JP2556888B2 - 電気抵抗率バラツキの少ないセラミックス導電材料 - Google Patents
電気抵抗率バラツキの少ないセラミックス導電材料Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電気抵抗率の異なる２種類の導電性物質を
含み、残部が主として窒化珪素および／またはサイアロ
ンからなる電気抵抗率バラツキの少ないセラミックス導
電材料に関するものである。
含み、残部が主として窒化珪素および／またはサイアロ
ンからなる電気抵抗率バラツキの少ないセラミックス導
電材料に関するものである。
αまたはβSi3N4を主成分とする窒化珪素、Si6-ZAlZO
ZN8-Z（０＜ｚ≦4.2）で示されるβサイアロン、Mx（S
i,Al）12（O,N）16〔ｘ＜2,MはLi,Mg,Ca,Y,希土類元素
（La,Ce除く）〕で示されるαサイアロン、およびこれ
らの複合した窒化珪素系のセラミックスは、高温強度お
よび耐酸化性に優れ、熱膨張係数が小さく耐熱衝撃性が
非常に良いため、近年種々の分野において利用されてい
る。また一方で、これらは極めて難加工性材料でもある
ため、その対策として放電加工を可能とするために導電
性を付与するとの提案もなされている（特開昭57−1884
53号公報、特開昭57−200265号公報、特開昭59−207881
号公報、特開昭50−33265号公報など）。また、これら
をヒーター材として用いるとの提案もなされている（特
開昭60−60983号公報、特開昭62−140386号公報な
ど）。
ZN8-Z（０＜ｚ≦4.2）で示されるβサイアロン、Mx（S
i,Al）12（O,N）16〔ｘ＜2,MはLi,Mg,Ca,Y,希土類元素
（La,Ce除く）〕で示されるαサイアロン、およびこれ
らの複合した窒化珪素系のセラミックスは、高温強度お
よび耐酸化性に優れ、熱膨張係数が小さく耐熱衝撃性が
非常に良いため、近年種々の分野において利用されてい
る。また一方で、これらは極めて難加工性材料でもある
ため、その対策として放電加工を可能とするために導電
性を付与するとの提案もなされている（特開昭57−1884
53号公報、特開昭57−200265号公報、特開昭59−207881
号公報、特開昭50−33265号公報など）。また、これら
をヒーター材として用いるとの提案もなされている（特
開昭60−60983号公報、特開昭62−140386号公報な
ど）。
上記の導電性を有する窒化珪素またはサイアロンは導
電性物質としてIV a、V a、VI a族の遷移金属元素の炭
化物、窒化物などを使用する。
電性物質としてIV a、V a、VI a族の遷移金属元素の炭
化物、窒化物などを使用する。
ところが、これら導電性物質の多くは電気抵抗率が10
-5Ω・cmオーダーであり（例えばTiN4.0×10-5Ω・cm,T
iC1.6×10-5Ω・cm,ZrN1.8×10-5Ω・cm）、このため例
えば第３図にβサイアロン中のTiN含有量と焼結体の電
気抵抗率の関係を示すが10-3Ω・cm以上の高い電気抵抗
率を有する材料を得ようとした場合、導電性物質の量を
少なくする必要がある。しかし、このようにすると導電
経路が十分に確保されないため、導電性物質のわずかな
含有量の変化により電気抵抗率が急激に変化し、安定し
たバラツキの少ない電気抵抗率の値を得ることは極めて
困難である。
-5Ω・cmオーダーであり（例えばTiN4.0×10-5Ω・cm,T
iC1.6×10-5Ω・cm,ZrN1.8×10-5Ω・cm）、このため例
えば第３図にβサイアロン中のTiN含有量と焼結体の電
気抵抗率の関係を示すが10-3Ω・cm以上の高い電気抵抗
率を有する材料を得ようとした場合、導電性物質の量を
少なくする必要がある。しかし、このようにすると導電
経路が十分に確保されないため、導電性物質のわずかな
含有量の変化により電気抵抗率が急激に変化し、安定し
たバラツキの少ない電気抵抗率の値を得ることは極めて
困難である。
（なおバラツキとは、製造ロット間のバラツキ、焼結体
間のバラツキ、焼結体内部での組成変化によるバラツキ
を言う。） 前記特開昭57−188453号公報、特開昭57−200265号公
報、特開昭59−207881号公報、特開昭60−33265号公報
に開示されたセラミックス焼結体は、いずれもこの高電
気抵抗域における電気抵抗率のバラツキを有し、かつそ
のバラツキを少なくする解決策は提案されていない。
間のバラツキ、焼結体内部での組成変化によるバラツキ
を言う。） 前記特開昭57−188453号公報、特開昭57−200265号公
報、特開昭59−207881号公報、特開昭60−33265号公報
に開示されたセラミックス焼結体は、いずれもこの高電
気抵抗域における電気抵抗率のバラツキを有し、かつそ
のバラツキを少なくする解決策は提案されていない。
一方、IV a、V a、VI aの遷移金属元素の炭化物、窒
化物等の導電性化合物は一般に高融点であるため、高温
での焼結においても変質することは少ない。しかし、こ
れらの化合物は、窒化珪素またはサイアロンに比べ耐酸
化性が劣るという問題点があり、これにより最高使用温
度が制限される場合もある。
化物等の導電性化合物は一般に高融点であるため、高温
