KR101533854B1

KR101533854B1 - 유체 처리용 압출 본체 장치 및 방법

Info

Publication number: KR101533854B1
Application number: KR1020097022931A
Authority: KR
Inventors: 필리프 카제; 띠에리 엘. 다누; 알렉산더 엠. 에프레모브; 셀린느 씨. 구에르뫼르; 가스파르 피. 마르끄; 케얀 슐터스; 제임스 에스. 서더랜드; 카레론 더블유. 타네; 존 에프. 주니어 와이트
Original assignee: 코닝 인코포레이티드
Priority date: 2007-03-31
Filing date: 2008-03-31
Publication date: 2015-07-03
Also published as: US20100143215A1; CN101678312A; WO2008121390A1; EP2134462A1; JP5587173B2; KR20100016153A; US8197769B2; JP2010532244A

Abstract

다수의 연장 셀(elongated celll)을 갖는 압출 본체를 포함하는 유체 처리용 장치로서, 상기 본체는 상기 셀의 적어도 일부 안에서 주로 한정적으로 통과하는 제 1 유체 통로(fluidic passage)를 가지며, 상기 제 1 유체 통로는 상기 셀의 적어도 일부를 따라 전후로 종방향의 사형 경로(serpentine path)를 갖는 것을 특징으로 하는 유체 처리용 장치가 개시되어 있다.

압출 본체, 유체 통로, 셀, 사형, 유체 처리, 연장 셀, 플러그

Description

유체 처리용 압출 본체 장치 및 방법{EXTRUDED BODY DEVICES AND METHODS FOR FLUID PROCESSING}

본 출원은 동시계속출원 및 일반적으로 양도된 미국특허출원 제60/921,053호(2007년 3월 21일자 출원, HONEYCOMB CONTINUOUS FLOW REACTOR); 유럽특허출원 제07301613.1호(2007년 11월 30일자 출원, DURABLE FRIT COMPOSITION FOR FABRICATION OF ALUMINA MICROREACTOR COMPONENTS); 미국특허출원 제61/018,119호(2007년 12월 31자 출원, DEVICES AND METHODS FOR HONEYCOMB CONTINUOUS FLOW REACTORS); 미국특허출원 제61/063,090호(2008년 1월 31일자 출원, DEVICES AND METHODS FOR HONEYCOMB CONTINUOUS FLOW REACTORS); 및 유럽특허출원 제 08305041.9호(2008년 2월 29일자 출원, METHODS AND DEVICES FOR FALLING FILM REACTORS WITH INTEGRATED HEAT EXCHANGE)에 관한 것이며, 이를 우선권으로 청구한다.

본 발명은 일반적으로는 유체 처리용 장치 및 방법에 관한 것이며, 상세하게는 유체 처리용 압출-본체를 기초로한 장치에 관한 것이다.

본 발명의 일 구현예에 따르면, 다수의 연장 셀(elongated celll)을 갖는 압출 본체를 포함하는 유체 처리용 장치로서, 상기 본체는 상기 셀의 적어도 일부 안에서 주로 한정적으로 통과하는 제 1 유체 통로(fluidic passage)를 가지며, 상기 제 1 유체 통로는 상기 셀의 적어도 일부를 따라 전후로 종방향의 사형 경로(serpentine path)를 갖는 것을 특징으로 하는 유체 처리용 장치가 제공된다.

본 발명의 다른 구현예에 따르면, 유체를 처리하는 방법이 제공되며, 상기 방법은 다수의 연장 셀(elongated cell)을 갖는 압출 본체를 제공하는 단계로서, 여기서 상기 본체는 상기 셀의 제1 복수 안에서 주로 한정적으로 통과하는 통로를 가지며, 상기 통로는 상기 셀의 적어도 일부를 따라 전후로 종방향의 사형 경로(serpentine path)를 갖고, 상기 유체 통로의 적어도 일부분은 상기 셀에 수직인 평면에 대하여, 상기 제 1 복수 셀이 아닌 제 2 복수 셀로 테를 두른 경로에 위치하는 단계; 및 상기 하나 이상의 제 2 복수 셀에 다른 유체가 흐르는 동안, 상기 유체 통로에 처리되는 유체가 흐르는 단계를 포함하고 있다.

본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 유체를 처리하는 방법이 제공되며, 상기 방법은 다수의 연장 셀(elongated cell)을 갖는 압출 본체를 제공하는 단계로서, 상기 본체는 상기 셀의 제1 복수 안에서 주로 한정적으로 통과하는 통로를 가지며, 상기 통로는 상기 셀의 적어도 일부를 따라 전후로 종방향의 사형 경로(serpentine path)를 갖고, 상기 유체 통로의 적어도 일부분은 상기 셀에 수직인 평면에 대하여, 상기 제 1 복수 셀이 아닌 제 2 복수 셀로 테를 두른 경로에 위치하는 단계; 및 상기 유체 통로 안에 다른 유체가 흐르는 동안, 상기 하나 이상의 제 2 복수 셀에 처리되는 유체가 흐르는 단계를 포함하고 있다.

발명의 상세한 설명

지금부터 본 발명의 바람직한 구현예를 상세히 언급하고자 하며, 그 예들은 수반하는 도면에 나타나 있다. 동일 또는 유사한 부위를 언급한는데 있어서, 논리성을 부여하기 위하여 도면 전체에 걸쳐서 동일한 참조 번호를 사용할 것이다.

본 발명은 예컨대 다수의 연장 셀(elongated cell)(18)을 갖는 압출 본체 또는 단일체(20)를 포함하는 반응기 또는 열 교환기, 또는 반응기와 열 교환기가 조합된 장치와 같은 유체 처리용 장치(12)에 관한 것으로, 그 일 구현예가 도 1의 평면도 및 도 2의 사시도에 나타나 있다. 압출 본체(20)는 상기 셀(18)의 적어도 일부 안에서 주로 한정적으로 통과하는 제1 유체 통로(28)을 가지며, 상기 제 1 유체 통로(28)는 도 2에서 보인 것처럼, 상기 셀(18)의 적어도 일부를 따라 전후로 종방향의 사형경로(serpentine path)를 갖는다. 제 1 유체 통로(28)는 도 1에 보인 것처럼, 바람직하게는 셀(18)의 제 1 복수(a first plurality)(24) 안에 한정되어 있다. 제 1 유체 통로(28)의 적어도 일부분은, 도 1에서 보인 바와 같이 셀에 수직인 평면에 대하여, 바람직하게는 제 1 복수 셀(24)이 아닌 제 2 복수 셀(22)로 경계지워진 경로(29)에 위치하고 있다. 경로는 다수의 셀 너비가 사용될 수도 있지만, 최고의 열 교환능을 위하여, 경로(29)는 그 길이 전체 또는 적어도 주요부분에서 오직 1개 또는 2개의 셀 너비 정도가 바람직하다(상기 도에서는 1개의 셀 너비를 갖는 것을 볼 수 있음). 경로가 좁으면 통로(28)에 대하여 높은 접촉-면적 대 부피 비율을 허용한다. 즉, 이는 (1) 제 2 복수 셀(22)을 갖는 통로(28)의 접촉 면적 대 (2) 제 1 유체 통로(28)의 부피가 큰 비율임을 의미하는 것으로, 높은 접촉 면적 대 부피 비는 셀(22)에 가까운 근접 통로(28)을 필요로하는 열을 교환하기 위한 목적 또는 다른 목적에 있어서 유용하다. 도 1 및 2에서 보인 구현예에서, 제 1 복수 셀(24)은 또한 연속적이며, 이는 일반적으로 본체(20) 안의 공간을 효율적으로 사용하는데 있어서 바람직하다.

