JP3241350B2 - 導電性セラミックスおよびその製造方法 - Google Patents
導電性セラミックスおよびその製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電極、ヒーターを
はじめ、半導体関連部品、例えばイオナイザー、ウエハ
搬送ハンド、チャンバードーム、クランプリング、その
他の半導体製造装置用部品等に好適な導電性セラミック
スおよびその製造方法に関し、特に、過酷な環境下、例
えばプラズマ環境下、加熱酸化雰囲気下で使用される、
例えばプラズマエッチング装置用部品等に好適な導電性
セラミックスおよびその製造方法に関する。
はじめ、半導体関連部品、例えばイオナイザー、ウエハ
搬送ハンド、チャンバードーム、クランプリング、その
他の半導体製造装置用部品等に好適な導電性セラミック
スおよびその製造方法に関し、特に、過酷な環境下、例
えばプラズマ環境下、加熱酸化雰囲気下で使用される、
例えばプラズマエッチング装置用部品等に好適な導電性
セラミックスおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の導電性セラミックスとしては、単
体で導電性を示すセラミックス、例えばＳｉＣ、Ｔｉ
Ｎ、ＴｉＣ、ＷＣ、ＷＯ２、ＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜
２）等がある。また、導電率を変化させるために、絶縁
体セラミックスと導電性セラミックスとを混合し、その
混合割合を変化可能な複合セラミックス、例えばＡｌ２
Ｏ３−ＳｉＣ、Ａｌ２Ｏ３−ＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜
２）、ＡｌＮ−ＴｉＮ（ＴｉＣ）、Ｓｉ３Ｎ４−ＴｉＣ
（ＴｉＮ）等がある。
体で導電性を示すセラミックス、例えばＳｉＣ、Ｔｉ
Ｎ、ＴｉＣ、ＷＣ、ＷＯ２、ＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜
２）等がある。また、導電率を変化させるために、絶縁
体セラミックスと導電性セラミックスとを混合し、その
混合割合を変化可能な複合セラミックス、例えばＡｌ２
Ｏ３−ＳｉＣ、Ａｌ２Ｏ３−ＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜
２）、ＡｌＮ−ＴｉＮ（ＴｉＣ）、Ｓｉ３Ｎ４−ＴｉＣ
（ＴｉＮ）等がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、導電性セラ
ミックス材料を上述のような用途に適用しようとする場
合には、その目的に応じて抵抗率を変化させ得ることが
好ましいが、上記材料のうち単体で導電性を示すものは
抵抗率を変化させることが困難である。
ミックス材料を上述のような用途に適用しようとする場
合には、その目的に応じて抵抗率を変化させ得ることが
好ましいが、上記材料のうち単体で導電性を示すものは
抵抗率を変化させることが困難である。
【０００４】一方、絶縁体セラミックスと導電性セラミ
ックスとを混合した複合セラミックスの場合には、導電
性セラミックスの割合を変化させることにより抵抗率を
変化させることができるものの、抵抗率が急激に変化す
るため、抵抗率がばらつきやすく、抵抗率を所望の値に
制御することは困難である。特に、上述したような過酷
な環境下で長時間使用した場合には、このような問題に
加えて電気伝導率が徐々に変化するという問題が生じ
る。
ックスとを混合した複合セラミックスの場合には、導電
性セラミックスの割合を変化させることにより抵抗率を
変化させることができるものの、抵抗率が急激に変化す
るため、抵抗率がばらつきやすく、抵抗率を所望の値に
制御することは困難である。特に、上述したような過酷
な環境下で長時間使用した場合には、このような問題に
加えて電気伝導率が徐々に変化するという問題が生じ
る。
【０００５】本発明はかかる事情に鑑みてなされたもの
であって、抵抗率を広範囲に亘って変化させることがで
き、かつ抵抗率のばらつきが小さい導電性セラミックス
およびその製造方法を提供することを目的とする。
であって、抵抗率を広範囲に亘って変化させることがで
き、かつ抵抗率のばらつきが小さい導電性セラミックス
およびその製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】また、プラズマ環境下、加熱酸化雰囲気下
等の過酷な雰囲気下においても電気伝導率の変化が小さ
く、安定して使用可能な導電性セラミックスおよびその
製造方法を提供することを目的とする。
等の過酷な雰囲気下においても電気伝導率の変化が小さ
く、安定して使用可能な導電性セラミックスおよびその
製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、周期律表３Ａ族に
属する元素のうち少なくとも１種を含む化合物とＴｉＯ
２−ｘ（０＜ｘ＜２）とを含有し、少なくとも一部をこ
れらの複合酸化物とすることにより、抵抗率を広範囲に
亘って変化させることができ、かつ抵抗率のばらつきが
小さい導電性セラミックス材料が得られ、また、ＴｉＯ
２−ｘ（０＜ｘ＜２）の量を適切に制御することによ
り、過酷な雰囲気下においても電気伝導率の変化量が小
さく、酸素を含むプラズマガス中および加熱された大気
雰囲気中または酸素富化雰囲気中で安定して使用可能な
導電性セラミックスが得られることを見出した。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、周期律表３Ａ族に
属する元素のうち少なくとも１種を含む化合物とＴｉＯ
２−ｘ（０＜ｘ＜２）とを含有し、少なくとも一部をこ
れらの複合酸化物とすることにより、抵抗率を広範囲に
亘って変化させることができ、かつ抵抗率のばらつきが
小さい導電性セラミックス材料が得られ、また、ＴｉＯ
２−ｘ（０＜ｘ＜２）の量を適切に制御することによ
り、過酷な雰囲気下においても電気伝導率の変化量が小
