JP5062959B2 - セラミックス部材及びその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、セラミックス部材及びその製造方法に関する。
従来、半導体製造装置や液晶製造装置において、セラミックス焼結体に静電電極や抵抗発熱体などの金属部材を埋設させた、静電チャックやヒーターなどのセラミックス部材が使用されている。このようなセラミックス部材は、半導体基板や液晶基板などの基板を載置する基板載置面を有している。近年、基板サイズの大型化や集積度の向上に伴って、これらのセラミックス部材の基板載置面に求められる均熱性は厳しさを増している。
均熱性を阻害する大きな要因の１つに、製造過程において金属部材とセラミックス焼結体が相互に反応してしまうことがある。この相互反応により、金属部材は変質し、その体積抵抗値が変化してしまう。セラミックス焼結体も、金属部材周辺の組織（微構造）が広い範囲で変化してしまい、熱伝導率などの特性が変化してしまう。その結果、得られるセラミックス部材の均熱性が劣化してしまう。
このような課題を解決するために、モリブデンのセラミックス焼結体への拡散を防止する相を金属部材表面に形成する技術（例えば、特許文献１参照）や、金属部材の炭化を抑制する技術（例えば、特許文献２参照）などが提案されている。
特開平１１−２２８２４４号公報 特開２００３−２８８９７５号公報
しかしながら、特許文献１記載の技術では、金属部材がセラミックス焼結体に拡散することは防止できるものの、金属部材自体の変質を十分に防止することはできなかった。又、特許文献２記載の技術では、金属部材の炭化は防止できるものの、セラミックス焼結体の変質を十分に防止することはきなかった。その結果、従来のセラミックス部材の均熱性は、近年要求される極めて高い均熱性に対しては不十分であった。
そこで、本発明は、優れた均熱性を有するセラミックス部材及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明のセラミックス部材は、セラミックス焼結体と、セラミックス焼結体に接して形成された、金属元素を含む金属部材とを備えるセラミックス部材であって、セラミックス焼結体における金属部材周辺の変質層の厚さが３００μｍ以下であることを特徴とする。
セラミックス部材は、セラミックス焼結体と金属部材とが接した状態で、セラミックス焼結体における金属部材周辺の変質層の厚さが３００μｍ以下に抑えられている。これは、セラミックス焼結体と金属部材とが接した状態でも、製造過程における両者の相互反応が十分に抑えられていたためである。よって、セラミックス部材は、セラミックス焼結体及び金属部材両方の変質が抑制されており、優れた均熱性を実現することができる。
金属部材は、セラミックス部材の製造過程における体積抵抗値の変化率が２０％以下であることが好ましい。これによれば、金属部材の変質がより一層抑制されているため、セラミックス部材の均熱性を更に向上できる。
金属部材は、４ａ族元素、５ａ族元素及び６ａ族元素の群から選ばれる１種類以上の金属元素を含むことが好ましい。
セラミックス焼結体は、希土類元素及びアルカリ土類元素の群から選ばれる1種類以上の元素を酸化物換算量で１０重量％以下含むことが好ましい。これによれば、製造過程におけるセラミックス焼結体と金属部材の相互反応をより一層抑制でき、セラミックス部材の均熱性を更に向上できる。
セラミックス焼結体は、窒化アルミニウムを含むことが好ましい。これによれば、セラミックス焼結体の熱伝導率を向上でき、セラミックス部材の均熱性を更に向上できる。
金属部材は、セラミックス焼結体に埋設されていることが好ましい。これによれば、セラミックス部材の使用環境が腐食性環境や高熱環境の場合であっても、金属部材がそのような環境に直接曝されることを防止できる。そのため、セラミックス部材の耐食性や耐熱性を向上できる。
金属部材は、抵抗発熱体、静電電極、又は、ＲＦ電極の少なくとも１つであることが好ましい。金属部材を抵抗発熱体とすることにより、セラミックス部材はヒーターとして機能することができる。金属部材を静電電極とすることにより、セラミックス部材は静電チャックとして機能することができる。金属部材をＲＦ（Radio Frequency）電極とすることにより、セラミックス部材はサセプターとして機能することができる。更に、金属部材を静電電極と抵抗発熱体、あるいは、ＲＦ電極と抵抗発熱体とすることにより、セラミックス部材は加熱処理が可能な静電チャックやサセプターとして機能することができる。
