JPS63215569A - 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPS63215569A JPS63215569A JP62325361A JP32536187A JPS63215569A JP S63215569 A JPS63215569 A JP S63215569A JP 62325361 A JP62325361 A JP 62325361A JP 32536187 A JP32536187 A JP 32536187A JP S63215569 A JPS63215569 A JP S63215569A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は、高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方
法に関する。
法に関する。
（従来の技術）
窒化アルミニウム（Ａ、ｔ’Ｎ）は常温から高温までの
強度が高く （焼結体の曲げ強さは通常５０υ／ＪＩＩ
ＩＩ２以上）、化学的耐性にも優れているため、耐熱材
料として用いられる一方、その高熱伝導性。
強度が高く （焼結体の曲げ強さは通常５０υ／ＪＩＩ
ＩＩ２以上）、化学的耐性にも優れているため、耐熱材
料として用いられる一方、その高熱伝導性。
高電気絶縁性を利用して半導体装置の放熱板材料として
も有望視されている。こうしたＡ、１７Ｎは通常、融点
を持たず、２２００℃以上の高温で分解するため、薄膜
などの用途を除いては焼結体として用いられる。
も有望視されている。こうしたＡ、１７Ｎは通常、融点
を持たず、２２００℃以上の高温で分解するため、薄膜
などの用途を除いては焼結体として用いられる。
ところで、ＡｉＮ焼結体は従来より常圧焼結法。
ホットプレス法により製造されている。常圧焼結法では
高密度化の目的でアルカリ土類金属酸化物などの化合物
を焼結助剤として添加することが多い。ホットプレス法
では、Ａ、ｆｆＮ単独又は助剤が添加されたＡノＮを用
い、高温高圧下にて焼結する。
高密度化の目的でアルカリ土類金属酸化物などの化合物
を焼結助剤として添加することが多い。ホットプレス法
では、Ａ、ｆｆＮ単独又は助剤が添加されたＡノＮを用
い、高温高圧下にて焼結する。
しかしながら、ホットプレス法では複雑な形状の焼結体
の製造が難しく、しかも生産性が低く、高コストとなる
という問題がある。一方、常圧焼語法ではホットプレス
法のような問題を解消できるものの、得られたＡ、ｌ？
Ｎ焼結体はＡノＮの理論熱伝導率（３２０Ｗ／ｍ −ｋ
）に比べて著しく低く、必ずしも良好な高熱伝導性を有
するものではなかった。なお、中ブトプレス法で造られ
たｌｔ’Ｎ焼結体のうち助剤が添加されたＡノＮを原料
とするものも、同様に熱伝導率の点で充分に満足するも
のではなかった。
の製造が難しく、しかも生産性が低く、高コストとなる
という問題がある。一方、常圧焼語法ではホットプレス
法のような問題を解消できるものの、得られたＡ、ｌ？
Ｎ焼結体はＡノＮの理論熱伝導率（３２０Ｗ／ｍ −ｋ
）に比べて著しく低く、必ずしも良好な高熱伝導性を有
するものではなかった。なお、中ブトプレス法で造られ
たｌｔ’Ｎ焼結体のうち助剤が添加されたＡノＮを原料
とするものも、同様に熱伝導率の点で充分に満足するも
のではなかった。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は、上記従来の問題点を解決するためになされた
もので、熱伝導率が４０Ｗ／ｍ−に以上を存する高熱伝
導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供しようと
するものである。
もので、熱伝導率が４０Ｗ／ｍ−に以上を存する高熱伝
導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供しようと
するものである。
［発明の構成］
（問題点を解決するための手段）
本発明は、酸素を１重量％以下含む窒化アルミニウムを
主成分とし、これにＣｅ２Ｏ，をセリウム換算で０．０
１〜１５重量％添加した原料を成形、焼結して酸素を０
．０１〜２０ｔ１量％含む窒化アルミニウム焼結体とす
