KR20060103146A - 질화알루미늄 소결체, 반도체 제조용 부재 및 질화알루미늄소결체의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고온, 고전압 환경에서 높은 체적 저항의 질화알루미늄 소결체, 반도체 제조용 부재 및 질화알루미늄 소결체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체는 질화알루미늄을 주성분으로 하고 0.4 내지 2.5 wt%의 마그네슘과, 2.0 내지 5.0 wt%의 이트륨을 함유하며 평균 입자 직경이 1.0 ㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.
Description
도 1은 실시예 1의 질화알루미늄 소결체의 미소 구조를 나타낸 도면 대용 사진.
도 2는 실시예 7의 질화알루미늄 소결체의 미소 구조를 나타낸 도면 대용 사진.
본 발명은 질화알루미늄 소결체, 반도체 제조용 부재 및 질화알루미늄 소결체의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 반도체 제조 공정이나 액정 제조 공정에서는 반도체 기판이나 유리 기판을 흡착하여 유지하는 정전 척이 사용되고 있다. 정전 척에는 쿨롱력(Coulomb force)을 이용하여 기판을 흡착하는 것과, 존센 라아벡력(Johnsen Rahbeck force)을 이용하여 기판을 흡착하는 것이 있다. 쿨롱력은 정전 척의 유전체층 표면에 적재된 기판과 정전 척의 전극 사이에 발생하는 정전 흡착력이다. 기판을 흡착하기 위한 정전력을 얻기 위해, 정전 척에는 높은 체적 저항이 요구된다. 예컨대, 쿨롱력을 이용하는 정전 척에는 체적 저항율이 높은 재료로서, 기판의 재료에 알루미나가 이용되고 있다.
그러나, 알루미나 소결체는 일반적인 것으로는 열전도율이 20 W/mK 전후로 낮고, 매우 고순도이며 고열전도율인 것이라도 열전도율이 30 W/mK 정도, 단결정도 40 W/mK 정도이므로, 예컨대 정전 척에 요구되는 열전도성을 충분히 충족시킬 수 없다.
그래서, 열전도성을 충족시키면서 높은 체적 저항을 갖는 재료로서, 기판의 재료에 질화알루미늄이 이용되고 있다(예컨대, 특허문헌 1 참조).
[특허문헌 1] 일본 특허 공개 제2002-220282호 공보
그러나, 최근 반도체 제조 장치에서 사용되는 질화알루미늄 소결체도 점점 고온 환경에 노출되는 경향이 있다. 예컨대, 에칭 프로세스나 고밀도 플라즈마 CVD 등에 있어서, 기판 온도 범위가 넓어지고 있으며, 그에 따라 고온 환경에서도 높은 체적 저항율을 유지하는 재료가 요구되고 있다.
또한, 쿨롱력을 이용하는 정전 척에서는, 쿨롱력을 발생시키기 위해 기판에 고전압이 인가되기 때문에, 고전압 환경에서도 높은 체적 저항율을 유지하는 재료가 요구되고 있다.
특별한 고안을 실시하지 않으면, 통상 질화알루미늄 소결체는 실온, 인가 전 압 500 V/mm에서 체적 저항율이 1×1015 Ω·cm 이상으로 높은 체적 저항을 갖는다. 그러나, 예컨대 사용되는 환경인 온도 영역 200℃에서 인가 전압 2 kV/mm인 경우, 체적 저항율이 1×1014 Ω·cm 이하로, 고온, 고전압 환경에서의 체적 저항율이 저하되는 과제가 있다. 이에 따르면, 예컨대 정전 척으로서 질화알루미늄 소결체를 사용할 때에, 전압 인가를 멈춘 후에도 정전 척 표면에 전하가 잔류하여 기판이 조속히 이탈하지 않고 탈착 응답성에 많은 영향을 줄 것이 염려된다.
그래서, 본 발명은 고온, 고전압 환경에서 높은 체적 저항의 질화알루미늄 소결체, 반도체 제조용 부재 및 질화알루미늄 소결체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 질화알루미늄 소결체는 질화알루미늄을 주성분으로 하고 0.4 내지 2.5 wt%의 마그네슘과, 2.0 내지 5.0 wt%의 이트륨을 함유하며, 평균 입자 직경이 1.0 ㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.
이러한 질화알루미늄 소결체에 따르면, 고온, 고전압 환경에서 높은 체적 저항의 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 있다. 또한, 마그네슘 단독인 상태 혹은 적어도 마그네슘과 산소를 함유하는 상태에서 질화알루미늄 입자 내에 고체 용융하는 것 및 이트륨을 함유하는 입계상이 존재하는 것에 의해, 고온, 고전압 환경에서 높은 체적 저항의 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 있다.
