JP2020526939A - 静電チャック - Google Patents

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Abstract

本発明の一実施例は、窒化アルミニウム焼結体からなる静電チャックにおいて、前記窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム及び前記窒化アルミニウムの粒界に沿って形成された複合酸化物を含み、前記複合酸化物は、互いに固溶関係を成す少なくとも２種類の希土類金属を含み、前記複合酸化物は、周辺より酸素の含量が高い捕集領域を含む静電チャックを開示する。

Description

本発明は、静電チャックに関する。
静電チャックは、静電気力を利用して半導体ウェハーなどを固定する装置であって、吸着方法によってクーロン（Ｃｏｕｌｏｍｂ）型静電チャックとジョンセン−ラーベック（Ｊｏｈｎｓｅｎ−Ｒａｈｂｅｋ）型静電チャックに分けられる。
クーロン（Ｃｏｕｌｏｍｂ）型静電チャックは、誘電体の上下面に存在する互いに異なる電荷間の静電気的引力を利用して半導体ウェハーを固定する。しかし、クーロン（Ｃｏｕｌｏｍｂ）型静電チャックは、誘電体の体積抵抗率が１×１０１５Ω・ｃｍ以上でなければならないし、半導体ウェハーのサイズが大きくなるほど、充分な静電吸着力をウェハー接触面全体に均一に形成できないこともある。これに対し、ジョンセン−ラーベック（Ｊｏｈｎｓｅｎ−Ｒａｈｂｅｋ）型静電チャックは、相対的に低い体積抵抗を有する誘電体を利用しても充分な吸着力を提供することができる。
一方、静電チャック用素材としては、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）などのようにアルミニウムを主要原料とする素材が用いられているが、純粋な窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体は常温での体積抵抗率が１×１０１４Ω・ｃｍ以上であるため、ジョンセン−ラーベック（Ｊｏｈｎｓｅｎ−Ｒａｈｂｅｋ）型静電チャックで使用する時、充分な吸着率と優れた電流応答特性を有することが難しいことがある。
本発明の実施例らは、体積抵抗率が減少された静電チャックを提供する。
本発明の一実施例は、窒化アルミニウム焼結体からなる静電チャックにおいて、前記窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム及び前記窒化アルミニウムの粒界に沿って形成された複合酸化物を含み、前記複合酸化物は、互いに固溶関係を成す少なくとも２種類の希土類金属を含み、前記複合酸化物は、周辺より酸素含量が高い捕集領域を含む静電チャックを開示する。
本実施例において、前記複合酸化物は前記窒化アルミニウム焼結体に０．２ｗｔ％ないし２０ｗｔ％で含まれてもよい。
本実施例において、前記窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率は１×１０８Ω・ｃｍないし１×１０１２Ω・ｃｍであってもよい。
本実施例において、前記複合酸化物の結晶ピークは、前記少なくとも２種類の希土類金属それぞれの酸化物の結晶ピークと相異することがある。
本実施例において、前記窒化アルミニウム焼結体は、前記窒化アルミニウムの粒界に窒化チタン（ＴｉＮ）をさらに含むことができる。
本実施例において、前記窒化チタン（ＴｉＮ）は前記窒化アルミニウム焼結体に１ｗｔ％ないし５ｗｔ％含まれてもよい。
本実施例において、前記少なくとも２種類の希土類金属は、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジミウム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、プロメチウム（Ｐｍ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）及びルテチウム（Ｌｕ）から選択されてもよい。
