KR101797232B1 - 정전척 - Google Patents

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KR101797232B1
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Abstract

본 발명의 일 실시예는, 질화알루미늄 소결체로 이루어진 정전척에 있어서, 상기 질화알루미늄 소결체는, 질화알루미늄 및 상기 질화알루미늄의 입계를 따라 형성된 복합 산화물을 포함하고, 상기 복합 산화물은, 서로 고용관계를 이루는 적어도 두 종류의 희토류 금속들을 포함하며, 상기 복합 산화물은, 주변보다 산소의 함량이 높은 포집 영역을 포함하는 정전척을 개시한다.

Description

정전척{Electrostatic chuck}
본 발명은 정전척에 관한 것이다.
정전척은 정전기력을 이용하여 반도체 웨이퍼 등을 고정시키는 장치로서, 흡착방법에 따라 쿨롱(Coulomb)형 정전척과 존슨-라벡(Johnsen-Rahbek)형 정전척으로 나누어질 수 있다.
쿨롱(Coulomb)형 정전척은 유전체 상하면에 존재하는 서로 다른 전하들 간의 정전기적 인력을 이용하여 반도체 웨이퍼를 고정시킨다. 그러나, 쿨롱(Coulomb)형 정전척은 유전체의 체적저항률이 1×1015Ω·㎝ 이상이어야 하고, 반도체 웨이퍼의 사이즈가 커질수록, 충분한 정전 흡착력을 웨이퍼 접촉면 전체에 균일하게 형성하지 못할 수 있다. 이에 반해 존슨-라벡(Johnsen-Rahbek)형 정전척은 상대적으로 낮은 체적 저항을 가지는 유전체를 이용하더라도 충분한 흡착력을 제공할 수 있다.
한편, 정전척용 소재로는 질화알루미늄(AlN) 등과 같이 알루미늄을 주요 원료로 하는 소재가 사용되고 있는데, 순수한 질화알루미늄(AlN) 소결체는 상온에서 체적 저항률이 1×1014Ω·㎝ 이상이므로, 존슨-라벡(Johnsen-Rahbek)형 정전척으로 사용시 충분한 흡착률과 우수한 전류 응답 특성을 가지기 어려울 수 있다.
본 발명의 실시예들은 체적 저항률이 감소된 정전척을 제공한다.
본 발명의 일 실시예는, 질화알루미늄 소결체로 이루어진 정전척에 있어서, 상기 질화알루미늄 소결체는, 질화알루미늄 및 상기 질화알루미늄의 입계를 따라 형성된 복합 산화물을 포함하고, 상기 복합 산화물은, 서로 고용관계를 이루는 적어도 두 종류의 희토류 금속들을 포함하며, 상기 복합 산화물은, 주변보다 산소의 함량이 높은 포집 영역을 포함하는 정전척을 개시한다.
본 실시예에 있어서, 상기 복합 산화물은 상기 질화알루미늄 소결체에 0.2wt% 내지 20wt%로 포함될 수 있다.
본 실시예에 있어서, 상기 질화알루미늄 소결체의 체적 저항률은 1×108Ω·㎝ 내지 1×1012Ω·㎝일 수 있다.
본 실시예에 있어서, 상기 복합 산화물의 결정 피크는, 상기 적어도 두 종류의 희토류 금속 각각의 산화물들의 결정 피크와 상이할 수 있다.
본 실시예에 있어서, 상기 질화알루미늄 소결체는, 상기 질화알루미늄의 입계에 질화티탄(TiN)을 더 포함할 수 있다.
본 실시예에 있어서, 상기 질화티탄(TiN)은 상기 질화알루미늄 소결체에 1wt% 내지 5wt% 포함될 수 있다.
본 실시예에 있어서, 상기 적어도 두 종류의 희토류 금속들은, 란타늄(La), 세륨(Ce), 프라세디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 프로메슘(Pm), 사마륨(Sm), 유로퓸(Eu), 가돌리늄(Gd), 터븀(Tb), 디스프로슘(Dy), 홀뮴(Ho), 어븀(Er), 툴륨(Tm), 이터븀(Yb) 및 루테튬(Lu)에서 선택될 수 있다.
본 실시예에 있어서, 상기 복합 산화물은, 유로퓸-가돌리늄 복합산화물(EuGdOX), 사마륨-가돌리늄 복합 산화물(SmGdOX), 세륨-유로퓸 복합 산화물(CeEuOX), 사마륨-세륨 복합 산화물(SmCeOX), 가돌리늄-사마륨 복합 산화물(GdSmOx) 및 란타늄-세륨 복합 산화물(LaCeOX) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 실시예에 있어서, 상기 주변은 상기 복합 산화물에서 상기 포집 영역을 제외한 영역 및 상기 질화알루미늄 소결체를 포함할 수 있다.