도 1 및 2에서 보인 특정 구현예에서, 제 1 유체 통로(28)는 상기 본체(20)의 하나 이상의 말단에 위치한 하나 이상의 플러그(26)에 의해 부분적으로 한정된다. 이는 다른 구현예인 도 3의 단면에서보다 상세히 나타날 수 있다. 통로(28)를 부분적으로 한정하는데 도움을 주면서 상기 셀(22)을 분할하고 있는 벽(wall)(31)의 말단 부위가 선택적으로 제거되어 있고, 플러그(plug)(26) 형성 물질이 벽 31의 잔존 부위로부터 이격되도록 플러그(26)가 위치되어 있어 상기 셀(22)들이 상호 연결되어 있다. 따라서 제 1 유체 통로(28)은 제 1 복수 셀(22) 안에 한정되고, 이는 플러그 또는 연속적 플러그 물질(26)에 의해서도 부분적으로 한정된다. 통로(28)는 본 명에서에서 사용한 용어 사형(serpentine)으로 호칭되도록 도 3과 같이 여러 번의 굽음을 가질 필요는 없다. 도 4에서 나타난 바와 같이 그 통로는 종방향으로, 즉 셀에 따른 방향으로 "S" 형상을 형성하고 있으면 충분하다.

도 1 및 2에서 일반적으로 보인 것처럼, 제 2 복수 셀(24)은 평행하게 모두 열려져 있어서 하나 이상의 유체가 셀 24를 따라 본체(20)에 직접 흘러 통과할 수 있다. 또, 도 5 및 6에서 일반적으로 나타난 바와 같이(도 6의 단면은 도 5에 보인 경로(23)를 따라 일반적으로 얻어진 것임), 적어도 하나의 제 2 유체 통로(27)는 제 2 복수 셀(24)의 적어도 일부 셀 안에서 주로 한정될 수 있고, 상기 제 2 유체 통로(27)는 또한 상기 제 2 복수 셀(24)의 적어도 일부를 따라 전후로 종방향의 사형경로를 가질 수 있다. 상기 구현예에서, 본체(20)의 셀(18)에 수직인 평면에 있어서, 제 2 유체 통로(27)는 도 5에 나타난 경로(23)에 위치할 수 있다.

본 발명의 다른 구현예에 따르면, 경로는 도 2에 나타난 것처럼 셀에 따른 방향에만 오직 사형인 것이 아니라, 도 7의 평면도에 나타난 것처럼 셀에 수직인 평면에서도 사형이다. 도 7의 평면도에서의 제 1 복수 셀(22)은 셀(18)에 수직인 평면 내에서 일반적으로 사형 경로로 배열된다. 따라서 유체 통로(28)의 사형은 종방향의 경우 상대적으로 그 빈도가 높고(도 7의 평면에서는 나타났다 사라져 보임), 도 7의 평면 내인, 수직 방향의 경우 빈도가 상대적으로 낮다. 이러한 이중 사형 경로 구조는 경로 및 셀(24) 사이에 큰 표면적을 유지시키는 반면에 총 경로 부피 및 총 경로 길이를 크게 하고, 장치(12)에 대하여 총 포장 크기는 작도록 한다.

도 7에 나타난, 제 1 복수 셀(22)의 사형 배열은 본 발명의 바람직한 일 구현예이며, 응용하는 바에 따라 다른 정렬이 가능하며 심지어는 바람직하기도 하다. 상기 언급한 바와 같이 최대 열 교환을 위해서는, 도 1, 5 및 7의 평면 내의 경로 형상과는 상관없이 경로의 대부분이 오직 1개 또는 2개의 셀 너비 정도로 좁은 것이 바람직하다. 이는 제 1 유체 통로(28)가 밀집된 부피 안에서 매우 높은 표면 대 부피 비율 및 긴 길이를 가지도록 하면서도 용이한 제조를 가능하게 한다.

도 1 및 5에 나타난 바와 같이, 1개의 셀 이상의 너비로 된 그룹화(grouping)(25)에서 셀(18)의 추가적인 셀들은, 원할 경우 통로(28) 및 경로(29)의 입력 및 출력 포트(30) 부근에서 플러깅될 수 있다. 상기 추가로 플러깅된 셀은 통로(28)에 유체 연결을 제공하는데 있어서(선택적으로는 통로(28)의 일부를 형성하지 않을 수 있음), O-고리 밀봉(O-ring seal) 또는 발화-프릿 밀봉(fired-frit seal) 또는 다른 밀봉 시스템을 지지할 수 있다. 또 다른 것으로 접근 튜브(36)가 플러깅 셀로된 2개의 그룹화(25)에 밀봉되어 있는 것이 도 8 구현예에 나타나 있다. 상기 도에서 볼 수 있 듯이서, 이는 압출 본체의 말단을 통해 유체 통로(28)가 압출 본체(20)의 외측과 유체 교환하는 효과를 갖는다. 원할 경우 양쪽 말단이 사용될 수도 있다.

압출 본체 또는 허니컴(20)은, 원하는 특성을 갖는 압출 가능 물질(이에는 금속, 중합체, 그래파이트/탄소 등처럼 매우 다양한 물질을 포함하고 있음)이라면 모두 사용 가능하지만, 내구성 및 화학적 불활성을 위하여 압출 유리, 유리-세라믹, 또는 세라믹 물질로 형성되는 것이 바람직하다. 탄소 또는 금속 단일체는 예컨대 에나멜 또는 PTFE 코팅제로 코팅될 수 있다. 일반적으로 알루미나 세라믹이 유리 및 일부 세라믹보다 우수한 강도, 우수한 불활성, 및 높은 열 전도성을 갖기 때문에 보다 바람직하다. 다중 셀 본체는 제곱 인치 당 200 셀 정도의 셀 밀도를 가질 수 있다. 밀도가 높을수록 열 교환 성능이 높은 장치가 가능하다. 제곱 인치당 300 이상, 심지어 450 이상의 셀을 갖는 본체는 높은 열-교환 성능 장치를 형성할 수 있어 흥미롭다.

도 9는 유체를 처리하기 위하여 유체 연결되어 있는, 압출 다중 셀 본체(20)를 포함하고 있는 장치(10)의 단면도로서, 압출 본체(20)에 유체 연결을 제공하고 있는 다른 예를 보여준다. 도 9의 구현예에서, 유체 하우징(fluid housing)(40)은 밀봉(42)을 통해 압출 본체를 지탱하고 있다. 하우징(40)에는 압출 본체를 에워싸는 단일체를 포함할 수 있다. 또한 하우징이 2개의 부위 40A 및 40B를 포함하도록 부위 40C를 선택적으로 배제시킬 수도 있다. 열 제어 수단 또는 다른 유체를 유동시키는데 사용될 수 있는 유체 통로(48)는, 도 1 및 7에서 보인 것처럼 개방되어 있는 경우, 하우징(40)과 협력하여 제 2 복수 셀(24)을 통과함으로써 형성된다. 따라서 유체 통로(48)는 도 5의 제 2 통로(27)과는 달리, 제 2 복수 셀의 다수의 셀을 평행으로 통과하여 본체를 한번에 통과하는 것을 포함하는 다른 유형의 제 2 유체 흐름을 구성하고 있다. 원할 경우, 2개의 유형 모두 동일한 본체(20) 내에 사용될 수 있다.

도 9의 장치(10)에서, 본체(20) 내의 통로(28)는 유체 커플러(fluidic couplers)(46)를 통해 유체 도관(fluid conduits)(30)을 경유하여 접근된다. 유체 도관(60)은 하우징(40) 내의 개구(opening)(62)를 통과하며, 개구(62)의 경우 밀봉 (44)이 사용되어 있다.

도 10은 압출 본체(20)의 측면(들)에 있는 입력 및 출력 포트(30)에 커플링 되도록 배열된 유체 커플러(46)를 보여주고 있는 압출 다중 셀 본체 또는 허니컴을 포함한 반응기(12)의 분해조립 사시도이다. 유체 커플러(46)는 유체 통로(54)를 포위하는 돌출된 동심 링(concentric ring) (52)을 갖는 유체 커플러 본체(50)를 포함하고 있다. 조립할 경우, 엘라스토머 O-링(56)은 본체(20)의 측면 위에 형성된 평탄 표면(58)에 대하여 압착하여 돌출된 링(52)에 의해 보유된다. 평탄 표면(58)은 유체 연결이 이루어지는 영역에 있는 일부 셀(18)의 열(row)을 제거하여 형성될 수 있다. 압출 본체(20) 내에 남아있는 단위 면적당 벽 구조가 많으면 평탄 표면 (58)에 대하여 강력한 압착 밀봉을 하는데 충분한 지탱을 제공하는 것으로 보인다.

