JP3898346B2 - 導電性セラミックス材料 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、電極、ヒーターをはじめ、半導体関連部品、例えばイオナイザー、ウエハ搬送ハンド、チャンバードーム、クランプリング、半導体製造装置用部品等に好適な導電性セラミックス材料に関する。
【0002】
【従来の技術】
電極やヒーター、およびイオナイザー、ウエハ搬送ハンド、チャンバードーム、クランプリング、半導体製造装置用部品等の半導体関連部品として導電性を示すセラミックス材料が検討されている。このような導電性セラミックス材料としては、単体で導電性を示すセラミックス、例えばSiC、TiN、TiC、WC、WO2、TiO2−x(0<x<2)等がある。また、絶縁体セラミックスと導電性セラミックスとを混合した複合セラミックス、例えばAl2O3−SiC、Al2O3−TiO2−x(0<x<2)、AlN−TiN(TiC)、Si3N4−TiC(TiN)等がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、導電性セラミックス材料を上述のような用途に適用しようとする場合には、その目的に応じて抵抗率を変化させ得ることが好ましいが、上記材料のうち単体で導電性を示すものは抵抗率を変化させることが困難である。
【0004】
一方、絶縁体セラミックスと導電性セラミックスとを混合した複合セラミックスの場合には、導電性セラミックスの割合を変化させることにより抵抗率を変化させることができるものの、抵抗率が急激に変化するため、抵抗率がばらつきやすく、抵抗率を所望の値に制御することは困難である。
【0005】
本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、抵抗率を広範囲に亘って変化させることができ、かつ抵抗率のばらつきが小さい導電性セラミックス材料を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、周期律表3A族に属する元素のうち特定の元素を含む化合物とTiO2−x(0<x<2)とを含有し、少なくとも一部を特定組成のこれらの複合酸化物とすることにより、抵抗率を広範囲に亘って変化させることができ、かつ抵抗率のばらつきが小さい導電性セラミックス材料が得られることを見出した。
【0007】
つまり、このような材料は、上記周期律表3A族に属する元素のうち特定の元素を含む化合物とTiO2−x(0<x<2)の割合等を変化させることにより、抵抗率を広範囲に変化させることができ、特定組成の複合酸化物が形成されていることから抵抗率の変化が急激ではなく、したがって抵抗率のばらつきを小さくすることができる。
【0008】
本発明はこのような知見に基づいてなされたものであり、Y、La、Ybのうち少なくとも1種を含む化合物とTiO2−x(0<x<2)とを含み、前記化合物およびTiO2−xの少なくとも一部が複合酸化物を形成しており、その複合酸化物がY2TiO5−x(0<x<5)、Y2Ti2O7−x(0<x<7(ただし、x=1は除く))、La2TiO5−x、(0<x<5)、La2Ti2O7−x(0<x<7(ただし、x=1は除く))、La4Ti9O24−x(0<x<24)、Yb2TiO5−x(0<x<5)、Yb2Ti2O7−x(0<x<7)、Y2TiO5−x(0<x<5)のいずれかであることを特徴とする導電性セラミックス材料を提供するものである。
【0009】
ここで、前記化合物がY2O3であり、前記複合酸化物がY2TiO5−x(0<x<5)、Y2Ti2O7−x(0<x<7(ただし、x=1は除く))、またはこれらの混合物であることが好ましい。
【0010】
また、TiO2−x(0<x<2)の量が全体の5〜90wt%であることが好ましい。本発明の導電性セラミックス材料の抵抗率は10−4〜1014Ω・cmの間で変化させることができる。また、本発明の導電性セラミックス材料の相対密度は98%以上であることが好ましい。
【0011】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について具体的に説明する。
