KR100706064B1 - 세라믹스 부재 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 우수한 균열성을 갖는 세라믹스 부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
세라믹스 부재(10)는 세라믹스 소결체(11)와, 세라믹스 소결체(11)에 접하여 형성되며 금속 원소를 함유하는 금속 부재(12)를 구비한다. 세라믹스 소결체(11)에 있어서의 금속 부재(12) 주변의 변질층(11a)의 두께(t)는 300 ㎛ 이하로 억제되고 있다.

Description

세라믹스 부재 및 그 제조 방법{CERAMIC MEMBER AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME}
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 세라믹스 부재를 도시한 단면도.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 다른 세라믹스 부재를 도시한 단면도.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 히터의 (a) 1a-1a의 단면도 및 (b) 평면도.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 정전 척의 (a) 2a-2a의 단면도 및 (b) 평면도.
도 5는 실시예 5의 몰리브덴 주변의 SEM 관찰 결과를 도시한 도면 대용 사진.
도 6은 비교예 1의 몰리브덴 주변의 SEM 관찰 결과를 도시한 도면 대용 사진.
〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉
10, 20 : 세라믹스 부재
11, 21 : 세라믹스 소결체
11a, 21a : 변질층
12, 22 : 금속 부재
30 : 히터
31, 41 : 기체(基體)
32 : 저항 발열체
33 : 관상 부재
34, 44 : 급전 부재
40 : 정전 척
42 : 정전 전극
43 : 유전체층
본 발명은 세라믹스 부재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 반도체 제조 장치나 액정 제조 장치에 있어서, 세라믹스 소결체에 정전 전극이나 저항 발열체 등의 금속 부재를 매설시킨 정전 척이나 히터 등의 세라믹스 부재가 사용되고 있다. 이러한 세라믹스 부재는 반도체 기판이나 액정 기판 등의 기판을 얹어놓는 기판 적재면을 구비하고 있다. 최근, 기판 사이즈의 대형화나 집적도의 향상에 따라 이들 세라믹스 부재의 기판 적재면에 더욱 엄격한 균열성(均熱性)이 요구된다.
균열성을 저해하는 커다란 요인의 하나로 제조 과정에서 금속 부재와 세라믹 소결체가 상호 반응하여 버리는 경우가 있다. 이 상호 반응에 의해 금속 부재는 변질되어 그 체적 저항치가 변화되어 버린다. 세라믹스 소결체도 금속 부재 주변의 조직(미구조)이 넓은 범위에서 변화되어 버리고, 열 전도율 등의 특성이 변화되어 버린다. 그 결과, 얻어지는 세라믹스 부재의 균열성이 열화되어 버린다.
이러한 과제를 해결하기 위해서 몰리브덴이 세라믹스 소결체로 확산되는 것을 방지하는 상을 금속 부재 표면에 형성하는 기술(예컨대, 특허 문헌 1 참조)이나 금속 부재의 탄화를 억제하는 기술(예컨대, 특허 문헌 2 참조) 등이 제안되어 있다.
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 평성 제11-228244호 공보
[특허 문헌 2] 일본 특허 공개 제2003-288975호 공보
그러나, 특허 문헌 1에 기재한 기술에서는 금속 부재가 세라믹스 소결체로 확산되는 것은 방지할 수 있지만, 금속 부재 자체의 변질을 충분히 방지할 수는 없었다. 또한, 특허 문헌 2에 기재한 기술에서는 금속 부재의 탄화는 방지할 수 있지만, 세라믹스 소결체의 변질을 충분히 방지할 수는 없었다. 그 결과, 종래의 세라믹스 부재의 균열성은 최근 요구되는 매우 높은 균열성에 비해서는 불충분하였다.
그래서, 본 발명은 우수한 균열성을 갖는 세라믹스 부재 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 세라믹스 부재는 세라믹스 소결체와, 세라믹스 소결체에 접하여 형성되며 금속 원소를 함유하는 금속 부재를 구비하는 세라믹스 부재로서, 세라믹스 소결체에서 금속 부재 주변의 변질층의 두께가 300 ㎛ 이하인 것을 특징으로 한 다.
세라믹스 부재는 세라믹스 소결체와 금속 부재가 접한 상태에서 세라믹스 소결체에서 금속 부재 주변의 변질층의 두께가 300 ㎛ 이하로 억제되고 있다. 이것은, 세라믹스 소결체와 금속 부재가 접한 상태라도 제조 과정에서 양자의 상호 반응이 충분히 억제되었기 때문이다. 따라서, 세라믹스 부재는 세라믹스 소결체 및 금속 부재 양쪽의 변질이 억제되어, 우수한 균열성을 실현할 수 있다.
금속 부재는 세라믹스 부재의 제조 과정에서의 체적 저항치의 변화율이 20% 이하인 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 금속 부재의 변질이 한층 더 억제되기 때문에, 세라믹스 부재의 균열성을 더욱 향상시킬 수 있다.
금속 부재는 4a족 원소, 5a족 원소 및 6a족 원소의 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속 원소를 함유하는 것이 바람직하다.
세라믹스 소결체는 희토류 원소 및 알칼리 토류 원소의 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 산화물 환산량으로 10 중량% 이하로 함유하는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 제조 과정에서의 세라믹스 소결체와 금속 부재의 상호 반응을 한층 더 억제할 수 있고, 세라믹스 부재의 균열성을 더욱 향상시킬 수 있다.
세라믹스 소결체는 질화알루미늄을 함유하는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 세라믹스 소결체의 열전도율을 향상시킬 수 있고, 세라믹스 부재의 균열성을 더욱 향상시킬 수 있다.
