KR102535856B1 - 반도체 제조 장치용 세라믹 히터 - Google Patents

반도체 제조 장치용 세라믹 히터 Download PDF

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Abstract

통상의 반도체 제조 장치용 세라믹 히터에 비해 특히 고온에서의 체적 저항과 상온에서의 열 전도도가 우수한 반도체 제조 장치용 세라믹 히터가 개시된다. 상기 반도체 제조 장치용 세라믹 히터는, a) 질화알루미늄(AlN), b) 산화마그네슘(MgO), 알루미나(Al2O3) 및 스피넬(MgAl2O4) 중 어느 하나 이상, c) 산화칼슘(CaO) 및 d) 이산화타이타늄(TiO2)을 포함하는 세라믹 기판; 및 저항 발열체;를 포함한다.

Description

반도체 제조 장치용 세라믹 히터{Ceramic heater for semiconductor manufacturing apparatus}
본 발명은 반도체 제조 장치에 사용되는 세라믹 히터에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 통상의 반도체 제조 장치용 세라믹 히터에 비해 특히 고온에서의 체적 저항과 상온에서의 열 전도도가 우수한 반도체 제조 장치용 세라믹 히터에 관한 것이다.
반도체 제조 장치에 사용되는 PECVD용 또는 CVD 공정용 히터는 세라믹 기판과 저항 발열체 구성을 포함하고 있으며, 이 중 세라믹 기판은 내플라즈마성과 저온 및 고온에서의 높은 체적 저항을 가져야만 웨이퍼(Wafer) 증착 공정에서 생산성을 향상시킬 수 있다. 이러한 이유로, 질화알루미늄(AlN)이 세라믹 기판의 주요 성분으로 제안되어 왔다. 이러한 질화알루미늄은 고온에서 안정하고, 전기 절연성과 열전도도가 우수한 물리적 특성을 가지고 있다. 또한, 실리콘과 유사한 열팽창 계수를 가지고 있기 때문에, 고온에서 높은 전기 저항성이 요구되는 반도체 제조 장치에 주로 사용되고 있다.
한편, 최근 반도체 공정에서 수율 향상을 위한 공정 미세화 및 장비의 대구경화로 발전하고 있지만, 이러한 공정 미세화 및 장비의 대구경화로 인하여 반도체 제조 공정 시 다양한 문제가 발생한다. 따라서, 이를 극복할 수 있는 차세대 반도체 공정 기술이 필요하다. 이에 따라, 해당 공정은 보다 가혹한 환경인 600 내지 700 ℃에서 수행되고 있으며, 500 ℃에서의 체적 저항이 최소한 5.0E+9 내지 1.0E+10 Ω·㎝의 범위를 가지고, 600 내지 700 ℃에서의 체적 저항이 최소한 1.0E+8 내지 1.0E+9 Ω·㎝의 범위를 가지는 세라믹 특성이 요구되고 있다. 아울러, 일반적인 질화알루미늄 세라믹 히터는 500 ℃에서부터 급격하게 체적 저항이 낮아져 누설 전류가 발생하는 경향이 나타난다.
이와 관련하여, 대한민국 특허공개 제10-2006-0111279호(이하, 특허문헌 1), 대한민국 특허공개 제10-2006-0103146호(이하, 특허문헌 2) 및 대한민국 특허공개 제10-2018-0126142호(이하, 특허문헌 3)는 모두 질화알루미늄 히터(AlN Heater)에 관한 것으로서, 이들 모두 질화알루미늄과 산화마그네슘 이외에 희토류 산화물(산화이트륨 등)까지 포함하여 소결시키고 있으며, 특허문헌 1의 체적 저항률이 상온에서 1.0E+15 Ω·㎝ 이상이고, 특허문헌 2의 체적 저항률이 200 ℃에서 1.0E+15 Ω·㎝ 이상이며, 특허문헌 3의 체적 저항률이 400 ℃에서 1.0E+8 Ω·㎝ 초과함을 개시하고 있다.
하지만, 이들 특허문헌 모두, 최근 반도체 공정의 온도조건인 600 내지 700 ℃에서의 체적 저항률이 1.0E+8 내지 1.0E+9 Ω·㎝의 범위에도 미치지 못하고, 500 ℃에서의 체적 저항률 또한 5.0E+9 내지 1.0E+10 Ω·㎝의 범위에도 미치지 못한다. 이는, 다수의 논문 및 특허문헌에도 명시되어 있듯, 500 ℃ 이상에서 체적 저항이 떨어질 수밖에 없는 질화알루미늄의 소재 특성에 기인하는 것으로서, 이때, 누설전류가 급격하게 증가하는 문제까지 발생하게 된다. 이를 개선하고자 반도체 장비 히터 업체들은 500 ℃ 이상(특히, 600 내지 700 ℃)에서의 체적 저항을 향상시키고자 지속적인 연구를 하고 있으나, 아직까지 뚜렷한 해결방안을 찾아내지는 못하고 있는 실정이다.
또한, 기존의 산화마그네슘 및 희토류 산화물을 포함하는 질화알루미늄 세라믹 히터는, 상온에서의 열 전도도가 약 40 내지 50 W/m.k에 불과하여, 온도 유니포미티(uniformity) 편차가 커지고 수율이 저감되는 등의 문제가 발생한다. 일반적으로, 고온에서 증착 공정이 이루어질 경우, 공정 이후의 챔버 클리닝을 위해 적정 온도(약 200~300℃)로 낮추어 건식 또는 습식 방식으로 진행하는데, 이때, 열 전도도가 낮으면 클리닝 온도를 낮추기 위한 냉각 시간(cooling time)과, 클리닝 후 다시 공정에서 요구하는 온도로 상승시키기 위한 시간(heat up time)이 소요된다. 그리고, 이와 같이 열 전도도가 낮으면 그렇지 않은 경우에 비하여 불필요한 시간이 많이 소요되기 때문에, 수율 또한 낮아질 수밖에 없는 것이다. 특히, 반도체는 품질과 수율이 우선시되기 때문에, 기존 세라믹 히터의 열 전도도를 높여 수율을 반드시 향상시킬 필요가 있다. 또한, 열전도도의 온도 유니포미티 편차가 클 경우, 열응력 및 열충격에 의해 제품의 수명이 단축되는 결과를 가져올 수 있다. 따라서, 차세대 반도체 공정에 부합하도록 60 W/m.k 이상, 바람직하게는 80 W/m.k 이상의 열 전도도까지도 동시에 가지는 세라믹 히터가 필요하다.