さく、酸素を含むプラズマガス中および加熱された大気
雰囲気中または酸素富化雰囲気中で安定して使用可能な
導電性セラミックスが得られることを見出した。
【０００８】本発明はこのような知見に基づいてなされ
たものであり、周期律表３Ａ族に属する元素のうち少な
くとも１種を含む化合物とＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜２）
とをＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜２）の量が全体の１〜１５
ｗｔ％となるような範囲で含み、これら化合物およびＴ
ｉＯ２−ｘの少なくとも一部が複合酸化物を形成し、か
つ電気伝導率が１０−５〜１０−１４Ｓ／ｃｍであり、
酸素を含むプラズマガス中で用いられることを特徴とす
る導電性セラミックス、および周期律表３Ａ族に属する
元素のうち少なくとも１種を含む化合物とＴｉＯ ２−ｘ
（０＜ｘ＜２）とをＴｉＯ ２−ｘ （０＜ｘ＜２）の量が
全体の１〜１５ｗｔ％となるような範囲で含み、これら
化合物およびＴｉＯ ２−ｘ の少なくとも一部が複合酸化
物を形成し、かつ電気伝導率が１０ −５ 〜１０ −１４ Ｓ
／ｃｍであり、加熱された大気雰囲気中または酸素富化
雰囲気中で用いられることを特徴とする導電性セラミッ
クスを提供するものである。
たものであり、周期律表３Ａ族に属する元素のうち少な
くとも１種を含む化合物とＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜２）
とをＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜２）の量が全体の１〜１５
ｗｔ％となるような範囲で含み、これら化合物およびＴ
ｉＯ２−ｘの少なくとも一部が複合酸化物を形成し、か
つ電気伝導率が１０−５〜１０−１４Ｓ／ｃｍであり、
酸素を含むプラズマガス中で用いられることを特徴とす
る導電性セラミックス、および周期律表３Ａ族に属する
元素のうち少なくとも１種を含む化合物とＴｉＯ ２−ｘ
（０＜ｘ＜２）とをＴｉＯ ２−ｘ （０＜ｘ＜２）の量が
全体の１〜１５ｗｔ％となるような範囲で含み、これら
化合物およびＴｉＯ ２−ｘ の少なくとも一部が複合酸化
物を形成し、かつ電気伝導率が１０ −５ 〜１０ −１４ Ｓ
／ｃｍであり、加熱された大気雰囲気中または酸素富化
雰囲気中で用いられることを特徴とする導電性セラミッ
クスを提供するものである。
【０００９】また、本発明は、周期律表３Ａ族に属する
元素のうち少なくとも１種を含む化合物粉末に、ＴｉＯ
２粉末または周期律表３Ａ族に属する元素のうち少なく
とも１種を含む化合物とＴｉＯ２とからなる複合酸化物
粉末を、ＴｉＯ２量が粉末全体の１〜１５ｗｔ％となる
ような量で混合し、成形し、焼成し、得られた焼結体の
表面にカーボンを主成分とする物質を接触させ、焼結体
を不活性ガスまたは還元雰囲気中で１３００〜１９００
℃の温度で焼成するか、または同様の雰囲気および温度
にて１０００ｋｇｆ／ｃｍ２以上の圧力で熱間静水圧プ
レス処理を施すことを特徴とする導電性セラミックスの
製造方法を提供するものである。
元素のうち少なくとも１種を含む化合物粉末に、ＴｉＯ
２粉末または周期律表３Ａ族に属する元素のうち少なく
とも１種を含む化合物とＴｉＯ２とからなる複合酸化物
粉末を、ＴｉＯ２量が粉末全体の１〜１５ｗｔ％となる
ような量で混合し、成形し、焼成し、得られた焼結体の
表面にカーボンを主成分とする物質を接触させ、焼結体
を不活性ガスまたは還元雰囲気中で１３００〜１９００
℃の温度で焼成するか、または同様の雰囲気および温度
にて１０００ｋｇｆ／ｃｍ２以上の圧力で熱間静水圧プ
レス処理を施すことを特徴とする導電性セラミックスの
製造方法を提供するものである。
【００１０】ここで、上記導電性セラミックスのＴｉＯ
２−ｘ（０＜ｘ＜２）の量が全体の１〜６ｗｔ％であ
り、電気伝導率が１０−８〜１０−１４Ｓ／ｃｍである
ことが好ましい。
２−ｘ（０＜ｘ＜２）の量が全体の１〜６ｗｔ％であ
り、電気伝導率が１０−８〜１０−１４Ｓ／ｃｍである
ことが好ましい。
【００１１】周期律表３Ａ族に属する元素は、Ｙ、Ｌ
ａ、Ｙｂのうち少なくとも１種が好ましく、その中でも
特にＹが好ましい。このような元素としてＹを用いた場
合には、周期律表３Ａ族に属する元素のうち少なくとも
１種を含む化合物がＹ２Ｏ３であり、複合酸化物がＹ２
ＴｉＯ５−ｘ（０＜ｘ＜５）、Ｙ２Ｔｉ２Ｏ７−ｘ（０
＜ｘ＜７）、またはこれらの混合物であることが好まし
い。また、本発明の導電性セラミックス材料の相対密度
は９８％以上であることが好ましい。
ａ、Ｙｂのうち少なくとも１種が好ましく、その中でも
特にＹが好ましい。このような元素としてＹを用いた場
合には、周期律表３Ａ族に属する元素のうち少なくとも
１種を含む化合物がＹ２Ｏ３であり、複合酸化物がＹ２
ＴｉＯ５−ｘ（０＜ｘ＜５）、Ｙ２Ｔｉ２Ｏ７−ｘ（０
＜ｘ＜７）、またはこれらの混合物であることが好まし
い。また、本発明の導電性セラミックス材料の相対密度
は９８％以上であることが好ましい。
【００１２】本発明に係る導電性セラミックスの一態様
においては、酸素を含むプラズマガス中で用いられる
が、プラズマ中の酸素濃度が１０ｖｏｌ％以上、さらに
は４０ｖｏｌ％以上の場合に特に優れた効果を発揮す
る。
においては、酸素を含むプラズマガス中で用いられる
が、プラズマ中の酸素濃度が１０ｖｏｌ％以上、さらに
は４０ｖｏｌ％以上の場合に特に優れた効果を発揮す
る。
【００１３】本発明に係る導電性セラミックスの他の態
様においては、加熱された大気雰囲気中または酸素富化
雰囲気中で用いられるが、特に、加熱された大気雰囲気
中または酸素富化雰囲気中の温度が４００℃以上、さら
には６００℃以上の場合に特に優れた効果を発揮する。
様においては、加熱された大気雰囲気中または酸素富化
雰囲気中で用いられるが、特に、加熱された大気雰囲気
中または酸素富化雰囲気中の温度が４００℃以上、さら
