KR20230109114A - 정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물 및 이를 이용한 정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법 - Google Patents

정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물 및 이를 이용한 정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법 Download PDF

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Abstract

정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법이 제공된다. 본 발명의 일 실시예에 의한 정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법은 (1) 금속 실리콘 분말, 및 희토류 원소 함유 화합물과 마그네슘 함유 화합물을 포함하는 결정상 제어 분말을 포함하는 정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물, 용매 및 유기바인더를 포함하는 세라믹 슬러리로 정전 척 히터용 성형체를 제조하는 단계, 및 (2) 상기 성형체에 대해서 소정의 압력으로 질소가스를 가하면서 1300 내지 1500℃인 제1온도로 열처리하여 성형체를 질화규소(Si3N4)화 시키는 제1열처리 구간 및 1700 내지 1900℃인 제2온도로 열처리하여 성형체를 소결시키는 제2열처리 구간을 포함하는 열처리 단계를 포함한다. 이에 의하면, 성형체를 질화규소(Si3N4)로 질화시키고, 소결시키는 공정을 원스텝으로 수행하기에 매우 적합함에 따라서 제조시간 및 공수를 감소시킬 수 있고, 이에 따라서 정전 척 히터용 질화규소 소결체를 대량생산하는데 적합할 수 있다.

Description

정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물 및 이를 이용한 정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법{Ceramic composition for electrostatic chuck heater sintered body and method for manufacturing silicon nitride sintered body for electrostatic chuck using the same}
본 발명은 정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물 및 이를 이용한 정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법에 관한 것이다.
반도체 웨이퍼의 반송, 노광, 화학 기상 증착(CVD), 스퍼터링 등과 같은 막 제조 공정 및 미세 가공, 세정, 에칭, 다이싱 등의 일련의 단계에서, 반도체 웨이퍼를 흡착하고 유지하기 위하여 정전 척이 사용되고 있다.
일반적인 정전 척은 예를 들면 세라믹 기판 내에 구비된 흡착용 전극을 통해서 흡착용 전극에 전압을 인가시켰을 때에 발생하는 정전 인력을 이용해 반도체 웨이퍼를 세라믹 기판의 상면(탑재면)에 흡착 및 고정시킨다. 또한, 정전 척에는, 흡착면에 흡착 및 고정된 반도체 웨이퍼의 온도를 높이기 위한 히터를 구비하기도 하는데, 상기 히터는 세라믹 기판 내에 구비된 발열체를 통해서 세라믹 기판을 가열시킴으로써 흡착 및 고정된 반도체 웨이퍼를 가열시킨다.
종래에는 위와 같이 정전 척에 구비되는 히터를 구성하는 세라믹 기판의 주제로써 방열특성이 우수한 질화알루미늄을 많이 사용했는데, 반도체 제조장치에서 이루어지는 공정들이 에칭 가스나 클리닝 가스로서 ClF3 등과 같은 할로겐 부식성 가스를 사용한다거나 급속한 열처리 후 급속한 냉각이 이루어진다거나 플라즈마를 이용한 식각이나 증착이 이루어지는 등 많은 공정들이 매우 가혹한 조건에서 이루어지는 반면에 질화알루미늄의 경우 반도체 제조공정 중 가혹한 환경으로 인한 화학적 및/또는 물리적 침해로 인해서 내구성에서 좋지 못함에 따라서 이를 대체할 수 있는 세라믹 재료에 대한 개발에 대한 연구가 한창이다.
최근에는 이러한 추세에 따라서 질화규소를 이용한 세라믹 소결체에 대한 연구가 활발하다. 그러나 현재 개발된 질화규소 소결체는 질화규소 분말을 먼저 제조한 뒤 제조된 질화규소 분말을 소결시켜서 제조하는 2단계의 공법으로 제조되어 왔다. 이는 질화규소 소결체를 2단계 공법이 아닌 질화규소로의 질화공정과 질화된 분말을 소결체로 소결하는 소결공정을 하나의 열처리에서 모두 수행 시 최종 구현된 질화규소 소결체에서 위치 별로 질화의 불균일 등으로 인해서 위치별로 균일한 물성을 갖도록 하기 어려운 것에 기인한다. 그러나 상술한 2단계 공법은 질화 후 질화체를 냉각/분쇄시키고 다시 소정의 형상을 가지도록 성형 후 소결해야함에 따라서 제조시간이 50시간 이상 소요되며, 공수가 증가하는 우려가 있다.
이에 따라서 제조시간을 획기적으로 감소시키면서 공수 역시 감소시킬 수 있고 구현된 질화규소 소결체의 열전도성, 기계적 강도가 우수한 동시에 기판의 위치별로 이들 물성이 균일하게 발현되는 정전 척 세라믹 히터용 질화규소 소결체 제조방법에 대한 연구가 시급한 실정이다.
대한민국 공개특허공보 제2019-0028355호
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 제조시간과 공수를 감소시켜서 정전 척 히터용 질화규소 소결체를 제조할 수 있으며, 구현된 질화규소 소결체의 평탄도, 열전도성, 기계적 강도가 우수한 동시에 질화규소 소결체의 위치 별로 이들 물성이 균일하게 발현시킬 수 있는, 정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물 및 이를 이용한 정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 본 발명은 (1) 금속 실리콘 분말, 및 희토류 원소 함유 화합물과 마그네슘 함유 화합물을 포함하는 결정상 제어 분말을 포함하는 정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물, 용매 및 유기바인더를 포함하는 세라믹 슬러리로 정전 척 히터용 성형체를 제조하는 단계, 및 (2) 상기 성형체에 대해서 소정의 압력으로 질소가스를 가하면서 1300 내지 1500℃인 제1온도로 열처리하여 성형체를 질화규소(Si3N4)화 시키는 제1열처리 구간 및 1700 내지 1900℃인 제2온도로 열처리하여 성형체를 소결시키는 제2열처리 구간을 포함하는 열처리 단계를 포함하는 정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 정전 척 히터용 성형체는 내부에 정전 전극 및 저항 발열체 중 어느 하나 이상이 매설된 플레이트 또는 길이방향으로 연속된 중공을 내부에 갖는 통형 샤프트일 수 있다.
또한, 상기 (1) 단계와 (2) 단계 사이에 열처리 개시온도부터 900℃ 온도범위로 열처리되는 탈지공정을 더 포함할 수 있다.
또한, 열처리 개시온도로부터 450℃ 온도구간에서는 대기 분위기 하에서 탈지가 이루어지며, 450 ~ 900℃ 온도구간에서는 질소 분위기 하에서 탈지가 이루어질 수 있다.
또한, 상기 열처리 단계는 1000±20℃에서부터 상기 제1온도까지 압력 0.1 내지 0.2MPa로 질소가스를 가하면서 0.1 내지 2℃/분의 승온속도로 열처리될 수 있다.
또한, 상기 제1열처리 구간에서 질소가스는 0.1 내지 0.2MPa의 압력으로 가해지며, 제1열처리 구간은 2 ~ 10시간 동안 수행될 수 있다.