本発明のセラミックス部材の製造方法は、セラミックス成形体を作製する成形体作製工程と、金属元素を含む金属部材をセラミックス成形体に接して形成する金属部材形成工程と、セラミックス成形体及び金属部材を焼成する焼成工程とを備える。そして、セラミックス成形体の相対密度が４０％以上、焼成工程中１６００℃におけるセラミックス焼結体の相対密度が８０％以上となるように調整する。更に、焼成工程は、１５００〜１７００℃の温度範囲において、減圧雰囲気で保持する工程を含んでいる。
セラミックス成形体の相対密度が４０％以上、焼成工程中１６００℃におけるセラミックス焼結体の相対密度が８０％以上となるように調整し、かつ、焼成工程が、１５００〜１７００℃の温度範囲において、減圧雰囲気で保持する工程を含むことにより、セラミックス成形体と金属部材とが接した状態で焼成を行っても、両者の相互反応を十分に抑えることができる。即ち、セラミックス焼結体及び金属部材両方の変質を抑制することができる。その結果、セラミックス焼結体と、セラミックス焼結体に接して形成された金属部材とを備え、セラミックス焼結体における金属部材周辺の変質層の厚さが３００μｍ以下に抑えられたセラミックス部材を提供することができる。
更に、焼成工程による金属部材の体積抵抗値の変化率を２０％以下に抑えることが好ましい。これによれば、金属部材の変質がより一層抑制された、より高い均熱性を有するセラミックス部材を提供できる。
セラミックス成形体の相対密度は、例えば、セラミックス原料粉末の平均粒子径、焼結助剤の種類、焼結助剤の添加量、又は、成形圧力の少なくとも１つを調整することにより調整できる。セラミックス焼結体の相対密度は、例えば、セラミックス原料粉末の平均粒子径、焼結助剤の種類、焼結助剤の添加量、成形圧力、又は、焼成条件の少なくとも１つを調整することにより調整できる。
焼成工程はホットプレス法を用いて行うことが好ましい。これによれば、より低温でセラミックス部材を作製できるため、製造過程におけるセラミックス焼結体と金属部材の相互反応を、より一層抑えることができる。しかも、セラミックス焼結体と金属部材との密着性を向上でき、緻密なセラミックス焼結体を得ることができる。よって、より高い均熱性を有するセラミックス部材を提供できる。
以上説明したように、本発明によれば、優れた均熱性を有するセラミックス部材及びその製造方法を提供することができる、
〔セラミックス部材〕
図１に示すように、セラミックス部材は１０、セラミックス焼結体１１と、金属部材１２とを備える。金属部材１２は、セラミックス焼結体１１に接して形成されている。セラミックス部材１０では、セラミックス焼結体１１における金属部材１２周辺の変質層１１ａの厚さｔが３００μｍ以下に抑えられている。変質層１１ａの厚さｔは、２００μｍ以下であることが好ましく、１００μｍ以下であることがより好ましい。変質層１１ａの厚さｔは０μｍであることが更に好ましい。即ち、セラミックス焼結体１１は、変質層１１ａを有しないことが特に好ましい。
変質層１１ａとは、セラミックス焼結体１１と金属部材１２とが反応してできた、セラミックス焼結体１１が変質した部分をいう。変質層１１ａは、セラミックス焼結体１１の変質層１１ａ以外の部分と、組織（微構造）や組成が異なっている。より詳細には、変質層１１ａは、セラミックス焼結体１１に金属部材１２の成分が拡散した状態、セラミックス焼結体１１の主成分以外の成分（例えば、焼結助材など）により生成した粒界相組成が変質層１１ａ以外の部分と異なった状態、または、セラミックス焼結体１１の主成分以外の成分（例えば、焼結助材など）により生成した粒界相の分布に偏りがある状態の少なくとも１つとなっている。
このように、セラミックス部材１０は、セラミックス焼結体１１と金属部材１２とが接した状態で、セラミックス焼結体１１における金属部材１２周辺の変質層１１ａの厚さｔが３００μｍ以下に抑えられている。これは、セラミックス焼結体１１と金属部材１２とが接した状態でも、製造過程における両者の相互反応が十分に抑えられていたためである。よって、セラミックス部材１０は、セラミックス焼結体１１及び金属部材１２両方の変質が抑制されており、優れた均熱性を実現することができる。
次に、セラミックス焼結体１１、金属部材１２について詳細に説明する。セラミックス焼結体１１は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、サイアロン（ＳｉＡｌＯＮ）などを含むものを用いることができる。セラミックス焼結体１１は、窒化アルミニウムを含むことが好ましい。これによれば、セラミックス焼結体１１の熱伝導率を向上でき、セラミックス部材１０の均熱性を更に向上できる。