には６００℃以上の場合に特に優れた効果を発揮する。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明について具体的に説
明する。本発明の導電性セラミックス材料は、周期律表
３Ａ族に属する元素のうち少なくとも１種を含む化合物
とＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜２）とをＴｉＯ２−ｘ（０＜
ｘ＜２）の量が全体の１〜１５ｗｔ％となるような範囲
で含み、これら化合物およびＴｉＯ２−ｘの少なくとも
一部が複合酸化物を形成し、かつ電気伝導率が１０−５
〜１０−１４Ｓ／ｃｍであり、酸素を含むプラズマガス
中で用いられるかまたは加熱された大気雰囲気中もしく
は酸素富化雰囲気中で用いられる。
明する。本発明の導電性セラミックス材料は、周期律表
３Ａ族に属する元素のうち少なくとも１種を含む化合物
とＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜２）とをＴｉＯ２−ｘ（０＜
ｘ＜２）の量が全体の１〜１５ｗｔ％となるような範囲
で含み、これら化合物およびＴｉＯ２−ｘの少なくとも
一部が複合酸化物を形成し、かつ電気伝導率が１０−５
〜１０−１４Ｓ／ｃｍであり、酸素を含むプラズマガス
中で用いられるかまたは加熱された大気雰囲気中もしく
は酸素富化雰囲気中で用いられる。
【００１５】ここで、周期律表３Ａ族に属する元素のう
ち少なくとも１種を含む化合物としては、Ｙ２Ｏ３、Ｌ
ａ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｓｃ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、Ｅｒ
２Ｏ ３、Ｓｍ２Ｏ３・Ｅｕ２Ｏ３等を挙げることができ
る。
ち少なくとも１種を含む化合物としては、Ｙ２Ｏ３、Ｌ
ａ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｓｃ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、Ｅｒ
２Ｏ ３、Ｓｍ２Ｏ３・Ｅｕ２Ｏ３等を挙げることができ
る。
【００１６】周期律表３Ａ族に属する元素のうち、Ｙ、
Ｌａ、Ｙｂは、その化合物例えばＹ ２Ｏ３、Ｌａ
２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３がＴｉとの間で、例えばＹ２ＴｉＯ
５−ｘ（０＜ｘ＜５）、Ｙ２Ｔｉ２Ｏ７−ｘ（０＜ｘ＜
７）、Ｌａ２ＴｉＯ５−ｘ、（０＜ｘ＜５）、Ｌａ２Ｔ
ｉ２Ｏ７−ｘ（０＜ｘ＜７）、Ｌａ４Ｔｉ９Ｏ２４−ｘ
（０＜ｘ＜２４）、Ｙｂ２ＴｉＯ５−ｘ（０＜ｘ＜
５）、Ｙｂ２Ｔｉ２Ｏ７−ｘ（０＜ｘ＜７）等の複合酸
化物を形成し、それによって安定した導電率を示すため
好ましい。中でもＹの化合物は合成が容易であるためよ
り好ましい。具体的には、Ｙの化合物であるＹ２Ｏ３と
ＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜２）とによりＹ２ＴｉＯ５ −ｘ
（０＜ｘ＜５）またはＹ２Ｔｉ２Ｏ７−ｘ（０＜ｘ＜
７）を容易に合成することができる。
Ｌａ、Ｙｂは、その化合物例えばＹ ２Ｏ３、Ｌａ
２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３がＴｉとの間で、例えばＹ２ＴｉＯ
５−ｘ（０＜ｘ＜５）、Ｙ２Ｔｉ２Ｏ７−ｘ（０＜ｘ＜
７）、Ｌａ２ＴｉＯ５−ｘ、（０＜ｘ＜５）、Ｌａ２Ｔ
ｉ２Ｏ７−ｘ（０＜ｘ＜７）、Ｌａ４Ｔｉ９Ｏ２４−ｘ
（０＜ｘ＜２４）、Ｙｂ２ＴｉＯ５−ｘ（０＜ｘ＜
５）、Ｙｂ２Ｔｉ２Ｏ７−ｘ（０＜ｘ＜７）等の複合酸
化物を形成し、それによって安定した導電率を示すため
好ましい。中でもＹの化合物は合成が容易であるためよ
り好ましい。具体的には、Ｙの化合物であるＹ２Ｏ３と
ＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜２）とによりＹ２ＴｉＯ５ −ｘ
（０＜ｘ＜５）またはＹ２Ｔｉ２Ｏ７−ｘ（０＜ｘ＜
７）を容易に合成することができる。
【００１７】本発明においては、周期律表３Ａ族に属す
る元素のうち少なくとも１種を含む化合物とＴｉＯ
２−ｘ（０＜ｘ＜２）とが複合酸化物を形成しているこ
とが必要であるが、全てが複合酸化物になっている必要
はなく、少なくとも一部が複合酸化物を形成していれば
よい。ただし、ＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜２）が単独で存
在している割合が少ないほうが好ましい。
る元素のうち少なくとも１種を含む化合物とＴｉＯ
２−ｘ（０＜ｘ＜２）とが複合酸化物を形成しているこ
とが必要であるが、全てが複合酸化物になっている必要
はなく、少なくとも一部が複合酸化物を形成していれば
よい。ただし、ＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜２）が単独で存
在している割合が少ないほうが好ましい。
【００１８】ＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜２）の含有量は、
セラミックス全体の１〜１５ｗｔ％とする。ＴｉＯ
２−ｘ（０＜ｘ＜２）の含有量の好ましい範囲は１〜６
％である。ＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜２）の量をこのよう
な範囲とすることにより、後述するような酸素を含むプ
ラズマガス雰囲気中や、加熱された大気雰囲気中または
酸素富化雰囲気中での電気伝導率の変化を小さくするこ
とができる。
セラミックス全体の１〜１５ｗｔ％とする。ＴｉＯ
２−ｘ（０＜ｘ＜２）の含有量の好ましい範囲は１〜６
％である。ＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜２）の量をこのよう
な範囲とすることにより、後述するような酸素を含むプ
ラズマガス雰囲気中や、加熱された大気雰囲気中または