또한, 상기 1000±20℃에서부터 상기 제1온도까지 가해지는 질소가스의 압력은 제1열처리 구간에서 가해지는 질소가스의 압력보다 낮게 가해질 수 있다.
또한, 상기 제1열처리 구간과 제2 열처리 구간 사이에 제1온도에서 1700±20℃까지 질소가스 압력 0.15 ~ 0.30MPa 하에서 0.1 ~ 10.0℃/분의 속도로 승온되는 제1수축구간과 1700±20℃에서 제2온도까지 질소가스 압력 0.80 ~ 0.98MPa 하에서 1 ~ 10℃/분의 속도로 승온되는 제2수축구간을 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 금속 실리콘 분말은 분쇄된 다결정 금속 실리콘 스크랩(scrap) 및 분쇄된 단결정 실리콘 웨이퍼 스크랩 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 다결정 금속 실리콘 스크랩 또는 단결정 금속 실리콘 웨이퍼 스크랩은 실리콘 순도가 99% 이상일 수 있다.
또한, 상기 금속 실리콘 분말은 평균입경이 0.5 내지 4㎛, 희토류 원소 함유 화합물 분말은 평균입경이 0.1 내지 1㎛, 마그네슘 함유 화합물 분말은 평균입경이 0.1 내지 1㎛일 수 있다.
또한, 상기 희토류 원소 함유 화합물은 산화이트륨이며, 상기 마그네슘 함유 화합물은 산화마그네슘이고, 세라믹 조성물 전체 몰수를 기준으로 상기 산화이트륨은 2 내지 5몰%, 상기 산화마그네슘은 4 내지 8몰%로 포함될 수 있다.
또한, 상기 희토류 원소 함유 화합물은 산화이트륨이며, 상기 마그네슘 함유 화합물은 산화마그네슘이고, 상기 산화이트륨 및 산화마그네슘은 1: 1.5 ~ 2 몰비로 포함될 수 있다.
또한, 상기 희토류 원소 함유 화합물은 산화이트륨이며, 상기 마그네슘 함유 화합물은 산화마그네슘이고, 산화철(Fe2O3) 및 산화티타늄(TiO2) 중 어느 하나 이상을 포함하는 강도향상분말을 더 포함할 수 있다.
또한, 세라믹 조성물 전체 몰수를 기준으로 산화이트륨 2 내지 5몰%, 산화마그네슘은 2 내지 10몰%, 산화철 0.1 내지 3몰% 및 산화티타늄 1 ~ 5몰%를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 금속 실리콘 분말, 및 희토류 원소 함유 화합물과 마그네슘 함유 화합물을 포함하는 결정상 제어 분말을 포함하는 정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 희토류 원소 함유 화합물은 산화이트륨이며, 상기 마그네슘 함유 화합물은 산화마그네슘이고, 산화철(Fe2O3) 및 산화티타늄(TiO2) 중 어느 하나 이상을 포함하는 강도향상분말을 더 포함할 수 있다.
또한, 세라믹 조성물 전체 몰수를 기준으로 산화이트륨 2 내지 5몰%, 산화마그네슘은 2 내지 10몰%, 산화철 0.1 내지 3몰% 및 산화티타늄 1 ~ 5몰%를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 열전도도가 75W/mK 이상이고, 3점 꺾임 강도가 700 MPa 이상인 정전 척 히터용 질화규소 소결체를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 질화규소 소결체는 본 발명에 따른 제조방법을 통해 제조된 것일 수 있다.
또한, 3점 꺽임 강도가 900MPa 이상이며, 산화철 및 TiN을 포함할 수 있다.
본 발명에 의하면, 정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물은 구현된 성형체를 질화규소(Si3N4)로 질화시키고, 소결시키는 공정을 원스텝으로 수행하기에 매우 적합함에 따라서 제조시간 및 공수를 감소시킬 수 있고, 이에 따라서 정전 척 히터용 질화규소 소결체를 대량생산하는데 적합할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 의한 정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물 및 이를 통해서 정전 척 히터용 질화규소 소결체를 구현하는 제조방법은 질화과정에서 실리콘이 용용되어 용출되는 것이 최소화 또는 방지됨에 따라서 구현된 정전 척 히터용 질화규소 소결체의 기계적 강도가 우수하다. 나아가 급격한 베타상으로의 전이를 억제하면서 제2열처리 구간에 진입한 뒤 소결을 완료함에 따라서 베타 상으로 전이, 베타 상의 성장 촉진 및 균일한 성장이 가능해 보다 향상된 열전도도를 가진다. 더불어 위치에 관계 없이 열전도도 및 기계적 강도가 균일하고 평탄도가 우수함에 따라서 웨이퍼를 적재할 수 있는 정전 척용 플레이트와 같은 소결체에 매우 적합하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법 중 열처리 단계에서의 시간에 따른 온도조건의 변동을 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 의한 정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물은 금속 실리콘 분말, 및 희토류 원소 함유 화합물과 마그네슘 함유 화합물을 포함하는 결정상 제어 분말을 포함한다.
상기 금속 실리콘 분말은 세라믹 조성물 주제로써, 직접 질화법을 통해 질화규소(Si3N4) 분말 또는 질화규소(Si3N4) 성형체의 제조에 사용되는 금속 실리콘 분말의 경우 제한 없이 사용할 수 있다. 일 예로 상기 금속 실리콘 분말은 다결정 금속 실리콘 스크랩(scrap) 또는 단결정 실리콘 웨이퍼 스크랩일 수 있다. 상기 다결정 금속 실리콘 스크랩은 반도체 공정용 치구나 태양광 패널 제조용으로 사용되는 다결정 금속 실리콘의 부산물일 수 있고, 단결정 실리콘 웨이퍼 스크랩 역시 실리콘 웨이퍼 제조 시 부산물임에 따라서 부산물인 이들 스크랩을 원료분말로써 사용함을 통해 제조단가를 낮출 수 있다.
또한, 상기 다결정 금속 실리콘 스크랩 또는 단결정 실리콘 웨이퍼 스크랩은 실리콘 순도가 99% 이상일 수 있으며, 이를 통해 구현된 질화규소 소결체가 뛰어난 열전도도와 기계적 강도를 담보하기에 보다 유리할 수 있다.
또한, 상기 금속 실리콘 분말은 저항율이 1 내지 100 Ω·㎝일 수 있으며, 이를 통해서 본 발명이 목적하는 물성을 갖는 정전 척 히터용 질화규소 소결체를 제조하기 보다 유리할 수 있다.
