CN101687693A - 玻璃微流体装置及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种微流体装置(10)，该装置包括一个或多个流体通路或通道或室(26、28)，所述一个或多个流体通路或通道或室具有一个或多个在毫米至亚毫米范围内的尺寸，其中该装置(10)还包括固结混合物，该混合物包含玻璃料和填料(20、24、22、32)，该填料的热导率大于该玻璃料的热导率。

Description

玻璃微流体装置及其制造方法
相关申请交叉参考
本申请根据35 U.S.C.§119要求2007年5月18日提交的欧洲专利申请序列第07301050号的优先权。
背景
本文理解的微流体装置是包括通常具有至少一个、一般多个在亚毫米至毫米范围内的尺寸的流体通道或室的装置。部分由于微流体装置的特征性的低总工艺流体体积和特征性的高表面/体积比值，微流体装置可用于以安全、高效和环境友好的方式，以100毫升/分钟量级的连续流而且可以明显更高的生产量速率，进行困难、危险、或者甚至以其他方式不能进行的化学反应和过程。
已经使用各种材料，包括金属、陶瓷、硅和聚合物，来制造微流体装置。这些材料遭遇到许多缺点。
例如，由聚合物制造的装置通常不能长期承受超过200℃至300℃的温度。而且，经常难以有效控制这些结构内的表面状态。
硅装置很昂贵，并且不能与某些化学或生物流体相容。而且，硅的半导体性质导致在实施某些泵吸技术时出现问题，例如电动液压泵吸和电动渗透泵吸。而且，形成硅微流体装置时使用的平版印刷技术自然地产生小通道(通常小于100微米)。这些小通道具有高背压，难以实现生产量要求。
由金属制造的装置容易腐蚀，通常不能与某些化学或生物流体相容。
因此，在许多方面，要求使用由玻璃制造的微流体结构，或者至少是具有加玻璃衬的反应通道的微流体结构。
已经通过化学或物理蚀刻获得由玻璃制造的微流体装置。可利用蚀刻在玻璃基板中形成槽，这些槽可用例如玻璃盖密封。但是这些技术并不完全令人满意。各向同性的化学蚀刻不能获得显著的高宽比，而物理蚀刻难以实施，原因在于其高成本和有限的生产能力。要封闭这些敞开的槽，附着或密封盖的最常用技术是离子附连。但是这种技术很昂贵，而且难以实施，因为它对灰尘高度敏感。而且，各层的表面必须尽可能极端平坦，从而提供高质量的密封。
本发明的发明人和/或其合作者在以前的工作中已经开发了由在两个或更多个基板之间限定凹槽或通路的结构化的固结玻璃料形成的微流体装置，如美国专利第6769444号“微流体装置及其制造”和相关专利或专利公开中所揭示。这些文献中揭示的方法包括多个步骤，包括提供第一基板，提供第二基板，在所述第一基板的相向表面上形成第一玻璃料结构，在所述第二基板的相向表面上形成第二玻璃料结构，使所述第一基板和所述第二基板以及所述第一和第二玻璃料结构固结在一起，使相向表面彼此相对，从而在所述第一和第二基板之间形成一个或多个由固结玻璃料限定的凹槽或通路。在这种类型的装置中，由于固结玻璃料限定了流体通路，所以通路可以用该固结玻璃料的玻璃或玻璃-陶瓷材料为路径加衬，即使是使用非玻璃基板也可以如此。
虽然美国专利第6769444号中揭示的类型的装置已经在某些反应中显示出优良的性能，但是某些反应的产率或其他性能测量值可能对甚至中等的热梯度或热点非常敏感。因此，需要提供一种能使这些热梯度或热点最小化的微流体装置或微型反应器。
发明概述
本文描述微流体装置及其制造方法，这些装置和方法保留了加衬玻璃的反应通道的优点，同时相较于现有技术的装置具有提高的平均热导率。还描述了这些装置的制造。本文描述的材料、方法和装置的优点将在以下描述中部分提出，或者可通过实施下述方面而部分了解。通过所附权利要求中具体指出的要素和组合，将认识到并获得下述优点。应当理解，以上一般描述和以下详细描述都只是示例和说明性的，并非构成限制。
附图简要说明
图1显示根据本发明一个方面的微流体装置的一种实施方式的截面图。