酸素富化雰囲気中での電気伝導率の変化を小さくするこ
とができる。
【００１９】本発明の導電性セラミックス材料は、周期
律表３Ａ族に属する元素の化合物の種類および割合を適
宜設定することにより、ＴｉＯ ２−ｘ （０＜ｘ＜２）の
含有量が１〜１５ｗｔ％でその電気伝導率を１０ −５ 〜
１０−１４Ｓ／ｃｍの間で変化させることが可能であ
る。また、ＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜２）の含有量を好ま
しい範囲である１〜６ｗｔ％とした場合には、１０−８
〜１０−１４Ｓ／ｃｍの間で変化させることが可能であ
る。
律表３Ａ族に属する元素の化合物の種類および割合を適
宜設定することにより、ＴｉＯ ２−ｘ （０＜ｘ＜２）の
含有量が１〜１５ｗｔ％でその電気伝導率を１０ −５ 〜
１０−１４Ｓ／ｃｍの間で変化させることが可能であ
る。また、ＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜２）の含有量を好ま
しい範囲である１〜６ｗｔ％とした場合には、１０−８
〜１０−１４Ｓ／ｃｍの間で変化させることが可能であ
る。
【００２０】本発明の導電性セラミックス材料は、その
相対密度が高いほど好ましく、９８％以上が好ましい。
相対密度が９８％未満であるとポア（気孔）が多くなり
電気伝導率がばらつくため好ましくない。
相対密度が高いほど好ましく、９８％以上が好ましい。
相対密度が９８％未満であるとポア（気孔）が多くなり
電気伝導率がばらつくため好ましくない。
【００２１】本発明の導電性セラミックスが、酸素を含
むプラズマガス中、あるいは加熱された大気雰囲気中ま
たは酸素富化雰囲気中で用いることにより、優れた効果
を得ることができる理由は、酸素欠損により導電性を持
たせた一般の導電性セラミックスでは、酸素を含むプラ
ズマガス中、あるいは加熱された大気雰囲気中や酸素富
化雰囲気中で長時間晒されると、雰囲気中に含有される
酸素によって酸化され、電気伝導率が低下してしまうこ
ととなるが、本発明の導電性セラミックスでは電気伝導
率の低下を小さくすることができるため、酸素を含むプ
ラズマガス中、あるいは加熱された大気雰囲気中や酸素
富化雰囲気中で用いるのに極めて好ましいものとなるか
らである。本発明において、ＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜
２）の含有量が少ないほど、ＴｉＯ２−ｘ単独での存在
が少なく酸化が抑制されるため、電気伝導率低下の抑制
効果が高い。このような観点から、上述のように、Ｔｉ
Ｏ２−ｘ（０＜ｘ＜２）の含有量の好ましい範囲を１〜
１５ｗｔ％とし、さらに好ましい範囲を１〜６％とし
た。
むプラズマガス中、あるいは加熱された大気雰囲気中ま
たは酸素富化雰囲気中で用いることにより、優れた効果
を得ることができる理由は、酸素欠損により導電性を持
たせた一般の導電性セラミックスでは、酸素を含むプラ
ズマガス中、あるいは加熱された大気雰囲気中や酸素富
化雰囲気中で長時間晒されると、雰囲気中に含有される
酸素によって酸化され、電気伝導率が低下してしまうこ
ととなるが、本発明の導電性セラミックスでは電気伝導
率の低下を小さくすることができるため、酸素を含むプ
ラズマガス中、あるいは加熱された大気雰囲気中や酸素
富化雰囲気中で用いるのに極めて好ましいものとなるか
らである。本発明において、ＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜
２）の含有量が少ないほど、ＴｉＯ２−ｘ単独での存在
が少なく酸化が抑制されるため、電気伝導率低下の抑制
効果が高い。このような観点から、上述のように、Ｔｉ
Ｏ２−ｘ（０＜ｘ＜２）の含有量の好ましい範囲を１〜
１５ｗｔ％とし、さらに好ましい範囲を１〜６％とし
た。
【００２２】酸素プラズマ中の酸素含有量は、１０ｖｏ
ｌ％以上の場合が好ましく、４０ｖｏｌ％以上の場合が
さらに好ましい。酸素欠損により導電性を持たせた通常
の導電性セラミックスはプラズマ中の酸素量が１０ｖｏ
ｌ％以上になると電気伝導率の低下が生じ、４０ｖｏｌ
％以上になると電気伝導率がさらに大きく低下するが、
本発明の導電性セラミックスはこれらの場合にも電気伝
導率の低下を低く抑えることができる。
ｌ％以上の場合が好ましく、４０ｖｏｌ％以上の場合が
さらに好ましい。酸素欠損により導電性を持たせた通常
の導電性セラミックスはプラズマ中の酸素量が１０ｖｏ
ｌ％以上になると電気伝導率の低下が生じ、４０ｖｏｌ
％以上になると電気伝導率がさらに大きく低下するが、
本発明の導電性セラミックスはこれらの場合にも電気伝
導率の低下を低く抑えることができる。
【００２３】加熱された大気雰囲気あるいは酸素富化雰
囲気の温度は、４００℃以上が好ましく、６００℃以上
がさらに好ましい。酸素欠損により導電性を持たせた通
常の導電性セラミックスはこれらの雰囲気で４００℃以
上となると電気伝導率の低下が生じ、６００℃以上にな
ると電気伝導率がさらに大きく低下するが、本発明の導
電性セラミックスはこれらの場合にも電気伝導率の低下
を低く抑えることができる。
囲気の温度は、４００℃以上が好ましく、６００℃以上
がさらに好ましい。酸素欠損により導電性を持たせた通
常の導電性セラミックスはこれらの雰囲気で４００℃以
上となると電気伝導率の低下が生じ、６００℃以上にな
ると電気伝導率がさらに大きく低下するが、本発明の導
電性セラミックスはこれらの場合にも電気伝導率の低下
を低く抑えることができる。
【００２４】次に、本発明に係る導電性セラミックス材
料の製造方法について説明する。本発明の導電性セラミ
ックスは、周期律表３Ａ族に属する元素のうち少なくと
も１種を含む化合物粉末に、ＴｉＯ２粉末または周期律
表３Ａ族に属する元素のうち少なくとも１種を含む化合
物とＴｉＯ２とからなる複合酸化物粉末を、ＴｉＯ２量
が粉末全体の１〜１５ｗｔ％となるような量で混合し、
成形し、焼成し、得られた焼結体の表面にカーボンを主