질화알루미늄 소결체의 격자 정수의 a축 길이는 3.1125×10-10 m 이상인 것이 바람직하다. 이에 따라 체적 저항율을 더욱 향상시킬 수 있다.
질화알루미늄 소결체의 평균 입자 직경이 0.3 ㎛ 이상인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 고온, 고전압 환경에서 더 높은 체적 저항의 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 있다.
질화알루미늄 소결체는 진공 중 200℃에서 인가 전압을 2 kV/mm로 했을 때의 전압 인가 1분 후의 체적 저항율이 1×1015 Ω·cm 이상인 것이 바람직하다.
또한, 질화알루미늄 소결체의 열전도율은 30 W/mK 이상인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 열전도율이 30 W/mK 이상임으로써, 일반적인 알루미나 소결체 이상의 열전도율을 갖는 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 있다.
본 발명의 질화알루미늄 소결체는 실리콘 웨이퍼의 처리 장치나 액정 디스플레이 제조 장치와 같은 반도체 제조 장치 내의 각종 부재로서 적합하게 이용할 수 있으며, 본 발명의 반도체 제조용 부재는 적어도 일부가 질화알루미늄을 주성분으로 하고, 0.4 내지 2.5 wt%의 마그네슘과, 2.0 내지 5.0 wt%의 이트륨을 함유하며, 평균 입자 직경이 1.0 ㎛ 이하인 본 발명의 질화알루미늄 소결체로 구성되어 있는 것을 특징으로 한다. 이러한 반도체 제조용 부재에 따르면, 고온, 고전압 환경에서 높은 체적 저항의 특성을 갖는 질화알루미늄 소결체를 반도체 제조용 부재로서 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 질화알루미늄 소결체는 평균 입자 직경이 1.0 ㎛ 이하로 매우 미립이기 때문에 평탄면을 얻기 쉬워, 예컨대 평탄성이 요구되는 형재(型材) 등 의 부재로서 적합하게 이용할 수 있다.
또한, 본 발명의 질화알루미늄 소결체는 고온, 고전압 환경에서 매우 높은 체적 저항율을 유지하는 재료로, 절연 애자 등의 부재로서 적합하게 이용할 수 있다.
본 발명의 질화알루미늄 소결체의 제조 방법은 질화알루미늄 원료 분말과, 산화마그네슘 환산으로 0.5 내지 3.0 mol%의 마그네슘과, 산화이트륨 환산으로 0.5 내지 1.5 mol%의 이트륨을 함유하는 원료 분말을 성형하여 1750℃ 이하에서 소성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다. 이러한 제조 방법에 따르면, 고온, 고전압 환경에서 높은 체적 저항의 질화알루미늄 소결체를 제공할 수 있다.
질화알루미늄 원료 분말의 평균 일차 입자 직경은 0.5 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 1750℃ 이하와 같은 비교적 저온에서도 소결시키는 것이 가능해져, 그 결과 질화알루미늄 소결체의 평균 입자 직경을 1.0 ㎛ 이하로 할 수 있다. 이에 따라 체적 저항율을 더 향상시킬 수 있다.
질화알루미늄 원료의 비표면적은 7 ㎡/g 이상인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 비표면적이 7 ㎡/g 이상인 것에 의해 소결성이 향상되고, 그 결과, 예컨대 1750℃ 이하라고 하는 비교적 저온에서도 소결시키는 것이 가능해져 질화알루미늄 소결체의 평균 입자 직경을 1.0 ㎛ 이하로 할 수 있다. 이에 따라, 체적 저항율을 더 향상시킬 수 있다.
[질화알루미늄 소결체]
본 실시 형태의 질화알루미늄 소결체는 질화알루미늄을 주성분으로 하고, 마 그네슘을 0.4 내지 2.5 wt%, 이트륨을 2.0 내지 5.0 wt% 함유하며, 평균 입자 직경이 1.0 ㎛ 이하이다. 질화알루미늄 소결체에 함유되는 마그네슘이 0.4 wt% 미만이면, 체적 저항율이 저하된다. 한편, 질화알루미늄 소결체에 함유되는 마그네슘이 2.5 wt%를 넘으면, 고온, 고전압 환경에서 높은 체적 저항의 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 없다. 또한, 질화알루미늄 소결체에 함유되는 마그네슘이 2.5 wt%를 넘으면, 대폭으로 열전도율이 저하하여 질화알루미늄의 높은 열전도율의 특징이 약해진다. 또한, 질화알루미늄 소결체에 함유되는 이트륨이 2.0 wt% 미만이면, 예컨대 1750℃ 이하라고 하는 저온에서의 소성에 있어서, 소결이 불완전해져 충분히 치밀한 소결체를 얻을 수 없다. 한편, 질화알루미늄 소결체에 함유되는 이트륨이 5.0 wt%를 넘으면, 체적 저항율이 저하된다. 질화알루미늄 소결체의 평균 입자 직경이 1.0 ㎛를 넘으면, 체적 저항율이 저하된다.
