JP2007007558A

JP2007007558A - マイクロリアクタ

Info

Publication number: JP2007007558A
Application number: JP2005191852A
Authority: JP
Inventors: Mikio Baba; 美貴男馬場; Shozo Morishita; 昭三森下; Taku Iwade; 卓岩出
Original assignee: Toray Engineering Co Ltd
Current assignee: Toray Engineering Co Ltd
Priority date: 2005-06-30
Filing date: 2005-06-30
Publication date: 2007-01-18

Abstract

【課題】流路の成型に費やす手間及び時間が少なくて済むと共に強度に優れた構造のマイクロリアクタを提供する。
【解決手段】温度制御流体により熱交換を行いながら反応させるマイクロリアクタ１において、被反応流体を導入するための第１入口ポート２２と、反応済流体を導出するための第１出口ポート３２と、温度制御流体を導入するための第２入口ポート４２と、温度制御流体を導出するための第２出口ポート５２と、第１薄型基板６７と第２薄型基板６６とを交互に順次積層した薄板積層体６とを有し、第１薄型基板は、第１入口ポートと第１出口ポートとに連通可能に設けられ０．５ｍｍ幅以下の第１スリット６７ｃを有し、第２薄型基板は、第２入口ポートと第２出口ポートとに連通可能に設けられ第１薄型基板に重ね合わせた状態で第１スリットに連通しない位置に形成された第２スリット６６ｃを有する。
【選択図】図２

Description

本発明は、微少な流路を用いて、流体の混合や反応を行うマイクロリアクタに関する。

マイクロ化学プラントは、マイクロスケールの空間内での混合、化学反応、分離などを利用した生産設備であり、大型タンク等を用いた従来のバッチ方式のプラントと比較して多くの有利点を備える。例えば、複数の流体の混合や化学反応を短時間且つ微量の試料で行えること、装置が小型であるため実験室レベルで生成物の製造技術を確立できればナンバリングアップを行うことで容易に量産用の設備化ができること、爆発などの危険を伴う反応にも適用可能であること、多品種少量生産を必要とする化合物の生成などにも素早く適応できること、需要量に合わせた生産量の調整が容易にできることなどである。このため、化学工業や医薬品工業の分野では、流体の混合または反応を行い材料や製品を製造するための好適な装置として注目され、近年、その研究開発が盛んに行われている。

マイクロ化学プラントは、材料供給装置、マイクロミキサ、熱交換装置、マイクロリアクタ、分離装置、これらの各装置を接続する配管、及び制御装置などを主構成要素とする。このうち、マイクロミキサ及びマイクロリアクタは、それぞれ流路幅が数μｍ〜１ｍｍ程度のオーダーである微少な流路を有し、この流路に導かれた複数種類の流体を互いに接触させることで混合または化学反応を生起するものである。マイクロミキサとマイクロリアクタとは、基本的には共通な構成とされ、一般にその用途が混合である場合はマイクロミキサと呼び、化学反応である場合はマイクロリアクタと呼ぶが、本明細書では、マイクロミキサもマイクロリアクタの一部として扱う。

一般にマイクロリアクタは、混合または反応温度を制御できるように、熱交換器を備えている。熱交換器を備えたマイクロリアクタとして、例えば特許文献１や非特許文献１にその記載がある。

特許文献１に記載のマイクロリアクタは、図５（Ａ）に示すように、表面に複数本の溝７１を備えた反応プレート７２と、反応プレート７２の下面に取り付けられ表面に複数本の溝７３を備えた熱交換器７４とを備える。反応プレート７２と熱交換器７４とは、それぞれに形成された溝７１，７３が平行となるように配置される。反応プレート７２の溝７１は被反応液の流路として機能し、熱交換器７４の溝７３は熱媒の流路として機能する。

非特許文献１に記載のマイクロリアクタは、図５（Ｂ）に示すように、表面に複数本の溝８１を備えた反応プレート８２と、表面に複数本の溝８３を備えた熱交換器８４とを交互に積層して構成される。反応プレート８２と熱交換器８４とは、それぞれに形成された溝８１，８３が直交するように配置される。反応プレート８２の溝８１は被反応液の流路として機能し、熱交換器８４の溝８３は熱媒の流路として機能する。