한편, 원료분말로 사용되는 금속 실리콘 분말은 바람직하게는 다결정 금속 실리콘 스크랩(scrap) 또는 단결정 실리콘 웨이퍼 스크랩을 소정의 크기로 분쇄시킨 것일 수 있다. 이때, 분쇄로 인한 금속 불순물과 같은 오염물질이 원료분말에 혼입되는 것을 방지하기 위하여 상기 분쇄는 건식분쇄 방식을 사용할 수 있고, 구체적으로 디스크밀, 핀밀, 젯밀 등의 건식분쇄 방식을 사용하여 분말화시킬 수 있다. 만일 오염물질이 금속 실리콘 분말에 함유 시 오염물질의 제거를 위한 산세정과 같은 세척공정을 더 거쳐야 하는 제조시간과 비용 증가의 우려가 있다. 이때 분쇄된 상기 금속 실리콘 분말의 평균입경은 0.5 ~ 4㎛, 보다 바람직하게는 2 ~ 4㎛일 수 있으며, 만일 평균입경이 0.5㎛ 미만일 경우 건식분쇄 방식을 통해 구현하기 어려울 수 있고, 미분말화로 인해서 오염물질의 혼입가능성이 커질 우려가 있으며, 성형체 제조를 위한 캐스팅 시 치밀화가 어려울 수 있다. 또한, 만일 금속 실리콘 분말의 평균입경이 4㎛를 초과 시 질화가 용이하지 않아서 질화되지 않은 부분이 존재할 우려가 있으며, 최종 구현된 소결체의 치밀화가 어려울 수 있다.
한편, 구현하고자 하는 소결체의 재질인 질화규소는 자기확산이 어렵고, 고온에서 열분해될 수 있어서 소결온도가 제한되는 등의 이유로 소결이 용이하지 않으며, 치밀하고, 전체적으로 균일하게 질화된 소결체를 구현하기 어려울 수 있다. 본 발명은 이러한 난점을 해결하고, 산소 등의 불순물을 제거하여 질화규소 소결체의 물성을 개선하기 위하여 금속 실리콘 분말에 결정상 제어 분말을 혼합한다. 상기 결정상 제어 분말은 일 예로 희토류 원소 함유 화합물, 알칼리토류 금속 산화물 및 이들의 조합이 사용될 수 있으며, 구체적으로 산화이트륨(Y2O3), 산화가돌리늄(Gd2O), 산화홀뮴(Ho2O3), 산화에르븀(Er2O3), 산화이르테븀(Yb2O3), 및 산화디스프로슘(Dy2O3)으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 희토류 원소 함유 화합물과, 산화마그네슘(MgO), 산화칼슘, 산화스트론튬 및 산화바륨으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 알칼리토류 금속 산화물이 조합되어 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 질화규소 소결체의 소결성 및 결정상 제어가 보다 용이하게 하기 위하여 산화마그네슘 및 산화이트륨을 결정상 제어 분말에 필수적으로 함유하며, 상기 산화마그네슘 및 산화이트륨은 제조된 질화규소 소결체를 보다 치밀화된 높은 밀도를 가지며, 소결 중 잔류 입계 상의 양을 저감시켜서 소결체의 열전도도를 보다 개선시킬 수 있는 이점이 있다.
특히 후술하는 정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법은 열처리 단계를 원스텝으로 진행하는데 산화마그네슘 및 산화이트륨의 조합, 또는 산화마그네슘, 산화이트륨, 산화철 및 산화티타늄의 조합은 금속 실리콘 분말을 질화규소로 질화시키고 소결시키는데 유용할 수 있다. 즉, 질화와 소결을 별도의 로에서 진행하거나, 또는 질화 후 냉각하고 소결을 진행하지 않고 로에 장입된 후 질화에서 소결까지 원스텝으로 진행되는데 원스텝 공정을 통해서 실리콘이 용출되지 않고 성형체의 내부까지 균일하게 질화되면서 치밀화된 소결체를 구현하기는 쉽지 않을 수 있는데, 이를 위해서 세라믹 조성물 내 산화이트륨은 2 내지 5몰%, 상기 산화마그네슘은 2 내지 10몰%, 보다 바람직하게는 4 내지 8몰%로 포함될 수 있다. 만일 산화이트륨이 2 몰% 미만일 경우 원스텝 공정을 통해서 소결 시 치밀화된 소결체를 구현하기 어려울 수 있고, 입계 상에 산소를 포획하기 어려우며 이로 인해서 고용 산소량이 많아져 소결체의 열전도도가 낮을 수 있고, 기계적 강도도 저하될 수 있다. 또한, 만일 산화이트륨이 5몰%를 초과 시 입계 상이 많아져서 구현된 질화규소 소결체의 열전도도가 저하되고, 파괴인성이 저하되는 우려가 있다. 또한, 산화마그네슘이 2몰% 미만일 경우 구현된 질화규소 소결체의 열전도도 및 기계적 강도가 모두 낮을 수 있고, 질화 시 실리콘이 용출될 우려가 있으며, 치밀화된 기판을 제조하기 어려울 수 있다. 또한, 만일 산화마그네슘이 10몰%를 초과할 경우 소결 시 입계에 마그네슘의 잔류량이 많아지고 이로 인해서 구현된 소결체의 열전도도가 낮아질 수 있으며, 소결 자체가 용이하지 않고, 파괴인성이 저하될 수 있다.
또한, 바람직하게는 상기 산화이트륨 및 산화마그네슘은 1: 1.5 ~ 2.0 몰비로 조성물 내 포함될 수 있고, 이를 통해 본 발명의 목적을 달성하는데 보다 유리할 수 있다.
또한, 상기 세라믹 조성물은 가혹해지는 반도체 제조공정에 따른 열응력이나 열충격 등에 따른 기계적 강도를 향상시키기 위하여 산화철(Fe2O3) 및 산화티타늄(TiO2) 중 어느 하나 이상을 포함하는 강도향상 분말을 더 함유할 수 있고, 바람직하게는 강도향상 분말은 산화철 및 산화티타늄을 모두 함유할 수 있다. 산화철과 산화티타늄이 더 함유되는 경우 세라믹 조성물 전체 몰수를 기준으로 산화철 0.1 내지 3.0몰% 및 산화티타늄 1 ~ 5몰%, 다른 일 예로 산화철 0.3 ~ 1.5몰% 및 산화티타늄 1.0 ~ 2.5몰%가 더 포함될 수 있으며, 이를 통해 질화-소결 원스텝 공정을 수행함에도 더욱 개선된 기계적 강도를 갖도록 할 수 있다. 만일 산화철이 0.1 몰% 미만 및/또는 산화티타늄이 1몰% 미만일 경우 기계적 강도의 개선이 미미할 수 있다. 또한, 만일 산화철이 3 몰%를 초과 및/또는 산화티타늄이 5몰%를 초과할 경우 소결체의 기계적 강도가 오히려 저하될 우려가 있다.
한편, 기계적 강도 향상을 목적으로 세라믹 조성물에 포함되는 강도향상 분말의 성분으로써 산화티타늄은 소결 후 소결체 내 TiN의 형태로 잔존하며, 산화철은 산화철로 그대로 잔존함에 따라서 소결체의 성분 분석을 통해 세라믹 조성물 내 산화티타늄 및 산화철의 함유 여부를 예상할 수 있다.
또한, 상기 희토류 원소 함유 화합물분말, 마그네슘 함유 화합물 분말, 산화철 분말 및 산화티타늄 분말은 각각 독립적으로 평균입경이 0.1 내지 1㎛인 것을 사용할 수 있으며, 이를 통해서 본 발명의 목적을 달성하기에 보다 유리할 수 있다.