图2A-D显示现有技术中使用的玻璃料涂层的SEM照片(图2A)和本发明各备选实施方式中使用的玻璃料涂层的SEM照片(图2B-2D)。
图3显示本发明另一种实施方式中使用的玻璃料材料的粉末X射线衍射(“XRD”)图谱。
图4A-C显示根据本发明一个方面的一种方法实施方式中的各步骤。
图5显示本发明的微型反应器相对于现有技术微型反应器的能量交换能力的图。
图6显示测量添加有氧化铝的玻璃复合物的热导率变化。
图7显示填充的玻璃复合物的相对密度随添加氧化铝(按总体积百分数)的变化，以及显示复合物例子的数字显微照片。
发明详述
在揭示和描述本发明材料、制品和/或方法之前，应该理解，下述方面并不限于具体化合物、合成方法或应用，因此当然是可以变化的。还应该理解，本文所用术语的目的只是描述具体方面而非意在限制。
在本说明书和以下权利要求中，将引用许多术语，这些术语定义为具有以下含义：
在本说明书中，除非上下文中有其他要求，否则，词语“包括”或如“包含”等之类变化形式将理解为暗示包括指出的整数或步骤或者整数或步骤的组，而不排除任何其他整数或步骤或者整数或步骤的组。
必须注意，如本说明书和权利要求中所用，单数形式的“一个”、“一种”和“该”包括复数指代物的情况，除非上下文中有其他清楚指明。因此，例如，对“一种药物载剂”的引用包括两种或更多种此类载剂的混合物等的情况。
本文描述由具有提高的平均热导率的玻璃制造的微流体装置。本文描述的微流体装置包括混合物或复合物，其中该混合物或复合物包含玻璃料和填料。所述填料的热导率大于所述玻璃料的热导率。
概括地说，填料与玻璃料的组合产生包含固结玻璃的混合物或复合物，该混合物或复合物的平均热导率大于不含填料的固结玻璃或含固结玻璃的混合物或复合物。固结混合物或复合物的平均热导率理解为对包括任何填料和残余孔隙的烧结玻璃料测量或计算得到的热导率。平均热导率的计算包括对各向异性材料的热导率取定向平均。在一个方面中，复合物的平均热导率比不含填料的玻璃大至少10％、或至少20％。在另一个方面中，该复合物的平均热导率大于1.2瓦/米/开(W/m/K)、或大于1.4瓦/米/开、或大于1.6瓦/米/开。
此处单位瓦/米/开也可写成瓦·米-1·开-1。
该混合物或复合物是填料和玻璃料的掺混物。根据本发明的某些实施方式，这可任选通过在热加工之前密切混合玻璃料和填料来实现，使填料均匀分散或整合在整个复合物中。这将确保整个玻璃复合物在整体复合物中具有比较均匀的平均热导率。根据本发明的其他实施方式，可使用至少部分固结的混合物或复合物的预成形板或块。在各情况中，该复合物并非是只在玻璃表面上涂覆了填料的玻璃。以下将描述适用于本文的玻璃料和填料材料。
玻璃料是加热时能转化成粘性材料的任何玻璃材料的细小微粒。本文可使用各种材料。在一个方面中，玻璃料包含SiO2和至少一种其他碱金属氧化物、碱土金属氧化物、过渡金属氧化物、非金属氧化物(例如铝、磷或硼的氧化物)或它们的组合。在另一个方面中，玻璃料包含碱金属硅酸盐、碱土金属硅酸盐或它们的组合。适合用作玻璃料的材料例子包括但并不限于硼硅酸盐、含有溶解的氧化锆的硼硅酸盐、或硼硅酸钠。
关于填料，填料对玻璃料接近惰性或完全惰性，以保持填料的热性质和机械性质。当填料对玻璃料接近惰性或完全惰性时，填料在填料/玻璃料基质内无反应或反应最小，使得基本没有发泡、形成不利的新相、破裂、以及干扰固结的任何其他过程发生。在这些条件下，可以形成孔隙率最小的复合物。
一般还要求填料是无孔的，或者孔隙率最小，并且具有低表面面积。填料在烧结期间不象本领域中常用的有机化合物那样烧尽。填料在热加工期间可保持刚性、软化或甚至熔融。在一个方面中，填料的软化点或熔点大于玻璃料。根据对填料的选择，填料可形成氧化物，这有助于将填料整合进最终混合物或复合物中。