セラミックス焼結体１１は、希土類元素及びアルカリ土類元素の群から選ばれる1種類以上の元素を含むことが好ましい。セラミックス焼結体１１は、希土類元素として、イットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、エルビウム（Ｅｒ）、又は、イッテルビウム（Ｙｂ）、サマリウム（Ｓｍ）の少なくとも１つを含むことが好ましい。セラミックス焼結体１１は、アルカリ土類元素として、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、又は、バリウム（Ｂａ）の少なくとも１つを含むことが好ましい。
セラミックス焼結体１１は、希土類元素及びアルカリ土類元素の群から選ばれる1種類以上の元素を酸化物換算量で１０重量％以下含むことが好ましい。即ち、セラミックス焼結体１１は、希土類元素及びアルカリ土類元素の群から選ばれる1種類以上の元素を、希土類元素酸化物換算量やアルカリ土類酸化物換算量で１０重量％以下含むことが好ましい。これによれば、製造過程におけるセラミックス焼結体１１と金属部材１２との相互反応をより一層抑制でき、セラミックス部材１０の均熱性を更に向上できる。
金属部材１２は、金属元素を含むものであれば限定されない。例えば、金属部材１２として、単独の金属元素で形成されているもの、複数の金属元素で形成されているもの、金属元素の炭化物などを用いることができる。金属部材１２は、例えば、周期律表における４ａ族元素、５ａ族元素及び６ａ族元素の群から選ばれる１種類以上の金属元素を含むことができる。
金属部材１２は、高融点を持つことが好ましい。例えば、金属部材１２は、１６５０℃以上の融点を持つことが好ましい。これによれば、製造過程におけるセラミックス焼結体１１と金属部材１２との相互反応をより一層抑制でき、セラミックス部材１０の均熱性を更に向上できる。具体的には、金属部材１２は、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、ニオブ（Ｎｂ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、これらの合金、又は、これらの炭化物であることが好ましい。合金には、例えば、タングステン−モリブデン合金などがある。炭化物には、例えば、タングステンカーバイド（ＷＣ）、炭化モリブデン（ＭｏＣ）などがある。
又、金属部材１２は、セラミックス焼結体１１との熱膨張係数の差が５×１０−６／Ｋ以下であることが好ましい。これによれば、セラミックス焼結体１１と金属部材１２との密着性を向上できる。更に、セラミックス焼結体１１の金属部材１２周辺部分にクラックが発生することも防止できる。
更に、金属部材１２は、セラミックス部材１０の製造過程における体積抵抗値の変化率が２０％以下であることが好ましい。これによれば、金属部材１２の変質がより一層抑制されているため、セラミックス部材１０の均熱性を更に向上できる。
具体的には、セラミックス部材１０は、その製造過程に焼成工程を含む。この焼成により、金属部材１２の体積抵抗値が変動する場合がある。そのため、準備した焼成前の金属部材１２の体積抵抗値を「Ｒ１」、焼成後の金属部材１２の体積抵抗値を「Ｒ２」とした場合、セラミックス部材１０の製造過程における体積抵抗値の変化率「Ｒｒ」は、以下の（１）式により表すことができる。変化率Ｒｒは、１０％以下であることがより好ましく、５％以下であることが更に好ましい。
Ｒｒ＝｜（Ｒ２−Ｒ１）／Ｒ１｜×１００ （％） （１）
金属部材１２は、セラミックス焼結体１１に接して形成されていればよい。金属部材１２は、図１に示すように、セラミックス焼結体１１に埋設されていることが好ましい。これによれば、セラミックス部材１０の使用環境が腐食性環境や高熱環境の場合であっても、金属部材１２がそのような環境に直接曝されることを防止できる。そのため、セラミックス部材１０の耐食性や耐熱性を向上できる。
又、図２に示すセラミックス部材２０のように、金属部材２２は、セラミックス焼結体２１表面上に形成されていてもよい。変質層２１ａが形成される場合には、セラミックス焼結体２１の金属部材２２と接している表層部分に形成される。変質層２１ａの厚さｔは３００μｍ以下に抑えられている。変質層２１ａの厚さｔは、２００μｍ以下であることが好ましく、１００μｍ以下であることがより好ましい。そして、セラミックス焼結体２１は、変質層２１ａを有しないことが特に好ましい。
〔セラミックス部材の製造方法〕