금속 부재는 세라믹스 소결체에 매설되어 있는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 세라믹스 부재의 사용 환경이 부식성 환경이나 고열 환경의 경우라도, 금속 부재가 그와 같은 환경에 직접 노출되는 것을 방지할 수 있다. 그 때문에, 세라믹스 부재의 내식성이나 내열성을 향상시킬 수 있다.
금속 부재는 저항 발열체, 정전 전극 또는 RF 전극 중 적어도 하나인 것이 바람직하다. 금속 부재를 저항 발열체로 함으로써, 세라믹스 부재는 히터로서 기능할 수 있다. 금속 부재를 정전 전극으로 함으로써, 세라믹스 부재는 정전 척으로서 기능할 수 있다. 금속 부재를 RF(Radio Frequency) 전극으로 함으로써, 세라믹스 부재는 서셉터로서 기능할 수 있다. 또한, 금속 부재를 정전 전극과 저항 발열체 또는 RF 전극과 저항 발열체로 함으로써, 세라믹스 부재는 가열 처리가 가능한 정전 척이나 서셉터로서 기능할 수 있다.
본 발명의 세라믹스 부재의 제조 방법은 세라믹스 성형체를 제작하는 성형체 제작 공정과, 금속 원소를 함유하는 금속 부재를 세라믹스 성형체에 접하여 형성하는 금속 부재 형성 공정과, 세라믹스 성형체 및 금속 부재를 소성하는 소성 공정을 포함한다. 그리고, 세라믹스 성형체의 상대 밀도가 40% 이상, 소성 공정 중 1600℃에서의 세라믹스 소결체의 상대 밀도가 80% 이상이 되도록 조정한다. 또한, 소성 공정은 1500∼1700℃의 온도 범위에서 감압 분위기로 유지하는 공정을 포함하고 있다.
세라믹스 성형체의 상대 밀도가 40% 이상, 소성 공정 중 1600℃에서의 세라믹스 소결체의 상대 밀도가 80% 이상이 되도록 조정하고, 또한, 소성 공정이 1500∼1700℃의 온도 범위에서, 감압 분위기로 유지하는 공정을 포함함으로써, 세라믹스 성형체와 금속 부재가 접한 상태에서 소성을 행하여도 양자의 상호 반응을 충분 히 억제할 수 있다. 즉, 세라믹스 소결체 및 금속 부재 양쪽의 변질을 억제할 수 있다. 그 결과, 세라믹스 소결체와, 세라믹스 소결체에 접하여 형성된 금속 부재를 구비하여, 세라믹 소결체에서 금속 부재 주변의 변질층의 두께가 300 ㎛ 이하로 억제된 세라믹스 부재를 제공할 수 있다.
또한, 소성 공정에 의한 금속 부재의 체적 저항치의 변화율을 20% 이하로 억제하는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 금속 부재의 변질이 한층 더 억제된, 보다 높은 균열성을 갖는 세라믹스 부재를 제공할 수 있다.
세라믹스 성형체의 상대 밀도는 예컨대 세라믹스 원료 분말의 평균 입자 직경, 소결 조제의 종류, 소결 조제의 첨가량 또는 성형 압력 중 적어도 하나를 조정함으로써 조정할 수 있다. 세라믹스 소결체의 상대 밀도는 예컨대 세라믹스 원료 분말의 평균 입자 직경, 소결 조제의 종류, 소결 조제의 첨가량, 성형 압력 또는 소성 조건 중 적어도 하나를 조정함으로써 조정할 수 있다.
소성 공정은 핫 프레스법을 이용하여 행하는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 보다 저온에서 세라믹스 부재를 제작할 수 있기 때문에 제조 과정에서의 세라믹스 소결체와 금속 부재의 상호 반응을 한층 더 억제할 수 있다. 또한, 세라믹스 소결체와 금속 부재와의 밀착성을 향상시킬 수 있어 치밀한 세라믹스 소결체를 얻을 수 있다. 따라서, 보다 높은 균열성을 갖는 세라믹스 부재를 제공할 수 있다.
(실시예)
[세라믹스 부재]
도 1에 도시된 바와 같이, 세라믹스 부재(10)는 세라믹스 소결체(11)와, 금 속 부재(12)를 구비한다. 금속 부재(12)는 세라믹스 소결체(11)에 접하여 형성되어 있다. 세라믹스 부재(10)에서는, 세라믹스 소결체(11)에 있어서의 금속 부재(12) 주변의 변질층(11a)의 두께(t)가 300 ㎛ 이하로 억제되고 있다. 변질층(11a)의 두께(t)는 200 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 100 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 변질층(11a)의 두께(t)는 0 ㎛인 것이 더욱 바람직하다. 즉, 세라믹스 소결체(11)는 변질층(11a)을 구비하지 않는 것이 특히 바람직하다.
변질층(11a)이란 세라믹스 소결체(11)와 금속 부재(12)가 반응하여 생기는, 세라믹스 소결체(11)가 변질된 부분을 말한다. 변질층(11a)은 세라믹스 소결체(11)의 변질층(11a) 이외의 부분과, 조직(미세구조)이나 조성이 다르다. 보다 상세하게는, 변질층(11a)은 세라믹스 소결체(11)에 금속 부재(12)의 성분이 확산된 상태, 세라믹스 소결체(11)의 주성분 이외의 성분(예컨대, 소결 조제 등)에 의해 생성된 입계상 조성이 변질층(11a) 이외의 부분과 다른 상태, 또는 세라믹스 소결체(11)의 주성분 이외의 성분(예컨대, 소결 조재 등)에 의해 생성된 입계상의 분포에 편차가 있는 상태 중 적어도 하나로 되어 있다.