での焼結においても変質することは少ない。しかし、こ
れらの化合物は、窒化珪素またはサイアロンに比べ耐酸
化性が劣るという問題点があり、これにより最高使用温
度が制限される場合もある。
以上のように、従来提案されている導電性を有する窒
化珪素またはサイアロンは優れた材料ではあるが、上記
のような問題点を有しているものである。
化珪素またはサイアロンは優れた材料ではあるが、上記
のような問題点を有しているものである。
本発明は、以上の問題点に鑑み高電気抵抗域における
抵抗率のバラツキが少なく、かつ耐酸化性に優れたセラ
ミックス導電材料の提供を目的とする。
抵抗率のバラツキが少なく、かつ耐酸化性に優れたセラ
ミックス導電材料の提供を目的とする。
前記問題点、特に高電気抵抗域における電気抵抗率の
バラツキを低減するためには、高い電気抵抗率を導電性
物質の含有量が高いレベルで維持できるような導電性物
質を採用することが必要条件となるが、前述の如くIV
a、V a、VI a族の遷移金属元素の炭化物、窒化物等の化
合物を導電性物質とした場合には前記必要条件を満足し
ない。
バラツキを低減するためには、高い電気抵抗率を導電性
物質の含有量が高いレベルで維持できるような導電性物
質を採用することが必要条件となるが、前述の如くIV
a、V a、VI a族の遷移金属元素の炭化物、窒化物等の化
合物を導電性物質とした場合には前記必要条件を満足し
ない。
そこで本発明者は、IV a、V a、VI a族の遷移金属元
素の炭化物、窒化物等の導電性物質に、これよりも電気
抵抗率の高い導電性物質を複合添加することにより前記
必要条件を満足することが出来るのではないかとの推測
に基づき種々の導電性化合物について検討を行なった結
果、IV a、V aおよびVI a族の酸化物、窒化物等からな
る導電性化合物にSiCを複合添加することにより、10-3
Ω・cmより高い高電気抵抗域における電気抵抗率のバラ
ツキを改善し、更に耐酸化性をも向上し得ることを知見
し、本発明を完成するに至った。
素の炭化物、窒化物等の導電性物質に、これよりも電気
抵抗率の高い導電性物質を複合添加することにより前記
必要条件を満足することが出来るのではないかとの推測
に基づき種々の導電性化合物について検討を行なった結
果、IV a、V aおよびVI a族の酸化物、窒化物等からな
る導電性化合物にSiCを複合添加することにより、10-3
Ω・cmより高い高電気抵抗域における電気抵抗率のバラ
ツキを改善し、更に耐酸化性をも向上し得ることを知見
し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、窒化珪素系セラミックスを母材と
し、第１の導電性物質としてIV a、V aおよびVI a族の
遷移金属元素の炭化物、窒化物、酸化物およびこれら化
合物から形成される複化合物の１種または２種以上の導
電性化合物を22〜70vol％ならびに第２の導電性物質と
してSiCを0.1〜50col％含有し、前記第１の導電性物質
および前記第２の導電性物質とにより導電経路が10-3Ω
・cm〜１Ω・cmの電気抵抗率を有することを特徴とする
導電性セラミックス焼結体である。
し、第１の導電性物質としてIV a、V aおよびVI a族の
遷移金属元素の炭化物、窒化物、酸化物およびこれら化
合物から形成される複化合物の１種または２種以上の導
電性化合物を22〜70vol％ならびに第２の導電性物質と
してSiCを0.1〜50col％含有し、前記第１の導電性物質
および前記第２の導電性物質とにより導電経路が10-3Ω
・cm〜１Ω・cmの電気抵抗率を有することを特徴とする
導電性セラミックス焼結体である。
以下本発明を詳細に説明する。
後述の実施例５で製造した焼結体のうちの１つである
TiN20voi％,SiC20voi％を添加した焼結体につき、走査
型電子顕微鏡、透過型電子顕微鏡により組織観察を行な
った。その組織を第１図（走査型 倍率12,000倍）、お
よび第２図（透過型 倍率40,000倍）に示す。
TiN20voi％,SiC20voi％を添加した焼結体につき、走査
型電子顕微鏡、透過型電子顕微鏡により組織観察を行な
った。その組織を第１図（走査型 倍率12,000倍）、お
よび第２図（透過型 倍率40,000倍）に示す。
第１図および第２図から、SiC粒子はサイアロン粒
子、TiN粒子と反応せずに独立に存在し、本焼結体にはT
iN/TiNの接触点の他に、TiN/SiC、SiC/SiCの接触点があ
り、これらが導電経路を形成することがわかる。
子、TiN粒子と反応せずに独立に存在し、本焼結体にはT
iN/TiNの接触点の他に、TiN/SiC、SiC/SiCの接触点があ
り、これらが導電経路を形成することがわかる。
このようにSiCとTiNを複合添加することにより、TiN/
TiNの接触に加えてTiN/SiC、SiC/SiCの接触による導電
経路が形成されるために導電経路のネットワークが密に
なり、電気抵抗率のバラツキが低減されるものと考えら
れる。
TiNの接触に加えてTiN/SiC、SiC/SiCの接触による導電
経路が形成されるために導電経路のネットワークが密に
なり、電気抵抗率のバラツキが低減されるものと考えら