このようなセラミックス部材１０の製造方法は、例えば、セラミックス成形体を作製する成形体作製工程と、金属元素を含む金属部材をセラミックス成形体に接して形成する金属部材形成工程と、セラミックス成形体及び前記金属部材を焼成する焼成工程とを有することができる。但し、セラミックス成形体の相対密度が４０％以上、焼成工程中１６００℃におけるセラミックス焼結体の相対密度が８０％以上となるように調整する。更に、焼成工程は、１５００〜１７００℃の温度範囲において、減圧雰囲気で保持する工程を含んでいる。
セラミックス成形体の相対密度が４０％以上、焼成工程中１６００℃におけるセラミックス焼結体の相対密度が８０％以上となるように調整し、かつ、焼成工程が、１５００〜１７００℃の温度範囲において、減圧雰囲気で保持する工程を含むことにより、セラミックス成形体と金属部材１２とが接した状態で焼成を行っても、両者の相互反応を十分に抑えることができる。即ち、このような製造方法により、セラミックス焼結体１１及び金属部材１２両方の変質を抑制することができる。その結果、セラミックス焼結体１１と、セラミックス焼結体１１に接して形成された金属部材１２とを備え、セラミックス焼結体１１における金属部材１２周辺の変質層１１ａの厚さｔが３００μｍ以下に抑えられたセラミックス部材１０を提供することができる。
次に、各工程について詳細に説明する。成形体作製工程では、セラミックス原料粉末と焼結助剤の混合粉末を調整し、バインダー、水またはアルコール、分散剤などを添加して混合し、スラリーを作製する。スラリーを噴霧造粒法などにより造粒して造粒粉を作製する。造粒粉を、金型成形法、ＣＩＰ（Cold Isostatic Pressing）法、スリップキャスト法などの成形方法を用いて成形し、セラミックス成形体を作製する。
セラミックス成形体の密度を「Ｄ（ｐｒ）」とする。焼成工程中１６００℃では、セラミックス成形体はセラミックス焼結体へと変化している。そのため、焼成工程中１６００℃のセラミックス焼結体の密度を「Ｄ（１６００）」とする。セラミックス焼結体の理論密度を「Ｄ（ｔｈ）」とした場合、セラミックス成形体の相対密度「Ｄｒ（ｐｒ）」と、焼成工程中１６００℃におけるセラミックス焼結体の相対密度「Ｄｒ（１６００）」は、それぞれ以下の（２）式及び（３）式により表すことができる。セラミックス成形体の相対密度Ｄｒ（ｐｒ）は４５％以上であることがより好ましい。焼成工程中１６００℃におけるセラミックス焼結体の相対密度Ｄｒ（１６００）は８５％以上であることがより好ましく、９５％以上であることが更に好ましい。
Ｄｒ（ｐｒ）＝｛Ｄ（ｐｒ）／Ｄ（ｔｈ）｝×１００ （％） （２）
Ｄｒ（１６００）＝｛Ｄ（１６００）／Ｄ（ｔｈ）｝×１００ （％） （３）
セラミックス成形体の相対密度Ｄｒ（ｐｒ）は、例えば、セラミックス成形体の作製に用いるセラミックス原料粉末の平均粒子径、焼結助剤の種類、焼結助剤の添加量、又は、成形圧力の少なくとも１つを適宜調整することにより、４０％以上となるように調整することが好ましい。焼成工程中１６００℃におけるセラミックス焼結体の相対密度Ｄｒ（１６００）は、例えば、セラミックス成形体の作製に用いるセラミックス原料粉末の平均粒子径、焼結助剤の種類、焼結助剤の添加量、又は、焼成条件の少なくとも１つを適宜調整することにより、８０％以上となるように調整することが好ましい。焼成条件として、例えば、焼成温度や焼成時間、昇温速度などの焼成スケジュール、焼成雰囲気、焼成方法、減圧雰囲気での保持条件（保持時間、保持温度、圧力）などを調整することができる。例えば、これらは、セラミックス原料粉末の種類などに応じて、適宜調整できる。
セラミックス原料粉末の種類などによっても異なるが、例えば、セラミックス原料粉末の平均粒子径を０．５〜１．５μｍに調整することが好ましい。セラミックス原料粉末の平均粒子径は、０．５〜１．０μｍに調整することがより好ましい。
焼結助剤は、例えば、希土類元素及びアルカリ土類元素の群から選ばれる1種類以上の元素を含む化合物を用いることができる。例えば、希土類元素として、イットリウム、ランタン、セリウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、エルビウム、イッテルビウム、又は、サマリウムの少なくとも１つを含む酸化物を焼結助剤として用いることができる。アルカリ土類元素として、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、又は、バリウムの少なくとも１つを含む酸化物を焼結助剤として用いることが好ましい。焼結助剤の添加量は、１０重量％以下であることが好ましい。また、焼結助剤の添加量は、１０重量％以下の範囲内で、０．０５重量％以上であることがより好ましい。成形圧力は、１００〜４００ｋｇ重／ｃｍ2であることが好ましく、１５０〜２００ｋｇ重／ｃｍ2であることがより好ましい。
