CN102639215B - 在微流体装置中插入多孔材料的方法 - Google Patents
在微流体装置中插入多孔材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102639215B CN102639215B CN201080054421.2A CN201080054421A CN102639215B CN 102639215 B CN102639215 B CN 102639215B CN 201080054421 A CN201080054421 A CN 201080054421A CN 102639215 B CN102639215 B CN 102639215B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glass
- softening point
- expansion
- thermal coefficient
- barrier film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 41
- 239000011148 porous material Substances 0.000 title claims description 13
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 62
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 38
- 239000002241 glass-ceramic Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 34
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 claims description 32
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 18
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 5
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 17
- 230000008676 import Effects 0.000 description 15
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 11
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 11
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 8
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 4
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 4
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 4
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- -1 Zirconia silicates Chemical class 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 3
- 239000010977 jade Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 2
- 238000005907 ketalization reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 2
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000544 Gore-Tex Polymers 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000006136 alcoholysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005882 aldol condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000029936 alkylation Effects 0.000 description 1
- 238000005804 alkylation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005576 amination reaction Methods 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000006254 arylation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001540 azides Chemical class 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000003851 biochemical process Effects 0.000 description 1
- 238000009530 blood pressure measurement Methods 0.000 description 1
- 239000005388 borosilicate glass Substances 0.000 description 1
- 230000006315 carbonylation Effects 0.000 description 1
- 238000005810 carbonylation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000021523 carboxylation Effects 0.000 description 1
- 238000006473 carboxylation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001413 cellular effect Effects 0.000 description 1
- 229920002301 cellulose acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000020335 dealkylation Effects 0.000 description 1
