ES2350653T3 - Método para fabricar dispositivos microfluídicos. - Google Patents
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Abstract
Un método para formar un dispositivo microfluídico que contiene vidrio que tiene al menos un pasaje de fluido a su través, comprendiendo el método: proporcionar una pieza (3; 62; 82) que tiene una superficie de moldeo con un patrón impreso (14); proporcionar una primera cantidad de composición que contiene vidrio (2; 60; 81); poner en contacto a la primera cantidad de composición que contiene vidrio (2; 60; 81) con la superficie de moldeo con patrón impreso (14); presionar la superficie de moldeo con patrón impreso (14) y la primera cantidad de composición que contiene vidrio (2; 60; 81) juntas; calentar la pieza (3; 62; 82) y la primera cantidad de composición que contiene vidrio (2; 60; 81) juntas suficientemente para ablandar la cantidad de composición que contiene vidrio (2; 60; 81) de modo que la superficie de moldeo con patrón impreso (14) se replique en la primera cantidad de composición que contiene vidrio (2; 60; 81), formando la primera cantidad de composición que contiene vidrio (2; 60; 81) un primer artículo que contiene vidrio formado (51; 63; 91); y estando caracterizado porque además comprende: apilar el primer artículo que contiene vidrio formado (51; 63; 91) con al menos dos artículos que contienen vidrio adicionales; sellar los artículos apilados juntos mediante tratamiento térmico para crear un dispositivo microfluídico que tiene al menos un pasaje fluídico a su través; teniendo dicha pieza (3; 62; 82) una superficie moldeada con patrón impreso (14) que es de un material rígido no adhesivo.
Description
Método para fabricar dispositivos
microfluídicos.
Los dispositivos microfluídicos, como se
entiende en este documento, son dispositivos que contienen pasajes
o cámaras fluídicas que tienen típicamente al menos una y
generalmente más dimensiones en el intervalo de por debajo del
milímetro al milímetro. En parte debido a sus característicamente
bajos volúmenes de fluido procesado total y característicamente
altas proporciones de superficie respecto a volumen, los
dispositivos microfluídicos pueden ser útiles para realizar
reacciones y procesos químicos difíciles, peligrosos o incluso de
otra forma imposibles, de manera segura eficaz y respetuosa con el
medioambiente, y con tasas de rendimiento que están en el orden de
100 ml/minuto de flujo continuo y pueden ser significativamente más
altas.
Los dispositivos microfluídicos se han hecho de
diversos materiales incluyendo metales, cerámica, silicio y
polímeros. Las desventajas que encontradas con estos materiales son
numerosas.
Por ejemplo, los dispositivos hechos de
polímeros típicamente no pueden resistir temperaturas de más de
200ºC a 300ºC durante un periodo prolongado. Además, a menudo es
difícil controlar estados de superficie eficazmente dentro de
dichas estructuras.
Los dispositivos de silicio son caros e
incompatibles con algunos fluidos químicos y biológicos. Además, la
naturaleza semiconductora del silicio da origen a problemas al
implementar algunas técnicas de bombeo, tales como bombeo
electrohidrodinámico y bombeo electrosmótico. Es más, las técnicas
litográficas usadas en la formación de dispositivos microfluídicos
de silicio producen de forma natural pequeños canales (típicamente
menos de 100 \mum). Dichos pequeños canales tienen altas
contrapresiones y tienen dificultades para cumplir los requisitos
de rendimiento de producción.
Los dispositivos hechos de metal son proclives a
la corrosión y típicamente no son compatibles con algunos fluidos
químicos o biológicos.
Es deseable, por lo tanto, en numerosos
contextos, tener estructuras microfluídicas hechas de vidrio, o que
al menos tengan canales de reacción forrados de vidrio.
Se han obtenido dispositivos microfluídicos
hechos de vidrio mediante ataque químico o físico. El ataque puede
usarse para producir zanjas en un sustrato de vidrio, zanjas que
pueden sellarse con una tapa de vidrio, por ejemplo. Dichas
técnicas no son completamente satisfactorias, sin embargo. El ataque
químico Isotrópico no permite la obtención de relaciones de aspecto
significativas, mientras que el ataque físico es difícil de
implementar debido a su alto coste y a su limitada capacidad de
producción. Para cerrar las zanjas abiertas, la técnica empleada
más a menudo para unir o sellar una tapa es la unión iónica. Esta
técnica, sin embargo, es cara y difícil de implementar dado que es
altamente sensible al polvo. Además, la superficie de cada capa
debe ser extremadamente plana para proporcionar un sellado de alta
calidad.
Los dispositivos microfluídicos formados por
frita consolidada estructurada que define huecos o pasajes entre
dos o más sustratos se han desarrollado en trabajos anteriores de
los presentes inventores y/o sus socios, como se describe en la
Patente de Estados Unidos Nº 6.769.444, "Microfluidic Device and
Manufacture Thereof". Los métodos descritos en ese documento
incluyen diversas etapas incluyendo proporcionar un primer sustrato,
proporcionar un segundo sustrato, formar una primera estructura de
frita en una superficie enfrentada de dicho primer sustrato, formar
una segunda estructura de frita en una superficie enfrentada de
dicho segundo sustrato, y consolidar dicho primer sustrato y dicho
segundo sustrato y dichas primera y segunda estructuras de frita
juntas, con superficies enfrentadas entre sí, para formar uno o más
huecos o pasajes definidos en la frita consolidada entre dichos
primer y segundo sustratos. En dispositivos de este tipo, dado que
la frita consolidada define los pasajes fluídicos, los pasajes
pueden estar forrados con el vidrio o material de
vidrio-cerámica de la frita consolidada, incluso si
se usa un sustrato no de vidrio.