如以上讨论的，填料提高复合物的平均热导率。在一个方面中，填料的平均热导率大于或等于2瓦/米/开、大于或等于3瓦/米/开、大于或等于4瓦/米/开、或者大于或等于5瓦/米/开。适用于本文的填料例子包括但并不限于碳化硅、氮化铝、碳化硼、氮化硼、硼化钛、多铝红柱石、氧化铝、银、金、钼、钨、碳、硅、金刚石、镍、铂或它们的任意组合。下表1中是适用于本文的某些填料的一些物理性质。
表1
填料   α(瓦/米/开)     CTE×10-7/℃     E(GPa)
金刚石     2000     10     1200
碳化硅     160     37     430
氮化铝     150     46     320
氮化硼     125     50     73
碳纤维/薄片     125     30     225
氧化铝     29     64     300
硅     150     35     165
银     430     190     103
金     318     140     171
钼     138     51     260
钨     173     45     310
填料量可根据所选玻璃料种类和所需平均热导率等因素变化。在一个方面中，填料量大于或等于复合物的5体积％。在另一个方面中，填料量为15-60体积％。在又一个方面中，填料量为35-55体积％。
本文描述制造包括混合物或复合物的微流体装置的方法，该混合物或复合物包含玻璃料和填料。如上文提到的，填料的热导率大于玻璃料的热导率。根据本发明并参考图1，作为本发明的一种实施方式，将该混合物或复合物成形为固结体10，该固结体具有流体通路或通道或室26、28，所述通路或通道或室具有一个或多个在毫米至亚毫米范围内的尺寸。该混合物可通过成形或提供包含玻璃料和填料和粘结剂的混合物的方式提供。然后将该混合物成形为固结体可包括模塑该混合物，然后脱粘(debinding)并烧结该混合物。这个模塑或成形过程可包括：(1)将包含玻璃料和填料的玻璃组合物在第一基板上成形，例如基板12、14、16、18。这个成形步骤可采用模具热成形或其他成形方法，形成包括第一基板18和在其上成形的玻璃料20、24的第一组件。在涉及图1的过程中，在基板18上成形的玻璃料20、24通常包括薄层20和壁结构24。在玻璃料20、24成形之后，然后(2)将第一组件和第二组件层叠在一起，该第二组件包括第二基板16，使得成形的玻璃组合物20、24位于第一基板18和第二组件之间，和(3)将组装的第一组件和第二组件一起加热至足以使玻璃组合物固结的温度，从而形成一片式微结构，该微结构在第一和第二基板18、16之间限定至少一个凹槽(例如通路26、28或热流体通路30)。
组装时，第二组件可包括已经在第二基板上成形的玻璃组合物，例如包含玻璃料和填料的玻璃组合物的平坦层32或结构化层。在这种情况中，可在组装步骤中将各成形的玻璃组合物20、24和32彼此相邻放置，使得加热时各成形的玻璃组合物的相邻部分固结在一起，形成一片式微结构10，该微结构在第一和第二基板之间限定至少一个凹槽26、28、30。基板材料的例子包括但并不限于氧化铝、碳化硅、氮化硅铝、氮化硅或它们的组合。在另一个方面中，该基板可以是玻璃，例如
Figure G2008800223727D00051
或康宁公司(corning Incorporated)制造的其他熔合拉制玻璃。
在其他方面中，基板只是形成微流体装置可选而并非要求的。例如，如图4A-4C的截面正视图所示，玻璃复合物的结构化层(例如一般基板形状的层加上在其上形成的壁或其他结构)可全部由复合材料通过以下步骤形成：(1)在支承体36上设置玻璃料和填料的混合物34；(2)在混合物34上设置第一模具38，形成堆叠的系统40；(3)在足以将该混合物的至少一些玻璃组分转化成粘性玻璃的时间和温度条件下加热该堆叠系统40，其中第一模具38穿透混合物34，如图4B中所示，混合物34变得至少在一定程度上固结，形成固结的玻璃和填料的混合物或复合物；(4)冷却该堆叠系统40；和(5)从第一模具38移开该混合物或复合物34，这时该混合物或复合物34并不附着在第一模具38。当然堆叠的顺序也可颠倒，使得将混合物34设置在第一模具38上，然后将支承体36设置在该混合物34上。支承体36本身可采取第二模具的形式，使得所得混合物或复合物34的两个表面都可按照需要在一个加热步骤中进行复杂结构化。如上文提到的，最初设置在支承体36上的玻璃料和填料的混合物34可任选采取至少部分固结的混合物或复合物的预成形片34或块34的形式。