特開２００４−２８５００１「マイクロリアクター」（吉田潤一、シーエムシー出版）第２９頁

しかしながら、図５（Ａ），（Ｂ）に示した各マイクロリアクタでは、いずれもその流路は断面視が略「凹」字形の有底溝で形成される。つまり、底部は流路の壁面の一部として残しておく必要があり、反応プレート及び熱交換器の板厚が０．５ｍｍ程度であることを考えると、底部は極めて薄いものとなり、流路の成型に多くの手間及び時間を費やす必要があり、しかも強度的にも問題がある。

本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであり、流路の成型に費やす手間及び時間が少なくて済むと共に強度に優れた構造のマイクロリアクタを提供することを目的とする。

上述の課題を解決するために、請求項１のマイクロリアクタ１は、マイクロ流路を通過する被反応流体に対して温度制御流体により熱交換を行いながら反応させ反応済流体として導出するマイクロリアクタ１において、被反応流体を導入するための第１入口ポート２２と、反応済流体を導出するための第１出口ポート３２と、温度制御流体を導入するための第２入口ポート４２と、温度制御流体を導出するための第２出口ポート５２と、第１薄型基板６７と第２薄型基板６６とを交互に順次積層した薄板積層体６とを有し、第１薄型基板６７は、第１入口ポート２２と第１出口ポート３２とに連通可能に設けられ０．５ｍｍ幅以下の第１スリット６７ｃを有し、第２薄型基板６６は、第２入口ポート４２と第２出口ポート５２とに連通可能に設けられ第１薄型基板６７に重ね合わせた状態で第１スリット６７ｃに連通しない位置に形成された第２スリット６６ｃを有することを特徴とする。

請求項２のマイクロリアクタ１では、第１薄型基板６７は、第１薄型基板６７の上下に積層される第２薄型基板６６，６８における第２スリット６６ｃ，６８ｃの端部同士を連通させるための第１挿通孔６７ｂを備え、第２薄型基板６６は、第２薄型基板６６の上下に積層される第１薄型基板６５，６７における第１スリット６５ｃ，６７ｃの端部同士を連通させるための第２挿通孔６６ａを備える。

請求項３のマイクロリアクタ１は、最上層の第１薄型基板６５における第１スリット６５ｃの端部が第１入口ポート２２に連通し、最下層の第１薄型基板６１１における第１スリット６１１ｃの端部が第１出口ポート３２に連通し、最上層の第２薄型基板６４における第２スリット６４ｃの端部が第２入口ポート４２に連通し、最下層の第２薄型基板６１０における第２スリット６１０ｃの端部が第２出口ポート５２に連通してなる。

本発明によると、第２スリット６６ｃは、第１薄型基板６７と第２薄型基板６６とを重ね合わせた状態で第１スリット６７ｃに連通しない位置に形成される。このため、第１薄型基板６７と第２薄型基板６６とを交互に順次積層することにより、第１スリット６７ｃは、密封された状態で第１入口ポート２２と第１出口ポート３２とに連通する。これと同様に第２スリット６６ｃも、密封された状態で第２入口ポート４２と第２出口ポート５２とに連通する。これにより、第１スリット６７ｃは被反応流体のマイクロ流路となり、第２スリット６６ｃは温度制御流体の流路となる。したがって、従来と異なり、薄型基板上に底厚の薄い有底流路を成型する必要がなく、それに費やす手間及び時間を節減できる。そして強度的にも優れる。また、第２スリット６６ｃ，６８ｃの端部同士を連通させ、第１スリット６５ｃ，６７ｃの端部同士を連通させることにより、第２スリット６６ｃ，６８ｃにより形成される流路の長さ、及び第１スリット６５ｃ，６７ｃにより形成される流路の長さを長いものとすることができる。

以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための最良の形態について説明する。図１は本発明に係るマイクロリアクタの一部分解斜視図、図２，３はリアクタ本体を構成する各薄型基板の平面図である。

