KR20230124135A - 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 제조방법, 이를 통해 제조된 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 및 이를 포함하는 반도체 유지장치 - Google Patents

내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 제조방법, 이를 통해 제조된 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 및 이를 포함하는 반도체 유지장치 Download PDF

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KR20230124135A
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Abstract

내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 제조방법이 제공된다. 본 발명의 일 실시예에 의한 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트는 (1) 주제로 실리콘을 함유하는 세라믹층들을 포함하는 적층체를 제조하는 단계, (2) 상기 적층체의 두께 방향 일면 상에 주제로 산화이트륨을 함유하는 세라믹층이 배치된 세라믹 성형체를 제조하는 단계 및 (3) 상기 세라믹 성형체를 질화 및 소결시키는 단계를 포함한다. 이에 의하면, 내플라즈마 특성과 함께 고온에서의 높은 기계적 강도, 내마모, 내부식 특성을 동시에 가지면서도 소결체가 뒤틀리거나 층간에 박리되는 것 없이 양호하게 외관이 형성된 세라믹 히터 플레이트를 제조할 수 있고, 제조시간 및 공수를 감소시킬 수 있어서 세라믹 히터 플레이트를 대량생산하는데 적합할 수 있다.

Description

내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 제조방법, 이를 통해 제조된 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 및 이를 포함하는 반도체 유지장치{Method for manufacturing plasma-resistant ceramic heater, plasma-resistant ceramic heater manufactured therefrom, and semiconductor holding device comprising the same}
본 발명은 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 제조방법, 이를 통해 제조된 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 및 이를 포함하는 반도체 유지장치에 관한 것이다.
일반적으로 반도체 장치 또는 디스플레이 장치는 유전체층 및 금속층을 포함하는 다수의 박막층들을 유리 기판, 플렉시블 기판 또는 반도체 웨이퍼 기판 상에 순차적으로 적층한 후 패터닝하는 방식으로 제조된다. 이들 박막층들은 화학기상증착(Chemical Vapor Deposition, CVD) 공정 또는 물리기상증착(Physical Vapor Deposition, PVD) 공정을 통해 기판 상에 순차적으로 증착된다. 상기 CVD 공정으로는 저 압력 화학기상증착(Low Pressure CVD, LPCVD) 공정, 플라즈마 강화 화학기상증착(Plasma Enhanced CVD, PECVD) 공정, 유기 금속 화학기상증착(Metal Organic CVD, MOCVD) 공정 등이 있다.
이러한 CVD 장치 및 PVD 장치에는 유리 기판, 플렉시블 기판, 반도체 웨이퍼 기판 등을 지지하고 소정의 열을 인가하기 위한 히터가 배치된다. 상기 히터는 지지기판 상에 형성된 박막층들의 식각 공정(etching process)과 포토리지스트(photoresist)의 소성 공정 등에도 기판 가열을 위해 사용되고 있다. 상기 CVD 장치 및 PVD 장치에 설치되는 히터는 정확한 온도 제어, 반도체 소자의 배선 미세화 및 반도체 웨이퍼 기판의 정밀한 열처리 요구에 따라 세라믹 히터(Ceramic Heater)가 널리 사용되고 있다.
최근에는 반도체 공정의 미세화와 고집적화, 그리고 가혹해진 증착공정으로 인해 웨이퍼 가열과 냉각이 반복되고, 더욱 고온에서의 증착공정이 이루어지며, 증착시간 역시 늘어나는 추세에 있는데, 기존의 PVD와 CVD 공정용 세라믹 히터에는 주로 AlN 세라믹이 사용됨에 따라서 가혹해진 공정조건을 견디지 못하고 파손이 빈번히 발생함에 따라서 급격한 온도 변화에 의해 쉽게 파괴되지 않는 높은 내열충격성에 대한 요구가 늘어나고 있다. 더불어 연장 및 가혹해진 증착공정으로 인해 내플라즈마 특성이나 내화학적 특성에 대한 요구 역시 늘어나고 있는 추세이다.
이에 최근에는 내플라즈마 특성을 가지는 코팅층을 플라즈마를 이용한 공정이 이루어지는 면, 예를 들어 웨이퍼 흡착면에 구비시켜서 내플라즈마 특성을 개선하는 시도들이 계속되고 있다. 그러나 분말의 용사를 통해 형성된 코팅층은 높은 기공율과 거친 표면조도를 가짐에 따라서 플라즈마 환경에서 생성된 반응가스가 코팅층에 침투하고 거친 표면으로 인해서 플라즈마에서 가속된 입자들의 선택적 식각에 의해 수명이 단축되는 문제가 있다. 또한, 이온빔으로 증착된 코팅층의 경우 치밀한 코팅막과 매끄러운 조도를 갖도록 구현되나 얇은 두께에서는 가혹해진 증착공정에서 가해지는 플라즈마에 대한 내성을 가지기 어렵다. 또한, 이를 해결하기 위해 두께를 높여 형성 시 세라믹 히터 플레이트와의 열팽창계수 차이로 인해 균열이 생김에 따라서 두꺼운 두께로 코팅막을 형성시키기 어려운 문제가 있다.
대한민국 공개특허공보 제10-1998-0031739호
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 열적, 화학적으로 가혹한 환경 하에서도 내화학성, 내플라즈마성 및 급격한 온도변화에 따른 내열충격성을 가지면서도 우수한 방열특성을 가지며, 위치별로 이들 물성을 균일하게 발현시킬 수 있는 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 제조방법, 이를 통해 제조된 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 및 이를 포함하는 반도체 유지장치를 제공하는데 목적이 있다.
또한, 본 발명은 제조시간과 공수를 감소시켜서 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트를 제조할 수 있는 세라믹 히터 플레이트 제조방법, 이를 통해 제조된 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 및 이를 포함하는 반도체 유지장치를 제공하는데 다른 목적이 있다.
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, (1) 주제로 실리콘을 함유하는 세라믹층들을 포함하는 적층체를 제조하는 단계, (2) 상기 적층체의 두께 방향 일면 상에 주제로 산화이트륨을 함유하는 세라믹층이 배치된 세라믹 성형체를 제조하는 단계, 및 (3) 상기 세라믹 성형체를 질화 및 소결시키는 단계를 포함하는 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 적층체 내부에는 저항 발열체 또는, 두께 방향으로 서로 다른 평면에 배치된 저항 발열체 및 전극을 더 구비할 수 있다.
또한, 상기 주제로 실리콘을 함유하는 세라믹층은 금속 실리콘 분말, 및 희토류 원소 함유 화합물과 마그네슘 함유 화합물을 포함하는 결정상 제어 분말을 포함할 수 있다.
또한, 상기 희토류 원소 함유 화합물은 산화이트륨이며, 상기 마그네슘 함유 화합물은 산화마그네슘이고, 세라믹 조성물 전체 몰수를 기준으로 상기 산화이트륨은 2 내지 5몰%, 상기 산화마그네슘은 4 내지 8몰%로 포함될 수 있다.
또한, 산화철(Fe2O3) 및 산화티타늄(TiO2) 중 어느 하나 이상을 포함하는 강도향상분말을 더 포함하며, 세라믹 조성물 전체 몰수를 기준으로 산화철(Fe2O3) 0.1 내지 3몰% 및 산화티타늄(TiO2) 1 ~ 5몰%를 포함할 수 있다.
또한, 상기 주제로 산화이트륨을 함유하는 세라믹층은 산화이트륨으로 이루어진 세라믹층일 수 있다.
또한, (3) 단계에서 질화 및 소결은 동일한 로에서 연속해서 수행될 수 있다.
또한, (3) 단계는 소정의 압력으로 질소가스를 가하면서 1300 내지 1500℃인 제1온도로 열처리하여 세라믹 성형체를 질화규소(Si3N4)화 시키는 제1열처리 구간 및 1700 내지 1900℃인 제2온도로 열처리하여 세라믹 성형체를 소결시키는 제2열처리 구간을 포함하는 열처리 단계를 통해 수행될 수 있다.
또한, 상기 열처리 단계는 1000±20℃에서부터 상기 제1온도까지 압력 0.1 내지 0.2MPa로 질소가스를 가하면서 0.1 내지 2℃/분의 승온속도로 열처리될 수 있다.
또한, 상기 제1열처리 구간에서 질소가스는 0.1 내지 0.2MPa의 압력으로 가해지며, 제1열처리 구간은 2 ~ 10시간 동안 수행될 수 있다.
또한, 1000±20
Figure pat00001
에서부터 상기 제1온도까지 가해지는 질소가스의 압력은 제1열처리 구간에서 가해지는 질소가스의 압력보다 낮게 가해질 수 있다.