따라서, 질화알루미늄 소결체는 적절한 양의 마그네슘 및 이트륨, 즉 상기 범위 내의 마그네슘 및 이트륨을 함유하는 것 및 평균 입자 직경이 1.0 ㎛ 이하인 것에 의해, 고온, 고전압 환경에서 높은 체적 저항의 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 있다. 구체적으로는 질화알루미늄 소결체 중의 마그네슘 단독의 상태 혹은 적어도 마그네슘과 산소를 함유하는 상태에서 질화알루미늄 입자 내에 고체 용융하는 것 및 이트륨을 함유하는 입계상이 존재하는 것에 의해, 고온, 고전압 환경에서 높은 체적 저항의 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 있다.
또한, 질화알루미늄 소결체에 주기율표 IVA, VA, VIA, VIIA, VIIIA족으로부터 선택된 1종 이상의 천이 금속 원소를 함유시킴으로써, 질화알루미늄 소결체를 흑색화하는 것이 가능하다. 이에 따르면, 질화알루미늄 소결체의 복사(輻射) 효율을 향상시킬 수 있다. 천이 금속 원소로서는 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Fe, Co, Ni가 적합하며, 특히 Ti, Mo, W가 바람직하다. 단, 질화알루미늄 소결체의 원료 분말에서의 천이 금속 원소 성분의 총량은 산화물 환산으로 0.3 mol% 이하인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 질화알루미늄 소결체의 원료 분말에서의 천이 금속 원소 성분의 총량은 0.3%를 넘으면 충분한 흑색화는 가능해지지만, 예컨대 저항이 낮은 질화물이 다량으로 생성되어 질화알루미늄 소결체의 체적 저항율의 저하를 초래할 가능성이 있다.
또한, 질화알루미늄 소결체의 체적 저항율을 향상시키는 것을 우선하는 경우, 질화알루미늄 소결체에 함유되는 마그네슘의 양은 0.5 내지 2.5 wt%인 것이 바람직하다. 또한, 열전도율을 향상시키는 것을 우선하는 경우, 질화알루미늄 소결체에 함유되는 마그네슘의 양은 0.4 내지 1.5 wt%인 것이 바람직하다.
질화알루미늄 소결체의 격자 정수의 a축 길이가 3.1125×10-10 m 이상인 것이 바람직하다. 이에 따라, 체적 저항율을 더욱 향상시킬 수 있다.
질화알루미늄 소결체의 평균 입자 직경이 0.3 ㎛ 이상인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 고온, 고전압 환경에서 더 높은 체적 저항의 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 있다.
질화알루미늄 소결체는 진공 중 200℃에서 인가 전압을 2 kV/mm로 했을 때의 전압 인가 1분 후의 체적 저항율(JIS C2141)이 1×1015 Ω·cm 이상인 것이 바람직 하다. 특히, 진공 중 200℃에서 인가 전압을 4 kV/mm로 했을 때의 전압 인가 1분 후의 체적 저항율이 1×1015 Ω·cm 이상인 것이 보다 바람직하다. 이에 따라, 고전압을 인가할 수 있기 때문에, 예컨대 정전 척으로서 사용하는 경우, 충분한 흡착력을 얻는 일이 가능해진다. 왜냐하면 흡착력(쿨롱력)은 인가 전압에 비례하여 증대하기 때문이다.
또한, 질화알루미늄 소결체의 열전도율(JIS R1611)은 30 W/mK 이상인 것이 바람직하다. 이에 따라, 일반적인 알루미나 소결체 이상의 열전도율을 갖는 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 있다. 특히, 질화알루미늄 소결체의 열전도율은 50 W/mK 이상인 것이 보다 바람직하다.
또한, 질화알루미늄 소결체의 개기공율(開氣孔率)은 O.1% 이하인 것이 바람직하고, 0.05% 이하인 것이 더욱 바람직하다. 이에 따르면, 질화알루미늄 소결체의 체적 저항율을 더욱 향상시킬 수 있다.
[제조 방법]
이러한 질화알루미늄 소결체는 질화알루미늄 원료 분말과, 산화마그네슘 환산으로 0.5 내지 3.0 mol%의 마그네슘과, 산화이트륨 환산으로 0.5 내지 1.5 mol%의 이트륨을 함유하는 원료 분말을 성형하여, 1750℃ 이하에서 소성하는 공정에 의해 제조할 수 있다.