이와 같이, 세라믹스 부재(10)는 세라믹스 소결체(11)와 금속 부재(12)가 접한 상태에서 세라믹스 소결체(11)에 있어서의 금속 부재(12) 주변의 변질층(11a)의 두께(t)가 300 ㎛ 이하로 억제되고 있다. 이것은 세라믹스 소결체(11)와 금속 부재(12)가 접한 상태라도, 제조 과정에서의 양자의 상호 반응이 충분히 억제되었기 때문이다. 따라서, 세라믹스 부재(10)는 세라믹스 소결체(11) 및 금속 부재(12) 양쪽의 변질이 억제되고 있으며, 우수한 균열성을 실현할 수 있다.
다음에, 세라믹스 소결체(11)와 금속 부재(12)에 대해서 상세히 설명한다. 세라믹스 소결체(11)는 질화알루미늄(AlN), 탄화규소(SiC), 질화규소(Si3N4), 알루미나(Al2O3), 사이알론(SiAlON) 등을 함유하는 것을 이용할 수 있다. 세라믹스 소결체(11)는 질화알루미늄을 함유하는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 세라믹스 소결체(11)의 열전도율을 향상시킬 수 있고, 세라믹스 부재(10)의 균열성을 더욱 향상시킬 수 있다.
세라믹스 소결체(11)는 희토류 원소 및 알칼리 토류 원소의 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 함유하는 것이 바람직하다. 세라믹스 소결체(11)는 희토류 원소로서, 이트륨(Y), 란탄(La), 세륨(Ce), 가돌리늄(Gd), 디스프로슘(Dy), 에르븀(Er) 또는 이테르븀(Yb), 사마륨(Sm) 중 적어도 하나를 함유하는 것이 바람직하다. 세라믹스 소결체(11)는 알칼리 토류 원소로서 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr) 또는 바륨(Ba) 중 적어도 하나를 함유하는 것이 바람직하다.
세라믹스 소결체(11)는 희토류 원소 및 알칼리 토류 원소의 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 산화물 환산량으로 10 중량% 이하로 함유하는 것이 바람직하다. 즉, 세라믹스 소결체(11)는 희토류 원소 및 알칼리 토류 원소의 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 희토류 원소 산화물 환산량이나 알칼리 토류 산화물 환산량으로 10 중량% 이하로 함유하는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 제조 과정에서의 세라믹스 소결체(11)와 금속 부재(12)와의 상호 반응을 한층 더 억제할 수 있고, 세라믹스 부재(10)의 균열성을 더욱 향상시킬 수 있다.
금속 부재(12)는 금속 원소를 함유하는 것이면 한정되지 않는다. 예컨대, 금속 부재(12)로서 단독의 금속 원소로 형성되어 있는 것, 복수의 금속 원소로 형성되어 있는 것, 금속 원소의 탄화물 등을 이용할 수 있다. 금속 부재(12)는 예컨대 주기율표에 있어서의 4a족 원소, 5a족 원소 및 6a족 원소의 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속 원소를 함유할 수 있다.
금속 부재(12)는 고융점을 갖는 것이 바람직하다. 예컨대, 금속 부재(12)는 1650℃ 이상의 융점을 갖는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 제조 과정에서의 세라믹스 소결체(11)와 금속 부재(12)와의 상호 반응을 한층 더 억제할 수 있고, 세라믹스 부재(10)의 균열성을 더욱 향상시킬 수 있다. 구체적으로, 금속 부재(12)는 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 니오븀(Nb), 하프늄(Hf), 탄탈(Ta), 이들의 합금 또는 이들의 탄화물인 것이 바람직하다. 합금에는 예컨대 텅스텐-몰리브덴 합금 등이 있다. 탄화물에는 예컨대 텅스텐카바이드(WC), 탄화몰리브덴(MoC) 등이 있다.
또, 금속 부재(12)는 세라믹스 소결체(11)와의 열팽창계수의 차가 5×10-6/K 이하인 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 세라믹스 소결체(11)와 금속 부재(12)와의 밀착성을 향상시킬 수 있다. 또한, 세라믹스 소결체(11)의 금속 부재(12) 주변 부분에 크랙이 발생하는 것도 방지할 수 있다.
또한, 금속 부재(12)는 세라믹스 부재(10)의 제조 과정에서의 체적 저항치의 변화율이 20% 이하인 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 금속 부재(12)의 변질이 한층 더 억제되기 때문에, 세라믹스 부재(10)의 균열성을 더욱 향상시킬 수 있다.
구체적으로, 세라믹스 부재(10)는 그 제조 과정에 소성 공정을 포함한다. 이 소성에 의해 금속 부재(12)의 체적 저항치가 변동하는 경우가 있다. 이 때문에, 준비한 소성전의 금속 부재(12)의 체적 저항치를 「R1」, 소성후의 금속 부재(12)의 체적 저항치를 「R2」로 한 경우, 세라믹스 부재(10)의 제조 과정에서의 체적 저항치의 변화율 「Rr」은 이하의 수학식 1에 의해 나타낼 수 있다. 변화율(Rr)은 10% 이하인 것이 보다 바람직하며, 5% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
Rr=｜(R2-R1)/R1｜×100 (%)
금속 부재(12)는 세라믹스 소결체(11)에 접하여 형성되어 있으면 좋다. 금속 부재(12)는 도 1에 도시된 바와 같이 세라믹스 소결체(11)에 매설되어 있는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 세라믹스 부재(10)의 사용 환경이 부식성 환경이나 고열 환경의 경우라도, 금속 부재(12)가 그와 같은 환경에 직접 노출되는 것을 방지할 수 있다. 그 때문에, 세라믹스 부재(10)의 내식성이나 내열성을 향상시킬 수 있다.