본 실시예에 있어서, 상기 복합 산화물은 나노 사이즈를 가지는 복합 산화물 파우더에 의해 형성된 나노 복합 산화물일 수 있다.
전술한 것 외의 다른 측면, 특징, 이점이 이하의 도면, 특허청구범위 및 발명의 상세한 설명으로부터 명확해질 것이다.
본 발명의 실시예들에 의하면, 정전척의 체적 저항률이 감소하여 정전척의 전류 응답 특성이 향상될 수 있다.
또한, 나노 사이즈를 가지는 복합 산화물 파우더를 사용하여 정전척을 제조 함으로써, 제조 과정 중 소결온도를 낮출 수 있고, 정전척의 물리적 특성이 향상될 수 있다.
물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 정전척을 형성하는 질화알루미늄 소결체를 도시한 도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 정전척의 제조 과정을 개략적으로 도시한 순서도이다.
도 3은 도 2의 정전척의 제조 과정 중 복합 산화물 파우더의 제조 과정을 개략적으로 도시한 순서도이다.
도 4는 도 1의 복합 산화물 파우더의 XRD 분석 결과를 도시한 도이다.
도 5는 도 1의 복합 산화물 파우더의 크기에 따른 질화알루미늄 소결체의 소결 온도와 체적 저항률을 도시한 도이다.
도 6은 도 1의 질화알루미늄 소결체의 산소 분포 상태를 도시한 도이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성요소들은 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 또한 각 도면에서, 구성요소는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장되거나 생략되거나 또는 개략적으로 도시되었으며, 각 구성요소의 크기는 실제크기를 전적으로 반영하는 것은 아니다.
각 구성요소의 설명에 있어서, 상(on)에 또는 하(under)에 형성되는 것으로 기재되는 경우에 있어, 상(on)과 하(under)는 직접 또는 다른 구성요소를 개재하여 형성되는 것을 모두 포함하며, 상(on) 및 하(under)에 대한 기준은 도면을 기준으로 설명한다.
이하, 본 발명의 실시 예를 첨부도면을 참조하여 상세히 설명하기로 하며, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 도면번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 정전척을 형성하는 질화알루미늄 소결체를 도시한 도이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 정전 척은 존슨-라벡(Johnsen-Rahbek)형 정전척으로써, 적어도 일부가 질화알루미늄 소결체(10)로 이루어질 수 있다. 일 예로, 정전척은 전체가 질화알루미늄 소결체(10)로 이루어질 수 있다.
질화알루미늄 소결체(10)는 질화알루미늄(11)을 주성분으로 하고, 질화알루미늄 소결체(11)의 전도성을 향상시키기 위한 희토류 금속이 포함된 복합 산화물(12)을 포함할 수 있다. 또한, 질화알루미늄 소결체(10)는 질화티탄(TiN)을 더 포함할 수 있다.
복합 산화물(12)은 적어도 두 종류의 희토류 금속들을 포함한 복합 산화물(12)일 수 있다. 일 예로, 복합 산화물(12)이 두 종류의 희토류 금속들을 포함할 때, 어느 하나의 희토류 금속은 다른 하나의 희토류 금속 산화물 내에 고용(固溶)될 수 있다. 따라서, 어느 하나의 희토류 금속 산화물의 결정이 변화하여, 복합 산화물(12)은 단일 희토류 금속 산화물에 비해 격자결함이 증가할 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 적어도 두 종류의 희토류 금속들을 포함한 복합 산화물(12)은 상기 두 종류의 희토류 금속들 중 어느 하나의 산화물 또는 두 종류의 희토류 금속들 각각의 산화물들이 단순 혼합된 것과는 상이하다.
한편, 격자결함이 증가한 복합 산화물(12)은 산소와의 반응성이 향상되며, 이에 의해 질화알루미늄(11) 내의 산소를 효과적으로 제거할 수 있다. 따라서, 질화알루미늄(11)의 순도가 향상되어, 질화알루미늄 소결체(10)의 체적 저항률이 감소할 수 있다.
복합 산화물(12)은 질화알루미늄(11)의 입계를 따라 형성될 수 있다. 즉, 질화알루미늄(11)의 입계를 따라 연속적인 전도성 결정상이 생성되므로, 질화알루미늄 소결체(10)의 전도성이 향상될 수 있다.
한편, 복합 산화물(12)은 주변보다 산소의 함량이 높은 포집 영역(14)을 포함할 수 있다. 여기서 주변은 복합 산화물(12)에서 포집 영역(14)을 제외한 영역 및 질화알루미늄(11)을 포함한다.
하기 표 1은 도 1의 질화알루미늄 소결체(1)가 사마륨-세륨 복합 산화물(SmCeOX)을 포함하는 경우, 도 1의 제1 지점(P1) 내지 제5 지점(P5)에서의 조성물의 함량을 나타낸다.