本発明の導電性セラミックス材料は、Y、La、Ybのうち少なくとも1種を含む化合物とTiO2−x(0<x<2)とを含み、前記化合物およびTiO2−xの少なくとも一部が複合酸化物を形成している。
【0012】
ここで、Y、La、Ybのうち少なくとも1種を含む化合物としては、Y2O3、La 2 O 3 、Yb 2 O 3 等の酸化物を挙げることができる。
【0013】
Y、La、Ybは、その化合物例えばY2O3、La2O3、Yb2O3がTiとの間で、複合酸化物としてY2TiO5−x(0<x<5)、Y2Ti2O7−x(0<x<7)、La2TiO5−x(0<x<5)、La2Ti2O7−x(0<x<7)、La4Ti9O24−x(0<x<24)、Yb2TiO5−x(0<x<5)、Yb2Ti2O7−x(0<x<7)を形成し、それによって抵抗率のばらつきをより小さくすることができる。中でもY2O3 はTiO2−x(0<x<2)との間でY2TiO5−x(0<x<5)、Y2Ti2O7−x(0<x<7)、またはこれらの混合物を容易に合成することができるため特に好ましい。
【0014】
本発明においては、Y、La、Ybのうち少なくとも1種を含む化合物とTiO2−x(0<x<2)とが複合酸化物を形成していることが必要であるが、全てが複合酸化物になっている必要はなく、少なくとも一部が複合酸化物を形成していればよい。
【0015】
なお、酸化物から酸素が欠損する量は、焼成雰囲気の還元力によって異なり、上記化合物が酸化物である場合、還元力が強ければTiについている酸素のみならず、Y、La、Ybについている酸素も欠損する可能性があるが、通常採用されるカーボン雰囲気程度の還元力では、Tiについている酸素が抜けるのみであり、Tiの係数をmとした場合に0<x<2mの範囲である。すなわち、例えばY2TiO5−x等の場合にはm=1で0<x<2であり、Y2Ti2O7−x等の場合にはm=2で0<x<4であり、La4Ti9O24−xの場合にはm=9で0<x<18の範囲となる。そして、本発明のセラミックス材料はこの範囲の酸素欠損量において極めて安定した抵抗率を示す。
【0016】
TiO2−x(0<x<2)の含有率は、材料全体の5〜90wt%であることが好ましい。その含有率が5wt%未満の場合には導電性が発現されにくいため好ましくなく、90wt%を超えると抵抗率が変化せず、複合セラミックスとする意味がない。
【0017】
本発明の導電性セラミックス材料は、Y、La、Ybの化合物の種類および割合を適宜設定することにより、その抵抗率を10−4〜1014Ω・cmの間で変化させることができる。
【0018】
本発明の導電性セラミックス材料は、その相対密度が高いほど好ましく、98%以上が好ましい。相対密度が98%未満であるとポア(気孔)が多くなり抵抗率がばらつくため好ましくない。
【0019】
次に、本発明に係る導電性セラミックス材料の製造方法について説明する。
本発明の導電性セラミックス材料は、基本的には原料粉末を成形および焼成して製造される。原料粉末は98%以上の純度のものが好ましく、99%以上が一層好ましい。純度が98%未満であると抵抗率がばらつくため好ましくない。また、原料粉末の粒径は5μm以下が好ましく、3μm以下が一層好ましい。粒径が5μmより大きいと焼結の駆動力が低下し、緻密な焼結体を得ることが難しい。
【0020】
出発原料の調合は、常法に従って行うことができる。例えば、所定の配合の原料粉末にアルコール等の有機溶媒または水を加え、ボールミルで混合後、乾燥する方法、所定の配合の塩類、アルコキシド等の溶液から共沈物を分離する方法がある。
【0021】
これら原料の混合物には、より緻密化を容易にするため、SiO2、MgOなどの焼結助剤を添加してもよい。焼結助剤の添加形態に関しては、酸化物粉末、塩類、アルコキシド等、どのような形態であってもよく、特に限定されない。
【0022】