또한, 상기 제1열처리 구간과 제2 열처리 구간 사이에 제1온도에서 1700±20℃까지 질소가스 압력 0.15 ~ 0.30MPa 하에서 0.1 ~ 10.0℃/분의 속도로 승온되는 제1수축구간과 1700±20℃에서 제2온도까지 질소가스 압력 0.80 ~ 0.98MPa 하에서 1 ~ 10℃/분의 속도로 승온되는 제2수축구간을 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 판상이며, 두께 방향으로 일체를 이루는 소결된 질화규소 함유 부분인 제1소결부와 소결된 산화이트륨 함유 부분인 제2소결부를 포함하는 소결체를 포함하는 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제1소결부 내부에는 저항 발열체, 또는 두께 방향으로 서로 상이한 평면에 배치된 저항 발열체 및 전극을 더 구비할 수 있다.
또한, 상기 제2소결부는 두께가 4㎛ 이하일 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 세라믹 히터 플레이트를 포함하는 내플라즈마성 정전 척 히터를 제공한다.
본 발명에 의하면, 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 제조방법은 소결 후 플라즈마에 강한 세라믹 재료로 구현된 부분과 고온에서의 높은 기계적 강도, 내마모, 내부식 특성을 갖는 질화규소(Si3N4)로 구현된 부분 간의 열팽창계수의 차이에도 불구하고 소결체가 뒤틀리거나 층간에 박리되는 것 없이 양호하게 외관이 형성된 세라믹 히터 플레이트를 제조할 수 있다. 또한, 질화규소를 실리콘으로부터 질화시키고, 소결시키는 원스텝 공정으로 구현함에 따라서 제조시간 및 공수를 감소시킬 수 있고, 이에 따라서 세라믹 히터 플레이트를 대량생산하는데 적합할 수 있다. 또한, 일 실시예에 의한 세라믹 히터 플레이트는 내부에 매설되는 저항 발열체의 높이 차에 따른 세라믹 히터 플레이트 표면 온도 편차를 최소화할 수 있고, 세라믹 재료와 저항 발열체 간 열적 특성이 상이함에 따라 발생하는 세라믹 히터 플레이트의 크랙이나 저항 발열체의 형상변형 및 이로 인한 온도 편차 발생을 최소화할 수 있다. 나아가 구현되는 세라믹 히터 플레이트는 종전 많이 사용되어오던 질화알루미늄 세라믹스 소결체에 대비해 동등 또는 유사 수준의 방열성능을 발현하면서도 내플라즈마성, 내화학성 및 내열충격성이 뛰어남에 따라서 가혹해지는 반도체 공정에 사용되는 반도체 유지장치에 널리 이용될 수 있다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 여러 실시예에 따라 제조된 세라믹 성형체의 단면모식도,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 세라믹 성형체 제조 공정도,
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트의 단면모식도,
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 세라믹 성형체를 제조 시 세라믹층에 음각된 어느 일 홈 및 상기 홈에 매설된 저항 발열체의 단면확대도, 그리고
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 제조공정 중 세라믹 성형체를 질화 및 소결시키기 위한 공정에서의 시간별 온도 프로파일 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 부가한다.
도 1 내지 도 5를 참조하여 설명하면, 본 발명의 일 실시예에 의한 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트(200)는 (1) 주제로 실리콘을 함유하는 세라믹층들(10,20,30)을 포함하는 적층체(70)를 제조하는 단계, (2) 상기 적층체(70)의 두께 방향 일면 상에 주제로 산화이트륨을 함유하는 세라믹층(80)이 배치된 세라믹 성형체(100,100')를 제조하는 단계, 및 (3) 상기 세라믹 성형체(100,100')를 질화 및 소결시키는 단계를 포함하여 제조될 수 있다.
또한, 상기 적층체(70)는 내부에 저항 발열체(40) 또는, 두께 방향으로 서로 다른 평면에 배치된 저항 발열체(40) 및 전극(50)을 더 구비할 수 있다.
먼저, 본 발명에 따른 (1) 단계로서 주제로 실리콘을 함유하는 세라믹층들(10,20,30)을 포함하는 적층체(70)를 제조하는 단계를 수행한다.
상기 적층체(70) 후술하는 (3) 단계를 통해 질화 및 소결되어 질화규소인 제1소결부(210)를 형성하는 부분으로, 주제로 실리콘을 함유하는 세라믹층들(10,20,30)을 포함한다.
본 발명은 최종 구현된 제1소결부(210)가 질화규소로 형성됨에도 불구하고 각 세라믹층들(10,20,30)들을 질화규소 분말 대신에 실리콘을 함유하도록 구성되는데, 이를 통해서 질화규소를 함유하는 적층체와 주제로 산화이트륨을 함유하는 세라믹층(80)이 적층되어 동시 소결 시 발생하는 이종 재료의 열팽창계수 차이에 따른 소결체의 뒤틀림과 같은 형상변형이나 층간 들뜸/박리와 같은 파괴를 방지할 수 있다. 즉, 적층체를 질화규소가 아닌 그 전구체가 되는 실리콘을 함유토록 해 제조하고, 후술하는 (3) 단계를 통해서 실리콘 성분의 질화, 질화된 질화규소 및 산화이트륨의 소결을 연속된 한 공정 내 원스텝으로 수행함을 통해서 전술된 이종재료의 동시소결에 따른 소결체의 뒤틀림과 같은 형상변형이나 층간 들뜸/박리와 같은 파괴를 방지할 수 있다.
상기 주제로 실리콘을 함유하는 세라믹층들(10,20,30) 각각은 서로 동일하거나 상이한 실리콘을 함유하는 세라믹 조성물을 통해서 제조되며, 상기 실리콘을 함유하는 세라믹 조성물은 후술하는 (3) 단계를 통해 적층체가 질화규소로 원활히 질화 및 소결되고, 소결 후 우수한 기계적 강도특성, 내열특성 등을 발현하기에 적합한 조성을 가지도록 설계될 수 있다. 이를 위해 상기 실리콘을 함유하는 세라믹 조성물은 실리콘 함유 성분으로 금속 실리콘 분말과 함께 희토류 원소 함유 화합물과 마그네슘 함유 화합물을 포함하는 결정상 제어 분말을 포함할 수 있다.
상기 금속 실리콘 분말은 세라믹 조성물 주제로써, 직접 질화법을 통해 질화규소(Si3N4) 분말 또는 질화규소(Si3N4) 소결체의 제조에 사용되는 금속 실리콘 분말의 경우 제한 없이 사용할 수 있다. 일 예로 상기 금속 실리콘 분말은 다결정 금속 실리콘 스크랩(scrap) 또는 단결정 실리콘 웨이퍼 스크랩일 수 있다. 상기 다결정 금속 실리콘 스크랩은 반도체 공정용 치구나 태양광 패널 제조용으로 사용되는 다결정 금속 실리콘의 부산물일 수 있고, 단결정 실리콘 웨이퍼 스크랩 역시 실리콘 웨이퍼 제조 시 부산물임에 따라서 부산물인 이들 스크랩을 원료분말로써 사용함을 통해 제조단가를 낮출 수 있다.
또한, 상기 다결정 금속 실리콘 스크랩 또는 단결정 실리콘 웨이퍼 스크랩은 실리콘 순도가 99% 이상일 수 있으며, 이를 통해 구현된 질화규소 소결체가 뛰어난 열전도도와 기계적 강도를 담보하기에 보다 유리할 수 있다.
또한, 상기 금속 실리콘 분말은 저항율이 1 내지 100 Ω·㎝일 수 있으며, 이를 통해서 본 발명이 목적하는 물성을 갖는 세라믹 히터용 질화규소 소결체를 제조하기 보다 유리할 수 있다.
한편, 원료분말로 사용되는 금속 실리콘 분말은 바람직하게는 다결정 금속 실리콘 스크랩(scrap) 또는 단결정 실리콘 웨이퍼 스크랩을 소정의 크기로 분쇄시킨 것일 수 있다. 이때, 분쇄로 인한 금속 불순물과 같은 오염물질이 원료분말에 혼입되는 것을 방지하기 위하여 상기 분쇄는 건식분쇄 방식을 사용할 수 있고, 구체적으로 디스크밀, 핀밀, 젯밀 등의 건식분쇄 방식을 사용하여 분말화시킬 수 있다. 만일 오염물질이 금속 실리콘 분말에 함유 시 오염물질의 제거를 위한 산세정과 같은 세척공정을 더 거쳐야 하는 제조시간과 비용 증가의 우려가 있다. 이때 분쇄된 상기 금속 실리콘 분말의 평균입경은 0.5 ~ 4㎛, 보다 바람직하게는 2 ~ 4㎛일 수 있으며, 만일 평균입경이 0.5㎛ 미만일 경우 건식분쇄 방식을 통해 구현하기 어려울 수 있고, 미분말화로 인해서 오염물질의 혼입가능성이 커질 우려가 있으며, 성형체 제조를 위한 캐스팅 시 치밀화가 어려울 수 있다. 또한, 만일 금속 실리콘 분말의 평균입경이 4㎛를 초과 시 질화가 용이하지 않아서 질화되지 않은 부분이 존재할 우려가 있으며, 최종 구현된 소결체의 치밀화가 어려울 수 있다.
