CN112146439B - 一种高温高压气液联合烧结装置和烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温高压气液联合烧结装置，所述装置包括真空系统1、配气增压系统2、水路保护系统3、反应烧结系统4和总体监控系统5。本发明还公开了一种使用上述烧结装置的高温高压气液联合烧结方法以及上述烧结装置的其它应用。本发明的一种高温高压气液联合烧结装置和烧结方法，创新性地发明出高温高压气体和高温高压液体等静压联合烧结的设备和工艺，可显著缩短总体烧结时间，提高被烧结材料的高温性能和使用寿命，降低生产成本，进而使材料可以服役于更加苛刻的环境条件。

Description

一种高温高压气液联合烧结装置和烧结方法
技术领域
本发明属于材料烧结技术领域，具体涉及一种高温高压气液联合烧结装置和烧结方法。
背景技术
陶瓷材料或金属基复合材料具有优异的性能特点，被广泛应用于电子产品、汽车生产制造、航空航天领域、军用武器系统等各个方面，随着5G的发展、人工智能的崛起、无人驾驶技术的成熟，必将具有更加广阔的应用前景。
影响陶瓷材料或金属基复合材料应用和推广的主要因素是材料性能和生产成本，这两种因素根本上取决于生产设备和工艺，所以研究开发新型、节能、高效的材料制造设备和生产工艺方法在陶瓷材料和金属基复合材料领域具有重要意义。
烧结设备从作用方式上可分为等静压烧结设备和非等静压烧结设备，而其中常见的多为非等静压烧结。申请号201711454230.5的专利“热压烧结装置、微纳多孔结构的块体热电材料及其制法”中所述烧结装置即是一个典型的热压烧结装置，此装置包括上电极、下电极、水冷真空室和模具组，其中模具组包括模具主体、上压头和下压头，装置工作的时候依靠高温环境中的压头将力作用于压头之间的物料之内，进行烧结。目前，各种真空热压烧结炉的工作原理如出一辙，即将陶瓷、金属或难熔金属化合物的粉末装在预先准备好的热压模具中压实，再把模具和粉末一起放入真空热压烧结炉的加热室内，直接加热成型，这种加工工艺简单方便。但是，所得到的制品容易产生致密度小、强度硬度低、各向异性、高温使用寿命低等缺陷。为了克服传统热压烧结炉的缺陷，人们又在原有装置的基础上增加一些其它力的作用。申请号201811568821.X的专利“一种单向双作用高频振动热压真空烧结炉”中采用高频振动与静载压力组合的方式烧结，在一定程度上提高了烧结产品的性能质量。
相比于热压烧结这一类的非等静压传统烧结方式，等静压烧结具有受力均匀、性能稳定、各向同性等优点。申请号201810569668.6的专利“一种热等静压成型设备”即是集热压和等静压技术优势于一体，具有成型温度低、产品致密、性能优异等特点。申请号201811223957.7的专利“一种基于机械原理的热等静压成型设备及其使用方法”也是利用机械原理提出的一种等静压成型的技术。
据以往的发明和生产实例记载，少有采用液相烧结的装置和方法。申请号201611131470.7的专利“一种液相烧结SiC非线性电阻陶瓷及其制备方法”中以SiC粉体、Al2O3粉体和Y2O3粉体为原料，制得浆料，浆料喷雾造粒、成型得坯体，坯体脱脂后于常压惰性气氛中，在1800～2000℃下烧结1～2小时，得到所述SiC非线性电阻陶瓷；虽然其过程涉及到液相烧结的原理，但总体看来，其仍属于高温气氛烧结。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种高温高压气液联合烧结装置和烧结方法，创新性地发明出高温高压气体和高温高压液体等静压联合烧结的设备和工艺，可显著缩短总体烧结时间，提高被烧结材料的高温性能和使用寿命，降低生产成本，进而使材料可以服役于更加苛刻的环境条件。
本发明的第一个目的在于提供一种高温高压气液联合烧结装置，所述装置包括真空系统1、配气增压系统2、水路保护系统3、反应烧结系统4和总体监控系统5；其中，
所述反应烧结系统4，包括高温高压炉401，在所述高温高压炉401内盛装高温熔融液体21；
所述真空系统1与所述反应烧结系统4通过管道相互连接，为所述反应烧结系统4的高温高压炉401抽取真空，提供炉内真空环境；