대한민국 특허공개 제10-2006-0111279호 대한민국 특허공개 제10-2006-0103146호 대한민국 특허공개 제10-2018-0126142호
따라서, 본 발명의 목적은, 통상의 반도체 제조 장치용 세라믹 히터에 비해 특히 고온에서의 체적 저항과 상온에서의 열 전도도가 우수한 반도체 제조 장치용 세라믹 히터를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은, a) 질화알루미늄(AlN), b) 산화마그네슘(MgO), 알루미나(Al2O3) 및 스피넬(MgAl2O4) 중 어느 하나 이상, c) 산화칼슘(CaO) 및 d) 이산화타이타늄(TiO2)을 포함하는 세라믹 기판; 및 저항 발열체;를 포함하는 반도체 제조 장치용 세라믹 히터를 제공한다.
본 발명에 따른 반도체 제조 장치용 세라믹 히터에 의하면, 통상의 반도체 제조 장치용 세라믹 히터에 비해 특히 고온에서의 체적 저항과 상온에서의 열 전도도가 우수한 장점을 가진다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 반도체 제조 장치용 세라믹 히터는, a) 질화알루미늄(AlN), b) 산화마그네슘(MgO), 알루미나(Al2O3) 및 스피넬(MgAl2O4) 중 어느 하나 이상, c) 산화칼슘(CaO) 및 d) 이산화타이타늄(TiO2)을 포함하는 세라믹 기판 및 저항 발열체를 포함한다.
반도체 제조 장치에 사용되는 세라믹 히터(ceramic heater)는 세라믹 기판과 저항 발열체로 구성되며, 이 중 세라믹 기판은 내플라즈마성과 고온에서의 높은 체적 저항을 가져야만 세라믹 히터를 포함한 반도체 제조 장치의 생산성을 향상시킬 수 있다. 이러한 이유로, 고온에서 안정하고, 전기 절연성과 열전도도가 우수한 물리적 특성을 가지고 있으며 실리콘과 유사한 열팽창 계수를 가지는 질화알루미늄(AlN)이 반도체 제조 장치용 세라믹 히터의 기판 주요 성분으로 사용되고 있다(나머지 성분으로는 산화마그네슘 및 희토류 금속 산화물 등의 첨가제를 예시할 수 있음).
하지만, 최근 반도체 공정에서 수율 향상을 위한 공정 미세화 및 장비의 대구경화로 인해 차세대 반도체 공정 기술이 필요한 상황이다. 특히, 반도체 제조 공정이 600 내지 700 ℃에서 수행되고 있기 때문에 500 ℃에서의 체적 저항이 최소한 5.0E+9 내지 1.0E+10 Ω·㎝의 범위를 가지고, 600 내지 700 ℃에서의 체적 저항이 최소한 1.0E+8 내지 1.0E+9 Ω·㎝의 범위를 가지는 우수한 세라믹 특성이 요구되고 있다. 하지만, 질화알루미늄을 세라믹 기판의 주요 성분으로 포함하는 통상의 세라믹 히터는 500 ℃에서부터 체적 저항이 급격하게 낮아져 누설 전류가 발생하는 문제가 있다. 또한, 기존의 희토류 산화물을 포함하는 질화알루미늄 세라믹 히터는 상온에서의 열 전도도가 약 40 내지 50 W/m.k에 불과하기 때문에, 차세대 반도체 공정에 부합하도록 60 W/m.k 이상, 바람직하게는 80 W/m.k 이상의 열 전도도를 가지는 것도 필요하다.
이에 본 출원인은, 다각도의 연구를 거듭한 끝에, 반도체 제조 장치용 세라믹 히터의 세라믹 기판 성분으로서 질화알루미늄(AlN) 이외에 산화마그네슘(MgO), 알루미나(Al2O3) 및 스피넬(Spinel, MgAl2O4) 중 어느 하나 이상과 산화칼슘(CaO) 및 이산화타이타늄(TiO2)까지 포함하면, 500 ℃ 이상, 바람직하게는 600 내지 700 ℃, 더욱 바람직하게는 약 650 ℃에서도 체적저항률이 우수하고, 상온에서의 열 전도도 또한 80 W/m.k 이상으로 우수하게 나타남을 확인해 내었다.
보다 구체적으로, 본 발명에 따른 반도체 제조 장치용 세라믹 히터의 세라믹 기판에 포함되는 질화알루미늄은, 나머지 성분들, 즉 산화마그네슘(MgO), 알루미나(Al2O3) 및 스피넬(Spinel, MgAl2O4) 중 어느 하나 이상; 산화칼슘(CaO); 및 이산화타이타늄(TiO2)의 총 함량을 제외한 나머지 잔량으로 포함된다. 구체적으로, 상기 질화알루미늄은 75 내지 98 중량%로 포함될 수 있다.