구체적으로는, 주성분인 질화알루미늄 분말에 산화마그네슘, 산화이트륨을 마그네슘량과 이트륨량이 상기 범위가 되도록 칭량하여 각 분말을 혼합함으로써, 원료 분말을 제작한다. 혹은, 질화알루미늄의 원료 분말에 대하여, 산화마그네슘 및 산화이트륨 전구체로서 질산마그네슘, 황산마그네슘, 옥살산마그네슘, 질산이트륨, 황산이트륨, 옥살산이트륨 등, 가열에 의해 산화마그네슘 및 산화이트륨을 생성하는 화합물을 이용하더라도 좋다. 산화마그네슘 및 산화이트륨 전구체는 분말의 상태로 첨가하더라도 좋다. 또한, 질산마그네슘, 황산마그네슘, 질산이트륨, 황산이트륨 등의 화합물을 용제에 용해한 용액을 원료 분말에 첨가하더라도 좋다.
또, 혼합은 습식, 건식 중 어느 것이라도 좋고, 습식을 이용한 경우는 혼합 후 건조를 행하여 원료 분말을 얻는다. 예컨대, 혼합은 이소프로필알콜을 용매로 하고 포트 및 볼을 이용하여 4시간 습식 혼합한다. 혼합 후 슬러리를 취출하여 질소 분위기 중 110℃에서 건조한다. 또한, 건조 분말을 450℃에서 5시간, 대기 분위기 중에서 열처리하여 습식 혼합 중에 혼입된 카본 성분을 소실 제거하여 원료 분말을 제작한다.
원료 분말에는, 예컨대 산화티탄 등, 질화알루미늄 소결체의 흑색화를 목적으로 천이 금속을 함유하는 산화물 등을 첨가할 수 있다. 단, 질화알루미늄 소결체의 원료 분말에서의 천이 금속 원소의 총량은 산화물 환산으로 0.3 mol% 이하인 것이 바람직하다.
또한, 질화알루미늄 원료 분말의 평균 일차 입자 직경은 0.5 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 질화알루미늄 소결체의 평균 입자 직경이 1.0 ㎛ 이하가 됨으로써, 체적 저항율을 더 향상시킬 수 있다. 특히, 질화알루미늄 원료 분말의 평균 입자 직경의 하한은 없지만, 예컨대 O.1 ㎛ 이상으로 할 수 있다. 왜냐하면, 질화알루미늄 원료 분말의 평균 일차 입자 직경이 O.1 ㎛ 미만이 되면, 공기 중의 수분이나 산소와의 반응성이 매우 높아지고, 원료 분말 중 산소량이 대폭 변화되어 조성의 제어가 곤란해질 뿐만 아니라 체적 저항율의 저하를 초래할 가능성이 있다. 또한, 부피 비중이 낮아져 성형성이 저하되는 등의 문제가 생길 가능성이 있다.
또한, 질화알루미늄 원료 분말의 비표면적은 7 ㎡/g 이상인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 소결체의 평균 입자 직경이 1.0 ㎛ 이하가 됨으로써 체적 저항율을 더 향상할 수 있다. 특히, 질화알루미늄 원료 분말의 비표면적의 상한은 없지만, 예컨대 30 ㎡/g 이하로 할 수 있다. 30 ㎡/g을 넘는 비표면적을 갖는 질화알루미늄 원료 분말은 공기 중의 수분이나 산소와의 반응성이 매우 높아지고, 원료 분말 중 산소량이 대폭 변화되어 조성의 제어가 곤란해질 뿐만 아니라 체적 저항율의 저하를 초래할 가능성이 있다. 또한, 부피 비중이 낮아져 성형성이 저하되는 등의 문제가 생길 가능성이 있다.
또, 질화알루미늄 소결체의 체적 저항율을 향상시키는 것을 우선하는 경우, 원료 분말에 함유되는 마그네슘의 양은 산화마그네슘 환산으로 0.8 내지 3.0 mol%인 것이 바람직하다. 또한, 열전도율을 향상시키는 것을 우선하는 경우, 원료 분말에 함유되는 마그네슘의 양은 산화마그네슘 환산으로 0.5 내지 1.5 mol%인 것이 바람직하다.
제작한 원료 분말을 금형 프레스법 등에 의해 성형하여 성형체를 제작하는 것이 바람직하다. 예컨대, 원료 분말을 프레스 압력 20 MPa에서 일축 가압 성형하여 원반 형상 성형체를 제작한다.