本実施例において、前記複合酸化物は、ユウロピウム−ガドリニウム複合酸化物（ＥｕＧｄＯＸ）、サマリウム−ガドリニウム複合酸化物（ＳｍＧｄＯＸ）、セリウム−ユウロピウム複合酸化物（ＣｅＥｕＯＸ）、サマリウム−セリウム複合酸化物（ＳｍＣｅＯＸ）、ガドリニウム−サマリウム複合酸化物（ＧｄＳｍＯｘ）及びランタン−セリウム複合酸化物（ＬａＣｅＯＸ）のうち、少なくともいずれか一つを含むことができる。
本実施例において、前記周辺は前記複合酸化物から前記捕集領域を除いた領域、及び前記窒化アルミニウム焼結体を含むことができる。
本実施例において、前記複合酸化物はナノサイズを有する複合酸化物パウダーによって形成されたナノ複合酸化物であってもよい。
前述したもの以外の他の側面、特徴、利点が以下の図面、特許請求の範囲及び発明の詳細な説明によって明確になる。
本発明の実施例によれば、静電チャックの体積抵抗率が減少して静電チャックの電流応答特性が向上することができる。
また、ナノサイズを有する複合酸化物パウダーを使用して静電チャックを製造することで、製造過程中に焼結温度を低めることができ、静電チャックの物理的特性が向上される。
勿論、このような効果によって本発明の範囲が限定されることではない。
本発明の一実施例による静電チャックを形成する窒化アルミニウム焼結体を図示した図面である。 本発明の一実施例による静電チャックの製造過程を概略的に図示したフローチャートである。 図２の静電チャックの製造過程中に複合酸化物パウダーの製造過程を概略的に図示したフローチャートである。 図１の複合酸化物パウダーのＸＲＤ分析結果を図示した図面である。 図１の複合酸化物パウダーの大きさによる窒化アルミニウム焼結体の焼結温度と体積抵抗率を図示した図面である。 図１の窒化アルミニウム焼結体の酸素分布状態を図示した図面である。
本発明は多様な変換を加えることができるし、様々な実施例を有してもよいところ、特定実施例を図面に例示して詳細な説明に詳しく説明する。しかし、これは本発明を特定実施形態に対して限定しようとするものではなく、本発明の思想及び技術範囲に含まれる全ての変換、均等物ないし代替物を含むものとして理解されなければならない。本発明を説明するに当たり、関連公知技術に対する具体的な説明が本発明の要旨を曖昧にすることがあると判断される場合、その詳しい説明を省略する。
第１、第２などの用語は様々な構成要素を説明するために使われることがあるが、構成要素は用語によって限定されてはならない。用語は一つの構成要素を他の構成要素から区別する目的のみに使用される。
本出願で使用した用語は、単に特定実施例を説明するために使われたもので、本発明を限定しようとする意図はない。単数の表現は文脈上明らかに異なる意味を持たない限り、複数の表現を含む。また、各図面において、構成要素は説明の便宜及び明確性のために誇張や省略されたり、または概略的に図示されていて、各構成要素の大きさは実際の大きさを全面的に反映することではない。
各構成要素の説明において、上（ｏｎ）にまたは下（ｕｎｄｅｒ）に形成されるものとして記載する場合、上（ｏｎ）と下（ｕｎｄｅｒ）は直接または別の構成要素を介在して形成されることを全て含み、上（ｏｎ）及び下（ｕｎｄｅｒ）に対する基準は図面を基準として説明する。
以下、本発明の実施例を添付図面を参照にして詳しく説明し、添付図面を参照して説明するにあたり、同一または対応する構成要素には同一な図面番号を与え、これに対して重なる説明は省略する。
図１は、本発明の一実施例による静電チャックを形成する窒化アルミニウム焼結体を図示した図面である。
本発明の一実施例による静電チャックはジョンセン−ラーベック（Ｊｏｈｎｓｅｎ−Ｒａｈｂｅｋ）型静電チャックであって、少なくとも一部が窒化アルミニウム焼結体１０からなってもよい。一例として、静電チャックは全体が窒化アルミニウム焼結体１０からなってもよい。
窒化アルミニウム焼結体１０は窒化アルミニウム１１を主成分とし、窒化アルミニウム焼結体１１の導電性を向上させるための希土類金属が含まれた複合酸化物１２を含んでもよい。また、窒化アルミニウム焼結体１０は、窒化チタン（ＴｉＮ）をさらに含んでもよい。