Otro enfoque para fabricar dispositivos
microfluídicos de vidrio, descrito por ejemplo en la Publicación de
Patente Internacional WO 03/086958 implica la deposición por vapor
del vidrio sobre una superficie de un sustrato temporal que está
conformado para servir como un molde negativo para la forma a
producir. Después de que se forme el vidrio en la superficie
mediante deposición por vapor, el sustrato temporal se retira del
vidrio mediante ataque húmedo. La deposición por vapor y el ataque
son procesos relativamente lentos, caros y poco respetuosos con el
medioambiente.
Los presentes inventores y/o sus socios han
desarrollado un método de formación de un dispositivo microfluídico
en el que se forma al vacío una fina lámina de vidrio dando como
resultado una estructura de canal alterno en lados opuestos de la
lámina, que a continuación se cierran fusionándola con una o más
otras láminas formadas al vacío o planas, como se muestra por
ejemplo en la Publicación de Patente de Estados Unidos 2005/0241815.
Aunque el método descrito en ese documento es útil para los fines
descritos en ese documento, es deseable ser capaces de formar
estructuras aún más finas y más complejas de lo que es posible con
esta técnica de formación en vacío, incluyendo ángulos de surco muy
pronunciados (por ejemplo, 90º) y una mayor variedad de formas y
tamaños de los canales.
En este documento se describen métodos de
producción de dispositivos microfluídicos. Las ventajas de los
materiales, métodos y dispositivos descritos en este documento se
mostrarán en parte en la siguiente descripción, o pueden aprenderse
mediante la puesta en práctica de los aspectos descritos a
continuación. Las ventajas descritas a continuación se comprenderán
y obtendrán por medio de los elementos y combinaciones señaladas
particularmente en las reivindicaciones adjuntas.
La figura 1 muestra un sistema apilado para
formar una composición que comprende un vidrio en un artículo
formado.
La figura 2 muestra múltiples sistemas apilados
que están siendo procesados a través de un horno mediante una cinta
transportadora.
La figura 3 muestra la sección transversal de
una composición que comprende vidrio dispuesto entre las superficies
de procesamiento térmico de primera y segunda estructuras.
La figura 4 muestra la sección transversal de
una composición que comprende un vidrio dispuesto entre primera y
segunda estructuras, donde una superficie de una de las estructuras
ha penetrado en la composición.
La figura 5 muestra la sección transversal de
una composición que contiene vidrio formada, retirada de la
superficie de moldeo y un ángulo de liberación de una impresión del
molde.
La figura 6 muestra la sección transversal de
una cantidad de una composición que contiene vidrio dispuesta entre
dos superficies de moldeo diferentes para producir un artículo
formado con impresiones del molde en ambos lados.
La figura 7 muestra una lámina de vidrio con
cuatro impresiones de superficie de moldeo en un lado de la
lámina.
La figura 8 muestra un sistema apilado compuesto
por múltiples cantidades de una composición que comprende vidrio
dispuesto entre respectivas múltiples estructuras que tienen
superficies con un patrón impreso.
La figura 9 es una fotografía de una estructura
de grafito porosa ilustrativa de algunas realizaciones de la
presente invención.
La figura 10 es una fotografía de una estructura
de grafito porosa y una lámina de vidrio formada producida a partir
del molde.
La figura 11 es una fotografía de una lámina de
vidrio formada.
La figura 12 es una fotografía de un dispositivo
microfluídico de muestra ensamblado presionando juntas dos láminas
de vidrio formadas, donde los canales grises son huecos abiertos en
el dispositivo.
La figura 13 muestra una fotografía de una
lámina de vidrio formada presionada y fusionada sobre una oblea de
silicio.
En un aspecto, el método para fabricar un
dispositivo microfluídico que contiene vidrio comprende:
- proporcionar una pieza que tiene una superficie de moldeo con un patrón impreso;
- proporcionar una primera cantidad de composición que contiene vidrio;
- poner en contacto a la primera cantidad de composición que contiene vidrio con la superficie de moldeo con patrón impreso;
- presionar juntas la superficie de moldeo con patrón impreso y la primera cantidad de composición que contiene vidrio;
- calentar la pieza y la primera cantidad de composición que contiene vidrio juntas suficientemente para ablandar la cantidad de composición que contiene vidrio, de modo que la superficie de moldeo con patrón impreso se replique en la primera cantidad de composición que contiene vidrio,
- formando la primera cantidad de composición que contiene vidrio un primer artículo que contiene vidrio formado; y que se caracteriza porque comprende además:
- apilar el primer artículo que contiene vidrio formado con al menos dos artículos que contienen vidrio adicionales;
- sellar los artículos apilados juntos mediante tratamiento térmico para crear un dispositivo microfluídico que tiene al menos un pasaje fluídico a su través.
- teniendo dicha pieza una superficie de moldeo con patrón impreso que es de un materia rígido no adhesivo.