れる。
そして、この場合SiCの電気抵抗率は101〜104Ω・cm
程度とIV a、V aおよびVI a族の遷移金属元素の炭化
物、窒化物等と比べ著しく高いため、IV a、V aおよびV
I a族の遷移金属元素の炭化物、窒化物等とSiCの複合添
加により導電性物質の含有量は増大することになるが焼
結体全体の電気抵抗率の低下は少ない。
程度とIV a、V aおよびVI a族の遷移金属元素の炭化
物、窒化物等と比べ著しく高いため、IV a、V aおよびV
I a族の遷移金属元素の炭化物、窒化物等とSiCの複合添
加により導電性物質の含有量は増大することになるが焼
結体全体の電気抵抗率の低下は少ない。
したがって、高電気抵抗率でしかも電気抵抗率のバラ
ツキの少ない焼結体を得ることができるものと考える。
ツキの少ない焼結体を得ることができるものと考える。
第３図にTiN（25vol％一定）とSiCを複合添加した焼
結体のTiN＋SiC添加量と電気抵抗率の関係を示すが、Ti
N単独添加の焼結体と比べ、TiN＋SiCの添加量が多くな
っても電気抵抗率は高く、また添加量による電気抵抗率
の変化は小さい。すなわち、電気抵抗率のバラツキの少
ない焼結体が得られることがわかる。
結体のTiN＋SiC添加量と電気抵抗率の関係を示すが、Ti
N単独添加の焼結体と比べ、TiN＋SiCの添加量が多くな
っても電気抵抗率は高く、また添加量による電気抵抗率
の変化は小さい。すなわち、電気抵抗率のバラツキの少
ない焼結体が得られることがわかる。
また、SiCは耐酸化性に極めて優れた材料であり、こ
れをIV a、V aおよびVI a族の遷移金属元素の炭化物等
に複合添加することにより焼結体の耐酸化性を改善する
ことが可能となる。
れをIV a、V aおよびVI a族の遷移金属元素の炭化物等
に複合添加することにより焼結体の耐酸化性を改善する
ことが可能となる。
本発明は窒化珪素、サイアロンに広く適用できるもの
であり、具体例には αまたはβSi3N4を主成分とする窒化珪素焼結体 Si6-ZAlZOZN8-Z（０＜ｚ≦4.2）で示されるβサイア
ロン焼結体、 Mx（Si,Al）12（O,N）16〔ｘ＜2,MはLi,Mg,Ca,Y,希土
類元素（La,Ce除く）〕で示されるαサイアロン焼結
体、 およびこれらの複合した窒化珪素系セラミックス焼結
体 のいずれであっても所定の効果を得ることができる。な
お、βサイアロンにあっては、ｚ＜１の場合には常温、
高温強度が優れ、硬さ、靭性も高いものとなるので望ま
しい。
であり、具体例には αまたはβSi3N4を主成分とする窒化珪素焼結体 Si6-ZAlZOZN8-Z（０＜ｚ≦4.2）で示されるβサイア
ロン焼結体、 Mx（Si,Al）12（O,N）16〔ｘ＜2,MはLi,Mg,Ca,Y,希土
類元素（La,Ce除く）〕で示されるαサイアロン焼結
体、 およびこれらの複合した窒化珪素系セラミックス焼結
体 のいずれであっても所定の効果を得ることができる。な
お、βサイアロンにあっては、ｚ＜１の場合には常温、
高温強度が優れ、硬さ、靭性も高いものとなるので望ま
しい。
IV a、V aおよびVI a族の遷移金属元素の炭化物、窒
化物、酸化物およびこれら化合物から形成される複化合
物の１種または２種以上の導電性化合物としては、種々
のものを選択することが可能であるが、TiNを選択した
場合には、焼結性、強度、耐酸化性等の面から好ましい
結果が得られる。
化物、酸化物およびこれら化合物から形成される複化合
物の１種または２種以上の導電性化合物としては、種々
のものを選択することが可能であるが、TiNを選択した
場合には、焼結性、強度、耐酸化性等の面から好ましい
結果が得られる。
また、前記複化合物とは炭窒化物、酸窒化物等、さら
に複窒化物、複炭化物等を言う。
に複窒化物、複炭化物等を言う。
IV a、V aおよびVI a族の遷移金属元素の炭化物、窒
化物、酸化物およびこれら化合物から形成される複化合
物の１種または２種以上の導電性化合物の量を22〜70vo
l％とするのは、22vol％未満では電気抵抗率１Ω・cm以
下の十分な導電性を得ることができず、また電気抵抗率
のバラツキも多くなり好ましくない。また70vol％を越
えると焼結性が低下し、また窒化珪素およびサイアロン
の本来持つ特性である高温特性が低下するためであり、
さらに好ましくは22〜50vol％である。
化物、酸化物およびこれら化合物から形成される複化合
物の１種または２種以上の導電性化合物の量を22〜70vo
l％とするのは、22vol％未満では電気抵抗率１Ω・cm以
下の十分な導電性を得ることができず、また電気抵抗率
のバラツキも多くなり好ましくない。また70vol％を越
えると焼結性が低下し、また窒化珪素およびサイアロン
の本来持つ特性である高温特性が低下するためであり、
さらに好ましくは22〜50vol％である。
SiCの添加量を0.1〜50vol％とするのは、0.1vol％未
満では本発明の効果が期待できず、50vol％を越えると
焼結性が低下し、緻密な焼結体を得ることが困難となる
からである。さらに望ましいSiCの添加量は３〜30vol％
である。
満では本発明の効果が期待できず、50vol％を越えると