所述配气增压系统2与所述反应烧结系统4通过管道相互连接，用于将原始气源气体增压成压力气体提供到所述反应烧结系统4的高温高压炉401内；
所述水路保护系统3与所述反应烧结系统4通过管道相互连接，为所述反应烧结系统4提供水循环冷却保护作用；
所述总体监控系统5与所述真空系统1、配气增压系统2、水路保护系统3和反应烧结系统4之间通过电路连接，进行远程监测和控制。
作为本发明的一个优选实施例，所述真空系统1包括直联真空泵101和扩散真空泵102，共同组成两级真空系统；所述真空系统1还包括真空计103，用于实时监测并显示真空度。
作为本发明的一个优选实施例，所述配气增压系统2包括多种气瓶201A、201B、空气压缩机202、混气增压泵203、气压缓冲罐204、多个针阀2001A、2001B、2002、2003和多条气路；所述气瓶201A、201B分别由流量控制器控制气体流量，以按特定的比例提供混合气体进入所述混气增压泵203；所述空气压缩机202为所述混气增压泵203提供动力；所述混合气体被增压注入到所述气压缓冲罐204中，为所述反应烧结系统4的高温高压炉401提供压力气体。
作为本发明的一个优选实施例，所述水路保护系统3包括压力水泵301、循环冷水箱302、风冷机303和循环水路；所述循环冷水箱302用于储蓄去离子液态循环水；所述压力水泵301用于抽取循环冷水箱302中的冷却水，并压力传送至所述反应烧结系统4中的炉壳内以降温炉体；所述风冷机303用于风冷循环水，降低循环水温度。
作为本发明的一个优选实施例，所述反应烧结系统4还包括石墨电阻加热器402和连杆驱动装置403；所述连杆驱动装置403设置在所述高温高压炉401的炉盖上，包括一连杆，所述连杆的下端部与一耐高温网状匣体29连接，在所述耐高温网状匣体内放置待烧结的预制体28；其中所述高温高压炉401采用石墨电阻加热和炉体水冷夹层设计，所述反应烧结系统4的最高工作压力为30MPa，最高工作温度为2200℃。
作为本发明的一个优选实施例，所述原始气源气体包括氮气、六氟化硫、氩气、氦气、氢气和空气中的至少一种；所述压力气体为上述原始气源气体的单一气体或两种及两种以上按特定比例组成的混合气体。
作为本发明的一个优选实施例，所述高温熔融液体21的原材料选自铝及其化合物、镁及其化合物、铜及其化合物、镍及其化合物、锰及其化合物、铁及其化合物中的至少一种或几种混合。
作为本发明的一个优选实施例，所述预制体28包括陶瓷材料或金属基复合材料；所述陶瓷材料包括氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷、氯化硅陶瓷、碳化硅陶瓷、碳化硼陶瓷和碳化钛陶瓷中的至少一种。
本发明的第二个目的在于提供一种高温高压气液联合烧结方法，使用如上所述的高温高压气液联合烧结装置，所述方法包括如下步骤：
在反应烧结系统4的高温高压炉401的耐高温网状匣体29内放置预制体28；
真空系统1为反应烧结系统4的高温高压炉401提供真空度，配气增压系统2为高温高压炉401提供高压状态，高温高压炉401内的加热装置加热室内温度，高温高压下先对预制体28进行等静压烧结；
随着温度的升高，高温高压炉401内预置的低熔点金属原料开始熔化成高温熔融液体21，连杆驱动装置403驱动装有预制体28的耐高温网状匣体29，使其浸入高温熔融液体21中，进行液态高温高压烧结，高温熔融液体21和压力气体为预制体28提供烧结温度和压力。
本发明的第三个目的在于提供如上所述的一种高温高压气液联合烧结装置在材料熔渗、浸渍、涂镀工艺中的应用。
与现有技术相比，本发明的一种高温高压气液联合烧结装置和烧结方法具有如下有益效果：
1、采用本发明的装置和方法烧结陶瓷或金属基复合材料，不仅利用了热等静气压烧结的优势，同时结合了高温热等静压烧结的特点；高温高压气液联合烧结的方式可以在低于单纯气压烧结压力情况下，达到同样的烧结效果，并进一步增强了烧结的质量，同时采用合理的保温保压制备工艺，可以有效提高被烧结材料的致密度、强度和高温力学性能。
2、采用本发明的装置和方法，还可应用于材料的熔渗、浸渍、涂镀等工艺，得出的熔渗层或涂镀层均匀致密，不易脱落，经久耐用。