또한, 상기 결정상 제어분말은 (3) 단계를 통해 최종 소결 시키려고 하는 질화규소의 재질적 한계, 즉 자기확산이 어렵고, 고온에서 쉽게 열분해될 수 있어서 소결온도가 제한되며, 치밀하고 전체적으로 균일하게 질화된 소결체를 구현하기 어려운 난점을 해결하고, 산소 등의 불순물을 제거하여 질화규소 소결체의 물성을 개선하기 위하여 포함될 수 있다. 상기 결정상 제어 분말은 일 예로 희토류 원소 함유 화합물, 알칼리토류 금속 산화물 및 이들의 조합이 사용될 수 있으며, 구체적으로 산화이트륨(Y2O3), 산화가돌리늄(Gd2O), 산화홀뮴(Ho2O3), 산화에르븀(Er2O3), 산화이르테븀(Yb2O3), 및 산화디스프로슘(Dy2O3)으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 희토류 원소 함유 화합물과, 산화마그네슘(MgO), 산화칼슘, 산화스트론튬 및 산화바륨으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 알칼리토류 금속 산화물이 조합되어 사용될 수 있다. 다만 (2) 단계를 통해 질화와 소결이 연속적으로 이루어지는 공정에서 소결 및 결정상 제어가 보다 용이하게 하기 위하여 산화마그네슘 및 산화이트륨을 결정상 제어 분말에 함유하며, 상기 산화마그네슘 및 산화이트륨은 최종 구현된 질화규소 소결체를 보다 치밀화된 높은 밀도를 가지며, 소결 중 잔류 입계 상의 양을 저감시켜서 질화규소 소결체의 열전도도를 보다 개선시킬 수 있는 이점이 있다.
또한, 상기 실리콘을 함유한 세라믹 조성물은 가혹해지는 반도체 제조공정에 따른 열응력이나 열충격 등에 따른 기계적 강도를 향상시키기 위하여 산화철(Fe2O3) 및 산화티타늄(TiO2) 중 어느 하나 이상을 포함하는 강도향상 분말을 더 함유할 수 있고, 바람직하게는 강도향상 분말은 산화철 및 산화티타늄을 모두 함유할 수 있다. 산화마그네슘, 산화이트륨, 산화철 및 산화티타늄을 조합하는 경우 실리콘 성형체 내부까지 금속 실리콘 분말을 질화규소로 균일하게 질화 및 소결시킨 질화규소 소결체 제조에 유용할 수 있다. 즉, 적층체(70) 내부까지 균일하게 질화되면서 실리콘이 용출되지 않고 소결 후 치밀화된 소결체를 구현하기는 쉽지 않을 수 있는데, 세라믹 조성물에 함유되는 세라믹 성분으로써 결정제어분말과 강도향상분말이 함께 사용될 경우 균일하게 질화되고 치밀화된 소결체를 구현시키는데 유용할 수 있다. 이를 위해서 바람직하게는 세라믹 조성물 전체 몰수를 기준으로 산화이트륨은 2 내지 5몰%, 상기 산화마그네슘은 4 내지 8몰%로 포함될 수 있다. 또한, 산화철과 산화티타늄이 더 함유되는 경우 세라믹 조성물 전체 몰수를 기준으로 산화철 0.1 내지 3몰% 및 산화티타늄 1 ~ 5몰%가 더 포함될 수 있다. 만일 산화이트륨이 2 몰% 미만일 경우 치밀화된 소결체를 구현하기 어려울 수 있고, 입계 상에 산소를 포획하기 어려우며 이로 인해서 고용 산소량이 많아져 소결체의 열전도도가 낮을 수 있고, 기계적 강도도 저하될 수 있다. 또한, 만일 산화이트륨이 5몰%를 초과 시 입계 상이 많아져서 구현된 질화규소 소결체의 열전도도가 저하되고, 파괴인성이 저하되는 우려가 있다. 또한, 산화마그네슘이 4몰% 미만일 경우 구현된 질화규소 소결체의 열전도도 및 기계적 강도가 모두 낮을 수 있고, 질화 시 실리콘이 용출될 우려가 있으며, 치밀화된 소결체를 제조하기 어려울 수 있다. 또한, 만일 산화마그네슘이 8몰%를 초과할 경우 소결 시 입계에 마그네슘의 잔류량이 많아지고 이로 인해서 구현된 소결체의 열전도도가 낮아질 수 있으며, 소결 자체가 용이하지 않고, 파괴인성이 저하될 수 있다. 또한, 만일 산화철이 0.1 몰% 미만 및/또는 산화티타늄이 1몰% 미만일 경우 최종 소결체의 기계적 강도의 개선이 미미할 수 있다. 또한, 만일 산화철이 3몰% 초과 및/또는 산화티타늄이 5몰% 초과할 경우에도 최종 소결체의 기계적 강도가 저하될 우려가 있다.
또한, 바람직하게는 상기 산화이트륨 및 산화마그네슘은 1: 1.5 ~ 2.0 몰비로 조성물 내 포함될 수 있고, 이를 통해 본 발명의 목적을 달성하는데 보다 유리할 수 있다.
또한, 상기 희토류 원소 함유 화합물분말, 마그네슘 함유 화합물 분말, 산화철 분말 및 산화티타늄 분말은 각각 독립적으로 평균입경이 0.1 내지 1㎛인 것을 사용할 수 있으며, 이를 통해서 본 발명의 목적을 달성하기에 보다 유리할 수 있다.
상기 실리콘을 함유하는 세라믹층들(10,20,30)은 상술한 세라믹 조성물을 이용해 소정의 두께를 가지는 세라믹 시트로 제조되기 위한 공지된 방법을 통해 제조될 수 있다. 일 예로 세라믹층들(10,20,30)은 분말 상의 세라믹 조성물을 냉간 등방압 프레스(CIP) 성형을 통해서 구현하거나, 또는 유기바인더를 함유한 슬러리화된 세라믹 조성물을 테이프캐스팅법을 통해 그린시트로 제조한 뒤 이를 다수 장 적층시켜서 목적하는 두께를 가지도록 제조한 것일 수 있다. 이때, 유기바인더를 함유한 슬러리화된 세라믹 조성물은 상술한 세라믹 조성물에 유기바인더 및 용매를 혼합하여 제조할 수 있다. 상기 용매 및 유기바인더는 세라믹 성형체 또는 세라믹 그린시트를 제조 시 사용되는 공지된 용매 및 유기바인더의 경우 제한 없이 사용할 수 있다. 구체적으로 상기 용매는 유기바인더를 용해시키고 혼합원료분말을 분산시켜 점도를 조절하는 역할을 수행하며, 일 예로 터피네올(Terpineol), 디하이드로 터피네올(Dihydro terpineol; DHT), 디하이드로 터피네올 아세테이트(Dihydro terpineol acetate; DHTA), 부틸카비톨아세테이트(Butyl Carbitol Acetate; BCA), 에틸렌글리콜, 에틸렌, 이소부틸알콜, 메틸에틸케톤, 부틸카비톨, 텍사놀(texanol)(2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부티레이트), 에틸벤젠, 이소프로필벤젠, 시클로헥사논, 시클로펜타논, 디메틸설폭사이드, 디에틸프탈레이트, 톨루엔, 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 이때 상기 용매는 세라믹 조성물 100중량부에 대하여 50 ~ 100중량부 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 용매의 함량이 50중량부 미만이면 슬러리의 점도가 높아서 성형체를 제조하는데 어려울 수 있고, 특히 성형체 두께를 조절하기 어려울 수 있으며, 상기 용매의 함량이 100중량부를 초과하면 슬러리의 점도가 너무 묽게 되어 건조하는데 시간이 오래 걸리고 세라믹 그린시트의 두께를 조절하는데도 어려움이 있을 수 있다.