複合酸化物１２は少なくとも２種類の希土類金属を含む複合酸化物１２であってもよい。一例として、複合酸化物１２が２種類の希土類金属を含む時、いずれかの希土類金属は、もう一つの希土類金属酸化物内に固溶されることがある。よって、いずれか一つの希土類金属酸化物の結晶が変化して、複合酸化物１２は単一希土類金属酸化物に比べて格子欠陷が増加することがある。すなわち、本発明による少なくとも２種類の希土類金属を含む複合酸化物１２は、前記２種類の希土類金属のいずれか一つの酸化物または２種類の希土類金属それぞれの酸化物が単純混合されたものとは異なる。
一方、格子欠陷が増加した複合酸化物１２は酸素との反応性が向上され、これによって窒化アルミニウム１１内の酸素を効果的に取り除くことができる。よって、窒化アルミニウム１１の純度が向上され、窒化アルミニウム焼結体１０の体積抵抗率が減少することがある。
複合酸化物１２は、窒化アルミニウム１１の粒界に沿って形成されてもよい。すなわち、窒化アルミニウム１１の粒界に沿って連続的な導電性結晶相が生成されるので、窒化アルミニウム焼結体１０の導電性が向上されることがある。
一方、複合酸化物１２は周辺より酸素の含量が高い捕集領域１４を含むことができる。ここで周辺は、複合酸化物１２から捕集領域１４を除いた領域及び窒化アルミニウム１１を含む。
下記表１は、図１の窒化アルミニウム焼結体１がサマリウム−セリウム複合酸化物（ＳｍＣｅＯＸ）を含む場合、図１の第１地点（Ｐ１）ないし第５地点（Ｐ５）での組成物の含量を示す。
Figure 2020526939
図１において、第１地点（Ｐ１）、第２地点（Ｐ２）及び第３地点（Ｐ３）は捕集領域１４で、第４地点（Ｐ４）と第５地点（Ｐ５）は複合酸化物１２によって形成された導電性結晶相である。前記表１から分かるように、捕集領域１４での酸素含量が捕集領域１４の周辺より遥かに高いことが分かる。前記のような捕集領域１４の形成は、窒化アルミニウム１１の導電性を向上させることができる。
より具体的に、後述するように、本発明による窒化アルミニウム焼結体１０はナノサイズの複合酸化物パウダーを使って形成することができるし、これによって低い焼結温度で焼結しても窒化アルミニウム焼結体１０は低い体積抵抗率を有することができる。すなわち、ナノサイズの複合酸化物パウダーによって低温液相焼結が進められるので、窒化アルミニウム１１結晶の大きさは高温での焼結時とは異なって大きく成長せず、液相の複合酸化物は窒化アルミニウム１１粒子の間に侵透して窒化アルミニウム焼結体１０を緻密化させ、既存の高温焼結時とは異なる微細な構造を形成する。このような微細構造の特徴は、捕集領域１４の生成によって見られる。言い換えれば、優れた酸素反応性を有する複合酸化物１２が低温液相焼結過程を経て窒化アルミニウム１１粒子内外の酸素を吸収することで捕集領域１４を含む微細構造を形成すると同時に、窒化アルミニウム１１粒子は酸素欠陷が減少して優れた導電性粒子に変わる。これによって窒化アルミニウム焼結体１０は低静電特性を有することができる。
複合酸化物１２に含まれた少なくとも２種類の希土類金属は、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジミウム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、プロメチウム（Ｐｍ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）及びルテチウム（Ｌｕ）から選択されてもよい。一例として、複合酸化物１２は、ユウロピウム−ガドリニウム複合酸化物（ＥｕＧｄＯＸ）、サマリウム−ガドリニウム複合酸化物（ＳｍＧｄＯＸ）、セリウム−ユウロピウム複合酸化物（ＣｅＥｕＯＸ）、サマリウム−セリウム複合酸化物（ＳｍＣｅＯＸ）、ガドリニウム−サマリウム複合酸化物（ＧｄＳｍＯｘ）及びランタン−セリウム複合酸化物（ＬａＣｅＯＸ）のうち、少なくともいずれか一つを含むことができる。このような複合酸化物１２は、窒化アルミニウム１１と化学的に結合して窒化アルミニウム１１の粒界に沿って導電性結晶相を形成する。一例として、複合酸化物１２がサマリウム−セリウム複合酸化物（ＳｍＣｅＯＸ）の場合形成される導電性結晶相はＣｅＸ１−ＳｍＸＡｌＯ３であってもよい。