또한, 도 2에 도시된 세라믹스 부재(20)와 같이, 금속 부재(22)는 세라믹스 소결체(21)의 표면상에 형성되어 있어도 좋다. 변질층(21a)이 형성되는 경우에는 세라믹스 소결체(21)의 금속 부재(22)와 접하고 있는 표층 부분에 형성된다. 변질층(21a)의 두께(t)는 300 ㎛ 이하로 억제되고 있다. 변질층(21a)의 두께(t)는 200 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 100 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 그리고, 세라믹스 소결체(21)는 변질층(21a)을 구비하지 않는 것이 특히 바람직하다.
[세라믹스 부재의 제조 방법]
이러한 세라믹스 부재(10)의 제조 방법은 예컨대 세라믹스 성형체를 제작하는 성형체 제작 공정과, 금속 원소를 함유하는 금속 부재를 세라믹스 성형체에 접하여 형성하는 금속 부재 형성 공정과, 세라믹스 성형체 및 상기 금속 부재를 소성하는 소성 공정을 포함할 수 있다. 단, 세라믹스 성형체의 상대 밀도가 40% 이상, 소성 공정 중 1600℃에서의 세라믹스 소결체의 상대 밀도가 80% 이상이 되도록 조정한다. 또한, 소성 공정은 1500∼1700℃의 온도 범위에서 감압 분위기로 유지하는 공정을 포함하고 있다.
세라믹스 성형체의 상대 밀도가 40% 이상, 소성 공정 중 1600℃에서의 세라믹스 소결체의 상대 밀도가 80% 이상이 되도록 조정하고, 또한, 소성 공정이 1500∼1700℃의 온도 범위에서, 감압 분위기로 유지하는 공정을 포함함으로써, 세라믹스 성형체와 금속 부재(12)가 접한 상태에서 소성을 행하여도 양자의 상호 반응을 충분히 억제할 수 있다. 즉, 이러한 제조 방법에 의해 세라믹스 소결체(11) 및 금속 부재(12) 양쪽의 변질을 억제할 수 있다. 그 결과, 세라믹스 소결체(11)와, 세라믹스 소결체(11)에 접하여 형성된 금속 부재(12)를 구비하고, 세라믹스 소결체(11)에 있어서의 금속 부재(12) 주변의 변질층(11a)의 두께(t)가 300 ㎛ 이하로 억제된 세라믹스 부재(10)를 제공할 수 있다.
다음에, 각 공정에 대해서 상세히 설명한다. 성형체 제작 공정에서는, 세라믹스 원료 분말과 소결 조제의 혼합 분말을 조정하고, 바인더, 물 또는 알코올, 분산제 등을 첨가하여 혼합하여, 슬러리를 제작한다. 슬러리를 분무 조립법(造粒法) 등에 의해 조립하여 조립 분말을 제작한다. 조립 분말을 금형 성형법, CIP(Cold Isostatic Pressing)법, 슬립 캐스트법 등의 성형 방법을 이용하여 성형하여, 세라믹스 성형체를 제작한다.
세라믹스 성형체의 밀도를 「D(pr)」로 한다. 소성 공정 중 1600℃에서는 세라믹스 성형체는 세라믹스 소결체로 변화하고 있다. 그 때문에, 소성 공정 중 1600℃의 세라믹스 소결체의 밀도를 「D(1600)」으로 한다. 세라믹스 소결체의 이론 밀도를 「D(th)」로 한 경우, 세라믹스 성형체의 상대 밀도 「Dr(pr)」과, 소성 공정 중 1600℃에서의 세라믹스 소결체의 상대 밀도 「Dr(1600)」은 각각 이하의 수학식 2 및 수학식 3에 의해 나타낼 수 있다. 세라믹스 성형체의 상대 밀도 Dr(pr)은 45% 이상인 것이 보다 바람직하다. 소성 공정 중 1600℃에서의 세라믹스 소결체의 상대 밀도 Dr(1600)은 85% 이상인 것이 보다 바람직하며, 95% 이상인 것이 더욱 바람직하다.
Dr(pr)={D(pr)/D(th)}×100 (%)
Dr(1600)={D(1600)/D(th)}×100 (%)
세라믹스 성형체의 상대 밀도 Dr(pr)은 예컨대 세라믹스 성형체의 제작에 이용하는 세라믹스 원료 분말의 평균 입자 직경, 소결 조제의 종류, 소결 조제의 첨가량 또는 성형 압력 중 적어도 하나를 적절하게 조정함으로써, 40% 이상이 되도록 조정하는 것이 바람직하다. 소성 공정 중 1600℃에서의 세라믹스 소결체의 상대 밀 도 Dr(1600)은 예컨대 세라믹스 성형체의 제작에 이용하는 세라믹스 원료 분말의 평균 입자 직경, 소결 조제의 종류, 소결 조제의 첨가량 또는 소성 조건 중 적어도 하나를 적절하게 조정함으로써, 80% 이상이 되도록 조정하는 것이 바람직하다. 소성 조건으로서 예컨대 소성 온도나 소성 시간, 승온 속도 등의 소성 스케줄, 소성 분위기, 소성 방법, 감압 분위기에서의 유지 조건(유지 시간, 유지 온도, 압력) 등을 조정할 수 있다. 예컨대, 이들은 세라막스 원료 분말의 종류 등에 따라 적절하게 조정할 수 있다.