또, 작성한 원료 분말로부터 슬러리를 제작하고, 조립(造粒)하여 성형체를 제작하더라도 상관없다. 구체적으로는 작성한 원료 분말에 바인더, 물, 분산제 등을 첨가하고 혼합하여 슬러리를 제작한다. 슬러리를 분무 조립법 등에 의해 조립하여 조립 과립을 제작한다. 그 조립 과립을 이용하여 금형 성형법, CIP(Cold Isostatic Pressing)법, 슬립 캐스트법 등의 성형 방법에 의해 성형체를 제작한다.
제작한 성형체는 불활성 가스 분위기 중에서 1750℃ 이하에서 소성되는 것이 바람직하다. 소성 온도가 1750℃를 넘으면, 질화알루미늄 소결체의 입자 직경이 커져 체적 저항율이 저하된다. 보다 바람직한 소성 온도는 1600℃ 내지 1700℃이며 얻어지는 질화알루미늄 소결체의 체적 저항율을 보다 향상시킬 수 있다. 소결시의 최고 온도에서의 유지 시간은 30분 이상이면 가능하지만 보다 바람직한 유지 시간은 1시간 내지 4시간이며, 얻어지는 질화알루미늄 소결체의 체적 저항율을 보다 향상시킬 수 있다. 불활성 가스 분위기로서는 질소 가스 분위기나 아르곤 가스 분위기 등을 이용할 수 있다.
소성 방법은 한정되지 않지만, 핫프레스법을 이용하는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 치밀한 질화알루미늄 소결체로 할 수 있어, 얻어지는 질화알루미늄 소결체의 체적 저항율을 보다 향상시킬 수 있다. 핫프레스법에 의해 얻어지는 치밀한 질화알루미늄 소결체의 개기공율은 0.1% 이하가 바람직하고, 0.05% 이하가 더욱 바람직하다. 예컨대, 제작한 성형체에 프레스 압력 20 MPa에서 분위기를 실온으로부터 통상 1000℃, 경우에 따라 1500℃까지 진공으로 하고, 1000℃ 또는 1500℃ 로부터 최고 온도까지 0.15 MPa의 질소 가스를 도입한다. 최고 온도를 1600℃ 내지 1750℃로 2 내지 4시간 유지함으로써 소성한다.
이와 같이 질화알루미늄과, 산화마그네슘 환산으로 0.5 내지 3.0 mol%의 마그네슘과, 산화이트륨 환산으로 0.5 내지 1.5 mol%의 이트륨을 함유하는 원료 분말을 성형하여 1750℃ 이하에서 소성함으로써 고온, 고전압 환경에서 높은 체적 저항의 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 있다. 그리고 이러한 제조 조건의 범위 내에서 원료 분말의 평균 입자 직경, 조성, 소성 온도나 소성 시간, 소성 방법 등의 소성 조건 등을 조정하여 질화알루미늄 소결체의 조성이나 개기공율, 부피 밀도, 평균 입자 직경 등을 적절하게 조정할 수 있다. 그 결과, 얻어지는 질화알루미늄 소결체의 열전도율, 체적 저항율 등을 적절하게 조정할 수 있다.
[반도체 제조용 부재]
본 실시 형태의 질화알루미늄 소결체는 고온, 고전압 환경에서 높은 체적 저항이 요구되는 여러가지 반도체 제조용 부재에 적용할 수 있다. 예컨대, 적어도 일부를, 질화알루미늄을 주성분으로 하고, 0.4 내지 2.5 wt%의 마그네슘과, 2.0 내지 5.0 wt%의 이트륨을 함유하며, 평균 입자 직경이 1.0 ㎛ 이하인 본 발명의 질화알루미늄 소결체로 형성하여 금속 부재가 매설된 반도체 제조용 부재로 할 수 있다. 이러한 반도체 제조용 부재에 의하면, 적절한 고온, 고전압 환경에서 높은 체적 저항의 특성을 갖는 질화알루미늄 소결체를 반도체 제조용 부재로서 제공할 수 있다.
예컨대, 적어도 일부를, 질화알루미늄을 주성분으로 하고, 0.4 내지 2.5 wt%의 마그네슘과, 2.0 내지 5.0 wt%의 이트륨을 함유하며, 평균 입자 직경이 1.0 ㎛ 이하인 본 발명의 질화알루미늄 소결체로 형성하고, 정전 전극으로서 금속 부재를 매설함으로써 반도체 제조용 부재로서 정전 척을 얻을 수 있다.