複合酸化物１２は、窒化アルミニウム焼結体１０を基準として、窒化アルミニウム焼結体１０内に０．２ｗｔ％ないし２０ｗｔ％で含まれてもよい。複合酸化物１２の含量が窒化アルミニウム焼結体１０に対して０．２ｗｔ％より小さければ、窒化アルミニウム焼結体１０の抵抗減少効果が表れにくくなるし、複合酸化物１２の含量が窒化アルミニウム焼結体１０に対して２０ｗｔ％より大きければ、窒化アルミニウム焼結体１０の抵抗が減少し過ぎて、静電チャックの電流が漏れることがある。
したがって、複合酸化物１２は窒化アルミニウム焼結体１０内に０．２ｗｔ％ないし２０ｗｔ％で含まれることが好ましく、これによって窒化アルミニウム焼結体１０は１×１０８Ω・ｃｍないし１×１０１２Ω・ｃｍの体積抵抗率を有することができ、窒化アルミニウム焼結体１０からなってもよい本発明による静電チャックは、電圧印加時のｃｈｕｃｋｉｎｇ及び電圧除去時のｄｅ−ｃｈｕｃｋｉｎｇタイムが５秒以内と優れた電流応答特性と高吸着力を有することができる。
窒化アルミニウム焼結体１０は、窒化チタンをさらに含むことができる。これによって、窒化アルミニウム焼結体１０が黒色を有することにより、放射熱量が増加して加熱特性が向上されることがある。よって、窒化アルミニウム焼結体１０からなってもよい静電チャックは、半導体ウェハーを固定する時に半導体ウェハーを加熱する機能を一緒に行うことができる。また、ＴｉＯ２より熱及び電気導電性が大きい窒化チタンは、窒化アルミニウム１１の粒界に含まれることで複合酸化物１２の電気的特性を向上させることができる。
窒化チタンは窒化アルミニウム焼結体１０に１ｗｔ％ないし５ｗｔ％で含まれてもよい。窒化チタンの含量が１ｗｔ％より小さければ複合酸化物１２のさらなる抵抗減少効果を持ちにくいし、窒化アルミニウム焼結体１０の色相が均一でないので、部分的にしみがつくことがある。一方、窒化チタンの含量が５ｗｔ％より多ければ、むしろ窒化アルミニウム焼結体１０の体積抵抗率が増加することがある。よって、窒化チタンは窒化アルミニウム焼結体１０に１ｗｔ％ないし５ｗｔ％で含まれることが好ましい。
図２は本発明の一実施例による静電チャックの製造過程を概略的に図示したフローチャートで、図３は図２の静電チャックの製造過程中に複合酸化物パウダーの製造過程を概略的に図示したフローチャートで、図４は図１の複合酸化物パウダーのＸＲＤ分析結果を図示した図面である。
図２及び図３を参照すれば、本発明の一実施例による静電チャックの製造方法は、窒化アルミニウムパウダーを準備する段階（Ｓ１０）、少なくとも２種類の希土類金属を含む複合酸化物パウダーを準備する段階（Ｓ２０）、窒化アルミニウムパウダーと複合酸化物パウダーを混合して混合パウダーを形成する段階（Ｓ３０）、混合パウダーを第１次加圧成形して予備成形体を製造する段階（Ｓ４０）、及び予備成形体を第２次加圧成形及び塑性する段階（Ｓ５０）を含むことができる。この中で、窒化アルミニウムパウダーと、複合酸化物パウダーはいずれを先に形成しても構わない。
窒化アルミニウムは、直接窒化法、還元窒化法、アルキルアルミニウムによる仮想合成法などで製造されたものであってもよい。
窒化アルミニウムパウダーは、純度９９．９％以上で、平均粒度は約１μｍであってもよいが、これに限定されない。
複合酸化物パウダーを形成する段階（Ｓ２０）は、少なくとも第１希土類金属酸化物パウダーと第２希土類金属酸化物パウダーを湿式混合する段階（Ｓ２１）、混合された第１、２希土類金属酸化物を乾燥させて顆粒を形成する段階（Ｓ２３）、顆粒を熱処理して複合酸化物を合成する段階（Ｓ２５）、及び複合酸化物を粉砕する段階（Ｓ２７）を含むことができる。
相互に異なる第１、２希土類金属は、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジミウム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、プロメチウム（Ｐｍ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）及びルテチウム（Ｌｕ）から選択されてもよい。