这种方法的许多优点之一是，模塑的混合物或复合物34冷却后，能容易地用手从模具38取出模塑的混合物34，而不需要特别的技术例如蚀刻，这些特别的技术需要额外的费时步骤。这时，模塑的玻璃混合物34并不会附着在模具38。本文使用的“不附着”定义为模塑的复合物和模具之间名义上没有机械或化学相互作用。
玻璃料/填料材料以及用于生产模具38的材料的选择对模塑的玻璃是否会附着在模具上产生影响。选择玻璃和模具材料时考虑的性质包括热膨胀系数(CTE)、杨氏模量、模具孔隙率以及模具的化学稳定性。以下分别详细描述。
关于CTE，在某些方面中要求模具材料的CTE接近待模塑的玻璃的CTE。在一个方面中，第一模具优选包含300℃时的热膨胀系数为10×10-7/℃至该玻璃料/填料复合物热膨胀系数范围内的材料。
模具材料和玻璃复合物的杨氏模量是另一个考虑因素，这与CTE相关。如果模具材料具有低杨氏模量，则模具材料弹性较大，能容忍玻璃复合物和模具之间较大的CTE差异。相反，如果模具材料具有高杨氏模量，则模具材料弹性较小(即较硬)，模具材料和玻璃复合物的CTE之间的差异应当保持较小。在一个方面中，第一模具包含杨氏模量小于玻璃复合物的杨氏模量的材料。
关于用于制造模具的材料，除了考虑模具材料相对于玻璃复合物的CTE/杨氏模量之外，还要考虑模具的孔隙率和化学稳定性。关于孔隙率，优选该模具具有一定程度的孔隙率，使得热处理期间产生的气体能够通过多孔模具从熔融玻璃逸出而不会夹杂在玻璃中。或者，可以在真空下进行模塑，使得可以去除夹杂或除气的气体。在一个方面中，第一模具的开口孔隙率大于5％，即模具体积的5％以上是开放的。在另一个方面中，第一模具的开口孔隙率为5-20％、或约为10％。
选择模具材料时要考虑的另一个因素是，模具在升高的温度下，尤其是那些要求将玻璃板转化成熔融玻璃的温度下应当是化学稳定的。本文对模具材料使用“化学稳定”定义为模具材料对从惰性材料转化成能与熔融玻璃反应的材料的耐受性。例如，当模具由氮化硼组成时，在超过700℃的温度下可使氮化硼转化成氧化硼。氧化硼可与玻璃发生化学相互作用，导致玻璃附着在模具。因此，根据进行模塑过程的温度，本领域技术人员能够选择不会在升高的温度下转化成化学活性材料的模具材料。
适用于本文的模具材料的例子包括但并不限于石墨、氮化硼陶瓷、或它们的组合。在一个方面中，模具材料包含卡博劳瑞(Carbone Lorraine)制造的2450PT级石墨。这种等级的石墨在300℃时的CTE为25×10-7/℃，开口孔隙率水平约10％。可使用常规技术，例如CNC机加工、金刚石超高速机加工、放电(electrodischarge)机加工、或它们的组合，来制造具体模具。模具设计可根据所需性质变化。
在这种方法中，将玻璃料和填料的混合物34以粉末34形式或预成形板或块34形式放置在支承体36上，然后将模具38放置在该混合物34的另一侧上。要求支承体36尽可能平坦或水平，以确保软化的混合物34的均匀流动。支承体36和模具38可由相同或不同材料构成。在一个方面中，支承体36包含石墨、氮化硼陶瓷、或它们的组合。在另一个方面中，当支承体和模具由相同材料构成时，该材料是卡博劳瑞制造的2450 PT级石墨。
在某些方面中，可使用脱模剂防止模塑的玻璃附着在模具上。该脱模剂可施用于模具、玻璃板和支承体的任何表面。脱模剂的施用量可变化。要求模具材料和脱模剂具有类似的性质或者由类似的材料组成。例如，当模具由石墨构成时，脱模剂是炭黑。
实施例
