CN101668711A - 制造微流体器件的方法 - Google Patents

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Abstract

本文描述了制造包含玻璃材料或含玻璃材料的微流体器件的方法，与使用现有技术生产的类似玻璃成形制品相比，本发明方法成本降低并且/或者维度性质提高。具体地说，提供具有图案化模塑表面的第一片刚性不粘材料片；提供第一用量的含玻璃组合物；使第一用量的含玻璃组合物接触图案化模塑表面，并且在图案化模塑表面和第二表面之间进行压制；将该片刚性不粘材料和第一用量的含玻璃组合物一起加热至足以软化该用量的含玻璃组合物的程度，从而在第一用量的含玻璃组合物中复制图案化模塑表面，形成含玻璃成形制品；密封含玻璃成形制品的至少一部分，形成其间具有至少一个流体通道的微流体器件。

Description

制造微流体器件的方法
优先权
本申请要求2007年2月28日提交的欧洲申请第07300835.1号的权益。
背景
本文理解的微流体器件是包括流体通道或室的器件，所述流体通道或室通常具有至少一个、一般具有多个亚毫米级至毫米级的维度。部分地由于微流体器件具有特征性的低的总过程流体容积和特征性的高的表面积/容积比，所以微流体器件可以用于以安全、有效和环境友好的方式进行困难、危险、或者甚至在其他条件下不可能进行的化学反应和过程，进行的生产率为100毫升/分钟左右的连续流，或者明显更高。
已经由各种材料，包括金属、陶瓷、硅和聚合物，制造微流体器件。这些材料有很多缺点。
例如，由聚合物制造的器件一般不能长时间承受超过200-300℃的温度。而且，经常难以有效控制这些结构内的表面状况。
硅器件是昂贵的，而且与某些化学或生物流体不相容。而且，硅的半导体性质导致实现某些泵送技术时出现问题，例如电-流体动力学泵送和电-渗透泵送。另外，形成硅微流体器件时使用的光刻技术自然产生小沟道(一般小于100微米)。这些小沟道具有高背压，难以实现生产量的要求。
由金属制造的器件容易腐蚀，通常不与某些化学或生物流体相容。
因此，从各方面说，都需要由玻璃制造的微流体结构，或者至少具有用玻璃加衬的反应沟道。
已经通过化学或物理蚀刻获得了由玻璃制造的微流体器件。可以通过蚀刻在玻璃基材中形成沟槽，沟槽例如可以用玻璃盖密封。但是这些技术并不完全令人满意。各向同性化学蚀刻不能获得显著的长宽比，而物理蚀刻因为其高成本和有限的生产能力而难以实施。要封闭开放的沟槽，最常采用的附连或密封盖子的技术是离子附连。但是这种技术昂贵，并且在一定程度上难以实施，原因是其对灰尘高度敏感。而且，要提供高品质密封，各层的表面必须极端平坦。
本发明的发明人和/或他们的合作人在以前的工作中已经开发了在两个或更多个基材之间限定了凹槽或通道的、由结构化的固结玻璃料形成的微流体器件，如美国专利第6769444号“微流体器件及其制造”和相关专利或专利公开文本所揭示的。这些文献中揭示的方法包括各种步骤，包括：提供第一基材，提供第二基材，在所述第一基材的相向表面上形成第一玻璃料结构，在所述第二基材的相向表面上形成第二玻璃料结构，使所述第一基材和所述第二基材以及所述第一和第二玻璃料结构固结在一起，使相向表面彼此相对，从而在所述第一和第二基材之间形成一个或多个由固结玻璃料限定的凹槽或通道。在这种类型的器件中，由于固结玻璃料限定了流体通道，所以即使是使用非玻璃基材，也可以用固结玻璃料的玻璃或玻璃-陶瓷材料对通道加衬。
如国际专利公开WO 03/086958中揭示的制造玻璃微流体器件的另一种途径涉及将玻璃气相沉积在临时基材的表面上，该临时基材的形状作为要生产形状的负模。通过气相沉积在表面上形成玻璃之后，通过湿蚀刻从玻璃去除临时基材。气相沉积和蚀刻是较慢、昂贵和环境不友好的工艺。