焼結性が低下し、緻密な焼結体を得ることが困難となる
からである。さらに望ましいSiCの添加量は３〜30vol％
である。
上記の本発明導電性セラミックス焼結体は、次のよう
な製造方法により得ることができる。
な製造方法により得ることができる。
すなわちSi3N4粉末、Al2O3粉末、AlN粉末、III a族元
素（希土類元素を含む）の酸化物粉末、MgO粉末等を所
定の窒化珪素および／またはサイアロンとなるように配
合し、これらに対し第１の導電性物質であるIV a、V a
およびVI a族の遷移金属元素の炭化物、窒化物、酸化物
およびこれら化合物から形成される複化合物の１種また
は２種以上の粉末と第２の導電性物質であるSiC粉末を
所定量添加し、混合、成形の後、非酸化性雰囲気中で焼
結する。ここで焼結は常圧焼結、ガス圧焼結、HIP焼結
（熱間静水圧プレス）、ホットプレス等の各種方法を選
ぶことができる。焼結の雰囲気は非酸化雰囲気で行なう
ことが好ましく、N2ガス雰囲気、加圧N2ガス雰囲気、減
圧N2ガス雰囲気、N2を含む不活性ガス雰囲気等必要に応
じ各種の条件で焼結を行なうことが可能である。
素（希土類元素を含む）の酸化物粉末、MgO粉末等を所
定の窒化珪素および／またはサイアロンとなるように配
合し、これらに対し第１の導電性物質であるIV a、V a
およびVI a族の遷移金属元素の炭化物、窒化物、酸化物
およびこれら化合物から形成される複化合物の１種また
は２種以上の粉末と第２の導電性物質であるSiC粉末を
所定量添加し、混合、成形の後、非酸化性雰囲気中で焼
結する。ここで焼結は常圧焼結、ガス圧焼結、HIP焼結
（熱間静水圧プレス）、ホットプレス等の各種方法を選
ぶことができる。焼結の雰囲気は非酸化雰囲気で行なう
ことが好ましく、N2ガス雰囲気、加圧N2ガス雰囲気、減
圧N2ガス雰囲気、N2を含む不活性ガス雰囲気等必要に応
じ各種の条件で焼結を行なうことが可能である。
なお、IV a、V aおよびVI a族の遷移金属元素の炭化
物、窒化物、酸化物およびこれら化合物から形成される
複化合物は、焼結中にそれぞれそれらの化合物に変化す
るものを原料として用いることもできる。
物、窒化物、酸化物およびこれら化合物から形成される
複化合物は、焼結中にそれぞれそれらの化合物に変化す
るものを原料として用いることもできる。
また、焼結後にHIP（熱間静水圧プレス）処理により
さらに特性の向上を図ったり、熱処理を行ない粒界相を
結晶化させたりすることも可能である。
さらに特性の向上を図ったり、熱処理を行ない粒界相を
結晶化させたりすることも可能である。
以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳しく説明す
る。
る。
実施例１ Si3N4粉末（粒度0.7μm,α化率93％）、Y2O3粉末（粒
度１μm,純度99.99％）、AlN粉末（粒度１μｍ）、Al2O
3粉末（粒度0.5μm,純度99.5％）を用い、Ｚの値が0.4
のβサイアロンとなるような組成に配合した（Y2O3量は
6wt％）。これに対し、TiN粉末を20〜30vol％とSiC粉末
を０〜20vol％添加したものを原料粉末とし、混合、成
形の後、１気圧窒素雰囲気中で1750℃×３時間焼結し
た。得られた焼結体の相対密度、電気抵抗率および電気
抵抗率のバラツキを第１表に示す。
度１μm,純度99.99％）、AlN粉末（粒度１μｍ）、Al2O
3粉末（粒度0.5μm,純度99.5％）を用い、Ｚの値が0.4
のβサイアロンとなるような組成に配合した（Y2O3量は
6wt％）。これに対し、TiN粉末を20〜30vol％とSiC粉末
を０〜20vol％添加したものを原料粉末とし、混合、成
形の後、１気圧窒素雰囲気中で1750℃×３時間焼結し
た。得られた焼結体の相対密度、電気抵抗率および電気
抵抗率のバラツキを第１表に示す。
ここで電気抵抗率および電気抵抗率のバラツキは、多
数の粉末ロットからとった20個の焼結体の最大電気抵抗
率をρmax、最小電気抵抗率をρminとすると下記式によ
って求めた。以下の実施例も同様である。
数の粉末ロットからとった20個の焼結体の最大電気抵抗
率をρmax、最小電気抵抗率をρminとすると下記式によ
って求めた。以下の実施例も同様である。
また、電気抵抗率は焼結体表面より10mmを研削により
除去した面を測定した。
除去した面を測定した。
第１表より、本発明によれば各焼結体間の10-3m〜１
Ω・cmの範囲において電気抵抗率のバラツキを著しく低
減することができることがわかる。
Ω・cmの範囲において電気抵抗率のバラツキを著しく低
減することができることがわかる。
実施例２ 実施例１と同様粉末を用い、Ｚ＝0.3のβサイアロン
となるような組成に配合したサイアロン粉末（Y2O3量は
7wt％）58〜78vol％とTiN粉末22vol％とSiC粉末０〜20v
ol％とを原料粉末とし、混合、成形の後、１気圧の窒素
雰囲気中で1750℃×７時間焼結した。焼結体寸法は、17
×17×17mmとし、各条件につき30ヶの焼結体を製作し
た。焼結体を中心より切断し、中心部の電気抵抗率を測
定し、バラツキを求めた。
となるような組成に配合したサイアロン粉末（Y2O3量は