- 238000006900 dealkylation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006114 decarboxylation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005695 dehalogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006704 dehydrohalogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 1
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 1
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 1
- 230000002255 enzymatic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006911 enzymatic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006735 epoxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000004811 fluoropolymer Substances 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000026030 halogenation Effects 0.000 description 1
- 238000005658 halogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 125000000623 heterocyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002815 homogeneous catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000007037 hydroformylation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006459 hydrosilylation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 238000006317 isomerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N octamethyltrisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010653 organometallic reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005897 peptide coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 230000026731 phosphorylation Effects 0.000 description 1
- 238000006366 phosphorylation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004987 plasma desorption mass spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 1
- 229920005594 polymer fiber Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 238000002459 porosimetry Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000005401 pressed glass Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006884 silylation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 125000002813 thiocarbonyl group Chemical group *C(*)=S 0.000 description 1
- 238000006276 transfer reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0093—Microreactors, e.g. miniaturised or microfabricated reactors
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D63/00—Apparatus in general for separation processes using semi-permeable membranes
- B01D63/08—Flat membrane modules
- B01D63/081—Manufacturing thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/02—Inorganic material
- B01D71/024—Oxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/02—Inorganic material
- B01D71/04—Glass
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2313/00—Details relating to membrane modules or apparatus
- B01D2313/18—Specific valves
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
- B01J2219/00783—Laminate assemblies, i.e. the reactor comprising a stack of plates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
- B01J2219/00819—Materials of construction
- B01J2219/00824—Ceramic
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
- B01J2219/00819—Materials of construction
- B01J2219/00831—Glass
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
- B01J2219/00819—Materials of construction
- B01J2219/00844—Comprising porous material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