세라믹스 원료 분말의 종류 등에 따라서도 다르지만, 예컨대, 세라믹스 원료 분말의 평균 입자 직경을 0.5∼1.5 ㎛로 조정하는 것이 바람직하다. 세라믹스 원료 분말의 평균 입자 직경을 0.5∼1.0 ㎛로 조정하는 것이 보다 바람직하다.
소결 조제는 예컨대 희토류 원소 및 알칼리 토류 원소의 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 함유하는 화합물을 이용할 수 있다. 예컨대, 희토류 원소로서 이트륨, 란탄, 세륨, 가돌리늄, 디스프로슘, 에르븀, 이테르븀 또는 사마륨 중 적어도 하나를 함유하는 산화물을 소결 조제로서 이용할 수 있다. 알칼리 토류 원소로서 마그네슘, 칼슘, 스트론튬 또는 바륨 중 적어도 하나를 함유하는 산화물을 소결 조제로서 이용하는 것이 바람직하다. 소결 조제의 첨가량은 10 중량% 이하인 것이 바람직하다. 또한, 소결 조제의 첨가량은 10 중량% 이하의 범위 내에서, 0.05 중량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 성형 압력은 100∼400 kgf/㎠인 것이 바람직하며, 150∼200 kgf/㎠인 것이 보다 바람직하다.
또한, 세라믹스 성형체가 수축을 시작하는 수축 개시 온도는 세라믹스 원료 분말의 종류, 입자 직경, 소결 조제의 종류, 소결 조제의 첨가량에 따라 거의 결정된다. 수축 개시 온도가 보다 저온이 되도록 세라믹스 원료 분말의 입자 직경, 소결 조제의 종류 또는 소결 조제의 첨가량 중 적어도 하나를 조정하는 것이 바람직하다. 수축 개시 온도를 보다 저온으로 함으로써, 세라믹스 성형체와 금속 부재가 접한 상태에서 소성을 행하여도 양자의 상호 반응을 충분히 억제할 수 있다. 예컨대, 세라믹스 원료 분말로서 질화알루미늄을 이용하는 경우에는, 수축 개시 온도가 1300∼1500℃, 보다 바람직하게는 1300∼1400℃ 정도가 되도록 세라믹스 원료 분말의 입자 직경이나 소결 조제의 종류, 소결 조제의 첨가량 등을 조정하는 것이 바람직하다.
금속 부재(12)를 세라믹스 성형체에 접하여 형성하는 방법은 한정되지 않는다. 예컨대, 금속 부재 재료의 분말, 예컨대, 금속 분말이나 금속 탄화물 분말을 함유하는 인쇄 페이스트를 제작한다. 그리고, 세라믹스 성형체상에 인쇄 페이스트를 스크린 인쇄법 등에 의해 인쇄함으로써 금속 부재(12)를 형성할 수 있다. 이 경우, 인쇄 페이스트에 세라믹스 원료 분말을 혼합하는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 금속 부재(12)와 세라믹스 소결체(11)와의 열팽창계수를 비슷하게 할 수 있고, 양자의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
또한, 세라믹스 성형체상에 선 형상, 코일 형상, 띠 형상, 메쉬 형상, 천공 형상 등의 벌크체의 금속 부재(12)나 시트형의 금속 부재(12)(금속박)를 적재함으로써도 금속 부재(12)를 형성할 수 있다. 또는, 세라믹스 성형체상에 물리적 증착법이나 화학적 증착법에 의해 금속 부재(12)의 박막을 형성하여도 좋다.
또한, 성형체 제작 공정과 금속 부재 형성 공정을 동시에 행할 수 있다. 예컨대, 상기한 바와 같이 세라믹스 성형체를 제작한다. 세라믹스 성형체상에 금속 부재(12)를 형성하고, 금속 부재(12)상에 세라믹스 성형체를 더 제작한다. 이에 따라, 금속 부재(12)가 매설된 세라믹스 성형체를 제작할 수 있다. 이와 같이 하여, 세라믹스 성형체의 제작과 금속 부재(12)의 형성을 동시에 행할 수 있다. 이 경우도, 최종적으로 얻어지는 금속 부재(12)가 매설된 세라믹스 성형체의 상대 밀도가 40% 이상, 소성 공정 중 1600℃에서의 세라믹스 소결체의 상대 밀도가 80% 이상이 되도록 조정한다.
또는, 벌크체의 금속 부재(12)상에 세라믹스 성형체를 형성함으로써, 세라믹스 성형체의 제작과 금속 부재(12)의 형성을 동시에 행할 수 있다. 예컨대, 금형에 벌크체의 금속 부재(12)를 수용하고, 금속 부재(12)의 상측으로부터 조립 분말을 충전하여 금형 성형을 행할 수 있다.
세라믹스 성형체 및 금속 부재의 소성 공정에서는, 세라믹스 성형체 및 금속 부재를 1500∼1700℃의 온도 범위의 감압 분위기에서 한번 유지하도록 한다. 예컨대, 1500∼1700℃의 온도 범위에서 일정한 온도로 일정 시간, 세라믹 성형체 및 금속 부재를 감압 분위기에서 유지할 수 있다. 또는 1500∼1700℃의 온도 범위에서의 승온 속도를 느리게 함으로써, 세라믹스 성형체 및 금속 부재를 감압 분위기에서 유지할 수 있다. 감압 분위기에서의 유지 시간은 10시간 이하인 것이 바람직하며, 0.5∼5시간인 것이 보다 바람직하다.
감압 분위기는 1×10-2 Torr 이하인 것이 바람직하며, 1×10-3 Torr 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 감압 분위기로 유지하는 온도는 1500∼160℃인 것이 보다 바람직하다.