7wt％）58〜78vol％とTiN粉末22vol％とSiC粉末０〜20v
ol％とを原料粉末とし、混合、成形の後、１気圧の窒素
雰囲気中で1750℃×７時間焼結した。焼結体寸法は、17
×17×17mmとし、各条件につき30ヶの焼結体を製作し
た。焼結体を中心より切断し、中心部の電気抵抗率を測
定し、バラツキを求めた。
組成、密度、電気抵抗率およびバラツキを第２表に示
す。
す。
これより、電気抵抗率が10-1Ω・cmのオーダーと高い
領域においてもTiNとSiCの適正量の複合添加により、電
気抵抗率のバラツキが著しく低減可能であることがわか
る。
領域においてもTiNとSiCの適正量の複合添加により、電
気抵抗率のバラツキが著しく低減可能であることがわか
る。
実施例３ 本実施例は、焼結体内部の各部位における電気抵抗率
の変化を調査する目的で行なったものである。
の変化を調査する目的で行なったものである。
実施例１と同様の組成の原料粉末を用い、混合、成形
の後、５気圧の窒素ガス中で1850℃×５時間焼結した。
の後、５気圧の窒素ガス中で1850℃×５時間焼結した。
得られた焼結体につき、表面からの研削深さ（mm）と
電気抵抗率（Ω・cm）との関係を調べた。結果を第３表
に示す。
電気抵抗率（Ω・cm）との関係を調べた。結果を第３表
に示す。
これより、TiNとSiCの適正量の複合添加により、焼結
体内部の電気抵抗率の変化が極めて小さいことがわか
る。
体内部の電気抵抗率の変化が極めて小さいことがわか
る。
実施例４ Si3N4粉末（粒度0.7μm,α化率93％）、Y2O3粉末（粒
度１μm,純度99.99％）、AlN粉末（粒度１μｍ）、Al2O
3粉末（粒度0.5μm,純度99.5％）を用い、焼結体のＺの
値が0.4となるように配合した。ここでY2O3量は6wt％一
定とした。これに対し、TiN粉末（粒度1.5μｍ）を25vo
l％添加し、さらにSiC粉末（粒度0.7μｍ）を０〜60vol
％添加し、原料粉末とした。
度１μm,純度99.99％）、AlN粉末（粒度１μｍ）、Al2O
3粉末（粒度0.5μm,純度99.5％）を用い、焼結体のＺの
値が0.4となるように配合した。ここでY2O3量は6wt％一
定とした。これに対し、TiN粉末（粒度1.5μｍ）を25vo
l％添加し、さらにSiC粉末（粒度0.7μｍ）を０〜60vol
％添加し、原料粉末とした。
これらを混合成形の後、１気圧窒素中で1750℃、５時
間焼結した。得られた焼結体の特性を第４表に示す。
間焼結した。得られた焼結体の特性を第４表に示す。
第４表よりSiCの添加により耐酸化性が向上すること
がわかる。また、SiC添加量が50vol％を越えた場合には
焼結性が低下し、相対密度が低くなる。
がわかる。また、SiC添加量が50vol％を越えた場合には
焼結性が低下し、相対密度が低くなる。
実施例５ 実施例１と同様の粉末を用い、Si3N4粉末に対しY2O3
粉末とAlN粉末を（Y2O3＋9AlN）が20mol％となるように
添加した。これに対しいずれもSiCを20vol％添加し、さ
らにTiNを５〜80vol％添加したものを原料粉末とした。
これらを混合成形の後、５気圧窒素中で1730℃、４時間
焼結した。得られた焼結体の特性を第５表に示す。
粉末とAlN粉末を（Y2O3＋9AlN）が20mol％となるように
添加した。これに対しいずれもSiCを20vol％添加し、さ
らにTiNを５〜80vol％添加したものを原料粉末とした。
これらを混合成形の後、５気圧窒素中で1730℃、４時間
焼結した。得られた焼結体の特性を第５表に示す。
第５表よりTiN添加量が、5vol％であると電気抵抗率
が大きくなり過ぎること、80vol％であると高温強度が
劣化すること、および本発明範囲においてはいずれの特
性もバランスがとれた良好な特性が得られることがわか
る。
が大きくなり過ぎること、80vol％であると高温強度が
劣化すること、および本発明範囲においてはいずれの特
性もバランスがとれた良好な特性が得られることがわか
る。
実施例６ 本実施例は、各種Si3N4、サイアロンを母材とした場
合の本発明の効果を確認すべく行なったものである。
合の本発明の効果を確認すべく行なったものである。
実施例１と同様の粉末およびMgO粉末（平均粒径1.0μ
ｍ）を用いて各種組成のSi3N4、サイアロンを配合し
た。これら粉末を60vol％としSiC15vol％とTiN25vol％
を加え（ただし従来例は、TiN25vol％のみ）、これを原
料粉末とした。これらを混合成形の後、各種焼結条件に
て焼結した。得られた焼結体の特性を第６表に示すが、
本発明が各種Si3N4、サイアロンで実施可能であること
がわかる。
ｍ）を用いて各種組成のSi3N4、サイアロンを配合し
た。これら粉末を60vol％としSiC15vol％とTiN25vol％
を加え（ただし従来例は、TiN25vol％のみ）、これを原
料粉末とした。これらを混合成形の後、各種焼結条件に
て焼結した。得られた焼結体の特性を第６表に示すが、
本発明が各種Si3N4、サイアロンで実施可能であること
がわかる。
実施例７ 本実施例は、各種導電性化合物を用い本発明の効果を
確認すベく行なったものである。
確認すベく行なったものである。