- B01J2219/00889—Mixing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
- B01J2219/00905—Separation
- B01J2219/00907—Separation using membranes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
- B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
- B01L3/50—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
- B01L3/502—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures
- B01L3/5027—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures by integrated microfluidic structures, i.e. dimensions of channels and chambers are such that surface tension forces are important, e.g. lab-on-a-chip
- B01L3/502753—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures by integrated microfluidic structures, i.e. dimensions of channels and chambers are such that surface tension forces are important, e.g. lab-on-a-chip characterised by bulk separation arrangements on lab-on-a-chip devices, e.g. for filtration or centrifugation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Micromachines (AREA)
Abstract
包含玻璃、陶瓷或者玻璃状陶瓷结构的微流体装置，其具有至少一个微流体通路，维持了与所述微流体通路相交的多孔隔膜，其特征在于，所述玻璃结构由具有第一软化点（SP）和第一热膨胀系数（TEC）的第一玻璃材料制备，所述多孔隔膜由具有第二软化点和第二热膨胀系数的第二玻璃材料制备；其中第二软化点不同于第一软化点，第二热膨胀系数接近第一热膨胀系数。
Description
背景技术
本申请根据35USC 119(e)要求2009年12月1日提交的法国申请第0958542号的优先权。
背景技术
在申请人先前的专利申请美国2003/0192587A1中还揭示了一种微流体装置及其制造方法。
所述微流体装置包含具有微结构和第一基材的第一组件以及具有第二基材的第二组件，所述微结构在真空中在第一基材上构建并排列；将所述第二基材在第一组件预烧结之后放置于微结构上并通过热处理粘结于其上，以形成在第一与第二基材之间限定有至少一个凹陷的一体式微结构。
热成形结构可以通过选自基本为玻璃、玻璃-陶瓷以及陶瓷的材料来制备。
WO 2005/063379A1（康宁公司）进一步揭示了隔膜微结构装置及其制备方法。
WO 2008/085429A2（康宁公司）还揭示了一种具有集成器件的微流体结构。
美国专利第5965092号揭示了一种具有一体型陶瓷主体与第一通路的集成微陶瓷化学装置，所述一体型陶瓷主体在“生坯”状态下由多陶瓷层烧结在一起来制备并限定了反应室，所述第一通路用于提供与催化反应室的连通，从而两种或者更多种流体可以被传输到该反应室进行反应；所述一体型陶瓷主体还限定了连接到反应室的接收室。所述集成微陶瓷化学装置还包含一个可插入到接收室的可移动部件并具有多个微过滤器以分离反应产物从而取回所希望的反应产物；将所述可移动部件移动到使一个微过滤器与反应室连接的位置，以分离反应产物。
优选通过干压制的陶瓷及其复合物粉末，在维持烧结后所希望的孔隙率程度的压力下制备可渗透分隔壁39a，所述复合物粉末为，例如：氧化锆硅酸盐、氧化铝硅酸盐、氧化锆、氧化铝、碳化硅、氮化硅以及含氧化锆-氧化铝的陶瓷复合物。很重要的是，要求孔为相互连接的。或者也可以通过凝胶浇铸、带材浇铸以及注塑氧化锆硅酸盐或者氧化铝硅酸盐使得实现受控烧结后的各种程度的孔隙率，来制备所述可渗透分隔壁39a。在反应过程中，所述可渗透分隔壁39a允许可渗透分隔壁39a两侧的流体中的化学品之间的受控反应，以允许这些流体的混合。
第11栏段落b中给出了对于微过滤器的描述，其来自于通过以下方式形成的孔隙：由于存在与陶瓷粉末混合的聚合物纤维，一旦该聚合物纤维被烧结过程摧毁，就提供了孔隙（第11栏，第25-29行）。其没有描述如下所述的本发明中的用于提供改变或者控制孔隙率的特定密封步骤。
WO-03093406揭示了结合在微模块中的多孔隔膜，所述隔膜由以下物质制备，例如：含氟聚合物诸如微孔隔膜(例如，Teflon AF 2400，杜邦)、Goretex，乙酸纤维素，多孔玻璃（例如康宁公司的微孔陶瓷隔膜（例如，由溶胶凝胶技术制备），沸石隔膜，以及诸如扩散隔膜PDMS的硅酮。
JP08024600揭示了在微结构装置中使用玻璃多孔隔膜来分离浓度大于或等于特定量的甲硅烷基化试剂残留基团，从而提供作为单向阀的多孔隔膜。
发明目的
本发明的一个主要目的是解决提供含有多孔隔膜的微流体装置中的新型技术问题，所述隔膜的孔隙率可以根据使用需要来设定。
本发明还有一个主要目的是根据解决方案来解决此新型技术问题，所述解决方案允许使用市售的多孔隔膜。
最后，本发明的另一个目的是根据解决方案来解决这些技术问题，所述解决方案成本不高、很容易通过提供了工业规模制备的工业方法来实现。
发明概述
定义：
在本发明书以及权利要求中使用了如下定义：
D1)多孔隔膜表示相关玻璃、陶瓷或者玻璃状陶瓷（vitroceramic）材料的隔膜，所述材料具有由其制备方法所产生的给定的孔隙率。这些多孔隔膜可从市场上购得。
D2)多孔隔膜的孔隙率表示相关材料中孔隙体积的百分比，根据位于美国佐治亚州诺克罗斯的美国麦克默瑞提克公司（American CompanyMicromeritics，Norcross，Georgia，USA）的市售AUTOPORE IV商标的9520系列孔隙率计装置，根据本领域技术人员熟知的方法以及包括施加不同程度的压力将样品浸没在汞中来测定。使汞渗入样品孔隙所需的压力与孔隙的尺寸成反比。
为了进行分析，将样品装载到包含有样品杯的透度计中，所述样品杯可以用盖子紧密闭合，将接收到的所述样品与具有精密钻孔并在外表面上涂覆有金属沉积覆层的玻璃毛细管杆连接，可以根据毛细管杆中的汞的高度来改变容量。将透度计密封并放置在低压口，其中样品被抽真空以去除空气和水蒸汽，使得所述毛细管杆以及透度计的杯被汞自动填充。将过量的汞自动排回到内部贮存器中，只有少量留在透度计中。
随着填充的透度计上的压力增加，汞从那些具有最大直径的孔开始进入到样品孔中。这要求汞从毛细管杆移动进入到杯中，导致杆中的现在较短的汞柱与杆的外表面上的金属覆层间的容量的降低。