El material que contiene vidrio útil en este
documento es cualquier material que contiene vidrio que, después
del calentamiento, pueda convertirse en un material viscoso. El
material que contiene vidrio puede estar en forma de una frita,
incluyendo una frita cargada. El material que contiene vidrio
también puede estar en forma de una lámina. Las dimensiones de la
lámina pueden variar entre varios cientos de micrómetros cuadrados
hasta varios decímetros cuadrados y tener grosores de lámina desde
varios cientos de micrómetros hasta varios centímetros. El material
que contiene vidrio puede comprender vidrio vítreo, vitrocerámica, o
un compuesto de vidrio.
El compuesto de vidrio puede comprender una
frita de vidrio y una carga. El compuesto puede prepararse, en
forma de frita, mezclando íntimamente una frita de vidrio y una
carga. El compuesto de frita resultante o frita cargada puede
usarse a continuación directamente como el material que contiene
vidrio, en los métodos de formación de la presente invención, o
puede formarse en primer lugar en una lámina de vidrio. En cualquier
caso, es deseable que la carga se disperse o integre uniformemente
por todo el compuesto. Esto ayuda a asegurar que toda la lámina de
vidrio tenga propiedades razonablemente constantes (por ejemplo,
conductividad térmica promedio) por toda la lámina completa. A
continuación se describirán algunos materiales de frita de vidrio y
de carga útiles en este documento.
La frita de vidrio es cualquier material de
vidrio que, después de calentarse, puede convertirse en un material
viscoso. En este documento pueden usarse diversos materiales. En un
aspecto, la frita de vidrio comprende SiO_{2} y al menos otro
óxido alcalino, óxido alcalinotérreo, un óxido de metal de
transición, un óxido no metálico (por ejemplo, óxidos de aluminio o
fósforo) o una combinación de los mismos. En otro aspecto, la frita
de vidrio comprende un silicato alcalino, un silicato
alcalinotérreo, o una combinación de los mismos. Los ejemplos de
materiales útiles como fritas de vidrio incluyen, aunque sin
limitarse a, un borosilicato, borosilicato que contiene zirconio, o
borosilicato sódico.
Volviendo a la carga, la carga es deseablemente
casi o completamente inerte con respecto a la frita de vidrio para
conservar las propiedades térmicas y mecánicas de la carga. Cuando
la carga es casi o completamente inerte con respecto a la frita de
vidrio, la carga no tiene o tiene una reacción mínima dentro de la
matriz de carga/frita de modo que no se produce esencialmente
formación de espuma, formación de nuevas fases, aparición de grietas
y cualesquiera otros procesos que interfieran en la consolidación.
En estas condiciones, es posible producir un compuesto con mínima
porosidad.
La carga generalmente también es deseablemente
no porosa o tiene una mínima porosidad y posee baja área
superficial. La carga no se quema durante el sinterizado como los
compuestos orgánicos usados típicamente en la técnica. La carga
puede seguir siendo rígida, blanda o incluso fundirse durante el
procesamiento térmico. En un aspecto, la carga tiene un punto de
ablandamiento o de fusión mayor que el de la frita de vidrio.
Dependiendo de la selección de la carga, la carga puede formar un
óxido, lo que facilitará su integración en el compuesto final.
La carga aumenta deseablemente la conductividad
térmica promedio del compuesto. En un aspecto, la carga tiene una
conductividad térmica promedio mayor que o igual a 2
W.m^{-1}K^{-1}, mayor que o igual a 3 W.m^{-1}K^{-1}, mayor
que o igual a 4 W.m^{-1}K^{-1}, o mayor que o igual a 5
W.m^{-1}K^{-1}. Los ejemplos de cargas útiles en este documento
incluyen, aunque sin limitarse a, carburo de silicio, nitruro de
aluminio, carburo de boro, nitruro de boro, bromuro de titanio,
mullita, alúmina, plata, oro, molibdeno, tungsteno, carbono,
silicio, diamante, níquel, platino, o cualquier combinación de los
mismos.
La cantidad de carga puede variar dependiendo
de, entre otras cosas, el tipo de frita de vidrio seleccionada y la
conductividad térmica promedio deseada. En un aspecto, la cantidad
de carga es mayor que o igual al 5% en volumen del compuesto. En
otro aspecto, la cantidad de carga es del 15% al 60% en volumen del
compuesto.
Con respecto al material usado para fabricar el
molde, la porosidad y estabilidad química del molde deben
considerarse además del CTE (coeficiente de expansión
térmica)/módulo de Young del material del molde con respecto al
vidrio. Con respecto a la porosidad, el molde posee de la forma más
deseable cierto grado de porosidad de modo que los gases producidos
durante el procesamiento térmico pueda escaparse del vidrio fundido
a través del molde poroso y no quede atrapado en el vidrio. En un
aspecto, el molde tiene una porosidad abierta mayor del 5%, es
decir, más del 5% del volumen del molde está abierto. En otro
aspecto, el molde tiene una porosidad de al menos el 10%.
Otra consideración a la hora de seleccionar el
material del molde es que el molde debe ser químicamente estable a
temperaturas elevadas, particularmente las necesarias para convertir
la lámina de vidrio en vidrio fundido. La expresión "químicamente
estable", como se usa en este documento con respecto al material
del molde, se define como la resistencia del material del molde a
convertirse desde un material inerte en un material que puede
interactuar con el vidrio fundido. Por ejemplo, aunque podría usarse
nitruro de boro, el nitruro de boro puede convertirse en óxido de
boro a temperaturas superiores a 700ºC. El óxido de boro puede
interactuar químicamente con el vidrio, lo que da como resultado
que el vidrio se pega al molde. Por lo tanto, de acuerdo con un
aspecto de la presente invención, puede usarse nitruro de boro, pero
no se prefiere.