実施例１と同様の粉末およびIV a、V a、VI a族の遷
移金属元素の炭化物、窒化物等の粉末（平均粒径1.5〜
3.0μｍ）を用い、Ｚ＝0.5のβサイアロンとなるような
組成に配合した（Y2O3量は7mol％）。これら粉末を55vo
l％とし、各種導電性化合物粉末を30vol％添加し、さら
にSiC粉末を15vol％添加し、これを電量粉末とした。こ
れらを混合、成形の後、１気圧窒素雰囲気中で1700〜18
00℃、３〜６時間焼結した。得られた焼結体の特性を第
７表に示すが、本発明が各種導電性化合物で実施可能で
あることがわかる。
移金属元素の炭化物、窒化物等の粉末（平均粒径1.5〜
3.0μｍ）を用い、Ｚ＝0.5のβサイアロンとなるような
組成に配合した（Y2O3量は7mol％）。これら粉末を55vo
l％とし、各種導電性化合物粉末を30vol％添加し、さら
にSiC粉末を15vol％添加し、これを電量粉末とした。こ
れらを混合、成形の後、１気圧窒素雰囲気中で1700〜18
00℃、３〜６時間焼結した。得られた焼結体の特性を第
７表に示すが、本発明が各種導電性化合物で実施可能で
あることがわかる。
以上の実施例により、IV a、V aおよびVI a族の遷移
金属元素の炭化物、窒化物、酸化物およびこれら化合物
から形成される複化合物とSiCを複合添加した導電性を
有する窒化珪素系焼結体は、SiCを添加しない従来の焼
結体に比べ、高抵抗域での電気抵抗率のバラツキの抑制
が可能であり、かつ耐酸化性の改善が可能となることが
わかる。
金属元素の炭化物、窒化物、酸化物およびこれら化合物
から形成される複化合物とSiCを複合添加した導電性を
有する窒化珪素系焼結体は、SiCを添加しない従来の焼
結体に比べ、高抵抗域での電気抵抗率のバラツキの抑制
が可能であり、かつ耐酸化性の改善が可能となることが
わかる。
本発明により、従来の導電性を有する窒化珪素、サイ
アロン焼結体において最大の問題であった、高抵抗域で
の電気抵抗率のバラツキを著しく改善し、かつ耐酸化性
を向上することが可能となった。これにより、高抵抗域
での電気的性質を利用したヒーター等の分野への適用が
可能となる他従来材では困難であった高温用途への適用
が可能となる。
アロン焼結体において最大の問題であった、高抵抗域で
の電気抵抗率のバラツキを著しく改善し、かつ耐酸化性
を向上することが可能となった。これにより、高抵抗域
での電気的性質を利用したヒーター等の分野への適用が
可能となる他従来材では困難であった高温用途への適用
が可能となる。
第１図はTiN20vol％,SiC20vol％を添加した焼結体の走
査型電子顕微鏡によるミクロ金属組織写真（倍率12,000
倍）、第２図はTiN20vol％,SiC20vol％を添加した焼結
体の透過型電子顕微鏡によるミクロ金属組織写真（倍率
40,000倍）、および第３図は焼結体中のTiN添加量と電
気抵抗率の関係を示すグラフである。
査型電子顕微鏡によるミクロ金属組織写真（倍率12,000
倍）、第２図はTiN20vol％,SiC20vol％を添加した焼結
体の透過型電子顕微鏡によるミクロ金属組織写真（倍率
40,000倍）、および第３図は焼結体中のTiN添加量と電
気抵抗率の関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−71873（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−200863（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−236654（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−261268（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−278169（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−207881（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−102862（ＪＰ，Ａ)
Claims (6)
- 【請求項１】窒化珪素系セラミックスを母材とし、第１
の導電性物質としてIV a、V aおよびVI a族の遷移金属
元素の炭化物、窒化物、酸化物およびこれら化合物から
形成される複化合物の１種または２種以上の導電性化合
物を22〜70vol％、ならびに第２の導電性物質としてSiC
を0.1〜50vol％含有し、前記第１の導電性物質および前
記第２の導電性物質とにより導電経路が形成され10-3〜
１Ω・cmの電気抵抗率を有することを特徴とする電気抵
抗率バラツキの少ないセラミックス導電材料。 - 【請求項２】窒化珪素系セラミックスがαまたはβ Si
3N4を主体とする窒化珪素である特許請求の範囲第１項
記載の電気抵抗率バラツキの少ないセラミックス導電材
料。 - 【請求項３】窒化珪素系セラミックスがサイアロンであ
る特許請求の範囲第１記載の電気抵抗率バラツキの少な
いセラミックス導電材料。 - 【請求項４】サイアロンがβサイアロンで、Si6-ZAlZOZ