상술한 본 발명의 일 실시예에 따른 정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물은 세라믹 슬러리로 제조되어 정전 척 히터용 질화규소 소결체를 구현하는데 사용될 수 있으며, 구체적으로 정전 척 히터용 질화규소 소결체는 (1) 상술한 정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물, 용매 및 유기바인더를 포함하는 세라믹 슬러리로 정전 척 히터용 성형체를 제조하는 단계, 및 (2) 상기 성형체에 대해서 소정의 압력으로 질소가스를 가하면서 1300 내지 1500℃인 제1온도로 열처리하여 성형체를 질화규소(Si3N4)화 시키는 제1열처리 구간 및 1700 내지 1900℃인 제2온도로 열처리하여 성형체를 소결시키는 제2열처리 구간을 포함하는 열처리 단계를 통해 구현될 수 있다.
먼저, 본 발명에 따른 (1) 단계로써 정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물, 용매 및 유기바인더를 포함하는 세라믹 슬러리로 정전 척 히터용 성형체를 제조하는 단계를 수행한다.
상기 세라믹 슬러리는 준비된 정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물에 용매 및 유기바인더를 혼합하여 제조할 수 있다.
상기 용매 및 유기바인더는 세라믹 성형체 또는 세라믹 그린시트를 제조 시 사용되는 공지된 용매 및 유기바인더의 경우 제한 없이 사용할 수 있다. 구체적으로 상기 용매는 유기바인더를 용해시키고 혼합원료분말을 분산시켜 점도를 조절하는 역할을 수행하며, 일 예로 터피네올(Terpineol), 디하이드로 터피네올(Dihydro terpineol; DHT), 디하이드로 터피네올 아세테이트(Dihydro terpineol acetate; DHTA), 부틸카비톨아세테이트(Butyl Carbitol Acetate; BCA), 에틸렌글리콜, 에틸렌, 이소부틸알콜, 메틸에틸케톤, 부틸카비톨, 텍사놀(texanol)(2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부티레이트), 에틸벤젠, 이소프로필벤젠, 시클로헥사논, 시클로펜타논, 디메틸설폭사이드, 디에틸프탈레이트, 톨루엔, 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 이때 상기 용매는 세라믹 조성물 100중량부에 대하여 50 ~ 100중량부 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 용매의 함량이 60중량부 미만이면 슬러리의 점도가 높아서 성형체를 제조하는데 어려울 수 있고, 특히 성형체 두께를 조절하기 어려울 수 있으며, 상기 용매의 함량이 100중량부를 초과하면 슬러리의 점도가 너무 묽게 되어 건조하는데 시간이 오래 걸리고 성형체 두께를 조절하는데도 어려움이 있을 수 있다.
또한, 상기 유기바인더는 준비되는 슬러리에서 세라믹 조성물을 소정의 형상으로 결합시키는 기능을 한다. 상기 유기바인더는 상기 세라믹 조성물 100중량부에 대하여 5 ~ 20중량부 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 유기바인더로는 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose), 메틸셀룰로오스, 니트로셀룰로오스, 카르복시셀룰로오스 등의 셀룰로오스 유도체, 또는 폴리비닐알콜, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르, 폴리비닐부티랄 등의 고분자 수지일 수 있으며, 성형체를 테이프캐스팅 방법(Tape casting method)으로 제조 시 상기 유기바인더로 폴리비닐부티랄이 바람직하게 사용할 수 있다.
한편, 상기 세라믹 슬러리에는 분산제, 가소제 등 세라믹을 이용해서 성형체를 제조하기 위한 슬러리에 함유되는 공지의 물질을 더 포함할 수 있으며 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다.
제조된 세라믹 슬러리는 정전 척 히터를 구현하기 위한 형상을 가지는 성형체로 제조될 수 있다. 일 예로 상기 성형체는 공지된 정전 척 히터의 형상일 수 있고, 일 예로 웨이퍼 적재면을 갖는 플레이트 또는 상기 플레이트의 일 면과 접합되는 길이방향으로 연속된 중공을 내부에 가지는 통형 샤프트 형상을 가질 수 있다. 이때, 상기 플레이트 또는 통형 샤프트는 세라믹 슬러리를 이용한 공지된 성형방법으로 구현될 수 있으며, 이에 대한 비제한적인 예로서, 금형성형법, CIP, 슬립캐스팅법, 테이프캐스팅법 등을 단독 또는 조합하여 제조할 수 있으며, 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다.
한편, 상기 플레이트에는 내부에 웨이퍼를 흡착시키기 위한 정전기력을 발생시키기 위한 정전 전극 및/또는 웨이퍼를 가열시키기 위한 열을 제공하는 저항 발열체가 매설될 수 있다. 이때 상기 정전 전극 및/또는 저항 발열체는 일 예로 상술한 세라믹 슬러리로 구현된 그린시트를 다수 층으로 적층시켜 플레이트 성형체를 구현하면서 이들 다수 층의 그린시트 중 일부 그린시트 일면 또는 양면에 정전 전극 및/또는 저항 발열체를 형성시켜서 플레이트 내부에 매설시킬 수 있다. 또한, 상기 정전 전극 및/또는 저항 발열체의 크기, 형상, 배치 구조 등은 공지된 정전 척 히터에 채용되는 정전 전극 및/또는 저항 발열체의 크기, 형상, 배치 구조를 적절히 채용할 수 있으므로 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다.
상술한 (1) 단계를 통해 준비된 성형체는 후술하는 (2) 단계를 통한 열처리 이전에 성형체 내 유기바인더 등 유기화합물을 제거하기 위한 탈지공정을 더 수행할 수 있다.
구체적으로 준비된 성형체는 탈지로에 장착된 후 소정의 승온속도 또는 승온속도를 달리하며 열처리 개시온도로부터 900℃까지 열처리되면서 탈지될 수 있다. 또한, 탈지공정은 공지된 분위기 하, 예를 들어 대기분위기 및/또는 질소분위기 하에서 수행될 수 있으며, 구체적인 분위기는 사용되는 유기바인더의 종류, 함량 등을 고려해 적절히 선택될 수 있다. 다만, 상술한 성형체의 조성, 유기바인더의 종류와 함량 등을 고려 시 상기 탈지공정은 바람직하게는 열처리 개시온도로부터 450℃ 온도구간에서는 대기 분위기 하에서 탈지가 수행되고, 450℃ ~ 900℃ 온도구간에서는 질소 분위기 하에서 탈지가 수행될 수 있으며, 이를 통해 탈지공정 후 성형체에 잔류하는 탄소성분을 최소화하거나 완전히 제거하기에 유리할 수 있다. 상기 열처리 개시온도는 상온, 일 예로 20 ~ 25℃ 일 수 있다. 또한, 상기 열처리 시 450℃까지는 2 ~ 8℃/분의 속도로 승온될 수 있고, 450℃에서 900℃까지는 2 ~ 8℃/분의 속도로 승온될 수 있으며, 450℃까지의 승온속도 및 450℃에서 900 ℃까지의 승온속는 서로 동일하거나 상이할 수 있다.