図１に示すように、本発明に係るマイクロリアクタ１は、被反応液導入用プラグ２、反応済液導出用プラグ３、熱媒導入用プラグ４、熱媒導出用プラグ５、リアクタ本体６、ボルト７、ナット８及びＯリング９から構成される。

被反応液導入用プラグ２及び反応済液導出用プラグ３は、ステンレス鋼を材質とし、リアクタ本体６の長手方向一端側の上下にそれぞれ取付可能な有孔ブロック状体である。各プラグ２，３には、それぞれ厚さ方向に貫通する２本のボルト孔２１，３１が穿設され、中央部には厚さ方向に貫通する入口ポート２２または出口ポート３２が穿設される。入口ポート２２は先窄状に形成され、先窄状の先端部分の内径は、リアクタ本体６における挿通穴６１ａの内径と同じサイズとされる。入口ポート２２における先窄状の先端部分の外側周囲には、Ｏリング９を嵌着するための円形溝２３を備える。出口ポート３２も先窄状に形成され先窄状の先端部分の内径は、リアクタ本体６における挿通穴６１４ａ（図３（Ｎ）参照）の内径と同じサイズとされる。出口ポート３２における先窄状の先端部分の外側周囲には、Ｏリング９を嵌着するための円形溝３３を備える。

熱媒導入用プラグ４及び熱媒導出用プラグ５は、上述した被反応液導入用プラグ２及び反応済液導出用プラグ３と同様にステンレス鋼を材質とし、リアクタ本体６の長手方向他端側の上下にそれぞれ取付可能な有孔ブロック状体である。各プラグ４，５には、それぞれ厚さ方向に貫通する２本のボルト孔４１，５１が穿設され、中央部には厚さ方向に貫通する入口ポート４２または出口ポート５２が穿設される。入口ポート４２は先窄状に形成され、先窄部分の先端部分の内径は、リアクタ本体６における挿通穴６１ｂの内径と同じサイズとされる。入口ポート４２における先窄状の先端部分の外側周囲には、Ｏリング９を嵌着するための円形溝４３を備える。出口ポート５２も先窄状に形成され、先窄状の先窄部分の内径は、リアクタ本体６における挿通穴６１４ｂ（図３（Ｎ）参照）の内径と同じサイズとされる。出口ポート５２における先窄状の先端部分の外側周囲には、Ｏリング９を嵌着するための円形溝５３を備える。

リアクタ本体６は、図２，３に示すように、合計１４枚の薄型基板６１〜６１４から構成される。

各薄型基板６１〜６１４は、ステンレス鋼を材質とし、平面視がそれぞれ同一サイズの長方形を呈する。各薄型基板６１〜６１４の厚さは０．５ｍｍ程度であり、各薄型基板６１〜６１４の四隅には、それぞれ厚さ方向に貫通するボルト孔６ｈが穿設される。

薄型基板６１は、図２（Ａ）に示すように、薄型基板６１の長手方向についての両端にそれぞれ厚さ方向に貫通する円形の挿通孔６１ａ，６１ｂを備える。挿通孔６１ａはリアクタ本体６に被反応液を導入するための導入口となり、挿通孔６１ｂはリアクタ本体６に熱媒を導入するための導入口となる。

薄型基板６２は、図２（Ｂ）に示すように、薄型基板６２の長手方向についての両端にそれぞれ厚さ方向に貫通する長円形の挿通孔６２ａ，６２ｂを備える。挿通孔６２ａ，６２ｂは、薄型基板６１と薄型基板６２とを重ね合わせた状態で、それぞれ薄型基板６１の挿通孔６１ａ，６１ｂに連通する。

薄型基板６３は、図２（Ｃ）に示すように、薄型基板６３の長手方向についての一端に厚さ方向に貫通する２つの長円形の挿通孔６３ａ、他端に３つの長円形の挿通孔６３ｂを備える。２つの挿通孔６３ａは、薄型基板６３の長手方向に直交する幅方向に沿って１列状となるように穿設される。３つの挿通孔６３ｂは、薄型基板６３の長手方向に直交する幅方向に沿って１列状となるように穿設される。挿通孔６３ａ，６３ｂは、薄型基板６１と薄型基板６２とを重ねた状態で、それぞれ薄型基板６２の挿通孔６２ａ，６２ｂに連通する。