셀(18)에 일반적으로 평행한 압출 본체(20)의 표면(58)을 통해 제 1 유체 흐름(28)이 압출 본체(20)의 외부와 유체 교환하도록 배열되어 있는 도 10의 구현예와 같은 장치(12)는 유체 연결 장치(10)의 바람직한 구성을 이루고 있다. 도 11에는 본체(20)에 유체적으로 연결된 압출 다중 셀 본체 또는 허니컴(20)을 포함하는 연결 장치(10)의 바람직한 배열이 단면도로 나타나 있다. 도 9의 구현예에 상응하는 특징들이 동일하게 표시되어 있다. 밀봉이 없고, 2개의 유체 통로 28, 48 사이에 직접적인 밀봉(밀봉(44) 또는 유체 커플러(46) 등)도 전혀 없다는 것이 도 9의 구현예 보다 우수한 장점이다. 밀봉 물질은 따라서 각가의 독립적인 경로에 따라서 효율적으로 사용 가능한 것으로, 밀봉이 없다고 유체가 2개의 흐름 28, 48로부터 상호 혼합되는 것은 아니다.

도 12 및 13은 본 발명의 추가적인 다른 구현예에 따라, 셀 18에 수직인 평면 내의 또 다른 유체 경로(29)를 보여주는 압출 다중 셀 본체 또는 허니컴(20)을 포함하는 유체 처리용 장치(12)의 평면도이다. 상기 도에 나타난 것처럼, 상기 구현예에는 셀에 수직인 평면 내에서 경로(29)가 평행의 경로로 분할되는 등의 유체 경로(29) 안의 다양성을 포함하고 있다. 도 14는 압출 본체(20)의 일단 또는 양단이 폐쇄된 제 1 복수 셀(22)의 단면으로서, 본 발명과 관련하여 도 12 및 13에서 나타난 경로(29)를 얻기 위하여 유체 경로(29) 및 통로(28)가 다양성을 갖도록 또는 분할을 갖도록 하는데 유용한 방법을 보여주고 있다. 상기 방법은 셀 22, 23에 평행한 평면내의 한 지점으로부터 분할되면서, 압출 본체(20) 안에서 갈라지기 시작하는 유체 통로(28)의 2개의 유체 통로 또는 분지(branch)를 이용하는 것이다.

그 결과물인 다양성을 구비한 다수의 경로는 장치를 통과하여 움직이는 유체의 압력 강하를 감소시키고자 할 경우에 사용될 수 있다. 도 15는 압출 본체 또는 허니컴 구조 일단의 부분 평면도로서, 압출 본체의 일단 상의 입력 포트(30) 지점의, 압출 본체 안에서 시작되고 있는 통로(28) 및/또는 경로(29)가 다수의 평행 분지를 갖음으로써 다양성을 부여하는 방법 또는 그 구조를 보여주고 있다. 이와 같은 다양성은 나타난 것처럼 1개 내지 4개, 또는 그 이상의 포트(30)지점에서 플러깅되지 않은 수많은 셀을 간단히 증가시킴으로써 얻어진다.

도 16은 도 10에서 보인 바와 같은 압출 본체 또는 허니컴 구조의 부분 측면도로서, 벽위의 입력 포트(30)지점에서 또는 압출 본체의 측면 위의 평탄(flat) 표면(58)의, 압출 본체 안에서 시작되고 있는 다수의 통로(28)의 다른 구현예를 보여주고 있다. 도 15의 구현예와 유사하게, 유체 통로(28) 및 경로(29)의 다수의 평형 분지(branch)는 셀(18)의 크기보다 상대적으로 큰 포트(30)를 열여 얻어진다. 다수의 평행 셀(상기 도의 경우 4개)에 접근시키는 것 이외에, 통로(28)는 화살표로 나타낸 바와 같이, 그 변형예로서, 양 방향으로 유도될 수 있다. 통로(28)의 각각의 분지에 있어서, 오직 단일 방향을 사용하는 것 또한 일 변형예가 될 있다.

본 발명의 구현예 모두에 적용가능한 다른 변형 특징으로서, 제 1 유체 통로 (28) 또는 제 2 유체 통로(27)의 일 부위에 한정시키는 플러그(26)의 기능은 도 17에서 보인 바와 같이 본체(20)의 하나 이상의 말단에서 위치된 하나 이상의 캡(cap)(98, 102)을 사용하여 대신 수행될 수 있다. 2개의 변형 캡(98, 102)이 도 17의 단면도에서 나타나 있다. 캡(98)은 본체(20)의 연속적인 셀들이 유체교환하도록 하는 유체 상호 연결자로서 작용하는 오목부(recess) 또는 통로(99)를 포함한다. 본체(20)의 벽은 이에따라 다른 구현예에서 보인 플러그(26)의 경우에 일반적으로 요구되는 것처럼 축소될 필요는 없다. 본체(20)에 캡(98)을 밀봉시키는 것을 보조하기 위하여 밀봉제(sealant) 또는 개시킷(gasket) 물질(100)이 제공될 수 있다. 캡(102)은 플랫 말단 플레이트 형태로서, 본체(20)의 축소된 벽과 함께 작동하여 본체를 통과하는 유체 경로를 형성시킬 수 있다. 밀봉제 또는 개스킷(104)이 유사하게 사용될 수 있다.

본 발명의 모든 구현예에 적용가능한 다른 변형예로서, 제 1 유체 통로(28) 또는 제 2 유체 통로(27) 중 어느 하나, 또는 이들 모두의 일 부위는 도 18에서 보인 바와 같이 2 이상의 평행 셀로 이루어진 다수의 연속 개별 그룹(multiple successive respective groups) 116을 따라갈 수 있다. 도 18의 구현예의 경우에, 다수의 연속 개별 그룹(116)은 2개의 제 1 복수 셀(22)를 포함하며, 제 1 유체 통로(28)는 나타난 것처럼 다수의 연속 셀 (22) 쌍(pair)을 따라간다.

도 19는 압출 본체(20)의 평면도를 보여주는 것으로, 여기서 유체 통로(28)는 3개의 평행 셀로 이루어진 다수의 연속 개별 그룹(116)을 따라간다. 축소 벽(wall)(31)은 그 각각의 상대적인 음영으로 표시된 것처럼 다양한 수준으로 제거하는 것이 바람직하다. 경로(29)는 셀(18)에 수직인 평면 내에서 사형이다. 경로 (29)의 일측에서 셀의 모두 또는 바람직하게는 적어도 대부분은 제 1 복수의 셀(22)이 아닌 제 2 복수 셀(24)이다. 상기 경로(29)는 바람직하게는 1개의 셀 너비이다.

도 20은 도 19의 A-A 라인을 따라 선택된 도 19 본체의 단면도이다. 도 19의 단면도에서 볼 수 있듯이, 선택된 벽(31)은 본체(20)의 일단에서 부분적으로 제거된다. 바람직하게는 셀의 연속 그룹(116) 사이의 중심 벽은 그룹 사이의 다른 벽에 비하여 많이 제거되어 있다. 도 20에서 나타난 구현예에서, 셀(22)의 말단을 밀봉하는데 플러그(26)가 사용되며, 여기서 통로(28)가 형성된다. 이후 연속 그룹(16)은 적어도 일부는 그룹(116) 사이에서 감소하고 있는 종방향 확장 벽(31), 그리고 상기 그룹(116)을 차단하는 플러그(26) 및 본체(20)의 외측으로부터 이들 안으로 한정된 통로(28) 등으로 한정되는 챔버(126)에 의해 유체 결합한다. 화살표는 반응물 또는 열 제어 유체와 같은 다른 유체에 대한 통로(28) 내의 일반적인 흐름 방향을 보여준다. 통로(48)를 나타내는 화살표는 열 제어 유체 또는 반응물 등의 다른 유체를 유동시키는데 유용한, 열린 제 2 복수 셀 24 안의 유동 방향을 보여주는 하나의 예이다.