ることを特徴とする高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体
の製造方法である。
主成分とし、これにＣｅ２Ｏ，をセリウム換算で０．０
１〜１５重量％添加した原料を成形、焼結して酸素を０
．０１〜２０ｔ１量％含む窒化アルミニウム焼結体とす
ることを特徴とする高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体
の製造方法である。
以下、本発明のＡｒＮ焼結体の製造方法を詳細に説明す
る。
る。
まず、酸素が１重量％以下含むＡノＮ粉末にＣｅ２Ｏ３
をセリウム換算で０．０１〜１５重量％を添加し、ボー
ルミル等を用いて粉砕、混合して原料を調製する。但し
、常圧焼結の場合は前記ボールミル等で粉砕、混合した
ものに更にバインダを加え、混線、造粒、整粒を行なっ
て原料を調製する。
をセリウム換算で０．０１〜１５重量％を添加し、ボー
ルミル等を用いて粉砕、混合して原料を調製する。但し
、常圧焼結の場合は前記ボールミル等で粉砕、混合した
ものに更にバインダを加え、混線、造粒、整粒を行なっ
て原料を調製する。
ここで、ＡｌＮ中に含まれる酸素量を限定した理由は、
その量が１重量％を越えると、ＡＩ！Ｎ中に固溶される
酸素量が多くなって高熱伝導性のＡｒＮ焼結体の製造が
困難となるからである。また、前記Ｃθ２０３の添加量
を限定した理由はその量をセリウム換算で０．０１重量
％未満にすると焼結性の高い緻密なＡｒＮ焼結体が得ら
れなくなり、かといってその量が同換算で１５重量％を
越えると原料粉末中のＡｊ？Ｎ粉末の絶対量が少なくな
り、ＡｉＮ焼結体本来の特性である耐熱性、高強度性が
損われるばかりか、高熱伝導性も低下させるからである
。なお、焼結手段として常圧焼結を採用した場合には前
記Ｃｅ２Ｏ３の添加量を０．１〜１５重量％の範囲とす
ることが望ましい。
その量が１重量％を越えると、ＡＩ！Ｎ中に固溶される
酸素量が多くなって高熱伝導性のＡｒＮ焼結体の製造が
困難となるからである。また、前記Ｃθ２０３の添加量
を限定した理由はその量をセリウム換算で０．０１重量
％未満にすると焼結性の高い緻密なＡｒＮ焼結体が得ら
れなくなり、かといってその量が同換算で１５重量％を
越えると原料粉末中のＡｊ？Ｎ粉末の絶対量が少なくな
り、ＡｉＮ焼結体本来の特性である耐熱性、高強度性が
損われるばかりか、高熱伝導性も低下させるからである
。なお、焼結手段として常圧焼結を採用した場合には前
記Ｃｅ２Ｏ３の添加量を０．１〜１５重量％の範囲とす
ることが望ましい。
次いで、前記バインダを含む原料を金型、静水圧又はシ
ート成形等の手段により成形した後、成形体をＮ２ガス
気流中にて７００℃前後で加熱してバインダを除去する
。つづいて、成形体を黒鉛又は窒化アルミニウムからな
る容器にセットし、Ｎ２ガス雰囲気中にて１８００〜１
８５０℃で常圧焼結を行なう。この際、比較的低温（１
０００〜１３００℃）で後述するペロブスカイト相がｌ
ｔ’Ｎの粒界に生成され、更に高い１６００〜１８５０
℃でペロブスカイト相が融解し、その液相焼結機構によ
って常圧焼結がなされる。
ート成形等の手段により成形した後、成形体をＮ２ガス
気流中にて７００℃前後で加熱してバインダを除去する
。つづいて、成形体を黒鉛又は窒化アルミニウムからな
る容器にセットし、Ｎ２ガス雰囲気中にて１８００〜１
８５０℃で常圧焼結を行なう。この際、比較的低温（１
０００〜１３００℃）で後述するペロブスカイト相がｌ
ｔ’Ｎの粒界に生成され、更に高い１６００〜１８５０
℃でペロブスカイト相が融解し、その液相焼結機構によ
って常圧焼結がなされる。
一方、ホットプレス焼結の場合は前記ボールミルで粉砕
、混合して調製した原料を１６００〜１８００℃でホッ
トプレスを行なう。
、混合して調製した原料を１６００〜１８００℃でホッ
トプレスを行なう。
上述した原料の成形、焼結により酸素を０．０１〜２０
重量％含むＡ、１７Ｎ焼結体を製造する。かかるＡｉＮ
焼結体中の酸素含有量を限定した理由は、該酸素量を０
．０１重量％未満にすると、焼結性の高い緻密なＡｒＮ
焼結体が得難く、かといってその量が２０ｆｆｌ Ｑ％
を越えると、熱伝導性の低下を招（からである。