本发明的发明人和/或他们的合作人已经开发了形成微流体器件的方法，其中，真空形成玻璃薄片，在该片的相对各侧产生交错的沟道结构，然后通过与一个或多个其他真空形成的片或平坦片熔合进行封闭，如美国专利公开2005/0241815中所示。虽然该文献中揭示的方法适用于该文献中描述的目的，但是需要形成比这种真空形成技术所能够实现的更为精细和更为复杂的结构，包括尖锐的槽角(例如90°)以及各种沟道形状和尺寸。
发明概述
本文所述是生产微流体器件的方法。本文所述材料、方法和器件的优点部分地在以下描述中提出，或者可以通过实施以下描述的各方面而了解。通过所附权利要求中具体指出的各要素及各组合，将认识和实现以下所述的优点。
附图简要说明
图1显示用于将含玻璃的组合物成形为成形制品的层叠系统。
图2显示正经由传送带行进通过烘箱的多个层叠系统。
图3显示开始热加工之后，设置于第一和第二结构的表面之间的含玻璃组合物的横截面。
图4显示设置于第一和第二结构之间的含玻璃组合物的横截面，其中一个结构的表面穿透组合物。
图5显示从模塑表面取下的已成形含玻璃组合物的横截面以及模压的脱模角。
图6显示设置于两个不同模塑表面之间、从而在两侧通过模压生产成形制品的一定量的含玻璃组合物的横截面。
图7显示一种玻璃片，在该片的一侧上进行四个模塑表面压制。
图8显示由设置在具有图案化表面的对应多个结构之间的各种量的含玻璃组合物构成的层叠系统。
图9是说明本发明某些实施方式的多孔石墨结构形式的结构3的照片。
图10是多孔石墨结构和由此生产的已成形玻璃片的照片。
图11是已成形玻璃片的照片。
图12是通过将两个已成形玻璃片压制在一起组装而成的样品微流体器件的照片，其中的灰色沟道是器件中的开放凹槽。
图13显示压制并熔合在硅晶片上的已成形玻璃片的照片。
图14显示设置于模塑表面和第二表面之间的含玻璃组合物的横截面，第二表面包括基材100的一个表面，将在该基材表面粘合玻璃组合物。
图15显示设置于模塑表面和第二表面之间的含玻璃组合物的横截面，第二表面包括基材100的一个表面，将在该基材表面粘合玻璃组合物，或者，第二表面包括含刚性不粘材料的结构的一个表面，该表面12、14之上或之中放置了一个或多个模具插入物102、103。
图16显示其中结合了一个或多个插入物102、103的成形制品51的横截面。
图17显示各自设置于对应模塑表面和第二表面之间的两种量的含玻璃组合物的横截面，第二表面包括基材100的一个表面，将在该基材表面粘合玻璃组合物。
详细说明
在本说明书和以下的权利要求中，引用的各种术语具有以下定义：
在本说明书中，除非文本中有其他要求，否则，“包括”、“包含”、“含有”将理解为表示包含规定的特征或步骤或者特征组或步骤组，但是不排除任何其他特征或步骤或者特征组或步骤组。
必须注意的是，如本说明书和所附权利要求中所用，单数形式的“一个”、“一种”、“该”包括复数形式的情况，除非文本中有清楚的相反指示。因此，例如“一种玻璃材料”包括两种或更多种此类材料的混合物的情况，等等。
在一个方面，制造含玻璃微流体器件的方法包括：提供第一片刚性不粘材料，该片具有图案化模塑表面；提供第一用量的含玻璃组合物；使第一用量的含玻璃组合物接触图案化模塑表面；对图案化模塑表面和第二表面之间的第一用量的含玻璃组合物进行压制；将该片刚性不粘材料和第一用量的含玻璃组合物一起加热至足以软化该用量的含玻璃组合物的程度，从而在第一用量的含玻璃组合物中复制图案化模塑表面，第一用量的含玻璃组合物形成第一含玻璃成形制品；密封第一含玻璃成形制品的至少一部分，形成其间具有至少一个流体通道的微流体器件。
适用于本文的含玻璃材料是加热时能转化成粘性材料的任何含玻璃材料。该含玻璃材料可以是玻璃料的形式，包括填充的玻璃料形式。该含玻璃材料还可以是片的形式。该片的维度可以从几百平方微米变化到最高几平方分米，片的厚度可以从几百微米变化到最高几厘米。该含玻璃材料可以包含透明玻璃、玻璃陶瓷、或玻璃复合体。虽然目前优选石英玻璃，但是本发明的方法还可以包括使用其它玻璃网络形成剂，例如Ge、Al、B、P等。