薄型基板６４は、図２（Ｄ）に示すように、薄型基板６４の長手方向についての一端に厚さ方向に貫通する２つの円形の挿通孔６４ａを備える。２つの挿通孔６４ａは、薄型基板６３と薄型基板６４とを重ね合わせた状態で、それぞれ薄型基板６３の２つの挿通孔６３ａに連通する。また、薄型基板６４の長手方向に沿って互いに平行な３本のスリット６４ｃを備える。３本のスリット６４ｃの一端は、それぞれ薄型基板６３と薄型基板６４とを重ね合わせた状態で、それぞれ薄型基板６３の挿通孔６３ｂに連通する。

薄型基板６５は、図２（Ｅ）に示すように、薄型基板６５の長手方向についての一端に厚さ方向に貫通する３つの円形の挿通孔６５ｂを備える。３つの挿通孔６５ｂは、薄型基板６４と薄型基板６５とを重ね合わせた状態で、それぞれ薄型基板６４の３本のスリット６４ｃに連通する。また、薄型基板６５の長手方向に沿って互いに平行な２本のスリット６５ｃを備える。各スリット６５ｃは０．５ｍｍ幅とされる。薄型基板６５における２本のスリット６５ｃは、薄型基板６４と薄型基板６５とを重ね合わせた状態で、薄型基板６４における３本のスリット６４ｃに連通しない位置に形成される。２本のスリット６５ｃの一端は、それぞれ薄型基板６４と薄型基板６５とを重ね合わせた状態で、それぞれ薄型基板６４の挿通孔６４ａに連通する。

図２（Ｆ），（Ｇ）及び図３（Ｈ）〜（Ｋ）に示すように、薄型基板６６、薄型基板６８及び薄型基板６１０は、それぞれ薄型基板６４と同じものが使われ、薄型基板６７、薄型基板６９及び薄型基板６１１は、それぞれ薄型基板６５と同じものが使われる。また、薄型基板６１２、薄型基板６１３及び薄型基板６１４は、それぞれ薄型基板６３、薄型基板６２及び薄型基板６１と同じものが使われる。すなわち、薄型基板６１〜６１４は合計１４枚あるが、種類の異なるものは薄型基板６１〜６５の５種類であり、成型に費やす手間及び時間が少なくて済む。

以上の薄型基板６１〜６１４を上からこの順で積層し、拡散接合等により接合することでリアクタ本体６を形成する。そして、図１に示すように、リアクタ本体６の一端の上下にＯリング９を介在させてそれぞれ被反応液導入用プラグ２及び反応済液導出用プラグ３を配置し、更にリアクタ本体６の他端部の上下にＯリング９を介在させてそれぞれ熱媒導入用プラグ４及び熱媒導出用プラグ５を配置し、ボルト７を挿通孔２１，６ｈ，３１及び挿通孔４１，６ｈ，５１にそれぞれ挿通させナット８により締結し一体物とする。

マイクロリアクタ１において、入口ポート２２は、挿通孔６１ａ、挿通孔６２ａ、挿通孔６３ａ及び挿通孔６４ａを介して薄型基板６５における２本のスリット６５ｃの一端に連通する。スリット６５ｃは、薄型基板６４と薄型基板６５とを重ね合わせた状態で、薄型基板６４における３本のスリット６４ｃに連通しない位置に形成される。また、スリット６５ｃは、薄型基板６６と薄型基板６５とを重ね合わせた状態で、薄型基板６６における３本のスリット６６ｃに連通しない位置に形成される。このため、薄型基板６４と薄型基板６５と薄型基板６６とを重ね合わせた状態で、薄型基板６４の表面とスリット６５ｃの内壁と薄型基板６６の表面とにより囲まれた被反応液用の流路が形成される。したがって、従来と異なり、薄型基板上に底厚の薄い有底流路を成型する必要がなく、それに費やす手間及び時間を節減できる。薄型基板６７における２本のスリット６７ｃ、薄型基板６９における２本のスリット６９ｃ、及び薄型基板６１１における２本のスリット６１１ｃについても、同様な構成により被反応液用の流路が形成され、最終的に挿通孔６１２ａ、挿通孔６１３ａ及び挿通孔６１４ａを介して出口ポート３２に連通するジグザグ状の流路となる。流路をジグザグ状とすることで、長い流路長を得ることができる。