다음으로 본 발명에 따른 (2) 단계로서, 준비된 성형체에 대한 열처리 단계를 수행한다.
도 1을 참조하여 설명하면, 상기 열처리 단계는 성형체를 소결로에 장착 후 질화규소(Si3N4)화 시키는 제1열처리 구간(S3) 및 질화된 성형체를 소결시키는 제2열처리 구간(S5)을 포함하는 열처리 단계를 거치게 되며, 상기 열처리 단계는 제1열처리 구간(S3) 전 제1승온구간(S1) 및 제2승온구간(S2)과, 제1열처리 구간(S3)과 제2열처리 구간(S5) 사이의 제3승온구간(S4) 및 제2열처리 구간(S5) 이후의 냉각구간(S6)을 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 (2) 단계인 열처리 단계는 성형체를 질화규소 성형체로 질화시키는 질화공정과 질화된 성형체를 소결시키는 소결공정이 하나의 로에서 모두 수행된다. 종래 질화규소 소결체는 실리콘 분말을 질화규소 분말로 제조한 뒤 제조된 질화규소 분말을 이용해 성형체를 제조하고, 소결시켜서 질화규소 소결체를 제조하는 2단계 공법으로 구현되는 것이 일반적이었다. 그러나 2단계의 공법은 질화규소 분말을 제조한 뒤 소결체로 구현될 때까지 질화규소 분말의 냉각공정, 분쇄공정을 더 거쳐야 하므로 제조시간이 길었고 이에 따라서 제조비용이 연장되고 대량생산에 적합하지 않았다. 그럼에도 불구하고 이와 같은 2단계 공법을 사용한 이유는 크기가 작은 분말 상에서 질화시킬 경우 보다 균일한 특성을 갖는 질화규소 분말들을 용이하게 제조할 수 있고, 이로 인해서 최종 제조된 질화규소 소결체 역시 균일한 특성을 담보하기 유리하기 때문이었다.
본 발명은 이러한 종래에 균일한 특성을 갖는 소결체를 구현하기 위해서 불가피 하게 채택할 수밖에 없었던 2단계 공법을 탈피해 1단계 열처리 공법으로 질화공정 및 소결공정을 모두 수행해 질화규소 소결체를 제조함에 따라서 제조시간을 획기적으로 단축시키면서도 균일한 특성을 갖는 정전 척 히터용 질화규소 소결체 구현하게 되어 본 발명에 이르게 되었다.
상기 열처리 단계는 제1열처리 구간에서 제2열처리 구간까지 열처리의 중단 없이 연속적으로 수행될 수 있다. 또한, 분말 상에서 질화시키는 것이 아니라 처음부터 정전 척 히터의 형상으로 성형된 성형체를 질화규소로 질화시킨 뒤 소결시키므로 제1온도로 수행되는 제1열처리 구간과 제2열처리 구간 사이에 제1온도 보다 낮은 온도로 열처리되거나 제1온도 보다 낮도록 냉각시키는 구간을 포함하지 않을 수 있다.
(2) 단계인 열처리 단계에 대해서 구체적으로 설명하면, 준비된 성형체는 소결로에 장착된 후 제1열처리 구간(S3)에 도달하기 전까지 소정의 승온속도 또는 승온속도를 달리하며 열처리되는 제1승온구간(S1) 및 제2승온구간(S2)을 포함할 수 있다. 구체적으로 상기 제1승온구간(S1)은 일 예로 상온인 열처리 개시온도로부터 소정의 온도(T1), 일 예로 1000±70℃의 온도, 바람직하게는 1000±20℃까지 열처리될 수 있다. 또한, 소정의 온도(T1)까지는 승온속도에 제한은 없으며, 일반적인 실리콘 분말에 대한 질화 시 적용되는 승온조건을 따를 수 있으며, 일 예로 4℃/분 ~ 30℃/분의 속도로 승온이 이루어질 수 있다. 또한, 이 구간에서는 승온 시 불활성가스 또는 질소가스 분위기 하에서 승온이 이루어질 수 있다.
한편, 상술한 탈지공정이 900℃ 온도까지 열처리되어 수행된 경우 제1승온구간(S1)은 열처리 개시온도로부터 900℃ 온도구간까지 승온된 후 900℃ ~ 1000±70℃, 바람직하게는 900℃ ~ 1000±20℃에서 2차 탈지가 더 수행될 수 있다. 또한, 2차 탈지가 진행되는 경우 도 1에 도시된 것과 다르게 제1승온구간(S1) 중 900℃ ~ 1000±70℃의 구간에서는 1 ~ 10℃/분, 보다 바람직하게는 1 ~ 3℃/분의 낮은 속도로 승온되는 것이 좋고, 900℃까지는 승온속도가 4 ~ 30℃일 수 있으며 바람직하게는 2차 탈지에서의 승온속도보다 빠른 속도로 승온될 수 있다. 또한, 2차 탈지는 질소 분위기 하에서 수행될 수 있으며, 이때 질소 압력은 0.1 ~ 0.2 MPa, 보다 바람직하게는 0.14 ~ 0.17MPa로 수행되는 것이 좋다.
또한, 소정의 온도(T1)로부터 제1온도(T2)까지 승온되는 제2승온구간(S2)은 구체적으로 1000±70℃의 온도에서부터 제1온도(T2)까지 소정의 압력으로 질소가스를 가하면서 느린 속도로 승온될 수 있고, 구체적으로 0.1 내지 0.2MPa의 압력, 보다 바람직하게는 0.14 ~ 0.18MPa의 압력으로 질소가스가 가해지면서 승온될 수 있다. 또한, 온도는 0.1 내지 2.0℃/분의 속도, 보다 바람직하게는 0.5 ~ 1.0℃/분로 승온될 수 있다. 만일 질소 가스 압력이 0.1MPa 미만일 경우 제1열처리 구간(S3)을 거친 이후에도 성형체에 질화가 완전히 일어나지 않아서 질화되지 않은 부분이 존재할 수 있다. 또한, 질소가스 압력이 0.2MPa를 초과 시 실리콘이 용출되는 현상이 발생될 수 있고, 기판의 열전도도와 기계적 강도가 저하될 수 있다. 또한, 만일 1000±70℃에서부터 제1온도(T2)까지 승온속도가 0.1℃/분 미만일 경우 열처리 단계의 소요시간이 과도히 연장될 수 있다. 또한, 승온 속도가 2.0℃/분을 초과 시 실리콘이 용출되어 완전히 질화규소로 질화된 성형체를 제조하기 어려울 수 있다.
이후 제1온도(T2)까지 승온된 후 소정의 압력으로 질소가스를 가하면서 제1온도(T2)에서 열처리되는 제1열처리 구간(S3)에 해당하는 질화공정이 수행된다. 상기 제1온도(T2)는 1300 ~ 1500℃ 범위, 바림직하게는 1400 ~ 1500℃ 범위 내 소정의 온도일 수 있다. 만일 제1온도(T2)가 1300℃ 미만일 경우 질화가 균일하게 일어나지 않을 수 있다. 또한, 제1온도(T2)가 1500℃를 초과 시 β 결정상이 빠르게 형성됨에 따라서 소결체의 치밀화가 어려울 수 있다.