이 1500∼1700℃의 온도 범위의 감압 분위기에서의 유지 이외의 소성 조건에 대해서는, 세라믹스 원료 분말의 종류에 따라 세라믹스 성형체 및 금속 부재의 소성 조건을 이용할 수 있다. 예컨대, 소성 조건으로서 세라믹스 원료 분말의 종류에 따른 소성 온도나 소성 시간, 승온 속도 등의 소성 스케줄, 소성 분위기, 소성 방법 등을 이용할 수 있다. 예컨대, 세라믹스 원료 분말이 질화알루미늄인 경우, 소성 분위기는 아르곤 가스나 질소 가스 등의 불활성 가스 분위기나 감압 분위기로 할 수 있다, 또한, 소성 온도는 1700∼2200℃로 할 수 있다. 소성 온도는 1750∼2100℃인 것이 보다 바람직하다.
소성 방법은 상압 소결법이나 핫 프레스법을 이용할 수 있다. 소성은 핫 프레스법을 이용하여 행하여 세라믹스 소결체(11)와 금속 부재(12)의 일체 소결체를 형성하는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 보다 저온에서 소결할 수 있고, 보다 저온에서 세라믹스 부재를 제작할 수 있다. 그 때문에, 제조 과정에서의 세라믹스 소결체(11)와 금속 부재(12)의 상호 반응을 한층 더 억제할 수 있다. 또한, 세라믹스 소결체(11)와 금속 부재(12)와의 밀착성을 향상시킬 수 있어 치밀한 세라믹스 소결체(11)를 얻을 수 있다. 따라서, 보다 높은 균열성을 갖는 세라믹스 부재(10)를 제공할 수 있다. 핫 프레스법에 의해 가해지는 압력은 50 kgf/㎠ 이상인 것이 바람직하다.
또한, 소성 공정에 의한 금속 부재(12)의 체적 저항치의 변화율(Rr)을 20% 이하로 억제하는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 금속 부재(12)의 변질이 한층 더 억제된, 보다 높은 균열성을 갖는 세라믹스 부재(10)를 제공할 수 있다. 변화율(Rr)은 10% 이하인 것이 보다 바람직하며, 5% 이하인 것이 더욱 바람직하다. 예컨대, 소성 온도나 소성 시간, 승온 속도 등의 소성 스케줄, 소성 분위기, 감압 분위기에서의 유지 조건(유지 시간, 유지 온도, 압력) 등의 소성 조건을 적절하게 조정함으로써, 체적 저항치의 변화율(Rr)을 20% 이하로 억제할 수 있다.
이상 설명한 세라믹스 부재는 높은 균열성이 요구되는 여러 가지 세라믹스 부재에 적용할 수 있다. 다음에, 세라믹스 부재의 구체예에 대해서 설명한다.
[히터]
도 3에 도시된 바와 같이, 히터(30)는 기체(31)와, 저항 발열체(32)와, 관상 부재(33)와, 급전 부재(34)를 구비한다. 히터(30)는 반도체 기판이나 액정 기판 등의 기판을 얹어놓는 기판 적재면(30a)을 구비하고 있다. 히터(30)는 기판 적재면(30a)상에 적재된 기판을 가열한다.
기체(31)는 세라믹스 소결체이다. 저항 발열체(32)는 금속 부재이다. 저항 발열체(32)는 기체(31)에 매설되어 있다. 그리고, 기체(31)에 있어서의 저항 발열체(32) 주변의 변질층의 두께가 300 ㎛ 이하로 억제되고 있다.
저항 발열체(32)는 급전 부재(34)와 접속한다. 저항 발열체(32)는 급전 부재(34)를 통해 전력을 공급받아 발열하여 기판 적재면(31a)의 온도를 상승시킨다. 저 항 발열체(32)의 패턴 형상은 한정되지 않고, 예컨대, 도 3(b)에 도시된 바와 같은 복수의 터닝부(32a)를 갖는 형상이나 나선형, 메쉬 형상 등으로 할 수 있다. 또한, 저항 발열체(32)는 하나라도 좋고, 복수로 분할된 것이라도 좋다. 예컨대, 기판 적재면(30a)의 중심부와 원주부의 2개의 영역으로 분할된 저항 발열체로 할 수 있다.
관상 부재(33)는 기체(31)를 지지한다. 또한, 관상 부재(33)는 그 내부에 급전 부재(34)를 수용한다. 관상 부재(33)는 기체(31)의 이면(30b)에 접합되어 있다. 관상 부재(33)는 예컨대 기체(31)와 마찬가지로 세라믹스 소결체로 형성할 수 있다.
이러한 히터(30)에 따르면, 기체(31) 및 저항 발열체(32) 양쪽의 변질이 억제된다. 따라서, 기체(31)의 열전도율이나 저항 발열체(32)의 체적 저항치 등의 특성을 유지할 수 있다. 따라서, 히터(30)는 기판 적재면(30a) 전체에 걸쳐 균일한 온도를 확보할 수 있고, 우수한 균열성을 가질 수 있다. 그 때문에, 최근, 요구되고 있는 엄격한 균열성에도 대응할 수 있다.
[정전 척]
도 4에 도시된 바와 같이, 정전 척(40)은 기체(41)와, 정전 전극(42)과, 유전체층(43)과, 급전 부재(44)를 구비한다. 정전 척(40)은 기판 적재면(40a)을 가지며, 기판 적재면(40a)상에 적재된 기판을 흡착하여 유지한다.