第１希土類金属酸化物パウダーと第２希土類金属酸化物パウダーそれぞれは９９．５％以上の純度を有し、平均粒度が１００ｎｍ以下のナノパウダーであってもよい。
第１希土類金属酸化物パウダーと第２希土類金属酸化物パウダーは、製造される静電チャックに対してそれぞれ０．１ｗｔ％ないし１０ｗｔ％で混合されてもよく、第１希土類金属酸化物パウダーと第２希土類金属酸化物パウダーは様々な割合で混合されてもよい。
第１希土類金属酸化物パウダーと第２希土類金属酸化物パウダーは、無水メタノールまたは無水エタノールを溶媒で湿式混合されてもよい。一例として、第１希土類金属酸化物パウダーと第２希土類金属酸化物パウダーは、アルミナまたはナイロンボールを用いたボールミーリング工程によって均一に混合されることができる。
湿式混合された第１、２希土類金属酸化物は、乾燥過程を通じて乾燥された顆粒を形成することができる。乾燥は噴霧乾燥法、真空乾燥法などによることができるし、乾燥された顆粒は篩にこして大きさを調整することができる。
次いで、窒素または大気雰囲気下で５００℃ないし１０００℃の温度で１時間ないし５時間乾燥した顆粒を熱処理して複合酸化物を合成する。複合酸化物は一例として、ユウロピウム−ガドリニウム複合酸化物（ＥｕＧｄＯＸ）、サマリウム−ガドリニウム複合酸化物（ＳｍＧｄＯＸ）、セリウム−ユウロピウム複合酸化物（ＣｅＥｕＯＸ）、サマリウム−セリウム複合酸化物（ＳｍＣｅＯＸ）、ガドリニウム−サマリウム複合酸化物（ＧｄＳｍＯｘ）及びランタン−セリウム複合酸化物（ＬａＣｅＯＸ）のうち、少なくともいずれか一つを含んでもよいが、これは第１、２希土類金属の中でいずれか一つの酸化物、または第１、２希土類金属それぞれの酸化物が単純混合されたものとは異なるもので、図４から明確に分かる。
図４は複合酸化物と単一希土類金属酸化物のＸＲＤ分析結果を図示した図面であって、図４のＡは単一希土類金属酸化物としてサマリウム（Ｓｍ）酸化物のＸＲＤ分析結果を示し、Ｂは複合酸化物としてガドリニウム−サマリウム複合酸化物（ＧｄＳｍＯｘ）のＸＲＤ分析結果を示す。
図４のＢから分かるように、ガドリニウム−サマリウム複合酸化物（ＧｄＳｍＯｘ）、すなわち、サマリウム酸化物にガドリニウムがドーピングされた複合酸化物の場合、Ａに比べてサマリウムのピークがシフトされて広くなった形態を有することが分かる。言い換えれば、複合酸化物化されながら、単一酸化物のピーク位置が０．１度から０．９度の範囲で複合酸化物のピーク位置にシフトされた。これはガドリニウムの固溶によってサマリウム酸化物の結晶が変化したことで、これによって複合酸化物は単一酸化物、または単一酸化物が単純に混合された場合に比べて多くの格子欠陷を有することができ、これによって酸素との反応性が向上されることがある。
前記のように熱処理を通して合成された複合酸化物は粉砕過程を通じて粉砕されて複合酸化物パウダーを形成することができる。複合酸化物パウダーの平均粒度は窒化アルミニウムパウダーの平均粒度より小さいことがある。例えば、複合酸化物パウダーの平均粒度は１００ｎｍ以下であってもよい。
窒化アルミニウムパウダーと複合酸化物パウダーを形成した後は、これらを混合して混合パウダーを形成（Ｓ３０）する。
一例として、窒化アルミニウムパウダーと複合酸化物パウダーは、成形性のためのバインダー、可塑剤などと湿式混合されてスラリーを形成した後、これを乾燥させて混合パウダーを形成することができる。湿式混合は一例として、純度９９％以上のアルミナまたはナイロンボールを利用したボールミーリング工程によってもよく、スラリーの乾燥は、噴霧乾燥法、真空乾燥法などによってもよいが、これに限定されない。
一方、混合パウダーを形成する段階（Ｓ３０）で、二酸化チタンがさらに添加されてもよい。二酸化チタンは窒化アルミニウム焼結体の黒色化及び色相の均一性のためのもので、窒化アルミニウム焼結体を基準として０．１ｗｔ％ないし５ｗｔ％で含まれてもよい。また、二酸化チタンは焼結過程を経て窒化チタンを形成してもよく、これによって複合酸化物１２の電気的特性をさらに向上させることができる。