도 21은 도 19의 라인 B-B을 따라 선택된 도 19의 본체의 단면도이다. 플러그(26)는 본체(20)의 외측으로부터 통로(28)를 밀봉시킬 수 있다. 상기 도에서 볼 수 있듯이, 플러그(26)는 적어도 일 단면에서는 좁아, 본체(20)과의 접촉면적이 보다 충분하도록 하여 밀봉이 우수하게 된다.

도 22는 셀(22)의 그룹(116)의 다른 형상을 보여주는 것으로, 여기서 통로 (28)는 한정되고, 연속 그룹(116)은 각각 빈 셀(empty cell)(134)에 의해 분리된다. 빈 셀(134)은 도 23에서 보인 것처럼 내부 플러그(136)에 의해 통로(28)로부터 밀봉될 수 있다. 이는 유체 통로(28) 및 상기 본체(20)의 주요 부위 사이에 위치된 하나 이상의 플러그(136)에 의해 부분적으로 한정되는 제 1 유체 통로(28)를 야기한다. 빈 셀(134)은 원할 경우, 연속된 그룹(116)을 열적으로 서로 분리시키는데 사용될 수 있다.

도 24는 본 발명의 다른 모든 가능한 구현예 및 변형에 유용한 또 다른 밀봉 구현예를 보여주는 압출 본체의 부분 단면도이다. 상기 구현예에서, 제거가능한 플러그 또는 말단 캡(138)이 사용된다. 제거가능한 플러그 또는 말단 캡(138) 물질은 화학적 저항 중합체 또는 그 유사체를 포함할 수 있다. 제거가능한 플러그 또는 말단 캡(138)은 반응기 장치를 세척하는데, 또는 보다 상세하게는 촉매 침전, 회복, 또는 재생을 용이하게 하는데 유용할 수 있다. 말단캡 98 및 102와 같은 말단캡은 변형예로서 제거가능한 형태일 수도 있다.

도 25는 본 발명의 추가적인 다른 구현예에 따라, 셀에 수직인 평면내의 2개의 다른 경로(29), 및 셀 안의 유동 방향을 보여주는 압출 다중 셀 본체 또는 허니컴(20)의 개략적인 평면도이다. 도 25에 보인 바와 같이, 셀의 연속 그룹(116)은 통로(28)의 일부로서 평행 흐름을 위하여 2개 또는 3개의 셀로 그룹화된 것으로 한정할 필요는 없다. 도의 우측에 보인 것처럼 5개, 또는 좌측에 보인 것처럼 10개, 또는 잠정적으로 그 이상과 같이 그룹(116) 당 수많은 셀이 사용될 수 있다. 통로(28) 안에서 감소된 유동 저항이 바람직한 경우, 보다 큰 그룹(116)이 사용될 수 있다. 통로(28) 안의 셀의 연속적인 열(row)(140) 간의 상호연결(142)은 또한 평행일 수도 있다. 즉, 이는 원할 경우 통로(28) 안의 보다 낮은 유동 저항성을 위하여 다수의 세포 너비일 수 있다. 이러한 특징은 하나 이상의 빈 셀(134)을 갖는 조합에 사용될 수 있다. 열들(rows)(140) 간의 평행 상호연결(142)은 원칙적으로는 단일 셀 너비인, 긴-길이 섹션의 열(row)(40)을 야기한다. 바람직하게는, 경로 길이의 적어도 반, 바람직하게는 적어도 70% 이상, 보다 더 바람직하게는 80%, 및 가장 바람직하게는 90%은 1개의 셀 너비이다.

도 26A 및 B는 통로(29) 및 그 아래의 통로(28)의 패턴에 상응하는, 플러그 또는 연속 플러그 물질(26)에 있어서의 추가적인 다른 패턴을 보여준다. 각각의 경우에, 인접 셀의 주요 부위 내에 한정된 유체 통로는 셀의 방향을 따라, 상기 도에서 나타났다 사라지는 방향에서 사형이다. 도 26A에서 경로는 본체(20) 안에서 다양성을 갖는 평행이고, 도 26B에서 경로는 본체(20)의 외부(존재할 경우)에 다양성을 갖는 평행이다.

도 27A 및 B는 역류(counter-current) 흐름 또는 병행류 (co-current) 흐름으로 열 교환기 또는 반응기가 형성될 수 있는 본 발명의 추가적인 구현예를 보여주고 있다. 추가적인 플러그 또는 플러그 물질(26F)은 본체(20) 안에서 다수의 평행 제 2 유체 통로(27)를 형성하고, 다수의 접근 포트 또는 개구(30)를 남긴다. 도 28A는 도 27에서 수평 방향에 있는, 도 27A의 플러그 또는 플러그(26)를 통과하는 단면도이다. 플러그(26)는 제 1 유체 통로(28)를 부분적으로 한정한다. 도 28B는 도 27에서 수평 방향에 있는, 도 27A의 플러그 또는 플러그(26F)를 통과하는 단면이다. 플러그(26)는 제 1 유체 경로 방향에 인접하면서도 그 방향을 따라 위치한 제 2 유체 통로(27)를 부분적으로 한정하여, 결국 본체(20)의 근접 셀에서의 병행류 또는 역류 흐름이 서로에 대하여 제 1 및 제 2 유체 통로에서 가능하도록 한다. 제 2 유체 경로는 따라서 2개의 통로로 공급되는 유체 흐름의 상대적인 방향에 의존하여, 제 1 유체 통로(28)에 역류 흐름 방향 또는 병행류 흐름 방향 중 하나에 놓일 수 있다.

단일체(20)의 셀을 플러깅 하기 위한 플러그(26) 또는 연속 플러그 물질(26)을 형성하는데 다양한 방법 및 조성물이 사용될 수 있다. 압력이 55bar 또는 심지어 그 이상에서 누출이 없으면서도, 광범위한 산, 염기 및 용매에 화학적으로 저항적인 플러그를 제공하는 견고하면서도 단순한 방법이 바람직하다. 본 발명은 상기 방법을 포함하며, 그 중 일 구현예가 도 29에 참조로서 기술될 수 있다.

공통된 한 방향을 따라 확장하고 있는 복수 셀을 갖는 압출 단일체로서, 하나 이상의 말단 면에서 그 중 하나 이상의 셀은 열려져 있고, 열려진 셀의 일부는 밀봉 단계에서 밀봉되고, 나머지 열려진 셀의 일부는 계속 열려지도록 한 압출 단일체에 있어서, 도 29과 관련하여 나타난 플러깅 방법은 유리 프릿을 포함하는 플러그(240)가, 일반적으로는 유기 바인더와 함께 1개 이상의 셀의 열린 말단이 밀봉되도록 채운다. 또 단일체 20의 하나의 셀(18)에 대하여도 29A에서 보이는 바와 같이 플러그의 외측 부위(242)는 셀의 말단을 넘어 확장되어 있어, 또한 플러그의 외측 부위(242)는 셀의 너비 W도 넘어 확장되어 있다. 이후 유리 프릿이 고결(consolidate)되고 각각의 셀을 밀봉하는데 충분히 유동되도록 단일체(20) 및 플러그(240)를 함께 가열한다. 도 29B는 이에 관한 것으로 가열 후의 대표적인 플러그 형상을 보여주고 있다.