상기 산화마그네슘은 세라믹 히터의 열 전도도와 체적 저항을 향상시키기 위하여 포함될 수 있다. 상기 산화마그네슘은 상기 질화알루미늄 및 후술할 알루미나와의 유기적인 조합(소결, 특히 알루미나와의 소결)을 통해 MgAl2O4 스피넬 세라믹(Spinel ceramic, 또는 스피넬) 상을 형성시키기 위하여 사용된다. 상기 산화마그네슘의 함량은 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%, 더욱 바람직하게는 1 내지 4 중량%일 수 있다. 만약, 상기 산화마그네슘의 함량이 0.1 중량% 미만이면, 질화알루미늄과 산화마그네슘의 소결 및 알루미나와 산화마그네슘의 소결에 의해 형성되는 MgAl2O4 스피넬 상이 거의 형성되지 않아 효과가 미미하거나 없을 수 있고, 상기 산화마그네슘의 함량이 10 중량%를 초과하는 경우에는, 소결 후의 밀도가 낮아져 오히려 열 전도도가 떨어질 우려가 있다.
한편, 상기 질화알루미늄은 마이크로미터급 크기의 입자들로만 이루어지도록 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 산화마그네슘은 평균 크기가 나노미터급 크기(수십 내지 수백 나노미터)의 입자들로만 이루어진 것일 수도 있고, 평균 크기가 마이크로미터급 크기(수 마이크로미터)의 입자들로만 이루어진 것일 수도 있으며, 나노미터급 크기의 입자와 마이크로미터급 크기의 입자가 혼합된 것일 수도 있다. 다만, 상기 산화마그네슘은 나노미터급 크기의 입자와 마이크로미터급 크기의 입자가 혼합된 것보다는, 나노미터급 크기의 입자들로만 이루어지거나 마이크로미터급 크기의 입자들로만 이루어지는 것이 바람직할 수 있고, 보다 우수한 소결성, 체적 저항 및 열 전도도를 가지도록 나노미터급 크기의 입자들로만 이루어지도록 하는 것이 더욱 바람직할 수 있다.
즉, 본 발명의 세라믹 히터, 정확하게는 세라믹 기판을 구성하는 질화알루미늄은 마이크로 크기의 입자로 포함되며, 상기 산화마그네슘은 나노 크기의 입자, 마이크로 크기의 입자 또는 나노/마이크로 크기의 입자로 포함될 수 있다. 이때, 상기 산화마그네슘은 나노 크기의 입자 또는 마이크로 크기의 입자로 포함되는 것이 바람직할 수 있으며, 나노 크기의 입자로 포함되는 것이 더욱 바람직할 수 있다. 만약, 상기 질화알루미늄과 산화마그네슘의 파우더 입자가 마이크로-나노, 마이크로-마이크로 및 마이크로-나노/마이크로 크기를 가지지 못하는 경우에는, 차세대 반도체 공정이 요구하는 세라믹 히터의 체적 저항 및 열 전도도 등의 물성을 만족할 수 없다. 그리고, 상기 질화알루미늄 입자의 평균 입경은 0.9 내지 1.4 ㎛가 바람직할 수 있다. 또한, 상기 산화마그네슘 입자가 나노미터급일 경우의 평균 입경은 50 내지 100 nm가 바람직할 수 있고, 상기 산화마그네슘 입자가 마이크로미터급일 경우의 평균 입경은 3 내지 5 ㎛가 바람직할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 세라믹 기판에 포함되는 알루미나는, 상기 산화마그네슘과의 소결을 통해 MgAl2O4 스피넬 상을 형성시키기 위하여 사용될 수 있다. 이러한 알루미나의 함량은 0.05 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 3.5 중량%, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 2 중량%일 수 있다. 만약, 상기 알루미나의 함량이 0.05 중량% 미만이면, 상기 산화마그네슘과의 소결에 의해 형성되는 MgAl2O4 스피넬 상이 거의 형성되지 않아 효과가 미미하거나 없을 수 있고, 상기 알루미나의 함량이 5 중량%를 초과하는 경우에는, 열 전도도가 크게 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
한편 본 발명은, 반도체 제조 장치용 세라믹 히터의 세라믹 기판에 산화마그네슘(MgO)과 알루미나(Al2O3)를 포함시키는 대신, 스피넬(MgAl2O4)을 단독으로 포함시킬 수 있다. 즉, 본 발명에서 산화마그네슘과 알루미나를 사용하는 주 목적이 MgAl2O4 스피넬 상을 형성시키기 위한 것이기 때문에, 최초 제조 시부터 스피넬(MgAl2O4)을 원료로 포함하는 것도 가능하다. 아울러, 산화마그네슘 및 알루미나 중 어느 하나 이상에 의한 독립적인 효과를 발생시키기 위한 목적으로, 스피넬(MgAl2O4)을 기본적으로 포함하되 산화마그네슘 및 알루미나 중 어느 하나 이상을 함께 포함하는 것도 가능하다.
그리고, 상기 산화마그네슘과 알루미나를 포함하지 않고 스피넬(MgAl2O4)만을 단독으로 포함하는 경우의 스피넬(MgAl2O4) 함량은 1 내지 12 중량%, 바람직하게는 3 내지 10 중량%, 더욱 바람직하게는 5 내지 10 중량%일 수 있다. 만약, 상기 스피넬(MgAl2O4)의 함량이 1 중량% 미만이면 충분한 스피넬상이 존재하지 않아 요구되는 체적 저항을 얻을 수 없고, 12 중량%를 초과하면 상대적으로 열 전도도가 낮은 스피넬상이 많아져 전체 열 전도도가 저하될 우려가 있다.