又、セラミックス成形体が収縮を開始する収縮開始温度は、セラミックス原料粉末の種類、粒径、焼結助剤の種類、焼結助剤の添加量に応じてほぼ決まる。収縮開始温度がより低温となるように、セラミックス原料粉末の粒径、焼結助剤の種類、又は、焼結助剤の添加量の少なくとも１つを調整することが好ましい。収縮開始温度をより低温とすることにより、セラミックス成形体と金属部材とが接した状態で焼成を行っても、両者の相互反応を十分に抑えることができる。例えば、セラミックス原料粉末として窒化アルミニウムを用いる場合には、収縮開始温度が１３００〜１５００℃、より好ましくは１３００〜１４００℃程度となるように、セラミックス原料粉末の粒径や焼結助剤の種類、焼結助剤の添加量などを調整することが好ましい。
金属部材１２をセラミックス成形体に接して形成する方法は限定されない。例えば、金属部材材料の粉末、例えば、金属粉末や金属炭化物粉末を含む印刷ペーストを作製する。そして、セラミックス成形体上に、印刷ペーストをスクリーン印刷法などにより印刷することにより金属部材１２を形成できる。この場合、印刷ペーストに、セラミックス原料粉末を混合することが好ましい。これによれば、金属部材１２とセラミックス焼結体１１との熱膨張係数を近づけることができ、両者の密着性を向上できる。
又、セラミックス成形体上に、線状、コイル状、帯状、メッシュ状、穴あき状などのバルク体の金属部材１２や、シート状の金属部材１２（金属箔）を載置することによっても、金属部材１２を形成できる。あるいは、セラミックス成形体上に物理的蒸着法や化学的蒸着法により金属部材１２の薄膜を形成してもよい。
尚、成形体作製工程と金属部材形成工程とは、同時に行うことができる。例えば、上記したようにセラミックス成形体を作製する。セラミックス成形体上に金属部材１２を形成し、金属部材１２上に更にセラミックス成形体を作製する。これにより、金属部材１２が埋設されたセラミックス成形体を作製できる。このようにして、セラミックス成形体の作製と金属部材１２の形成を同時に行うことができる。この場合も、最終的に得られる金属部材１２が埋設されたセラミックス成形体の相対密度４０％以上、焼成工程中１６００℃におけるセラミックス焼結体の相対密度が８０％以上となるように調整する。
あるいは、バルク体の金属部材１２上にセラミックス成形体を形成することにより、セラミックス成形体の作製と金属部材１２の形成を同時に行うことができる。例えば、金型にバルク体の金属部材１２を収容し、金属部材１２の上方から造粒粉を充填して、金型成形を行うことができる。
セラミックス成形体及び金属部材の焼成工程では、セラミックス成形体及び金属部材を、１５００〜１７００℃の温度範囲において、減圧雰囲気で、一度、保持するようにする。例えば、１５００〜１７００℃の温度範囲における一定の温度で、一定の時間、セラミックス成形体及び金属部材を、減圧雰囲気で保持することができる。あるいは、１５００〜１７００℃の温度範囲における昇温速度を遅くすることにより、セラミックス成形体及び金属部材を、減圧雰囲気で保持することができる。減圧雰囲気における保持時間は、１０時間以下であることが好ましく、０．５〜５時間であることがより好ましい。
減圧雰囲気は１×１０-2 Torr以下であることが好ましく、１×１０-3Torr以下であることがより好ましい。更に、減圧雰囲気に保持する温度は、１５００〜１６００℃であることがより好ましい。
この１５００〜１７００℃の温度範囲における減圧雰囲気での保持以外の焼成条件については、セラミックス成形体及び金属部材を、セラミックス原料粉末の種類に応じた焼成条件を用いることができる。例えば、焼成条件として、セラミックス原料粉末の種類に応じた、焼成温度や焼成時間、昇温速度などの焼成スケジュール、焼成雰囲気、焼成方法などを用いることができる。例えば、セラミックス原料粉末が窒化アルミニウムの場合、焼成雰囲気は、アルゴンガスや窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気や、減圧雰囲気とすることができる、又、焼成温度は、１７００〜２２００℃とすることができる。焼成温度は、１７５０〜２１００℃であることがより好ましい。
焼成方法は、常圧焼結法やホットプレス法を用いることができる。焼成は、ホットプレス法を用いて行い、セラミックス焼結体１１と金属部材１２の一体焼結体とすることが好ましい。これによれば、より低温で焼結することができ、より低温でセラミックス部材を作製できる。そのため、製造過程におけるセラミックス焼結体１１と金属部材１２の相互反応を、より一層抑えることができる。しかも、セラミックス焼結体１１と金属部材１２との密着性を向上でき、緻密なセラミックス焼結体１１を得ることができる。よって、より高い均熱性を有するセラミックス部材１０を提供できる。ホットプレス法により加える圧力は、５０ｋｇ重／ｃｍ2以上であることが好ましい。