提出以下实施例，为本领域技术人员提供对本文所述并要求权利的材料、制品和方法的制造和评价的完整揭示和描述，意在纯粹示例而非限制发明人认为是其发明的范围。已经努力确保数字(例如量、温度等)的精确性，但是应当估计有一些误差和偏差。除非有另外的指示，否则，份数是重量份，温度是℃或为环境温度，压力等于或接近大气压。
填充氧化铝的玻璃料的制备和表征
氧化铝的热导率比硅酸盐玻璃高30倍。其热导率α＝28瓦/米/开。细粒氧化铝的强度(350兆帕)通常比玻璃(100兆帕)大3-5倍。氧化铝的刚性比玻璃大5倍，能更好地承受来自毛细管通道内压力的弯曲应力。氧化铝还是一种工业标准。它成本低，容易从一些商业来源例克斯瑞(Kyocera)和卡斯特克(CoorsTek)获得。氧化铝还特别耐化学侵蚀，与碱金属硼硅酸盐玻璃如Pyrex7740类似。
开发具有高热导率的填充氧化铝的玻璃料来与使用的氧化铝基板的CTE进行适当匹配。用72重量％玻璃组合物A和28重量％玻璃组合物B的机械混合物获得在膨胀方面与氧化铝匹配的基础玻璃组合物，这些组合物在下表2中给出。
表2
  ％摩尔   A   B
  SiO2   68.97   70.2
  B2O3   20.4
  Al2O3   11.41   3.4
  Li2O   1.4
  Na2O   9.64   2.3
  CaO   4.64   1.1
  MgO   1.88
  K2O   1.78
  ZrO2   1.69
  F   1.3
玻璃组合物A和玻璃组合物B的软化点分别为683℃和757℃。该混合物中的组合物B玻璃料颗粒将在烧结期间保持更大刚性，还可看作在作为体相玻璃的组合物A中的软填料。将玻璃料干磨并通过具有63微米开口的筛网进行筛分，然后混合。α氧化铝填料是KC#50(K.C.磨料有限公司(K.C.AbrasiveCompany，LLC)，堪萨斯市3140道格路(3140Dodge Road，Kansas City)，KS66115，913-342-2900)和A-3000(阿玛特斯公司(Almatis，Inc.)，1-800-643-8771)粉末的3∶2混合物。以0、30、40和50体积％的浓度将氧化铝填料加入基础玻璃料中。通过混合玻璃料和约16重量％的MX-4462蜡(CERDEC，Ferro的分公司)获得用于模塑的糊料。
在100℃将玻璃料糊料熔融在氧化铝基板上并压制形成约0.5-0.8毫米厚的涂层，制备用于测量热导率的样品。所有样品都烧制2小时。根据填料浓度选择烧结温度，0％在705℃烧结，30％在825℃，40％在1050℃，50％在1200℃。复合物涂层的抛光截面的SEM照片如图1A-1D中所示。按以下两种方式测量固结混合物或复合物的热导率：(1)使用NIST开发的OOF软件包对SEM图象进行有限元分析(http://www.ctcms.nist.gov/oof/)和(2)在外部实验室(安他(Anter)实验室)对热扩散率进行激光闪光测量并且对热容量进行差示扫描量热法(“DSC”)测量。
OOF软件包可根据图像中各相的对比度指定孔隙(0瓦/米/开)、玻璃(1瓦/米/开)和氧化铝填料(30瓦/米/开)的已知热导率。然后施加人工静态温度梯度，由图像尺寸和计算的热通量用计算机计算热导率。
表3中给出填料分布和孔隙率。分布的测量是统计性质的，在SEM图像的小长度标尺处发生一些变化。通过提供与各测量相关的真实填料浓度和孔隙率可估计这种效应。
表4中给出根据两种放大倍数(500和1000倍)的SEM图像用计算机算得的垂直和平行于基板的烧结填充玻璃料的热导率。由表4可知，添加氧化铝填料可显著提高热导率。对于50％填料浓度和1000倍图像，烧结玻璃料的热导率在垂直于基板方向提高至5.5瓦/米/开。由表3还可知孔隙率对热导率的有害影响。填料使烧结延迟，从而导致更高水平的孔隙率。但是，糊料既没有在成形之前进行除气也没有在真空室中在基板上模塑。对糊料进行除气以降低孔隙率可任选作为微型反应器制造过程的一部分。