设备自动采集低于操作者指定的压力范围的低压测量值。然后，将透度计移动到高压室，在所述高压室中进行高压测量。自动记录包括低压数据点与高压数据点的数据，同时操作者输入诸如样品重量以及装载有汞的透度计的重量的值。
汞孔隙率法是基于毛细管原理控制液体渗透进入到小孔中。该原理，在非润湿液体（汞）的情况下，由Washburn方程式表示：
D=(1/P)4γcosψ
其中D是孔直径，P是施加的压力，γ是汞的表面张力以及ψ是汞与样品之间的接触角，所有单位一致。汞渗透进入到孔中的进入体积Vi作为施加压力P的函数直接测量。此P-Vi信息是作为孔结构的唯一表征。
所述方法包括校准步骤和测量步骤，例如：
a)校准步骤(C)
校准的目的在于测定透度计体积（Vp），单位为立方厘米，以及透度计重量（Mp），单位为克。
每一个透度计总是使用相同的杯和盖并储藏在具有唯一透度计编号的盒中。
校准步骤包括：
C1)用透度计的盖同时使用油脂来恰当地密封透度计；
C2)整体称重（透度计加上油脂加上盖）。得到重量Mp，单位为克；
C3)对于每一个透度计在软件中建立样品文件，选择名为校准的循环，其意味着仅有脱气步骤和填充汞步骤；
C4)将整体放入低压装置中并开始自动分析；
C5)在分析的最后，称量填充的透度计（透度计加上油脂加上盖加上汞）以得到质量Mpt。
C6)在此步骤中，可以计算透度计的体积
Vp=(Mpt-Mp)/ρHg
公式中ρHg是汞的密度，单位为克每立方厘米。
b)测量步骤(M)
样品的测量包括：
M1)称重样品(e)，此处为多孔隔膜，并得到其质量Me
M2)将样品放入透度计中，如同步骤C1)用相应的盖同时使用油脂来密封；
M3)建立样品文件并选择适合于所述样品的压力表，这对于本领域技术人员是熟知的；
M4)将样品放入低压装置中并开始分析；
M5)在低压测试的最后，称量填充的透度计以得到质量Mt；
M6)将整体放入高压装置中。
通过软件采集低压测试与高压测试所得到的结果并执行内建的EXCEL程序来得到：
-直径d50；d10与d90（单位为微米）；
-密度ρ，单位为克/毫升；以及
-进入体积Vi，单位为毫升/克；以及最后
-所寻求的孔隙率体积百分数。
本发明中所得的结果，是实施例7的测试的主题内容。
-D3)软化点指的是通过纤维拉伸测得的软化相关材料的温度，单位为摄氏度。测量了作为随温度变化函数的拉伸标准化纤维的速度，在107.6泊时，当速度达到1mm/分钟，这就是所述的温度。该温度由材料的制造商提供。
D4)热膨胀系数相关材料的的热膨胀系数由材料的制造商提供，单位是10-7.C-1。
根据第一方面，本发明涉及一种包含玻璃、陶瓷或者玻璃状陶瓷结构的微流体装置，所述微流体装置具有至少一个微流体通路，维持了横向置于所述微流体通路中的微孔隔膜，其特征在于，所述玻璃、陶瓷或者玻璃状陶瓷结构由具有第一软化点（SP）和第一热膨胀系数（TEC）的第一陶瓷或者玻璃状陶瓷玻璃材料制备，所述多孔隔膜由具有第二软化点和第二热膨胀系数的第二玻璃陶瓷或者玻璃状陶瓷材料制备；其中第二软化点不同于第一软化点，其中第二热膨胀系数接近第一热膨胀系数。
根据一个特定特征，结构的第一软化点高于第二软化点；具体地，所述结构的第一软化点比隔膜的第二软化点至少高30°C。在另一个特定的实施方式中，所述结构的的第一软化点比隔膜的第二软化点至少高50°C。
根据实施方式的第一变体，第二热膨胀系数与第一热膨胀系数之间的差别小于或等于5.10-7.C-1。
根据实施方式的另一个变体，结构的第一软化点（SP）在830°C至1050°C之间，而第一热膨胀系数（TEC）在30x10-7.C-1至37x10-7.C-1之间。
根据实施方式的另一个变体，第二软化点（SP）在800℃至850℃之间，而第二热膨胀系数（TEC）在30x10-7.C-1至37x10-7.C-1之间。
根据实施方式的另一个变体，通过控制隔膜与玻璃、陶瓷或者玻璃状陶瓷结构的壁接触时的密封步骤的温度来控制隔膜的孔隙率，从而隔膜在微流体通路中构成紧密密封的横向壁，迫使通路中的流体通过多孔隔膜。
根据一个特定特征，所述多孔隔膜玻璃材料是牌玻璃。牌玻璃可购自康宁公司且在全球各地的供应商中以多孔与无孔或者其他形式销售，例如来自法国的PROLABO。市售玻璃通常具有826°C的软化点以及30.5x10-7.C-1的热膨胀系数。
根据另一个特定特征，所述多孔隔膜由硼硅酸盐玻璃制备。一个例子是来自法国PROLABOTM的市售的材料。
根据另一个特定特征，所述玻璃、陶瓷或者玻璃状陶瓷结构选自陶瓷及其复合物粉末，所述复合物粉末为，例如：氧化锆硅酸盐、硅酸铝、氧化锆、氧化铝、碳化硅、氮化硅以及含氧化锆-铝的陶瓷组合物。
市售的适用于玻璃、陶瓷或者玻璃状陶瓷结构的材料的例子有：
-软化点为971°C且热膨胀系数为31.7x10-7.C-1的Eagle XgTM（康宁）；
-软化点为966℃且热膨胀系数为36.7x10-7.C-1的1737玻璃TM（康宁）；以及
-软化点为1,036℃且热膨胀系数为37x10-7.C-1的JadeTM（康宁）。
根据另一个特定特征，在密封处理步骤之后，所得到的多孔隔膜的孔隙率范围为10-20％。
根据第二方面，本发明涉及一种制备如上述定义或者如后述定义的微流体装置的方法，所述方法包括以下步骤：
a)提供包含至少一个微流体通路的玻璃、陶瓷或者玻璃状陶瓷微流体结构，所述玻璃、陶瓷或者玻璃状陶瓷结构由具有第一软化点（SP）以及第一热膨胀系数（TEC）的第一陶瓷或者玻璃状陶瓷玻璃材料所制备；
b)提供至少一个玻璃微孔隔膜，所述多孔隔膜由具有第二软化点和第二热膨胀系数的第二玻璃陶瓷或者玻璃状陶瓷材料制备；其中第二软化点不同于第一软化点，其中第二热膨胀系数接近第一热膨胀系数。
c)将隔膜与微流体结构进行组装，所述微孔隔膜位于所述微流体通路中，且构成了所述通路的多孔横向壁；
d)在低于所述第二软化点的温度下进行至少一个密封步骤，进行的时间适合于控制隔膜孔隙率的变化，并通过接触微流体结构的壁来提供紧密密封的隔膜，从而使得隔膜在微流体通路中构成紧密的横向壁，迫使通路中的流体通过多孔隔膜。
根据一个特定特征，第一软化点高于第二软化点。
根据另一个特定特征，在密封处理步骤之后，所得到的多孔隔膜的孔隙率范围为10-20％。密封之前的孔隙率通常明显更高；例如，多孔隔膜密封之前的孔隙率约为30％。
根据另一个特定特征，结构与多孔隔膜的密封步骤在780-820°C的温度范围下进行5-15分钟的时间，具体为约800°C，具体进行约10分钟。
更普遍地，根据本发明，结构材料与多孔隔膜材料应该显示出热膨胀系数（CTE）的低匹配程度，因此它们能良好地密封在一起。此外，所述隔膜材料应该在密封温度下保持充分的孔隙。因此，需要显著不同的软化点（SP或者TL）；多孔材料的软化点应该高于结构材料的软化点以在密封温度下保持开放的孔隙。
考虑到隔膜的制造，选择具有不同级别的孔隙率、良好的化学耐久性、价格低廉的商业玻璃隔膜，对所述玻璃隔膜测试最好的实施方式，并示于之后的实施例中。
通过诸如切割、抛光或者钻孔可以容易地对多孔隔膜进行成形。获得诸如圆、条、矩形的样品形状没有真正的问题。发明人注意到对于低厚度（小于1mm），推荐小心处理，例如通过使用镊子。
考虑到结构的制造，发明人主要使用热压制方法的压制层，更详细的描述参见，例如EP 1,964,817与PCT公开WO2008/106160。在机加工石墨模具之间压制玻璃板，以得到阴性复制样。在完成了诸如修整、钻孔、清洁等工艺步骤的操作之后，可以在玻璃料沉积过程之前将所述层保持在约100°C的炉中，以帮助实现良好的密封。