更に、焼成工程による金属部材１２の体積抵抗値の変化率Ｒｒを２０％以下に抑えることが好ましい。これによれば、金属部材１２の変質がより一層抑制された、より高い均熱性を有するセラミックス部材１０を提供できる。変化率Ｒｒは、１０％以下であることがより好ましく、５％以下であることが更に好ましい。例えば、焼成温度や焼成時間、昇温速度などの焼成スケジュール、焼成雰囲気、減圧雰囲気での保持条件（保持時間、保持温度、圧力）などの焼成条件を、適宜調整することにより、体積抵抗値の変化率Ｒｒを２０％以下に抑えることができる。
以上説明したセラミックス部材は、高い均熱性が要求される様々なセラミックス部材に適用できる。次に、セラミックス部材の具体例について説明する。
〔ヒーター〕
図３に示すように、ヒーター３０は、基体３１と、抵抗発熱体３２と、管状部材３３と、給電部材３４とを備える。ヒーター３０は、半導体基板や液晶基板などの基板を載置する基板載置面３０ａを有している。ヒーター３０は、基板載置面３０ａ上に載置された基板を加熱する。
基体３１は、セラミックス焼結体である。抵抗発熱体３２は、金属部材である。抵抗発熱体３２は、基体３１に埋設されている。そして、基体３１における抵抗発熱体３２周辺の変質層の厚さが３００μｍ以下に抑えられている。
抵抗発熱体３２は、給電部材３４と接続する。抵抗発熱体３２は、給電部材３４を介して電力供給を受けて発熱し、基板載置面３１ａの温度を上昇させる。抵抗発熱体３２のパターン形状は限定されず、例えば、図３（ｂ）に示すような複数の折り返し部３２ａを有する形状や、渦巻状、メッシュ状などとすることができる。更に、抵抗発熱体３２は、１つであってもよく、複数に分割されたものであってもよい。例えば、基板載置面３０ａの中心部と円周部の２つの領域に分割された抵抗発熱体とすることができる。
管状部材３３は、基体３１を支持する。又、管状部材３３は、その内部に給電部材３４を収容する。管状部材３３は、基体３１の裏面３０ｂに接合されている。管状部材３３は、例えば、基体３１と同様にセラミックス焼結体で形成することができる。
このようなヒーター３０によれば、基体３１及び抵抗発熱体３２両方の変質が抑制されている。よって、基体３１の熱伝導率や、抵抗発熱体３２の体積抵抗値といった特性を維持することができる。よって、ヒーター３０は、基板載置面３０ａ全体に渡って均一な温度を確保でき、優れた均熱性を有することができる。そのため、近年、求められている厳しい均熱性にも対応できる。
〔静電チャック〕
図４に示すように、静電チャック４０は、基体４１と、静電電極４２と、誘電体層４３と、給電部材４４とを備える。静電チャック４０は、基板載置面４０ａを有し、基板載置面４０ａ上に載置された基板を吸着して保持する。
基体４１及び誘電体層４３は、セラミックス焼結体である。静電電極４２は、金属部材である。静電電極４２は、基体４１と誘電体層４３との間に埋設されている。そして、基体４１及び誘電体層４３における静電電極４２周辺の変質層の厚さが３００μｍ以下に抑えられている。
静電電極４２は、給電部材４４と接続する。静電電極４２は、給電部材４４を介して電力供給を受けて、静電吸着力を発生させる。静電電極４２のパターン形状は限定されず、円形、半円形、メッシュ状（金網）、櫛歯形状、孔あき形状（パンチングメタル）などとすることができる。更に、静電電極４２は、１つの単極型でもよく、２つの双極型でもよく、それ以上に分割されたものであってもよい。
このような静電チャック４０によれば、基体４１、誘電体層４３及び静電電極４２の変質が抑制されている。よって、基体４１及び誘電体層４３の熱伝導率、誘電体層４３の体積抵抗値、静電電極４２の体積抵抗値といった特性を維持することができる。よって、静電チャック４０は、基板載置面４０ａ全体に渡って均一な温度と静電吸着力を確保でき、優れた均熱性と吸着特性を有することができる。
尚、静電チャック４０は、更に、抵抗発熱体を備えることにより、加熱処理が可能な静電チャックとして機能することができる。又、図４において、静電電極４２をＲＦ（Radio Frequency）電極とすることにより、セラミックス部材はサセプターとして機能することができる。ＲＦ電極は、電力供給を受けて反応ガスを励起させる。具体的には、ＲＦ電極は、エッチングやプラズマＣＶＤなどにおいて用いられる、ハロゲン系の腐食性ガスや成膜用ガスなどを励起させることができる。この場合も、サセプターは、更に、抵抗発熱体を備えることにより、加熱処理が可能なサセプターとして機能することができる。