이론의 경계에 구해 됨은 없더라도, 본 발명자들은 본 방법의 기본적인 작동을 이해하도록 다음을 제공하고자 한다: 도 30A에 보인 형태의 플러그(240)를 시작으로, 플러그를 우선 가열하면 유리 프릿 및 바인더 혼합물이 이형화(debinding)되고, 및/또는 프릿을 고결화하면 유리의 상당히 흐름 또는 변형 없이 플러그(240)를 수축하게 된다. 이는 플러그(240)가 플러깅되는 셀의 하나 이상의 벽으로부터 당겨져 이탈시켜 30B에 나타난 것과 같은 틈(244)를 남긴다. 플러그(240)의 외측 부위 (242)는 셀의 너비 W를 충분히 넘어 확장되기 때문에, 플러그(242)는 틈(244)이 열려져 벽의 상층 표면과 접촉을 유지한다. 이는 연화(soften)됨에 따라 플러그가 흐를 수 있게 되고, 표면력의 영향 하에서, 틈이 열린 벽에 대하여 원형(round) 되기 시작한다. 이는 결과 틈을 밀봉하여 폐쇄시켜, 견고하면서도 누설-없는(leak-free) 밀봉을 한 번의 가열 단계에서 제공한다.

본 발명의 다른 양태에 따르면, 밀봉 단계에서 에러의 넓은 허용범위를 제공하기 위하여, 연화된 유리의 유동 특성을 이용하는 것도 가능하다. 이는 유리 프릿을 포함하는 플러그(240)를 사용하여 하나 이상의 열린 셀의 말단이 밀봉되도록 채움으로써 이루어질 수 있다. 여기서 플러그의 외측 부위(242)는 셀의 말단을 넘어 확장되어 있고, 플러그의 외측 부위(242)는 또한 도 31A에서 보인 바와 같이 단일체(20)의 하나의 셀에 있어서 셀의 하나 이상 벽의 외곽 면을 넘어 확장되어 있다. 여기서 셀 벽의 외곽 면의 위치는 위쪽 방향으로 확장되는 점선으로 나타나 있다. 비가열 된 플러그의 깊이는 또한 도 31A 및 31B에 보인 것처럼, 보다 깊은 플러그로 원하는 바에 따라 조정될 수도 있다. 이는 내부 부피는 다소 줄어들지만 견고한 밀봉을 제공한다. 단일체 및 플러그는 이후도 31B에서 보인 것처럼 유리 프릿이 고결되어 각각의 셀을 충분히 밀봉하도록 함께 가열된다. 도 31B는 가열 후 플러그의 대표적인 형상을 보여주고 있다. 유리는 스스로 수축되고 당겨지는 경향이 있기 때문에, 상기 작동에서 열림이 유지되도록 의도된 근접 셀은 플러깅 되진 않지만, 도 31B의 최종 플러그(240)는 벽과 최종 플러그 구조에서 응력이 집중된 형상을 형성하는 경향을 줄임으로써 단일체 벽의 잠정적인 날카로운 벽을 보호한다.

상기 기술된 이미-발화된 플러그를 효율적으로 제조하는데 유용한 일 방법은 도 32A-D에 기술되어 있다. 도 32A는 중앙의 셀을 제외한 모든 셀이 테이프 마스크(tape mask)와 같은 두꺼운 마스크(280)에 의해 보호된 말단 면에서의 단일체의 단면도를 보여주고 있다. 두꺼운 마스크(280)는 1-2mm 두께이고, 예컨대 실리콘처럼 1개 또는 2개 층 두께의 압력 민감 테이프 물질 또는 유연한 성질의 마스크 물질에 의하여 형성될 수 있다. 마스크(280)의 모서리는 플러깅될 말단 셀 측면의 단일체 벽의 상단이 완전히 보호되지 않도록 위치된다.

이후 유리-기초 플러그 물질이 단일체 말단 면에 적용되어, 도 32B에 보인 바와 같이 결국 마스크(280)의 2개의 부위 사이에 흘러 단일체(20) 셀 말단으로 흐르도록 한다. 플러그 물질은 상온에서 페이스트(paste)라서 마스크 위에서 스프레드(spread)될 수 있어, 주걱(spatula)으로 초과한 플러그 물질이 제거된다. 또, 플러그 물질은 왁스 바인더 중에 부유(suspended) 될 수 있고, 플러그 물질 층은 균일한 박막 층(1-2 mm 두께)을 형성하도록 뜨거운 플레이트 상에서 스프레드 될 수 있으며, 이후 두꺼운 마스크(280)를 갖는 단일체 말단 면은 용해된 플러그 물질로 된 박막에 영향을 받을 수 있다. 뜨거운 플레이트는 이후 냉각되거나 냉각되도록 하여, 플러그 물질은 고결되고 단일체 및 마스크에 접착된다.

두꺼운 마스크(280)는 이후 단일체 단면으로부터 제거되어, 도 30A에서 레이블링 된 것처럼, 셀의 말단을 넘어 확장하는, 즉 단일체 말단 면을 넘어 확장하는 플러그(240)의 외측 부위(242)를 갖는 도 32C의 유리-기초 플러그 물질을 남긴다. 플러그(240)의 외측 부위(242)는 플러깅되는 셀의 너비 W을 넘어 확장되어, 결국 플러그는 셀에 인접한 단일체 벽의 상부의 적어도 일 부위와 접촉한다.

이후 단일체는 유리-기초 플러그 물질이 단일체와 결합하여 누설-없는 밀봉을 형성하도록 가열된다. 소결 주기(cycle)의 초기 가열 단계 동안에, 플러그 물질 중합체 바인더는 도 30에 대한 상기 기술한 바와 같이 연소하여 없앤다. 이는 플러그 물질의 부분 수축을 야기한다. 이 동안에 플러그 물질이 단일체 벽에 접촉을 유지하거나 근접시키는 것이 중요하며, 소결이 순환될수록 이후 플러그는 수축을 계속한다. 이러한 접촉 또는 근접은 플러그 물질이 유동하는 높은 온도까지 가열될 경우, 플러그 물질이 유동하여 미리 머시닝(machining)하거나 벽을 선택적으로 제거하는 다른 공정 이후에 남아있는 4개의 모든 인접 단일체 벽 또는 인접 벽 모두를 충분히 적셔 밀폐시키는데 필요하다. 이와 같은 벽 적심(wall wetting)은 틈의 형성을 막고, 견고한 밀봉을 제공한다.

표면 인장 효과는 플러그 물질이 단일체 벽과 보다 가깝게 접촉되도록 유도할 수 있다. 예를들어, 플러그 물질 상의 초기 네모진 코너는 소결화되는 동안 원형이 되어, 플러그 물질이 제한적으로 플러그-벽 인터페이스 부근의 위치까지 아래로 이동시켜, 최종 플러그가 일반적으로 도 32D에서 보인 형상이 되도록 한다.

조작을 용이하게 하는 다른 구현예로는 밀봉을 형성하도록 단일체 및 플러그를 함께 가열하는 것처럼 동일한 단계에서 테이프 형태의 유기물질로 된 마스크 (280)을 연소시켜 없애거나, 재로 만드는 것이다.

본 발명의 바람직한 일 구현예는 예컨대 7761 Pyrex® 유리 프릿과 같은 유리 프릿을 포함하는 본체를 압출 및 소결한 후, 상기 압출 소결 본체를 리드로잉(redrawing) 하여 평행 형상으로 한 후, 셀이 열려 평탄한 상부 및 하부 그리고 원하는 길이를 가질 수 있도록 마무리하여 제조될 수 있다.

제조된 압출 본체는 이후 바람직하게는 본체와 동일한 물질로 제조된 플레이트를 사용하여 간단한 유리-유리 열 밀봉이 가능하도록 간단하게 밀봉할 수 있다.

플레이트는 상기 기술된 도 17의 말단 캡(98) 형태처럼 근접 셀들이 단순한 "U 턴" 교환을 할 수 있도록 조각된 캐비티(cavity)를 가질 수 있다. 이러한 조각은 수지 마스킹(resin masking), 뜨거운 유리 엠보싱(hot glass embossing), 유리 프릿 미세 몰딩(glass frit micromolding) 후에 화학적 에칭 형태를 가질 수 있거나, 머시닝(machining) 및 샌드 블라스팅(sand blasting)처럼 보다 전통적인 수단 형태를 가질 수 있다. 캐비티 치수는 세포 치수에 일치하며, 예를들어 리드로잉된 압출 본체 하나의 크기에 대하여 0.5mm 두께일 수 있다. 본체의 셀 치수는 사용되는 리드로우(redraw) 비율에 따라 예컨대 10㎛에서 최대 1mm까지의 범위일 수 있다.