次いで、形成された混合パウダーを第１次加圧成形して一定形態を有する予備成形体を製造する。一例として、予備成形体は油圧プレスで１５０ｂａｒ以下の圧力で成形した後、冷間静水圧成形を経て一定強度を持つことができる。また、予備成形体は３５０℃ないし６００℃の温度で６０時間以内で窒素脱脂を行うことができる。
次に、予備成形体を第２次加圧成形及び塑性（Ｓ５０）して窒化アルミニウム焼結体を形成する。第２次加圧成形は、一例として、予備成形体を黒鉛モールドに装入し、高温加圧焼結炉で圧力３００ｂａｒ以下、及び１６５０℃ないし１８５０℃の温度で成形及び塑性させることができる。塑性温度が１６５０℃より低いか、１８５０℃より高い場合は、窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率が顕著に減少することがある。
このように形成された窒化アルミニウム焼結体は、低い体積抵抗率を有することがある。
より具体的に、２種類の希土類金属を含んで高い格子欠陷を有する複合酸化物は、窒化アルミニウム焼結体の塑性過程中に窒化アルミニウム内の酸素と効果的に反応することで窒化アルミニウムの抵抗を下げ、窒化アルミニウムの粒界に沿って導電性結晶相を形成し、窒化アルミニウム焼結体の抵抗が減少されることができる。
この時、複合酸化物は窒化アルミニウム焼結体内に０．２ｗｔ％ないし２０ｗｔ％で含まれることで、窒化アルミニウム焼結体は１×１０８Ω・ｃｍないし１×１０１２Ω・ｃｍの体積抵抗率を有してもよい。よって、窒化アルミニウム焼結体からなってもよい本発明による静電チャックは、電圧印加時のｃｈｕｃｋｉｎｇ及び電圧除去時のｄｅ−ｃｈｕｃｋｉｎｇタイムが５秒以内と優れた電流応答特性と高吸着力を有することができる。
また、複合酸化物パウダーは、ナノサイズを有することによって、窒化アルミニウム焼結体の器具的強度を向上させ、窒化アルミニウム焼結体の製造過程中に焼結温度を下げることができるし、混合パウダーの形成時に添加される添加剤の量を減少させることができ、酸素との反応性をさらに向上させることができる。このようにナノサイズを有する複合酸化物パウダーによって形成された複合酸化物をナノ複合酸化物と命名することができる。
図５は図１の複合酸化物パウダーの平均粒度による窒化アルミニウム焼結体の焼結温度と体積抵抗率を図示した図面で、図６は図１の窒化アルミニウム焼結体の酸素分布状態を図示した図面である。
図５は複合酸化物パウダーの大きさによる窒化アルミニウム焼結体の焼結温度と体積抵抗率を図示した図面であって、図５の（Ｉ）ないし（ＩＶ）は純度９９.９％、平均粒度１μｍである窒化アルミニウムパウダーと、ユウロピウム−ガドリニウム複合酸化物（ＥｕＧｄＯＸ）を混合して製造された窒化アルミニウム焼結体を示す。ただし、図５の（Ｉ）と（ＩＩＩ）の窒化アルミニウム焼結体は、μｍ単位の粒子サイズを有するユウロピウム−ガドリニウム複合酸化物（ＥｕＧｄＯＸ）パウダーを混合して製造し、図５の（ＩＩ）と（ＩＶ）はｎｍ単位の粒子サイズを有するユウロピウム−ガドリニウム複合酸化物（ＥｕＧｄＯＸ）パウダーを混合して製造したことに差がある。また、図５の（Ｉ）と（ＩＩ）の窒化アルミニウム焼結体は１８５０℃で塑性し、図５の（ＩＩＩ）と（ＩＶ）の窒化アルミニウム焼結体は１７００℃で塑性した。
図５から分かるように、（Ｉ）と（ＩＩ）は、高い塑性温度によって窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率が１×１０１２Ω・ｃｍ以下で形成されることが分かる。しかし、１７００℃に塑性温度を下げた場合、（ＩＩＩ）の場合は窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率が１×１０１４Ω・ｃｍより大きく増加したことに対し、（ＩＶ）の場合は窒化アルミニウム焼結体が低い体積抵抗率を維持することが分かる。よって、複合酸化物パウダーがナノサイズを有することによって、窒化アルミニウム焼結体の焼結温度を下げることができるし、これによって相対的に静電チャックの製造工程が容易になる。
図６は、サマリウム−セリウム複合酸化物（ＳｍＣｅＯＸ）を含む窒化アルミニウム焼結体の酸素分布状態を図示した図面であって、