また、入口ポート４２は、挿通孔６１ｂ、挿通孔６２ｂ及び挿通孔６３ｂを介して薄型基板６４における３本のスリット６４ｃの一端に連通する。スリット６４ｃは、薄型基板６４と薄型基板６５とを重ね合わせた状態で、薄型基板６５における２本のスリット６５ｃに連通しない位置に形成される。このため、薄型基板６３と薄型基板６４と薄型基板６５とを重ね合わせた状態で、薄型基板６３の表面とスリット６４ｃの内壁と薄型基板６５の表面とにより囲まれた熱媒用の流路が形成される。したがって、従来と異なり、薄型基板上に底厚の薄い有底流路を成型する必要がなく、それに費やす手間及び時間を節減できる。薄型基板６６における３本のスリット６６ｃ、薄型基板６８における３本のスリット６８ｃ、及び薄型基板６１０における３本のスリット６１０ｃについても、同様な構成により熱媒用の流路が形成され、最終的に挿通孔６１２ｂ、挿通孔６１３ｂ及び挿通孔６１４ｂを介して出口ポート５２に連通するジグザグ状の流路となる。流路をジグザグ状とすることで、長い流路長を得ることができる。

以上のように構成されたマイクロリアクタ１の使用例及び動作について、図４を参照して説明する。図４はマイクロリアクタ１の使用例及び動作を示す図である。

図４に示すように、マイクロリアクタ１は、マイクロミキサ１０及び熱媒循環装置１１に接続して使用される。マイクロミキサ１０とマイクロリアクタ１とは、マイクロミキサ１０の出口ポート１０ｂとマイクロリアクタ１の入口ポート２２とを配管によりまたは直接に接続する。図４では、直接に接続した場合を示している。この場合は、ボルト７に十分長いものを使用し、マイクロミキサ１０においてその肉厚方向に穿設された挿通孔（図示せず）に貫通させることでマイクロミキサ１０とマイクロリアクタ１とを締結する。マイクロリアクタ１と熱媒循環装置１１とは、マイクロリアクタ１の入口ポート４２と熱媒循環装置１１の出口ポート１１ｂとを配管によりまたは直接に接続し、マイクロリアクタ１の出口ポート５２と熱媒循環装置１１の入口ポート１１ａとを配管によりまたは直接に接続する。図４では、配管により接続した場合を示している。

図４において、マイクロミキサ１０の入口ポート１０ａに所定の圧力で導入された複数種類の被混合液は、マイクロミキサ１０に形成されたマイクロ流路１０ｃ内で混合され、混合済液として出口ポート１０ｂから導出される。導出した混合済液は、被反応液としてマイクロリアクタ１の入口ポート２２に導入され、リアクタ本体６の内部を、図４の矢印Ｍ１の経路を辿るようにして流れる。すなわち、被反応液は、リアクタ本体６を構成する各薄型基板６１〜６１４において、挿通孔６１ａ、挿通孔６２ａ、挿通孔６３ａ、挿通孔６４ａ、スリット６５ｃ、挿通孔６６ａ、スリット６７ｃ、挿通孔６８ａ、スリット６９ｃ、挿通孔６１０ａ、スリット６１１ｃ、挿通孔６１２ａ、挿通孔６１３ａ及び挿通孔６１４ａの順で流れる（図２，３の矢印ｍ１は、被反応液の流れる方向を示す）。そして、出口ポート３２から導出される。