Element P1
(Atomic %)		 P2
(Atomic %)		 P3
(Atomic %)		 P4
(Atomic %)		 P5
(Atomic %)
N 10.57 0 17.57 30.47 13.81
O 60.68 65.12 52.95 38.91 50.90
Al 15.86 18.85 15.65 28.96 33.02
Ce 3.46 4.02 3.76 0.80 0.93
Sm 9.43 12.01 10.06 0.85 1.34
도 1에서, 제1 지점(P1), 제2 지점(P2) 및 제3 지점(P3)은 포집 영역(14)이며, 제4 지점(P4)과 제5 지점(P5)은 복합 산화물(12)에 의해 형성된 전도성 결정상이다. 상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 포집 영역(14)에서의 산소 함량이 포집 영역(14)의 주변보다 월등히 높은 것을 알 수 있다. 상기와 같은 포집 영역(14)의 형성은 질화알루미늄(11)의 전도성을 향상시킬 수 있다.
보다 구체적으로, 후술하는 바와 같이, 본 발명에 의한 질화알루미늄 소결체(10)는 나노 사이즈를 가지는 복합 산화물 파우더를 사용하여 형성할 수 있으며, 이에 의해 낮은 소결 온도에서 소결을 하더라도 질화알루미늄 소결체(10)는 낮은 체적 저항률을 가질 수 있다. 즉, 나노 사이즈를 가지는 복합 산화물 파우더에 의해 저온 액상 소결이 진행되므로, 질화알루미늄(11)의 결정 크기는 고온에서의 소결시와는 달리 크게 성장하지 않고, 액상의 복합 산화물은 질화알루미늄(11) 입자들의 사이로 침투하여 질화알루미늄 소결체(10)를 치밀화시키면서, 기존의 고온 소결시와는 상이한 미세 구조를 형성하게 된다. 이러한 미세구조 특징은 포집 영역(14)의 생성에서 볼 수 있다. 다시 말해, 우수한 산소 반응성을 가지는 복합 산화물(12)이 저온 액상 소결 과정을 거치면서 질화알루미늄(11) 입자 내외의 산소를 흡수함으로써 포집 영역(14)을 포함하는 미세 구조를 형성하는 동시에, 질화알루미늄(11) 입자는 산소 결함이 감소하여 우수한 전도성 입자로 바뀌게 된다. 이에 의해 질화알루미늄 소결체(10)는 저정전 특성을 가질 수 있다.
복합 산화물(12)에 포함된 적어도 두 종류의 희토류 금속은 란타늄(La), 세륨(Ce), 프라세디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 프로메슘(Pm), 사마륨(Sm), 유로퓸(Eu), 가돌리늄(Gd), 터븀(Tb), 디스프로슘(Dy), 홀뮴(Ho), 어븀(Er), 툴륨(Tm), 이터븀(Yb) 및 루테튬(Lu)에서 선택될 수 있다. 일 예로, 복합 산화물(12)은 유로퓸-가돌리늄 복합산화물(EuGdOX), 사마륨-가돌리늄 복합 산화물(SmGdOX), 세륨-유로퓸 복합 산화물(CeEuOX), 사마륨-세륨 복합 산화물(SmCeOX), 가돌리늄-사마륨 복합 산화물(GdSmOx) 및 란타늄-세륨 복합 산화물(LaCeOX) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 이와 같은 복합 산화물(12)은 질화알루미늄(11)과 화학적으로 결합하여 질화알루미늄(11)의 입계를 따라 전도성 결정상을 형성한다. 일 예로, 복합 산화물(12)이 사마륨-세륨 복합 산화물(SmCeOX)인 경우 형성되는 전도성 결정상은 CeX1 -SmXAlO3일 수 있다.
복합 산화물(12)은 질화알루미늄 소결체(10)를 기준으로, 질화알루미늄 소결체(10) 내에 0.2wt% 내지 20wt%로 포함될 수 있다. 복합 산화물(12)의 함량이 질화알루미늄 소결체(10) 대비 0.2wt% 보다 작으면, 질화알루미늄 소결체(10)의 저항 감소 효과가 나타나기 어려우며, 복합 산화물(12)의 함량이 질화알루미늄 소결체(10) 대비 20wt% 보다 크면, 질화알루미늄 소결체(10)의 저항이 지나치게 감소하여, 정전척의 누설 전류가 발생할 수 있다.
따라서, 복합 산화물(12)은 질화알루미늄 소결체(10) 내에 0.2wt% 내지 20wt%로 포함되는 것이 바람직하고, 이에 의해 질화알루미늄 소결체(10)는 1×108Ω·㎝ 내지 1×1012Ω·㎝의 체적 저항률을 가질 수 있으며, 질화알루미늄 소결체(10)로 이루어질 수 있는 본 발명에 따른 정전 척은 전압 인가시의 chucking 및 전압 제거 시의 de-chucking 타임이 5초 이내로 우수한 전류 응답 특성과 고흡착력을 가질 수 있다.
