DE1289712C2 - Verdampfer fuer das Vakuumaufdampfen von Metallschichten auf Werkstoffe - Google Patents
Verdampfer fuer das Vakuumaufdampfen von Metallschichten auf WerkstoffeInfo
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Description
Es ist eine große Anzahl Verfahren bekanntgeworden, um Metalle, wie z. B. Aluminium, im Vakuum zu
verdampfen und auf diese Weise andere Gegenstände, z. B. Papier oder Kunststoffe, damit zu überziehen.
Da es sich im allgemeinen um kontinuierliche Verfahren handelt, ist eine lange Lebensdauer des Verdampferelementes
erforderlich. Wird diese nicht erreicht, so muß bereits beim Ausfall eines Verdampfers
die gesamte Anlage belüftet werden, was zu langen Stillstandszeiten führt.
Man ist gezwungen, Verdampfungsschiffchen oder
-tiegel zu verwenden, die temperaturbeständiger sind als das zu verdampfende Gut selbst. Da aber die
technisch interessanten zu verdampfenden Stoffe sehr hohe Siedepunkte aufweisen, ist die Auswahl
der Verdampfermaterialien beschränkt.
Der naheliegende Gedanke, als Verdampfermaterial Kohlenstoff zu verwenden und durch direkten Stromdurchgang
zu erhitzen, stößt jedoch auf Schwierigkeiten. Kohlenstoff wird von vielen Metallen angegriffen,
und insbesondere das am häufigsten verwendete Aluminium reagiert als guter Carbidbildner
leicht mit Kohlenstoff, wobei Aluminiumcarbid entsteht.
Als besonders temperaturbeständige Metalle bieten sich Wolfram und Molybdän für die Herstellung
von Verdampfern an, jedoch besitzen auch diese den Nachteil, daß sie mit den meisten zur Aufdampfung
benutzten Metallen, insbesondere wieder mit Aluminium, Legierungen bilden und dabei sehr schnell
die mechanische Festigkeit und Leitfähigkeit verlieren.
Bei der Verwendung von Titancarbid- und Titanboridverdampferschiffchen
(vgl. österreichische Patentschrift 206184) werden zwar höhere Standzeiten
erreicht. Aber auch diese Werkstoffe werden von den
zur Aufdampfung benutzten Metallen viel zu rasch zerstört, wie die Untersuchung verbrauchter Schiffchen
zeigt. Da jedoch die Hochvakuumbedampfungsanlagen
immer größer gebaut werden, steigen auch die Schwierigkeiten, die mit einem Stillstand verbunden sind,
ίο rasch an. Deshalb werden von VerbraucheriL-ite
immer höhere Ansprüche hinsichtlich der Standzeiten von Verdampferschiffchen gestellt.
Eine weitere Verbesserung der im direkten Sir.nidurchgang
erhitzten Verdampferelemente in Hm.-h-
'5 vakuummetallisierungsanlagen bringt die Zulegiering
von Chromborid, Tantalborid, Wolframcarbid und Titannitrid zu Verdampferschiffchen aus Titancarbid
bzw. Titanborid. Aber auch hierbei tritt noch ein .icl
zu rascher Verschleiß ein.
»o Die bekannte Beständigkeit des Bornitrids, z. B.
gegenüber schmelzflüssigem Aluminium, auch bei hohen Temperaturen, scheint dieses Material zu
einem idealen Werkstoff zu machen. So werden schiffchenförmige Schmelztiegel aus Bornitrid bei
a5 der Vakuumverdampfung des Aluminiums eingeset.'..