成分とする物質を接触させ、焼結体を不活性ガスまたは
還元雰囲気中で１３００〜１９００℃の温度で焼成する
か、または同様の雰囲気および温度にて１０００ｋｇｆ
／ｃｍ２以上の圧力で熱間静水圧プレス処理を施すこと
により好適に製造することができる。
料の製造方法について説明する。本発明の導電性セラミ
ックスは、周期律表３Ａ族に属する元素のうち少なくと
も１種を含む化合物粉末に、ＴｉＯ２粉末または周期律
表３Ａ族に属する元素のうち少なくとも１種を含む化合
物とＴｉＯ２とからなる複合酸化物粉末を、ＴｉＯ２量
が粉末全体の１〜１５ｗｔ％となるような量で混合し、
成形し、焼成し、得られた焼結体の表面にカーボンを主
成分とする物質を接触させ、焼結体を不活性ガスまたは
還元雰囲気中で１３００〜１９００℃の温度で焼成する
か、または同様の雰囲気および温度にて１０００ｋｇｆ
／ｃｍ２以上の圧力で熱間静水圧プレス処理を施すこと
により好適に製造することができる。
【００２５】以下、より詳細に説明する。本発明の導電
性セラミックスの原料粉末は９８％以上の純度のものが
好ましく、９９％以上が一層好ましい。純度が９８％未
満であると抵抗率がばらつくため好ましくない。また、
原料粉末の粒径は５μｍ以下が好ましく、３μｍ以下が
一層好ましい。粒径が５μｍより大きいと焼結の駆動力
が低下し、緻密な焼結体を得ることが難しい。
性セラミックスの原料粉末は９８％以上の純度のものが
好ましく、９９％以上が一層好ましい。純度が９８％未
満であると抵抗率がばらつくため好ましくない。また、
原料粉末の粒径は５μｍ以下が好ましく、３μｍ以下が
一層好ましい。粒径が５μｍより大きいと焼結の駆動力
が低下し、緻密な焼結体を得ることが難しい。
【００２６】出発原料の調合は、常法に従って行うこと
ができる。例えば、所定の配合の原料粉末にアルコール
等の有機溶媒または水を加え、ボールミル等で混合後、
乾燥する方法、所定の配合の塩類、アルコキシド等の溶
液から共沈物を分離する方法等がある。
ができる。例えば、所定の配合の原料粉末にアルコール
等の有機溶媒または水を加え、ボールミル等で混合後、
乾燥する方法、所定の配合の塩類、アルコキシド等の溶
液から共沈物を分離する方法等がある。
【００２７】これら原料の混合物には、より緻密化を容
易にするため、ＳｉＯ２、ＭｇＯなどの焼結助剤を添加
してもよい。焼結助剤の添加形態に関しては、酸化物粉
末、塩類、アルコキシド等、どのような形態であっても
よく、特に限定されない。
易にするため、ＳｉＯ２、ＭｇＯなどの焼結助剤を添加
してもよい。焼結助剤の添加形態に関しては、酸化物粉
末、塩類、アルコキシド等、どのような形態であっても
よく、特に限定されない。
【００２８】このようにして得られた混合粉末を一軸プ
レスまたは冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）によって所定形
状に成形する。次いで大気圧雰囲気下で１０００〜１９
００℃で焼成する。その後、得られたセラミックス焼結
体表面にカーボンを主成分とする物質を接触させ、不活
性ガスまたは還元雰囲気下にて１３００〜１９００℃で
還元処理を行う。または不活性ガスまたは還元雰囲気下
にて１３００〜１９００℃、圧力１０００ｋｇｆ／ｃｍ
２以上で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理を行う。
レスまたは冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）によって所定形
状に成形する。次いで大気圧雰囲気下で１０００〜１９
００℃で焼成する。その後、得られたセラミックス焼結
体表面にカーボンを主成分とする物質を接触させ、不活
性ガスまたは還元雰囲気下にて１３００〜１９００℃で
還元処理を行う。または不活性ガスまたは還元雰囲気下
にて１３００〜１９００℃、圧力１０００ｋｇｆ／ｃｍ
２以上で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理を行う。
【００２９】このようにカーボンを主成分とする物質を
接触させることにより、試料内および試料間での電気伝
導率のバラツキを抑制するという効果を得ることができ
る。このカーボンを主成分とする物質としては、カーボ
ンブラック、黒鉛を挙げることができ、その形態として
は、粉末、ペースト状あるいはシート状等を例示するこ
とができる。
接触させることにより、試料内および試料間での電気伝
導率のバラツキを抑制するという効果を得ることができ
る。このカーボンを主成分とする物質としては、カーボ
ンブラック、黒鉛を挙げることができ、その形態として
は、粉末、ペースト状あるいはシート状等を例示するこ
とができる。
【００３０】還元処理またはＨＩＰ処理時間は特に限定
しないが、２〜４時間程度でよい。焼成温度が１０００
℃未満であると、緻密化が不十分となり、電気伝導率が
ばらつくため好ましくなく、一方、１９００℃を超える
と分解するおそれがありやはり好ましくない。還元温度
が１３００℃未満では、還元力が低下し、十分還元が進
まず好ましくなく、一方、１９００℃を超えると分解す
るおそれがありやはり好ましくない。ＨＩＰ処理温度が
１３００℃未満、圧力が１０００ｋｇｆ／ｃｍ ２未満で
はＨＩＰ処理の効果が小さく好ましくなく、ＨＩＰ処理
温度が１９００℃を超えると分解するおそれがありやは
り好ましくない。
しないが、２〜４時間程度でよい。焼成温度が１０００
℃未満であると、緻密化が不十分となり、電気伝導率が
ばらつくため好ましくなく、一方、１９００℃を超える
と分解するおそれがありやはり好ましくない。還元温度
が１３００℃未満では、還元力が低下し、十分還元が進
まず好ましくなく、一方、１９００℃を超えると分解す
るおそれがありやはり好ましくない。ＨＩＰ処理温度が
１３００℃未満、圧力が１０００ｋｇｆ／ｃｍ ２未満で
はＨＩＰ処理の効果が小さく好ましくなく、ＨＩＰ処理
温度が１９００℃を超えると分解するおそれがありやは
り好ましくない。
【００３１】なお、本発明の導電性セラミックスは、上