질화알루미늄 소결체(10)는, 질화티탄을 더 포함할 수 있다. 이에 의해, 질화알루미늄 소결체(10)가 흑색을 가짐으로써, 복사열량이 증가하고 가열 특성이 향상될 수 있다. 따라서, 질화알루미늄 소결체(10)로 이루어질 수 있는 정전척은 반도체 웨이퍼의 고정시 반도체 웨이퍼를 가열하는 기능을 함께 수행할 수 있다. 또한, TiO2보다 열 및 전기 전도성이 큰 질화티탄은 질화알루미늄(11)의 입계에 포함됨으로써, 복합 산화물(12)의 전기적 특성을 향상시킬 수 있다.
질화티탄은 질화알루미늄 소결체(10)에 1wt% 내지 5wt%로 포함될 수 있다. 질화티탄의 함량이 1wt% 보다 작으면 복합 산화물(12)의 추가적인 저항 감소 효과를 가지기 어렵고 질화알루미늄 소결체(10)의 색상이 균일하지 못하고 부분적인 색얼룩이 발생할 수 있다. 반면에 질화티탄의 함량이 5wt% 보다 많으면 오히려 질화알루미늄 소결체(10)의 체적 저향률이 증가할 수 있다. 따라서, 질화티탄은 질화알루미늄 소결체(10)에 1wt% 내지 5wt%로 포함되는 것이 바람직하다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 정전척의 제조 과정을 개략적으로 도시한 순서도이고, 도 3은 도 2의 정전척의 제조 과정 중 복합 산화물 파우더의 제조 과정을 개략적으로 도시한 순서도이며, 도 4는 도 1의 복합 산화물 파우더의 XRD 분석 결과를 도시한 도이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 정전척의 제조 방법은, 질화알루미늄 파우더를 준비하는 단계(S10), 적어도 두 종류의 희토류 금속들을 포함한 복합 산화물 파우더를 준비하는 단계(S20), 질화알루미늄 파우더와 복합 산화물 파우더를 혼합하여 혼합 파우더를 형성하는 단계(S30), 혼합 파우더를 제1 차 가압 성형하여 예비 성형체를 제조 하는 단계(S40), 및 예비 성형체를 제2 차 가압 성형 및 소성하는 단계(S50)를 포함할 수 있다. 이중, 질화알루미늄 파우더와, 복합 산화물 파우더는 어떤 것을 먼저 형성하더라도 무방하다.
질화알루미늄은 직접 질화법, 환원 질화법, 알킬 알루미늄으로부터의 가상 합성법 등으로 제조된 것일 수 있다. 질화알루미늄 파우더는 순도 99.9% 이상으로, 평균 입도는 약 1㎛일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
복합 산화물 파우더를 형성하는 단계(S20)는, 적어도 제1 희토류 금속 산화물 파우더와 제2 희토류 금속 산화물 파우더를 습식 혼합 하는 단계(S21), 혼합된 제1, 2 희토류 금속 산화물들을 건조 시켜 과립들을 형성하는 단계(S23), 과립들을 열처리 하여 복합 산화물을 합성하는 단계(S25), 및 복합 산화물을 분쇄하는 단계(S27)를 포함할 수 있다.
서로 다른 제1, 2 희토류 금속들은, 란타늄(La), 세륨(Ce), 프라세디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 프로메슘(Pm), 사마륨(Sm), 유로퓸(Eu), 가돌리늄(Gd), 터븀(Tb), 디스프로슘(Dy), 홀뮴(Ho), 어븀(Er), 툴륨(Tm), 이터븀(Yb) 및 루테튬(Lu)에서 선택될 수 있다.
제1 희토류 금속 산화물 파우더와 제2 희토류 금속 산화물 파우더 각각은 99.5% 이상의 순도를 가지며, 평균 입도가 100㎚이하인 나노 파우더일 수 있다.
제1 희토류 금속 산화물 파우더와 제2 희토류 금속 산화물 파우더는 제조되는 정전척에 대하여 각각 0.1wt% 내지 10wt%로 혼합될 수 있으며, 제1 희토류 금속 산화물 파우더와 제2 희토류 금속 산화물 파우더는 다양한 비율로 혼합될 수 있다.
제1 희토류 금속 산화물 파우더와 제2 희토류 금속 산화물 파우더는 무수 메탄올 또는 무수 에탄올을 용매로 습식 혼합될 수 있다. 일 예로 제1 희토류 금속 산화물 파우더와 제2 희토류 금속 산화물 파우더는 알루미나 또는 나일론 볼을 이용한 볼 밀링 공정에 의할 균일하게 혼합될 수 있다.