리드로잉된 유리 셀 조직은 일반적으로 1mm²섹션에 대하여 100㎛ 두께이고, 0.01 mm²에 대하여 20㎛ 미만이다. 따라서 다른 액체 또는 가열 요소와 같은 냉각 및 가열 수단이 이후 열 제어된 지역에 매우 근접할 수 있다. 본체 셀은 개별적으인 절단되고 말단 모두가 폴리싱되기 전에 예컨대 셀 벽위에 적심이 없는(non-wetting) 표면을 제공할 수 있는 표면 처리등과 같은 화학적인 처리를 할 수 있다.

이와 같이 리드로잉된 유리는 일부 생물학적 및 약제학적 공정에서 바람직한 것처럼 매우 작은 셀이 필요로 하는 곳에서 바람직할 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른, 본체 셀에 수직인 평면 내의 유체경로를 보여주는, 다중 셀 본체(multicellular body) 또는 허니컴(honeycomb)을 포함하는 열 교환기 또는 열 교환기와 반응기를 조합한 장치과 같은 유체 처리용 장치의 평면도이다.

도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 유체 경로를 추가로 상세히 보여주는 압출 다중셀 본체를 포함하는 도 1 장치의 측면도이다.

도 3은 압출 본체의 일단 또는 양단이 폐쇄된 셀의 단면도로서, 본 발명과 관련하여 셀들 간에 상호연결하는데 유용한 하나의 방법을 보여준다.

도 4는 본 명세서에서 사용된 용어 사형(serpentine)의 의미를 보여주는데 유용한, 도 3과 유사한 단면도이다.

도 5는 본 발명의 다른 구현예에 따른, 셀에 수직인 평면내의 제 2 유체 경로를 보여주는, 압출 다중셀 본체 또는 허니컴을 포함하는 반응기의 평면도이다.

도 6은 도 5 장치의 단면도이다.

도 7은 본 발명의 일 구현예에 따른 셀에 수직인 평면내의 다른 유체 경로를 보여주는 압출 다중셀 본체 또는 허니컴을 포함하는 반응기의 평면도이다.

도 8은 본 발명의 일 구현예에 따른 압출 본체 위의 유체 연결자(couplers)를 보여주는 도 7 장치의 측면도이다.

도 14는 본 발명의 일 구현예인 유체적으로 연결된 장치의 단면도이다.

도 10은 압출 본체의 측면에 있는 입력 포트(input ports) 및 출구 포트(output ports)에 커플링 된 유체 연결자를 보여주는, 압출 다중셀 본체 또는 허니컴을 포함하는 장치의 분해조립 사시도이다.

도 11은 본 발명의 일 구현예에 따른 압출 본체에 유체 연결을 보여주는 압출 다중셀 본체 또는 허니컴을 포함하는 본 발명 반응기의 단면도이다.

도 12는 본 발명의 일 구현예에 따른 셀에 수직인 평면내의 또 다른 유체 경로를 보여주는 압출 다중셀 본체 또는 허니컴을 포함하는 장치의 평면도이다.

도 13은 본 발명의 일 구현예에 따른 셀에 수직인 평면내의 또 다른 유체 통 로를 보여주는 압출 다중셀 본체 또는 허니컴을 포함하는 장치의 평면도이다.

도 14는 압출 본체의 일단 또는 양단에 폐쇄된 셀의 단면도로서, 압출 본체 내의 한 지점으로부터 시작되어 2가지 통로를 갖는, 본 발명과 관련하여 유체 통로의 다양화 또는 분할에 유용한 일 방법을 보여준다.

도 15는 압출 본체 일단 위의 입력 포트 지점 상의 압출 본체 안에서 시작하는 다수의 통로를 보여주는 압출 본체 또는 허니컴 구조 일단의 부분 평면도이다.

도 16은 압출 본체의 측벽 위의 입력 포트 지점 상의 압출 본체 안에서 시작하는 다수의 통로를 보여주는 압출 본체 또는 허니컴 구조의 부분 평면도이다.

도 17은 본체의 셀들 간에 유체적 상호연결하고 있는 다른 구현예를 보여주는 압출 본체 또는 허니컴의 단면도이다.

도 18은 본 발명과 관련하여 셀들 간에 상호연결하는데 유용한 다른 방법을 보여주는, 압출 본체의 일단 또는 양단 상에서 폐쇄된 셀의 단면도이다.

도 19는 본 발명의 다른 일 구현예에 따른 유체 경로를 추가로 상세히 보여주는 압출 다중셀 본체 또는 허니컴의 개략적 평면도이다.

도 20은 도 19의 선 A-A를 따라 얻은 도 19의 본체의 단면도이다.

도 21은 도 19의 선 B-B를 따라 얻은 도 19의 본체의 단면도이다.

도 22는 본 발명의 또 다른 구현예에 따라 셀에 수직인 평면내의 유체 경로 및 셀 내의 유체 방향을 보여주는 압출 다중셀 본체 또는 허니컴의 개략적인 평면도이다.

도 23은 20에서 보여준 구조 일부분의 다른 구현예의 부분 단면도이다.

도 24는 20에서 보여준 구조 일부분의 또 다른 구현예의 부분 단면도이다.

도 25는 본 발명의 추가적인 다른 구현예에 따라 셀에 수직인 평면내의 2개의 다른 유체 경로 및 셀 내의 유체 방향을 보여주는 압출 다중셀 본체 또는 허니컴의 개략적인 평면도이다.

도 26A 및 26B는 압출 본체의 셀에 수직인 평면내의 유체 경로의 추가적 구현예의 평면도이다.

도 27A 및 27B는 압출 본체의 셀에 수직인 평면내의 다중 유체 경로의 추가적 구현예의 평면도이다.

도 28A는 도 27에서 수평 방향인 도 27A의 플러그, 즉 플러그 26을 통과하는 단면도이다.

도 28B는 도 27에서 수평 방향인 도 27A의 플러그, 즉 플러그 26F를 통과하는 단면도이다.

도 29A 및 29B는 본 발명과 관련하여 유용한 방법에 따라 형성된 개별 플러그의 단면 또는 플러그 물질의 열(row)이다.

도 30A-30C는 본 발명과 관련하여 유용한 방법에 따라 지금까지 이해된 바에 따라 플러그 형성을 보여주는 도 6A-6B의 것과 동일한 단면도이다.

도 31A-31B는 본 발명과 관련하여 유용한 방법의 다른 구현예에 따라 형성되는 플러그 240을 보여주는 도 29A-29B의 것과 동일한 단면도이다.

도 32A-32D는 본 발명과 관련하여 유용한 방법의 또 다른 구현예에 따라 형성 된 플러그 240을 보여주는 도 29A-29B의 것과 동일한 단면도이다.

유리 플러그를 갖는 알루미나 압출 본체

알루미나 압출 단일체가 강도, 불활성 및 상당히 우수한 열 전도성이 있기 때문에, 본 연구에 있어서 알루미나 압출 단일체를 선택하였다. 유리 조성물이 알루미나와 CTE 매치가 뛰어나며 화학 저항성이 매우 우수하기 때문에 유리 조성물을 개발 및 선택하였다. 유리 조성물은 하기의 표 1에 나타나 있다:

[표 1]

물질	몰%
SiO₂	76.5
B₂O₃	3.2
Al₂O₃	3.0
Na₂O	14.4
ZrO₂	2.9

프릿(frit) 형태의 유리 조성물을 17중량%의 왁스-기초 바인더(Cerdec MX4462 왁스, Cerdec France, S. A.제조)와 혼합하여 최종 플러그 조성물을 형성하였다. 이후 미리-절단된 말단 벽을 갖는 알루미나 단일체의 말단 면에 마스크(mask)를 사용하였다. 2개의 긴 셀 영역이 테이프에 의해 마스크 되지 않도록 테이프 마스크를 위치시켰다. 한편, 플러그 물질이 용융되어 1-2 mm 두께의 박막으로 스프레이 되도록 뜨거운 플레이트 위에서 플러그 물질을 125℃로 가열하였다. 이후 용융된 플러그 물질 위로 알루미나 단일체 말단 면을 적용하여 플러그 물질이 마스크 내의 틈을 통해 단일체 셀의 말단으로 흐르도록 하였다. 플러그 물질 및 알루미 나 단일체를 냉각시킨 뒤, 마스크를 제거하였다.