또한, 제1열처리 구간(S3)에서 가해지는 질소가스의 압력은 0.1 내지 0.2MPa의 압력, 보다 바람직하게는 0.14 ~ 0.18MPa의 압력으로 질소가스가 가해질 수 있다. 만일 질소 가스 압력이 0.1MPa 미만일 경우 질화가 완전히 일어나지 않아서 질화되지 않은 부분이 존재할 수 있다. 또한, 질소가스 압력이 0.2MPa를 초과 시 질화 과정에서 실리콘이 용출되는 현상이 발생될 수 있고, 소결체의 열전도도와 기계적 강도가 저하될 수 있다. 또한, 질화공정은 2 ~ 10시간에 걸쳐 수행될 수 있고, 보다 바람직하게는 1 ~ 4시간 동안 수행될 수 있다. 한편, 질화공정의 시간은 제1온도(T2)에 따라서 적절히 조절될 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 소정의 온도(T1)에 해당하는 1000±20℃에서부터 상기 제1온도(T2)까지의 제2승온구간(S2)에서 가해지는 질소가스의 압력은 제1열처리 구간(S3)에서 가해지는 질소가스의 압력보다 낮을 수 있고, 이를 통해서 보다 균일하게 질화되고, 외관과 기계적 강도가 우수한 소결체를 구현하기에 유리할 수 있다.
또한, 질화공정 후 소결공정이 수행되는 제2온도(T3)까지 소정의 승온속도로 열처리되는 제3승온구간(S4)을 포함할 수 있다. 이때, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면 제1온도(T2)에서부터 제2온도(T3)까지의 제3승온구간(S4)은 소정의 압력으로 질소가스를 가하면서 느린 속도로 승온될 수 있고, 구체적으로 0.1MPa 내지 1.0MPa의 압력으로 질소가스 하에서 0.1 내지 10.0℃/분의 속도로 승온될 수 있다. 만일 질소가스 압력이 0.1MPa 미만일 경우 질화규소의 분해를 억제하기 어려울 수 있다. 또한, 만일 질소가스 압력이 1.0MPa를 초과 시 로의 내압성이 문제될 수 있다. 또한, 만일 제1온도(T2)에서부터 승온속도가 0.1℃/분 미만일 경우 열처리 단계의 소요시간이 과도히 연장될 수 있다. 또한, 승온 속도가 10.0℃/분을 초과 시 베타 상으로의 급격한 전이가 발생하고, 이로 인해 베타 상의 결정이 불균일하게 성장하는 등 결정제어가 용이하지 않을 수 있고, 구현된 소결체는 목적하는 물성을 갖기 어려울 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 제1온도(T2)에서부터 제2온도(T3)까지 제3승온구간(S4)은 2개의 구간으로 세분화되어 수행될 수 있으며, 이를 통해 보다 우수한 물성을 가지는 소결체를 제조할 수 있다.
구체적으로 상기 제1열처리 구간(S3)과 제2열처리 구간(S5) 사이는 제1온도(T2)에서 1700±20℃까지 질소가스 압력 0.15 ~ 0.3MPa 하에서 0.1 ~ 10.0℃/분의 속도로 승온되는 제1수축구간(S4-1)과 1700±20℃에서 제2온도(T3)까지 질소가스 압력 0.8 ~ 0.98MPa 하에서 1 ~ 10℃/분의 속도로 승온되는 제2수축구간(S4-2)을 더 포함할 수 있다.
이때 제1수축구간(S4-1)은 질소가스 압력이 0.15 ~ 0.3MPa일 수 있고, 제2수축구간(S4-2)은 질소가스 압력이 0.8 ~ 0.9MPa로 수행될 수 있다. 또한, 제1수축구간(S4-1)은 승온속도가 0.1 ~ 10℃/분 보다 바람직하게는 0.1 ~ 2℃/분으로 수행될 수 있다. 또한, 제2수축구간(S4-2)은 1 ~ 10℃/분, 보다 바람직하게는 1 ~ 5℃/분로 승온이 수행될 수 있으며, 이를 통해서 본 발명의 목적을 달성하기 용이할 수 있다.
다음으로 제2온도(T3)에 도달 한 후 수행되는 소결공정인 제2 열처리 구간(S5)에 대해서 설명한다.
상기 제2온도(T3)는 1800 내지 1900℃ 범위 내에서 선택될 수 있다. 만일 온도가 1800℃ 미만일 경우 성형체를 충분히 치밀화할 수 없을 수 있다. 또한, 온도가 1900℃를 초과 시 입자의 과성장 및/또는 불균일 성장이 우려되며, 구현된 소결체의 기계적 강도가 저하될 수 있다.
이때, 소결시간은 상술한 제2온도(T3) 범위에 의존적으로 조절될 수 있는데, 제2온도(T3)가 낮을 경우 소결은 긴 시간동안 수행될 수 있고, 반대로 제2온도(T3) 높을 경우 상대적으로 소결은 낮은 온도조건일 때 소결시간에 대비해 짧은 시간동안 수행될 수 있다. 상기 소결은 일 예로 2 ~ 10시간, 보다 바람직하게는 4 ~ 8시간 동안 수행될 수 있으며, 이를 통해 본 발명의 목적을 달성하기 유리하다.
또한, 상기 소결공정 역시 질소가스 분위기 하에서 수행될 수 있으며, 이때의 질소가스 압력은 질화규소 성형체의 소결 시 사용되는 분위기 조건일 수 있는데, 일 예로 0.1MPa 이상의 압력으로 질소가스가 가해질 수 있고, 보다 바람직하게는 0.9 ~ 1.0MPa, 보다 더 바람직하게는 0.9 ~ 0.98MPa의 질소가스 압력 하에서 소결될 수 있으며, 이를 통해서 고품위의 질화규소 소결체를 구현하기에 보다 유리할 수 있다.
열처리 단계의 제2열처리 구간(S-5)까지 거친 기판은 이후 냉각구간(S6)을 더 거칠 수 있는데, 상기 냉각구간(S6)은 통상적인 질화규소 소결체의 소결 후 냉각조건을 따를 수 있으며 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다.
한편, 상술한 제조방법으로 구현된 질화규소 소결체는 열전도도가 75W/mK 이상, 바람직하게는 80W/mK 이상, 보다 바람직하게는 90W/mK 이상이고, 3점 꺽임 강도가 650 MPa 이상, 바람직하게는 680 MPa 이상, 보다 바람직하게는 700 MPa 이상, 더 바람직하게는 750MPa 이상, 더욱 바람직하게는 900MPa 이상, 950MPa 이상, 1000MPa 이상, 또는 1000 ~ 1200MPa 이상인 질화규소 소결체를 구현할 수 있다.