습식 혼합된 제1, 2 희토류 금속 산화물들은 건조 과정을 통해 건조된 과립들을 형성할 수 있다. 건조는 분무 건조 법, 진공 건조법 등에 의할 수 있으며, 건조된 과립들은 체거름을 통해 크기를 조정할 수 있다.
이어서, 질소 또는 대기 분위기 하에서 500℃ 내지 1000℃의 온도로 1시간 내지 5시간 동안 건조된 과립들을 열처리하여 복합 산화물을 합성한다. 복합 산화물은 일 예로, 유로퓸-가돌리늄 복합산화물(EuGdOX), 사마륨-가돌리늄 복합 산화물(SmGdOX), 세륨-유로퓸 복합 산화물(CeEuOX), 사마륨-세륨 복합 산화물(SmCeOX), 가돌리늄-사마륨 복합 산화물(GdSmOx) 및 란타늄-세륨 복합 산화물(LaCeOX) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있는데, 이는 제1, 2 희토류 금속들 중 어느 하나의 산화물 또는 제1, 2 희토류 금속들 각각의 산화물들이 단순 혼합된 것과는 상이한 것으로, 도 4로부터 명확하게 알 수 있다.
도 4는 복합 산화물과 단일 희토류 금속 산화물의 XRD 분석 결과를 도시한 도로, 도 4의 A는 단일 희토류 금속 산화물로써 사마륨(Sm) 산화물의 XRD 분석 결과를 나타내고, B는 복합 산화물로써 가돌리늄-사마륨 복합 산화물(GdSmOx)의 XRD 분석 결과를 나타내고 있다.
도 4의 B에서 알 수 있는 바와 같이, 가돌리늄-사마륨 복합 산화물(GdSmOx) 즉, 사마륨 산화물에 가돌리늄이 도핑된 복합 산화물의 경우, A에 비하여 사마륨의 피크가 쉬프트되고 넓어진 형태를 가지는 것을 알 수 있다. 다시 말해, 복합 산화물화되면서, 단일 산화물의 피크 위치가 0.1도에서 0.9도의 범위로 복합 산화물의 피크 위치로 쉬프트되었다. 이는 가돌리늄의 고용(固溶)에 의해 사마륨 산화물의 결정이 변화한 것으로, 이에 의해 복합 산화물은 단일 산화물 또는 단일 산화물이 단순히 혼합된 경우에 비하여 많은 격자 결함을 가질 수 있으며, 이에 의해 산소와의 반응성이 향상될 수 있다.
상기와 같이 열처리를 통해 합성된 복합 산화물은 분쇄 과정을 통해 분쇄되어, 복합 산화물 파우더를 형성할 수 있다. 복합 산화물 파우더의 평균 입도는 질화알루미늄 파우더의 평균 입도보다 작을 수 있다. 예를 들어, 복합 산화물 파우더의 평균 입도는 100㎚이하일 수 있다.
질화알루미늄 파우더와 복합 산화물 파우더를 형성한 다음에는, 이들을 혼합하여 혼합 파우더를 형성(S30)한다. 일 예로, 질화알루미늄 파우더와 복합 산화물 파우더는 성형성을 위한 바인더, 가소제 등과 습식 혼합되어 슬러리를 형성한 다음, 이를 건조시켜 혼합 파우더를 형성할 수 있다. 습식 혼합은 일 예로, 순도 99% 이상의 알루미나 또는 나일론 볼을 이용한 볼 밀링 공정에 의할 수 있으며, 슬러리의 건조는 분무 건조 법, 진공 건조법 등에 의할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
한편, 혼합 파우더를 형성하는 단계(S30)에서, 이산화티탄이 더 첨가될 수 있다. 이산화티탄은 질화알루미늄 소결체의 흑색화 및 색상의 균일성을 위한 것으로, 질화알루미늄 소결체를 기준으로, 0.1wt% 내지 5wt%로 포함될 수 있다. 또한, 이산화티탄은 소결과정을 거치면서 질화티탄을 형성할 수 있으며, 이에 따라 복합 산화물(12)의 전기적 특성을 더욱 향상시킬 수 있다.
이어서, 형성된 혼합 파우더를 제1 차 가압 성형하여 일정한 형태를 가지는 예비 성형체를 제조한다. 일 예로, 예비 성형체는 유압 프레스로 150bar 이하의 압력으로 성형 후에, 냉간 정수압 성형을 거쳐 일정한 강도를 가지도록 할 수 있다. 또한, 예비 성형체는 350℃ 내지 600℃의 온도로 60시간 이내에서 질소 탈지를 수행할 수 있다.
다음으로, 예비 성형체를 제2 차 가압 성형 및 소성(S50)하여 질화 알루미늄 소결체를 형성한다. 제2 차 가압 성형은, 일 예로, 예비 성형체를 흑연 몰드에 장입하고, 고온가압소결로에서 압력 300bar이하 및 1650℃ 내지 1850℃의 온도에서 성형 및 소성시킬 수 있다. 소성 온도가 1650℃보다 낮거나, 1850℃보다 높은 경우는, 질화 알루미늄 소결체의 체적 저항률이 현저하게 감소할 수 있다.