一方、熱媒循環装置１１から供給された熱媒は、マイクロリアクタ１の入口ポート４２に導入される。入口ポート４２から導入された熱媒は、リアクタ本体６の内部を、図４の一点鎖線矢印Ｍ２の経路を辿るようにして流れる。すなわち、熱媒は、リアクタ本体６を構成する各薄型基板６１〜６１４において、挿通孔６１ｂ、挿通孔６２ｂ、挿通孔６３ｂ、スリット６４ｃ、挿通孔６５ｂ、スリット６６ｃ、挿通孔６７ｂ、スリット６８ｃ、挿通孔６９ｂ、スリット６１０ｃ、挿通孔６１１ｂ、挿通孔６１２ｂ、挿通孔６１３ｂ及び挿通孔６１４ｂの順で流れる（図２，３の矢印ｍ２は、熱媒の流れる方向を示す）。そして、出口ポート５２から導出される。このように、被反応液が流れる流路と熱媒が流れる流路とが交互に配置されるため、熱媒は被反応液に効率良く熱を伝達することができる。なお、用途に応じて熱媒の代わりに冷却水を用いても良い。これらの熱媒または冷却水が本発明の温度制御流体に相当する。

以上、本発明の実施の形態について説明を行ったが、上に開示した実施の形態は、あくまで例示であって、本発明の範囲はこれら実施の形態に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載によって示され、更に特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。

本発明に係るマイクロリアクタの一部分解斜視図である。リアクタ本体を構成する各薄型基板の平面図である。リアクタ本体を構成する各薄型基板の平面図である。マイクロリアクタの使用例及び動作を示す図である。熱交換器を備えた従来のマイクロリアクタを示す図である。

符号の説明

１マイクロリアクタ
６リアクタ本体（薄板積層体）
２２入口ポート（第１入口ポート）
３２出口ポート（第１出口ポート）
４２入口ポート（第２入口ポート）
５２出口ポート（第２出口ポート）
６４薄型基板（最上層の第２薄型基板）
６４ｃスリット（第２スリット）
６５薄型基板（最上層の第１薄型基板）
６５ｃスリット（第１スリット）
６６薄型基板（第２薄型基板）
６６ａ挿通孔（第２挿通孔）
６６ｃスリット（第２スリット）
６７薄型基板（第１薄型基板）
６７ｂ挿通孔（第１挿通孔）
６７ｃスリット（第１スリット）
６１０薄型基板（最下層の第２薄型基板）
６１０ｃスリット（第２スリット）
６１１薄型基板（最下層の第１薄型基板）
６１１ｃスリット（第１スリット）

Claims

マイクロ流路を通過する被反応流体に対して温度制御流体により熱交換を行いながら反応させ反応済流体として導出するマイクロリアクタにおいて、被反応流体を導入するための第１入口ポートと、反応済流体を導出するための第１出口ポートと、温度制御流体を導入するための第２入口ポートと、温度制御流体を導出するための第２出口ポートと、第１薄型基板と第２薄型基板とを交互に順次積層した薄板積層体とを有し、第１薄型基板は、第１入口ポートと第１出口ポートとに連通可能に設けられ０．５ｍｍ幅以下の第１スリットを有し、第２薄型基板は、第２入口ポートと第２出口ポートとに連通可能に設けられ第１薄型基板に重ね合わせた状態で第１スリットに連通しない位置に形成された第２スリットを有することを特徴とするマイクロリアクタ。
第１薄型基板は、第１薄型基板の上下に積層される第２薄型基板における第２スリットの端部同士を連通させるための第１挿通孔を備え、第２薄型基板は、第２薄型基板の上下に積層される第１薄型基板における第１スリットの端部同士を連通させるための第２挿通孔を備える請求項１に記載のマイクロリアクタ。
最上層の第１薄型基板における第１スリットの端部が第１入口ポートに連通し、最下層の第１薄型基板における第１スリットの端部が第１出口ポートに連通し、最上層の第２薄型基板における第２スリットの端部が第２入口ポートに連通し、最下層の第２薄型基板における第２スリットの端部が第２出口ポートに連通してなる請求項１または請求項２に記載のマイクロリアクタ。