3、本发明的装置和方法可以应用于多种领域，结合不同工艺达到特定的效果，尤其是在陶瓷材料和金属基复合材料领域，具有重要的实践价值，其气液联合热等静压烧结的创新方式也赋予了产品独特的优异性能，可处理任意形状的复杂构件，可重复性强。
附图说明
图1为本发明涉及的高温高压气液联合烧结装置的装配结构示意图；
图2为本发明涉及的高温高压气液联合烧结装置的高温高压炉的结构示意图；
图中，
1、真空系统 4、反应烧结系统 18、下炉体入水口
101、直联真空泵 401、高温高压炉 19、石墨加热棒
102、扩散真空泵 402、石墨电阻加热器 20、熔炼锅
103、真空计 403、连杆驱动装置 21、高温溶液
2、配气增压系统 4001、放气阀 22、石墨垫块
201、气瓶 5、总体监控系统 23、下炉体水腔
202、空气压缩机 6001、针阀 24、下炉体出水口
203、混气增压泵 6002、针阀 25、下炉体
204、气压缓冲罐 6003、针阀 26、导线
2001、针阀 11、连杆 27、封闭环
2002、针阀 12、气压充气阀 28、预制体
2003、针阀 13、热电偶 29、网状匣体
3、水路保护系统 14、上炉盖 30、气体压力表
301、压力水泵 15、炉腔 31、上炉盖出水口
302、循环冷水箱 16、上炉盖入水口 32、真空抽气阀
303、风冷机 17、紧固螺栓 33、红外测温仪
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
参照图1，本发明的高温高压气液联合烧结装置的结构组成及连接方式简述如下。装置共由真空系统1、配气增压系统2、水路保护系统3、反应烧结系统4、总体监控系统5五大系统组成，真空系统1由直联真空泵101和扩散真空泵102通过管路相连接，利用真空计103测定系统真空度；配气增压系统2由气瓶201A、201B、空气压缩机202、混气增压泵203、气压缓冲罐204、针阀2001A、2001B、2002、2003和多条气路组成，各气瓶201A、201B分别由流量控制器控制气体流量，以按特定的比例提供气体通过单向阀进入混气增压泵203，空气压缩机202为混气增压泵203提供动力，将混合气体增压注入到所述气压缓冲罐204；水路保护系统3由压力水泵301、循环冷水箱302、风冷机303和循环水路组成，循环冷水箱302用于储蓄去离子液态循环水，压力水泵301抽取循环冷水箱302中的冷却水，压力传送至所述反应烧结系统4中的炉壳内降温炉体，风冷机303风冷循环水，降低循环水温度；反应烧结系统4由高温高压炉401、石墨电阻加热器402和连杆驱动装置403组成，其中高温高压炉401炉盖上设有连杆驱动装置403，连杆下端部与一耐高温网状匣体相连，高温高压炉401采用石墨电阻加热和炉体水冷夹层设计如图2所示；真空系统1经过针阀6001与图2所示真空抽气阀32相连，配气增压系统2经过针阀6002与图2所示气压充气阀12相连，水路保护系统3经过针阀6003与图2所示炉体入水口相连；全部控制器及感应器均外接于总体监控系统5，实时显示于显示屏，由总控制柜实现远程同一控制。
实施例1：
制备高力学性能陶瓷材料Si3N4，具体为含质量3％～4.5％Y2O3和1％～2.5％Al2O3的Si3N4陶瓷材料，高温溶液选用纯铜为原料，保护气体选用氮气作用，制备条件：压力气体高纯N2，温度1700～1900℃，气体压力10MPa，液体压力大于10MPa，保温保压气压烧结20～40min，保温保压液压烧结30～60min。