N8-ZにおけるＺ値がＺ＜１である特許請求の範囲第３項
に記載の電気抵抗率バラツキの少ないセラミックス導電
材料。 - 【請求項５】第１の導電性物質がTiNである特許請求の
範囲第１項ないし第３項いずかに記載の電気抵抗率バラ
ツキの少ないセラミックス導電材料。 - 【請求項６】導電経路が第１の導電性物質相互の接触、
第２の導電性物質相互の接触、および第１の導電性物質
と第２の導電性物質との接触により形成されている特許
請求の範囲第１項ないし第５項いずれかに記載の電気抵
抗率バラツキの少ないセラミックス導電材料。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63238281A JP2556888B2 (ja) | 1987-12-24 | 1988-09-22 | 電気抵抗率バラツキの少ないセラミックス導電材料 |
| US07/286,009 US5066423A (en) | 1987-12-24 | 1988-12-19 | Conductive ceramic sintered body |
| DE8888121437T DE3875331T2 (de) | 1987-12-24 | 1988-12-21 | Leitender, gesinterter keramikkoerper. |
| EP88121437A EP0322745B1 (en) | 1987-12-24 | 1988-12-21 | Conductive ceramic sintered body |
| KR1019880017220A KR910003208B1 (ko) | 1987-12-24 | 1988-12-22 | 도전 세라믹 소결체 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62-328127 | 1987-12-24 | ||
| JP32812787 | 1987-12-24 | ||
| JP63238281A JP2556888B2 (ja) | 1987-12-24 | 1988-09-22 | 電気抵抗率バラツキの少ないセラミックス導電材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01252582A JPH01252582A (ja) | 1989-10-09 |
| JP2556888B2 true JP2556888B2 (ja) | 1996-11-27 |
Family
ID=26533626
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63238281A Expired - Lifetime JP2556888B2 (ja) | 1987-12-24 | 1988-09-22 | 電気抵抗率バラツキの少ないセラミックス導電材料 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5066423A (ja) |
| EP (1) | EP0322745B1 (ja) |
| JP (1) | JP2556888B2 (ja) |
| KR (1) | KR910003208B1 (ja) |
| DE (1) | DE3875331T2 (ja) |
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| JP2974473B2 (ja) * | 1991-10-30 | 1999-11-10 | 日本碍子株式会社 | 複合セラミックスおよびその製造法 |
| GB2286302B (en) * | 1994-01-29 | 1998-12-16 | Motorola Inc | Power amplifier and radio transmitter |
| FR2727400B1 (fr) * | 1994-11-24 | 1996-12-27 | Savoie Refractaires | Nouveaux materiaux formes de grains refractaires lies par une matrice de nitrure d'aluminium ou de sialon contenant du nitrure de titane et des particules de graphite et/ou de nitrure de bore dispersees |
| DE69736662T2 (de) * | 1996-09-18 | 2007-09-13 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Grossbereichthermistormaterial und dessen herstellungsverfahren |
| DE19704910C2 (de) * | 1997-02-10 | 2000-07-06 | Bayer Ag | Flüssigphasengesinterter elektrisch leitfähiger und oxidationsresistenter keramischer Werkstoff, ein Verfahren zu seiner Herstellung und dessen Verwendung |