이와 같이 형성된 질화 알루미늄 소결체는 낮은 체적 저항률을 가질 수 있다. 보다 구체적으로, 두 종류의 희토류 금속들을 포함하여 높은 격자결함을 가지는 복합 산화물은, 질화 알루미늄 소결체의 소성 과정 중에 질화알루미늄 내의 산소와 효과적으로 반응함으로써 질화알루미늄의 저항을 낮추고, 질화알루미늄의 입계를 따라 전도성 결정상을 형성하여, 질화알루미늄 소결체의 저항이 감소할 수 있다.
이때, 복합 산화물은 질화알루미늄 소결체 내에 0.2wt% 내지 20wt%로 포함됨으로써, 질화알루미늄 소결체는 1×108Ω·㎝ 내지 1×1012Ω·㎝의 체적 저항률을 가질 수 있다. 따라서, 질화알루미늄 소결체로 이루어질 수 있는 본 발명에 따른 정전 척은 전압 인가시의 chucking 및 전압 제거 시의 de-chucking 타임이 5초 이내로 우수한 전류 응답 특성과 고흡착력을 가질 수 있다.
또한, 복합 산화물 파우더는 나노 사이즈를 가짐에 의해, 질화 알루미늄 소결체의 기구적 강도를 향상시키고, 질화 알루미늄 소결체의 제조 과정 중 소결 온도를 낮출 수 있으며, 혼합 파우더의 형성시 첨가되는 첨가제의 양을 감소시킬 수 있으며, 산소와의 반응성을 더욱 향상시킬 수 있다. 이와 같이 나노 사이즈를 가지는 복합 산화물 파우더에 의해 형성된 복합 산화물을 나노 복합 산화물로 명명할 수 있다.
도 5는 도 1의 복합 산화물 파우더의 평균 입도에 따른 질화알루미늄 소결체의 소결 온도와 체적 저항률을 도시한 도이고, 도 6은 도 1의 질화알루미늄 소결체의 산소 분포 상태를 도시한 도이다.
도 5는 복합 산화물 파우더의 크기에 따른 질화알루미늄 소결체의 소결 온도와 체적저항률을 도시한 도로써, 도 5의 (I) 내지 (IV)는 순도 99.9%, 평균 입도 1㎛인 질화알루미늄 파우더와, 유로퓸-가돌리늄 복합산화물(EuGdOX)를 혼합하여 제조된 질화알루미늄 소결체를 나타낸다. 다만, 도 5의 (I)과 (III)의 질화알루미늄 소결체는 ㎛단위의 입자 사이즈를 가지는 유로퓸-가돌리늄 복합산화물(EuGdOX) 파우더를 혼합하여 제조하였으며, 도 5의 (II)과 (IV)는 ㎚단위의 입자 사이즈를 가지는 유로퓸-가돌리늄 복합산화물(EuGdOX) 파우더를 혼합하여 제조한 차이가 있다. 또한, 도 5의 (I)과 (II)의 질화알루미늄 소결체는 1850℃에서 소성하였고, 도 5의 (III)과 (IV)의 질화알루미늄 소결체는 1700℃에서 소성하였다.
도 5에서 알 수 있는 바와 같이, (I)과 (II)는, 높은 소성 온도에 의해 질화알루미늄 소결체의 체적 저항률이 1×1012Ω·㎝ 이하로 형성됨을 알 수 있다. 그러나, 1700℃로 소성 온도를 낮춘 경우, (III)의 경우는 질화알루미늄 소결체의 체적 저항률이 1×1014Ω·㎝ 보다 크게 증가한 반면, (IV)의 경우는 질화알루미늄 소결체가 낮은 체적 저항률을 유지함을 알 수 있다. 따라서, 복합 산화물 파우더가 나노 사이즈를 가짐에 의해, 질화 알루미늄 소결체의 소결 온도를 낮출 수 있고, 이에 의해 상대적으로 정전 척의 제조 공정이 용이해질 수 있다.