本实施例具体应用时参照图2，将含质量3％～4.5％Y2O3和1％～2.5％Al2O3的Si3N4陶瓷预制体28置于本发明装置的网状匣体29中，将足量金属铜块置于熔炼锅20内，拧牢紧固螺栓17锁紧上炉盖14，连接真空系统1、配气增压系统2、水路保护系统3和总体监控系统5；开启针阀6001，开启直联真空泵101和扩散真空泵102，对炉腔15抽真空，直到炉内真空度至1.0Pa以内，关闭针阀6001，关闭真空系统1；开启水路保护系统3，循环冷水箱302中注入冷却水，打开针阀6003A、6003B，开启压力水泵301，开启风冷机303；开启配气增压系统2，开启N2气瓶201，打开针阀2001，N2进入混气增压泵203，打开针阀2002、2003，空气压缩机202工作，压缩气体至气压缓冲罐204，直到气压缓冲罐204达到15MPa，空气压缩机202暂停工作，开启针阀6002充入保护气体氮气至炉内1.5MPa，关闭针阀6002，通过气体压力表30设定炉内气压稳定值为10MPa；开启石墨电阻加热器402，通过热电偶13和红外测温仪33联合测温实时监控炉内温度，升高温度至1700℃，保温保压20～40min，连杆驱动装置403带动网状匣体29垂直向下运动，直到网状匣体29完全浸入融化的高温铜溶液21之内，继续升温至1900℃左右，保温保压30～60min，连杆驱动装置403带动网状匣体29垂直向上运动至原始高度，关闭石墨电阻加热器402，降低温度至室温，开启针阀释放炉内气体，至气体压力恢复至大气压强，关闭配气增压系统2和水路保护系统3，气液联合烧结完毕，开启上炉盖14，取出预制体Si3N4陶瓷材料。检测Si3N4常温抗弯强度大于1190MPa，1000℃高温抗压强度大于950MPa，密度大于3.25g/cm3。
实施例2：
制备浸渍碳/纯铜复合材料，预制体取配比为4：1的碳铜复合材料，高温溶液选用纯铜为原料，保护气体选择Ar，制备条件：气体压强20MPa，温度1250℃，保温时间20～40min。
本实施例具体应用时参照图2，将4：1的碳铜复合材料预制体28置于本发明装置的网状匣体29中，将足量金属铜块置于熔炼锅20内，拧牢紧固螺栓17锁紧上炉盖14，连接真空系统1、配气增压系统2、水路保护系统3和总体监控系统5；开启针阀6001，开启直联真空泵101和扩散真空泵102，对炉腔15抽真空，直到炉内真空度至10Pa以内，关闭针阀6001，关闭真空系统1；开启水路保护系统3，循环冷水箱302中注入冷却水，打开针阀6003A、6003B，开启压力水泵301，开启风冷机303；开启石墨电阻加热器402，通过热电偶13和红外测温仪33联合测温实时监控炉内温度，升高温度至1250℃左右，保温保压2～3h使纯铜充分熔化，连杆驱动装置403带动网状匣体29垂直向下运动，直到网状匣体29完全浸入融化的高温铜溶液21之内；开启配气增压系统2，开启Ar气瓶201，打开针阀2001，Ar进入混气增压泵203，打开针阀2002、2003，空气压缩机202工作，压缩气体至气压缓冲罐204，直到气压缓冲罐204达到25MPa，空气压缩机202暂停工作，开启针阀6002充入保护气体Ar至炉内20MPa，关闭针阀6002；保温保压20～40min，连杆驱动装置403带动网状匣体29垂直向上运动至原始高度，关闭石墨电阻加热器402，降低温度至室温，开启针阀释放炉内气体，至气体压力恢复至大气压强，关闭配气增压系统2和水路保护系统3，开启上炉盖14，取出预制体，浸渍碳/纯铜复合材料制备完毕。观察镀层均匀，较一般的镀层性能大为提升。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对该发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (9)

1.一种高温高压气液联合烧结装置，其特征在于，所述装置包括真空系统(1)、配气增压系统(2)、水路保护系统(3)、反应烧结系统(4)和总体监控系统(5)；其中，
所述反应烧结系统(4)，包括高温高压炉(401)，在所述高温高压炉(401)内盛装高温熔融液体(21)；
所述反应烧结系统(4)还包括石墨电阻加热器(402)和连杆驱动装置(403)；所述连杆驱动装置(403)设置在所述高温高压炉(401)的炉盖上，包括一连杆，所述连杆的下端部与一耐高温网状匣体(29)连接，在所述耐高温网状匣体内放置待烧结的预制体(28)；其中所述高温高压炉(401)采用石墨电阻加热和炉体水冷夹层设计，所述反应烧结系统(4)的最高工作压力为30MPa，最高工作温度为2200℃；