Más deseablemente, el material del molde
comprende carbono, de la forma más deseable carbono poroso tal como
grafito de grado 2450 PT fabricado por Carbone Lorraine. Este grado
de grafito tiene un CTE de 25 x 10^{-7}/ºC a 300ºC y un nivel de
porosidad abierta de aproximadamente el 10%. Pueden usarse técnicas
tales como maquinado CNC, maquinado a velocidad ultra alta con
diamante, maquinado por electrodescarga o una combinación de las
mismas para fabricar superficies de moldeo específicas. El diseño de
la superficie de moldeo puede variar dependiendo de las
características deseadas. Como se describirá en detalle a
continuación, los métodos descritos en este documento permiten el
uso de superficies de moldeo con altas relaciones de aspecto
(altura/anchura mayor de 3) y alturas absolutas desde unos pocos
micrómetros hasta varios milímetros. Las alturas absolutas y las
relaciones de aspecto no están restringidas a valores únicos y
pueden variar entre un área de la superficie de moldeo y otra. La
superficie de moldeo puede poseer diversas estructuras en surco
tridimensional (3D) (por ejemplo, canales, cavidades) y estructuras
en relieve (por ejemplo, paredes, pilares), que son deseables en
dispositivos microfluídicos. Además, un ángulo de liberación de 90º
es posible con las estructuras en surco o en relieve en el molde,
cuya relevancia se describirá con más detalle a continuación.
A continuación se describirá una realización
para producir artículos que contienen vidrio formados, en referencia
a la figura 1. Una primera cantidad de una composición que contiene
vidrio, en forma de una lámina 2 en este caso, se dispone entre una
primera superficie, tal como una superficie superior plana 12 de una
primera estructura 1 y una segunda estructura con patrón impreso,
tal como una superficie de moldeo 14, de una segunda estructura 3.
Si la composición que contiene vidrio está en forma de una lámina 2,
generalmente es deseable que la lámina 2 tenga un alto grado de
planaridad. La primera superficie 12 y la segunda superficie o
superficie de moldeo 14 puede estar compuesta por el mismo o por
diferentes materiales. En un aspecto, la primera superficie 12
comprende carbono, una cerámica de nitruro de boro, o una
combinación de los mismos. En otro aspecto, cuando la primera
superficie 12 y la segunda superficie 14 están compuestas por el
mismo material, el material es carbono, deseablemente carbono
poroso, tal como grafito de grado 2450 PT fabricado por Carbone
Lorraine.
Opcionalmente puede usarse un agente de
liberación. El agente de liberación puede aplicarse a cualquiera de
la segunda superficie 14, la composición que contiene vidrio 2 y la
primera superficie 12 según se desee. La cantidad de agente de
liberación que puede aplicarse puede variar. Es deseable que el
material de la segunda superficie 14 y el agente de liberación
tengan propiedades similares o que estén compuestas por materiales
similares. Por ejemplo, cuando la segunda superficie o superficie de
moldeo 14 está compuesta por grafito, el agente de liberación es
deseablemente hollín de carbono.
La presión se aplica deseablemente a la interfaz
entre la composición que contiene vidrio 2 y la segunda superficie
14. Esto puede conseguirse mediante una carga 4 situada sobre la
segunda estructura 3 para facilitar la penetración de la segunda
superficie o superficie de moldeo 14 en la composición que contiene
vidrio 2 durante el calentamiento. La primera estructura 1, la
composición que contiene vidrio 2, la segunda estructura 3 y la
carga 4 forman juntas un sistema apilado 10. La carga puede
prepararse a partir de cualquier material que pueda soportar
temperaturas elevadas (es decir, temperaturas necesarias para
ablandar adecuadamente la composición que contiene vidrio 2). El
peso de la carga puede variar dependiendo de la cantidad o grosor de
la composición que contiene vidrio 2 y la cantidad deseada de
penetración de la segunda superficie o superficie de moldeo 14 en la
composición.
Una vez preparado el sistema apilado 10
compuesto por la primera estructura, la composición que contiene
vidrio, la segunda estructura y la carga opcional, el sistema
apilado 10 se calienta a una temperatura suficiente para dar como
resultado el flujo viscoso de la composición que contiene vidrio 2.
Para realizar este calentamiento, el sistema apilado 10 puede
colocarse en un horno. Antes del calentamiento, se saca el aire del
horno deseablemente mediante vacío, y un gas inerte, tal como
nitrógeno, se introduce en el horno. Se contempla que uno o más
sistemas apilados puedan introducirse en el horno.