또한, 질화규소 소결체는 바람직하게는 규소가 6중량% 이하, 보다 바람직하게는 4중량% 이하, 더욱 바람직하게는 0중량%임에 따라서 보다 개선된 기계적 강도 및 열전도도를 가질 수 있다. 또한, 상기 질화규소 소결체에는 TiN 및 산화철이 포함되며, 이를 통해서 더욱 개선된 기계적 강도를 가질 수 있다.
하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
<실시예1>
반도체 공정용 치구 유래의 다결정 실리콘 스크랩(순도 99.99%, 저항율 1Ω㎝)을 젯밀을 이용하여 건식분쇄시켜서 평균입경이 4㎛인 금속 실리콘 분말을 준비했다. 여기에 평균입경이 0.5㎛인 산화이트륨 3몰%, 평균입경이 0.5㎛인 산화마그네슘 5몰%가 되도록 혼합해 정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물을 준비했다. 준비된 정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물 100 중량부를 용매인 에탄올 80 중량부, 유기바인더로 폴리비닐부티랄 10 중량부와 혼합해 세라믹 슬러리를 제조했고, 이를 테이프캐스팅법을 이용해 시트 형상의 그린시트로 제조한 뒤 제조된 그린시트 4장 적층 및 가압시킨 적층체를 탈지로에 장착한 뒤 열처리했고, 구체적으로 제1승온구간(S1)으로서 450℃까지는 대기 분위기로 승온속도를 5℃/분으로 열처리 후 동일 승온속도로 450℃에서부터 900℃까지 0.15MPa 질소가스 압력으로 탈지공정을 수행했다. 이후 탈지공정을 완료한 냉각된 성형체를 소결로에 장착한 뒤 상온에서 900℃까지는 5℃/분의 속도로 승온 후 2차 탈지를 위하여 900℃에서 1000℃까지는 1.2℃/분 속도로 질소 가스 압력이 0.15MPa 분위기 하에서 승온시켰다(제1승온구간(S1)). 이후 제2승온구간(S2)인 1000℃부터 제1온도(T2)인 1460℃까지 질소가스 압력 0.15MPa으로 승온속도를 0.5℃/분로 한 뒤, 제1열처리 구간(S3)으로 제1온도인 1460℃에서 질소가스 압력 0.17MPa로 2시간 동안 열처리해 질화처리된 성형체를 수득했다. 이후 제3승온구간(S4) 중 제1수축구간(S4-1)인 1700℃까지 0.2MPa의 질소가스 압력 하에서 1℃/분의 속도로 천천히 승온시킨 뒤 제2수축구간(S4-2)인 1850℃까지 0.9MPa의 질소가스 압력 하에서 4℃/분의 승온속도로 승온시키고, 제2열처리 구간(S5)인 제2온도 1850℃에서 0.9MPa의 질소가스 압력 하에서 5시간 소결시켜서 최종 두께 170㎛인 정전 척 히터용 질화규소 소결체를 제조하였다.
<실시예 2 ~ 12>
실시예 1과 동일하게 실시하여 제조하되, 제1온도, 제2온도, 질화구간 압력, 산화이트륨 함량 및 산화마그네슘 함량 등을 하기 표 1 또는 표 2와 같이 변경하여 하기 표 1 또는 표 2와 같은 정전 척 히터용 질화규소 소결체를 제조하였다.
<실시예 13>
실시예 7과 동일하게 실시하여 제조하되, 세라믹 조성물의 조성을 표 3과 같이 변경하여 하기 표 3과 같은 정전 척 히터용 질화규소 소결체를 제조하였다.
<비교예 1 ~ 4>
실시예 1과 동일하게 실시하여 제조하되, 제1온도, 제2온도, 질화구간 압력, 산화이트륨 함량 및 산화마그네슘 함량 등을 하기 표 3과 같이 변경하여 하기 표 3과 같은 정전 척 히터용 질화규소 소결체를 제조하였다.
<실험예>
실시예 1 내지 13 및 비교예 1 내지 4에 따라 제조된 질화규소 소결체에 대하여 하기 물성을 평가하여 하기 표 1 내지 표 3에 나타내었다. 한편, 아래와 같은 소결 후 표면 상태 평가결과 용출이 일어난 시편에서는 열전도도와 3점 꺽임강도를 측정할 수 있는 시편을 제조할 수 없기 때문에 3점 꺽임 강도 및 열전도도를 측정하지 않았다.
1. 소결 후 표면 상태 평가
질화규소 소결체에 대하여, Si가 완전히 질화되지 않고 Si가 녹아서 용출되는 현상으로 소결체의 반응 정도로 확인하는 방법을 통해 소결 후 표면 상태를 평가하였다.
2. 3점 꺾임 강도 평가
질화규소 소결체에 대하여, 3점 꺾임 강도 측정은 국제 표준인 ASTM C 1161-02C(standard Test method for Flexural strength of Advanced ceramic at Ambient Temperature)법으로 Universaltesting machine인 AGS-1000D(Shimadzu,Japan)을 이용하여 시편 20mm 간격의 2개 지지점으로 지지하고, 그 중간지점에서 1분당 1mm의 속도로 이 동하는 크로스헤드로 하중을 가한다. 시편이 파괴될 때의 최대하중이 측정 되면, 꺾임 강도는 다음과 같은 계산식 1로 계산 하였다.
[계산식 1]
꺾임 강도(σ)=3×P×(L/2)×w×t2
상기 계산식 1에서, P는 최대하중, L은 시편의 길이, w는 시편의 폭, t는 시편 두께를 나타낸다.
3. 열전도도 측정
질화규소 소결체에 대하여, 국제 표준인 ASTM E1461 (standard Test Method for Thermal Diffusivity by the laser Flash Method) 방법으로 열전도도 측정으로 위하여 약 500㎛ 두께의 시편을 가로×세로 10mm×10mm 크기로 제작하여 레이저 섬광법(Laser Flash apparatus, NETZCH, Germany)으로 열확산 계수를 측정하고 다음과 같은 계산식2로 계산하였다.