아울러, 상기 스피넬(MgAl2O4)이 상기 산화마그네슘 및 알루미나 중 어느 하나 이상과 함께 포함되는 경우에도, 스피넬(MgAl2O4)은 상기와 동일한 함량으로 포함될 수 있다. 다만, 질화알루미늄과 산화마그네슘 간 소결 및 알루미나와 산화마그네슘 간 소결을 통해서도 MgAl2O4 스피넬 상이 형성되므로, 최종 제조되는 세라믹 기판 내 스피넬(MgAl2O4)의 함량이 12 중량%를 초과하지 않도록 포함되는 것이 바람직할 수 있다. 즉, 다시 말해, 상기 스피넬(MgAl2O4)이 상기 산화마그네슘 및 알루미나 중 어느 하나 이상과 함께 포함되는 경우, 상기 질화알루미늄과 산화마그네슘 간 소결 및 알루미나와 산화마그네슘 간 소결을 통해 생성되는 MgAl2O4 스피넬 상과 단독으로 포함되는 스피넬(MgAl2O4) 함량을 더한 총 중량이 12 중량%를 넘지 않도록 하는 것이 바람직할 수 있다.
또한, 최조 제조 시부터 스피넬(MgAl2O4) 없이 산화마그네슘 및 알루미나를 포함하는 경우에도, 최종 제조되는 세라믹 기판 내 스피넬(MgAl2O4)의 함량은 상기와 동일하게 1 내지 12 중량%인 것이 바람직하다. 이때, 상기 알루미나에 대한 산화마그네슘의 함량이 화학양론적 비를 벗어나도록 과량 함유되는 경우, 상기 알루미나와 반응하지 않고 남아있는 산화마그네슘은, 고온 소결과정에서 질화알루미늄의 일부가 산소와 반응하여 생성된 알루미나와의 반응을 통해 추가로 MgAl2O4 스피넬 상을 형성할 수 있으며, 이러한 경우에도 상기 세라믹 기판 내 스피넬(MgAl2O4)의 함량은 상기와 동일한 것이 바람직하다.
계속해서, 본 발명의 세라믹 기판에 포함되는 산화칼슘은, 세라믹 히터의 체적 저항률과 열 전도도를 극대화시키기 위하여 사용된다. 상기 산화칼슘의 함량은 0.01 내지 4 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 3 중량%일 수 있다. 만약, 상기 산화칼슘의 함량이 0.01 중량% 미만이면, 본 발명에 따른 세라믹 히터의 체적 저항률과 열 전도도를 극대화시키는 데에 어려움이 있고, 상기 산화칼슘의 함량이 4 중량%를 초과하는 경우에는, 본 발명에 따른 세라믹 히터의 체적 저항률과 열 전도도를 극대화시키는 데에 있어 더 이상의 이점이 없을 수 있다.
본 발명의 세라믹 기판에 포함되는 이산화타이타늄 또한, 본 발명에 따른 세라믹 히터의 체적 저항률과 열 전도도를 극대화시키기 위하여 사용된다. 상기 이산화타이타늄의 함량은 0.01 내지 7 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%일 수 있다. 만약, 상기 이산화타이타늄의 함량이 0.01 중량% 미만이면, 본 발명에 따른 세라믹 히터의 체적 저항률과 열 전도도를 극대화시키는 데에 어려움이 있고, 상기 이산화타이타늄의 함량이 7 중량%를 초과하는 경우에는, 본 발명에 따른 세라믹 히터의 체적 저항률과 열 전도도를 극대화시키는 데에 있어 더 이상의 이점이 없을 수 있다.
이상에서 설명한 질화알루미늄(AlN); 산화마그네슘(MgO), 알루미나(Al2O3) 및 스피넬(Spinel, MgAl2O4) 중 어느 하나 이상; 산화칼슘(CaO); 및 이산화타이타늄(TiO2)은, 소결된 형태로서 세라믹 기판에 포함되는 것이 바람직하다. 이때, 세라믹 기판은 MgAl2O4 스피넬 상(질화알루미늄과 산화마그네슘 간 소결 및 알루미나와 산화마그네슘 간 소결 중 어느 하나 이상의 소결을 통해 형성되거나, 별도 첨가된 스피넬(MgAl2O4) 자체적으로 형성)을 포함하며, 알루미나를 사용한 경우에는 질화알루미늄과 알루미나 간 소결을 통해 형성되는 AlON 상까지 포함한다.
따라서, 세라믹 기판은 MgAl2O4 스피넬 상을 기본적으로 포함하되 AlON 상까지 포함할 수 있다. 그리고, 상기 MgAl2O4 스피넬 상과 AlON 상이 함께 포함되는 경우, 상기 MgAl2O4 스피넬 상 및 AlON 상은 7~10 : 1의 중량비로 세라믹 기판에 포함되는 것이 바람직할 수 있다(이때, 상기 AlON 상은 0.1 내지 2 중량%로 포함될 수 있다). 만약, 상기 세라믹 기판에 포함되는 MgAl2O4 스피넬 상과 AlON 상의 중량비가 상기 범위를 벗어나는 경우에는, 고온에서의 체적 저항이 저하되는 문제가 발생하거나 고온에서의 열 전도도가 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 한편, 상기 세라믹 기판에는 MgAl2O4 스피넬 상 및 AlON 상 이외에 질화알루미늄 등의 원료 소재가 함께 포함될 수 있다.
이상과 같은 본 발명에 따른 반도체 제조 장치용 세라믹 히터(보다 정확하게는, 세라믹 기판 또는 세라믹 소결체)는, 500 ℃에서의 체적 저항률이 1.0E+10 내지 9.0E+10 Ω·㎝이고, 650 ℃에서의 체적 저항률이 1.0E+9 내지 8.0E+9 Ω·㎝이며, 상온에서의 열 전도도가 80 W/m.k 이상, 바람직하게는 80 내지 90 W/m.k인 것을 특징으로 한다. 즉, 세라믹 히터가 상기 500 ℃에서의 체적 저항률, 650 ℃에서의 체적 저항률 및 상온에서의 열 전도도 모두를 동시에 만족하여야만 본 발명의 취지를 달성할 수 있다. 아울러, 본 발명의 세라믹 히터는, 누설 전류량이 0.05 ㎂ 미만, 바람직하게는 0.01 내지 0.035 ㎂인 것도 하나의 특징으로 한다.