Una serie de sistemas apilados puede
introducirse en el horno por medio de una cinta transportadora, y
los sistemas apilados pueden incluir más de una cantidad de
composición que contiene vidrio. Este aspecto se representa en la
figura 2, donde una serie de sistemas apilados 20 se introducen en
el horno 21 en un gas de atmósfera de nitrógeno mediante una cinta
transportadora 22, y donde cada sistema apilado 20 incluye seis
cantidades 2 de la composición que contiene vidrio. La velocidad a
la que los sistemas apilados 20 pasan por el horno puede variar
entre un minuto y una hora. El proceso representado en la figura 2
es un método eficaz para producir un gran número de artículos
formados a partir de las múltiples cantidades de partida 2 de la
composición que contiene vidrios. Por ejemplo, si se introducen
sistemas apilados compuestos por cantidades 2 en el horno a 5
metros/h durante un ciclo térmico de dos horas, y el horno tiene 12
m de largo, el horno puede procesar térmicamente 60 sistemas
apilados por hora, lo que corresponde a 600 artículos formados
producidos en una hora.
La figura 3 muestra una vista de sección
transversal de un sistema apilado 10 sin la carga. Con respecto a
una segunda estructura 3, la segunda superficie o superficie de
moldeo 14 puede tener una o más áreas o elementos 31 de la
superficie 14 que están en contacto con la primera superficie de la
primera estructura cuando la formación está completa, como se
muestra en la figura 4. El área o elemento 31, en forma de un área
separada del perímetro de la segunda superficie o superficie con
patrón impreso 14 en este caso, está lo suficientemente desplazada
de la mayoría de la superficie 14 en dirección vertical en las
figuras de modo que pueda penetrar en la composición que contiene
vidrio 2 después del procesamiento térmico, y producir un orificio
pasante 16 en el artículo formado 51, como se muestra en la figura
5. La forma del área 31 puede ser cualquier forma tal como redonda,
rectangular u oblonga. La formación de orificios pasantes durante el
procesamiento térmico evita la perforación de orificios en el
artículo formado, que puede ser cara y dañar o destruir el artículo.
Como otro elemento opcional de su segunda superficie con patrón
impreso o superficie de moldeo 14, la segunda estructura 3 también
tiene otra área que está en contacto con la primera superficie 12 de
la primera estructura cuando la formación está completa, área 32 en
el perímetro de la segunda superficie con patrón impreso 14, y
opcionalmente circundando a la segunda superficie con patrón impreso
14 de la segunda estructura 3. Dicha área en relieve circundante
puede actuar como elemento de retención de flujo para impedir que el
vidrio fundido escape de entre las estructuras 1 y 3. Dicho
elemento de retención de flujo también puede ayudar a asegurar un
grosor uniforme y homogeneidad del vidrio durante el
procesamiento.
Como se muestra en la figura 3, una pluralidad
de áreas elevadas 33 están en la superficie 14 de la estructura 3,
que producen finalmente los elementos formados en la composición que
contiene vidrio. En referencia a la figura 4, después del
calentamiento, la composición que contiene vidrio se convierte a un
estado ablandado o viscoso, momento en el cual el área 31 y las
áreas 33 penetran en la composición que contiene vidrio. La figura
5 muestra el artículo formado 51 después del procesamiento y
retirada de la superficie 14.
La temperatura y duración del procesamiento
térmico del sistema apilado 10 ó 20 pueden variar entre varios
parámetros incluyendo, aunque sin limitarse a, la viscosidad de la
composición que contiene vidrio, la relación de aspecto de la
superficie 14, y la complejidad de la superficie 14. Las técnicas
típicas para fabricar superficies de moldeo de vidrio se limitan a
cortos tiempos de calentamiento para evitar el pegado del vidrio
fundido a la superficie. Esto da como resultado la formación de
superficies de moldeo simples. Los métodos descritos en este
documento evitan el pegado del vidrio fundido a la superficie de
moldeo durante el procesamiento. Por lo tanto, son posibles tiempos
de calentamiento más largos con los métodos descritos en este
documento, que permiten a la composición que contiene vidrio
ablandada penetrar en cada abertura de una superficie de moldeo
intrincada. Esto da como resultado finalmente la formación de
artículos que contienen vidrio formados más intrincados. Por lo
tanto, el sistema apilado puede calentarse desde un minuto a una
hora, que es un intervalo mucho más amplio que para las técnicas de
formación con calor actuales.
Después de la etapa de calentamiento, se deja
que el sistema apilado se enfríe lentamente a al menos 100ºC, y
deseablemente todo lo necesario hasta temperatura ambiente con el
tiempo. Los métodos descritos en este documento no solamente
impiden que la composición que contiene vidrio ablandada se pegue a
la superficie o superficies de moldeo, los métodos descritos en
este documento permiten el lento enfriamiento de la composición que
contiene vidrio y la superficie de moldeo juntas, sin la congelación
del vidrio (es decir, pegado) a la superficie de moldeo. Al
enfriarse lentamente, puede impedirse la formación de grietas en la
segunda estructura y la superficie de moldeo, de modo que la
segunda estructura y su superficie de moldeo puedan usarse de nuevo.
Además, dado que la superficie de moldeo no se pega al artículo
formado, la segunda estructura y su superficie de moldeo pueden
retirarse del artículo formado a mano, y no mediante técnicas usadas
habitualmente en la técnica tales como ataque. Esto tiene un efecto
dramático sobre el coste de producción y la calidad global del
artículo formado.
Como se ha descrito anteriormente, los métodos
descritos en este documento permiten la producción de artículos que
contienen vidrio formados con elementos intrincados y detallados.