Die Hauptschwierigkeit besteht darin, daß auf Grund des hohen elektrischen Widerstandes ein Erhitzen
durch direkten Stromdurchgang unmöglich ist. L; müssen deshalb widerstandserhitzte, leitfähige Gruel·
heizkörper, z. B. aus Graphit oder Titanborid, verwendet
werden. Der Bornitrid-Schmelztiegel bildet dann zusammen mit dem eigentlichen Heizleiter
ein doppeltes System. Diese Kombination besitzt den Nachteil, daß bei den in Frage kommenüon
hohen Temperaturen das Metall über die Seitenwände auf den Heizleiter wandert und damit zu einer Zerstörung
führen kann. In diesem Fall muß die gesamte
Ausrüstung entfernt werden.
Später wurde Bornitrid direkt mit dem elektrisch
Später wurde Bornitrid direkt mit dem elektrisch
♦° leitfähigen feuerfesten Material durch Heißpressen
zu entsprechenden Körpern geformt. Der Bornitridanteil beträgt dabei 30 bis 70 Gewichtsprozent, der
Rest besteht aus einem elektrisch leitenden, feuerfesten Material, z. B. Carbiden und Boriden des Titans
♦5 und Zirkons. Bei den Bedingungen der Aluminiumverdampfung
bei 1400 bis 1500C und 10"4 Torr wird Bornitrid unter Bildung neuer Verbindungen
zersetzt. Durch diese während der Verdampfung einsetzenden Nebenreaktionen wird das Schiffchen
5» vorzeitig zerstört.
Es wurde nun ein Verdampfer aus gesintertem feuerfestem Material, das Bornitrid und ein elektrisch
leitfähiges Metailborid als feuerfestes Material enthält, für das Vakuumaufdampfen von Metallschichten
auf Werkstoffen gefunden. Er ist dadurch gekennzeichnet, daß er Aluminiumnitrid, Bornitrid
und/oder Aluminiumborid und/oder Siliciumnitrid
enthält.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können
die üblichen Werkstoffe, wie beispielsweise Papier, Kunststoffe, Holz, Glas, mit Überzügen versehen
werden, die in der Schmuckindustrie für Dekorationszwecke oder technische Zwecke Verwendung finden.
Neben dem technisch am interessantesten Aluminium können mit demselben Erfolg andere Metalle, wie
z. B. Kupfer, Silber, Gold, Rubidium, Caesium, Beryllium, Magnesium, Calcium, Strontium, Barium,
Gallium. Indium, Kalium, Lanthan, Silicium, Ger-
i 289
n.unium, Zinn, Blei, Arsen, Antimon, Wismut, Chrom,
Selen, Tellur, Mangan, benutzt werden.
Bei der Herstellung des Verdampfers aus gesintertem feuerfestem Material hat es sich als zweckmäßig
erwiesen, wenn er aus einem Gemisch von 10 bis 90 Gewichtsprozent Aluminiumnitrid und/oder AIuminiumborid
und/oder Siliciumnitrid besteht und das Gemisch gegebenenfalls bis zu 10 Gewichtsprozent
Bornitrid enthält.
Als feuerfeste, elektrisch leitfähige Materialien eignen sich beispielsweise Titanborid, Zirkonborid,
Chromborid, Aluminiumborid, Siliciumborid, Berylliumborid,
Magnesiumborid, Calciumborid, Eisenborid, Graphit, Borcarbid, Titancarbid, Zirkoncarbid,
Chromcarbid oder Siliciumcarbid oder deren Gemische.
Für besondere Fälle empfiehlt es sich, herkömmliche geformte elektrisch leitfähige Substanzen, z. B. Titanborid,
Titancarbid, Graphit, durch Aluminiumnitrid und/oder Aluminiumborid und/oder Siliciumnitrid ao
vor der zerstörenden Einwirkung des Metalldampfes zu schützen. Dieser Schutz kann so vorgenommen
werden, daß der ganze Verdampfer durch eine Art Mantel umhüllt wird oder nur die direkt mit dem
schmelzflüssigen Metall in Berührung kommende »5 Oberfläche z. B. durch eine Leiste abgedeckt wird.