도 6은 사마륨-세륨 복합 산화물(SmCeOX)을 포함하는 질화알루미늄 소결체의 산소 분포 상태를 도시한 도로써, 도 6의 (A)는 사마륨-세륨 복합 산화물(SmCeOX) 파우더가 ㎚단위의 입자 사이즈를 가지는 경우이고, 도 6의 (B)는 사마륨-세륨 복합 산화물(SmCeOX) 파우더가 ㎛단위의 입자 사이즈를 가지는 경우이다. 도 6에서 알 수 있는 바와 같이, 도 6의 (B)는 산소가 고르게 분포된 반면, 도 6의 (A)는 사마륨-세륨 복합 산화물(SmCeOX) 주위로 산소의 응집 현상이 나타나고 있다. 즉, 복합 산화물이 나노 사이즈를 가지는 복합 산화물 파우더로 형성되면, 복합 산화물의 산소 포집 능력이 향상됨을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 의하면, 격자 결함이 증가한 복합 산화물 파우더가 나노 사이즈를 가짐으로써, 복합 산화물의 산소 반응성이 더욱 향상되어 질화알루미늄 내부의 산소를 더욱 효과적으로 제거할 수 있으며, 이에 의해 질화알루미늄 소결체의 체적 저항률을 낮출 수 있다.
이하에서는 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 아래 실시예는 본 발명을 예시로써 상세하게 설명하기 위한 것이며, 어떠한 경우라도 본 발명의 범위를 제한하기 위한 의도가 아니다.
1. 질화알루미늄 파우더 및 복합 산화물 파우더의 준비
질화알루미늄 파우더는 환원 질화법에 의해 형성한 질화알루미늄 파우더로, 순도 99.9% 이상, 평균 입경 1 μm인 것을 사용하였다.
희토류 금속은 가돌리늄(Gd), 사마륨(Sm), 세륨(Ce) 및 유로퓸(Eu)을 선택하고, 상호간에 고용을 이루도록 함량을 조절하였다. 가돌리늄(Gd), 사마륨(Sm), 세륨(Ce) 및 유로퓸(Eu) 각각의 산화물들은 순도 99.5% 이상이며, 평균 입경이 100㎚ 이하이다.
복합 산화물 파우더는, 서로 다른 두 종류의 희토류 금속 산화물 파우더들을 무수 메탄올을 용매로 하여, 순도 99.9%의 알루미나 볼을 이용한 볼 밀링을 통해 습식 혼합한 다음, 이를 분무 건조 법에 의해 건조시키고, 질소 분위기 하에서 800℃의 온도로 3시간 동안 열처리하고, 평균 입경이 100㎚ 이하가 되도록 분쇄하여 형성하였다.
2. 질화알루미늄 소결체 형성
1) 질화알루미늄 파우더, 복합 산화물 파우더, 이산화티탄, 바인더 및 가소제를 무수 메탄올을 용매로 하여, 순도 99.9%의 알루미나 볼을 이용한 볼 밀링을 통해 12시간 동안 습식 혼합한 다음, 이를 분무 건조 법에 의해 건조시켜 혼합 파우더를 형성하였다.
2) 혼합 파우더를 유압 프레스로 150bar의 압력으로 성형하여 예비 성형체를 제조하였으며, 예비 성형체는 냉간 정수압 성형을 거쳐 450℃의 온도로 40시간 동안 질소 탈지를 수행하였다.
3) 예비 성형체를 흑연 몰드에 장입하고, 고온가압소결로에서 압력 150bar, 온도 1800℃에서 성형 및 소성시켜 질화알루미늄 소결체 형성하였다.
3. 질화알루미늄 소결체의 체적 저항률 측정
진공 분위기 하에서 실온에서 측정하였다. 인가 전압은 500 V/mm로 하고, 전압 인가후 1분일 때의 전류를 측정하여 질화알루미늄 소결체의 체적저항률을 산출하였다.
복합 산화물 조성 복합 산화물 및
이산화티탄 함량		 질화알루미늄 소결체의
체적저항률(Ω·㎝)
실시예1 20GdCeOx 2wt% GDC + 2wt%TiO2 1.5×1010
실시예2 10GdCeOx 2wt% GDC + 2wt%TiO2 5.5×1010
실시예3 20SmCeOx 1wt% SDC + 3wt%TiO2 1.9×1011
실시예4 EuGdOx 3wt% EDG + 2wt%TiO2 4.2×1012
실시예5 25CeSmOx 10wt% CDS + 3wt% TiO2 4.2×1010
실시예6 GdSmOx 6wt% GDS +3wt% TiO2 7.5×109
실시예7 10GdCeOx 10wt%GDC +3wt% TiO2 9.3×109
비교예1 SmCeOx 2wt%Sm2O3+2wt%CeO2
+ 2wt% TiO2 		5.1×1014
비교예2 SmEuOx 6wt%Sm2O3+2wt%Eu2O3
+ 3wt% TiO2 		1.0×1015
비교예3 EuGdOx 2wt%Eu2O3+2wt%Gd2O3
+ 2wt% TiO2 		3.5×1014
비교예4 20GdCeOx 0.05wt% GDC + 2wt%TiO2 9.0×1014
비교예5 20GdCeOx 0.1wt% GDC + 2wt%TiO2 7.1×1014
비교예6 20SmCeOx 25wt%SDC+3wt%TiO2 6.5×107
상기 표 2의 비교예 1 내지 비교예 3 및, 실시예 1 내지 실시예 7에서 알 수 있는 바와 같이, 질화알루미늄 소결체가 두 종류의 희토류 금속들을 포함한 복합 산화물을 포함하는 경우가, 두 종류의 희토류 금속들 각각의 산화물들을 포함하는 경우보다 질화알루미늄 소결체의 체적저항률이 감소함을 알 수 있다. 이때, 상기 표 2의 비교예 4 내지 비교예 6에서 알 수 있는 바와 같이, 질화알루미늄 소결체 내의 복합 산화물의 함량이 0.2wt% 내지 20wt% 를 벗어나면, 질화알루미늄 소결체의 체적 저항률이 너무 커지거나 작아지므로, 복합 산화물은 질화알루미늄 소결체 내에 0.2wt% 내지 20wt%로 포함될 수 있다.