기체(41) 및 유전체층(43)은 세라믹스 소결체이다. 정전 전극(42)은 금속 부재이다. 정전 전극(42)은 기체(41)와 유전체층(43) 사이에 매설되어 있다. 그리고, 기체(41) 및 유전체층(43)에 있어서의 정전 전극(42) 주변의 변질층의 두께가 300 ㎛ 이하로 억제되고 있다.
정전 전극(42)은 급전 부재(44)와 접속한다. 정전 전극(42)은 급전 부재(44)를 통해 전력을 공급받아 정전 흡착력을 발생시킨다. 정전 전극(42)의 패턴 형상은 한정되지 않고, 원형, 반원형, 메쉬 형상(철망), 빗살 형상, 천공 형상(펀칭 메탈) 등으로 할 수 있다. 또한, 정전 전극(42)은 하나의 단극형이라도 좋고, 2개의 쌍극형이라도 좋으며, 그 이상으로 분할된 것이라도 좋다.
이러한 정전 척(40)에 따르면, 기체(41), 유전체층(43) 및 정전 전극(42)의 변질이 억제된다. 따라서, 기체(41) 및 유전체층(43)의 열전도율, 유전체층(43)의 체적 저항치, 정전 전극(42)의 체적 저항치 등의 특성을 유지할 수 있다. 따라서, 정전 척(40)은 기판 적재면(40a) 전체에 걸쳐 균일한 온도와 정전 흡착력을 확보할 수 있고, 우수한 균열성과 흡착 특성을 가질 수 있다.
또한, 정전 척(40)은 저항 발열체를 더 구비함으로써, 가열 처리가 가능한 정전 척으로서 기능할 수 있다. 또한, 도 4에 있어서, 정전 전극(42)을 RF(Radio Frequency) 전극으로 함으로써, 세라믹스 부재는 서셉터로서 기능할 수 있다. RF 전극은 전력을 공급받아 반응 가스를 여기시킨다. 구체적으로, RF 전극은 에칭이나 플라즈마 CVD 등에 이용되는 할로겐계의 부식성 가스나 성막용 가스 등을 여기시킬 수 있다. 이 경우도, 서셉터는 저항 발열체를 더 구비함으로써, 가열 처리가 가능한 서셉터로서 기능할 수 있다.
(실시예)
다음에, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 하기 의 실시예로 전혀 한정되지 않는다.
(실시예 1 내지 실시예 5, 비교예 1)
우선, 순도 99.9 중량%의 질화알루미늄 분말을 표 1에 나타내는 각 평균 입자 직경으로 조정하였다. 질화알루미늄 분말 95 중량%에 소결 조제로서 평균 입자 직경 1.3 ㎛, 순도 99.9 중량%의 산화이트륨 분말 5 중량%를 첨가하고, 볼밀을 이용하여 혼합하였다. 얻어진 혼합 분말에 바인더(PVA) 및 이소프로필알코올(IPA)을 첨가하고 혼합하여, 슬러리를 제작하였다. 슬러리를 분무 조립법에 의해 조립하여 조립 분말을 제작하였다.
금형에 조립 분말을 충전하고, 금형 성형법에 의해 세라믹스 성형체로서 질화알루미늄 성형체를 제작하였다. 질화알루미늄 성형체상에 금속 부재로서 코일 형상의 몰리브덴을 얹어놓았다. 질화알루미늄 성형체 및 몰리브덴상에 조립 분말을 충전하고, 금형 성형법에 의해 몰리브덴이 매설된 질화알루미늄 성형체를 제작하였다. 구체적으로는 직경 50 ㎜, 두께 10 ㎜의 원반 형상의 질화알루미늄 성형체를 제작하였다.
실시예 1 내지 실시예 5에 대해서는 몰리브덴이 매설된 질화알루미늄 성형체를 소성로에 수용하여 1×10-3 Torr의 감압 분위기에서 1600℃로 1시간 유지하였다. 그 후, 소성로에 질소 가스를 도입하여 1750℃까지 승온하여 1750℃에서 4시간 유지하였다. 소성 방법은 핫 프레스법을 이용하여 100 kgf/㎠로 가압하였다. 이와 같이 하여 질화알루미늄 소결체에 몰리브덴이 매설된 세라믹스 부재를 제작하였다. 비교예 1에 대해서는 감압 분위기에서의 유지를 행하지 않은 것 이외에는 실시예 1 내지 실시예 5와 동일하게 하여, 즉 질소 가스 중, 1750℃에서 핫 프레스법에 의해 소성하였다.
질화알루미늄 성형체의 밀도 D(pr), 1600℃에서의 질화알루미늄 소결체의 밀도 D(1600)를 측정하고, 수학식 2 및 수학식 3에 의해 세라믹스 성형체의 상대 밀도 Dr(pr) 및 소성 공정 중 1600℃에서의 세라믹스 소결체의 상대 밀도 Dr(1600)을 구하였다. 또한, 질화알루미늄 소결체의 이론 밀도는 질화알루미늄의 이론 밀도와, 원료의 질화알루미늄 분말에 함유되는 불순물 산소량으로부터 환산한 알루미나량과, 소결 조제인 산화이트륨 분말로부터 생성되는 화합물의 이론 밀도를 이용하여 선형 복합 법칙에 의해 산출하였다. 또한, 몰리브덴 주변을 주사형 전자현미경(SEM)에 의해 관찰하여 몰리브덴 주변의 변질층의 두께를 측정하였다. 또한, 소성전의 몰리브덴의 체적 저항치(R1), 소성후의 몰리브덴의 체적 저항치(R2)를 측정하고, 수학식 1에 의해 몰리브덴의 체적 저항치의 변화율(Rr)을 구하였다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 실시예 5 및 비교예 1의 세라믹스 부재의 몰리브덴 주변의 관찰 결과를 도 5, 도 6에 나타낸다.