図６の（Ａ）はサマリウム−セリウム複合酸化物（ＳｍＣｅＯＸ）パウダーがｎｍ単位の粒子サイズを有する場合で、図６の（Ｂ）はサマリウム−セリウム複合酸化物（ＳｍＣｅＯＸ）パウダーがμｍ単位の粒子サイズを有する場合である。図６から分かるように、図６の（Ｂ）は酸素が均一に分布された一方、図６の（Ａ）はサマリウム−セリウム複合酸化物（ＳｍＣｅＯＸ）の周りに酸素凝集現象が表れている。すなわち、複合酸化物がナノサイズを有する複合酸化物パウダーに形成されれば、複合酸化物の酸素捕集能力が向上することが分かる。
よって、本発明によれば、格子欠陷が増加した複合酸化物パウダーがナノサイズを有することで、複合酸化物の酸素反応性がより向上され、窒化アルミニウム内部の酸素をより効果的に取り除くことができ、これによって窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率を下げることができる。
以下では、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明する。以下の実施例は本発明を例示として詳しく説明するためのものであり、いかなる場合でも本発明の範囲を制限するための意図ではない。
１．窒化アルミニウムパウダー及び複合酸化物パウダーの準備
窒化アルミニウムパウダーは還元窒化法によって形成した窒化アルミニウムパウダーで、純度９９．９％以上、平均粒径１μｍのものを使用した。
希土類金属は、ガドリニウム（Ｇｄ）、サマリウム（Ｓｍ）、セリウム（Ｃｅ）及びユウロピウム（Ｅｕ）を選択し、互いに固溶を成すように含量を調節した。ガドリニウム（Ｇｄ）、サマリウム（Ｓｍ）、セリウム（Ｃｅ）及びユウロピウム（Ｅｕ）それぞれの酸化物は、純度９９．５％以上であり、平均粒径が１００ｎｍ以下である。
複合酸化物パウダーは、相異なる２種類の希土類金属酸化物パウダーを無水メタノールを溶媒にして、純度９９．９％のアルミナボールを利用したボールミーリングを通じて湿式混合した後、これを噴霧乾燥法によって乾燥させ、窒素雰囲気下で８００℃の温度で３時間熱処理し、平均粒径が１００ｎｍ以下になるように粉砕して形成した。
２．窒化アルミニウム焼結体形成
１）窒化アルミニウムパウダー、複合酸化物パウダー、二酸化チタン、バインダー及び可塑剤を無水メタノールを溶媒にして、純度９９．９％のアルミナボールを用いたボールミーリングを通して１２時間湿式混合した後、これを噴霧乾燥法によって乾燥させて混合パウダーを形成した。
２）混合パウダーを油圧プレスで１５０ｂａｒの圧力で成形して予備成形体を製造し、予備成形体は冷間静水圧成形を経て４５０℃の温度で４０時間窒素脱脂を行った。
３）予備成形体を黒鉛モールドに装入し、高温加圧焼結炉で圧力１５０ｂａｒ、温度１８００℃で成形及び塑性して窒化アルミニウム焼結体を形成した。
３．窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率測定
真空雰囲気下で室温で測定した。印加電圧は５００Ｖ／ｍｍにし、電圧印加後１分である時の電流を測定して窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率を算出した。
Figure 2020526939
前記表２の比較例１ないし比較例３、及び実施例１ないし実施例７で分かるように、窒化アルミニウム焼結体が２種類の希土類金属を含む複合酸化物を含む場合が、２種類の希土類金属それぞれの酸化物を含む場合より窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率が減少することが分かる。この時、前記表２の比較例４ないし比較例６で分かるように、窒化アルミニウム焼結体内の複合酸化物の含量が０．２ｗｔ％ないし２０ｗｔ％を脱すれば、窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率が大き過ぎるか小さ過ぎるため、複合酸化物は窒化アルミニウム焼結体内で０．２ｗｔ％ないし２０ｗｔ％で含まれてもよい。