该玻璃复合体可以包含玻璃料和填料。该复合体可以通过密切混合玻璃料和填料从而制备成玻璃料的形式。然后可以将形成的玻璃料复合体或填充的玻璃料直接用作本发明形成方法中的含玻璃材料，或者可以首先将其成形为玻璃片或其它结构。在这两种情况中，都要求填料均匀分布或整合在复合体中。这样有助于保证整个玻璃片具有适度的一致性质(例如平均热导性)。以下将描述适用于本文的某些玻璃料和填料。
玻璃料是加热时能够转化成粘性材料的任何玻璃材料。本文可以使用各种材料。在一个方面，玻璃料包含SiO2和至少一种其他碱金属氧化物、碱土金属氧化物、过渡金属氧化物、非金属氧化物(例如铝或磷的氧化物)，或它们的组合。在另一个方面，玻璃料包含碱金属硅酸盐、碱土金属硅酸盐、或它们的组合。适合用作玻璃料的材料的例子包括但并不限于硼硅酸盐、含锆硼硅酸盐、或硼硅酸钠。
至于填料，要求填料对于玻璃料是接近惰性或完全惰性的，这样才能保持填料的热性质和机械性质。填料对于玻璃料是接近惰性或完全惰性时，在填料/玻璃料基质中，填料没有反应或反应趋势最小化，使得基本没有发泡、形成新相、破裂、和干扰固结的任何其他过程。在这些情况下，可以产生孔隙率最小化的复合体。
还要求填料是基本无孔或具有最小的孔隙率，并且具有低表面积。在烧结期间，填料不会象本领域中通常使用的有机化合物那样烧尽。在热加工期间，填料能保持刚性、软化、或者甚至熔化。在一个方面，填料的软化点或熔点高于玻璃料的软化点或熔点。根据填料的选择，填料可以形成氧化物，这有助于其整合至最终复合体中。
填料能有利地提高复合体的平均热导性。在一个方面，填料的平均热导性大于或等于2W/m/K，大于或等于3W/m/K，大于或等于4W/m/K，或者大于或等于5W/m/K。适用于本文的填料的例子包括但并不限于碳化硅、氮化铝、碳化硼、氮化硼、溴化钛、多铝红柱石、氧化铝、银、金、钼、钨、碳、硅、金刚石、镍、铂、或它们的任意组合。
填料的量可以根据所选玻璃料的种类、要求的平均热导性等变化。在一个方面，填料的量大于或等于复合体的5体积％。在另一个方面，填料的量为复合体的15-60体积％。
关于制造模具所用的材料，除了模具材料相对于玻璃的CTE/杨氏模量以外，要考虑模具的孔隙率和化学稳定性。关于孔隙率，要求模具最好具有一定程度的孔隙率，使得热加工期间产生的气体能够通过多孔模具逸出熔融玻璃而不会夹带在玻璃中。在一个方面，模具的开口孔隙率大于5％，即，模具的5体积％以上是开口的。在另一个方面，模具的孔隙率至少为10％。
选择模具材料时要考虑的另一个因素是，模具在升高的温度下应当是化学稳定的，尤其是在将玻璃片转化成熔融玻璃所要求的那些温度下是化学稳定的。本文对模具材料使用的术语“化学稳定的”定义为，将模具材料从惰性材料转化为能与熔融玻璃相互作用的材料的耐受性。例如，虽然可以使用氮化硼，但是氮化硼在超过700℃的温度下会转化成氧化硼。氧化硼能与玻璃发生化学相互作用，导致玻璃粘在模具上。因此，根据本发明的一个方面，氮化硼可以使用但并非优选。
模具材料更有利地包含碳，最有利的是，模具材料包含与含玻璃材料的CTE充分匹配的多孔碳，例如，对于Corning 1737之类的玻璃，为Carbone Lorraine制造的2450 PT级石墨，对于类似CTE的氧化铝CTE材料，为Poco Graphite制造的AF5级石墨。2450 PT级石墨在300℃时的CTE为25×10-7/℃，开口孔隙率水平约为10％。AF5级石墨在300℃时的CTE为72.3×10-7/℃，开口孔隙率类似。
可以使用CNC机械加工、金刚石超高速机械加工、放电机械加工、或它们的组合之类的技术来制造特殊的模塑表面。模塑表面的设计可以根据要求的特征元件而变化。如下文详细讨论的，本文描述的方法允许使用具有高长宽比(高度/宽度大于3)以及绝对高度从几微米到最高几毫米的模塑表面。绝对高度和长宽比并不限于单个数值，在模塑表面的各区域内可以各不相同。模塑表面可以具有多种不同的三维(3D)开槽结构(例如沟道、空腔)和凸起结构(例如壁、柱)，这些结构在微流体器件中是有利的。而且，对于模具上的开槽或凸起结构，可以有90°的脱模角，下文将更具体地描述其相关性。