Bei der Durchführung des Verfahrens werden die Komponenten des Gemisches p,ut homogenisiert
und durch einen üblichen Heißpreßvorgang bei etwa 19000C und unter einem Druck ve \ etwa 400 kg/cm2
verformt.
Als Korngröße hat sich bei dem feuerfesten elektrisch leitfähigen Material ein Korngemisch von 50 μ
und feiner, bei Aluminiumnitrid, Aluminiumborid und Siliciumnitrid ein Korngemisch von 15 α und
feiner als besonders geeignet erwiesen. Bornitrid wird in einer Korngröße von 5 μ und feiner zugesetzt.
Das erfindungsgemäß erhaltene Material verfügt gegenüber den besten zur Zeit bei der Aluminiumbedampfung
eingesetzten Werkstoffen über eine bis zu 50% höhere Standzeit. Durch die gegenüber Bornitrid
bessere Benetzbarkeit des Aluminiumnitrids wird die Verdampfung erleichtert und damit der
Energieaufwand verringert.
Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß z. B. Schiffchen aus dem erfindungsgemäßen
Material mit denselben Transformatoren betrieben werden können, die bisher bei der Verwendung der
herkömmlichen Titanborid- und Titancarbidverdampfer benutzt wurden. Außerdem liegt die Spannung
bei Verdampfern aus 20% Bornitrid und 80% Titanborid wesentlich höher als jene des erfindungsgemäßen
Materials, wie die nachstehende Tabelle zeigt:
Zusammensetzung
Gewichtsprozent
Gewichtsprozent
100 TiB1
80 TiB2 + 20 BN
70 TiB, + 30 AlN
70 TiB, + 30 AlN
Erreichte Temperaturen
1400
1400
1400
1400
1400
Durch die günstigeren Strom-Spannungs-Verhältnisse bei dem erfindungsgemäßen feuerfesten Material
kann der Anteil des dem Verschleiß unterworfenen elektrisch leitfähigen feuerfesten Materials, z. B.
Titanborid, zugunsten des korrosionsbeständigen Anteils, z. B. Aluminiumnitrid, verringert werden.
Ein gut homogenisiertes Gemenge aus 30 Gewichtsteilen Aluminiumnitrid und 70 Gewichtsteilen Titanborid
mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von jeweils 50 μ wird in üblicher Weise bei etwa
1900QC und einem Druck von 400 kg/cm2 heißgepreßt. Aus dem entstandenen Körper können
dann z. B. Verdampferschiffchen beliebiger Form gearbeitet werden.
Zur Erleichterung der Bearbeitbarkeit können bis zu 10 Gewichtsprozent Bornitrid dem Gemenge zugesetzt
werden.
Claims (4)
1. Verdampfer aus gesintertem feuerfestem Material, das Bornitrid und ein elektrisch leitfähiges
Metailborid als feuerfestes Material enthält, für das Vakuumaufdampfen von Metallschichten
auf Werkstoffen, dadurch gekennzeichnet,
daß er Aluminimnitrid, Bornitrid und/oder Aluminiumborid und/oder Siliciumnitrid
enthält.
2. Verdampfer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einem Gemisch von 10
bis 90 Gewichtsprozent Aluminiumnitrid und/oder Aluminiumborid und/oder Siliciumnitrid besteht
und das Gemisch gegebenenfalls bis zu 10 Gewichtsprozent Bornitrid enthält.
3. Verdampfer nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einem üblichen elektrisch
leitfähigen feuerfesten Material hergestellt ist und nur der Mantel aus Aluminiumnitrid und/
oder Aluminiumborid und/oder Siliciumnitrid besteht.
4. Verdampfer nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß er als elektrisch leitfähiges
feuerfestes Material Titanborid, Zirkonborid, Chromborid, Siiiciumborid, Berylliumborid,
Magnesiumborid, Calciumborid, Eisenborid, Graphit, Borcarbid, Titancarbid, Zirkoniumcarbid,
Chromcarbid oder Siliciumcarbid oder deren Gemische enthält.
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