Por ejemplo, la superficie de moldeo puede poseer una pluralidad de
áreas que pueden penetrar en la composición que contiene vidrio a
una profundidad de más de 100 \mum y una anchura mayor de 100
\mum. En otro aspecto, la profundidad puede ser de desde 100
\mum a 10 mm y las anchuras pueden ser desde 100 \mum a 10 mm.
En otro aspecto, la superficie de moldeo tiene una relación de
aspecto mayor de tres, donde la relación de aspecto es la altura del
área o elemento de la superficie 14 (en dirección vertical en las
figuras) sobre la anchura del área o elemento. En referencia a la
figura 5, un ángulo de liberación 52, en un experimento era de 105º.
Los ángulos de liberación de exactamente 90º generalmente no son
posibles usando técnicas conocidas anteriormente debido al pegado de
la composición que contiene vidrio a la superficie de moldeo. Pero,
dado que los métodos descritos en este documento evitan el pegado
entre la composición que contiene vidrio y la superficie de moldeo,
son posibles ángulos de liberación cercanos a los 90º. Además,
altas relaciones de aspecto acopladas con ángulos de liberación que
se aproximan a los 90º también son posibles. Otra vez, dado que la
composición que contiene vidrio ablandada no se pega a la
superficie de moldeo, son posibles tiempos de calentamiento más
largos, lo que da como resultado relaciones de aspecto mayores y
ángulos de liberación que se aproximan a los 90º. Esto puede ser
deseable en algunas aplicaciones tales como dispositivos
microfluídicos.
Aunque la primera superficie 12 de la primera
estructura en la figura 1 es plana, la primera superficie 12 pueden
ser como alternativa una superficie con patrón impreso. En
referencia a la figura 6, la composición que contiene vidrio 60 se
inserta entre la primera estructura 61 y la segunda estructura 62.
En este aspecto, la primera y segunda superficie 12 y 14 de las
primera y segunda estructuras 61 y 62 tienen ambas patrón impreso,
y son diferentes con respecto al número y dimensiones de las áreas
elevadas. Después del procesamiento térmico, se produce un artículo
que contiene vidrio formado 63 donde cada lado del artículo tiene
impresiones en la superficie de moldeo. Por lo tanto, es posible
tener las mismas o diferentes impresiones en cada lado del artículo
que contiene vidrio formado.
En otro aspecto, dos o más primera o segunda
estructuras pueden disponerse en la misma superficie de la
composición que contiene vidrio, en la que las estructuras
comprenden superficies con un patrón impreso iguales o diferentes.
En la figura 7, un artículo que contiene vidrio formado 70 se ha
formado mediante cuatro segundas estructuras, con los patrones
formados resultantes 71 y 73 siendo iguales y los patrones formados
resultantes 72 y 74 siendo iguales. Dependiendo de la extensión
lateral de la cantidad particular de composición que contiene vidrio
y la una o más estructuras usadas para imprimirle un patrón, es
posible colocar varias estructuras, cada una con una superficie de
moldeo, una al lado de la otra en la superficie de la composición
que contiene vidrio y someter a la pila resultante a procesamiento
térmico.
Las técnicas descritas anteriormente también son
útiles para fabricar una pluralidad (es decir, dos o más) de
artículos que contienen vidrio formados simultáneamente. En un
aspecto, el método comprende:
- proporcionar una primera estructura que tiene una primera superficie;
- proporcionar una segunda estructura que tiene una segunda superficie una superficie opuesta a la segunda superficie, teniendo dicha segunda superficie un patrón impreso y siendo porosa;
- disponer entre dicha primera superficie y dicha segunda superficie una primera cantidad de una composición que comprende un vidrio;
- proporcionar una tercera estructura que tiene una tercera superficie, disponiendo entre dicha tercera superficie y la superficie opuesta a dicha segunda superficie una segunda cantidad de una composición que comprende un vidrio, teniendo una de la superficie opuesta y la tercera superficie un patrón impreso; calentar conjuntamente la primera, segunda y tercera estructuras y la primera y segunda cantidades de una composición que comprende un vidrio suficientemente para ablandar la primera y segunda cantidades de una composición que comprende un vidrio, de modo que la primera y segunda estructuras, y la segunda y tercera estructuras, por gravedad o una fuerza aplicada de otra manera, se acerquen entre sí, de modo que la primera cantidad de la composición forma un primer artículo formado y la segunda cantidad de la composición forma un segundo artículo formado con patrón impreso por las respectivas superficies con un patrón impreso.
En referencia a la figura 8, las cantidades de
composición que contiene vidrio 81, 83, 85, 87 y 89 se disponen o
intercalan entre la estructura 80 y las estructuras 82, 84, 86, 88,
y 90. En el caso de las estructuras 82, 84, 86 y 88, existen
diferentes superficies con un patrón impreso de la estructura. Por
lo tanto, una pluralidad de artículos que contienen vidrio formados
puede producirse a partir de un sistema apilado. Como se muestra en
la figura 8, cinco artículos formados 91-95 se
producen después del procesamiento térmico y la retirada de los
artículos formados. Como se ha descrito anteriormente, es posible
producir gran número de artículos formados en un corto periodo de
tiempo. Aunque las estructuras 82, 84, 86 y 88 tienen cada una las
mismas dos superficies con un patrón impreso, se contempla que las
estructuras que tienen más de dos superficies diferentes puedan
apilarse para producir una pluralidad de diferentes artículos
formados simultáneamente.