表3
表4
Figure G2008800223727D00092
Figure G2008800223727D00101
从经过涂覆的基板钻出直径25毫米的圆柱体供热扩散的激光闪光测量。使用与涂层同时烧制的粒状的各独立糊料样品通过DSC测量热容量。还测量带涂层的样品重量以及各样品的总厚度。表5中示出热扩散率、热导率、热容量和涂层密度。为了与氧化铝参比样品(button)进行比较，还列出了圆柱体的总热导率。在40％填料浓度条件下获得最高的热导率。在50体积％填料浓度条件下，热导率降低，原因是由涂层密度降低所证明的较高孔隙率。应当注意，通过激光闪光测得的基础玻璃(即不含填料的玻璃)的热导率太高，为2.2瓦/米/开。因此表5中的绝对值一定会遭到质疑，但是相信这种趋势是明显的：涂层的热导率随着添加填料而提高。
表5
  体积％填料   烧结温度(℃)   热扩散率(厘米2/秒)   玻璃料热容量(焦/克)   玻璃料密度(克/厘米3)   总热导率(瓦/米/开)   玻璃料热导率(瓦/米/开)
  0％   705   0.021   0.83   3.08   5.0   2.2
  30   825   0.028   0.81   3.05   6.8   3.7
  40   1050   0.037   0.74   3.12   8.9   4.4
  50   1200   0.036   0.73   2.75   7.6   4.3
  参比(Al2O3)   NA   0.0794   0.78   3.61   22.3   NA
在烧结之前和之后，在填充氧化铝的玻璃料球粒上进行粉末XRD。图3显示含50体积％填料的样品在1200℃烧结2小时之后获得的图谱。该图谱显示特征性的类似玻璃的光晕、大量α-氧化铝和一些多铝红柱石。少量多铝红柱石，＜5％，是填料与玻璃中的氧化硅反应的产物。因此，氧化铝填料是基本惰性的，即使在1200℃也是如此。形成多铝红柱石事实上可能是有益的，因为它的热导率为6瓦/米/开。形成一些多铝红柱石还可能通过在玻璃基质中桥接氧化铝填料颗粒而促进形成热导性材料的连续网络。
微型反应器的制备
由基础玻璃中包含0、30和50体积％氧化铝填料的玻璃料糊料在CoorsTek96R氧化铝基板12、14、16、18(1.0毫米厚)上制造微型反应器。使用美国专利第6595232和6769444号中概括的微型模塑技术制造该原型，区别如下。首先将用于模塑的氧化铝基板12、14、16、18用激光切割成一定尺寸，并用流体方式预钻孔。其次使用纤维状纤维素(Whatman CF-1)代替碳酸钙控制预烧结热周期期间糊料的流动。第三，不向氧化铝基板的热交换侧施加玻璃料基材料的薄平坦层(例如，没有如图1中所示的层22)。前两个变化是利用方法改进构成的，以简化制造过程。第三个变化是降低该装置的耐热性。选择热周期使得微型反应器具有内部体积，从而使其具有与前面测试的玻璃反应器类似的内部尺寸和结构。进行这些变化以确保热测试具有类似的流体力学条件。
在装配之前对各层进行预烧结以去除粘结剂，并在玻璃料中产生能够承受层叠的预烧结层的重量的机械性质。预烧结热周期如下：1)0-300℃，4℃/分钟；2)保持120分钟；3)300-630℃，4℃/分钟；4)保持30分钟；5)610-25℃，2℃/分钟。对形成装置如装置10的组件进行烧结时采用550克砝码。相信砝码的附加压力有助于按照形成无渗漏流体通道的要求将玻璃料结构密封至相邻层中的玻璃料或密封至氧化铝基板。烧结热周期是：1)0-MAX，2℃/分钟；2)保持120分钟；3)MAX，2℃/分钟；4)保持60分钟；5)400-25℃，2℃/分钟，其中对于0、30和50体积％填料浓度，MAX分别为705、825、1050和1200℃。图2A-2D中显示玻璃料涂层的抛光截面的SEM照片，分别为0体积％填料以及30、40和50体积％。从图2C中可看到所用两种不同尺寸的氧化铝颗粒，包括Almatis A-3000的小颗粒42和K.C.Abrasive KC#50的大颗粒44。随着从图2B至图2D填料百分比增加，孔隙46的存在量和相对尺寸也增加，由图2D可知。