[계산식 2]
열전도도(k)=α×ρ×Cp
상기 계산식 2에서 α는 열확산 계수(mm2/S), ρ는 밀도(g/cm3), Cp는 열용량(J/(kgK))을 나타낸다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6
질화구간 제1온도(℃) 1460 1430 1400 1400 1400 1400
압력(MPa) 0.17 0.17 0.17 0.08 0.15 0.23
소결구간 제2온도(℃) 1850 1850 1850 1850 1850 1850
희토류 원소 화합물 산화이트륨 함량(몰%) 3 3 3 3 3 3
마그네슘 함유 화합물 산화마그네슘 함량
(몰%)		 5 5 5 5 5 5
기계적 강도 3점 꺾임 강도(MPa) 754 761 780 - 724 -
열전도도(W/mK) 75 76 82 - 81 -
소결 후 표면 상태 양호 양호 양호 용출 양호 용출
실시예
7		 실시예
8		 실시예
9		 실시예
10		 실시예
11		 실시예
12
질화구간 제1온도(℃) 1400 1400 1400 1400 1400 1400
압력(MPa) 0.17 0.17 0.17 0.17 0.17 0.17
소결구간 제2온도(℃) 1750 1850 1850 1850 1850 1850
희토류 원소 화합물 산화이트륨 함량(몰%) 3 1 4 6 3 3
마그네슘 함유 화합물 산화마그네슘 함량
(몰%)		 5 5 7 5 1 12
기계적 강도 3점 꺾임 강도(MPa) 704 380 700 720 - 470
열전도도(W/mK) 80 70 85 68 - 62
소결 후 표면 상태 양호 양호 양호 양호 용출 양호
구분 실시예
13		 비교예
1		 비교예
2		 비교예
3		 비교예
4
질화구간 제1온도(℃) 1400 1200 1600 1400 1400
압력(MPa) 0.17 0.17 0.17 0.17 0.17
소결구간 제2온도(℃) 1750 1850 1850 1600 2000
희토류 원소 화합물 산화이트륨 함량(몰%) 2 3 3 3 3
마그네슘 함유 화합물 산화마그네슘 함량
(몰%)		 5 5 5 5 5
강도향상분말 산화철(몰%) 0.5 - - - -
산화티타늄(몰%) 1.5 - - - -
기계적 강도 3점 꺾임 강도(MPa) 1006 - - - 454
열전도도(W/mK) 85 - - - 70
소결 후 표면 상태 양호 용출 용출 미소결 과소결
상기 표 1 내지 표 3에서 확인할 수 있듯이,
본 발명의 일 실시예에 따른 제1온도, 제2온도, 질화구간 압력, 산화이트륨 함량 및 산화마그네슘 함량 등을 모두 만족하는 실시예 1 ~ 3, 실시예 5, 실시예 7 및 실시예 9가, 이 중에서 하나라도 만족하지 못하는 실시예 4, 실시예 6, 실시예 8, 실시예 10 ~ 12 및 비교예 1 ~ 4에 비하여 기계적 강도 및 열전도도가 우수한 동시에 소결 후 표면 상태가 양호한 효과를 동시에 발현할 수 있는 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 13은 세라믹 조성물에 산화철 및 산화티타늄인 강도향상 분말을 더 포함하는데, 실시예 7과 동일한 제조방법에도 제조되었음에도 30% 가량 개선된 기계적 강도를 갖는 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.

Claims (18)

  1. (1) 금속 실리콘 분말, 및 희토류 원소 함유 화합물과 마그네슘 함유 화합물을 포함하는 결정상 제어 분말을 포함하는 정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물, 용매 및 유기바인더를 포함하는 세라믹 슬러리로 정전 척 히터용 성형체를 제조하는 단계; 및
    (2) 상기 성형체에 대해서 소정의 압력으로 질소가스를 가하면서 1300 내지 1500℃인 제1온도로 열처리하여 성형체를 질화규소(Si3N4)화 시키는 제1열처리 구간 및 1700 내지 1900℃인 제2온도로 열처리하여 성형체를 소결시키는 제2열처리 구간을 포함하는 열처리 단계;를 포함하는 정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 정전 척 히터용 성형체는 내부에 정전 전극 및 저항 발열체 중 어느 하나 이상이 매설된 플레이트 또는 길이방향으로 연속된 중공을 내부에 갖는 통형 샤프트인 정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    (1) 단계와 (2) 단계 사이에 열처리 개시온도부터 900℃ 온도범위로 열처리되는 탈지공정을 더 포함하는 정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    열처리 개시온도로부터 450℃ 온도구간에서는 대기 분위기 하에서 탈지가 이루어지며, 450℃ ~ 900℃ 온도구간에서는 질소 분위기 하에서 탈지가 이루어지는 정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 열처리 단계는 1000±20℃에서부터 제1온도까지 압력 0.1 내지 0.2MPa로 질소가스를 가하면서 0.1 내지 2℃/분의 승온속도로 열처리되는 정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1열처리 구간에서 질소가스는 0.1 내지 0.2MPa의 압력으로 가해지며, 제1열처리 구간은 2 ~ 10시간 동안 수행되는 정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    1000±20℃에서부터 제1온도까지 가해지는 질소가스의 압력은 제1열처리 구간에서 가해지는 질소가스의 압력보다 낮게 가해지는 정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제1열처리 구간과 제2 열처리 구간 사이에 제1온도에서 1700±20℃까지 질소가스 압력 0.15 ~ 0.30MPa 하에서 0.1 ~ 10.0℃/분의 속도로 승온되는 제1수축구간과 1700±20℃에서 제2온도까지 질소가스 압력 0.80 ~ 0.98MPa 하에서 1 ~ 10℃/분의 속도로 승온되는 제2수축구간을 더 포함하는 정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 금속 실리콘 분말은 분쇄된 다결정 금속 실리콘 스크랩(scrap) 및 분쇄된 단결정 실리콘 웨이퍼 스크랩 중 어느 하나 이상을 포함하는 정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 금속 실리콘 분말은 평균입경이 0.5 내지 4㎛, 희토류 원소 함유 화합물 분말은 평균입경이 0.1 내지 1㎛, 마그네슘 함유 화합물 분말은 평균입경이 0.1 내지 1㎛인 정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 희토류 원소 함유 화합물은 산화이트륨이며, 상기 마그네슘 함유 화합물은 산화마그네슘이고,
    세라믹 조성물 전체 몰수를 기준으로 상기 산화이트륨은 2 내지 5몰%, 상기 산화마그네슘은 2 내지 10몰%로 포함되는 정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 희토류 원소 함유 화합물은 산화이트륨이며, 상기 마그네슘 함유 화합물은 산화마그네슘이고,
    상기 산화이트륨 및 산화마그네슘은 1: 1.5 ~ 2 몰비로 포함되는 정전 척 히터용 질화규소 소결체 제조방법.
  13. 금속 실리콘 분말, 및 희토류 원소 함유 화합물과 마그네슘 함유 화합물을 포함하는 결정상 제어 분말을 포함하는 정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 희토류 원소 함유 화합물은 산화이트륨이며, 상기 마그네슘 함유 화합물은 산화마그네슘이고, 산화철(Fe2O3) 및 산화티타늄(TiO2) 중 어느 하나 이상을 포함하는 강도향상분말을 더 포함하는 정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물.
  15. 제15항에 있어서,
    세라믹 조성물 전체 몰수를 기준으로 산화이트륨 2 내지 5몰%, 산화마그네슘은 2 내지 10몰%, 산화철 0.1 내지 3몰% 및 산화티타늄 1 ~ 5몰%를 포함하는 정전 척 히터 소결체 제조용 세라믹 조성물.
  16. 열전도도가 75W/mK 이상이고, 3점 꺾임 강도가 700 MPa 이상인 정전 척 히터용 질화규소 소결체.
  17. 제16항에 있어서,
    제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 제조방법을 통해 제조된 것인 정전 척 히터용 질화규소 소결체.
  18. 제16항에 있어서,
    3점 꺽임 강도가 900MPa 이상이며, 산화철 및 TiN을 포함하는 정전 척 히터용 질화규소 소결체.
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