Figure 112006019957012-pat00001
표 1에 나타낸 바와 같이, 질화알루미늄 분말의 평균 입자 직경을 0.5∼1.5 ㎛로 조정하고, 세라믹스 성형체의 상대 밀도를 40% 이상으로 한 실시예 1 내지 실시예 5의 질화알루미늄 소결체는 소성 공정 중 1600℃에서의 상대 밀도가 80% 이상이 되었다. 그리고, 소성 공정 중 1600℃에서의 질화 알루미늄 소결체의 상대 밀도를 80% 이상으로 조정하고, 감압 분위기에 있어서 1600℃로 유지한 실시예 1 내지 실시예 5의 세라믹스 부재는 변질층의 두께가 300 ㎛ 이하로 억제되고 있고, 질화알루미늄 소결체 및 몰리브덴 양자의 변질이 충분히 억제되고 있었다. 또한, 실시예 1 내지 실시예 5의 몰리브덴은 모두 체적 저항치의 변화율이 20% 이하로 억제되었다.
특히, 질화알루미늄 분말의 평균 입자 직경을 0.5∼1.0 ㎛로 조정한 실시예 4, 실시예 5의 세라믹스 부재는 소성 공정 중 1600℃에서의 세라믹스 소결체의 상대 밀도가 95% 이상에 이르렀다. 그 결과, 변질층의 두께가 100 ㎛ 이하, 체적 저항치의 변화율이 5% 이하로 억제되고 있고, 질화알루미늄 소결체 및 몰리브덴의 변질이 현저히 억제되고 있었다. 특히, 실시예 5는 도 5에도 도시된 바와 같이 변질층이 형성되어 있지 않고, 질화알루미늄 소결체 및 몰리브덴의 변질이 거의 일어나지 않았다.
이것에 대하여, 비교예 1의 질화알루미늄 성형체의 상대 밀도는 40% 미만이며, 소성 공정 중 1600℃에서의 세라믹스 소결체의 상대 밀도가 80% 미만이었다. 또한, 감압 분위기에서의 유지를 행하지 않은 비교예 1의 세라믹스 부재는 변질층의 두께가 650 ㎛를 초과하고 있고, 질화알루미늄 소결체 및 몰리브덴 양자의 변질이 현저하였다. 도 6에도 도시된 바와 같이, 입계상이 많이 존재하는 장소와 매우 적은 장소가 있어, 넓은 범위에 걸쳐 변질층이 형성되어 있다. 또한, 비교예 1의 몰리브덴은 소성에 의해 대폭 탄화되어 버려 체적 저항치의 변화율이 25%에 이르렀다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 우수한 균열성을 갖는 세라믹스 부재 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.

Claims (11)

  1. 세라믹스 소결체와,
    이 세라믹스 소결체에 접하여 형성되며 금속 원소를 함유하는 금속 부재
    를 구비하는 세라믹스 부재로서,
    상기 세라믹스 소결체에서 상기 금속 부재 주변의 변질층의 두께가 300 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 세라믹스 부재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속 부재는 상기 세라믹스 부재의 제조 과정에서의 체적 저항치의 변화율이 20% 이하인 것을 특징으로 하는 세라믹스 부재.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속 부재는 4a족 원소, 5a족 원소 및 6a족 원소의 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속 원소를 함유하는 것을 특징으로 하는 세라믹스 부재.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 세라믹스 소결체는 희토류 원소 및 알칼리 토류 원소의 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 산화물 환산량으로 10 중량% 이하로 함유하는 것을 특징으로 하는 세라믹스 부재.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 세라믹스 소결체는 질화알루미늄을 함유하 는 것을 특징으로 하는 세라믹스 부재.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속 부재는 상기 세라믹스 소결체에 매설되어 있는 것을 특징으로 하는 세라믹스 부재.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속 부재는 저항 발열체, 정전 전극 또는 RF 전극 중 하나 이상인 것을 특징으로 하는 세라믹스 부재.
  8. 세라믹스 성형체를 제작하는 성형체 제작 공정과,
    금속 원소를 함유하는 금속 부재를 상기 세라믹스 성형체에 접하여 형성하는 금속 부재 형성 공정과,
    상기 세라믹스 성형체 및 상기 금속 부재를 소성하는 소성 공정
    을 포함하며,
    상기 세라믹스 성형체의 상대 밀도가 40% 이상, 상기 소성 공정 중 1600℃에서의 세라믹스 소결체의 상대 밀도가 80% 이상이 되도록 조정하고,
    상기 소성 공정은 1500∼1700℃의 온도 범위에서 감압 분위기로 유지하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹스 부재의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 소성 공정에 의한 상기 금속 부재의 체적 저항치의 변화율이 20% 이하인 것을 특징으로 하는 세라믹스 부재의 제조 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 세라믹스 원료 분말의 평균 입자 직경, 소결 조제의 종류, 소결 조제의 첨가량 또는 성형 압력 중 하나 이상을 조정함으로써 상기 세라믹스 성형체의 상대 밀도를 조정하고, 세라믹스 원료 분말의 평균 입자 직경, 소결 조제의 종류, 소결 조제의 첨가량, 성형 압력 또는 소성 조건 중 하나 이상을 조정함으로써 상기 세라믹스 소결체의 상대 밀도를 조정하는 것을 특징으로 하는 세라믹스 부재의 제조 방법.
  11. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 소성 공정은 핫 프레스법을 이용하여 행하는 것을 특징으로 하는 세라믹스 부재의 제조 방법.
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