进行热测试，比较氧化铝原型和前面测试的相同尺寸和形式的玻璃反应器的热交换性能。热测试中使用的快速放热反应是相同浓度(6N)浓盐酸与氢氧化钠的反应。在反应物口(例如图1中所示的反应物口A和B)将反应物送入，反应之后，从口C离开。使用乙醇作为热交换流体，例如从图1中的口T流入，从口TE流出。
热测试结果如图5中所示，该图是能量交换(按瓦/平方米开(W/m2K))对反应物流速(毫升/分钟)的图。该图显示参比玻璃反应器(方块符号)、由不含任何填料的基础玻璃料制造的氧化铝原型(三角形)、以及含50体积％填料的玻璃料的氧化铝原型(菱形)的结果。氧化铝原型交换的能量比玻璃反应器多2.5-3倍。对于参比玻璃反应器，计算的传热系数是450，对于由不含填料的玻璃料构成的氧化铝原型，为1350，对于由含50％氧化铝填料的玻璃料构成的氧化铝原型，为1400瓦/平方米开。由已知的材料性质和玻璃料层厚度计算材料传热系数。参比玻璃反应器中平坦层和残余层的厚度各约为0.2毫米，共计0.4毫米。氧化铝原型中残余层的厚度约为0.125毫米，平坦层厚度为0毫米，因为没有使用平坦层。三种反应器的材料传热系数分别为670、4900和9000瓦/平方米开。通过比较材料和玻璃反应器的总传热系数可知，玻璃料和基板限制了传热。扣除约1500瓦/平方米开，可推断出热交换流体和反应物流体对传热系数的贡献总和。
虽然这些具体结果显示氧化铝原型中的传热受到流体性质的限制，但是，玻璃料热导率的影响仍然很明显，如同本发明微流体装置中的玻璃料基材料提供的增加的热导率一样。具体地说，可能要求在各基板的各表面上包括薄玻璃料层，而不同于该原型装置，原因至少有以下两个：首先，该薄层可促进微型反应器制造期间的密封，从而提高热控制流体线路的耐压性，其次，使用薄层使得微流体装置向该装置内流动的各反应流体和热交换流体只提供一种材料，从而促进耐用性和惰性。
如果残余层的尺寸与参比玻璃反应器中的类似，且将平坦层结合在该装置中，则对于由不含氧化铝填料的玻璃料构成的氧化铝原型，算得的材料传热系数约为2300瓦/平方米开，对于含50体积％氧化铝的玻璃料，约为7300瓦/平方米开。参见表3和4中的数据，要求基础玻璃中填料浓度至少约为30体积％的氧化铝，从而获得6000瓦/平方米开的传热系数。
其他玻璃材料
研究了其他玻璃：DD3009(含锆硼硅酸盐)和硼硅酸钠中填充有30体积％的KC#40氧化铝填料。通过单轴压制混合粉末然后在1000℃烧制30分钟合成样本。两个样本都以约95％的相对密度接近完全地固结。两种复合物的热导率都为2.1瓦/米/开。玻璃组成对热传导的影响很小。
图6说明热导率(瓦/米/开)随氧化铝填料添加量(体积％)的变化。随着填料体积分数增加，复合物的热导率迅速增大，最大值大约在35体积％时。对于超过40％的体积分数，观察到热导率变化发生倒转。相信其原因是孔隙率的增加，这会减少热传导。超过35体积％时，氧化铝填料开始干扰玻璃致密化，有相当样品的复合物密度仍然达到50％以上。在约35-55体积％时达到最高性能。
图7显示最终玻璃和填料的固结混合物或复合物的相对百分比密度随氧化铝填料的重量百分比的变化。从图中可知，氧化铝重量百分比大于约35％时开始降低所得固结混合物的密度。孔隙率增加有助于解释图6中的峰。图7中还包括所示各百分比时固结混合物的显微照片。对于含约45体积％填料的固结混合物，可从显微照片中看到固结玻璃基质48、填料44和孔隙46。
应当对玻璃料、填料和基板的组成以及加工条件进行选择以避免不需要的反应。例如，使玻璃材料在高温烧结期间接触填料会导致一些不利的反应。发现在使用SiC或AlN作填料时，在烧结期间、甚至在中性气氛(氩)中烧结时，玻璃料基质会发泡。发现BN填料对氧化铝支承体的粘着性较差。玻璃会从金刚石填料渗出(流汗)。这些问题可通过改变反应(烧结)条件和起始材料而避免。