예컨대, 적어도 일부를, 질화알루미늄을 주성분으로 하고, 0.4 내지 2.5 wt%의 마그네슘과, 2.0 내지 5.0 wt%의 이트륨을 함유하며, 평균 입자 직경이 1.0 ㎛ 이하인 본 발명의 질화알루미늄 소결체로 형성하고, 저항 발열체로서 금속 부재를 매설함으로써, 반도체 제조용 부재로서 히터를 얻을 수 있다.
예컨대, 적어도 일부를, 질화알루미늄을 주성분으로 하고, 0.4 내지 2.5 wt%의 마그네슘과, 2.0 내지 5.0 wt%의 이트륨을 함유하며, 평균 입자 직경이 1.0 ㎛ 이하인 본 발명의 질화알루미늄 소결체로 형성하고, RF 전극으로서 금속 부재를 매설함으로써 반도체 제조용 부재로서 서셉터를 얻을 수 있다.
[그 밖의 실시 형태]
본 발명은 상기한 실시 형태에 의해 기재했지만, 이 개시의 일부를 이루는 논술은 본 발명을 한정하는 것이라고 이해해서는 않된다. 이 개시로부터 당업자에게는 여러가지 대체 실시 형태, 실시예 및 운용 기술이 명백해지는 것이다.
예컨대, 본 실시 형태의 질화알루미늄 소결체는 평균 입자 직경이 1.0 ㎛ 이하로 매우 미립이기 때문에 평탄면을 얻기 쉬워, 예컨대 평탄성이 요구되는 형재 등의 부재로서 적합하게 이용할 수 있다.
또한, 본 실시 형태의 질화알루미늄 소결체는 고온, 고전압 환경에서 매우 높은 체적 저항율을 유지하는 재료로, 절연 애자 등의 부재로서 적합하게 이용할 수 있다.
실시예
다음에, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명의 기술적 범위는 이러한 발명의 실시 형태에 의해 한정적으로 해석되는 것은 아니다.
〔질화알루미늄 소결체〕
(실시예 1 내지 실시예 12, 비교예 1 내지 비교예 4)
표 1a 내지 표 1d에 나타내는 조성비가 되도록 질화알루미늄 분말과 산화마그네슘 분말과 산화이트륨분말 등을 칭량하고 혼합하여 원료 분말을 제작했다. 또, 질화알루미늄의 평균 입자 직경은 0.2 ㎛으로 했다. 구체적으로는 이소프로필알콜을 용매로 하고 나일론제 포트 및 볼을 이용하여 4시간 습식 혼합했다. 혼합 후의 슬러리를 취출하여 질소 분위기 중에서 110℃로 건조했다. 또한 건조 분말을 450℃로 5시간, 대기 분위기 중에서 열처리하고 습식 혼합 중에 혼입된 카본 성분을 소실 제거하여 원료 분말을 제작했다. 또, 조합 분말의 비율(mol%)은 질화알루미늄, 산화마그네슘, 산화이트륨, 산화이테르븀, 산화티탄 분말 등과도 불순물 함유량을 무시하여 산출한 비율을 나타낸다.
원료 분말을 프레스 압력 20 MPa에서 금형 프레스에 의해 일축 가압 성형하여, 직경 50 mm 내지 100 mm, 두께 20 mm 정도의 원반 형상 성형체를 제작했다. 성형체를 카본제 몰드에 채우고 질소 분위기 중에서 표 1a 내지 표 1d에 나타내는 소성 온도와 유지 시간으로 핫프레스법에 의해 소성하여 질화알루미늄 소결체를 제작했다.