만약, 상기 체적 저항률을 만족하지 못하는 경우에는, 해당 세라믹 히터를 차세대 반도체 제조 공정에 적용하기 어렵고, 적용하더라도 누설전류가 급격하게 증가하여 웨이퍼가 깨지는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 상기의 열 전도도를 만족하지 못하는 경우에는, 온도 유니포미티(uniformity) 편차가 커지고 수율이 저감되는 등의 문제가 발생할 수 있다. 일반적으로, 고온에서 증착 공정이 이루어질 경우, 공정 이후의 챔버 클리닝을 위해 적정 온도(약 200~300℃)로 낮추어 건식 또는 습식 방식으로 진행하는데, 이때, 열 전도도가 낮으면 클리닝 온도를 낮추기 위한 냉각 시간(cooling time)과, 클리닝 후 다시 공정에서 요구하는 온도로 상승시키기 위한 시간(heat up time)이 소요되는 등 불필요한 시간이 많이 소요되기 때문에 수율 또한 낮아질 수밖에 없다. 또한, 열전도도의 온도 유니포미티 편차가 클 경우, 열응력 및 열충격에 의해 제품의 수명이 단축되는 결과를 가져올 수 있다.
한편, 본 발명의 세라믹 기판은 이상에서 설명한 질화알루미늄(AlN); 산화마그네슘(MgO), 알루미나(Al2O3) 및 스피넬(Spinel, MgAl2O4) 중 어느 하나 이상; 산화칼슘(CaO); 및 이산화타이타늄(TiO2) 이외에, 필요에 따라, 질화타이타늄(TiN); 텅스텐 카바이드(WC); 탄소나노튜브(CNT); 붕화질소(BN); 이산화규소(SiO2); 그래핀; 및 스칸듐(Sc), 이트리움(Y), 란타늄(La), 세륨(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 프로메튬(Pm), 사마륨(Sm), 유로퓸(Eu), 가돌리늄(Gd), 터븀(Tb), 디스프로슘(Dy), 홀뮴(Ho), 에르븀(Er), 툴륨(Tm), 이터븀(YB) 및 루테튬(Lu) 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 금속(rare-earth metal)의 산화물;로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 그리고, 본 발명의 세라믹 기판은 MnO 등의 망간 산화물은 포함하지 않는다. 만약, 세라믹 기판에 망간 산화물을 포함하게 되면, 체적 저항률이 급격하게 저하되는 등의 문제가 발생하기 때문이다.
상기 희토류 금속 산화물은 세라믹 히터의 열 전도도를 향상시키는 데에 이점이 있을 수 있는 것으로서, 하나의 희토류 금속을 포함한 것일 수도 있고, 2 내지 5 개의 서로 다른 희토류 금속을 포함한 것일 수도 있다. 상기 2 내지 5 개의 서로 다른 희토류 금속을 포함하는 희토류 금속 산화물로는, 유로퓸-가돌리늄 복합 산화물(EuGdOX), 사마륨-가돌리늄 복합 산화물(SmGdOX), 세륨-유로퓸 복합 산화물(CeEuOX), 사마륨-세륨 복합 산화물(SmCeOX), 가돌리늄-사마륨 복합 산화물(GdSmOX) 및 란타늄-세륨 복합 산화물(LaCeOX) 등 2종의 서로 다른 희토류 금속을 포함하는 복합 산화물; 사마륨-세륨-유로퓸 복합 산화물(SmCeEuOX), 가돌리늄-세륨-란타늄 복합 산화물(GdCeLaOX) 및 유로퓸-가돌리늄-사마륨 복합 산화물(EuGdSmOX) 등 3종의 서로 다른 희토류 금속을 포함하는 복합 산화물; 사마륨-세륨-가돌리늄-유로퓸 복합 산화물(SmCeGdEuOX) 및 가돌리늄-사마륨-유로퓸-란타늄 복합 산화물(GdSmEuLaOX) 등 4종의 서로 다른 희토류 금속을 포함하는 복합 산화물; 및 사마륨-세륨-유로퓸-가돌리늄-란타늄 복합 산화물(SmCeEuGdLaOX) 등 5종의 서로 다른 희토류 금속을 포함하는 복합 산화물;을 예시할 수 있으며, 이외에도 서로 다른 2 내지 5종의 희토류 금속(산화물)을 포함하는 것이라면 특별한 제한 없이 사용될 수 있다.
상기 2 내지 5 개의 서로 다른 희토류 금속을 포함하는 희토류 금속 산화물은 서로 다른 다종의 희토류 금속을 다양한 배합비로 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 2 내지 5 개의 서로 다른 희토류 금속을 포함하는 희토류 금속 산화물은, 2종의 희토류 금속(산화물)을 2.5 내지 3.5 : 1의 중량비로 포함하거나, 3종의 희토류 금속(산화물)을 1 내지 3.5 : 0.5 내지 2.5 : 1의 중량비로 포함하거나, 4종의 희토류 금속(산화물)을 1.5 내지 3.5 : 0.5 내지 2.5 : 1 내지 2.5 : 1의 중량비로 포함하거나, 5종의 희토류 금속(산화물)을 1 내지 3 : 0.5 내지 1.5 : 0.5 내지 1.5 : 1 내지 2 : 1의 중량비로 포함할 수 있는 등, 목적으로 하는 희토류 금속 산화물의 효과가 극대화 될 수 있도록, 희토류 금속(산화물)들을 적절히 배합시킬 수 있다. 보다 구체적으로, SmCeEuOX는 각 희토류 금속(산화물)이 2 : 1 : 1, GdCeLaOX는 3 : 2 : 1, EuGdSmOX는 1.5 : 1.5 : 1, SmCeGdEuOX는 2 : 1 : 1.5 : 1, GdSmEuLaOX는 3 : 2 : 2 : 1, SmCeEuGdLaOX는 2 : 1 : 1 : 1.5 : 1의 중량비일 수 있다.