重量％含むＡ、１７Ｎ焼結体を製造する。かかるＡｉＮ
焼結体中の酸素含有量を限定した理由は、該酸素量を０
．０１重量％未満にすると、焼結性の高い緻密なＡｒＮ
焼結体が得難く、かといってその量が２０ｆｆｌ Ｑ％
を越えると、熱伝導性の低下を招（からである。
（作用）
本発明者らは、従来法で製造された助剤が添加されたＡ
、ｌｌ’Ｎ焼結体の低熱伝導性について種々検討した結
果、この低熱伝導性はＡ、ｆｆＮ焼結体中の助剤量と共
に焼結性に関与する酸素含有量に起因することを究明し
た。ＡＪ！Ｎ焼結性を高めて緻密なＡｉＮ焼結体を得る
ために、酸素が含まれていることが必要であるが、酸素
量が多くなると、高熱伝導性の阻害要因となることがわ
かった。
、ｌｌ’Ｎ焼結体の低熱伝導性について種々検討した結
果、この低熱伝導性はＡ、ｆｆＮ焼結体中の助剤量と共
に焼結性に関与する酸素含有量に起因することを究明し
た。ＡＪ！Ｎ焼結性を高めて緻密なＡｉＮ焼結体を得る
ために、酸素が含まれていることが必要であるが、酸素
量が多くなると、高熱伝導性の阻害要因となることがわ
かった。
そこで、本発明者らは上記究明結果を踏えて更に鋭意研
究したところ、酸素を１重量％以下含むＡノＮ粉末にＣ
ｅ２Ｏ３をセリウム換算で０．０１〜１５重量％添加し
た原料を成形、焼結して所定の酸素を含む焼結体とする
ことによって、熱伝導率が４０Ｗ／ｍ−に以上の高熱伝
導性Ａ、ｆｆＮ焼結体を製造できることを見い出した。
究したところ、酸素を１重量％以下含むＡノＮ粉末にＣ
ｅ２Ｏ３をセリウム換算で０．０１〜１５重量％添加し
た原料を成形、焼結して所定の酸素を含む焼結体とする
ことによって、熱伝導率が４０Ｗ／ｍ−に以上の高熱伝
導性Ａ、ｆｆＮ焼結体を製造できることを見い出した。
このように、本発明方法で製造されたＡ、ｔ’Ｎ焼結体
が高熱伝導性を示すのは以下に説明する組織となること
によるものと推定される。
が高熱伝導性を示すのは以下に説明する組織となること
によるものと推定される。
所定量の酸素を含む１ｊ７Ｎ粉末にＣｅ２Ｏ３を所定量
添加した原料を成形し、焼結すると、セリウムがＡｌＮ
中に存在する酸素と反応して、組成式Ｃｅ２Ｏ３・Ａ７
０．の形で表わされるペロブスカイト構造化合物相（以
下、ペロブスカイト相と略す）がＡノＮの粒界に生成さ
れ、Ａ、ｉＦＮの結合に寄与すると共に、酸素を固定化
する。しかしながら、酸素量が多くなると、ペロブスカ
イト相として取り込まれない酸素が存在することになり
、その酸素がＡ１８粒子に固溶拡散する。絶縁体の熱伝
導率は弾性波（フォノン）の拡散によって支配されるが
、酸素が固溶拡散したｌｔ’Ｎ粒子を含むＡＩ！Ｎ焼結
体ではフォノンが該固溶拡散された領域で散乱し、結果
として熱伝導性の低下を招く。
添加した原料を成形し、焼結すると、セリウムがＡｌＮ
中に存在する酸素と反応して、組成式Ｃｅ２Ｏ３・Ａ７
０．の形で表わされるペロブスカイト構造化合物相（以
下、ペロブスカイト相と略す）がＡノＮの粒界に生成さ
れ、Ａ、ｉＦＮの結合に寄与すると共に、酸素を固定化
する。しかしながら、酸素量が多くなると、ペロブスカ
イト相として取り込まれない酸素が存在することになり
、その酸素がＡ１８粒子に固溶拡散する。絶縁体の熱伝
導率は弾性波（フォノン）の拡散によって支配されるが
、酸素が固溶拡散したｌｔ’Ｎ粒子を含むＡＩ！Ｎ焼結
体ではフォノンが該固溶拡散された領域で散乱し、結果
として熱伝導性の低下を招く。
しかるに、Ａ、ｌｌ’Ｎ粉末中の酸素を１重量％以下と
し、このＡ、ｌｌ’Ｎ粉末にＣｅ２Ｏ３を所定量添加し
て、ＡＩ！Ｎ焼結体中の酸素を前記ペロブスカイト相を
構成する量に抑えて固定化し、Ａ、ｆｆＮへの固溶拡散
を阻止することによって、フォノンの散乱が少なくなり
、結果的には熱伝導性が向上される。
し、このＡ、ｌｌ’Ｎ粉末にＣｅ２Ｏ３を所定量添加し
て、ＡＩ！Ｎ焼結体中の酸素を前記ペロブスカイト相を
構成する量に抑えて固定化し、Ａ、ｆｆＮへの固溶拡散
を阻止することによって、フォノンの散乱が少なくなり
、結果的には熱伝導性が向上される。
（発明の実施例）
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例１
まず、酸素を１重量％含有するＡノＮ粉末（平均粒径１