記方法によらなくても製造することが可能であるが、上
記方法を採用することにより、所望の電気伝導率を有す
る導電性セラミックスを安定して製造することができ
る。
記方法によらなくても製造することが可能であるが、上
記方法を採用することにより、所望の電気伝導率を有す
る導電性セラミックスを安定して製造することができ
る。
【００３２】
【実施例】（実施例１〜９） 表１に示すように、純度９８％以上、平均粒径３μｍの
周期律表３Ａ族に属する元素の化合物と、純度９８％以
上、平均粒径２μｍのＴｉＯ２粉末またはＹ２Ｔｉ
Ｏ５、Ｙ２Ｔｉ２Ｏ７粉末を合計で２００ｇ秤量し、ポ
リエチレンポット中にそれぞれの粉末と、イオン交換水
２００ｇと、φ１０ｍｍの鉄芯入りナイロンボール２５
０ｇを入れ、必要に応じて焼結助剤としてＳｉＯ２また
はＭｇＯを１ｗｔ％添加し、１６時間混合した。得られ
たスラリーをロータリーエバポレーターで減圧乾燥した
後、得られた粉末を＃１００のナイロンメッシュでメッ
シュパスした。この粉末をφ５０ｍｍの金型を用いて圧
力１０ｋｇｆ／ｃｍ２で厚さ６ｍｍに一次成形した後、
圧力１２００ｋｇｆ／ｃｍ２で冷間静水圧プレス成形し
て成形体を得た。得られた成形体を表１に示す温度で３
時間焼成した。得られた焼結体の表面にカーボンペース
トを塗布した後、常圧の還元雰囲気下で所定温度２時間
の処理、またはＡｒ雰囲気下で所定温度、所定圧力２時
間のＨＩＰ処理を行った。これらの処理を施した焼結体
について、相対密度を測定した。
周期律表３Ａ族に属する元素の化合物と、純度９８％以
上、平均粒径２μｍのＴｉＯ２粉末またはＹ２Ｔｉ
Ｏ５、Ｙ２Ｔｉ２Ｏ７粉末を合計で２００ｇ秤量し、ポ
リエチレンポット中にそれぞれの粉末と、イオン交換水
２００ｇと、φ１０ｍｍの鉄芯入りナイロンボール２５
０ｇを入れ、必要に応じて焼結助剤としてＳｉＯ２また
はＭｇＯを１ｗｔ％添加し、１６時間混合した。得られ
たスラリーをロータリーエバポレーターで減圧乾燥した
後、得られた粉末を＃１００のナイロンメッシュでメッ
シュパスした。この粉末をφ５０ｍｍの金型を用いて圧
力１０ｋｇｆ／ｃｍ２で厚さ６ｍｍに一次成形した後、
圧力１２００ｋｇｆ／ｃｍ２で冷間静水圧プレス成形し
て成形体を得た。得られた成形体を表１に示す温度で３
時間焼成した。得られた焼結体の表面にカーボンペース
トを塗布した後、常圧の還元雰囲気下で所定温度２時間
の処理、またはＡｒ雰囲気下で所定温度、所定圧力２時
間のＨＩＰ処理を行った。これらの処理を施した焼結体
について、相対密度を測定した。
【００３３】また、これら焼結体の表面を研削した後、
電気伝導率の測定を行い、さらに（１）平行平板型プラ
ズマエッチング装置を用い、高周波電力１０００Ｗを供
給して、酸素（Ｏ２）を含むプラズマ（酸素濃度５０ｖ
ｏｌ％）を形成し、その中で１００時間保持後、電気伝
導率を測定し、（２）高温大気炉を用い、大気雰囲気下
で６００℃、１００時間保持後、電気伝導率を測定し
た。その結果を表１に示す。
電気伝導率の測定を行い、さらに（１）平行平板型プラ
ズマエッチング装置を用い、高周波電力１０００Ｗを供
給して、酸素（Ｏ２）を含むプラズマ（酸素濃度５０ｖ
ｏｌ％）を形成し、その中で１００時間保持後、電気伝
導率を測定し、（２）高温大気炉を用い、大気雰囲気下
で６００℃、１００時間保持後、電気伝導率を測定し
た。その結果を表１に示す。
【００３４】
【表１】
【００３５】表１に示す通り、本発明の範囲内である実
施例では、上記処理前後の電気伝導率のバラツキが小さ
く、上記のような過酷な環境下でも電気伝導率の変化が
極めて小さいことが確認された。
施例では、上記処理前後の電気伝導率のバラツキが小さ
く、上記のような過酷な環境下でも電気伝導率の変化が
極めて小さいことが確認された。
【００３６】（比較例１〜６）本発明の範囲外の場合に
ついて、上記実施例と同様の手順により試料を作製し、
相対密度測定、プラズマ処理前後および大気雰囲気加熱
処理前後の電気伝導率測定を行った。その結果を表２に
示す。
ついて、上記実施例と同様の手順により試料を作製し、
相対密度測定、プラズマ処理前後および大気雰囲気加熱
処理前後の電気伝導率測定を行った。その結果を表２に
示す。
【００３７】
【表２】
【００３８】表２に示す通り、本発明の範囲から外れる
場合には、プラズマ処理の後および大気圧雰囲気加熱の
後に電気伝導率が大きく変化することが確認された。ま
た、従来の材料系である比較例４〜６においては、処理
前の試料間での電気伝導率のバラツキも大きかった。
場合には、プラズマ処理の後および大気圧雰囲気加熱の
後に電気伝導率が大きく変化することが確認された。ま
た、従来の材料系である比較例４〜６においては、処理
前の試料間での電気伝導率のバラツキも大きかった。
【００３９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
電気伝導率を広範囲に亘って変化させることができ、か
つ電気伝導率のばらつきが小さい導電性セラミックスを
得ることができる。また、プラズマ環境下、加熱酸化雰
囲気下等の過酷な雰囲気下においても電気伝導率の変化
が小さく、長期間に亘って安定して使用可能な導電性セ
ラミックスを得ることができる。したがって、本発明の
導電性セラミックス材料は、電極、ヒーターをはじめ、
半導体関連部品、例えばイオナイザー、ウエハ搬送ハン
ド、チャンバードーム、クランプリング、その他の半導
体製造装置用部品等に好適に用いることができ、プラズ
マエッチング装置のような過酷な環境下で処理を行う装
置の部品に特に適している。
電気伝導率を広範囲に亘って変化させることができ、か
つ電気伝導率のばらつきが小さい導電性セラミックスを
得ることができる。また、プラズマ環境下、加熱酸化雰
囲気下等の過酷な雰囲気下においても電気伝導率の変化
が小さく、長期間に亘って安定して使用可能な導電性セ
ラミックスを得ることができる。したがって、本発明の
導電性セラミックス材料は、電極、ヒーターをはじめ、
半導体関連部品、例えばイオナイザー、ウエハ搬送ハン