상기 희토류 금속 산화물이 서로 다른 2종 이상의 희토류 금속(산화물)을 포함할 경우, 어느 하나의 희토류 금속은 나머지 하나의(또는, 어느 하나의) 희토류 금속 산화물 내에 고용(固溶)될 수 있다. 이를 통하여, 희토류 금속 산화물의 결정이 변화하게 되며, 따라서, 희토류 복합 산화물은 단일 희토류 금속 산화물에 비하여 산소 격자결함이 증가할 수 있다. 이와 같이, 산소 격자결함이 증가한 희토류 복합 산화물은 계면 반응성이 향상되며, 이에 의해 세라믹 기판에 포함되는 원료 성분이나 소결체의 계면 또는 격자 산소와 효과적으로 반응할 수 있다.
추가적으로, 본 발명에 따른 반도체 제조 장치용 세라믹 히터의 제조 방법에 대하여 설명한다. 상기 반도체 제조 장치용 세라믹 히터의 제조 방법은, a) 질화알루미늄, '산화마그네슘, 알루미나 및 스피넬 중 어느 하나 이상', 산화칼슘, 이산화타이타늄, 알코올 화합물 및 바인더를 혼합하는 단계, b) 상기 혼합물을 건조시켜 알코올 화합물 성분이 제거된 파우더를 제조하는 단계, c) 상기 건조된 파우더를 압축 및 성형(제1 성형)시켜 일정 형태로 가공된 예비 성형체를 제조하는 단계, d) 상기 제조된 예비 성형체를 탈지시켜 바인더 성분을 제거하는 단계 및 e) 상기 탈지된 예비 성형체를 소결(제2 성형) 및 연마하여 세라믹 기판을 제조하는 단계를 포함한다.
상기 a) 단계의 스피넬은 산화마그네슘과 알루미나를 볼 밀(Ball mill)로 혼합 및 열처리하여 제조할 수 있다. 그리고, 이러한 스피넬은 산화마그네슘과 알루미나 없이 단독으로 사용될 수도 있고, 미량의 산화마그네슘 및 알루미나 중 어느 하나 이상과 함께 사용될 수도 있다. 상기 a) 단계는 세라믹 기판을 구성하는 성분들을 혼합하는 단계로서, 알코올 화합물(예를 들어, 탄소수 1 내지 5의 알코올 화합물) 및 바인더와 함께 혼합할 수 있다. 이때, 상기 세라믹 기판을 구성하는 성분들(특히, 질화알루미늄, 산화마그네슘, 알루미나)의 순도는 각각 99 % 이상인 것이 좋다. 또한, 상기 a) 단계에서 사용되는 알코올 화합물은 상기 세라믹 기판을 구성하는 성분들의 적절한 혼합을 위하여 사용되는 것으로서, 에탄올, 메탄올 및 이소프로필알코올 등을 예시할 수 있다. 마찬가지로, 상기 a) 단계에서 사용되는 바인더(binder)는 상기 세라믹 기판을 구성하는 성분들의 결합력을 향상시켜 성형체를 제조하기 위한 것으로서, 폴리비닐알코올(PVA) 및 폴리비닐부티럴(PVB) 등을 예시할 수 있다.
상기 b) 단계는, 상기 a) 단계에서 혼합된 파우더 혼합물을 건조시켜 알코올 성분을 제거하는 단계로서, 상기 건조는 분무(spray) 건조법 및 진공 건조법 등, 당업계에 공지된 방식에 의할 수 있으며, 건조 시간은 목적으로 하는 세라믹 히터의 물성 등에 따라 다양하게 적용할 수 있다.
상기 c) 단계는 상기 건조된 파우더를 압축 및 성형시켜 일정 형태로 가공된 예비 성형체를 제조하는 단계이다. 상기 압축 성형은 상기 b) 단계에서 건조된 파우더를 목적으로 하는 크기 및 형태로 제어하기 위한 첫 번째 성형(즉, 제1 성형) 공정으로서 프레스 성형 등을 예로 들 수 있다. 이때, 보다 치밀한 규격의 제품 제조를 위하여, 필요에 따라 냉간 등방압 성형(CIP)을 추가적으로 수행할 수 있다. 상기 프레스 성형은 상온 및 일반 대기 하에서 수행되는 것이 바람직하나 이에 한정되지는 않고, 성형 시의 분위기는 혼합물의 성형에 영향을 미치지 않는 정도면 좋다. 그밖에, 상기 c) 단계의 성형 공정이 수행된 이후에는 그린 가공(소결 이전에 수행되는 것으로서, 생(生)가공이라고도 불린다) 방식 등에 의한 가공이 수행됨으로써 예비 성형체를 제조할 수 있다.
상기 d) 단계는 상기 제조된 예비 성형체를 탈지시켜 바인더 성분을 제거하는 단계이다. 상기 탈지는 바인더 및 유지성(油脂性)을 가지는 오염 물질을 제거하기 위한 과정으로서, 350 내지 600 ℃의 온도로 60 시간 이내에서 수행될 수 있다.