μｍ）にＣｅ２Ｏ３粉末（平均粒径１μｍ）を３重量％
添加し、ボールミルを用いて粉砕、混合して原料を調製
した。つづいて、この原料を直径１０ｕのカーボン型に
充填し、圧力３００Ｋｌ／Ｃｒｉ、温度１８００℃の条
件−で１時間ホットプレスを行なってＡ！！Ｎ焼結体を
製造した。
μｍ）にＣｅ２Ｏ３粉末（平均粒径１μｍ）を３重量％
添加し、ボールミルを用いて粉砕、混合して原料を調製
した。つづいて、この原料を直径１０ｕのカーボン型に
充填し、圧力３００Ｋｌ／Ｃｒｉ、温度１８００℃の条
件−で１時間ホットプレスを行なってＡ！！Ｎ焼結体を
製造した。
比較例１
酸素を３ｆｆｉ量％含有するＡＩ！Ｎ粉末（平均粒径１
μｍ）そのものを原料として用いた以外、実施例１と同
様な方法によりＡ、／Ｎ焼結体を製造した。
μｍ）そのものを原料として用いた以外、実施例１と同
様な方法によりＡ、／Ｎ焼結体を製造した。
比較例２
酸素を２０重量％含有するＡノＮ粉末（平均粒径０．９
μｍ）にＣｅ２Ｏ３粉末（平均粒径１．ｃｚｍ）を３重
量％添加し、ボールミルを用いて粉砕、混合して原料を
調製した。次いで、この原料を用いて実施例１と同様に
ポットプレスを行なってＡノＮ焼結体を製造した。
μｍ）にＣｅ２Ｏ３粉末（平均粒径１．ｃｚｍ）を３重
量％添加し、ボールミルを用いて粉砕、混合して原料を
調製した。次いで、この原料を用いて実施例１と同様に
ポットプレスを行なってＡノＮ焼結体を製造した。
しかして、本実施例１及び比較例１．２で製造されたＡ
ｉＮ焼結体について約３．５Ｈの厚さに研摩した後、レ
ーザフラッシュ法によって室温での熱伝導率を測定した
。その結果、本実施例１のＡｉＮ焼結体では１３０ Ｗ
／ ｍ −ｋであったの対し、比較例１のＡ、ｉ７Ｎ焼
結体では３５Ｗ ／ ｍ 拳ｋ ｓ比較例２のＡＩＮ焼
結体では３２Ｗ／ ｍ−にであった。
ｉＮ焼結体について約３．５Ｈの厚さに研摩した後、レ
ーザフラッシュ法によって室温での熱伝導率を測定した
。その結果、本実施例１のＡｉＮ焼結体では１３０ Ｗ
／ ｍ −ｋであったの対し、比較例１のＡ、ｉ７Ｎ焼
結体では３５Ｗ ／ ｍ 拳ｋ ｓ比較例２のＡＩＮ焼
結体では３２Ｗ／ ｍ−にであった。
また、Ｘ線回折で各１１’Ｎ焼結体の構成相を調べたと
ころ、実施例１のＡノＮ焼結体ではＡｌｘ相及びペロブ
スカイト相が、比較例１ではＡｉＮ相以外にかなりの量
の酸窒化物相が、比較例２ではＡｌｘ相及びペロブスカ
イト相以外にかなりの量の酸窒化物相が、夫々検出され
た。
ころ、実施例１のＡノＮ焼結体ではＡｌｘ相及びペロブ
スカイト相が、比較例１ではＡｉＮ相以外にかなりの量
の酸窒化物相が、比較例２ではＡｌｘ相及びペロブスカ
イト相以外にかなりの量の酸窒化物相が、夫々検出され
た。
実施例２〜７
下記第１表に示す酸素含有量の異なるＡＩ！Ｎ粉末（平
均粒径０．９μｍ）にＣｅ２Ｏ３粉末を同第１表に示す
割合で添加し、ボールミルを用いて１０時時間式粉砕、
混合して重量が２００ｇの混合粉末とした後、これら混
合粉末にパラフィンを夫々７重量％添加し、造粒して６
種の原料を調製した。
均粒径０．９μｍ）にＣｅ２Ｏ３粉末を同第１表に示す
割合で添加し、ボールミルを用いて１０時時間式粉砕、
混合して重量が２００ｇの混合粉末とした後、これら混
合粉末にパラフィンを夫々７重量％添加し、造粒して６
種の原料を調製した。
つづいて、これら原料を３００ Ｋｌ／ａＪの圧力で冷
間成形して３７ＣＭ×３７ｃＭｘＢｃ１１の寸法の板状
体とした。
間成形して３７ＣＭ×３７ｃＭｘＢｃ１１の寸法の板状
体とした。
次いで、これら板状体を窒素ガス雰囲気で６００℃まで
加熱し、１０時間保持して脱脂した後、窒化アルミニウ
ム容器中にセットし、窒素ガス雰囲気下にて１８００′
℃、２時間常圧焼結して８種のＡノＮ焼結体を製造した
。
加熱し、１０時間保持して脱脂した後、窒化アルミニウ
ム容器中にセットし、窒素ガス雰囲気下にて１８００′
℃、２時間常圧焼結して８種のＡノＮ焼結体を製造した
。
製造された各１１’Ｎ焼結体について密度、並びに実施
例１と同様なレーザフラッシュ法による室温での熱伝導
率熱伝導性を調べた。その結果を同第１表に併記した。
例１と同様なレーザフラッシュ法による室温での熱伝導