Los artículos que contienen vidrio formados
producidos mediante los métodos descritos en este documento son
útiles en la producción de dispositivos microfluídicos tales como
microrreactores. Múltiples artículos formados que tienen
estructuras enfrentadas que cooperan pueden apilarse y sellarse. En
un aspecto, los artículos formados apilados pueden sellarse a
temperatura elevada en el aire. La temperatura y la duración de
calentamiento variarán dependiendo del material usado para fabricar
los artículos formados. La duración del calentamiento es lo
suficientemente larga para asegurarse de que se forma un sello
completo entre cada uno de los artículos formados en contacto. En
el caso de los microrreactores, esto es importante de modo que no se
fuguen reactivos del sistema así como para mantener la presión
interna dentro del microrreactor.
Dado que ambos lados de los artículos formados
pueden estructurarse, y estructurarse en alguna medida
independientemente entre sí, este método minimiza el número de
componentes de vidrio necesarios para fabricar un dispositivo
microfluídico de vidrio o microrreactor, particularmente un
microrreactor de vidrio con múltiples capas.
En otros aspectos, puede ser deseable unir un
artículo que contiene vidrio formado a un sustrato que no es
vidrio. Por ejemplo, una lámina que contiene vidrio formada sellada
a un sustrato de alta conductividad térmica puede mejorar la
transferencia térmica del microrreactor resultante. En un aspecto,
el material usando para el sustrato tiene un CTE similar al de la
composición que contiene vidrio que se formará y puede resistir la
temperatura de procesamiento. Ejemplos de sustratos útiles en este
documento incluyen, aunque sin limitarse a, silicio o carburo de
silicio. En un aspecto, el método para unir un molde de vidrio sobre
un sustrato, comprende:
- proporcionar una primera estructura que tiene una primera superficie;
- proporcionar una segunda estructura que tiene una segunda superficie, teniendo dicha segunda superficie un patrón impreso y siendo porosa;
- disponer entre dicha primera superficie y dicha segunda superficie una primera cantidad de una composición que comprende un vidrio;
- calentar conjuntamente las primera y segunda estructuras y la primera cantidad de la composición suficientemente para ablandar la primera cantidad de la composición de modo que las primera y segunda estructuras, por gravedad o una fuerza aplicada de otro modo, se acerquen entre sí, de modo que el patrón de la segunda superficie se forme en la primera cantidad de la composición;
en el que la etapa de calentamiento incluye
fusionar dicha primera cantidad de la composición que comprende
vidrio a dicha primera superficie, dando como resultado que la
primera cantidad de una composición que comprende un vidrio forma,
junto con la primera estructura, un artículo que contiene vidrio
formado.
La fabricación de una superficie de moldeo tal
como la que se muestra en la figura 9, por ejemplo, se consiguió
mediante maquinado CNC a partir de un pedazo de un bloque de grafito
(grado C25 fabricado por Carbone Lorraine 41, rue Jean
Jaurès-Gennevilliers, FRANCIA). Este grado tiene una
expansión térmica de 33 x 10^{-7}/ºC a 300ºC y un nivel de
porosidad abierta de aproximadamente el 10%, que permite que el gas
escape del vidrio durante el procesamiento e impide la formación de
burbujas. El diseño de la superficie de moldeo en la figura 9 es
representativo de estructuras usadas en microrreactores. En éste,
las alturas de elementos del molde varían entre 100 \mum y 1.5 mm
y las anchuras varían entre 100 \mum y 7 mm. En referencia a la
figura 9, el molde tiene una estructura serpenteante (altura = 1
mm, anchura = 4 mm), una estructura de múltiples partes que
corresponde a la zona del mezclador, y algunos pilares de diversa
relación de aspecto y círculos concéntricos.
En referencia a la figura 1, la segunda
estructura 3 que tiene una segunda superficie con patrón impreso 14,
como se muestra en la figura 9, se colocó sobre una composición que
contiene vidrio 2 en forma de una lámina de vidrio
Borofloat^{TM}. La lámina de vidrio es soportada por la primera
superficie 12 de una primera estructura 1. Las primera y segunda
estructuras están formadas ambas por carbono. Una carga 4 en forma
de un peso de metal maquinado a partir de metal refractario NS30 se
colocó sobre la segunda estructura 3 para aumentar la tasa de
penetración de los elementos o áreas de la superficie con patrón
impreso 14 en el vidrio durante el calentamiento. La masa y el
diámetro del peso eran 1,5 kg y 100 mm. Un valor particular del
presente proceso es que no se requieren grandes presiones, de modo
que la gravedad y un simple peso pueden proporcionar buenos
resultados. En particular, es deseable que la presión entre la
superficie de moldeo y la composición que contiene vidrio sea menor
de 100 kPa, deseablemente menor de 10 o incluso 1.
El conjunto apilado 10 se carga en un horno y se
calienta en un flujo de nitrógeno. Antes de introducir el
nitrógeno, se retiró el aire del horno mediante vacío. La
temperatura del horno aumentó hasta los 900ºC durante dos horas
para inducir la deformación viscosa de la lámina de vidrio en los
huecos de la superficie 14. Se producía un reposo de una hora
seguido de enfriamiento a temperatura ambiente durante cinco horas.