| JP3695116B2 (ja) | 1998-01-16 | 2005-09-14 | 株式会社豊田中央研究所 | 高感度力学量センサ材料 |
| IL137548A (en) * | 2000-07-27 | 2006-08-01 | Cerel Ceramic Technologies Ltd | Wear and thermal resistant material produced from super hard particles bound in a matrix of glassceramic by electrophoretic deposition |
| JP4497787B2 (ja) * | 2002-04-04 | 2010-07-07 | 株式会社東芝 | 転動ボール |
| US7128850B2 (en) * | 2003-06-02 | 2006-10-31 | The Regents Of The University Of California | Electrically conductive Si-Ti-C-N ceramics |
| DE102006062371A1 (de) * | 2006-12-20 | 2008-06-26 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Elektrisch leitender Keramikkompositwerkstoff |
| US8367576B2 (en) | 2010-11-18 | 2013-02-05 | Kennametal Inc. | Charge-dispersing alpha prime-beta prime SiA1ON |
| CN116730724A (zh) * | 2023-05-05 | 2023-09-12 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 一种用于陶瓷探针的碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法 |
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| SU386873A1 (ru) * | 1971-05-31 | 1973-06-21 | Ордена Трудового Красного Знамени институт проблем материаловедени Украинской ССР | Электроизоляционный огнеупорный материал |
| US3890250A (en) * | 1973-03-14 | 1975-06-17 | Norton Co | Hot pressed silicon nitride containing finely dispersed silicon carbide or silicon aluminum oxynitride |
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| JPS57188453A (en) * | 1981-05-11 | 1982-11-19 | Sumitomo Electric Industries | Discharge-workable ceramic sintered body |
| JPS57200265A (en) * | 1981-05-31 | 1982-12-08 | Sumitomo Electric Industries | Silicon nitrogen member and manufacture |
| JPS5884914A (ja) * | 1981-11-17 | 1983-05-21 | Kawasaki Steel Corp | 溶銑脱硫処理容器 |
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| JPS59207881A (ja) * | 1983-05-13 | 1984-11-26 | 工業技術院長 | セラミツク焼結体およびその製造法 |
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| JPS6033263A (ja) * | 1983-07-29 | 1985-02-20 | 株式会社日立製作所 | セラミツクス構造材 |
| JPS6046973A (ja) * | 1983-08-25 | 1985-03-14 | 大森 守 | 炭化珪素一窒化珪素焼結複合材料とその製造方法 |
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| JPS60200863A (ja) * | 1984-03-21 | 1985-10-11 | 三菱マテリアル株式会社 | 窒化珪素基セラミツクス |
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