또한, 상기 유기바인더는 준비되는 슬러리에서 세라믹 조성물을 시트 형상으로 결합시키는 기능을 한다. 상기 유기바인더는 상기 세라믹 조성물 100중량부에 대하여 5 ~ 20 중량부 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 유기바인더로는 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose), 메틸셀룰로오스, 니트로셀룰로오스, 카르복시셀룰로오스 등의 셀룰로오스 유도체, 또는 폴리비닐알콜, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르, 폴리비닐부티랄 등의 고분자 수지일 수 있다. 또한, 상기 슬러리화된 세라믹 조성물에는 분산제, 가소제 등 세라믹을 이용해서 성형체를 제조하기 위한 슬러리에 함유되는 공지의 물질을 더 포함할 수 있으며 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다.
또한, 상기 세라믹층들(10,20,30) 각각은 일 예로 두께가 5 ~ 15㎜일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니며, 세라믹 히터 플레이트의 두께를 고려해 적절히 변경될 수 있다.
또한, 상기 적층체(70) 내부에는 저항 발열체(40), 또는 두께 방향으로 서로 다른 평면에 배치된 저항 발열체(40) 및 전극(50)을 더 구비할 수 있다. 상기 저항 발열체(40)는 공지된 세라믹 히터, 또는 공지된 정전 척 히터에 채용되는 재질, 크기, 형상, 개수를 가질 수 있다. 일 예로 저항 발열체(40)는 텅스텐, 몰리브덴, 텅스텐 합금, 몰리브덴 합금, 구리, 티타늄으로 형성된 것일 수 있다. 또한, 단면이 원형이나 직사각형인 선재이거나 이러한 선재를 일 축을 기준으로 권회시킨 코일 형태일 수 있다. 일 예로 코일 형태의 저항 발열체가 구비되는 경우 선재의 직경은 0.1 ~ 1㎜일 수 있고, 코일의 내경은 1 ~ 5㎜, 피치는 0.5 ~ 10㎜일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 전극(50)은 플라즈마를 발생시키는데 이용되는 RF 전극이거나 또는 웨이퍼 등의 기판을 세라믹 히터 플레이트 일면 상에 흡착시키기 위한 정전 전극일 수 있다. 상기 전극의 크기, 재질, 형상은 공지된 세라믹 히터 플레이트 또는 정전 척 히터에 매설되는 전극의 크기, 재질, 형상을 제한 없이 채용할 수 있으며 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다. 일 예로 상기 전극이 정전 전극일 경우 재질은 몰리브덴, 텅스텐, 몰리브덴 합금, 텅스텐 합금 중 어느 하나 일 수 있고, 메쉬 형상을 가지거나 동일한 형상인 2개의 전극판이 중앙을 기준으로 소정의 간격만큼 이격 배치될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면 상기 적층체(70)는 1-1) 실리콘을 함유한 제1세라믹층(10) 일면에 면을 따라서 연장된 소정의 폭과 깊이를 갖는 홈을 음각시켜서 패턴부(10a)를 형성하는 단계, 1-2) 상기 홈에 저항 발열체(40) 및 저항 발열체(40)가 수용된 홈의 나머지 공간을 채우는 질화규소를 함유하는 충진물(60)을 배치시키는 단계, 및 1-3) 상기 제1세라믹층(10) 일면 상에 실리콘을 함유한 제2세라믹층(20)을 배치시키는 단계를 통해서 제조될 수 있다.
먼저, 1-1) 단계로 실리콘을 함유한 제1세라믹층(10) 일면에 면을 따라서 연장된 소정의 폭과 깊이를 갖는 홈을 음각시켜서 패턴부(10a)를 형성시키는 단계(도 3의 (a), (b))를 수행할 수 있다.
상기 홈은 저항 발열체(40)가 수용되기 위한 것으로서 제1세라믹층(10)의 일 면을 따라서 형성될 수 있다. 구체적으로 상기 홈은 연장된 소정의 폭과 깊이를 가지며, 저항 발열체(40)의 매설 패턴에 대응하는 형상으로 음각되어 패턴부(10a)를 형성할 수 있다(도 3의 (b)). 상기 패턴부(10a)를 형성하기 위한 홈의 음각은 제1세라믹층(10)의 일부분(10b)을 제외한 나머지 두께만큼 공지된 방법, 일 예로 프레스 성형을 통해 홈을 음각시키거나 또는 일부분(10b)에 대응하는 두께의 세라믹층과 패턴부(10a)에 대응하는 홈의 패턴을 가지도록 관통된 세라믹층을 합지시켜서 구현할 수도 있다.
이때, 상기 저항 발열체(40)의 매설 패턴은 공지된 세라믹 히터, 또는 공지된 정전 척 히터에 채용되는 매설 패턴을 가질 수 있다. 일 예로 홈은 도 1에 도시된 것과 같이 연속된 하나의 저항 발열체(40) 양 단이 제1세라믹층(10)의 중심부로부터 인출된 후 동일평면 상에서 외측방향으로 대칭을 이루며 매설되도록 연속되게 형성될 수 있다. 또는, 도 1에 도시된 것과 다르게 영역에 따라 온도를 다르게 제어하기 위하여 2개 이상의 저항 발열체가 영역마다 각각 소정의 패턴으로 매설되도록 불연속하게 형성될 수 있다. 이 경우 홈이 이루는 구체적인 패턴의 형상은 2개 이상의 저항 발열체가 구비되는 공지된 세라믹 히터, 또는 공지된 정전 척 히터에 채용되는 매설 패턴일 수 있고, 이에 본 발명은 매설 패턴에 대해서 특별히 한정하지 않는다. 일 예로 다수 의 저항 발열체가 구비되는 경우 구획되는 영역은 제1세라믹층(10) 중심을 기준으로 3개 이상의 부채꼴 영역으로 나누거나, 중심을 기준으로 동심원형의 복수의 환형 영역으로 나누거나, 그 환형 영역을 다시 반경 반향의 선분으로 분할하여 구획할 수도 있다.
또한, 상기 홈은 홈이 연장되는 방향에 수직한 단면에서 깊이(h)와 폭(w)이 후술하는 1-2) 단계에서 매설될 저항 발열체(40)의 높이 및 폭보다 클 수 있고, 일 예로 저항 발열체(40)의 단면이 원형일 경우 홈의 깊이(h)와 폭(w)은 각각 저항 발열체의 직경(R)보다 클 수 있다. 일 예로 상기 홈의 깊이(h)는 3 ~ 5㎜, 폭(w)은 3 ~ 5㎜일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
한편, 홈의 깊이(h)와 폭(w)이 저항 발열체(40) 단면에서의 높이와 폭보다 크도록 형성되는 것은 저항 발열체(40)와 함께 구비되는 질화규소를 함유하는 충진물(60)이 저항 발열체를 둘러쌀 수 있는 공간을 확보하고 홈 내부에 보이드 생성을 방지하기 위함이다. 달리 말하면, 질화규소 소결체와 저항 발열체 간에는 열팽창 계수 등 열적 특성이 상이할 수 있고, 이 경우 후술하는 (3) 단계를 통한 질화 및 소결 시 가해지는 고온의 열이나, 저항 발열체(40)에 인가된 전원에 의해 발생된 열 및/또는 세라믹 히터가 사용되는 고온의 외부환경으로 인해서 질화규소 소결체에 크랙 등의 손상이 발생하거나 저항 발열체(40)의 형상 변형이 유발될 수 있다. 이 경우 세라믹 히터 플레이트의 위치 별 온도 편차가 발생할 우려가 있는데, 저항 발열체(40) 단면의 면적보다 홈 단면의 면적이 더 크게 형성됨으로써 이러한 우려를 최소화하거나 방지할 수 있는 충진물(60)이 저항 발열체를 충분히 둘러쌀 수 있는 공간이 마련될 수 있다. 또한, 충진물(60)이 홈 내부에 빈 공간없이 용이하게 충진될 수 있어서 소결 후 홈 내부에 보이드가 생성되는 것을 방지할 수 있다. 이에 바람직하게는 홈의 단면에서 깊이(h)와 폭(w)은 각각 저항 발열체(40) 단면에서 높이와 폭 각각을 기준으로 또는 원형 단면을 가지는 저항 발열체(40) 직경(R)을 기준으로 5 ~ 20% 더 크게 형성될 수 있다. 만일 저항 발열체(40) 직경(R)(또는 저항 발열체 단면에서 높이와 폭)을 기준으로 홈의 단면에서 깊이(h)와 폭(w)이 각각 5% 미만의 크기로 형성될 경우 고온의 조건에서 저항 발열체(40)와 질화규소 소결체 간 열적특성의 차이를 상쇄시키기 어렵고, 홈 내부에 충진되지 않은 부분이 있어서 소결 후 보이드가 생성될 수 있다. 또한, 만일 저항 발열체(40) 직경(R) (또는 저항 발열체 단면에서 높이와 폭)을 기준으로 홈의 단면에서 깊이(h)와 폭(w)이 각각 20%를 초과해 크게 형성될 경우 슬러리 또는 페이스트 상의 충진물이 충진 시에 위치가 고정되어야 하는 저항 발열체(40)의 위치가 변동되기 쉬워 소결 후 저항 발열체(40)의 위치가 변동되고 이로 인해 홈 마다 저항 발열체(40)의 위치가 일률적이지 못해 균일한 발열 특성을 발현하기 어려울 수 있다.
다음으로 1-2) 단계로서, 패턴부(10a)의 홈에 저항 발열체(40) 및 저항 발열체(40)가 수용된 홈의 나머지 공간을 채우는 질화규소를 함유하는 충진물(60)을 배치시키는 단계를 수행할 수 있다(도 3의 (c),(d)).
상기 저항 발열체(40)는 공지된 세라믹 히터, 또는 공지된 정전 척 히터에 채용되는 저항 발열체의 재질, 형상을 제한 없이 채용할 수 있고, 일 예로 텅스텐, 몰리브덴, 텅스텐 합금, 몰리브덴 합금, 구리, 티타늄으로 형성된 것일 수 있다. 또한, 단면이 원형이나 직사각형인 선재이거나 이러한 선재를 일 축을 기준으로 권회시킨 코일 형태일 수 있다. 일 예로 코일 형태의 저항 발열체가 구비되는 경우 선재의 직경은 0.1 ~ 1㎜일 수 있고, 코일의 내경은 1 ~ 5㎜, 피치는 0.5 ~ 10㎜일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 질화규소를 함유하는 충진물은 후술하는 (3) 단계를 통해 질화규소인 충진소결체를 형성할 수 있으며, 소결 후 밀도가 상술한 제1세라믹층(10)이 소결된 후 밀도와 상이하도록 설계된 것일 수 있다. 바람직하게는 상기 질화규소를 함유하는 충진물은 소결 후 밀도가 제1세라믹층(10)이 소결된 후 밀도보다 작도록 설계될 수 있으며, 일 예로 고형분 기준 질화규소(Si3N4)분말 92 ~ 95중량%, 산화이트륨 2 ~ 5중량% 및 산화티타늄 1 ~ 3중량%를 포함하도록 설계될 수 있다.
1-2) 단계는 상술한 저항 발열체(40)가 먼저 홈에 수용되도록 배치시킨 후(도 3의 (c)), 저항 발열체(40)가 배치된 홈의 나머지 공간을 질화규소를 함유하는 충진물(60)로 매립(도 3의 (d))시키는 방식으로 수행될 수 있으며, 이때 질화규소를 함유하는 충진물(60)은 일 예로 스크린 인쇄를 통해 홈의 나머지 공간에 충진될 수 있다.
또는 도 3에 도시된 것과 다르게 1-2) 단계는 저항 발열체(40)가 내부에 매설되도록 질화규소를 함유하는 충진물이 고형화된 충진체를 홈에 수용되는 크기로 별도로 제조한 후 상기 충진체를 홈에 삽입시키는 방식으로 수행될 수 있다. 이때, 상기 충진체는 홈의 단면과 동일한 크기 및 패턴 형상을 가지도록 성형된 지그의 홈에 저항 발열체(40)를 배치시킨 뒤 질화규소를 함유하는 충진물(60)을 지그의 홈에 충진 및 고화시킨 후 지그를 분리시켜서 저항 발열체(40)가 내부에 매설된 충진체를 수득할 수 있다. 이 경우 제1세라믹층(10)에 직접 질화규소를 함유하는 충진물(60)을 충진시키는 경우에 대비해 이원화된 공정을 통해 준비된 충진체를 조립방식으로 홈에 배치시킬 수 있어서 저항 발열체(40) 및 질화규소 함유 충진물(60)의 배치를 보다 빠르고 용이하게 할 수 있는 이점이 있다.
다음으로 본 발명에 따른 1-3) 단계로서, 저항 발열체(40)를 배치시킨 방향의 상기 제1세라믹층(10) 일면을 덮도록 실리콘을 함유한 제2세라믹층(2)을 배치시킨 적층체(70)를 제조하는 단계를 수행한다(도 3의 (e),(f)).
상기 제2세라믹층(20)은 후술하는 (3) 단계를 통해 질화규소 소결부분인 제1소결부(210)의 일부를 이루는 것으로서 상술한 제1세라믹층(10)에서 설명된 세라믹 조성물 및 방법을 통해 형성된 것일 수 있다. 또한, 상기 제2세라믹층(20)은 두께가 3 ~ 5㎜일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
한편, 상기 1-3) 단계는 1-3-1) 상기 제1세라믹층(10) 일면 상에 실리콘을 함유한 중간 세라믹층(30)을 배치시키는 단계, 1-3-2) 상기 중간 세라믹층(30) 상에 전극(50)을 배치시키는 단계, 및 1-3-3) 상기 전극(50) 상에 제2세라믹층(20)을 배치시키는 단계를 통해서 적층체(70)를 제조할 수 있다.
상기 중간 세라믹층(30)은 패턴부(10a)가 형성된 제1세라믹층(10)의 일면을 덮는 층으로써 후술하는 (3) 단계를 통해 질화규소 소결부분인 제1소결부(210)의 일부를 이루며, 상술한 제1세라믹층(10)에서 설명된 세라믹 조성물 및 방법을 통해 형성된 것일 수 있다. 또는 상기 중간 세라믹층(30)은 전극(50) 및 저항 발열체(40) 중 어느 일방으로부터 타방으로 전달되는 전류의 리크를 방지하기 위하여 제1세라믹층(10) 및/또는 제2세라믹층(20)과는 상이한 조성을 가지도록 형성될 수도 있다.
또한, 상기 중간 세라믹층(30)은 두께가 1 ~ 10㎜일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 전극(50)은 상술한 플라즈마를 발생시키는데 이용되는 RF 전극이거나 또는 웨이퍼 등의 기판을 세라믹 히터 플레이트 일면 상에 흡착시키기 위한 정전 전극일 수 있다. 또한, 메쉬 형상을 가지거나 동일한 형상인 2개의 전극판이 세라믹층 일면 중앙을 기준으로 소정의 간격만큼 이격 배치될 수 있다.
다음으로 본 발명의 (2) 단계로서, 상기 적층체(70)의 두께 방향 일면 상에 주제로 산화이트륨을 함유하는 세라믹층(80)이 배치된 세라믹 성형체(100,100')를 제조하는 단계를 수행한다(도 3의 (g)).
주제로 산화이트륨을 함유하는 세라믹층(80)은 웨이퍼 등을 고정시키는 흡착면에 해당하는 세라믹 히터 플레이트의 주면이 되도록 최상부층에 위치하도록 구비되며, 이를 통해 연장되고 가혹해진 플라즈마 공정에서도 주제로 산화이트륨을 함유하는 세라믹층(80)이 소결된 내플라즈마 특성을 갖는 제2소결부(220)를 통해 질화규소인 제1소결부(210)가 플라즈마 공정으로부터 보호될 수 있다.
상기 주제로 산화이트륨을 함유하는 세라믹층(80)은 산화이트륨을 함유하는 세라믹 조성물을 통해 구현될 수 있다. 산화이트륨을 함유하는 세라믹 조성물은 산화이트륨을 주제로 함유하며, 일 예로 산화이트륨은 전체 고형분 중 50중량%를 초과하는 함량으로 포함될 수 있고, 다른 일 예로 60중량% 이상, 70중량% 이상, 80중량% 이상, 또는 90중량% 이상 함량, 더욱 바람직하게는 100중량%로 함유될 수 있다.
또한, 상기 주제로 산화이트륨을 함유하는 세라믹 조성물은 소정의 두께를 가지는 세라믹 시트로 제조되기 위한 공지된 방법을 통해 세라믹층(80)으로 제조될 수 있으며, 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다.
한편, 상기 주제로 산화이트륨을 함유하는 세라믹층(80)은 두께가 4㎛ 이하, 보다 바람직하게는 2 ~ 4㎛일 수 있고, 이때 상술한 적층체(70)의 두께는 10 ~ 20㎜일 수 있으며, 이를 통해서 소결 후 내플라즈마 특성을 오랜기간 발현할 수 있는 내구성을 가지는 동시에 후술하는 (3) 단계에서의 동시 소결로 인한 외관 이상을 방지하기에 유리할 수 있다. 만일 주제로 산화이트륨을 함유하는 세라믹층(80)의 두께가 2㎛ 미만일 경우 목적하는 수준의 내플라즈마 특성을 발휘하기 어렵거나 내구성이 저하될 우려가 있다. 또한, 만일 주제로 산화이트륨을 함유하는 세라믹층(80)의 두께가 4㎛를 초과 시 후술하는 (3) 단계에서 박리 등 외관이상이 발생할 우려가 있고, 세라믹 히터 플레이트의 사용 중 발생하는 고온의 열로 인해서 균열이나 박리 등이 발생할 우려가 있다.
상기 (2) 단계에서 주제로 산화이트륨을 함유하는 세라믹층(80)이 적층체(70) 상에 배치된 후(도 3의 (g)), 가접합을 통해서 세라믹 성형체(100,100')가 구현될 수 있다. 상기 가접합은 통상적인 세라믹시트를 적층시킨 후 압력을 가하여 성형체를 제조하는 공지된 방법을 통해서 수행할 수 있으며, 일 예로 적층기(stacking machine)를 통해 수행할 수 있고, 성형밀도를 높이기 위해서 냉간 등방압 프레스(CIP) 성형 또는 온간 등방압 프레스(WIP)를 더 수행할 수 있다. 한편, 적층기를 통한 가압없이 CIP 또는 WIP를 통해 수행할 수도 있음을 밝혀둔다.
상술한 (2) 단계를 통해 준비된 세라믹 성형체(100,100')는 후술하는 (3) 단계를 수행하기 전에 세라믹 성형체(100,100') 내 유기바인더 등 유기화합물을 제거하기 위한 탈지공정을 더 수행할 수 있다.
구체적으로 탈지공정은 준비된 세라믹 성형체(100,100')를 탈지로에 장착시킨 후 소정의 승온속도 또는 승온속도를 달리하면서 열처리 개시온도로부터 900℃까지 가열해 탈지시킬 수 있다. 또한, 탈지공정은 공지된 분위기, 예를 들어 대기분위기 및/또는 질소분위기 하에서 수행될 수 있으며, 구체적인 분위기는 사용되는 유기바인더의 종류, 함량 등을 고려해 적절히 선택될 수 있다. 다만, 상술한 세라믹 성형체(100,100')의 조성, 유기바인더의 종류와 함량 등을 고려 시 상기 탈지공정은 바람직하게는 열처리 개시온도로부터 450℃ 온도구간에서는 대기 분위기 하에서 탈지가 수행되고, 450℃ ~ 900℃ 온도구간에서는 질소 분위기 하에서 탈지가 수행될 수 있으며, 이를 통해 탈지공정 후 세라믹 성형체(100,100')에 잔류하는 탄소성분을 최소화하거나 완전히 제거하기에 유리할 수 있다. 상기 열처리 개시온도는 상온, 일 예로 20 ~ 25℃ 일 수 있다. 또한, 상기 열처리 시 450℃까지는 2 ~ 8℃/분의 속도로 승온될 수 있고, 450℃에서 900℃까지는 2 ~ 8℃/분의 속도로 승온될 수 있으며, 450℃까지의 승온속도 및 450℃에서 900 ℃까지의 승온속는 서로 동일하거나 상이할 수 있다.
다음으로 본 발명에 따른 (3) 단계로서, (2) 단계를 통해 준비된 세라믹 성형체(100,100'), 또는 탈지공정이 완료된 세라믹 성형체(100,100')에서 실리콘을 주제로 함유하는 적층체(70) 부분의 질화 및 질화된 적층체 부분과 주제로 산화이트륨을 함유하는 세라믹층(80) 부분을 소결시켜서 세라믹 소결체(230)를 제조하는 단계를 수행한다.
상기 (3) 단계는 실리콘을 함유하는 세라믹 조성물을 질화규소로 질화 및 소결시키는 공지의 질화 및 소결 공정을 제한 없이 채용할 수 있다. 이때 상기 질화 및 소결은 별도의 로에서 수행되거나 하나의 로에서 비연속적, 즉 질화 후 냉각된 질화규소 성형체를 다시 소결하는 방식으로 수행되어도 무방하다. 다만, 바람직하게는 제조시간 및 공수를 절감해 대량생산이 가능하고, 전술한 것과 같이 열팽창계수가 상이한 2종의 재료가 각각 별도의 층으로 구비된 세라믹 성형체를 소결할 때 발생할 수 있는 형상변형이나 파괴를 방지하기 위해서 상기 질화 및 소결은 하나의 로에서 연속적으로 수행되는 원스텝 공정으로 수행될 수 있다. 이를 위해 (3) 단계는 소정의 압력으로 질소가스를 가하면서 1300 내지 1500℃인 제1온도로 열처리하여 세라믹 성형체(100,100'), 구체적으로는 적층체(70) 부분을 질화규소(Si3N4)화 시키는 제1열처리 구간 및 1700 내지 1900℃인 제2온도로 열처리하여 세라믹 성형체(100,100')를 소결시키는 제2열처리 구간을 포함하는 열처리 단계를 통해 수행될 수 있다.
이를 도 6을 참조하여 설명하면, 상기 열처리 단계는 세라믹 성형체(100,100')를 소결로에 장착 후 질화규소(Si3N4)화 시키는 제1열처리 구간(S3) 및 질화된 세라믹 성형체(100,100')를 소결시키는 제2열처리 구간(S5)을 포함하는 열처리 단계를 거치게 되며, 상기 열처리 단계는 제1열처리 구간(S3) 전 제1승온구간(S1) 및 제2승온구간(S2)과, 제1열처리 구간(S3)과 제2열처리 구간(S5) 사이의 제3승온구간(S4) 및 제2열처리 구간(S5) 이후의 냉각구간(S6)을 더 포함할 수 있다.
(3) 단계인 열처리 단계가 원스텝 공정으로 이루어지기 위하여 세라믹 성형체(100,100')를 질화규소 성형체로 질화시키는 질화공정과 질화된 성형체를 소결시키는 소결공정이 하나의 로에서 모두 수행된다. 종래 질화규소 소결체는 실리콘 분말을 질화규소 분말로 제조한 뒤 제조된 질화규소 분말을 이용해 성형체를 제조하고, 소결시켜서 질화규소 소결체를 제조하는 2단계 공법으로 구현되는 것이 일반적이었다. 그러나 2단계의 공법은 질화규소 분말을 제조한 뒤 소결체로 구현될 때까지 질화규소 분말의 냉각공정, 분쇄공정을 더 거쳐야 하므로 제조시간이 길었고 이에 따라서 제조비용이 증가되며 대량생산에 적합하지 않았다. 그럼에도 불구하고 이와 같은 2단계 공법을 사용한 이유는 크기가 작은 분말 상에서 질화시킬 경우 보다 균일한 특성을 갖는 질화규소 분말들을 용이하게 제조할 수 있고, 이로 인해서 최종 제조된 질화규소 소결체 역시 균일한 특성을 담보하기 유리하기 때문이었다.
본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법은 이러한 종래에 균일한 특성을 갖는 질화규소 소결체를 구현하기 위해서 불가피 하게 채택할 수밖에 없었던 2단계 공법을 탈피해 1단계 열처리 공법으로 질화공정 및 소결공정을 모두 수행해 질화규소 소결체를 제조할 수 있게 하며, 이를 통해 제조시간을 획기적으로 단축시키면서도 균일한 특성을 갖도록 함과 동시에 열팽창계수가 상이한 이종 재료에 해당하는 주제로 산화이트륨을 함유하는 세라믹층(80)과의 소결성을 개선해 내플라즈마 특성을 함께 보유한 세라믹 히터 플레이트, 또는 정전 척 히터 플레이트를 구현할 수 있다.
(3) 단계인 열처리 단계에 대해서 구체적으로 설명하면, 준비된 세라믹 성형체(100,100')는 소결로에 장착된 후 제1열처리 구간(S3)에 도달하기 전까지 소정의 승온속도 또는 승온속도를 달리하며 열처리되는 제1승온구간(S1) 및 제2승온구간(S2)을 포함할 수 있다. 구체적으로 상기 제1승온구간(S1)은 일 예로 상온인 열처리 개시온도로부터 소정의 온도(T1), 일 예로 1000±70℃의 온도, 바람직하게는 1000±20℃까지 열처리될 수 있다. 또한, 소정의 온도(T1)까지는 승온속도에 제한은 없으며, 일반적인 실리콘 분말에 대한 질화 시 적용되는 승온조건을 따를 수 있으며, 일 예로 4℃/분 ~ 30℃/분의 속도로 승온이 이루어질 수 있다. 또한, 이 구간에서는 승온 시 불활성 가스 또는 질소가스 분위기 하에서 승온이 이루어질 수 있다.
한편, 상술한 탈지공정이 900℃ 온도까지 열처리되어 수행된 경우 제1승온구간(S1)은 열처리 개시온도로부터 900℃ 온도구간까지 승온된 후 900℃ ~ 1000±70℃, 바람직하게는 900℃ ~ 1000±20℃에서 2차 탈지가 더 수행될 수 있다. 또한, 2차 탈지가 진행되는 경우 도 6에 도시된 것과 다르게 제1승온구간(S1) 중 900℃ ~ 1000±70℃의 구간에서는 1 ~ 10℃/분, 보다 바람직하게는 1 ~ 3℃/분의 낮은 속도로 승온되는 것이 좋고, 900℃까지는 승온속도가 4 ~ 30℃일 수 있으며 바람직하게는 2차 탈지에서의 승온속도보다 빠른 속도로 승온될 수 있다. 또한, 2차 탈지는 질소 분위기 하에서 수행될 수 있으며, 이때 질소 압력은 0.1 ~ 0.2 MPa, 보다 바람직하게는 0.14 ~ 0.17MPa로 수행되는 것이 좋다.
또한, 소정의 온도(T1)로부터 제1온도(T2)까지 승온되는 제2승온구간(S2)은 구체적으로 1000±70℃, 보다 바람직하게는 1000±20℃의 온도에서부터 제1온도(T2)까지 소정의 압력으로 질소가스를 가하면서 느린 속도로 승온될 수 있고, 구체적으로 0.1 내지 0.2MPa의 압력, 보다 바람직하게는 0.14 ~ 0.18MPa의 압력으로 질소가스가 가해지면서 승온될 수 있다. 또한, 온도는 0.1 내지 2.0℃/분의 속도, 보다 바람직하게는 0.5 ~ 1.0℃/분로 승온될 수 있다. 만일 질소 가스 압력이 0.1MPa 미만일 경우 제1열처리 구간(S3)을 거친 이후에도 세라믹 성형체(100,100')에 질화가 완전히 일어나지 않아서 질화되지 않은 부분이 존재할 수 있다. 또한, 질소가스 압력이 0.2MPa를 초과 시 실리콘이 용출되는 현상이 발생될 수 있고, 최종 제조된 질화규소 소결체의 열전도도와 기계적 강도가 저하될 수 있다. 또한, 만일 1000±70℃에서부터 제1온도(T2)까지 승온속도가 0.1℃/분 미만일 경우 열처리 단계의 소요시간이 과도히 연장될 수 있다. 또한, 승온 속도가 2.0℃/분을 초과 시 실리콘이 용출되어 완전히 질화규소로 질화된 성형체를 제조하기 어려울 수 있다.
이후 제1온도(T2)까지 승온된 후 소정의 압력으로 질소가스를 가하면서 제1온도(T2)에서 열처리되는 제1열처리 구간(S3)에 해당하는 질화공정이 수행된다. 상기 제1온도(T2)는 1300 ~ 1500℃ 범위, 바림직하게는 1400 ~ 1500℃ 범위 내 소정의 온도일 수 있다. 만일 제1온도(T2)가 1300℃ 미만일 경우 질화가 균일하게 일어나지 않을 수 있다. 또한, 제1온도(T2)가 1500℃를 초과 시 β 결정상이 빠르게 형성됨에 따라서 소결체의 치밀화가 어려울 수 있다.
또한, 제1열처리 구간(S3)에서 가해지는 질소가스의 압력은 0.1 내지 0.2MPa의 압력, 보다 바람직하게는 0.14 ~ 0.18MPa의 압력으로 질소가스가 가해질 수 있다. 만일 질소 가스 압력이 0.1MPa 미만일 경우 질화가 완전히 일어나지 않아서 질화되지 않은 부분이 존재할 수 있다. 또한, 질소가스 압력이 0.2MPa를 초과 시 질화 과정에서 실리콘이 용출되는 현상이 발생될 수 있고, 소결체의 열전도도와 기계적 강도가 저하될 수 있다. 또한, 질화공정은 2 ~ 10시간에 걸쳐 수행될 수 있고, 보다 바람직하게는 1 ~ 4시간 동안 수행될 수 있다. 한편, 질화공정의 시간은 제1온도(T2)에 따라서 적절히 조절될 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 소정의 온도(T1)에 해당하는 1000±70℃, 보다 바람직하게는 1000±20℃에서부터 상기 제1온도(T2)까지의 제2승온구간(S2)에서 가해지는 질소가스의 압력은 제1열처리 구간(S3)에서 가해지는 질소가스의 압력보다 낮을 수 있고, 이를 통해서 보다 균일하게 질화되고, 외관과 기계적 강도가 우수한 질화규소 소결체를 구현하기에 유리할 수 있다.
또한, 질화공정 후 소결공정이 수행되는 제2온도(T3)까지 소정의 승온속도로 열처리되는 제3승온구간(S4)을 포함할 수 있다. 이때, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면 제1온도(T2)에서부터 제2온도(T3)까지의 제3승온구간(S4)은 소정의 압력으로 질소가스를 가하면서 느린 속도로 승온될 수 있고, 구체적으로 0.1MPa 내지 1.0MPa의 압력으로 질소가스 하에서 0.1 내지 10.0℃/분의 속도로 승온될 수 있다. 만일 질소가스 압력이 0.1MPa 미만일 경우 질화규소의 분해를 억제하기 어려울 수 있다. 또한, 만일 질소가스 압력이 1.0MPa를 초과 시 로의 내압성이 문제될 수 있다. 또한, 만일 제1온도(T2)에서부터 승온속도가 0.1℃/분 미만일 경우 열처리 단계의 소요시간이 과도히 연장될 수 있다. 또한, 승온 속도가 10.0℃/분을 초과 시 베타 상으로의 급격한 전이가 발생하고, 이로 인해 베타 상의 결정이 불균일하게 성장하는 등 결정제어가 용이하지 않을 수 있고, 구현된 질화규소 소결체가 세라믹 히터 플레이트 또는 정전 척 히터 플레이트에 요구되는 목적하는 물성을 갖기 어려울 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면 제1온도(T2)에서부터 제2온도(T3)까지 제3승온구간(S4)은 2개의 구간으로 세분화되어 수행될 수 있으며, 이를 통해 보다 우수한 물성을 가지며, 열팽창계수가 상이한 이종재료가 함께 소결됨에도 외관이 양호한 소결체를 제조할 수 있다.
구체적으로 상기 제1열처리 구간(S3)과 제2열처리 구간(S5) 사이는 제1온도(T2)에서 1700±20℃까지 질소가스 압력 0.15 ~ 0.3MPa 하에서 0.1 ~ 10.0℃/분의 속도로 승온되는 제1수축구간(S4-1)과 1700±20℃에서 제2온도(T3)까지 질소가스 압력 0.8 ~ 0.98MPa 하에서 1 ~ 10℃/분의 속도로 승온되는 제2수축구간(S4-2)을 더 포함할 수 있다.
이때 제1수축구간(S4-1)은 질소가스 압력이 0.15 ~ 0.3MPa일 수 있고, 제2수축구간(S4-2)은 질소가스 압력이 0.8 ~ 0.9MPa로 수행될 수 있다. 또한, 제1수축구간(S4-1)은 승온속도가 0.1 ~ 10℃/분 보다 바람직하게는 0.1 ~ 2℃/분으로 수행될 수 있다. 또한, 제2수축구간(S4-2)은 1 ~ 10℃/분, 보다 바람직하게는 1 ~ 5℃/분로 승온이 수행될 수 있으며, 이를 통해서 본 발명의 목적을 달성하기 용이할 수 있다.
다음으로 제2온도(T3)에 도달 한 후 수행되는 소결공정인 제2 열처리 구간(S5)에 대해서 설명한다.
상기 제2온도(T3)는 1800 내지 1900℃ 범위 내에서 선택될 수 있다. 만일 온도가 1800℃ 미만일 경우 세라믹 성형체를 충분히 치밀화할 수 없을 수 있다. 또한, 온도가 1900℃를 초과 시 입자의 과성장 및/또는 불균일 성장이 우려되며, 구현된 소결체의 기계적 강도가 저하되고, 형상이 변형되거나 층이 박리되는 등 외관 이상이 발생할 우려가 있다.
이때, 소결시간은 상술한 제2온도(T3) 범위에 의존적으로 조절될 수 있는데, 제2온도(T3)가 낮을 경우 소결은 긴 시간 동안 수행될 수 있고, 반대로 제2온도(T3) 높을 경우 상대적으로 소결은 낮은 온도조건일 때 소결시간에 대비해 짧은 시간 동안 수행될 수 있다. 상기 소결은 일 예로 2 ~ 10시간, 보다 바람직하게는 4 ~ 8시간 동안 수행될 수 있으며, 이를 통해 본 발명의 목적을 달성하기 유리하다.
또한, 상기 소결 공정 역시 소결온도에 따른 질화규소의 분해를 억제시키기 위하여 질소가스 분위기 하에서 수행하여야 하며, 이때의 질소가스 압력은 질화규소 성형체의 소결 시 사용되는 압력 조건일 수 있는데, 일 예로 0.1MPa 이상의 압력으로 질소가스가 가해질 수 있고, 보다 바람직하게는 0.9 ~ 1.0MPa, 보다 더 바람직하게는 0.9 ~ 0.98MPa의 질소가스 압력 하에서 소결될 수 있으며, 이를 통해서 고품위의 질화규소 소결체를 구현하기에 보다 유리할 수 있다.
열처리 단계의 제2열처리 구간(S-5)까지 거친 기판은 이후 냉각구간(S6)을 더 거칠 수 있는데, 상기 냉각구간(S6)은 통상적인 질화규소 소결체의 소결 후 냉각조건을 따를 수 있으며 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다.
도 5를 참조하여 설명하면, 상술한 방법을 통해 제조된 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트(200)는 판상이며, 두께 방향으로 일체를 이루는 소결된 질화규소 함유 부분인 제1소결부(210)와 소결된 산화이트륨 함유 부분인 제2소결부(220)를 포함하는 소결체(230)를 포함한다. 또한, 상기 소결체(230), 그 중에서도 제1소결부(210) 내부에 매설된 저항 발열체(40)를 포함할 수 있다. 이때 상기 제1소결부(210)는 저항 발열체(40)를 적어도 일부 둘러싸는 제1부분(212)과 나머지 부분인 제2부분(211)으로 이루어지고, 상기 제1부분(212)의 밀도와 제2부분(211)의 밀도는 상이하게 구현될 수 있다. 바람직하게는 상기 제1부분(212)의 밀도는 제2부분(211)의 밀도 보다 작게 구현되며, 이를 통해 질화규소 소결부분인 제1소결부(210)와 저항 발열체(40)간 열적 특성이 상이함에 따른 제1소결부(210)의 크랙 등 손상이나, 저항 발열체(40)의 형상 변형 등을 방지하기 유리할 수 있다.
또는 다른 일 예로 상기 제1부분(212)은 보다 낮은 밀도를 가지기 위하여 다공성일 수 있다.
또한, 제1부분(212)의 밀도는 제2부분(211)의 밀도보다 5% 이상 작을 수 있으며, 이를 통해서 본 발명의 목적을 달성하기에 보다 유리할 수 있다. 만일 제1부분(212)의 밀도가 제2부분(211)의 밀도보다 5% 미만으로 작을 경우 열적 특성이 상이함에 따라서 유발되는 상술한 문제를 해결하기에 충분하지 않을 수 있다.
한편, 도 5는 제1소결부(210) 내부에 매설된 전극을 도시하지 않았으나, 저항 발열체(40)와 두께 방향으로 다른 평면 상에 전극을 더 구비할 수 있음을 밝혀둔다.
또한, 제1소결부(210)는 열전도도가 75W/mK 이상, 바람직하게는 80W/mK 이상, 보다 바람직하게는 90W/mK 이상이고, 3점 꺽임 강도가 650 MPa 이상, 바람직하게는 680 MPa 이상, 보다 바람직하게는 700 MPa 이상, 더 바람직하게는 750MPa 이상일 수 있다. 또한, 상기 제1소결부(210)에서 제2부분(211)은 바람직하게는 규소가 6중량% 이하, 보다 바람직하게는 4중량% 이하, 더욱 바람직하게는 0중량%임에 따라서 보다 개선된 기계적 강도 및 열전도도를 가질 수 있다.
또한, 상술한 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트(200)는 반도체 유지장치로 구현될 수 있다. 상기 반도체 유지장치는 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트(200) 이외에 공지된 구성을 더 포함할 수 있으며 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다. 일 예로 상기 공지된 구성은 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트(200) 일면에 파지된 반도체 웨이퍼의 온도를 조절하기 위한 공지된 냉각부재 일 수 있으며, 상기 냉각부재는 알루미늄이나 티타늄으로 형성된 냉각 기판과 상기 냉각 기판 내부에 냉매가 흐를 수 있는 유로가 형성된 것일 수 있다. 또한, 상기 공지된 구성으로서 일 예로 전극(50) 및 저항 발열체(40)에 전류를 인가할 수 있는 전원, 포커스링 배치대, 이들을 지지하는 설치판 등 일 수 있다.
이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.
10: 제1세라믹층 20: 제2세라믹층
30: 중간세라믹층 40: 저항 발열체
50: 전극 60: 질화규소를 함유하는 충진물
70: 적층체 80: 산화이트륨을 함유하는 세라믹층
100,100': 세라믹 성형체 200: 세라믹 히터 플레이트
210: 제1소결부 220: 제2소결부
230: 소결체

Claims (16)

  1. (1) 주제로 실리콘을 함유하는 세라믹층들을 포함하는 적층체를 제조하는 단계;
    (2) 상기 적층체의 두께 방향 일면 상에 주제로 산화이트륨을 함유하는 세라믹층이 배치된 세라믹 성형체를 제조하는 단계; 및
    (3) 상기 세라믹 성형체를 질화 및 소결시키는 단계;를 포함하는 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 적층체 내부에는 저항 발열체 또는, 두께 방향으로 서로 다른 평면에 배치된 저항 발열체 및 전극을 더 구비하는 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 주제로 실리콘을 함유하는 세라믹층은 금속 실리콘 분말, 및 희토류 원소 함유 화합물과 마그네슘 함유 화합물을 포함하는 결정상 제어 분말을 포함하는 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 희토류 원소 함유 화합물은 산화이트륨이며, 상기 마그네슘 함유 화합물은 산화마그네슘이고, 세라믹 조성물 전체 몰수를 기준으로 상기 산화이트륨은 2 내지 5몰%, 상기 산화마그네슘은 4 내지 8몰%로 포함되는 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    산화철(Fe2O3) 및 산화티타늄(TiO2) 중 어느 하나 이상을 포함하는 강도향상분말을 더 포함하며, 세라믹 조성물 전체 몰수를 기준으로 산화철(Fe2O3) 0.1 내지 3몰% 및 산화티타늄(TiO2) 1 ~ 5몰%를 포함하는 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 주제로 산화이트륨을 함유하는 세라믹층은 산화이트륨으로 이루어진 세라믹층인 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    (3) 단계에서 질화 및 소결은 동일한 로에서 연속해서 수행되는 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    (3) 단계는 소정의 압력으로 질소가스를 가하면서 1300 내지 1500℃인 제1온도로 열처리하여 세라믹 성형체를 질화규소(Si3N4)화 시키는 제1열처리 구간 및 1700 내지 1900℃인 제2온도로 열처리하여 세라믹 성형체를 소결시키는 제2열처리 구간을 포함하는 열처리 단계를 통해 수행되는 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 열처리 단계는 1000±20℃에서부터 상기 제1온도까지 압력 0.1 내지 0.2MPa로 질소가스를 가하면서 0.1 내지 2℃/분의 승온속도로 열처리되는 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 제1열처리 구간에서 질소가스는 0.1 내지 0.2MPa의 압력으로 가해지며, 제1열처리 구간은 2 ~ 10시간 동안 수행되는 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
  11. 제8항에 있어서,
    1000±20℃에서부터 상기 제1온도까지 가해지는 질소가스의 압력은 제1열처리 구간에서 가해지는 질소가스의 압력보다 낮게 가해지는 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 제1열처리 구간과 제2 열처리 구간 사이에 제1온도에서 1700±20℃까지 질소가스 압력 0.15 ~ 0.30MPa 하에서 0.1 ~ 10.0℃/분의 속도로 승온되는 제1수축구간과 1700±20℃에서 제2온도까지 질소가스 압력 0.80 ~ 0.98MPa 하에서 1 ~ 10℃/분의 속도로 승온되는 제2수축구간을 더 포함하는 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
  13. 판상이며, 두께 방향으로 일체를 이루는 소결된 질화규소 함유 부분인 제1소결부와 소결된 산화이트륨 함유 부분인 제2소결부를 포함하는 소결체를 포함하는 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 제1소결부 내부에는 저항 발열체, 또는 두께 방향으로 서로 상이한 평면에 배치된 저항 발열체 및 전극을 더 구비하는 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 제2소결부의 두께는 4㎛ 이하인 내플라즈마성 세라믹 히터 플레이트.
  16. 제13항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 세라믹 히터 플레이트;를 포함하는 내플라즈마성 정전 척 히터.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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