Las primera y segunda estructuras y la lámina de vidrio formada se
desmontaban a mano. Las figuras 10 y 11 muestran la lámina de
vidrio Borofloat formada (3,5 mm de grosor) formada mediante el
procedimiento descrito anteriormente. Todos los elementos de la
superficie de moldeo, incluso los elementos más intrincados, se
replicaron perfectamente en la superficie del vidrio. Además, como
puede observarse a partir de la figura, incluso defectos de
maquinado del molde en el molde provocados por la acción de la
herramienta del equipo de CNC se imprimieron sobre la superficie de
la lámina de vidrio.
Para fabricar un componente microfluídico, dos
láminas de vidrio formadas producidas mediante el procedimiento
anterior se sellaron juntas a 800ºC en aire. En referencia a la
figura 12, el elemento serpenteante (color oscuro) tiene una altura
de 2 mm y una anchura de 4 mm. Este ensamblaje mantuvo un valor de
presurización de aproximadamente 60 bares. No se observó debilidad
en la interfaz de sellado.
La figura 13 muestra una foto de un segundo
artículo formado. Esta muestra se obtuvo siguiendo el mismo
procedimiento anterior excepto que se usó una oblea de silicio como
primera estructura que tiene una primera superficie en contacto con
la lámina de vidrio Borofloat.
Un valor particular para dispositivos
microfluídicos se encuentra en el ensamblaje de tres o más de los
artículos formados producidos de acuerdo con las etapas en este
documento, particularmente si todos los orificios pasantes están
formados como una parte del proceso de formación inicial. Por
ejemplo, las estructuras formadas 91-95 pueden
apilarse y sellarse juntas para formar un dispositivo microfluídico
de múltiples capas.
Claims (15)
1. Un método para formar un dispositivo
microfluídico que contiene vidrio que tiene al menos un pasaje de
fluido a su través, comprendiendo el método:
- proporcionar una pieza (3; 62; 82) que tiene una superficie de moldeo con un patrón impreso (14);
- proporcionar una primera cantidad de composición que contiene vidrio (2; 60; 81);
- poner en contacto a la primera cantidad de composición que contiene vidrio (2; 60; 81) con la superficie de moldeo con patrón impreso (14);
- presionar la superficie de moldeo con patrón impreso (14) y la primera cantidad de composición que contiene vidrio (2; 60; 81) juntas;
- calentar la pieza (3; 62; 82) y la primera cantidad de composición que contiene vidrio (2; 60; 81) juntas suficientemente para ablandar la cantidad de composición que contiene vidrio (2; 60; 81) de modo que la superficie de moldeo con patrón impreso (14) se replique en la primera cantidad de composición que contiene vidrio (2; 60; 81), formando la primera cantidad de composición que contiene vidrio (2; 60; 81) un primer artículo que contiene vidrio formado (51; 63; 91); y estando caracterizado porque además comprende:
- apilar el primer artículo que contiene vidrio formado (51; 63; 91) con al menos dos artículos que contienen vidrio adicionales;
- sellar los artículos apilados juntos mediante tratamiento térmico para crear un dispositivo microfluídico que tiene al menos un pasaje fluídico a su través;
- teniendo dicha pieza (3; 62; 82) una superficie moldeada con patrón impreso (14) que es de un material rígido no adhesivo.
2. El método de acuerdo con la reivindicación 1,
en el que el material rígido no adhesivo comprende carbono.
3. El método de acuerdo con la reivindicación 2,
en el que el carbono comprende carbono poroso con una porosidad
abierta de al menos el 5%.
4. El método de acuerdo con la reivindicación 2,
en el que el carbono comprende carbono poroso con una porosidad
abierta de al menos el 10%.
5. El método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1-4, en el que la etapa de
calentamiento comprende además calentar en una atmósfera
inerte.
6. El método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1-5, en el que la etapa de
calentamiento comprende además calentar en una atmósfera a presión
reducida o al vacío.
7. El método de acuerdo con la reivindicación 5,
en el que la etapa de calentamiento comprende además calentar en
una atmósfera a presión ambiente o ligeramente superior, según sea
necesario para mantener una atmósfera inerte sin vacío.
8. El método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1-7, en el que la etapa de
apilamiento comprende apilar el primer artículo que contiene vidrio
formado (51; 63; 91) con al menos dos artículos que contienen
vidrio formados adicionales.
9. El método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1-8, en el que la etapa de
calentamiento comprende además la formación por la primera cantidad
de composición que contiene vidrio (2) de un primer artículo que
contiene vidrio formado (51) que tiene al menos un orificio pasante
(16).
10. El método de cualquiera de las
reivindicaciones 1-9, en el que la etapa de
presionado comprende aplicar una presión de menos de 100
kilopascales a la superficie de moldeo con patrón impreso (14).
11. El método de cualquiera de las
reivindicaciones 1-10, en el que la composición que
contiene vidrio es un vidrio vítreo.
12. El método de cualquiera de las
reivindicaciones 1-10, en el que la composición que
contiene vidrio es una vitrocerámica.
13. El método de cualquiera de las
reivindicaciones 1-10, en el que la composición que
contiene vidrio es un vidrio cargado.
14. El método de cualquiera de las
reivindicaciones 1-13, en el que el material que
contiene vidrio está en forma de una lámina (2).
15. El método de cualquiera de las
reivindicaciones 1-13, en el que el material que
contiene vidrio está en forma de una frita.
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