以下参考附图1描述生产含玻璃成形制品的一种实施方式。将第一用量的含玻璃组合物(在该情况中是片2的形式)设置在第一片刚性不粘材料3的图案化模塑表面14和第二表面12(在该情况中为第二片刚性不粘材料1的平坦上表面)之间。如果含玻璃组合物为片2的形式，则通常要求片2具有高平坦度。图案化表面14和第二表面12可以由相同或不同的材料构成。在一个方面，图案化表面14包含碳、氮化硼陶瓷、或其组合。在另一个方面，当图案化表面14和第二表面12由相同材料构成时，该材料是碳，优选为多孔碳，例如Carbone Lorraine制造的2450 PT级石墨或来自Poco Graphite的AF5级石墨。
可选使用脱模剂。可以按照要求将脱模剂施用于第二表面12、含玻璃组合物2、以及图案化表面14中的任何一个上。施用的脱模剂的量可以变化。要求图案化表面14的材料和脱模剂具有类似的性质，或者它们由类似材料构成。例如，图案化或模塑表面14由石墨构成时，有利的脱模剂是炭黑。
向含玻璃组合物2和图案化表面14之间的界面施加压力是有利的，从而对图案化表面14和第二表面12之间的含玻璃组合物2进行压制。这可以通过置于第一片3顶部的负荷物4实现，从而帮助图案化表面或模塑表面14在加热期间穿入含玻璃组合物2中。第二片1、含玻璃组合物2、第一片3以及负荷物4一起形成层叠系统10。可以由能够承受升高的温度(即，充分软化含玻璃组合物2所需要的温度)的任何材料制备该负荷物。负荷物重量可以根据含玻璃组合物2的量或厚度以及要求的图案化表面14穿入组合物2中的量而变化。也可以通过其它方式施加要求的压力，例如通过活塞的方式主动施加，该情况中，层叠系统10中不需要负荷，需要时可以在已经开始加热之后施加压力。
制备得到由第一片、含玻璃组合物、第二片和任选的负荷构成的层叠系统10之后，将层叠系统10加热至足以得到含玻璃组合物2的粘性流体的温度。要进行这种加热，可以将层叠系统10置于烘箱中。在加热之前，需要通过真空排除烘箱中的空气，向烘箱中引入惰性气体例如氮气。考虑可以向烘箱中引入一个或多个层叠系统。
可以通过传送带的方式向烘箱中引入一系列层叠系统，层叠系统可以包括超过一种用量的含玻璃组合物。该方面如图2中所示，图中，通过传送带22在氮气气氛下将一系列层叠系统20输送至烘箱21中，各层叠系统20包括六种用量的含玻璃组合物2。将层叠系统20传递至烘箱中的速率可以从1分钟变化至1小时。图2中所示过程是用于由多种起始用量的含玻璃组合物2生产大量成形制品的有效方法。例如，如果在2小时热周期中以5米/小时的速度将用量2构成的层叠系统送入烘箱中，而且烘箱长度为12米，则该烘箱每小时可以热加工60个层叠系统，对应于每小时生产600个成形制品。
图3显示没有负荷的层叠系统10的横截面图。如图4中所示，对于第一片3，当成形制品51完成时，图案化或模塑表面14中可以有一个或多个区或者一个或多个特征元件31接触第二片的第二表面。该区或特征元件31(在该情况中为与图案化表面14的周边间隔的区的形式)在图中的垂直方向上与表面14的大部分形成足够大的距离，从而能够在热加工时穿透含玻璃组合物2，在成形制品51中形成通孔16，如图5中所示。区31的形状可以是任何形状，例如圆形、矩形或椭圆形。热加工期间通孔的形成避免了在成形制品51中钻孔，而钻孔工艺是昂贵的，而且会损坏或破坏该成形制品。作为第一片3的图案化表面14的另一个任选特征元件，第一片3还有一个区在成形完成时接触第二结构的第二表面12，区32位于图案化表面14的周边，任选包围第一片3的图案化第二表面14。这些周围的凸起区可以作为止流器，防止熔融玻璃从片1和3之间逃逸。这种止流器还有助于保证玻璃在加工期间具有均匀的厚度和一致性。