얻어진 질화알루미늄 소결체를 가공하여 다음의 (1) 내지 (8)의 평가를 행했다. (1) 질화알루미늄 소결체에 함유되는 Y, Mg, Ti량을 분석했다. 구체적으로는 유도 결합 플라즈마(ICP) 발광 스펙트럼 분석에 의해 정량 분석했다. (2) 질화알루미늄 소결체에 함유되는 산소량 및 탄소량을 분석했다. 구체적으로는, 불활성 가스 융해 적외선 흡수법에 의해 정량 분석했다. (3) 개기공율, 부피 밀도를 순수를 매체로 이용하여 아르키메데스법에 의해 측정했다. (4) 체적 저항율을 JIS C2141에 준하여 진공 분위기 하에서 실온으로부터 200℃ 정도까지 측정했다. 구체적으로는, 시험편 형상은 직경 50 mm×0.5 mm 또는 50×50×0.5 mm로 하고, 주전극 직경 20 mm, 가드 전극 내경 30 mm, 가드 전극 외경 40 mm, 인가 전극 직경 40 mm가 되도록 각 전극을 은으로 형성했다. 전압 인가 2 kV/mm로 하고(경우에 따라서는 4 kV/mm), 전압 인가 후 1분 후의 전류를 판독해 체적 저항율을 산출했다. (5) 열전도율을 JIS R1611에 따라 레이저플래시법에 의해 측정했다. (6) 질화알루미늄 입자의 평균 입자 직경을 측정했다. 구체적으로는 질화알루미늄 소결체를 연마하여 전자 현미경으로써 미소 구조 관찰을 행했다. 다음에, 얻어진 SEM 사진에 대하여 임의의 갯수의 선을 그려 평균 세그먼트 길이를 구했다. 선과 교차하는 입자의 수가 많을수록 정밀도가 높아지기 때문에, 갯수는 입자 직경에 따라 다르지만, 대략 60개 정도의 입자가 선과 교차하는 정도의 갯수를 그렸다. 평균 세그먼트 길이에 입자의 형상에 의해 결정된 계수를 곱하여 평균 입자 직경을 추정했다. 또, 이번에는 구형의 입자로 가정하고, 그 계수는 1.5로 했다. (7) 결정상의 동정(同定)을 행했다. 구체적으로는, 질화알루미늄 소결체를 X선 회절 장치에 의해 함유되어 있는 결정상을 동정했다. 측정 조건은 CuKα, 50 kV, 300 mA, 2θ=10-70°: 회전대음극형 X선 회절 장치 「리가쿠덴키 제조「RINT」」로 했다. (8) 격자 정수의 측정을 했다. 구체적으 로는, X선 회절 장치에 의해 측정한 XRD 프로파일로부터 WPPF(Whole-Powder-Pattern Fitting) 프로그램을 이용하여 격자 정수를 산출했다.
우선, 실시예에 있는 소결체를 분쇄한 분말에 내부 표준으로서 격자 정수가 기지인 Al2O3 분말을 중량비 1:1로 혼합하고 모노크로미터에 의해 CuKβ선을 제거한 CuKα선을 시료에 조사하여 프로파일을 측정했다. 측정 조건은 50 kV, 300 mA, 2θ=30-120°: 회전대음극형 X선 회절 장치 「리가쿠덴키 제조 「RINT-2000 시리즈」」로 했다.
또한, 동 장치에 옵션으로 부속할 수 있는 프로그램 「WPPF」를 이용해서 프로파일 피팅을 행하여 격자 정수를 유도했다. WPPF에서는 내부 표준의 격자 정수와 질화알루미늄의 격자 정수의 근사치를 알고 있으면, 정밀화 계산이 가능하다.
정밀화 계산에서는 WPPF를 실행하여 측정한 프로파일로부터 피팅 범위(2θ)를 지정했다. 그 후, 세미오토로 피팅을 행한 후, 매뉴얼에서의 피팅으로 이행했다. 매뉴얼에서의 정밀화 계산은 백그라운드 강도, 피크 강도, 격자 정수, 반값 폭, 피크의 비대칭성 파라미터, 낮은 각 측의 프로파일 강도의 감쇠율, 높은 각 측의 프로파일 강도의 감쇠율을 각 파라미터에 그 때마다 「고정」이나 「가변」을 지정하여 계산 프로파일과 측정 프로파일이 일치하는 (Rwp(표준 편차)=O.1 이하)까지 정밀화 계산을 행했다. 이 정밀화 계산에 의해 신뢰성이 높은 격자 정수를 얻었다.
또, WPPF에 관해서는 하기의 논문에서 상세히 기술하고 있다.
H. Toraya, "Whole-Powder-Pattern Fitting Without Reference to a Structural Model: Application to X-ray Powder Diffractometer Data", J. Appl. Cryst. 19, 440-447(1986).
질화알루미늄 소결체를 가공하여 얻어진 (1) 내지 (8)의 평가의 결과를 표 1a 내지 표 1d에 나타낸다.
평균 입자 직경이 0.2 ㎛이고 비표면적이 9.7 ㎡/g 혹은 10.6 ㎡/g인 질화알루미늄 원료 분말과, 산화마그네슘 환산으로 0.5 내지 3.0 mol%의 마그네슘과, 산화이트륨 환산으로 0.5 내지 1.5 mol%의 이트륨을 함유하는 원료 분말을 1600 내지 1750℃의 범위 내에서 소성한 질화알루미늄 소결체인 실시예 1 내지 실시예 12의 질화알루미늄 소결체는 부피 밀도가 3.3 g/㎤ 이상으로 매우 높고 대단히 치밀한 질화알루미늄 소결체로 되어 있었다.