ド、チャンバードーム、クランプリング、その他の半導
体製造装置用部品等に好適に用いることができ、プラズ
マエッチング装置のような過酷な環境下で処理を行う装
置の部品に特に適している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石田 弘徳 東京都江東区清澄一丁目２番23号 太平 洋セメント株式会社 清澄研究所内 (72)発明者 白川 洋一 東京都江東区清澄一丁目２番23号 太平 洋セメント株式会社 清澄研究所内 (72)発明者 南澤 一右 宮城県仙台市泉区明通三丁目５番 株式 会社日本セラテック 本社工場内 (72)発明者 松尾 裕之 宮城県仙台市泉区明通三丁目５番 株式 会社日本セラテック 本社工場内 (72)発明者 遠藤 沙里 宮城県仙台市泉区明通三丁目５番 株式 会社日本セラテック 本社工場内 (72)発明者 岸 幸男 宮城県仙台市泉区明通三丁目５番 株式 会社日本セラテック 本社工場内 (72)発明者 齋藤 和則 宮城県仙台市泉区明通三丁目５番 株式 会社日本セラテック 本社工場内 (72)発明者 鈴木 弘志 宮城県仙台市泉区明通三丁目５番 株式 会社日本セラテック 本社工場内 (56)参考文献 特開 平10−125340（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−196369（ＪＰ，Ａ) Ю．З．Богатов，ｅｔ ａ ｌ．「ЗЛЕКТРОФИЧЕСКИЕ И МАГНИТНЫЕ ХАРАК ТЕРИСТИКИ ОБРАЗЦОВ СИСТЕ Ｌｎ２Ｏ３−Ｔｉ２Ｏ３ （Ｌｎ＝Ｌａ，Ｎｄ，Ｇｄ，Ｅｒ，Ｌ ｕ，Ｙ）」，ЖУРНЛ НЕОРГА НИЧЕСКОЙ ХИМИИ （1994），第39巻，第３号，第491−494 頁 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/42 - 35/50 C04B 35/00 - 35/22 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (15)
- 【請求項１】 周期律表３Ａ族に属する元素のうち少な
くとも１種を含む化合物とＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜２）
とをＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜２）の量が全体の１〜１５
ｗｔ％となるような範囲で含み、これら化合物およびＴ
ｉＯ２−ｘの少なくとも一部が複合酸化物を形成し、か
つ電気伝導率が１０−５〜１０−１４Ｓ／ｃｍであり、
酸素を含むプラズマガス中で用いられることを特徴とす
る導電性セラミックス。 - 【請求項２】 前記プラズマガス中の酸素濃度が１０ｖ
ｏｌ％以上であることを特徴とする請求項１に記載の導
電性セラミックス。 - 【請求項３】 前記プラズマガス中の酸素濃度が４０ｖ
ｏｌ％以上であることを特徴とする請求項１に記載の導
電性セラミックス。 - 【請求項４】 周期律表３Ａ族に属する元素のうち少な
くとも１種を含む化合物とＴｉＯ ２−ｘ （０＜ｘ＜２）
とをＴｉＯ ２−ｘ （０＜ｘ＜２）の量が全体の１〜１５
ｗｔ％となるような範囲で含み、これら化合物およびＴ
ｉＯ ２−ｘ の少なくとも一部が複合酸化物を形成し、か
つ電気伝導率が１０ −５ 〜１０ −１４ Ｓ／ｃｍであり、
加熱された大気雰囲気中または酸素富化雰囲気中で用い
られることを特徴とする導電性セラミックス。 - 【請求項５】 前記加熱された大気雰囲気中または酸素
富化雰囲気中の温度が４００℃以上であることを特徴と
する請求項４に記載の導電性セラミックス。 - 【請求項６】 前記加熱された大気雰囲気中または酸素
富化雰囲気中の温度が６００℃以上であることを特徴と
する請求項５に記載の導電性セラミックス。 - 【請求項７】 前記ＴｉＯ２−ｘ（０＜ｘ＜２）の量が
全体の１〜６ｗｔ％であり、電気伝導率が１０−８〜１
０−１４Ｓ／ｃｍであることを特徴とする請求項１から
請求項６のいずれか１項に記載の導電性セラミックス。 - 【請求項８】 前記周期律表３Ａ族に属する元素がＹ、
Ｌａ、Ｙｂのうち少なくとも１種であることを特徴とす
る請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の導電性
セラミックス材料。 - 【請求項９】 前記周期律表３Ａ族に属する元素がＹで
あることを特徴とする請求項８に記載の導電性セラミッ
クス。 - 【請求項１０】 前記周期律表３Ａ族に属する元素のう
ち少なくとも１種を含む化合物がＹ２Ｏ３であり、前記
複合酸化物がＹ２ＴｉＯ５−ｘ（０＜ｘ＜５）、Ｙ２Ｔ
ｉ２Ｏ７−ｘ（０＜ｘ＜７）、またはこれらの混合物で
あることを特徴とする請求項９に記載の導電性セラミッ
クス。 - 【請求項１１】 相対密度が９８％以上であることを特
徴とする請求項１ないし請求項１０のいずれか１項に記
載の導電性セラミックス。 - 【請求項１２】 周期律表３Ａ族に属する元素のうち少
なくとも１種を含む化合物粉末に、ＴｉＯ２粉末または
周期律表３Ａ族に属する元素のうち少なくとも１種を含
む化合物とＴｉＯ２とからなる複合酸化物粉末を、Ｔｉ
Ｏ２量が粉末全体の１〜１５ｗｔ％となるような量で混
合し、成形し、焼成し、得られた焼結体の表面にカーボ
ンを主成分とする物質を接触させ、焼結体を不活性ガス
または還元雰囲気中で１３００〜１９００℃の温度で焼
成するか、または同様の雰囲気および温度にて１０００
ｋｇｆ／ｃｍ２以上の圧力で熱間静水圧プレス処理を施
すことを特徴とする導電性セラミックスの製造方法。 - 【請求項１３】 前記周期律表３Ａ族に属する元素が
Ｙ、Ｌａ、Ｙｂのうち少なくとも１種であることを特徴
とする請求項１２に記載の導電性セラミックスの製造方
法。 - 【請求項１４】 前記周期律表３Ａ族に属する元素がＹ
であることを特徴とする請求項１３に記載の導電性セラ
ミックスの製造方法。 - 【請求項１５】 前記周期律表３Ａ族に属する元素のう