如图3中所示，在第一片3的表面14上具有多个凸起区33，它们最终在含玻璃组合物中形成成形特征元件。参考图4，加热时，含玻璃组合物转化成软化或粘性状态，这时区31和区33穿透含玻璃组合物。图5显示加工以及从表面14脱离之后的成形制品51。
层叠系统10或20的热加工温度和持续时间可以在包括但不限于以下的几个参数中变化：含玻璃组合物的粘性、表面14的长宽比、以及表面14的复杂性。制造玻璃模塑表面的典型技术限于短加热时间，从而防止熔融玻璃粘在表面上。这导致形成简单的模塑表面。本文所述的方法能避免熔融玻璃在加工期间粘在模塑表面上。因此，本文所述的方法可以采用较长的加热时间，从而允许软化的含玻璃组合物穿透复杂模塑表面的各开口。这最终导致形成更复杂的含玻璃成形制品。因此可以将层叠系统加热从1分钟至1小时或者甚至更长时间，这种时间范围比典型热成形技术要宽得多。
加热步骤之后，使层叠系统缓慢冷却至至少100℃，随着时间冷却至室温是有利的。本文所述的方法不仅能防止软化的含玻璃组合物粘在一个或多个模塑表面上，而且本文所述的方法允许含玻璃组合物和模塑表面一起缓慢冷却，不会使玻璃冻结(即，粘合)在模塑表面上。通过缓慢冷却，可以防止第一片3和图案化表面14中形成裂缝，使得第一片3及其图案化或模塑表面14可以再次使用。而且，由于图案化表面14不会粘住成形制品51，所以可以用手从成形制品上去除第一片3及其图案化表面14，而不需要使用本领域中常用的技术例如蚀刻。这对于总生产成本和成形制品的总体品质具有明显正面效果。
如上所述，本文所述的方法能够生产具有复杂和细节化特征元件的含玻璃成形制品。例如，模塑表面可以具有多个能够穿透含玻璃组合物的区，穿透深度大于100微米，宽度大于100微米。在另一个方面，深度可以为100微米至10毫米，宽度可以为100微米至10毫米。在另一个方面，模塑表面的长宽比可以大于3，所述长宽比是表面14中的区或特征元件的高度(在图中的垂直方向上)与该区或特征元件宽度之比。参见图5，在一个实验中，脱模角52为105°。使用以前所知技术时，90°的脱模角一般是不可能的，原因是含玻璃组合物会粘在模塑表面上。但是由于本文所述的方法避免了含玻璃组合物与模塑表面之间的粘着，所以接近90°的脱模角是可能的。而且，高长宽比并且具有接近90°的脱模角的情况也是可能的。而且，由于软化的含玻璃组合物不会粘在模塑表面上，所以较长的加热时间是可能的，这导致长宽比增大以及脱模角接近90°。这对于某些应用例如微流体器件是有利的。
虽然图1中第二片1的第二表面12是平坦的，但是第二表面12也可以具有图案化表面。参见图6，将含玻璃组合物60插入第一片62和第二片61之间。在该方面，第一片62和第二片61的第一表面14和第二表面12都是图案化的，它们在凸起区的数量和维度方面是彼此不同但互补的。热加工之后，产生含玻璃成形制品63，该成形制品的各侧具有模塑表面压痕。因此，含玻璃成形制品的各侧上可以具有相同或不同的压痕。
在另一个方面，可以在含玻璃组合物的相同表面上设置两个或更多个第一或第二片，其中这些片包括相同或不同的图案化表面。在图7中，含玻璃成形制品70由4个第一片形成，形成的图案中，71和73是相同的，72和74是相同的。根据特定量的含玻璃组合物的横向范围，以及根据用于图案化的一种或多种片，可以放置多种片，各片具有图案化或模塑表面，使各片在含玻璃组合物的表面上并排设置，并对形成的层叠体进行热加工。
上述技术还可用于同时制造多个(即，两个或更多个)含玻璃成形制品。参见图8，各种量的含玻璃组合物81、83、85、87和89设置或夹在片80和片82、84、86、88和90之间。对于片82、84、86和88的情况，各片具有两个图案化表面。因此，可以由一个层叠系统生产多个含玻璃成形制品。如图8中所示，在热加工和去除成形制品之后生产了5个成形制品91、93、95、97和99。可以在短时间内生产大量成形制品。虽然结构82、84、86和88各自具有两个相同的图案化表面，但是考虑可以类似地层叠具有两个以上不同表面的结构，从而同时生产多个不同成形制品。