상기 e) 단계는 상기 탈지된 예비 성형체를 소결(제2 성형) 및 연마하여 세라믹 기판을 제조하는 단계이다. 상기 소결은 세라믹 히터의 체적 저항률 등을 보다 향상시키기 위한 두 번째 성형(즉, 제2 성형) 공정으로서(Hot Press), 고온가압 소결로에서 300 bar 이하의 압력 및 1,300 내지 1,900 ℃의 온도 하에서 수행될 수 있다. 이때, 상기 소결을 통해 MgAl2O4 스피넬 상과 AlON 상이 형성될 수 있고, 따라서, 소결되어 형성된 세라믹 기판 내에는 MgAl2O4, AlON 및 잔여 질화알루미늄 등이 존재할 수 있다.
한편, 상기 c) 단계의 수행 중 예비 성형체의 내부 및 표면 중 어느 하나 이상에 저항 발열체를 구비시키거나, 상기 e) 단계에서 제조된 세라믹 기판의 표면에 저항 발열체를 구비시킬 수 있으며, 상기 저항 발열체에 대해서는 당업계에 공지된 기술을 준용한다.
이하, 구체적인 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1~6, 비교예 1~10] 세라믹 히터의 제조
하기 표 1의 조성에 따라 질화알루미늄 등의 원료를 혼합하였고, 추가로 미량의 에탄올 및 폴리비닐부티럴(바인더)을 혼합한 후 건조시켰다. 계속해서, 상기 건조된 혼합물을 프레스 성형 및 가공하여 예비 성형체를 제조하였으며, 이어서 500 ℃의 온도로 30 시간 동안 탈지시킨 후, 탈지된 예비 성형체를 고온가압 소결로(250 bar의 압력, 1,700 ℃의 온도)에서 소결시키고 연마하여 세라믹 기판을 제조하였다. 마지막으로, 상기 제조된 세라믹 기판의 표면에 저항 발열체를 구비시켜, 질화알루미늄 세라믹 히터를 제조하였다. 한편, 일부 실시예 및 비교예에서 원료로 사용된 스피넬(MgAl2O4)로, 산화마그네슘과 알루미나를 볼 밀(Ball mill)로 혼합 및 열처리하여 제조된 것을 사용하였다.
AlN MgO Al2O3 MgAl2O4 CaO TiO2 Y2O3 MnO
실시예 1 96.8 2 1 - 0.1 0.1 - -
실시예 2 96.7 2 1 - 0.1 0.1 0.1 -
실시예 3 86 4 2 - 3 5 - -
실시예 4 92.9 1 0.5 5 0.3 0.3 - -
실시예 5 88.2 2 1 7 0.5 1 0.3 -
실시예 6 89.4 - - 10 0.3 0.3 - -
비교예 1 99.49 0.01 - - - - 0.5 -
비교예 2 99.95 0.05 - - - - - -
비교예 3 99.45 0.05 0.1 - 0.2 0.2 - -
비교예 4 84.5 4 10 - 0.5 1 - -
비교예 5 59.8 12 28 - 0.1 0.1 - -
비교예 6 96.1 2 1 - 0.2 0.2 - 0.5
비교예 7 88.8 4 2 - 0.1 0.1 - 5
비교예 8 92.8 1 0.5 5 0.1 0.1 - 0.5
비교예 9 84.8 2 1 7 0.1 0.1 - 5
비교예 10 87 3 1.5 5 0.2 0.2 0.1 3
* 단위: 중량%
[실험예 1] 세라믹 히터의 체적 저항 및 열 전도도 평가
상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 10으로부터 제조된 각각의 세라믹 히터에 500 V/mm의 전압을 인가한 후, 1분이 경과한 시점에 전류를 측정(진공 분위기 및 실온 하에서 측정)하여 체적 저항률을 산출하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
또한, 상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 10으로부터 제조된 각각의 세라믹 히터를, NETZSCH사의 LFA 467 장비를 이용하여 ASTM C0408-88R11의 규격에 맞게 시편 제작 후 상온에서 측정하여 열전도도를 산출하였으며, 그 결과 또한 하기 표 2에 나타내었다.
또한, 상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 10으로부터 제조된 각각의 세라믹 히터를 아르키메데스법을 이용하여 밀도값을 산출하였으며, 그 결과 또한 하기 표 2에 나타내었다.
체적 저항률(Ω·㎝) 열 전도도
(W/m.k, @ 상온)		 밀도
(g/cm3)
@ 500℃ @ 650℃
실시예 1 1.7E+10 3.3E+09 85 3.305
실시예 2 2.1E+10 2.8E+09 86 3.311
실시예 3 1.2E+10 1.8E+09 83 3.282
실시예 4 1.9E+10 4.0E+09 82 3.314
실시예 5 2.1E+10 3.2E+09 83 3.296
실시예 6 3.3E+10 3.4E+09 80 3.289
비교예 1 8.0E+07 측정 불가 82 3.324
비교예 2 7.8E+07 측정 불가 78 3.322
비교예 3 9.1E+07 측정 불가 83 3.319
비교예 4 8.8E+09 5.7E+08 58 3.272
비교예 5 9.8E+09 2.7E+09 24 3.402
비교예 6 3.4E+08 2.7E+07 62 3.308
비교예 7 8.1E+08 4.2E+07 55 3.311
비교예 8 1.2E+09 3.0E+07 61 3.299
비교예 9 5.5E+08 4.1E+07 52 3.314
비교예 10 3.2E+09 2.8E+08 58 3.307
상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 10에서 제조된 각각의 세라믹 히터에 대해 체적 저항률, 열 전도도 및 밀도를 측정한 결과, 상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 6의 세라믹 히터 모두, 차세대 반도체 제조 공정이 요구하는 500 ℃에서의 최소 체적 저항(5.0E+9 Ω·㎝ ~ 1.0E+10 Ω·㎝)과 600 내지 700 ℃에서의 최소 체적 저항(1.0E+8 Ω·㎝ ~ 1.0E+9 Ω·㎝), 그리고 상온에서의 열 전도도(60 W/m.k 이상, 바람직하게는 80 W/m.k 이상)를 상회하였다.