对于玻璃料的玻璃材料，可以使用软化点范围通常为785-800°C的玻璃、陶瓷或者玻璃状陶瓷。一个良好的例子是市售的软化点约为785°C且第二热膨胀系数约为30x10-7.C-1的玻璃BM5（康宁）。
在玻璃料沉积之后，样品接着进行烧结循环（850-940°C）为h开放结构（例如，未堆叠密封在一起）使所述玻璃料变光滑。
然后，将多孔隔膜插入到微结构中与微流体通路相交，组件在约（800-815°C）且堆叠层上放置有提供力的负荷下经历热循环，以改善密封性。
显然，本发明可以通过从市售的多孔隔膜来实现工业适用的任意孔隙率的多孔隔膜来显著地解决如上所述的技术问题。
附图说明
图1是根据本发明制备微流体装置的方法的流程图；
图2是根据本发明的具有单向多孔隔膜的微流体结构的现有最好实施方式的分解图；
图3所示为图2中的微流体装置的横截面图，在装配位置显示了根据本发明的微孔隔膜的内部位置；
图4所示为横向穿过进口与出口的截面图，显示了用于提供微流体装置的流体进口与出口；
根据类似于图3的横截面示意图，图5所示为根据本发明微结构装置的第二实施方式，所述微结构装置中的单向多孔隔膜18位于进口22上。
根据类似于图5的横截面示意图，图6所示为本发明微结构装置的第三实施方式，所述微结构装置中的单向多孔隔膜18位于设置有预室（pre-chamber）的进口上；
根据类似于图5和6的横截面示意图，图7所示为本发明微结构装置的第四实施方式，所述微结构装置中的单向多孔隔膜18位于进口上并具有厚度，所述厚度适合与微流体通道完全相交并占据通道的全部高度，通过上游流动进口注入所有反应物；
根据类似于图5的横截面示意图，图8所示为本发明注入室的第五实施方式，所述注入室中的单向多孔隔膜18位于设置于所述室的壁上的进口上，目的在于构成一个独立的预室，所述独立的预室分开制得并设置在如图9所示的任意类型微结构装置的另一个独立制得的微流体结构上；
根据类似于图5的横截面示意图，图9所示为本发明微结构装置的第五实施方式，所述微结构装置目的在于接收如图8所示的分开制得的独立注入流体预室，并设置在另一个独立制得的微流体结构的一侧；以及
图10所示为以体积百分数表示的作为加热温度（单位为°C）的函数的多孔材料的孔隙率测试结果，所述多孔材料目的在于形成能市售可得的本发明的隔膜，在此情况下为从PROLABOTM得到的玻璃所构成。
本发明的实施例1
参见图1，所示为制备根据本发明的微流体装置的方法，所述方法结合图2至4描述。
首先，制备玻璃、陶瓷或者玻璃状陶瓷板1和2，所述板1和2目的在于分别构成微结构装置10的外部“上”部分1与外部“下”部分2，然后预期分别与中间板3和5组装，所述中间板3和5分别具有用于微流体流的特定通道设计4和6。
此处，如图2所示的结构中，中间板3可以具有微流体通道4，所述微流体通道4提供了相互连通的3个主要通道4a、4b、4c，而下中间板5具有3个穿过的槽6，此处平行的6a、6b、6c不连通。
通过热压制与微机械加工一起，在第一步骤100中分开制得上板1和中间板3，然后在步骤102中，通过诸如喷溅来自康宁TM的软化点为785°C且热膨胀系数为30.5x10-7.C-1的玻璃料BM5TM，来提供沉积的玻璃料，之后通过在例如940°C的温度下烧结玻璃料30分钟，所述玻璃料在开放结构玻璃料烧结步骤104中烧结成开放结构（例如，未堆叠在一起形成闭合结构）。
类似制备了下板与下中间板5。
根据本发明，用于制备至少中间板3和5以及外部上板1和外部下板2的材料通常由具有第一软化点温度与第一热膨胀系数的玻璃、陶瓷或者玻璃状陶瓷材料所制备。
另一方面，多孔隔膜8可以分开制备且市售可得，且该隔膜8的制备或提供如图1的步骤110所示。
所述多孔隔膜通常也由玻璃、陶瓷或者玻璃状陶瓷制得。
此外，根据本发明，多孔隔膜8由具有第二软化点温度与第二热膨胀系数的玻璃、陶瓷或者玻璃状陶瓷材料所制备。
本发明要求，所述多孔隔膜的第二软化点不同于用于制备板1、2、3和5的玻璃结构的材料的第一软化点，具体地，前者比后者至少低30°C，或者甚至是至少低50°C，而第二热膨胀系数接近第一热膨胀系数。
根据本发明的特定特征，第二热膨胀系数与第一热膨胀系数之间的差别小于或等于5.10-7.C-1。市售可得的许多不同的玻璃、陶瓷或者玻璃状陶瓷符合此要求。
例如，对于微结构板1、2、3和5，可以使用全部购自康宁公司的市售可得的Eagle XgTM、8737玻璃TM、JadeTM。
另一方面，用于制备多孔隔膜的玻璃材料，可以是美国纽约州康宁的康宁公司的各种来源市售可得的玻璃，包括来自法国PROLABOTM。
根据本发明的另一个特定特征，第一软化点（SP）的范围为820°C至1036°C，且第一热膨胀系数（TEC）范围为30.5x10-7.C-1至37x10-7.C-1。
另一方面，根据本发明的另一个特定特征，多孔隔膜由玻璃制得（购自PROLABOTM），从而第二软化点（SP）约为826°C，且第二热膨胀系数（TEC）约为32.10-7.C-1。
同样，如上所述的用于结合结构的玻璃料可以是购自美国纽约州康宁的康宁公司的玻璃料BM5TM，其软化点为785°C且热膨胀系数为30.5x10-7.C-1。
换言之，板1、2、3和5的结构材料以及多孔隔膜材料8由两种不同玻璃制得，所述玻璃具有至少30°C更好为至少50°C的显著的软化点温度差别，但是具有低错配的热膨胀系数，其具体为小于或等于5.10-7.C-1。
从图1的流程图与图2的分解图可以更好地理解，分开制备且通常市售可得的微孔隔膜8构成插入件，在组装步骤106中，由图3和4清楚可见，所述插入件切割成尺寸并组装或者“夹”在板1和3的顶组件以及板2和5的下组件之间，纵向穿过通道4以放置于纵向穿过的凹槽6a、6b、6c上。从而所述微孔隔膜8构成了流体路径必须跨越的壁。
使用具有选定孔隙率的市售可得的多孔隔膜。
所述市售可得的多孔隔膜通常具有如下表1中的孔隙率。
表1
如上所述，一旦多孔隔膜8被夹在板1和3的顶组件以及板2和5的下组件之间，在低于多孔隔膜第二软化点但是精确控制的温度下，提供根据本发明的具体的密封循环一段时间以控制多孔隔膜孔隙率的变化，由步骤108表示，例如在约为805°C下约10分钟。
一个工作实施例为：由Eagle Xg(康宁TM)制备板1、2、3、5的结构，所述结构具有971°C的软化点以及31.7x10-7.C-1的热膨胀系数，使用购自康宁TM的玻璃料BM5TM将所述结构烧结在一起，并将购自PROLABOTM由玻璃制得的多孔隔膜夹入中间，所述多孔隔膜的软化点约为826°C且初始孔隙率为28.5％。在约为805°C下进行5-15分钟的密封循环，提供对孔隙率的控制，具体为约10分钟，从而得到的孔隙率范围为10-20％。
根据特定特征制备这些多孔隔膜以用作单向阀，也就是说，它们允许流体，即气体或者液体或者两者，单向通过，此处通常为通过隔膜进入而非返回。制备这些单向隔膜是所熟知的，且这些单向隔膜市售可得。
本发明的实施例2－制备注入结构装置
参见图5，所示为根据本发明的微结构装置20的第二实施方式，其中单向多孔隔膜18由实施例1中购自PROLABOTM的相同玻璃材料制得，并将所述单向多孔隔膜18放置在进口22上，所述进口可以是，例如气态形式的流体反应物R2的进口，而另一反应物R1通过另一个进口21从微结构20的其他侧引入。在此实施方式中，所述微结构设置有大尺寸微流体通道24，所述微流体通道24具有大于多孔隔膜18厚度的尺寸，以在多孔隔膜与通道24上部之间留出通道24a，反应物R1流过隔膜接收到气态流R2，并与之混合引起产生反应产物P的反应，然后产物P通过特定的出口23离开。