次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に何ら限定されるものではない。
（実施例１〜５、比較例１）
まず、純度９９．９重量％の窒化アルミニウム粉末を表１に示す各平均粒子径に調整した。窒化アルミニウム粉末９５重量％に、焼結助剤として平均粒子径１．３μｍ、純度９９．９重量％のイットリア粉末５重量％を加え、ボールミルを用いて混合した。得られた混合粉末に、バインダー（PVA）及びイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を添加して混合し、スラリーを作製した。スラリーを噴霧造粒法により造粒し、造粒粉を作製した。
金型に造粒粉を充填し、金型成型法によりセラミックス成形体として窒化アルミニウム成形体を作製した。窒化アルミニウム成形体上に、金属部材としてコイル状のモリブデンを載置した。窒化アルミニウム成形体及びモリブデン上に造粒粉を充填し、金型成形法によりモリブデンが埋設された窒化アルミニウム成形体を作製した。具体的には、直径５０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの円盤状の窒化アルミニウム成形体を作製した。
実施例１〜５については、モリブデンが埋設された窒化アルミニウム成形体を焼成炉に収容し、１×１０-3Torrの減圧雰囲気において１６００℃で１時間保持した。その後、焼成炉に窒素ガスを導入して１７５０℃まで昇温し、１７５０℃で４時間保持した。焼成方法は、ホットプレス法を用い、１００ｋｇ重／ｃｍ2で加圧した。このようにして、窒化アルミニウム焼結体にモリブデンが埋設されたセラミックス部材を作製した。比較例１については、減圧雰囲気における保持を行わない以外は実施例１〜５と同様にして、即ち、窒素ガス中、１７５０℃で、ホットプレス法により焼成した。
窒化アルミニウム成形体の密度Ｄ（ｐｒ）、１６００℃における窒化アルミニウム焼結体の密度Ｄ（１６００）を測定し、（２）式及び（３）式によりセラミックス成形体の相対密度Ｄｒ（ｐｒ）および焼成工程中１６００℃におけるセラミックス焼結体の相対密度Ｄｒ（１６００）を求めた。尚、窒化アルミニウム焼結体の理論密度は、窒化アルミニウムの理論密度と、原料の窒化アルミニウム粉末に含まれる不純物酸素量から換算したアルミナ量と、焼結助剤であるイットリア粉末から生成する化合物の理論密度を用いて、線形複合則により算出した。又、モリブデン周辺を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、モリブデン周辺の変質層の厚さを測定した。更に、焼成前のモリブデンの体積抵抗値Ｒ１、焼成後のモリブデンの体積抵抗値Ｒ２を測定し、（１）式によりモリブデンの体積抵抗値の変化率Ｒｒを求めた。評価結果を表１に示す。又、実施例５及び比較例１のセラミックス部材のモリブデン周辺の観察結果を図５、図６に示す。
表１に示すように、窒化アルミニウム粉末の平均粒子径を０．５〜１．５μｍに調整し、セラミックス成形体の相対密度を４０％以上とした実施例１〜５の窒化アルミニウム焼結体は、焼成工程中１６００℃における相対密度が８０％以上となっていた。そして、焼成工程中１６００℃における窒化アルミニウム焼結体の相対密度を８０％以上に調整し、減圧雰囲気において１６００℃で保持した実施例１〜５のセラミックス部材は、変質層の厚さが３００μｍ以下に抑えられており、窒化アルミニウム焼結体及びモリブデン両者の変質が十分に抑制されていた。しかも、実施例１〜５のモリブデンはいずれも、体積抵抗値の変化率が２０％以下に抑えられていた。
特に、窒化アルミニウム粉末の平均粒子径を０．５〜１．０μｍに調整した実施例４，５のセラミックス部材は、焼成工程中１６００℃におけるセラミックス焼結体の相対密度が９５％以上に達していた。その結果、変質層の厚さが１００μｍ以下、体積抵抗値の変化率が５％以下に抑えられており、窒化アルミニウム焼結体及びモリブデンの変質が非常に抑制されていた。特に、実施例５は、図５にも示されるように変質層が形成されておらず、窒化アルミニウム焼結体及びモリブデンの変質がほとんど生じていかなった。