率熱伝導性を調べた。その結果を同第１表に併記した。
なお、第１表には比較例３としてＣｏ２Ｏ３を添加しな
いＡノＮ粉末（酸素含有量１重量％）にパラフィンを７
重量％添加し、造粒した原料を用いた以外、実施例２〜
７と同様な方法により製造したＡｉＮ焼結体の密度、熱
伝導率を併記した。
いＡノＮ粉末（酸素含有量１重量％）にパラフィンを７
重量％添加し、造粒した原料を用いた以外、実施例２〜
７と同様な方法により製造したＡｉＮ焼結体の密度、熱
伝導率を併記した。
第 １ 表
上記第１表から明らかなように本実施例２〜７のＡノＮ
焼結体は高密度でかつ高熱伝導性を有することがわかる
。
焼結体は高密度でかつ高熱伝導性を有することがわかる
。
また、本実施例２〜７のＡｊ７Ｎ焼結体についてＸ線回
折により組織を調べたところ、いずれもＡＩ！Ｎ相、ペ
ロブスカイト相及び僅かな酸窒化物相が検出されたが、
Ｃｅ２Ｏ３の添加量の多いＡｊ７Ｎ焼結体はど酸窒化物
相が減少して、ペロブスカイト相が増大していた。
折により組織を調べたところ、いずれもＡＩ！Ｎ相、ペ
ロブスカイト相及び僅かな酸窒化物相が検出されたが、
Ｃｅ２Ｏ３の添加量の多いＡｊ７Ｎ焼結体はど酸窒化物
相が減少して、ペロブスカイト相が増大していた。
［発明の効果］
以上詳述した如く、本発明によれば高密度で熱伝導率が
４０Ｗ／ｍ−に以上を示し、半導体装置の放熱板等に有
効な高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体を製造し得る方
法を提供できる。
４０Ｗ／ｍ−に以上を示し、半導体装置の放熱板等に有
効な高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体を製造し得る方
法を提供できる。
Claims (2)
- （１）、酸素を１重量％以下含む窒化アルミニウムを主
成分とし、これにＣｅ＿２Ｏ＿３をセリウム換算で０．
０１〜１５重量％添加した原料を成形、焼結して酸素を
０．０１〜２０重量％含む窒化アルミニウム焼結体とす
ることを特徴とする高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体
の製造方法。 - （２）、製造された窒化アルミニウム焼結体は密度が理
論密度の９０％以上で、室温における熱伝導率が４０Ｗ
／ｍ・ｋである特許請求の範囲第１項記載の高熱伝導性
窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62325361A JPS63215569A (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62325361A JPS63215569A (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63215569A true JPS63215569A (ja) | 1988-09-08 |
Family
ID=18175966
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62325361A Pending JPS63215569A (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63215569A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001163672A (ja) * | 1999-09-30 | 2001-06-19 | Ngk Insulators Ltd | 窒化アルミニウム焼結体および半導体製造用部材 |
-
1987
- 1987-12-24 JP JP62325361A patent/JPS63215569A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001163672A (ja) * | 1999-09-30 | 2001-06-19 | Ngk Insulators Ltd | 窒化アルミニウム焼結体および半導体製造用部材 |
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