根据本发明的另一个特定特征，在与实施例1相同的密封处理步骤之后，所得的多孔隔膜的孔隙率的范围为10-20％之间，相对于来自PROLABOTM的市售可得的玻璃在密封之前的孔隙率为28.7％。
一个工作实施例为：由1731玻璃TM(康宁)制备微结构装置20的结构，所述结构具有966℃的软化点以及36.7x10-7.C-1的热膨胀系数，使用购自康宁TM的玻璃料BM5TM将所述结构烧结在一起，并将购自PROLABOTM由玻璃制得的多孔隔膜夹在中间，所述多孔隔膜的软化点约为826°C且初始孔隙率为28.5％。在约为805°C下进行5-15分钟的密封循环，提供对于孔隙率的控制，具体为约10分钟，从而得到的孔隙率范围为10-20％。
如图5所示的微结构构成了一类注入器，如下表2所示为不同流速下所述注入器与商业金属注入器（喷嘴）的对比。
如表2所示，提供了本发明的结构20之后，注入器的性能没有差异。本发明的多孔隔膜结构20提供了与现有技术的喷嘴注入器相同的性能。
表2
此外，表2显示多孔注入器可以重复使用。按照以下方式使用所述结构：在水中去除空气气泡，未经新的处理再次储藏并在接下来的一天中重复使用六次。
仅有轻微的压降，而相比较，具有唯一孔的金属注入器由于腐蚀而破裂。
本发明的另一个优势在于起始步骤较为容易。不可能使金属注入器在高液体流速和低液体流速（比例1/10）下工作，而本发明的多孔隔膜注入器对于流量比没有显示出任意依赖性。
本发明的实施例3
根据类似于图5的横截面示意图，图6所示为本发明微结构装置的第三实施方式，构成了图5中实施方式的一个实施方式变型，从而使用相同的附图标记。在图6所示的此实施方式中，实施例1的单向多孔隔膜18位于设置有预室26的进口22上，在多孔隔膜18的较大表面上扩散流体反应物R2。
本发明的实施例4
根据类似于图5和6的横截面示意图，图7所示为本发明微结构装置的第四实施方式，构成了图5中实施方式的一个实施方式变型，从而使用相同的附图标记。在图7所示的此实施方式中，单向多孔隔膜18具有厚度，所述厚度适合与微流体通道完全相交并占据通道的全部高度，通过上游流动进口注入所有反应物。
本发明的实施例5
根据类似于图5的横截面示意图，图8所示为本发明注入室50的第五实施方式，其中的单向多孔隔膜28位于“进口”端口56上用于所述室50的壁52中提供的流体反应物，所述室50构成分开制造的独立预室。预室50的室29中的流体反应物R2通过对面壁51中的另一个流体进口54引入。
本发明的实施例6
根据类似于图5的横截面示意图，图9所示为本发明微结构装置30的第五实施方式，所述微结构装置目的在于接收如图8所示的分开制得的独立注入流体预室50，并设置在另一个独立制得的微流体结构50的一侧从而具有与用于流体反应物R2的流体进口31所匹配的“进口”端口56，所述流体反应物是液体或者气体。
通过如上所述的玻璃料技术，完成注入流体预室50与微流体结构30的结合。
所述微流体结构30的结构可以取自之前引用的现有技术，且由玻璃、陶瓷、或者玻璃状陶瓷制备。其通常包含顶板32，设置有至少一个微流体通路35的中间板34，以及至少一个用于热交换流体HF的微流体通路37，以及底板36；所述微流体通路35限定了用于处理流体R1、R2的微流体室。
此处，例如用于热交换流体HF的流体进口33，与用于反应物R1进口的流体进口38一起，设置在顶板32与底板36的对面侧。还设置有用于热交换流体HF与反应产物P的出口，在此截面中未示出。
另一个工作实施例为：由JADETM玻璃(康宁TM)制备微结构装置20的结构，所述结构具有1036℃的软化点以及37x10-7.C-1的热膨胀系数，使用购自康宁TM的玻璃料BM5TM将所述结构烧结在一起，并将购自PROLABOTM由玻璃制得的多孔隔膜夹在中间，所述多孔隔膜的软化点约为826°C且初始孔隙率为28.5％。在约为805°C下进行5-15分钟的密封循环，提供对于孔隙率的控制，具体为约10分钟，从而得到的孔隙率范围为10-20％。
本发明的实施例7
对购自PROLABOTM的多孔隔膜玻璃进行控制孔隙率的测试对购自PROLABOTM的市售可得的多孔隔膜玻璃进行孔隙率测试，所述多孔隔膜玻璃具有约为826°C的软化点以及约为28.5％的初始孔隙率。
将此隔膜放入关闭的加热烘箱内部，分别在800°C、805°C、820°C的温度下加热10分钟的时间，然后在冷却到室温（22°C+-3°C）之后，根据之前给出的测定孔隙率的方法来测定孔隙率。
所得结果示于如下表3，对于孔隙率的体积百分数，如图10所示：
表3
孔隙率测试结果
未经热处理
本发明所揭示的使用方法和/或装置通常可用来进行任何工艺，所述工艺包括在微型结构中对流体或流体混合物进行混合、分离、萃取、结晶、沉淀或其它的工艺过程,所述流体混合物包括流体的多相混合物，并包括流体或包括还含有固体的流体的多相混合物的流体混合物。所述工艺过程可以包括物理过程，化学反应，生物化学过程，或者任意其它形式的工艺过程，化学反应被定义为导致有机物、无机物、或者有机物和无机物发生相互转化的过程。以下列出了可以通过所揭示的方法和/或装置进行的反应的非限制性例子:氧化;还原;取代;消去;加成;配体交换;金属交换;以及离子交换。更具体来说，以下列出了可以通过所揭示的方法和/或装置进行的反应的任一非限制性例子:聚合;烷基化;脱烷基化;硝化；过氧化;磺化氧化;环氧化;氨氧化;氢化;脱氢;有机金属反应;贵金属化学/均相催化剂反应;羰基化;硫羰基化;烷氧基化;卤化;脱卤化氢;脱卤化;加氢甲酰化;羧化;脱羧;胺化;芳基化;肽偶联;醇醛缩合;环化缩合;脱氢环化;酯化;酰胺化;杂环合成;脱水;醇解;水解;氨解;醚化;酶合成;缩酮化（ketalization）;皂化;异构化;季铵化;甲酰化;相转移反应;甲硅烷化;腈合成;磷酸化;臭氧分解;叠氮化物化学;复分解;氢化硅烷化;偶联反应;以及酶反应。
显然，本发明可以通过从市售价格低廉的多孔隔膜来实现工业适用孔隙率的多孔隔膜。
如图1-10所示的实施方式是本发明的一个组成部分，且仅理解为实施例。可以对本发明进行各种形式、设计或者排列上的变化，而不背离所附权利要求书限定的本发明的精神或范围。
Claims (7)
1.一种制备包含玻璃或者玻璃状陶瓷结构的微流体装置的方法，所述方法包括以下步骤：
a)提供包含至少一个微流体通路的玻璃或者玻璃状陶瓷微流体结构，所述玻璃或者玻璃状陶瓷结构由具有第一软化点(SP)以及第一热膨胀系数(TEC)的第一玻璃或者玻璃状陶瓷玻璃材料所制备；
b)提供至少一个玻璃微孔隔膜，所述玻璃微孔隔膜由具有第二软化点和第二热膨胀系数的第二玻璃或者玻璃状陶瓷材料制备；其中第二软化点不同于第一软化点，第二热膨胀系数接近第一热膨胀系数；
c)将隔膜与微流体结构进行组装，所述微孔隔膜位于所述微流体通路中，且构成了所述通路的横向壁；
d)在低于所述第二软化点的温度下进行至少一个密封步骤，进行的时间适合于控制隔膜孔隙率的变化，并通过接触微流体结构的壁来提供隔膜的紧密密封，从而使得隔膜在微流体通路中构成紧密的横向壁，迫使通路中的流体通过多孔隔膜；