하기 표 3은 질화알루미늄 소결체의 소성 온도에 따른 질화알루미늄 소결체의 체적저항률을 나타낸다.
복합 산화물 및
이산화티탄 함량		 소성 조건 질화알루미늄 소결체의
체적저항률(Ω·㎝)
실시예1 2%GDC + 2% TiO2 1710℃ 150bar 7.0×109
실시예2 1750℃ 150bar 2.5×1010
실시예3 1800℃ 150bar 8.7×1012
실시예4 1820℃ 150bar 4.3×1011
실시예5 1850℃ 150bar 2.7×1011
비교예1 1900℃ 150bar 2.5×107
비교예2 1600℃ 150bar 3.3×107
상기 표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 1750℃를 기준으로, 소성 온도가 1710℃까지 낮아지면 체적저항이 점점 작아지고, 소성온도가 1800℃까지 올라갈수록 체적저항은 점점 커지는 경향을 보인다. 또한, 1800℃ 이상에서는 다시 체적저항이 다시 점차 감소하다가, 소성온도가 1850℃ 보다 높아지면 과소결에 의하여 체적 저항률이 현저하게 감소하는 것을 알 수 있다. 체적 저항률이 1×108Ω·㎝보다 작으면 정전척에 누설전류가 발생할 수 있으므로, 소성 온도는 1850℃ 이하로 설정됨이 바람직하다. 또한, 소성 온도가 1650℃ 보다 작아지는 경우에는, 미소결에 의해 마찬가지로 체적 저항률이 현저하게 감소하는 현상이 나타나는바, 소성 온도는 1650℃ 이상으로 설정됨이 바람직하다.
이상에서는 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (10)

  1. 질화알루미늄 소결체로 이루어진 정전척에 있어서,
    상기 질화알루미늄 소결체는, 질화알루미늄 및 상기 질화알루미늄의 입계를따라 형성된 복합 산화물을 포함하고,
    상기 복합 산화물은, 서로 고용관계를 이루는 적어도 두 종류의 희토류 금속들을 포함하며,
    상기 복합 산화물은, 주변보다 산소의 함량이 높은 포집 영역을 포함하며,
    상기 복합 산화물은 나노 사이즈를 가지는 복합 산화물 파우더에 의해 형성된 나노 복합 산화물인 정전척.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 복합 산화물은 상기 질화알루미늄 소결체에 0.2wt% 내지 20wt%로 포함된 정전척.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 질화알루미늄 소결체의 체적 저항률은 1×108Ω·㎝ 내지 1×1012Ω·㎝인 정전척.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 복합 산화물의 결정 피크는, 상기 적어도 두 종류의 희토류 금속 각각의 산화물들의 결정 피크와 상이한 정전척.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 질화알루미늄 소결체는, 상기 질화알루미늄의 입계에 질화티탄(TiN)을 더 포함하는 정전척.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 질화티탄(TiN)은 상기 질화알루미늄 소결체에 1wt% 내지 5wt% 포함된 정전척.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 적어도 두 종류의 희토류 금속들은, 란타늄(La), 세륨(Ce), 프라세디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 프로메슘(Pm), 사마륨(Sm), 유로퓸(Eu), 가돌리늄(Gd), 터븀(Tb), 디스프로슘(Dy), 홀뮴(Ho), 어븀(Er), 툴륨(Tm), 이터븀(Yb) 및 루테튬(Lu)에서 선택된 정전척.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 복합 산화물은, 유로퓸-가돌리늄 복합산화물(EuGdOX), 사마륨-가돌리늄 복합 산화물(SmGdOX), 세륨-유로퓸 복합 산화물(CeEuOX), 사마륨-세륨 복합 산화물(SmCeOX), 가돌리늄-사마륨 복합 산화물(GdSmOx) 및 란타늄-세륨 복합 산화물(LaCeOX) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 정전척.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 주변은 상기 복합 산화물에서 상기 포집 영역을 제외한 영역 및 상기 질화알루미늄 소결체를 포함하는 정전척.
  10. 삭제
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