이후 알루미나 단일체를 875℃에서 30분 동안 소결시켰다. 단일체를 열처리로에 수평(측면 상에)하게 놓아 2개의 플러그 모서리가 열처리로(furnace)의 마루에 평행하게 위치시켰다. 소결하는 동안, 플러그 물질이 알루미나 단일체의 벽과 계속 접촉되도록 플러그 물질을 슬럼프(slump)하였다. 그 결과 플러그 및 알루미나 단일체 사이의 긴 결합 선이 비-수축된 측벽의 양쪽에 형성되었다. 일부 비대칭 플러그 형상이 일 측에 기댄 채 소결되는 알루미나 단일체 때문에 발생하나, 타깃 셀들은 성공적으로 밀봉되었다. 말단 면에서의 유리 플러그 물질 및 알루미나 단일체 측벽 사이의 경계면을 외관 검사하여 플러그 모서리 양측에 따라 적심(wetting)이 모두 우수하게 되었는지 확인하였다. 플러그 물질은 상층의 알루미나 단일체 측벽을 넘어 확장하였으며, 플러그-측벽의 경계면을 따라 틈은 나타나지 않았다. 또한, 알루미나 단일체의 CTE 매치는 우수하였고, 그 전체 길이를 따라 플러그 물질 내에 어떠한 수축 크랙 또는 다른 결점이 나타나지 않았다.

사용된 유리 조성물은 하기의 몰 퍼센트의 조성물로 한정할 경우 만족스러운 결과를 주는 것으로 여겨진다:

2 < B₂O₃ < 7 mol%

75 < SiO₂ < 80 mol%

3 < Al₂O₃ < 5 mol%

2 < ZrO₂ < 5 mol%

9 < Na₂O + K₂O < 15 mol%

0 < 알칼리 토류족 + 란탄족 < 15 mol%

및 여기서 SiO₂, AlO₃ 및 ZrO₂ 모두의 총 몰 퍼센트는 82를 초과하나 86 미만이며, 여기서 B₂O₃, Na₂O, K₂O, 알칼리 토금속 및 란탄계열 원소 모두의 총 몰 퍼센트는 13을 초과하나 18 미만이다.

리드로잉된(redrawn) 유리 밀봉을 갖는 유리 압출 본체

리드로잉된 6008 Pyrex® 압출 본체 일 부위를 20mm 길이로 절단하였다. 양면을 폴리싱하고(polished), 말단 플레이트를 구조화할 필요없이, 원형(prototype) 상에서 간단하게 셀 교환하기 위하여 벽의 1mm 말단을 제거하였다(도 17의 짧은 벽과 관련하여 나타낸 것과 같음). 상부 플레이트를 천공(drill)하여 2개의 입력 및 1개의 출력을 설치 하였다. 이후 말단 플레이트를 압출 셀 Pyrix® 본체와 780℃의 오븐에서 20분간 열 조립하였다. 필요한 경우, 어떠한 표면 처리에도 유지되도록 접착제를 사용하였다.

이후 2개의 유색 유체를 주입하였다. 2개의 유체 모두는 사형 경로를 따라, 셀에서 셀로 위, 아래로 변화면서 통과하여, 국지적인 섹션 변화를 보이는 다양한 U 턴 때문에 통로가 결합하고 다른 것에 대하여 빠르게 분산시키는 곳까지 흘렀다.

필요한 경우, 하나의 셀 및 이에 평행한 여러 셀을 사용하면 얻어질 수 있듯이, 보다 크고 작은 셀 섹션들을 번갈아 사용하면 믹싱(mixing)이 향상될 수 있다.

알루미나 압출 본체의 제조

압출( Extrusion )

트윈-스크루 압출기(twin-screw extruder)를 사용하여 다음의 조성물을 갖는 지름이 2-인치 (5.08 cm)인 400/4 및 200/6 기판을 압출하였다:

무기물(총 100중량%):

알루미나-A3000F(Alcoa), 75중량%

소성된 알루미나(Calcined Alumina A3000) (Alcoa), 25 중량%

고형 바인더/유기물 (무기물의 총 중량에 대한 중량%):

메틸셀룰로오스 (Methocel F240, Dow), 5 중량%

올레산, 2 중량%

워터콜(water call):(총 무기물 중량에 대하여 타겟 9.5중량%)

하기의 방법을 사용하였다: 핸드 혼합 수(had mix water). 17 중량%의 물로 시작하여 2%까지 감소. 배치가 정확한 물 콜(water call)에 도달할 경우, 400/4 및 200/6 거푸집(die)을 사용하여 압출을 완성함.

Sintering(소결화)

기판은 1650℃ 소결하는 동안 형상을 유지한다(7%의 수축을 가짐). 새그(sag) 또는 "코끼리 발(elephant foot)" 효과 없이 말단 위에 세워진 채 높은-측 면 비율 기판(길이= 2.7 x 지름)이 성공적으로 소결되었다. 2-인치 지름 기판에 있어서 소결 주기는 다음과 같다:

50℃/분 속도로 20℃에서 300℃까지 램프(ramp)(5.8 시간)

21℃/분 속도로 300℃에서 550℃까지 램프(ramp)(12.1 시간)

100℃/분 속도로 550℃에서 1700℃까지 램프(ramp)(11.0 시간)

4.0 시간 동안 1700℃에서 드웰(dwell).

100℃/분 속도로 1700℃에서 20℃까지 램프(ramp)(16.8 시간).

SEM 이미지로 소결된 알루미나 기판이 밀봉된-구멍 구조임을 확인하였다.

또 알루미나 기판을 1750℃에서 4시간 동안 성공적으로 소결시켰다. 기판은 11.0%까지 수축되었고, 1750℃에서 소결될 경우 흰색의 기판이 제조되는 대신에 엷은 노란색이 나타났다.

알루미나 플러그 물질 및 소결화

다양한 알루미나 및 유리 플러그 조성물을 탐색하였다. 유용한 조성물 및 방법은 다음을 포함하고 있다: (1) 저-온도 경화(20-150℃)가 가능한, 미리-소결된 알루미나 기판과 함께 이용할 수 있는 유기 플러그 (2) 그린(green) 알루미나 기판을 플러깅하는데 사용되는 알루미나 플러그(이는 이후 1700℃에서 소결됨) 및 (3) 미리-소결된 알루미나 기판과 함께 사용되고 700-800℃에서 소결되는 유리-기초 플러그.

실리콘 접착제를 사용한 유기 플러그

실리콘 접착제는 우수한 화학적 저항을 제공하며 넓은 온도 범위에서 작동한다. 실리콘 접착제는 또한 테이프 마스킹 공정 및 상온 경화를 단순화시킬 수 있다. 6.8 bar 압력에서 개별 플러그를 테스트한 결과 누설 또는 결합이 없었다.