これに対し、比較例１の窒化アルミニウム成形体の相対密度は、４０％未満であり、焼成工程中１６００℃におけるセラミックス焼結体の相対密度が８０％未満であった。更に、減圧雰囲気における保持を行わなかった比較例１のセラミックス部材は、変質層の厚さが６５０μｍを越えており、窒化アルミニウム焼結体及びモリブデン両者の変質が著しかった。図６にも示されるように、粒界相が多く存在する場所と非常に少なくなっている場所があり、広範囲に渡って変質層が形成されていた。更に、比較例１のモリブデンは、焼成により大幅に炭化されてしまい、体積抵抗値の変化率が２５％に達していた。
本発明の実施の形態に係るセラミックス部材を示す断面図である。 本発明の実施の形態に係る他のセラミックス部材を示す断面図である。 本発明の実施の形態に係るヒーターの（ａ）１ａ−１ａ断面図及び（ｂ）平面図である。 本発明の実施の形態に係る静電チャックの（ａ）２ａ−２ａ断面図及び（ｂ）平面図である。 実施例５のモリブデン周辺のＳＥＭ観察結果を示す図面代用写真である。 比較例１のモリブデン周辺のＳＥＭ観察結果を示す図面代用写真である。
符号の説明
１０，２０ セラミックス部材
１１，２１ セラミックス焼結体
１１ａ，２１ａ 変質層
１２，２２ 金属部材
３０ ヒーター
３１，４１ 基体
３２ 抵抗発熱体
３３ 管状部材
３４，４４ 給電部材
４０ 静電チャック
４２ 静電電極
４３ 誘電体層

Claims (10)

  1. 窒化アルミニウムを含むセラミックス焼結体と、
    該セラミックス焼結体に接して形成された、金属元素を含む金属部材と
    を備えるセラミックス部材であって、
    前記セラミックス部材は、前記金属部材を前記セラミック焼結体に焼成する前のセラミックス成形体に接して形成したあと前記セラミックス成形体及び前記金属部材を焼成することにより得られたものであり、
    前記セラミックス焼結体における前記金属部材周辺のセラミックスを主成分とする変質層の厚さが３００μｍ以下であることを特徴とするセラミックス部材。
  2. 前記金属部材は、前記セラミックス部材の製造過程における体積抵抗値の変化率が２０％以下であることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス部材。
  3. 前記金属部材は、４ａ族元素、５ａ族元素及び６ａ族元素の群から選ばれる１種類以上の金属元素を含むことを特徴とする請求項１又は２に記載のセラミックス部材。
  4. 前記セラミックス焼結体は、希土類元素及びアルカリ土類元素の群から選ばれる１種類以上の元素を酸化物換算量で１０重量％以下含むことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のセラミックス部材。
  5. 前記金属部材は、前記セラミックス焼結体に埋設されていることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載のセラミックス部材。
  6. 前記金属部材は、抵抗発熱体、静電電極、又は、ＲＦ電極の少なくとも１つであることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載のセラミックス部材。
  7. 窒化アルミニウムを含むセラミックス成形体を作製する成形体作製工程と、
    金属元素を含む金属部材を前記セラミックス成形体に接して形成する金属部材形成工程と、
    前記セラミックス成形体及び前記金属部材を焼成する焼成工程とを備え、
    前記セラミックス成形体の相対密度が４０％以上、前記焼成工程中１６００℃におけるセラミックス焼結体の相対密度が８０％以上となるように調整し、
    前記焼成工程は、１５００〜１７００℃の温度範囲において、減圧雰囲気で保持し、その後、１７５０〜２１００℃の温度範囲において、不活性ガス雰囲気又は減圧雰囲気で焼成する工程である、セラミックス部材の製造方法。
  8. 前記焼成工程による前記金属部材の体積抵抗値の変化率が２０％以下であることを特徴とする請求項７に記載のセラミックス部材の製造方法。
  9. セラミックス原料粉末の平均粒子径、焼結助剤の種類、焼結助剤の添加量、又は、成形圧力の少なくとも１つを調整することにより前記セラミックス成形体の相対密度を調整し、セラミックス原料粉末の平均粒子径、焼結助剤の種類、焼結助剤の添加量、成形圧力、又は、焼成条件の少なくとも１つを調整することにより前記セラミックス焼結体の相対密度を調整することを特徴とする請求項７又は８に記載のセラミックス部材の製造方法。
  10. 前記焼成工程は、ホットプレス法を用いて行うことを特徴とする請求項７乃至９のいずれか１項に記載のセラミックス部材の製造方法。
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