通过本文所述方法生产的含玻璃成形制品可用于生产微流体器件例如微型反应器。可以通过密封成形制品的至少一部分形成至少一个流体通道，从而由成形制品形成微型反应器。一种这样的密封方式可以通过以下步骤实现：层叠具有协作相向结构的多个成形制品，使用或不使用密封促进剂如玻璃料，然后在升高的温度下在空气中密封层叠的结构。所用气氛以及加热温度和持续时间将根据制造成形制品所用的材料变化。加热持续时间长到足以保证在接触的各成形制品之间形成完全密封。对于微型反应器的情况，完全密封是很重要的，从而保证系统没有反应物渗漏，并保持微型反应器的内压。其它密封方法包括用聚合物材料密封，例如聚合物粘合剂，对于聚合物基材，需要时甚至使用无机粘结剂、密封化学熔合、或化学辅助熔合等进行密封。
使用玻璃作为最终器件的主要材料时，由于成形制品的两侧都可以是结构化的，而且结构化的程度互相独立，所以本方法尽可能减少了制造玻璃微流体器件或微型反应器所需要的玻璃组件数量，尤其是对具有多个层的玻璃微型反应器而言。
在另一个方面，要求将含玻璃成形制品附连至非玻璃基材。例如，将含玻璃成形片密封至高热导性基材能够增加所得微型反应器的热传导。在一个方面，用于基材的材料的CTE与形成含玻璃组合物的材料的CTE类似，并且可以承受加工温度。本文适用的基材的例子包括但并不限于硅、碳化硅、氧化铝、和类似材料。使用高热导性基材可以提高由本发明方法形成的微流体器件的热导性能。在本发明的该方面，第二表面12包括基材100的一个表面，该基材表面上将形成含玻璃组合物，如图14的横截面所示。然后进行加热步骤，将含玻璃组合物附连或连接至基材表面。图13是以这种方式在硅晶片100上形成的含玻璃组合物2的透视图照片，形成的成形制品包含玻璃和基材100的材料，在该情况中是硅。
参见图15，抵靠第二表面12压制含玻璃组合物，第二表面12可进一步包括一个或多个模型插入物102、103的一个或多个表面，这些插入物放置在所述第二片刚性不粘材料1或所述基材100上。插入物还可以放置在第一片3的图案化表面之上或之中，用于结合至所得含玻璃成形制品51中，如图16中所示。
参见图17，还可以采用所揭示的方法在基材100的两侧上优选同时形成两种不同量的含玻璃组合物2。由两片3下方的图案化表面14可知，这些图案还可以具有不平坦的几何形状，基材100也可以是不平坦的。
实施例
制造图案化(模塑)表面
例如通过从石墨块片材(所用等级包括来自法国Genneviliers的CarboneLorraine公司的C25级和2450 PT级石墨以及来自美国得克萨斯州Decatur城的Poco Graphite公司的AF5级石墨)进行CNC机加工，形成图案化表面，例如图9中所示。C25级石墨在300℃时的热膨胀为33×10-7/℃，开口孔隙率水平约为10％，使得在加工期间气体能逸出玻璃，防止形成气泡。图9中所示图案化表面14的设计是微型反应器中所用的代表性结构。在此，模具的特征元件高度为100微米至1.5毫米，宽度为100微米至7毫米。参见图9，模具具有蜿蜒的结构(高度＝1毫米，宽度＝4毫米)，是对应于混合器区的一种多部分结构，以及一些各种长宽比的柱和同心圆。
制备模塑玻璃片
参见图1，将如图9中所示的具有第一图案化表面14的第一片刚性不粘材料3置于BorofloatTM玻璃片形式的含玻璃组合物2上。该玻璃片由第二片1的第二表面12在下方支承。该第一和第二片都由碳形成。将由AISI 310耐火金属机械加工得到的金属砝码形式的负荷物4置于第一片3的顶部，从而增大图案化表面14的特征元件或区在加热期间穿透至含玻璃组合物中的速率。砝码的质量为1.5千克，直径为100毫米。本过程的一个特别价值在于，不需要大的压力，因为重力和简单的砝码就能提供良好的结果。具体地说，模塑表面和含玻璃组合物之间的压力优选小于100千帕，更优选小于10或者甚至1千帕。