ち少なくとも１種を含む化合物粉末がＹ２Ｏ３であり、
前記複合酸化物粉末がＹ２ＴｉＯ５−ｘ（０＜ｘ＜
５）、Ｙ２Ｔｉ２Ｏ７−ｘ（０＜ｘ＜７）、またはこれ
らの混合物であることを特徴とする請求項１４に記載の
導電性セラミックスの製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27461899A JP3241350B2 (ja) | 1999-09-28 | 1999-09-28 | 導電性セラミックスおよびその製造方法 |
| KR1019990054988A KR20000067819A (ko) | 1999-04-13 | 1999-12-04 | 도전성 세라믹스, 그 제조방법 및 정전 척 |
| US09/455,829 US6631062B1 (en) | 1999-04-13 | 1999-12-06 | Electrically conductive ceramic material, a process of producing same, and an electrostatic chuck |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27461899A JP3241350B2 (ja) | 1999-09-28 | 1999-09-28 | 導電性セラミックスおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001089229A JP2001089229A (ja) | 2001-04-03 |
| JP3241350B2 true JP3241350B2 (ja) | 2001-12-25 |
Family
ID=17544246
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27461899A Expired - Fee Related JP3241350B2 (ja) | 1999-04-13 | 1999-09-28 | 導電性セラミックスおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3241350B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
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|---|---|---|---|---|
| US20080264564A1 (en) | 2007-04-27 | 2008-10-30 | Applied Materials, Inc. | Method of reducing the erosion rate of semiconductor processing apparatus exposed to halogen-containing plasmas |
| US10622194B2 (en) | 2007-04-27 | 2020-04-14 | Applied Materials, Inc. | Bulk sintered solid solution ceramic which exhibits fracture toughness and halogen plasma resistance |
| US10242888B2 (en) | 2007-04-27 | 2019-03-26 | Applied Materials, Inc. | Semiconductor processing apparatus with a ceramic-comprising surface which exhibits fracture toughness and halogen plasma resistance |
| US8367227B2 (en) * | 2007-08-02 | 2013-02-05 | Applied Materials, Inc. | Plasma-resistant ceramics with controlled electrical resistivity |
| CN102056860B (zh) * | 2008-08-28 | 2014-10-01 | Toto株式会社 | 耐腐蚀性部件及其制造方法 |
| WO2010024353A1 (ja) | 2008-08-28 | 2010-03-04 | Toto株式会社 | 耐蝕性部材およびその製造方法 |
| EP3638404A4 (en) | 2017-06-13 | 2021-03-10 | The Board of Trustees of the Leland Stanford Junior University | ELECTROCHEMICAL CATALYSTS WITH EXTENDED CATALYTIC ACTIVITY |
-
1999
- 1999-09-28 JP JP27461899A patent/JP3241350B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ю．З．Богатов，ｅｔ ａｌ．「ЗЛЕКТРОФИЧЕСКИЕ И МАГНИТНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ОБРАЗЦОВ СИСТЕ Ｌｎ２Ｏ３−Ｔｉ２Ｏ３（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｎｄ，Ｇｄ，Ｅｒ，Ｌｕ，Ｙ）」，ЖУРНЛ НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ（１９９４），第３９巻，第３号，第４９１−４９４頁 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2001089229A (ja) | 2001-04-03 |
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