또한, 실시예 1 내지 실시예 12의 질화알루미늄 소결체는 어느 것이나 질화알루미늄의 평균 입자 직경이 0.3 내지 1.0 ㎛이고, 200℃, 전압 인가 2 kV/mm에서의 체적 저항율이 1×1015 Ω·cm 이상이며, 체적 저항율이 9×1012 내지 6×1014 Ω·cm의 비교예 1 내지 비교예 4의 질화알루미늄 소결체에 비해 체적 저항율이 향상되어 있었다. 특히, 실시예 9는 질화알루미늄과, 1.12 wt%의 마그네슘과, 3.46 wt%의 이트륨을 함유하여 1700℃에서 2시간 소성한 질화알루미늄 소결체이며 체적 저항율이 3×1015 Ω·cm로 향상되어 있었다.
또한, 실시예 1은 질화알루미늄과, 0.56 wt%의 마그네슘과, 3.45 wt%의 이트륨을 함유하여 1700℃에서 4시간 소성한 질화알루미늄 소결체이며, 체적 저항율이 2×1015 Ω·cm이고 열전도율이 56 W/mK로 높은 체적 저항, 고열전도를 갖고 있었다. 도 1은 실시예 1에서의 질화알루미늄 소결체를 경면 연마하고 열 에칭을 행한 시료의 SEM 관찰 결과이다.
도 2는 실시예 7에서의 질화알루미늄 소결체를 경면 연마하고 서멀 에칭을 행한 시료의 SEM 관찰 결과이다. 실시예 7은 질화알루미늄의 평균 입자 직경이 0.3 ㎛으로 매우 미립이며 실시예 1 내지 실시예 12에서 최소 입자 직경을 갖고 있었다.
또한, 실시예 1 내지 실시예 12의 질화알루미늄 소결체는 어느 것이나 열전도율이 31 W/mK 이상으로, 알루미나보다도 우수한 열전도율을 갖고 있었다.
이에 대해, 비교예 1은 이트륨을 함유하지 않고, 질화알루미늄과, 1.19 wt%의 마그네슘을 함유하는 원료 분말을 1750℃보다 높은 1800℃에서 소성한 질화알루미늄 소결체이며, 이트륨을 함유하는 입계상이 없고 질화알루미늄의 평균 입자 직경도 1.0 ㎛ 이상이기 때문에 체적 저항율이 뒤떨어지고 있었다.
비교예 2는 이트륨을 함유하지 않고, 산화이테르븀과, 질화알루미늄과, 1.13 wt%의 마그네슘을 함유하는 원료 분말을 1600℃에서 소성한 질화알루미늄 소결체이며, 이트륨을 함유하는 입계상이 없기 때문에 체적 저항율이 매우 뒤떨어지고 있었다.
비교예 3은 질화알루미늄과, 1.11 wt%의 마그네슘과, 3.52 wt%의 이트륨을 함유하는 원료 분말을 1750℃보다 높은 1800℃에서 소성한 질화알루미늄 소결체이며, 질화알루미늄의 평균 입자 직경도 1.0 ㎛ 이상이기 때문에 체적 저항율이 뒤떨어지고 있었다.
비교예 4는 마그네슘을 함유하지 않고, 질화알루미늄과, 3.5 wt%의 이트륨을 함유하는 원료 분말을 1750℃보다 높은 1800℃에서 소성한 질화알루미늄 소결체이다. 열전도율은 높지만, 체적 저항율이 매우 뒤떨어지고 있었다.
본 발명에 따르면, 고온, 고전압 환경에서 높은 체적 저항의 질화알루미늄 소결체, 반도체 제조용 부재 및 질화알루미늄 소결체의 제조 방법을 제공할 수 있다.
Claims (9)
- 질화알루미늄을 주성분으로 하고, 0.4 내지 2.5 wt%의 마그네슘과, 2.0 내지 5.0 wt%의 이트륨을 함유하며, 평균 입자 직경이 1.0 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체.
- 제1항에 있어서, 격자 정수의 a축 길이가 3.1125×10-10 m 이상인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 평균 입자 직경이 0.3 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 진공 중 200℃에서 인가 전압을 2 kV/mm로 했을 때의 전압 인가 1분 후의 체적 저항율이 1×1015 Ω·cm 이상인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 열전도율이 30 W/mK 이상인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체.
- 질화알루미늄 원료와, 산화마그네슘 환산으로 0.5 내지 3.0 mol%의 마그네슘과, 산화이트륨 환산으로 0.5 내지 1.5 mol%의 이트륨을 함유하는 원료 분말을 성형하고 1750℃ 이하에서 소성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 질화알루미늄 원료의 평균 일차 입자 직경은 0.5 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 질화알루미늄 원료의 비표면적은 7 ㎡/g 이상인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 기재한 질화알루미늄 소결체에 의해 일부 또는 전부가 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 반도체 제조용 부재.
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