其中，所述第一软化点(SP)的范围为820℃至1036℃，且第一热膨胀系数(TEC)范围为30.5x10-7.C-1至37x10-7.C-1；以及所述第二软化点(SP)为826℃，且第二热膨胀系数(TEC)为32 x 10-7.C-1。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一软化点高于第二软化点。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述密封步骤在780-820℃的温度范围下，进行5-15分钟。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述密封步骤在805℃的温度范围下进行。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述密封步骤进行的时间为10分钟。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述密封步骤进行的时间为10分钟。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第二热膨胀系数与第一热膨胀系数之间的差别小于或等于5 x 10-7.C-1。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR0958542 | 2009-12-01 | ||
| FR0958542A FR2953211B1 (fr) | 2009-12-01 | 2009-12-01 | Dispositif microfluidique comportant une membrane poreuse |
| PCT/US2010/058192 WO2011068753A1 (en) | 2009-12-01 | 2010-11-29 | Method of insertion of porous materials in microfluidic devices |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102639215A CN102639215A (zh) | 2012-08-15 |
| CN102639215B true CN102639215B (zh) | 2015-08-19 |
Family
ID=42378821
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201080054421.2A Active CN102639215B (zh) | 2009-12-01 | 2010-11-29 | 在微流体装置中插入多孔材料的方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP2506956B1 (zh) |
| CN (1) | CN102639215B (zh) |
| FR (1) | FR2953211B1 (zh) |
| WO (1) | WO2011068753A1 (zh) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104144745B (zh) * | 2011-11-30 | 2017-03-08 | 康宁股份有限公司 | 流体模块永久堆叠件组件和方法 |
| EP2899252B1 (en) | 2012-09-21 | 2018-03-28 | China Petroleum & Chemical Corporation | Hydrocarbon oil hydrotreating method and apparatus |
| CN103657463B (zh) * | 2012-09-21 | 2016-03-30 | 李华 | 一种气液混合方法及其应用和气液反应方法 |
| CN103666544B (zh) | 2012-09-21 | 2016-04-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种重整生成油加氢处理方法 |
| KR102056939B1 (ko) | 2018-01-26 | 2019-12-17 | (주)메타포어 | 진동자를 가진 생체분자 필터 및 이를 이용한 생체분자 동적 분리 장치 |
| KR102056938B1 (ko) * | 2018-01-26 | 2019-12-17 | (주)메타포어 | 매트릭스 구조를 가진 멤브레인 구조체 및 이를 이용한 생체분자 필터 |
| KR102056940B1 (ko) | 2018-03-08 | 2019-12-17 | (주)메타포어 | 정수용 반도체 필터 및 이를 이용한 정수 장치 |
| KR102056941B1 (ko) * | 2018-04-05 | 2019-12-17 | (주)메타포어 | 생체분자 분리용 멤브레인 구조체 |
| CN114452829B (zh) * | 2022-01-18 | 2023-11-03 | 重庆兀盾纳米科技有限公司 | 碟式陶瓷膜及其布料方法 |
| CN114452830B (zh) * | 2022-01-18 | 2023-11-03 | 重庆兀盾纳米科技有限公司 | 碟式陶瓷膜及其一次成型方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5961932A (en) * | 1997-06-20 | 1999-10-05 | Eastman Kodak Company | Reaction chamber for an integrated micro-ceramic chemical plant |
| CN100460054C (zh) * | 2003-12-24 | 2009-02-11 | 康宁股份有限公司 | 多孔膜微结构器件及其制造方法 |
| CN101437614A (zh) * | 2004-11-16 | 2009-05-20 | 皇家飞利浦电子股份有限公司 | 微流体装置 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR958542A (zh) | 1950-03-13 | |||
| US5965092A (en) | 1997-10-15 | 1999-10-12 | Eastman Kodak Company | Integrated micro-ceramic chemical plant with insertable micro-filters |
| US7485454B1 (en) * | 2000-03-10 | 2009-02-03 | Bioprocessors Corp. | Microreactor |
| FR2830206B1 (fr) * | 2001-09-28 | 2004-07-23 | Corning Inc | Dispositif microfluidique et sa fabrication |
| JP2005523717A (ja) | 2002-05-01 | 2005-08-11 | マサチューセッツ インスティテュート オブ テクノロジー | 生化学的過程の迅速なスクリーニングおよび分析のための微小発酵槽 |