비교예 1 및 2의 경우, 산화칼슘 및 이산화타이타늄을 사용하지 않았을 뿐만 아니라, 사용된 성분들(AlN, MgO)의 함량 또한 본 발명의 범주를 벗어나, 낮은 체적 저항률을 나타내거나 측정 자체가 불가능하였다.
비교예 3 내지 5의 경우, 본 발명의 세라믹 기판을 구성하는 성분들을 모두 포함하고는 있지만, 산화마그네슘, 알루미나 및 질화알루미늄 중 어느 하나 이상의 함량이 본 발명의 범주를 벗어나, 낮은 체적 저항률 또는 낮은 열 전도도를 나타내었다.
비교예 6 내지 10의 경우, 본 발명의 세라믹 기판을 구성하는 성분들을 모두 포함하고 있고, 그 성분들의 함량 또한 본 발명의 범주 내에 있지만, 망간 산화물을 포함하고 있어 낮은 체적 저항률 또는 낮은 열 전도도를 나타내었다.
따라서, 세라믹 기판이 질화알루미늄(AlN); 산화마그네슘(MgO), 알루미나(Al2O3) 및 스피넬(Spinel, MgAl2O4) 중 어느 하나 이상; 산화칼슘(CaO); 및 이산화타이타늄(TiO2)을 적정 함량으로 모두 포함하면서 망간 산화물은 포함하지 않아야만, 본 발명이 목적으로 하는 체적 저항률 및 열 전도도를 동시에 달성할 수 있음을 알 수 있다.

Claims (14)

  1. a) 질화알루미늄(AlN),
    b) 산화마그네슘(MgO), 알루미나(Al2O3) 및 스피넬(MgAl2O4) 중 어느 하나 이상,
    c) 산화칼슘(CaO) 및
    d) 이산화타이타늄(TiO2)을 포함하는 세라믹 기판; 및 저항 발열체;를 포함하고,
    상기 세라믹 기판이 스피넬 상을 1 내지 10 중량% 포함하는 것으로,
    상온에서의 열 전도도가 80 W/m.k 이상이고, 500 ℃에서의 체적 저항률이 1.0E+10 내지 9.0E+10 Ω·㎝이며, 650 ℃에서의 체적 저항률이 1.0E+9 내지 8.0E+9 Ω·㎝인 것인 반도체 제조 장치용 세라믹 히터.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 세라믹 기판이 질화알루미늄, 산화마그네슘, 알루미나, 산화칼슘 및 이산화타이타늄을 포함하는 것을 특징으로 하는, 반도체 제조 장치용 세라믹 히터.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 세라믹 기판이 질화알루미늄, 스피넬, 산화칼슘 및 이산화타이타늄을 포함하는 것을 특징으로 하는, 반도체 제조 장치용 세라믹 히터.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 세라믹 기판이 질화알루미늄, 산화마그네슘, 알루미나, 스피넬, 산화칼슘 및 이산화타이타늄을 포함하는 것을 특징으로 하는, 반도체 제조 장치용 세라믹 히터.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 청구항 2에 있어서, 상기 세라믹 기판이 0.1 내지 10 중량%의 산화마그네슘, 0.05 내지 5 중량%의 알루미나, 0.01 내지 4 중량%의 산화칼슘, 0.01 내지 7 중량%의 이산화타이타늄 및 나머지 질화알루미늄을 포함하는 것을 특징으로 하는, 반도체 제조 장치용 세라믹 히터.
  8. 청구항 3에 있어서, 상기 세라믹 기판이 1 내지 12 중량%의 스피넬, 0.01 내지 4 중량%의 산화칼슘, 0.01 내지 7 중량%의 이산화타이타늄 및 나머지 질화알루미늄을 포함하는 것을 특징으로 하는, 반도체 제조 장치용 세라믹 히터.
  9. 청구항 4에 있어서, 상기 세라믹 기판이 0.1 내지 10 중량%의 산화마그네슘, 0.05 내지 5 중량%의 알루미나, 1 내지 12 중량%의 스피넬, 0.01 내지 4 중량%의 산화칼슘, 0.01 내지 7 중량%의 이산화타이타늄 및 나머지 질화알루미늄을 포함하는 것을 특징으로 하는, 반도체 제조 장치용 세라믹 히터.
  10. 청구항 1에 있어서, 상기 구성 a) 내지 d)가 소결된 형태로 세라믹 기판에 포함되어, 상기 세라믹 기판이 MgAl2O4 스피넬 상 및 AlON 상을 포함하는 것을 특징으로 하는, 반도체 제조 장치용 세라믹 히터.
  11. 청구항 10에 있어서, 상기 MgAl2O4 스피넬 상 및 AlON 상이 7~10 : 1의 중량비로 세라믹 기판에 포함되는 것을 특징으로 하는, 반도체 제조 장치용 세라믹 히터.
  12. 삭제
  13. 청구항 1에 있어서, 상기 세라믹 기판이 망간 산화물을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는, 반도체 제조 장치용 세라믹 히터.
  14. 청구항 1에 있어서, 상기 세라믹 기판이 질화타이타늄(TiN); 텅스텐 카바이드(WC); 탄소나노튜브(CNT); 붕화질소(BN); 이산화규소(SiO2); 그래핀; 및 스칸듐(Sc), 이트리움(Y), 란타늄(La), 세륨(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 프로메튬(Pm), 사마륨(Sm), 유로퓸(Eu), 가돌리늄(Gd), 터븀(Tb), 디스프로슘(Dy), 홀뮴(Ho), 에르븀(Er), 툴륨(Tm), 이터븀(YB) 및 루테튬(Lu)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 금속의 산화물;로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 반도체 제조 장치용 세라믹 히터.
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