将层叠组件10放入烘箱中，在氮气流下加热。在引入氮气之前，通过抽真空排出烘箱中的空气。炉温在2小时内升高至900℃，使玻璃片粘性变形至表面14的凹槽中。保持1小时，然后在5小时内冷却至室温。手工拆开第一和第二片以及玻璃成形片。图10和11显示由上述过程形成的Borofloat玻璃成形片(开始时厚度为3.5毫米)。模塑表面的所有特征元件、甚至最复杂的特征元件，都复制在玻璃表面上。而且，由图11可知，甚至模具上因为CNC设备的工具动作导致的模具机械加工缺陷53都复制到玻璃片表面上。
组装微流体器件
要制造微流体组件，在800℃、在空气中将以上过程制造的两个玻璃成形片密封在一起。参见图12，制得器件57中形成的蜿蜒沟道特征元件(深色阴影，由沟道内的有色流体产生)形式的流体通道55的高度为2毫米，宽度为4毫米。该组件能承受约60巴的压力值。没有观察到密封界面发生强度变差的情况。
由本文所述步骤生产的三个或更多个成形制品组装制得的微流体器件、尤其是如果所有通孔都作为最初形成方法的一部分而形成时，这种微流体器件具有特殊的价值。例如，可以将成形结构91、93、95、97和99层叠和密封在一起，形成多层微流体器件。
其它非玻璃基材-玻璃/氧化铝微型反应器
由AF5级石墨(POCO公司，300℃时的CTE为72.3×10-7/℃)机械加工制得具有结构化或模塑表面的第一片。将AD-96氧化铝(COORSTEK公司，300℃时的CTE为68.0×10-7/℃)制得的基材100，与玻璃材料(300℃时的CTE为63.4×10-7/℃，工作点(104Po)＝1156℃)一起使用。所用玻璃组合物如下表1中所示。
工艺描述：
进行预备测试以通过压制试验评估AF5级石墨和表1玻璃组合物的膨胀相容性。对于该测试，在两个图案化表面之间对玻璃片(165×135×2.25毫米)的两侧进行压制。压制温度为1025℃(玻璃粘性约105Po)，压制时间为1小时。施加负荷为5千克，施加在131×161毫米的表面上。很容易从模具的图案化表面取下成形制品51。这表示表1玻璃和AF5级石墨之间具有可以接受的膨胀匹配。
由氧化铝层提供的刚性似乎特别有利于脱离模具而不使玻璃破裂。
进行第二测试从而在氧化铝基材上直接形成玻璃片。氧化铝基材(161×131×1毫米)和玻璃片(165×135×2.25毫米)和图案化模塑表面都由上述材料组合物提供。仔细清洗和清洁氧化铝和玻璃片。
使图案化或模塑表面的图案向上放置，层叠玻璃片形式的含玻璃组合物，再层叠氧化铝基材，然后是石墨块和5千克砝码。为了防止有空气夹带在玻璃和氧化铝基材之间，在20毫巴真空下进行加热，直至达到1025℃的平台。然后用氮气再次加压加热炉，直至热周期终点。
冷却之后，拆解层叠体。拆解过程并不特别困难。所有图案特征元件都完美复制(沟道深度约450-470微米)。氧化铝基材背侧平坦，表示CTE和最终尺寸的不匹配程度较低，因为残余应力并未引起任何翘曲或拱起。但是，沟道下残余玻璃层的厚度(氧化铝上方)约为1.8毫米，大于最佳热交换能力所需的优选厚度。
第三测试从类似条件下的1毫米厚度玻璃片开始，测得沟道下的残余玻璃层为700微米。
第四测试不使用玻璃片，而是通过平坦模塑技术在氧化铝基材100上沉积一层玻璃料和蜡糊形式的含玻璃组合物2，然后以1000℃在空气中预烧结1小时，留下460-620微米厚度的上光层。然后将图案化表面层叠在该层之上，其上放置10千克负荷物，该层叠组件以1025℃的温度在氮气气氛中烧制1小时。升温期间不采用真空。大部分图案特征元件完全复制，在边缘和一些孔隙处存在一些缺陷，表示可能要求初始层的厚度更均匀和/或更均匀一些，加热期间采用真空可能是有益的。通过本发明的方法可以形成高导热性、高耐化学性、高耐热性的微流体器件，这些器件可以由填充的玻璃料例如填充氧化铝的玻璃料在氧化铝基材上形成。
表1
  氧化物   摩尔％
  SiO2   76.5
  B2O3   3.2
  Al2O3   3.0
  Na2O   14.4
  ZrO2   2.9