| US7279134B2 (en) * | 2002-09-17 | 2007-10-09 | Intel Corporation | Microfluidic devices with porous membranes for molecular sieving, metering, and separations |
| CN1629640A (zh) * | 2003-12-18 | 2005-06-22 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种集成了透析功能的微流控芯片及其制备方法 |
| EP2144844A2 (en) | 2006-12-29 | 2010-01-20 | Corning Incorporated | Microfluidic structures with integrated devices |
| EP1964817B1 (en) | 2007-02-28 | 2010-08-11 | Corning Incorporated | Method for making microfluidic devices |
-
2009
- 2009-12-01 FR FR0958542A patent/FR2953211B1/fr active Active
-
2010
- 2010-11-29 EP EP10787967.8A patent/EP2506956B1/en active Active
- 2010-11-29 CN CN201080054421.2A patent/CN102639215B/zh active Active
- 2010-11-29 WO PCT/US2010/058192 patent/WO2011068753A1/en active Application Filing
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5961932A (en) * | 1997-06-20 | 1999-10-05 | Eastman Kodak Company | Reaction chamber for an integrated micro-ceramic chemical plant |
| CN100460054C (zh) * | 2003-12-24 | 2009-02-11 | 康宁股份有限公司 | 多孔膜微结构器件及其制造方法 |
| CN101437614A (zh) * | 2004-11-16 | 2009-05-20 | 皇家飞利浦电子股份有限公司 | 微流体装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2011068753A1 (en) | 2011-06-09 |
| EP2506956A1 (en) | 2012-10-10 |
| FR2953211B1 (fr) | 2013-08-30 |
| CN102639215A (zh) | 2012-08-15 |
| EP2506956B1 (en) | 2017-03-01 |
| FR2953211A1 (fr) | 2011-06-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102639215B (zh) | 在微流体装置中插入多孔材料的方法 | |
| CN100460054C (zh) | 多孔膜微结构器件及其制造方法 | |
| EP1539350B1 (en) | Microfluidic closed-end metering systems and methods | |
| Xu et al. | Passive micropumping in microfluidics for point-of-care testing | |
| US8043571B2 (en) | Microchannel reactors | |
| CN1997883A (zh) | 晶体形成设备与系统以及制造和使用该晶体形成设备与系统的方法 | |
| US20100178214A1 (en) | Glass Microfluidic Devices and Methods of Manufacture Thereof | |
| IL169511A (en) | Multichannel and multilayer pharmaceutical testing device | |
| Ferreira et al. | A Fast Alternative to Soft Lithography for the Fabrication of Organ‐on‐a‐Chip Elastomeric‐Based Devices and Microactuators | |
| CN114308163B (zh) | 微流控芯片检测卡盒 | |
| EP1628125A1 (en) | Optical micro plugs for multichannel and multilayer pharmaceutical device | |
| CN101460246A (zh) | 具有可变体积材料的微流控装置 | |
| CN110586210A (zh) | 一种用于凝胶3d细胞培养的浓度梯度发生装置、制备及应用方法 | |
| CN116685670A (zh) | 微流控细胞培养装置 | |
| US9573803B2 (en) | Assembly of flat on structured glass layers | |
| WO2019002678A1 (en) | MICROFLUIDIC CHIP AND PROCESS FOR PRODUCING MICROFLUIDIC CHIP | |
| WO2013121889A1 (ja) | マイクロ流路装置およびその製造装置 | |
| US20060263873A1 (en) | Controlled flow microfluidic device and method of fabrication | |
| WO2004010135A1 (en) | Process for producing mass transfer device and apparatus for production thereof | |
| EP2422874A1 (en) | Fluidic modules with enhanced thermal characteristics | |
| CN217922153U (zh) | 一种可实现气溶胶和液体两维度暴露的微型芯片装置 | |
| CN219079546U (zh) | 细胞和组织培养器官芯片 | |
| Fiehn | Microfluidic devices for sample preparation (liquid) in the nanoliter range | |
| CN116510793A (zh) | 一种基于微通道板的三维数字免疫分析检测微流控芯片 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |