JP2006128603A - セラミックス部材及びその製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】耐食性と機械的強度に優れたセラミックス部材を提供する。
【解決手段】静電チャック10は、アルミナ焼結体12と、アルミナ焼結体12上に形成され、腐食性ガスに曝されるイットリア焼結体13とを備える基体11と、基体11に埋設された静電電極15とを備える。
【選択図】図1

Description

本発明は、セラミックス部材及びその製造方法に関する。
従来、半導体製造装置や液晶製造装置において、セラミックスに電極や抵抗発熱体などの金属部材を埋設させた、静電チャックやヒーターなどのセラミックス部材が使用されている。このようなセラミックス部材は、一般的に、耐熱性や耐食性に優れた窒化アルミニウムやアルミナなどで構成されている。
又、腐食性ガス環境で使用される耐食性部材を、高い耐食性を有するイットリアにより構成することが提案されている(例えば、特許文献1、特許文献2参照)。更に、アルミナ表面にプラズマ溶射によりイットリア膜を形成した耐食性部材も提案されている(例えば、特許文献3参照)。
特開2002−68838号公報 特開2002−255647号公報 特開2001−31484号公報
しかしながら、近年、静電チャックやヒーターなどのセラミックス部材には、従来よりも厳しい耐食性が求められようになってきた。例えば、エッチングプロセスにIn-situクリーニングが導入され、セラミックス部材は、より厳しいハロゲン系腐食性ガスのプラズマ環境に曝されるようになった。そのため、窒化アルミニウムやアルミナで構成されたセラミックス部材であっても、その腐食が避けられないおそれが生じている。
そのため、より高い耐食性を持つイットリアのセラミックス部材への応用を試みたところ、以下のような新たな課題を生じた。イットリアは曲げ強度や破壊靱性といった機械的強度に劣る。そのため、イットリアでセラミックス部材を構成しようとした場合には、その製造工程において破損し、歩留まりが低下するおそれがある。例えば、電極や抵抗発熱体などの金属部材に接合する端子を挿入するための穴を加工中にクラックやチッピングが発生したり、金属部材に端子をろう付けする際に、熱応力により破損したりするおそれがある。
又、プラズマ溶射によるイットリア膜をセラミックス部材に応用することも考えられる。しかし、プラズマ溶射によるイットリア膜は気孔率が高い。そのため、耐食性が十分ではない。又、静電チャックの誘電体層として利用する場合には必要な高い体積抵抗率を得ることができない。
そこで、本発明は、耐食性と機械的強度に優れたセラミックス部材及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明のセラミックス部材は、アルミナ焼結体と、アルミナ焼結体上に形成され、腐食性ガスに曝されるイットリア焼結体とを備える基体と、基体に埋設された金属部材とを備えることを特徴とする。腐食性ガスに曝される部分はイットリア焼結体で形成されている。又、金属部材は、基体に埋設されている。そのため、セラミックス部材は、耐食性に非常に優れる。しかも、基体の一部は機械的強度に優れるアルミナ焼結体で形成される。更に、アルミナ焼結体とイットリア焼結体は熱膨張係数が近く、両者は強固に接合される。よって、セラミックス部材は、機械的強度にも非常に優れる。
アルミナ焼結体とイットリア焼結体の熱膨張係数の差は、0.50×10−6/K以下であることが好ましい。これによれば、アルミナ焼結体とイットリア焼結体をより強固に接合できる。
アルミナ焼結体の熱膨張係数は、イットリア焼結体の熱膨張係数よりも高いことが好ましい。これによれば、製造工程における焼成後の降温過程において、イットリア焼結体に加わる熱応力を圧縮応力とすることができ、イットリア焼結体のクラックを防止できる。
アルミナ焼結体、イットリア焼結体及び金属部材は、一体焼結体であることが好ましい。これによれば、アルミナ焼結体とイットリア焼結体と金属部材とをより強固に接合できる。
セラミックス部材は、アルミナ焼結体とイットリア焼結体との間に、イットリウムとアルミニウムを含む中間層を備えることが好ましい。これによれば、アルミナ焼結体とイットリア焼結体をより強固に接合できる。この場合、中間層は、イットリウムとアルミニウムの含有量が異なる複数層を有することが好ましい。これによれば、アルミナ焼結体とイットリア焼結体との間で組成を段階的に変化させることができ、アルミナ焼結体とイットリア焼結体をより一層強固に接合できる。
金属部材は、アルミナ焼結体とイットリア焼結体との間に介在することが好ましい。これによれば、アルミナ焼結体内やイットリア焼結体内に金属部材を埋設させる場合に比べて、容易にセラミックス部材を製造することができる。
金属部材は、アルミナ焼結体及びイットリア焼結体との熱膨張係数の差が3×10−6/K以下であることが好ましい。これによれば、金属部材と基体との密着性を向上できる。又、基体の金属部材周辺部分にクラックが発生することも防止できる。
金属部材は静電電極、抵抗発熱体、又は、RF電極の少なくとも1つであることが好ましい。金属部材を静電電極とすることにより、セラミックス部材は静電チャックとして機能することができる。金属部材を抵抗発熱体とすることにより、セラミックス部材はヒーターとして機能することができる。金属部材をRF(Radio Frequency)電極とすることにより、セラミックス部材はサセプターとして機能することができる。更に、金属部材を静電電極と抵抗発熱体、あるいは、RF電極と抵抗発熱体とすることにより、セラミックス部材は加熱処理が可能な静電チャックやサセプターとして機能することができる。
イットリア焼結体の体積抵抗率は、1×1015Ω・cm以上であることが好ましい。又、イットリア焼結体の厚さは、0.3〜0.5mmであることが好ましい。これらによれば、イットリア焼結体が、静電吸着力としてクーロン力を利用する静電チャックの誘電体層として機能する場合に、高い吸着力を発現することができる。
セラミックス部材は、金属部材を給電部材に接続するための端子と、基体に埋設され、金属部材及び端子と接合し、金属部材と端子とを接続する接続部材とを備えることが好ましい。これによれば、端子を挿入するための穴を設けることなどにより、基体の強度が低下しやすい部分を、埋設させた接続部材により補強できる。よって、セラミックス部材の機械的強度を向上させることができる。
接続部材は、アルミナ焼結体との熱膨張係数の差が2×10−6/K以下であることが好ましい。これによれば、接続部材を基体に埋設させることによるクラック発生を防止できる。接続部材は、白金、又は、ニオブの少なくとも1つを含むことが好ましい。これによれば、接続部材と基体の熱膨張係数を近づけることができるため、接続部材を基体に埋設させることによるクラック発生を防止できる。
更に、接続部材の金属部材との接合面と端子との接合面の距離は、1mm以上であることが好ましい。これによれば、セラミックス部材をより適切に補強することができ、その機械的強度をより向上させることができる。
本発明のセラミックス部材の製造方法は、アルミナ焼結体を形成する工程と、イットリア焼結体を形成する工程と、金属部材を形成する工程と、アルミナ焼結体とイットリア焼結体と金属部材とを一体化する工程とを備えることを特徴とする。これによれば、アルミナ焼結体と、アルミナ焼結体上に形成され、腐食性ガスに曝されるイットリア焼結体とを備える基体と、基体に埋設された金属部材とを備えるセラミックス部材を得ることができる。
尚、アルミナ焼結体形成工程、イットリア焼結体形成工程、金属部材形成工程の順番は限定されない。又、アルミナ焼結体形成工程、イットリア焼結体形成工程、金属部材形成工程、一体化工程のうち、2つ以上の工程を同時に行うこともできるし、1つの工程を複数の工程に渡って行うこともできる。
具体的には、セラミックス部材の製造方法は、アルミナ焼結体又はアルミナ仮焼体を形成する工程と、アルミナ焼結体又はアルミナ仮焼体上に金属部材を形成する工程と、金属部材上にイットリア成形体を形成する工程と、アルミナ焼結体又はアルミナ仮焼体と、金属部材と、イットリア成形体とを一体に焼成する工程を備えることができる。この場合、例えば、イットリア焼結体形成工程は複数の工程に渡って行われ、イットリア焼結体形成工程の一部と一体化工程は同時に行われている。
このような製造方法によれば、アルミナ焼結体又はアルミナ仮焼体上に金属部材を形成することにより、焼結収縮に起因する金属部材の変形や位置ずれを防止することができる。よって、金属部材の平坦度を向上させることができ、セラミックス部材の特性を向上できる。
又、セラミックス部材の製造方法は、イットリア焼結体又はイットリア仮焼体を形成する工程と、イットリア焼結体又はイットリア仮焼体上に金属部材を形成する工程と、金属部材上にアルミナ成形体を形成する工程と、イットリア焼結体又はイットリア仮焼体と、金属部材と、アルミナ成形体とを一体に焼成する工程とを備えるようにしてもよい。この場合、例えば、アルミナ焼結体形成工程は複数の工程に渡って行われ、アルミナ焼結体形成工程の一部と一体化工程は同時に行われている。
このような製造方法によれば、イットリア焼結体又はイットリア仮焼体上に金属部材を形成することにより、焼結収縮に起因する金属部材の変形や位置ずれを防止することができる。よって、金属部材の平坦度を向上させることができ、セラミックス部材の特性を向上できる。
イットリア焼結体は、400℃以上で仮焼されたイットリア粉末を用いて形成することが好ましい。これによれば、イットリアの焼結を阻害するイットリア粉末中の水分やカーボンを除去することができる。そのため、イットリア焼結体を得るための焼成時間の短縮、焼成温度の低温化を図ることができる。更に、より緻密なイットリア焼結体を得ることができる。その結果、イットリア焼結体の過剰な粒成長を防止でき、イットリア焼結体の機械的強度を向上できる。更に、色調のばらつきが抑えられた、色むらの目立たないイットリア焼結体とすることができる。尚、仮焼は、イットリア粉末を用いて作製した造粒顆粒に対して行ってもよく、造粒顆粒を作製する前のイットリア粉末に対して行ってもよい。
又、イットリア焼結体は、含有水分量が1%以下のイットリア粉末を用いて形成することが好ましい。これによれば、焼成温度を低温化でき、より緻密で、より機械的強度の高いイットリア焼結体を得ることができる。又、金属部材の酸化を防止できる。
更に、イットリア焼結体は、密度が2g/cc以下のイットリア成形体を焼成して形成することが好ましい。これによれば、クラックのない、緻密なイットリア焼結体を得ることができ、セラミックス部材の機械的強度を向上できる。
本発明によれば、耐食性と機械的強度に優れたセラミックス部材及びその製造方法を提供することができる。
〔セラミックス部材〕
本実施形態のセラミックス部材は、アルミナ焼結体と、アルミナ焼結体上に形成され、腐食性ガスに曝されるイットリア焼結体とを備える基体と、基体に埋設された金属部材とを備える。腐食性ガスに曝される部分はイットリア焼結体で形成されている。又、金属部材は、基体に埋設されている。そのため、セラミックス部材は、耐食性に非常に優れる。しかも、基体の一部は機械的強度に優れるアルミナ焼結体で形成される。更に、アルミナ焼結体とイットリア焼結体は熱膨張係数が近く、両者は強固に接合される。よって、セラミックス部材は、機械的強度にも非常に優れる。
このようなセラミックス部材として、金属部材を静電電極とした静電チャックを例にとって説明する。
(静電チャック)
図1に示すように、静電チャック10は、基体11と、静電電極15と、端子16とを備える。基体11は、基板載置面11aを有し、基板載置面11a上に載置された半導体基板や液晶基板などの基板を保持する。基体11には、静電電極15が埋設される。基体11は、アルミナ焼結体12と、イットリア焼結体13と、イットリウムとアルミニウムを含む中間層14とを備える。
アルミナ焼結体12は、静電電極15及びイットリア焼結体13を支持する。アルミナ焼結体12は、少なくともアルミナ(Al23)を含む焼結体をいう。アルミナ焼結体12は、例えば、アルミナ以外に、ジルコニア(ZrO2)やマグネシア(MgO)、シリカ(SiO)などを含むことができる。但し、アルミナ焼結体12に含まれるアルミナ量は、95重量%以上であることが好ましい。これによれば、基板の汚染を防止できる。アルミナ焼結体12におけるアルミナ含有量は、98重量%以上であることがより好ましい。
更に、アルミナ焼結体12は、炭素を500〜5000ppm含んでもよい。これによれば、アルミナ焼結体12を微粒化でき、その機械的強度を大幅に向上させることができる。更に、色調のばらつきが抑えられた、色むらの目立たない均一な黒色を呈するアルミナ焼結体12とすることができる。炭素量は、500〜2000ppmであることが好ましい。
又、アルミナ焼結体12の相対密度は、95%以上であることが好ましい。これによれば、アルミナ焼結体12の機械的強度を向上できる。アルミナ焼結体12の相対密度は、98%以上であることがより好ましい。更に、アルミナ焼結体12の室温における4点曲げ強度(JIS R1601)は、400MPa以上であることが好ましい。アルミナ焼結体12の4点曲げ強度は、600MPa以上であることがより好ましい。又、アルミナ焼結体12の平均粒子径は、1〜10μmであることが好ましく、1〜3μmであることがより好ましい。
イットリア焼結体13は、アルミナ焼結体12上に形成され、腐食性ガスに曝される部分を構成する。イットリア焼結体13は、非常に耐食性に優れている。イットリア焼結体13は、例えば、フッ化窒素(NF3)などのハロゲン系の腐食性ガスに対する耐食性だけでなく、プラズマ化された腐食性ガスに対する耐食性にも優れる。更に、イットリア焼結体13は、エッチングプロセスにおけるIn-situクリーニングに対しても十分に耐えるだけの耐食性を有する。
イットリア焼結体13は、静電チャック10の少なくとも腐食性ガスに曝される部分を構成すればよい。例えば、基板が載置され、基板と接する基板載置面11aが腐食性ガスに曝される場合には、図1に示すように、少なくとも基板載置面11aがイットリア焼結体13で構成されればよく、基板載置面11a以外の部分はイットリア焼結体で構成されなくてもよい。又、リング部材などが載置され、腐食性ガスに曝されない部分は、イットリア焼結体で構成されなくてもよい。もちろん、腐食性ガスに曝されない部分がイットリア焼結体で構成されても構わない。
図1では、イットリア焼結体13は、静電電極15上に形成され、静電吸着力としてクーロン力を利用する静電チャック10の誘電体層として機能している。尚、クーロン力とは、誘電体層上(基板載置面11a上)に載置された基板と、静電電極15との間に発生する静電吸着力である。
この場合、イットリア焼結体13の室温における体積抵抗率(JIS C2141)は、1×1015Ω・cm以上であることが好ましい。これによれば、高い吸着力を発現することができる。又、脱着応答性も向上できる。イットリア焼結体13の室温における体積抵抗率は1×1016Ω・cm以上であることがより好ましい。
更に、イットリア焼結体13の厚さは、0.3〜0.5mmであることが好ましい。これによれば、高い吸着力を発現することができる。又、脱着応答性も向上できる。イットリア焼結体13の厚さは、0.3〜0.4mmであることがより好ましい。
イットリア焼結体13は、少なくともイットリア(Y23)を含む焼結体をいう。イットリア焼結体13は、イットリア以外に、強化剤や焼結助剤として、アルミナ、シリカ、ジルコニア、炭化珪素(SiC)、窒化珪素(Si)などを含むことができる。これによれば、イットリア焼結体13の曲げ強度や破壊靱性などの機械的強度を向上させることができる。但し、イットリア焼結体13に含まれるイットリア量は、90重量%以上であることが好ましい。これによれば、イットリア焼結体13の耐食性低下を防止でき、基板の汚染も防止できる。イットリア焼結体13におけるイットリア含有量は、99重量%以上であることがより好ましい。
イットリア焼結体13の相対密度は、95%以上であることが好ましい。これによれば、イットリア焼結体13は、高い体積抵抗率を得ることができ、イットリア焼結体13の曲げ強度や破壊靭性などの機械的強度を向上できる。イットリア焼結体13の相対密度は98%以上であることがより好ましい。又、イットリア焼結体13の平均粒子径は、10μm以下であることが好ましい。
アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13は、熱膨張係数が近く、化学的な親和性にも優れている。そのため、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13は強固に接合される。よって、基体11をアルミナ焼結体12とイットリア焼結体13を用いて構成することにより、静電チャック10の機械的強度を向上させることができる。
特に、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13の熱膨張係数(CTE:Coefficient of Thermal Expansion)の差を、0.50×10−6/K以下とすることが好ましい。尚、熱膨張係数の差は、室温から1200℃までの温度範囲で測定した熱膨張係数の差である。これによれば、アルミナ焼結体とイットリア焼結体をより強固に接合できる。アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13の熱膨張係数の差は、0.30×10−6/K以下であることがより好ましく、0.10×10−6/K以下であることが更に好ましい。
更に、アルミナ焼結体12の熱膨張係数は、イットリア焼結体13の熱膨張係数よりも高いことが好ましい。これによれば、製造工程における焼成後の降温過程において、イットリア焼結体13に加わる熱応力を圧縮応力とすることができ、イットリア焼結体13のクラックを防止できる。アルミナ焼結体12に含まれるジルコニアやマグネシア、シリカの量や、イットリア焼結体13に含まれるアルミナやシリカ、ジルコニア、炭化珪素、窒化珪素などの量を調整することによって、適切な熱膨張係数差とすることができる。例えば、アルミナ焼結体12に含まれるアルミナ量を98重量%、シリカ量を2重量%とし、イットリア焼結体13に含まれるイットリア量を99.9重量%以上とすることにより、適切な熱膨張係数差とすることができる。
中間層14は、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13との間に形成され、イットリウムとアルミニウムを含む。即ち、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13とは、イットリウムとアルミニウムを含む中間層14を介して接合している。これにより、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13をより強固に接合できる。
中間層14は、イットリウムとアルミニウムを含んでいればよく、化合物の種類は限定されない。中間層14は、例えば、イットリウム酸化物とアルミニウム酸化物を含んだり、イットリウムとアルミニウムの酸化物を含んだりできる。具体的には、中間層14は、YAG(3Y23・5Al23:イットリウムアルミニウムガーネット)やYAM(2Y23・Al23)、YAL(Y23・Al23)などを含むことができる。
中間層14は、イットリウムとアルミニウムの含有量が異なる複数層を有することが好ましい。例えば、中間層14は、YAG層とYAM層を有することができる。これによれば、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13との間で組成を段階的に変化させることができ、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13をより一層強固に接合できる。
基体11の厚さ(基板載置面11aから裏面11bまでの距離)は、5mm以下であることが好ましい。これによれば、熱抵抗を低減することができ、静電チャック10の熱的特性を向上できる。基体11の厚さは、1〜3mmであることがより好ましい。
基体11の基板載置面11aの中心線平均表面粗さ(Ra)(JISB0601)は、0.6μm以下であることが好ましい。これによれば、基板を吸着するために十分な吸着力を得ることができ、更に、基板と基体11との摩擦によるパーティクル発生も抑えることができる。中心線平均表面粗さは0.4μm以下であることがより好ましい。又、基体11の裏面11bには、端子16を挿入するための穴11cが形成されている。
静電電極15は、基体11に埋設される金属部材である。静電電極15は、電力供給を受けて静電吸着力としてクーロン力を発生させる。静電電極15は、図1に示すように、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13との間に介在することが好ましい。これによれば、アルミナ焼結体12内やイットリア焼結体13内に静電電極15を埋設させる場合に比べて、容易に静電チャック10を製造することができる。又、イットリア焼結体13が、クーロン力を利用する静電チャック10の誘電層として機能でき、静電チャック10は優れた吸着性を発現できる。又、脱着応答性も向上できる。
この場合、静電電極15は、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13との間に介在すればよい。例えば、図1に示すように、静電電極15は、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13との間にある中間層14中に存在してもよく、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13と接して存在してもよい。尚、静電電極15は、アルミナ焼結体12やイットリア焼結体13内に埋設されてもよい。この場合は、イットリア焼結体13は、間に静電電極15を介在させることなく、中間層を介してアルミナ焼結体12上に形成される。
静電電極15は、アルミナ焼結体12及びイットリア焼結体13との熱膨張係数の差が3×10−6/K以下であることが好ましい。これによれば、静電電極15と基体11との密着性を向上できる。又、基体11の静電電極15周辺部分にクラックが発生することも防止できる。
静電電極15は、高融点材料で形成されることが好ましい。例えば、静電電極15は、融点が1650℃以上の高融点材料で形成されることが好ましい。これによれば、高温環境の使用に適した静電チャック10を提供できる。又、静電チャック10の製造過程において、静電電極15が変形することを防止できる。具体的には、静電電極15は、タングステン(W)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、炭化タングステン(WC)、炭化モリブデン(MoC)、タングステン−モリブデン合金、ハフニウム(Hf)、チタン(Ti)、タンタル(Ta)、ロジウム(Rh)、レニウム(Re)、又は、白金(Pt)の少なくとも1つを含む高融点材料で形成することができる。
静電電極15の形態は限定されず、例えば、電極材料粉末(高融点材料粉末)を含む印刷ペーストを印刷したもの、電極材料(高融点材料)のバルク体やシート(箔)、CVD(Chemical Vapor Deposition)やPVD(Physical Vapor Deposition)による薄膜等を用いることができる。特に、静電電極15は、電極材料粉末(高融点材料粉末)を含む印刷ペーストを印刷して形成した印刷電極とすることが好ましい。これによれば、静電電極15の平坦度を向上させることができる。
静電電極15の形状も限定されず、円形、半円形、メッシュ状(金網)、櫛歯形状、孔あき形状(パンチングメタル)などにできる。更に、静電電極15は、1つの単極型でもよく、2つの双極型でもよく、それ以上に分割されたものであってもよい。
静電チャック10の製造過程において、静電電極15の隙間や周囲を通って、アルミナ焼結体12やイットリア焼結体13の成分が相互に拡散する。その結果、静電電極15の周囲に、静電電極15を覆うように中間層14が形成される。そのため、静電電極15は、図1に示すように、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13との間にある中間層14中に存在することとなる。
静電電極15は、平坦度が200μm以下であることが好ましく、100μm以下であることがより好ましい。これによれば、基板載置面11a全体に渡って均一な吸着力を発現することができる。
静電電極15には、静電電極15に電力を供給する給電ケーブルなどの給電部材に接続するための端子16が接合されている。端子16は、基体11の穴11cから挿入される。静電電極15と端子16とは、例えば、ろう付け、溶接などにより接合されている。
アルミナ焼結体12、イットリア焼結体13及び静電電極15は、一体焼結体であることが好ましい。これによれば、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13と静電電極15とをより強固に接合できる。更に、アーキングなどの電気的不良を防止することができる、有機系の接着剤を用いて一体化する場合に比べて、熱伝導性に優れ、冷却能力の高い静電チャックを得ることができるといった利点もある。特に、ホットプレス法により一体焼結体に焼結されたものであることが好ましい。
〔セラミックス部材の製造方法〕
本実施形態のセラミックス部材の製造方法は、アルミナ焼結体を形成する工程と、イットリア焼結体を形成する工程と、金属部材を形成する工程と、アルミナ焼結体とイットリア焼結体と金属部材とを一体化する工程とを備える。尚、アルミナ焼結体形成工程、イットリア焼結体形成工程、金属部材形成工程の順番は限定されない。又、アルミナ焼結体形成工程、イットリア焼結体形成工程、金属部材形成工程、一体化工程のうち、2つ以上の工程を同時に行うこともできるし、1つの工程を複数の工程に渡って行うこともできる。
このようなセラミックス部材の製造方法として、金属部材を静電電極15とした静電チャック10の製造方法を例にとって説明する。
(静電チャックの製造方法)
まず、図2(a)に示すように、アルミナ焼結体12を形成する。具体的には、アルミナ焼結体12の原料粉末に、バインダー、水、分散剤等を添加して混合し、スラリーを作製する。原料粉末は、アルミナ粉末、アルミナ粉末とジルコニア粉末の混合粉末、アルミナ粉末とマグネシア粉末の混合粉末、アルミナ粉末とシリカ粉末の混合粉末などを用いることができる。但し、原料粉末に含まれるアルミナ量は、95重量%以上であることが好ましい。アルミナ量は、98重量%以上であることがより好ましい。又、アルミナ粉末の純度は、99.5重量%以上であることが好ましく、99.9重量%以上であることがより好ましい。又、アルミナ粉末や混合粉末の平均粒子径は、0.2〜1.0μmであることが好ましい。
更に、炭素や炭素となる有機バインダーなどを、得られるアルミナ焼結体12に含まれる炭素量が500〜5000ppmとなるように添加してもよい。これにより、高い強度を有し、均一な黒色を呈するアルミナ焼結体12を得ることができる。
スラリーを噴霧造粒法等により造粒して造粒顆粒を得る。造粒顆粒を用いて、金型成形法、CIP(Cold Isostatic Pressing)法、スリップキャスト法などの成形方法によりアルミナ成形体を作製する。アルミナ成形体を、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気中、減圧下、又は、大気中などの酸化雰囲気中で、ホットプレス法や常圧焼結法等の焼結方法により焼成し、アルミナ焼結体12を形成する。
アルミナ成形体の焼成温度は、1400〜1700℃とすることが好ましい。アルミナ成形体の焼成温度は、1400〜1600℃とすることがより好ましい。このようにアルミナ成形体を低温で焼成することにより、アルミナ焼結体12の過剰な粒成長を防止でき、アルミナ焼結体12の機械的強度を向上できる。
次に、図2(b)に示すように、アルミナ焼結体12上に静電電極15を形成する。例えば、静電電極15は、アルミナ焼結体12表面に、電極材料粉末(高融点材料粉末)を含む印刷ペーストを、スクリーン印刷法などを用いて印刷することにより形成できる。これによれば、静電電極15の平坦度を向上させることができ、様々な形状の静電電極15を容易に高精度に形成できるため、好ましい。
この場合、電極材料粉末(高融点材料粉末)に、アルミナ粉末やイットリア粉末を混合した印刷ペーストを用いることが好ましい。これによれば、静電電極15と、アルミナ焼結体12やイットリア焼結体13との熱膨張係数を近づけることができ、基体11と静電電極15との密着性を向上できる。又、この後の焼成工程における印刷ペーストの熱収縮率を小さくできる。この場合、印刷ペーストに含まれるアルミナ粉末やイットリア粉末の総量は、5〜30重量%であることが好ましい。これによれば、静電電極15としての機能に影響を与えることなく、高い密着性向上効果を得ることができる。
あるいは、アルミナ焼結体12表面に、電極材料(高融点材料)のバルク体やシート(箔)を載置することや、アルミナ焼結体12表面に、電極材料(高融点材料)の薄膜をCVDやPVDによって形成することによっても、静電電極15を形成できる。尚、静電電極15形成前に、アルミナ焼結体12の静電電極を形成する面に研削加工を施し、平面度10μm以下の平滑面を形成しおくことが好ましい。
次に、図2(c)に示すように、静電電極15上にイットリア成形体を形成する。より詳細には、アルミナ焼結体12及び静電電極15上にイットリア成形体を形成する。具体的には、イットリア焼結体13の原料粉末に、バインダー、水、分散剤等を添加して混合し、スラリーを作製する。原料粉末は、イットリア粉末、イットリア粉末に、アルミナ粉末やシリカ粉末、ジルコニア粉末、炭化珪素粉末、窒化珪素粉末などを、強化剤や焼結助剤として添加した混合粉末などを用いることができる。このような混合粉末により、イットリア焼結体13の曲げ強度や破壊靱性などの機械的強度を向上させることができる。但し、原料粉末に含まれるイットリア量は、90重量%以上であることが好ましい。イットリア量は99重量%以上であることがより好ましい。又、イットリア粉末の純度は、99.5重量%以上であることが好ましく、99.9重量%以上であることがより好ましい。
更に、原料粉末に用いるイットリア粉末は、400℃以上で仮焼されたものであることが好ましい。これによれば、イットリアの焼結を阻害するイットリア粉末中の水分やカーボンを除去することができる。そのため、イットリア焼結体を得るための焼成時間の短縮、焼成温度の低温化を図ることができる。更に、より緻密なイットリア焼結体を得ることができる。その結果、イットリア焼結体の過剰な粒成長を防止でき、イットリア焼結体の機械的強度を向上できる。更に、色調のばらつきが抑えられた、色むらの目立たないイットリア焼結体13とすることができる。イットリア粉末は、500〜1000℃で仮焼されたものであることがより好ましい。また、イットリア粉末は、酸化雰囲気で仮焼されたものであることが好ましい。
又、原料粉末に用いるイットリア粉末は、含有水分量が1%以下であることが好ましい。これによれば、焼成温度を低温化でき、より緻密で、より機械的強度の高いイットリア焼結体を得ることができる。更に、静電電極15の酸化を防止できる。又、イットリア粉末や混合粉末の平均粒子径は、0.1〜3.5μmであることが好ましい。
スラリーを噴霧造粒法等により造粒して造粒顆粒13aを得る。収容部4aと蓋体部4bとを有する金型を用意する。金型の収容部4aに、静電電極15が形成されたアルミナ焼結体12を収容する。アルミナ焼結体12及び静電電極15上に造粒顆粒13aを充填する。そして、蓋体部4bを用いて造粒顆粒13aの上方からプレスし、金型成型法によりイットリア成形体を成形する。同時に、アルミナ焼結体12と、静電電極15と、イットリア成形体を一体化できる。
イットリア成形体は、その密度が2g/cc以下であることが好ましい。液相焼結のセラミックスの場合、焼成工程における昇温時にクラックが発生したとしても、その後の液相焼結において、そのクラックを消滅させることができる。これに対して、固相焼結により焼結するイットリアでは、焼成工程における昇温時に収縮によりクラックが発生した場合、即ち、固相焼結前にクラックが発生した場合、その後の固相焼結においてそのクラックを消滅させることができない。イットリア成形体の密度を2g/cc以下としておくことにより、焼成工程における昇温時の熱応力や、外周部と中心部との収縮差などを吸収して、クラック発生を防止できる。その結果、クラックのない、緻密なイットリア焼結体13を得ることができる。よって、静電チャック10の機械的強度を向上できる。
例えば、イットリア成形体形成時の成形圧力を、50kg重/cm2以下とすることにより、イットリア成形体の密度を2g/cc以下に調整できる。これは、通常用いる成形圧力200kg重/cm2に比べて極めて低い成形圧力である。イットリア成形体形成時の成形圧力は、成形体がハンドリングできる強度を有するという点で、10〜50kg重/cm2であることがより好ましい。尚、造粒顆粒を用いて、金型成形法、CIP法、スリップキャスト法などによりイットリア成形体を形成し、アルミナ焼結体12及び静電電極15上に載置してプレスすることにより、アルミナ焼結体12と、静電電極15と、イットリア成形体を一体化してもよい。
次に、図2(d)に示すように、アルミナ焼結体12と、静電電極15と、イットリア成形体とを一体に焼成する。即ち、アルミナ焼結体12と、静電電極15と、イットリア成形体とを、ホットプレス法により一体に焼成し、アルミナ焼結体12と、静電電極15と、イットリア焼結体13の一体焼結体を作製する。このように、イットリア焼結体13形成工程の一部と一体化工程は同時に行われる。
例えば、図2(d)に示すように一軸方向に加圧しながら、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気中で焼成できる。イットリア成形体の焼成温度ともなる一体焼結体作製時の焼成温度は、1400〜1800℃とすることが好ましい。一体焼結体作製時の焼成温度は、1400〜1600℃とすることがより好ましい。このように一体焼結体を低温焼成で作製することにより、アルミナ焼結体12及びイットリア焼結体13の過剰な粒成長を防止でき、アルミナ焼結体12及びイットリア焼結体13の機械的強度を向上できる。
又、焼成時の昇温速度については、緻密化が始まらない1000℃以下では時間短縮の為に500〜1000℃/時間、それ以上の温度領域では、昇温速度100〜300℃/時間で昇温することが好ましい。更に、加える圧力は、50〜300kg/cm2が好ましい。これによれば、より緻密なイットリア焼結体13を得ることができる。100〜200kg/cm2で加圧することがより好ましい。尚、イットリア焼結体13の原料粉末として400℃以上の仮焼を行っていないイットリア粉末を用いる場合には、昇温過程において、400〜1000℃の範囲内で一度保持するようにしてもよい。
最後に、一体焼結体を加工して端子16を接合し、図2(e)に示すような基体11に静電電極15が埋設された静電チャック10を得る。具体的には、研削加工により、誘電体層となるイットリア焼結体13の厚さを0.3〜0.5mmに調整する。又、研磨加工により、基板載置面11aの中心線平均表面粗さ(Ra)を0.6μm以下に調整する。更に、穴あけ加工により、基体11に端子16を挿入するための穴11cを形成する。そして、端子16を穴11cから挿入し、静電電極15と端子16とをろう付けや溶接により接合する。このようにして、アルミナ焼結体12と、静電電極15と、イットリア焼結体13とが一体に焼結され、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13との間に中間層14が形成された静電チャック10を得ることができる。
尚、図2(a)〜(d)において、アルミナ焼結体12に代えて、アルミナ仮焼体を形成し、アルミナ仮焼体上に静電電極15を形成し、アルミナ仮焼体及び静電電極15上にイットリア成形体を形成し、アルミナ仮焼体と、静電電極15と、イットリア成形体とを一体に焼成してもよい。この場合、焼成温度をアルミナ焼結体12を形成する場合よりも低く設定したり、焼成時間をアルミナ焼結体12を形成する場合よりも短く設定したりすることによって、アルミナ仮焼体を形成できる。
図2に示した製造方法によれば、アルミナ焼結体12又はアルミナ仮焼体上に静電電極15を形成することにより、焼結収縮に起因する静電電極15の変形や位置ずれを防止することができる。よって、静電電極15の平坦度を向上させることができ、静電チャック10の特性を向上できる。具体的には、静電電極15から基板載置面11aまでの距離、即ち、誘電体層の厚さを均一にすることができ、静電チャック10は、基板載置面11a全体に渡って均一な吸着力を発現することができる。結果として、半導体製造プロセス中の基板面内温度を均一化でき、均熱性を向上できる。
更に、ホットプレス法を用いて一体に焼成することにより、アルミナ焼結体12及びイットリア焼結体13を接着剤などを介さずに接合でき、その接合界面もほとんど残存しないようにできる。よって、静電電極15を外部雰囲気と遮断でき、静電チャック10の耐食性を向上できる。又、アルミナ焼結体12と、イットリア焼結体13と、静電電極15とを強固に接合した静電チャック10を得ることができる。
更に、緻密なアルミナ焼結体12及びイットリア焼結体13を得ることができ、絶縁耐圧などを向上できる。特に、難焼結性のイットリアをホットプレス法により焼結することにより、クーロン力を利用する静電チャック10に必要な高体積抵抗率を有するイットリア焼結体13を得ることができ、静電チャック10の脱着応答性や吸着性を向上できる。
又、静電チャック10は、図3に示す製造方法によっても作製できる。 まず、図3(a)に示すように、イットリア焼結体13を形成する。具体的には、図2(c)と同様にしてイットリア焼結体13の原料粉末を準備し、造粒顆粒を作製する。そして、造粒顆粒を用いて、金型成形法、CIP(Cold Isostatic Pressing)法、スリップキャスト法などの成形方法により、円盤状などのイットリア成形体を作製する。このとき、図2(c)と同様にしてイットリア成形体の密度を調整することが好ましい。
イットリア成形体を、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気中でホットプレス法により焼成することにより、イットリア焼結体13を形成できる。あるいは、イットリア成形体を、酸化雰囲気中で常圧焼結法により焼成することによっても、イットリア焼結体13を形成できる。イットリア成形体の焼成温度は、1400〜1800℃とすることが好ましい。イットリア成形体の焼成温度は、1400〜1600℃とすることがより好ましい。このようにイットリア成形体を低温で焼成することにより、イットリア焼結体13の過剰な粒成長を防止でき、イットリア焼結体13の機械的強度を向上できる。尚、イットリア焼結体13の原料粉末として400℃以上の仮焼を行っていないイットリア粉末を用いる場合には、昇温過程において、400〜1000℃の範囲内で一度保持してもよい。
次に、図3(b)に示すように、イットリア焼結体13上に静電電極15を、図2(b)と同様にして形成する。
次に、図3(c)に示すように、静電電極15上にアルミナ成形体を形成する。より詳細には、イットリア焼結体13及び静電電極15上にアルミナ成形体を形成する。具体的には、図2(a)と同様にしてアルミナ焼結体12の原料粉末を準備し、造粒顆粒12aを作製する。金型の収容部4aに、静電電極15が形成されたイットリア焼結体13を収容する。イットリア焼結体13及び静電電極15上に造粒顆粒12aを充填する。そして、蓋体部4bを用いて造粒顆粒12aの上方からプレスし、金型成型法によりアルミナ成形体を成形する。同時に、イットリア焼結体13と、静電電極15と、アルミナ成形体を一体化できる。尚、造粒顆粒を用いてアルミナ成形体を形成し、イットリア焼結体13及び静電電極15上に載置してプレスすることにより、イットリア焼結体13と、静電電極15と、アルミナ成形体を一体化してもよい。
次に、図3(d)に示すように、イットリア焼結体13と、静電電極15と、アルミナ成形体とを一体に焼成する。即ち、イットリア焼結体13と、静電電極15と、アルミナ成形体とを、ホットプレス法により一体に焼成し、イットリア焼結体13と、静電電極15と、アルミナ焼結体12の一体焼結体を作製する。このように、アルミナ焼結体12形成工程の一部と一体化工程は同時に行われる。
例えば、図3(d)に示すように一軸方向に加圧しながら、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気中で焼成できる。アルミナ成形体の焼成温度ともなる一体焼結体作製時の焼成温度は、1400〜1700℃とすることが好ましい。一体焼結体作製時の焼成温度は、1400〜1600℃とすることがより好ましい。このように一体焼結体を低温焼成で作製することにより、アルミナ焼結体12及びイットリア焼結体13の過剰な粒成長を防止でき、アルミナ焼結体12及びイットリア焼結体13の機械的強度を向上できる。昇温速度や焼成時に加える圧力は図2(d)と同様にできる。
最後に、図2(e)と同様にして、一体焼結体を加工して端子16を接合し、図3(e)に示すような基体11に静電電極15が埋設された静電チャック10を得る。
尚、図3(a)〜(d)において、イットリア焼結体13に代えて、イットリア仮焼体を形成し、イットリア仮焼体上に静電電極15を形成し、イットリア仮焼体及び静電電極15上にアルミナ成形体を形成し、イットリア仮焼体と、静電電極15と、アルミナ成形体とを一体に焼成してもよい。この場合、焼成温度をイットリア焼結体13を形成する場合よりも低く設定したり、焼成時間をイットリア焼結体13を形成する場合よりも短く設定したりすることによって、イットリア仮焼体を形成できる。
図3に示した製造方法によれば、イットリア焼結体13又はイットリア仮焼体上に静電電極15を形成することにより、焼結収縮に起因する静電電極15の変形や位置ずれを防止することができる。よって、静電電極15の平坦度を向上させることができ、静電チャック10の特性を向上できる。
又、静電チャック10は、アルミナ成形体と、静電電極15と、イットリア成形体との積層体を作製し、ホットプレス法により一体に焼成することによっても作製できる。又、アルミナ焼結体12やイットリア焼結体13内に静電電極15を埋設させる場合には、静電電極15が埋設されたアルミナ成形体やイットリア成形体を形成すればよい。
以上説明したように、本実施形態の静電チャック10によれば、腐食性ガスに曝される部分はイットリア焼結体13で形成されている。又、静電電極15は、基体11に埋設されている。そのため、静電チャック10は、耐食性に非常に優れる。しかも、基体11の一部は機械的強度に優れるアルミナ焼結体12で形成される。更に、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13は熱膨張係数が近いことなどにより、強固に接合される。よって、静電チャック10は、機械的強度にも非常に優れる。
そのため、静電チャック10は、In-situクリーニングに対しても十分耐えることができる。よって、基板載置面の腐食により、その状態が変化し、静電チャックとしての特性、例えば、吸着力や均熱性に影響が及ぶことを防止できる。又、静電チャック10は、熱応力などの応力にも強い。イットリア焼結体13は曲げ強度が約200MPa、破壊靱性が約1.0程度と脆く、イットリア焼結体のみからなる静電チャックとした場合には、加工中にクラックやチッピングが発生したり、静電電極に端子をろう付けする際に熱応力により破損したりするおそれがある。しかし、静電チャック10によれば、アルミナ焼結体12により機械的強度を担保でき、イットリア焼結体13により耐食性を担保できる。
〔他の実施形態〕
(静電チャック)
静電チャック10などのセラミックス部材は、基体に埋設され、金属部材及び端子と接合し、金属部材と端子とを接続する接続部材とを備えることができる。このような接続部材を備えるセラミックス部材について、図4に示す静電チャック20を例にとって説明する。図1に示した静電チャック10と実質的に同様の部分には、同一の符号を付してここでは説明を省略する。
図4に示すように、静電チャック20は、基体21と、静電電極25と、端子26と、接続部材27とを備える。基体21には、静電電極25と接続部材27が埋設される。基体21は、アルミナ焼結体12と、イットリア焼結体13と、イットリウムとアルミニウムを含む中間層14とを備える。
接続部材27は、基体21に埋設される。具体的には、接続部材27は、基体21の静電電極25よりも下層部分に埋設される。例えば、接続部材27は、アルミナ焼結体12に埋設される。接続部材27は、静電電極25と接合し、端子26と接合することにより、静電電極25と端子26とを接続する。
接続部材27は、静電電極25と同様の高融点材料で形成することが好ましい。接続部材27は、アルミナ焼結体12との熱膨張係数の差が2×10−6/K以下であることが好ましい。これによれば、接続部材27を基体21に埋設させることによるクラック発生を防止できる。特に、接続部材27は、白金、又は、ニオブの少なくとも1つを含むことが好ましい。白金やニオブ、白金やニオブと各種金属の合金といった材料は、アルミナ焼結体12と熱膨張係数が極めて近い。そのため、接続部材27と基体21との熱膨張係数を近づけることができ、接続部材27を基体21に埋設させることによるクラック発生を防止できる。
接続部材27の形状は限定されず、図4に示す円柱状以外に、角柱状、管状、円盤状、球状などとすることができる。接続部材27の静電電極25との接合面と端子26との接合面の距離L(接続部材27の長さ)は、1mm以上であることが好ましい。これによれば、静電チャック20を適切に補強することができ、その機械的強度をより向上させることができる。距離Lは、2mm以上であることがより好ましい。又、接続部材27が円柱状や管状、円盤状、球状の場合には、その直径が1.0mm以上であることが好ましく、角柱状などの場合には、その幅が1.0mm以上であることが好ましい。接続部材27の直径は2〜3mmであることがより好ましく、幅は2〜3mmであることがより好ましい。
接続部材27と静電電極25とは、例えば、接続部材27と静電電極25とを接して形成し、ホットプレス法などにより、加熱しながら加圧すること(熱圧接)によって接合できる。このとき、接続部材27と静電電極25との間に接着剤を介在させることもできる。
又、基体21の裏面21bには、端子26を挿入するための穴21cが形成されている。穴21cは裏面21bから接続部材27まで形成され、接続部材27の一部が露出した状態になっている。そして、端子26が穴21cに挿入され、端子26と接続部材27の露出部分とが接合される。接続部材27と端子26とは、例えば、ろう付けや溶接などにより接合できる。
ろう材としては、金属ろう材や、金属とセラミックスの複合材料であるコンポジットろう材等を用いることができる。例えば、ろう材として、インジウム(In)、金(Au)、銀(Ag)、アルミニウム(Al)、ニッケル(Ni)、アルミニウム−アルミナ複合材料(アルミニウム−アルミナコンポジットろう)や、インジウム、金、銀、アルミニウム、ニッケル、又は、チタンの少なくとも2つ以上の金属を含む合金などを用いることができる。例えば、金−ニッケル合金などを用いることができる。ろう付けは、接続部材27と端子26との間にろう材を介在させ、ろう材が溶ける温度で加熱することにより行うことができる。又、接続部材27は、端子26を挿入可能な凹部を有するようにしてもよい。この場合、接続部材27の凹部に端子26を挿入して接合できる。
アルミナ焼結体12と、静電電極25と、接続部材27と、イットリア焼結体13とは、より強固に接合するために一体焼結体とすることが好ましい。特に、ホットプレス法による一体焼結体とすることが好ましい。
このような接続部材27によれば、端子26を挿入するための穴21cを設けることなどにより、基体21の強度が低下しやすい部分を、埋設された接続部材27により補強できる。よって、静電チャック20の機械的強度を向上させることができる。更に、基体21に形成される穴21cから基板載置面21aまでの距離を、接続部材27の分だけ長くすることができる。よって、クーロンタイプの静電チャック20のように、静電電極25から基板載置面21aまでの距離が短い場合であっても、即ち、誘電体層の厚さが薄い場合であっても、穴21cの形成による静電チャック20の強度低下を招くことがない。以上説明した点以外は、基体21、静電電極25は、図1に示した基体11、静電電極15と実質的に同様である。
このような静電チャック20は、例えば、次のようにして作製することができる。図3に示した製造方法において、イットリア焼結体13又はイットリア仮焼体上に静電電極25を形成した後、静電電極25と接続部材27とを接して配置する。そして、イットリア焼結体又はイットリア仮焼体と、静電電極25と、接続部材27の上にアルミナ成形体を形成し、ホットプレス法などにより一体に焼成する。これにより、静電電極25と接続部材27とを接合することができ、接続部材27が埋設された基体21を得ることができる。
このとき、接続部材27と静電電極25との間に、接着剤を介在させることもできる。接着剤としては、静電電極25を形成するために用いる印刷ペーストや、有機系の接着剤などを用いることができる。例えば、イットリア焼結体又はイットリア仮焼体上にスクリーン印刷法などを用いて静電電極25を形成した後、位置決め用の穴あき治具などを用いて接続部材27の形成位置を求める。求めた静電電極25上の形成位置に、印刷ペーストを接着剤として接続部材27を接着できる。
そして、基体21に接続部材27が露出する深さまで穴21cを形成する。端子26を穴21cから挿入し、端子26と接続部材27とをろう付けや溶接などにより接合する。これらの点以外は、静電チャック10と同様にして静電チャック20を製造することができる。
(ヒーター)
セラミックス部材には、静電チャックだけでなく、金属部材として抵抗発熱体を備えたヒーターがある。図5を用いてヒーター30について説明する。図1に示した静電チャック10と実質的に同様の部分には、同一の符号を付してここでは説明を省略する。
ヒーター30は、基体31と、抵抗発熱体35と、端子36とを備える。基体31は、基板載置面31aを有し、基板載置面31a上に載置された半導体基板や液晶基板などの基板を加熱する。基体31には、抵抗発熱体35が埋設される。基体31は、アルミナ焼結体12と、イットリア焼結体13と、イットリウムとアルミニウムを含む中間層34とを備える。基体31の基板載置面31aの中心線平均表面粗さ(Ra)は、1.6μm以下であることが好ましい。これによれば、基板載置面31aと基板とを適切に接触させて、基板温度を均一に保つことができるとともに、基板と基板載置面31aとの摩擦によるパーティクル発生も抑制することができる。
抵抗発熱体35は、基体31に埋設される金属部材である。抵抗発熱体35は、電力供給を受けて発熱し、基板載置面31aに載置された基板を加熱する。抵抗発熱体35は、図5に示すように、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13との間に介在することが好ましい。この場合、抵抗発熱体35は、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13との間に介在すればよい。例えば、図5に示すように、抵抗発熱体35は、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13との間にある中間層34中に存在してもよく、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13と接して存在してもよい。尚、抵抗発熱体35は、アルミナ焼結体12やイットリア焼結体13内に埋設されてもよい。この場合は、イットリア焼結体13は、間に抵抗発熱体35を介在させることなく、中間層を介してアルミナ焼結体12上に形成される。
抵抗発熱体35は、静電電極15と同様の材料で形成することができる。抵抗発熱体35の形態は限定されず、例えば、発熱体材料粉末(高融点材料粉末)を含む印刷ペーストを印刷したもの、発熱体材料(高融点材料)の線状、コイル状、帯状などのバルク体やシート(箔)、CVDやPVDによる薄膜などを用いることができる。
又、抵抗発熱体35の形状も限定されず、渦巻状、メッシュ状(金網)、孔あき形状(パンチングメタル)、複数の折り返し部を有する形状などにできる。更に、抵抗発熱体35は、1つであってもよく、複数に分割されたものであってもよい。例えば、基板載置面31aの中心部と円周部の2つの領域に分割された抵抗発熱体とすることができる。
ヒーター30の製造過程において、抵抗発熱体35の隙間や周囲を通って、アルミナ焼結体12やイットリア焼結体13の成分が相互に拡散する。その結果、抵抗発熱体35の周囲に、抵抗発熱体35を覆うように中間層34が形成される。この点以外は、中間層34は、図1に示した中間層14と実質的に同様である。この場合、抵抗発熱体35は、図5に示すように、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13との間にある中間層34中に存在することとなる。
抵抗発熱体35には、給電部材に接続するための端子36が接合されている。端子36は、基体31の穴31cから挿入される。抵抗発熱体35と端子36とは、例えば、ろう付け、溶接などにより接合されている。
静電チャック10の場合と同様に、アルミナ焼結体12、イットリア焼結体13及び抵抗発熱体35は、一体焼結体であることが好ましい。特に、ホットプレス法により一体焼結体に焼結されたものであることが好ましい。
このようなヒーター30は、図2、図3などを用いて説明した静電チャック10の製造方法において、静電電極15を抵抗発熱体35に置き換えることで同様に製造できる。特に、アルミナ焼結体12又はアルミナ仮焼体上に、あるいは、イットリア焼結体13又はイットリア仮焼体上に、抵抗発熱体35を形成することにより、焼結収縮に起因する抵抗発熱体35の変形や位置ずれを防止することができる。よって、ヒーター30の温度分布を設計通りに達成できる。
本実施形態のヒーター30によれば、静電チャック10とほぼ同様の効果が得られる。特に、基板載置面の腐食により、その状態が変化し、均熱性に影響が及ぶことを防止できる。よって、均熱性の高いヒーター30を提供できる。
尚、図4に示した接続部材27を、ヒーター30にも同様に適用することができる。具体的には、抵抗発熱体35と端子36の両者と接合し、抵抗発熱体35と端子36とを接続する接続部材を、基体31に埋設させることができる。
(サセプター)
セラミックス部材には、静電チャックやヒーターだけでなく、金属部材としてRF電極を備えたサセプターがある。図6を用いて加熱処理が可能なサセプター40について説明する。図1、図4、図5に示した静電チャック10,20やヒーター30と実質的に同様の部分には、同一の符号を付してここでは説明を省略する。
サセプター40は、基体41と、RF電極45と、端子46とを備える。更に、サセプター40は、加熱処理が可能なように、図5に示したヒーター30と同様の抵抗発熱体35と、端子36とを備える。基体41は、基板載置面41aを有し、基板載置面41a上に載置された半導体基板や液晶基板などの基板を保持する。基体41には、RF電極45と抵抗発熱体35が埋設される。基体41は、アルミナ焼結体12と、イットリア焼結体13と、イットリウムとアルミニウムを含む中間層14とを備える。基体41は、これらの点以外は、図5に示した基体31とほぼ同様である。
RF電極45は、基体41に埋設される金属部材である。RF電極45は、電力供給を受けて反応ガスを励起させる。具体的には、RF電極45は、エッチングやプラズマCVDなどにおいて用いられる、ハロゲン系の腐食性ガスや絶縁膜成膜用ガスなどの反応ガスを励起させることができる。
RF電極45は、図6に示すように、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13との間に介在することが好ましい。この場合、RF電極45は、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13との間に介在すればよい。RF電極45は、例えば、図6に示すように、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13との間にある中間層14中に存在してもよく、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13と接して存在してもよい。尚、RF電極45は、アルミナ焼結体12やイットリア焼結体13内に埋設されてもよい。この場合は、イットリア焼結体13は、間にRF電極45を介在させることなく、中間層を介してアルミナ焼結体12上に形成される。
RF電極45は、静電チャック10の静電電極15と同様のものを用いることができる。RF電極45は、平坦度が200μm以下であることが好ましく、100μm以下であることがより好ましい。これによれば、均一なプラズマを発生させることができる。RF電極45には、給電部材に接続するための端子46が接合されている。端子46は、基体41の穴41cから挿入される。RF電極45と端子46とは、例えば、ろう付け、溶接などにより接合されている。抵抗発熱体35は、アルミナ焼結体12に埋設されている。
静電チャック10、ヒーター30の場合と同様に、アルミナ焼結体12、イットリア焼結体13、RF電極45及び抵抗発熱体35は、一体焼結体であることが好ましい。特に、ホットプレス法により一体焼結体に焼結されたものであることが好ましい。
このようなサセプターは、図2、図3などを用いて説明した静電チャック10の製造方法において、静電電極15をRF電極45に置き換え、アルミナ焼結体又はアルミナ仮焼体を形成する工程において、抵抗発熱体35が埋設されたアルミナ成形体を形成することで同様に製造できる。
特に、アルミナ焼結体12又はアルミナ仮焼体上、あるいは、イットリア焼結体13又はイットリア仮焼体上にRF電極45を形成することにより、焼結収縮に起因するRF電極45の変形や位置ずれを防止することができる。よって、RF電極45の平坦度を向上させることができ、サセプター40の特性を向上できる。具体的には、RF電極45から基板載置面41aまでの距離を均一にすることができ、RF電極45は、均一なプラズマを発生できる。結果として、半導体製造プロセス中の基板面内温度を均一化でき、均熱性を向上できる。
本実施形態のサセプターによれば、静電チャック10、ヒーター30とほぼ同様の効果が得られる。
尚、図4に示した接続部材27を、サセプター40にも同様に適用することができる。具体的には、RF電極45と端子46の両者と接合し、RF電極45と端子46とを接続する接続部材を、基体41に埋設させることができる。
更に、本発明は、上記実施形態に限定されず、種々の変更が可能である。例えば、図6では、加熱処理が可能なサセプター40を示したが、もちろん、抵抗発熱体を備えないサセプターとしてもよい。更に、図1に示した静電チャック10に、図6に示したサセプター40と同様にして、基体11に抵抗発熱体35を埋設させることにより、加熱処理が可能な静電チャックとすることができる。又、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13とは接着剤などを用いて接合してもよい。
次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に何ら限定されるものではない。
〔実施例1〕
イットリア焼結体の原料粉末として、純度99.9重量%、平均粒子径1μmのイットリア粉末を用意した。イットリア粉末に、水、分散材、バインダーとしてポリビニルアルコール(PVA)を添加し、トロンメルで16時間混合してスラリーを作製した。得られたスラリーを20μmの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約80μmのイットリアの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒を、常圧酸化雰囲気炉にて500℃で仮焼し、脱脂すると共に、含有水分量を1%以下に調整した。
イットリアの造粒顆粒を金型に充填し、一軸プレス装置により、10kg重/cm2で加圧してイットリア成形体を作製し、イットリア成形体の密度を1.8g/ccに調整した。イットリア成形体をカーボン製のサヤに詰めてホットプレス装置により焼成し、イットリア焼結体を形成した。具体的には、100kg/cm2で加圧しながら、窒素加圧雰囲気(窒素150kPa)で焼成した。室温から500℃までを500℃/時間で昇温して500℃で1時間保持し、500℃から1000℃までを500℃/時間で昇温し、1000℃から1600℃までを200℃/時間で昇温して、1600℃で4時間保持して焼成した。
次に、タングステンカーバイド80重量%とアルミナ粉末20重量%の混合粉末に、バインダーとしてエチルセルロースを混合して印刷ペーストを作製した。又、イットリア焼結体の静電電極を形成する面に研削加工を施し、平面度10μm以下の平滑面を形成した。イットリア焼結体の平滑面上に、印刷ペーストを用いてスクリーン印刷法により、直径290mm、厚さ20μmの静電電極を形成し、乾燥させた。
次に、アルミナ焼結体の原料粉末として、純度99.9重量%、平均粒子径0.5μmのアルミナ粉末を用意した。アルミナ粉末に、水、分散材、バインダーとしてポリビニルアルコール(PVA)を添加し、トロンメルで16時間混合してスラリーを作製した。得られたスラリーを20μmの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約80μmのアルミナの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒を、常圧酸化雰囲気炉にて500℃で仮焼し、脱脂を行った。金型に静電電極が形成されたイットリア焼結体をセットした。イットリア焼結体及び静電電極上に、作製したアルミナの造粒顆粒を充填し、10kg/cm2で加圧してプレス成形を行い、アルミナ成形体を形成した。
そして、一体に成形されたイットリア焼結体、静電電極、アルミナ成形体をカーボン製のサヤにセットし、ホットプレス法により焼成した。具体的には、100kg/cm2で加圧しながら、窒素加圧雰囲気(窒素150kPa)で焼成した。室温から500℃までを500℃/時間で昇温して500℃で1時間保持し、500℃から1000℃までを500℃/時間で昇温して1000℃で1時間保持し、1000℃から1600℃までを200℃/時間で昇温して1600℃で2時間保持して焼成した。
このようにして得られたアルミナ焼結体と、静電電極と、イットリア焼結体の一体焼結体を加工した。即ち、アルミナ焼結体とイットリア焼結体とを備え、静電電極が埋設された基体を加工した。具体的には、焼結体表面をダイアモンド砥石により平面研削加工を行い、誘電体層となるイットリア焼結体の厚さ(静電電極と基板載置面との距離)を、0.35±0.05mmとした。更に、一体焼結体の側面及び底面を研削し、静電チャックの厚さを3mmとした。基体のアルミナ焼結体に端子を挿入するための穴あけ加工を行い、静電電極に端子をろう付けし、静電チャックを得た。
〔実施例2〕
実施例1と同様にして、イットリア及びアルミナの造粒顆粒を準備した。まず、イットリアの造粒顆粒を金型に充填し、一軸プレス装置により、10kg重/cm2で加圧してイットリア成形体を作製し、イットリア成形体の密度を1.8g/ccに調整した。イットリア成形体上に、線径が0.12mmのメッシュ状のニオブの静電電極(金網電極)を載置した。更に、イットリア成形体、静電電極上に、アルミナの造粒顆粒を充填してプレス成形を行い、イットリア成形体、静電電極、アルミナ成形体の積層体を作製した。尚、積層体作製後のイットリア成形体の密度が2g/cc以下に調整できるように、10kg重/cm2で加圧して積層体を作製した。
得られた積層体をカーボン製のサヤにセットし、ホットプレス法により焼成を行った。具体的には、100kg/cm2で加圧しながら、窒素加圧雰囲気(窒素150kPa)で焼成した。又、室温から500℃までを500℃/時間で昇温して500℃で1時間保持し、500℃から1000℃までを500℃/時間で昇温して1000℃で1時間保持し、1000℃から1600℃までを200℃/時間で昇温して1600℃で2時間保持して焼成した。焼成後、実施例1と同様の作業を行って、静電チャックを得た。
〔実施例3〕
アルミナ焼結体の原料粉末として、純度99.9重量%、平均粒子径0.5μmのアルミナ粉末と、純度99.9重量%、平均粒子径0.1μmのイットリア安定化ジルコニア粉末(8mol%YSZ)を用意した。アルミナ95重量%、イットリア安定化ジルコニア粉末5重量%に、水、分散材、バインダーとしてポリビニルアルコール(PVA)を添加し、トロンメルで16時間混合してスラリーを作製した。得られたスラリーを20μmの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約80μmのアルミナ/ジルコニアの造粒顆粒を作製した。
次に、アルミナ/ジルコニアの造粒顆粒を金型に充填し、一軸プレス装置により50kg/cm2で加圧し、ジルコニアを含むアルミナ成形体を作製した。得られたアルミナ成形体をカーボン製のサヤに詰めてホットプレス装置により焼成し、ジルコニアを含むアルミナ焼結体を得た。具体的には、窒素雰囲気中で、室温から500℃までを500℃/時間で昇温して500℃で1時間保持し、500℃から1000℃までを500℃/時間で昇温して1000℃で1時間保持し、1000℃から1600℃までを200℃/時間で昇温して1600℃で2時間保持し、焼成した。
次に、実施例1と同様にして印刷ペーストを作製し、アルミナ焼結体の静電電極を形成する面に研削加工を施して平面度10μm以下の平滑面を形成した。アルミナ焼結体の平滑面上にスクリーン印刷法により、直径290mm、厚さ30μmの静電電極を形成し、乾燥させた。
次に、イットリア焼結体の原料粉末として、純度99.9重量%、平均粒子径1μmのイットリア粉末と、純度99.9重量%、平均粒子径0.5μmのアルミナ粉末を用意した。イットリア粉末90重量%とアルミナ粉末10重量%の混合粉末に、水、分散材、バインダーとしてポリビニルアルコール(PVA)を添加し、トロンメルで16時間混合してスラリーを作製した。得られたスラリーを20μmの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約80μmのイットリア/アルミナの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒を、常圧酸化雰囲気炉にて500℃で仮焼し、脱脂すると共に、含有水分量を1%以下に調整した。
そして、金型に静電電極が形成されたアルミナ焼結体をセットした。アルミナ焼結体及び静電電極上に、作製したイットリア/アルミナの造粒顆粒を充填し、一軸プレス装置により、10kg重/cm2で加圧してイットリア成形体を作製し、イットリア成形体の密度を1.7g/ccに調整した。
そして、一体に成形されたアルミナ焼結体、静電電極、イットリア成形体をカーボン製のサヤにセットし、ホットプレス法により焼成した。具体的には、100kg/cm2で加圧しながら、窒素加圧雰囲気(窒素150kPa)で焼成した。又、室温から500℃までを500℃/時間で昇温して500℃で1時間保持し、500℃から1000℃までを500℃/時間で昇温して1000℃で1時間保持し、1000℃から1600℃までを200℃/時間で昇温して1600℃で2時間保持し、焼成した。このようにして得られたアルミナ焼結体と、静電電極と、イットリア焼結体の一体焼結体を実施例1と同様にして加工した。
〔評価〕
実施例1〜3により得られた静電チャックについて以下の(1)〜(6)の評価を行った。(1)機械的強度:基体の一部を構成するアルミナ焼結体の室温における4点曲げ強度をJIS R1601に従って測定した。(2)体積抵抗率:誘電体層として機能するイットリア焼結体の室温における体積抵抗率をJIS C2141に従って測定した。印加電圧は2000V/mmとした。(3)相対密度:誘電体層として機能するイットリア焼結体の相対密度を、純水を媒体に用いたアルキメデス法により測定した。(4)熱膨張係数差:JIS R1618に従い、室温から1200℃までの温度範囲で、アルミナ焼結体の熱膨張係数とイットリア焼結体の熱膨張係数を測定し、両者の熱膨張係数の差を求めた。
(5)耐食性試験:腐食性ガスに曝されるイットリア焼結体の一部をマスキングし、NFと酸素の混合ガス中で、プラズマソースパワー800W、バイアスパワー300W、圧力0.1Torrの条件下で5時間保持して耐食性試験を行った。耐食性試験後、マスキングした部分とマスキングしていない部分との段差を測定し、その段差を腐食により減少した量(以下「腐食減少量」という)として耐食性を評価した。(6)中間層分析:アルミナ焼結体とイットリア焼結体との間に形成されている中間層の組成をEPMA(Electron Probe Micro Analyzer)及びX線回折分析(X−ray)を用いて分析した。更に、実施例1の静電チャックについては、静電電極より外周部の中間層周辺を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した。
表1に、実施例1〜3のアルミナ焼結体及びイットリア焼結体の組成とあわせて(1)〜(6)の評価結果を示す。又、図7にSEMによる観察写真を示す。
実施例1〜3いずれの静電チャックも、基体の一部を構成するアルミナ焼結体の室温における4点曲げ強度が高く、機械的強度に優れていた。又、実施例1〜3いずれの静電チャックも、イットリア焼結体の室温における体積抵抗率が1×1015Ω・cm以上と高く、クーロン力を利用する静電チャックにおいて高い吸着力を実現するために誘電体層に必要な値を有していた。
更に、実施例1〜3いずれの静電チャックも、イットリア焼結体の相対密度が98%以上と非常に高く、非常に緻密な焼結体が得られていた。又、実施例1〜3いずれの静電チャックも、アルミナ焼結体とイットリア焼結体の熱膨張係数差は小さく抑えられていた。更に、実施例1〜3いずれの静電チャックも、イットリア焼結体の耐食性試験による腐食減少量が非常に少なく、表面腐食が軽微であり、耐食性に非常に優れていた。
又、実施例1〜3いずれの静電チャックも、アルミナ焼結体とイットリア焼結体との間に、イットリウムとアルミニウムを含む中間層が形成されていた。具体的には、YAG層とYAM層を含む中間層が形成されていた。例えば、図7に示すように、実施例1の静電チャックでは、アルミナ焼結体12とイットリア焼結体13との間に、YAG層14bとYAM層14aとが形成されており、中間層14はイットリウムとアルミニウムの含有量が異なる複数層を有していた。
本発明の実施形態に係る静電チャックの(a)1a−1a断面図、(b)平面図である。 本発明の実施形態に係る静電チャックの製造方法を示す図である。 本発明の実施形態に係る静電チャックの他の製造方法を示す図である。 本発明の実施形態に係る接続部材が埋設された静電チャックの(a)2a−2a断面図、(b)平面図である。 本発明の実施形態に係るヒーターの(a)3a−3a断面図、(b)平面図である。 本発明の実施形態に係るサセプターの断面図である。 本発明の実施例1における中間層周辺のSEM観察結果を示す図面代用写真である。
符号の説明
10,20…静電チャック
11,21,31,41…基体
12…アルミナ焼結体
13…イットリア焼結体
14,34…中間層
14a…YAM層
14b…YAG層
15,25…静電電極
16,26,36,46…端子
27…接続部材
30…ヒーター
35…抵抗発熱体
40…サセプター
45…RF電極

Claims (21)

  1. アルミナ焼結体と、該アルミナ焼結体上に形成され、腐食性ガスに曝されるイットリア焼結体とを備える基体と、
    該基体に埋設された金属部材と
    を備えることを特徴とするセラミックス部材。
  2. 前記アルミナ焼結体と前記イットリア焼結体の熱膨張係数の差は、0.50×10−6/K以下であることを特徴とする請求項1に記載のセラミックス部材。
  3. 前記アルミナ焼結体の熱膨張係数は、前記イットリア焼結体の熱膨張係数よりも高いことを特徴とする請求項1又は2に記載のセラミックス部材。
  4. 前記アルミナ焼結体、前記イットリア焼結体及び前記金属部材は、一体焼結体であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のセラミックス部材。
  5. 前記アルミナ焼結体と前記イットリア焼結体との間に、イットリウムとアルミニウムを含む中間層を備えることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載のセラミックス部材。
  6. 前記中間層は、イットリウムとアルミニウムの含有量が異なる複数層を有することを特徴とする請求項5に記載のセラミックス部材。
  7. 前記金属部材は、前記アルミナ焼結体と前記イットリア焼結体との間に介在することを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載のセラミックス部材。
  8. 前記金属部材は、前記アルミナ焼結体及び前記イットリア焼結体との熱膨張係数の差が3×10−6/K以下であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載のセラミックス部材。
  9. 前記金属部材は静電電極、抵抗発熱体、又は、RF電極の少なくとも1つであることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載のセラミックス部材。
  10. 前記イットリア焼結体の体積抵抗率は、1×1015Ω・cm以上であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれか1項に記載のセラミックス部材。
  11. 前記イットリア焼結体の厚さは、0.3〜0.5mmであることを特徴とする請求項1乃至10のいずれか1項に記載のセラミックス部材。
  12. 前記金属部材を給電部材に接続するための端子と、
    前記基体に埋設され、前記金属部材及び前記端子と接合し、前記金属部材と前記端子とを接続する接続部材と
    を備えることを特徴とする請求項1乃至11のいずれか1項に記載のセラミックス部材。
  13. 前記接続部材は、前記アルミナ焼結体との熱膨張係数の差が2×10−6/K以下であることを特徴とする請求項12に記載のセラミックス部材。
  14. 前記接続部材は、白金、又は、ニオブの少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項12又は13に記載のセラミックス部材。
  15. 前記接続部材の金属部材との接合面と前記端子との接合面の距離は、1mm以上であることを特徴とする請求項12乃至14のいずれか1項に記載のセラミックス部材。
  16. アルミナ焼結体を形成する工程と、
    イットリア焼結体を形成する工程と、
    金属部材を形成する工程と、
    前記アルミナ焼結体と前記イットリア焼結体と前記金属部材とを一体化する工程と
    を備えることを特徴とするセラミックス部材の製造方法。
  17. アルミナ焼結体又はアルミナ仮焼体を形成する工程と、
    前記アルミナ焼結体又は前記アルミナ仮焼体上に金属部材を形成する工程と、
    前記金属部材上にイットリア成形体を形成する工程と、
    前記アルミナ焼結体又は前記アルミナ仮焼体と、前記金属部材と、前記イットリア成形体とを一体に焼成する工程と
    を備えることを特徴とする請求項16に記載のセラミックス部材の製造方法。
  18. イットリア焼結体又はイットリア仮焼体を形成する工程と、
    前記イットリア焼結体又は前記イットリア仮焼体上に金属部材を形成する工程と、
    前記金属部材上にアルミナ成形体を形成する工程と、
    前記イットリア焼結体又は前記イットリア仮焼体と、前記金属部材と、前記アルミナ成形体とを一体に焼成する工程と
    を備えることを特徴とする請求項16に記載のセラミックス部材の製造方法。
  19. 前記イットリア焼結体は、400℃以上で仮焼されたイットリア粉末を用いて形成することを特徴とする請求項16乃至18のいずれか1項に記載のセラミックス部材の製造方法。
  20. 前記イットリア焼結体は、含有水分量が1%以下のイットリア粉末を用いて形成することを特徴とする請求項16乃至19のいずれか1項に記載のセラミックス部材の製造方法。
  21. 前記イットリア焼結体は、密度が2g/cc以下のイットリア成形体を焼成して形成することを特徴とする請求項16乃至20のいずれか1項に記載のセラミックス部材の製造方法。


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