下記表３は窒化アルミニウム焼結体の塑性温度による窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率を示す。
Figure 2020526939
前記表３で分かるように、１７５０℃を基準として、塑性温度が１７１０℃まで低くなると体積抵抗がだんだん小さくなって、塑性温度が１８００℃まで上がると体積抵抗はだんだん大きくなる傾向を見せる。また、１８００℃以上ではまた体積抵抗が徐々に減少するが、塑性温度が１８５０℃より高くなると過焼結によって体積抵抗率が顕著に減少することが分かる。体積抵抗率が１×１０８Ω・ｃｍより小さいと静電チャックから電流が漏れることもあるので、塑性温度は１８５０℃以下に設定されることが好ましい。また、塑性温度が１６５０℃より低くなる場合は、未焼結によって同じく体積抵抗率が顕著に減少する現象が表れるので、塑性温度は１６５０℃以上に設定されることが好ましい。
以上、図面に図示された実施例を参考にして説明されたが、これは例示的なものに過ぎず、当該技術分野における通常の知識を有する者であれば、これによって多様な変形及び均等な別の実施例が可能であるという点を理解することができる。よって、本発明の真の技術的保護範囲は、添付の特許請求範囲の技術的思想によって定められなければならない。
１０ 窒化アルミニウム焼結体
１１ 窒化アルミニウム
１２ 複合酸化物
１４ 捕集領域

Claims (9)

  1. 窒化アルミニウム焼結体からなる静電チャックにおいて、
    前記窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム及び前記窒化アルミニウムの粒界に沿って形成された複合酸化物を含み、
    前記複合酸化物は、互いに固溶関係を成す少なくとも２種類の希土類金属を含み、
    前記複合酸化物は、周辺より酸素含量が高い捕集領域を含み、
    前記複合酸化物は、ナノサイズを有する複合酸化物パウダーによって形成されたナノ複合酸化物である静電チャック。
  2. 前記複合酸化物は、前記窒化アルミニウム焼結体に０．２ｗｔ％ないし２０ｗｔ％で含まれた請求項１に記載の静電チャック。
  3. 前記窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率は１×１０８Ω・ｃｍないし１×１０１２Ω・ｃｍである請求項１に記載の静電チャック。
  4. 前記複合酸化物の結晶ピークは、前記少なくとも２種類の希土類金属それぞれの酸化物の結晶ピークと異なる請求項１に記載の静電チャック。
  5. 前記窒化アルミニウム焼結体は、前記窒化アルミニウムの粒界に窒化チタン（ＴｉＮ）をさらに含む請求項１に記載の静電チャック。
  6. 前記窒化チタン（ＴｉＮ）は、前記窒化アルミニウム焼結体に１ｗｔ％ないし５ｗｔ％で含まれた請求項５に記載の静電チャック。
  7. 前記少なくとも２種類の希土類金属は、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジミウム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、プロメチウム（Ｐｍ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）及びルテチウム（Ｌｕ）から選択された請求項１に記載の静電チャック。
  8. 前記複合酸化物は、ユウロピウム−ガドリニウム複合酸化物（ＥｕＧｄＯＸ）、サマリウム−ガドリニウム複合酸化物（ＳｍＧｄＯＸ）、セリウム−ユウロピウム複合酸化物（ＣｅＥｕＯＸ）、サマリウム−セリウム複合酸化物（ＳｍＣｅＯＸ）、ガドリニウム−サマリウム複合酸化物（ＧｄＳｍＯｘ）及びランタン−セリウム複合酸化物（ＬａＣｅＯＸ）のうち、少なくともいずれか一つを含む請求項１に記載の静電チャック。
  9. 前記周辺は前記複合酸化物から前記捕集領域を除いた領域、及び前記窒化アルミニウム焼結体を含む請求項１に記載の静電チャック。
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