충진 및 비충진된 에폭시 접착제를 사용한 유기 플러그

다양한 비충진 에폭시가 1-파트(part) 및 2-파트(part) 공식(formulation)에 이용가능하다. 상기 저-점도의 에폭시는 셀 코너 상에 핀홀(pinhole) 형성을 갖게되는 문제점을 자가 조절하고, 제거한다. 플러그 모듈러스는 변형되어 고-압에서의 작동에 있어서 증가된 힘을 줄 수 있는 견고한 플러그를 제공한다. 또한, 이는 광범위한 온도에서의 적당한 화학적 저항성 및 상온 또는 다소 상승한 온도에서의 경화를 제공한다. 테이프 마스킹은 플러그 물질이 용이하게 전달되도록 한다. 알루미나 압출 본체는 누설-없는 플러깅을 보여주었다. 유리-충진 에폭시로 밀봉된 단일 세포는 55bar까지 테스트한 결과 결합이 없었다.

오일-기초 바인더를 갖는 알루미나 플러그 물질

유기 바인더 역할을 하는 Durasyn 162 (Innovene, Naperville Illinois USA) 및 PIB (폴리이소부틸레)을 상기 기술된 기판에서 사용된 것과 동일한 A4/AA5 알루미나와 함께 사용하여 오일-기초 알루미나 플러그를 충진하였다. 수동 주사 주 입(manual syringe injection) 및 테이프 마스킹을 하여 알루미나 기판 안에 플러그를 형성시켰다. 플러깅 물질 페이스트는 알루미나 기판에 CTE-매치되는 것으로 소결 후 크랙이 전혀 관찰되지 않았다. 개별 플러그를 6.8 bar 압력까지 테스트한 결과 누설 또는 결함이 없었다.

플러깅 물질의 조성물은 다음과 같다:

프릿: 90.0 중량% 무기물

67.5 중량% AA5 알루미나

22.5 중량% AA4 알루미나

10.0 중량% 중합체 바인더

9.0 중량% 두라신 162(Durasyn 162)

0.8 중량% 올레산

0.2중량% PIB

왁스-기초 바인더를 갖는 알루미나 플러그 물질

왁스-기초 알루미나 플러그를 기판에 사용된 동일한 AA4/AA5 알루미나로 충진한다. 페이스트 점도를 낮추고 상승한 온도(100℃)에서 셀로의 흐름을 향상시키기 위하여 왁스 바이더를 사용한다. 냉각한 후 플러깅 물질을 고결화한다. 각각의 말단 면을 플러깅한 후의 이형 단계 (250℃에서 30 분)는 소결화 램프 업(ramp up)을 통해 플러그의 형상을 유지한다. 개별 플러그를 6.8 bar까지 테스트한 결과 누설 또는 결함이 없었다.

알루미나-충진 유리 플러깅 물질

알루미나-충진 유리 플러그는 다음의 플러깅 조성물을 사용하여 제조하였다:

13.55% Cerdec MX-4462 왁스

8.64%, 다음을 포함하는 유리 조성물로 이루어진 63 ㎛ 유리 프릿:

70.2% 실리카

20.4% 붕소 산화물

3.4% 알루미나

1.4% 리튬 산화물

2.3% 소듐 산화물

1.1% 칼슘 산화물

1.3% 플루오라이드

22.23%, 다음을 포함하는 유리조성물로 이루어진 63 ㎛ 유리 프릿:

60.4% 실리카

12.4% 붕소 산화물

6.1% 알루미나

2.7% 리튬 산화물

9.1% 소듐 산화물

1.2% 포타슘 산화물

4.4% calcium oxide

3.2% 마그네시아

0.6% 지르코니아

22.23% A-3000 알루미나 (Alcoa)

33.33% KC#50 알루미나 (KC Abrasives, Kansas City, Kansas)

상기 조성물은 50%의 알루미나 충진 분획이 첨가된 총-유리 플러깅 물질에 비하여 상대적으로 매우 적은 수축 부피를 보여주었다. 왁스 바인더는 일부 조절화가 가능하도록 하거나 또는 상승한 온도에서 흐를 수 있도록 한다. 상기 플러그 물질을 미리-소결된 알루미나 기판에 플러깅한 후, 2시간 동안 790℃에서 소결화한 결과 부피 수축 틈이 없었다. 추가적인 실험은 셀의 테이프 마스킹이 성공적임을 보여주었다.

열 교환

물-물 열 교환을 사용하여, 도 8에서와 같은 알루미나 장치에 대하여 총 열 교환 계수를 측정하였다. 사형 통로에서의 유속아 최대 245ml/분까지 올라간 경우, U는 최대 2600-3400 W/m²-K로 측정되었다. 이때 제 2 복수 셀 24를 통과하는 냉각 유속은 최대 10L/분 이였다.

유체 처리 대안(Fluid Processing Alternatives )

본 발명의 장치 및 방법은 상대적으로 좁은 부피 안에서 보통 아닌 긴 길이, 높은 표면적의 유체 통로를 제공하면서도 상대적으로 용이하게 제조할 수 있도록 한다. 작동 유체 또는 반응물이 제 1 통로에서 흐르는 동안, 제 1 통로에서 사용되지 않는 셀은, 또한 매우 높은 처리량의 열 제어 통로를 형성할 수 있다. 또, 매우 짧은 잔류 시간을 요구하는 유체의 경우, 작동 유체 또는 반응물이 제 1 통로에서 사용되지 않는 셀을 통해 흐를 수 있고, 상기 제 1 통로는 열 제어 또는 다른 유체가 사용될 수 있다.

Claims

다수의 연장 셀(elongated celll)을 갖는 압출 본체를 포함하는 유체 처리용 장치로서, 상기 본체는 상기 셀의 적어도 일부 안에서 한정적으로 통과하는 제 1 유체 통로(fluidic passage)를 가지며, 상기 제 1 유체 통로는 상기 셀의 적어도 일부를 따라 전후로 종방향의 사형 경로(serpentine path)를 가지고, 그리고

상기 제 1 유체 통로는 제 1 복수 셀들 안에 한정되며, 상기 제 1 유체 통로의 적어도 일부분은, 상기 셀에 수직인 평면에 대하여, 상기 제 1 복수 셀들이 아닌 제 2 복수 셀들로 경계지워진 경로(path)에 위치하는 것을 특징으로 하는 유체 처리용 장치.
삭제
제 1항에 있어서,

상기 경로는 1개의 셀 너비(wide)인 것을 특징으로 하는 유체 처리용 장치.
제 1항 또는 제 3항에 있어서,

제 2 유체 통로는 상기 제 2 복수 셀들의 적어도 일부 안에 한정되며, 상기 제 2 유체 통로는 상기 제 2 복수 셀들의 적어도 일부를 따라 전후로 종방향의 사형 경로를 갖는 것을 특징으로 하는 유체 처리용 장치.
제 4항에 있어서,

상기 제 2 유체 통로의 적어도 일 부위는 평행의 2개 이상의 셀로 이루어진 다수의 연속 개별 그룹(multiple successive respective groups)이 뒤따르는 것을 특징으로 하는 유체 처리용 장치.
제 1항에 있어서,

상기 제 1 유체 통로의 적어도 일 부위는 평행의 2개 이상의 셀로 이루어진 다수의 연속 개별 그룹(multiple successive respective groups)이 뒤따르는 것을 특징으로 하는 유체 처리용 장치.
제 4항에 있어서,

상기 제 2 유체 통로는 상기 제 1 유체 통로에 인접하고, 상기 제 1 유체 통로를 따라 위치하여 병행류(co-current) 또는 역류(counter-current) 흐름이 상기 본체의 인접 셀 내의 제 1 및 제 2 유체 통로에서 가능하도록 하는 것을 특징으로 하는 유체 처리용 장치.
제 1항에 있어서,

상기 제 1 복수 셀들은 연속적인 것을 특징으로 하는 유체 처리용 장치.
제 1항에 있어서,

상기 제 1 유체 통로는 상기 본체의 1개 이상의 말단(end)에 위치한 1개 이상의 캡(cap)으로 부분 한정된 것을 특징으로 하는 유체 처리용 장치.
제 1항에 있어서,

상기 제 1 유체 통로는 상기 본체의 1개 이상의 말단(end)에 위치한 1개 이상의 플러그(plug)로 부분 한정된 것을 특징으로 하는 유체 처리용 장치.
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