在本申请中参考了各种出版物。这些出版物的全部揭示内容都通过参考结合在本申请中，从而能更全面地描述本文所述的化合物、组合物和方法。
可以对本文所述的材料、方法和制品进行各种修改和变化。通过考虑本说明书并实施本文揭示的材料、方法和制品，本文所述材料、方法和制品的其他方面将是显而易见的。本说明书和实施例应理解为意在示例。

Claims (19)

1.一种微流体装置(10)，该装置包括一个或多个流体通路或通道或室(26、28)，所述流体通路或通道或室具有一个或多个在毫米至亚毫米范围内的尺寸，其中该装置(10)进一步包括固结混合物，该混合物包含玻璃料和填料(20、24、22、32)，该填料的热导率大于该玻璃料的热导率。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，该玻璃料包含SiO2和至少一种碱金属氧化物、碱土金属氧化物、金属氧化物、非金属氧化物或它们的组合。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，该玻璃料包含碱金属硅酸盐、碱土金属硅酸盐或它们的组合。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于，该玻璃料包含硼硅酸盐、含锆硼硅酸盐、或碱金属硼硅酸盐。
5.如权利要求1-4中任一项所述的装置，其特征在于，该填料的平均热导率大于或等于2瓦/米/开。
6.如权利要求1-4中任一项所述的装置，其特征在于，该填料的平均热导率大于5瓦/米/开。
7.如权利要求1-6中任一项所述的装置，其特征在于，该填料包含碳化硅、氮化铝、碳化硼、氮化硼、溴化钛、多铝红柱石、氧化铝、银、金、钼、钨、碳、硅、金刚石、镍、铂或它们的任意组合。
8.如权利要求1-7中任一项所述的装置，其特征在于，填料的量大于或等于该混合物的5体积％。
9.如权利要求1-7中任一项所述的装置，其特征在于，填料的量为该混合物的15-60体积％。
10.如权利要求1-7中任一项所述的装置，其特征在于，填料的量为该混合物的35-55体积％。
11.如权利要求1-10中任一项所述的装置，其特征在于，该固结混合物的平均热导率比不含填料的玻璃料组成的固结材料大至少10％。
12.如权利要求1-10中任一项所述的装置，其特征在于，该固结混合物的平均热导率比不含填料的玻璃料组成的固结材料大至少20％。
13.如权利要求1-12中任一项所述的装置，其特征在于，该装置进一步包括基板。
14.如权利要求13所述的装置，其特征在于，该基板包含氧化铝、碳化硅、氮化硅铝、氮化硅或它们的组合。
15.一种制造微流体装置的方法，该方法包括：
提供混合物，该混合物包含玻璃料和填料，该填料的热导率大于玻璃料的热导率；
将该混合物成形为固结体，该固结体具有流体通路或通道或室，所述流体通路或通道或室具有一个或多个在毫米至亚毫米范围内的尺寸。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，所述提供混合物的步骤包括提供包含玻璃料和填料和粘结剂的混合物，其中所述将该混合物成形为固结体的步骤包括模塑该混合物然后脱粘并烧结该混合物。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述模塑步骤包括平模成型(flat molding)。
18.如权利要求15所述的方法，其特征在于，所述提供混合物的步骤进一步包括提供为至少部分固结的片形式的玻璃料和填料的混合物。
19.如权利要求15或18所述的方法，其特征在于，所述成形步骤进一步包括使用一个或多个包含多孔碳的模塑表面在加热条件下成形。
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