１８００℃の条件で３時間ホットプレスを行
なってＡｔＮ焼結体を製造した。
し、高い熱伝導率を示すが、ホットプレスの場合のほう
が多少高い値を示した。Ｘ線回折ζ−よる構成相の検討
の結果、ホットプレス焼結体のほうが添加物ζ二よる相
（カルシウム・アルミネート）の量が少なかつ九〇 実施例３〜７ 酸素を１．８重量％含有する窒化アルミニウム粉末（平
均粒径１．２μｍ）（二炭酸カルシウム粉末（平均粒径
１μｍ）を、１重量％、３重量％、５重量％、 １０重
量％及び１５重量％添加した後、ボールミルを用いて粉
砕、混合を行なって原料を調整した。つづいて、その原
料を３０■０のカーボンＣ：充填し、窒素中３００１１
／ｊ、温度１８００℃の条件で３時間ホットプレスを行
なってＡｔＮ焼結体を製造した。
得られた各ＡｔＮ焼結体の密度、並び（二熱伝導率を調
べ念。その結果を下記第１表Ｃ；示した。
べ念。その結果を下記第１表Ｃ；示した。
なお、第１表中Ｃユは炭酸カルシウムを添加しない窒化
アルミニウム粉末そのものを原料とした比較例３と炭酸
カルシウムを０．５重量％添加し、実施例３と同条件ζ
二より製造したＩＮ焼結体を比較例４として併記した０
いずれのサンプルも高密度化しているが１９６以上添加
した系の熱伝導率は大きくなっている。
アルミニウム粉末そのものを原料とした比較例３と炭酸
カルシウムを０．５重量％添加し、実施例３と同条件ζ
二より製造したＩＮ焼結体を比較例４として併記した０
いずれのサンプルも高密度化しているが１９６以上添加
した系の熱伝導率は大きくなっている。
実施例８
酸素を２５重量％含有する窒化アルミニウム粉末（平均
粒径１μｍ）ｌ二平均粒径が２．０μｍのＣａＦＢを１
．０重量％添加し、ボールミルを用いて粉砕、混合を行
なって原料を調整し友。つづいて、この原料を３０簡の
カーボンＣ：充填し、３００麺／−９温度１６００℃の
条件で３時間ホットプレスを行なってＡｔＮ焼結体を製
造した。その結、果１００”７ｍ−にの高熱伝導率を得
几。
粒径１μｍ）ｌ二平均粒径が２．０μｍのＣａＦＢを１
．０重量％添加し、ボールミルを用いて粉砕、混合を行
なって原料を調整し友。つづいて、この原料を３０簡の
カーボンＣ：充填し、３００麺／−９温度１６００℃の
条件で３時間ホットプレスを行なってＡｔＮ焼結体を製
造した。その結、果１００”７ｍ−にの高熱伝導率を得
几。
実施例９〜１２
酸素を２．５重量％含有する窒化アルミニウム粉末（平
均粒径１μｍ ） ＜：平均粒径が２．０μｍのＣａＣ
０Ｂ 。
均粒径１μｍ ） ＜：平均粒径が２．０μｍのＣａＣ
０Ｂ 。
８ｒＣＯＢ 、 ＢａＣ０Ｂ 、 ＭｇＣ０６を１０重
量％添加し、ＣａＣ０６゜８ｒＣＯＢ、 ＢａＣ０６は
、実施例８のホットプレス温度を１７００″Ｃ（−変え
、ＭｇＣＯ３は１９００℃Ｃ：変えた以外は同条件でＡ
ハ焼結体を製造した。
量％添加し、ＣａＣ０６゜８ｒＣＯＢ、 ＢａＣ０６は
、実施例８のホットプレス温度を１７００″Ｃ（−変え
、ＭｇＣＯ３は１９００℃Ｃ：変えた以外は同条件でＡ
ハ焼結体を製造した。
そして得られた本実施例８〜１２の各ＡｔＮ焼結体の熱
伝導率を調べた。その結果を第２表に示した。
伝導率を調べた。その結果を第２表に示した。
いずれの系でも８０〜１００”７ｍ−に以上の熱伝導率
が達成され念。
が達成され念。
第 １ 表
第 ２ 表
［発明の効果コ
以上詳述した如く、本発明（二よれば従来のものＣ：比
して熱伝導率が高く、半導体放熱基板環Ｃユ有効な高熱
伝導性窒化アルミニウム焼結体を提供できる。
して熱伝導率が高く、半導体放熱基板環Ｃユ有効な高熱
伝導性窒化アルミニウム焼結体を提供できる。
Claims (1)
- 酸素を０．００１〜７重量％含む窒化アルミニウムに、
アルカリ土類金属化合物の少なくとも１種以上をアルカ
リ土類金属換算で１〜１５重量％添加した混合粉末をホ
ットプレスして形成、焼結したことを特徴とする高熱伝
導性窒化アルミニウム焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60020023A JPS61183173A (ja) | 1985-02-06 | 1985-02-06 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60020023A JPS61183173A (ja) | 1985-02-06 | 1985-02-06 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61183173A true JPS61183173A (ja) | 1986-08-15 |
Family
ID=12015488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60020023A Pending JPS61183173A (ja) | 1985-02-06 | 1985-02-06 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61183173A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000044345A (ja) * | 1998-07-24 | 2000-02-15 | Ngk Insulators Ltd | 窒化アルミニウム質焼結体、耐蝕性部材、金属埋設品および半導体保持装置 |
| JP2006045059A (ja) * | 2005-09-05 | 2006-02-16 | Ngk Insulators Ltd | 窒化アルミニウム質焼結体、耐蝕性部材、金属埋設品および半導体保持装置 |
| JP2007084367A (ja) * | 2005-09-21 | 2007-04-05 | Matsushita Electric Works Ltd | 高熱伝導性セラミックス焼結体の製造方法及び高熱伝導性セラミックス焼結体 |
-
1985
- 1985-02-06 JP JP60020023A patent/JPS61183173A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000044345A (ja) * | 1998-07-24 | 2000-02-15 | Ngk Insulators Ltd | 窒化アルミニウム質焼結体、耐蝕性部材、金属埋設品および半導体保持装置 |
| JP2006045059A (ja) * | 2005-09-05 | 2006-02-16 | Ngk Insulators Ltd | 窒化アルミニウム質焼結体、耐蝕性部材、金属埋設品および半導体保持装置 |
| JP2007084367A (ja) * | 2005-09-21 | 2007-04-05 | Matsushita Electric Works Ltd | 高熱伝導性セラミックス焼結体の製造方法及び高熱伝導性セラミックス焼結体 |
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