このようにして得られた混合粉末を一軸プレスまたは冷間静水圧プレス(CIP)によって所定形状に成形する。次いで還元雰囲気下で1000〜1900℃で焼成する。または、1000〜1900℃で焼成した後、還元雰囲気下で、温度800〜1900℃、圧力1000kgf/cm2以上で熱間静水圧プレス(HIP)処理を行う。これにより導電性セラミックス焼結体が得られる。焼成またはHIP処理時間は特に限定しないが、2〜4時間程度でよい。焼成温度が1000℃未満であると、緻密化が不十分となり、抵抗率がばらつくため好ましくなく、一方、1900℃を超えると分解するおそれがあり好ましくない。HIP処理温度が800℃未満、圧力が1000kgf/cm2未満ではHIP処理の効果が小さく好ましくなく、1900℃を超えると分解するおそれがあり好ましくない。
【0023】
【実施例】
(実施例1〜9)
表1に示すように、純度98%以上、平均粒径3μmのY、La、Ybの酸化物と、純度98%以上、平均粒径2μmのTiO2粉末またはY2TiO5、Y2Ti2O7粉末を合計で200g秤量し、ポリエチレンポット中にそれぞれの粉末と、イオン交換水200gと、φ10mmの鉄芯入りナイロンボール250gを入れ、必要に応じて焼結助剤としてSiO2またはMgOを1wt%添加し、16時間混合した。得られたスラリーをロータリーエバポレーターで減圧乾燥した後、得られた粉末を#100のナイロンメッシュでメッシュパスした。この粉末をφ50mmの金型を用いて圧力10kgf/cm2で厚さ6mmに一次成形した後、圧力1200kgf/cm2で冷間静水圧プレス成形して成形体を得た。得られた成形体を表1に示す温度で3時間焼成した。得られた焼結体の一部は、還元雰囲気下で表1の温度・圧力条件で2時間のHIP処理を行った。このようにして得られたセラミックス材料について、相対密度、および抵抗率の測定を行った。なお、抵抗率の測定は20サンプルについて行った。
【0024】
表1に示すように、本発明に係る導電性セラミックス材料は、抵抗率のばらつきが小さく、また抵抗率を広範囲に亘って変化させることができることが確認された。
【0025】
【表1】
【0026】
(比較例10〜16)
表2に示すように、本発明の範囲外とした場合について、実施例と同様の手順により試料を作製し、相対密度および抵抗率を測定した。その結果、表2に示すように抵抗率のばらつきが大きいことが確認された。
【0027】
【表2】
【0028】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、抵抗率を広範囲に亘って変化させることができ、かつ抵抗率のばらつきが小さい導電性セラミック材料を得ることができる。したがって、本発明の導電性セラミックス材料は、電極、ヒーターをはじめ、半導体関連部品、例えばイオナイザー、ウエハ搬送ハンド、チャンバードーム、クランプリング、半導体製造装置用部品等に好適に用いることができる。
Claims (5)
- Y、La、Ybのうち少なくとも1種を含む化合物とTiO2−x(0<x<2)とを含み、前記化合物およびTiO2−xの少なくとも一部が複合酸化物を形成しており、その複合酸化物がY2TiO5−x(0<x<5)、Y2Ti2O7−x(0<x<7(ただし、x=1は除く))、La2TiO5−x、(0<x<5)、La2Ti2O7−x(0<x<7(ただし、x=1は除く))、La4Ti9O24−x(0<x<24)、Yb2TiO5−x(0<x<5)、Yb2Ti2O7−x(0<x<7)、Y2TiO5−x(0<x<5)のいずれかであることを特徴とする導電性セラミックス材料。
- 前記化合物がY2O3であり、前記複合酸化物がY2TiO5−x(0<x<5)、Y2Ti2O7−x(0<x<7(ただし、x=1は除く))、またはこれらの混合物であることを特徴とする請求項1に記載の導電性セラミックス材料。
- TiO2−x(0<x<2)の量が全体の5〜90wt%であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の導電性セラミックス材料。
- 抵抗率が10−4〜1014Ω・cmであることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の導電性セラミックス材料。
- 相対密度が98%以上であることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の導電性セラミックス材料。
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