所述真空系统(1)与所述反应烧结系统(4)通过管道相互连接，为所述反应烧结系统(4)的高温高压炉(401)抽取真空，提供炉内真空环境；
所述配气增压系统(2)与所述反应烧结系统(4)通过管道相互连接，用于将原始气源气体增压成压力气体提供到所述反应烧结系统(4)的高温高压炉(401)内；
所述水路保护系统(3)与所述反应烧结系统(4)通过管道相互连接，为所述反应烧结系统(4)提供水循环冷却保护作用；
所述总体监控系统(5)与所述真空系统(1)、配气增压系统(2)、水路保护系统(3)和反应烧结系统(4)之间通过电路连接，进行远程监测和控制。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述真空系统(1)包括直联真空泵(101)和扩散真空泵(102)，共同组成两级真空系统；所述真空系统(1)还包括真空计(103)，用于实时监测并显示真空度。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述配气增压系统(2)包括多种气瓶(201A、201B)、空气压缩机(202)、混气增压泵(203)、气压缓冲罐(204)、多个针阀(2001A、2001B、2002、2003)和多条气路；所述气瓶(201A、201B)分别由流量控制器控制气体流量，以按特定的比例提供混合气体进入所述混气增压泵(203)；所述空气压缩机(202)为所述混气增压泵(203)提供动力；所述混合气体被增压注入到所述气压缓冲罐(204)中，为所述反应烧结系统(4)的高温高压炉(401)提供压力气体。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述水路保护系统(3)包括压力水泵(301)、循环冷水箱(302)、风冷机(303)和循环水路；所述循环冷水箱(302)用于储蓄去离子液态循环水；所述压力水泵(301)用于抽取循环冷水箱(302)中的冷却水，并压力传送至所述反应烧结系统(4)中的炉壳内以降温炉体；所述风冷机(303)用于风冷循环水，降低循环水温度。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述原始气源气体包括氮气、六氟化硫、氩气、氦气、氢气和空气中的至少一种；所述压力气体为上述原始气源气体的单一气体或两种以上按特定比例组成的混合气体。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述高温熔融液体(21)的原材料选自铝及其化合物、镁及其化合物、铜及其化合物、镍及其化合物、锰及其化合物、铁及其化合物中的至少一种或几种混合。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述预制体(28)包括陶瓷材料或金属基复合材料；所述陶瓷材料包括氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷、氯化硅陶瓷、碳化硅陶瓷、碳化硼陶瓷和碳化钛陶瓷中的至少一种。
8.一种高温高压气液联合烧结方法，其特征在于，使用如权利要求1-7任一项所述的高温高压气液联合烧结装置，所述方法包括如下步骤：
在反应烧结系统(4)的高温高压炉(401)的耐高温网状匣体(29)内放置预制体(28)；
真空系统(1)为反应烧结系统(4)的高温高压炉(401)提供真空度，配气增压系统(2)为高温高压炉(401)提供高压状态，高温高压炉(401)内的加热装置加热室内温度，高温高压下先对预制体(28)进行等静压烧结；
随着温度的升高，高温高压炉(401)内预置的低熔点金属原料开始熔化成高温熔融液体(21)，连杆驱动装置(403)驱动装有预制体(28)的耐高温网状匣体(29)，使其浸入高温熔融液体(21)中，进行液态高温高压烧结，高温熔融液体(21)和压力气体为预制体(28)提供烧结温度和压力。
9.如权利要求1所述的一种高温高压气液联合烧结装置在材料熔渗、浸渍、涂镀工艺中的应用。
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