Claims (20)

1.一种形成其间具有至少一个流体通道的含玻璃微流体器件的方法，该方法包括：
提供具有图案化模塑表面的第一片刚性不粘材料；
提供第一用量的含玻璃组合物；
使所述第一用量的含玻璃组合物接触所述图案化模塑表面；
在所述图案化模塑表面和第二表面之间压制所述第一用量的含玻璃组合物；
将该片刚性不粘材料和第一用量的含玻璃组合物一起加热至足以软化该用量的含玻璃组合物的程度，从而在第一用量的含玻璃组合物中复制图案化模塑表面，该第一用量的含玻璃组合物形成第一含玻璃成形制品；
密封第一含玻璃成形制品的至少一部分，形成其间具有至少一个流体通道的微流体器件。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二表面包括第二片刚性不粘材料的一个表面。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第二表面包括基材的一个表面，该基材表面上将对所述含玻璃组合物进行成形，所述加热步骤能有效地将含玻璃组合物附连或连接至该基材表面。
4.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，第二表面进一步包括一个或多个模具插入物的一个或多个表面，这些插入物放置在所述第二片刚性不粘材料或所述基材上，用于结合入所得的含玻璃成形制品中。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述第二表面是平坦的。
6.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述第二表面是图案化的。
7.如权利要求3-6中任一项所述的方法，其特征在于，基材或者一个或多个模具插入物中的至少一个包含热导性大于含玻璃组合物的玻璃的热导性的材料。
8.如权利要求3-7中任一项所述的方法，其特征在于，基材或者一个或多个模具插入物中的至少一个包含一种或多种陶瓷、硅、硅的化合物、和金属。
9.如权利要求3-7中任一项所述的方法，其特征在于，基材或者一个或多个模具插入物中的至少一个包含氧化铝。
10.如权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，第一片刚性不粘材料包含碳。
11.如权利要求1-10中任一项所述的方法，其特征在于，第一片刚性不粘材料包含开口孔隙率至少为5％的多孔材料。
12.如权利要求1-10中任一项所述的方法，其特征在于，第一片刚性不粘材料包含开口孔隙率至少为10％的多孔材料。
13.如权利要求1-12中任一项所述的方法，其特征在于，含玻璃组合物由一种或多种透明玻璃组成。
14.如权利要求1-12中任一项所述的方法，其特征在于，含玻璃组合物包含玻璃-陶瓷。
15.如权利要求1-12中任一项所述的方法，其特征在于，含玻璃组合物包含填充的玻璃，填充的玻璃包含玻璃和至少一种填料，所述至少一种填料的热导性大于玻璃的热导性。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，该填料是氧化铝。
17.如权利要求1-16中任一项所述的方法，其特征在于，提供第一用量的含玻璃组合物的步骤包括提供片材形式的含玻璃组合物。
18.如权利要求1-16中任一项所述的方法，其特征在于，提供第一用量的含玻璃组合物的步骤包括提供玻璃料或固结玻璃料层形式的含玻璃组合物。
19.如权利要求1-18中任一项所述的方法，其特征在于，密封步骤包括第一含玻璃成形制品和一种或多种附加含玻璃制品或含玻璃成形制品以及将层叠体密封在一起。
20.如权利要求1-19中任一项所述的方法，其特征在于，进一步包括将脱模剂设置在第一用量的含玻璃组合物和图案化表面之间的步骤。
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