JP2007254164A - 窒化アルミニウム焼結体、半導体製造装置用部材、及び窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

窒化アルミニウム焼結体、半導体製造装置用部材、及び窒化アルミニウム焼結体の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】高温雰囲気下において静電チャックの基体材料に利用して好適な体積抵抗率を示し、且つ、体積抵抗率の温度依存性が小さい窒化アルミニウム焼結体を提供する。
【解決手段】窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子１の粒界に体積抵抗率の温度依存性が低い（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末を連続的に形成して導電経路２を形成することによって、粒界相の体積抵抗率の温度依存性を小さくすると共に、ＡｌＮ粒子１内にＣとＭｇの少なくとも一方を固溶させ、導電経路２がＡｌＮ粒子１内に移行しないようにすることによって、高温雰囲気下においてもＡｌＮ粒子１内の体積抵抗率を高い値に維持させる。
【選択図】図１

Description

本発明は、静電チャックの基体材料等、半導体製造装置用部材に利用して好適な窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法に関する。
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）は、ハロゲンガスに対し高い耐食性を呈することから、静電チャックの基体材料として広く利用されている。ところで、ジョンソンラーベック力を利用した静電チャックでは、静電チャックの高吸着力と高応答性を実現するために、基体材料が１０８〜１０１２［Ω・ｃｍ］程度の体積抵抗率を有することが望まれる。しかしながら、一般に、窒化アルミニウムの体積抵抗率は３００［℃］以上の高温雰囲気になると１０７［Ω・ｃｍ］以下に低下するために、高温雰囲気においては窒化アルミニウムを静電チャックの基体材料として用いることができない。このような背景から、高温雰囲気下における窒化アルミニウムの体積抵抗率を向上させる試みがなされている（特許文献１，２参照）。
特開平９−３１５８６７号公報 特開２００３−５５０５２号公報
しかしながら、従来の窒化アルミニウムの体積抵抗率は温度依存性が大きいために、従来の窒化アルミニウムを静電チャックの基体材料として利用した場合には、静電チャックが動作可能な温度範囲が限られてしまう。
本発明は、上述の課題を解決するためになされたものであり、その目的は、高温雰囲気下において静電チャックの基体材料に利用して好適な体積抵抗率を示し、且つ、体積抵抗率の温度依存性が小さい窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法を提供することにある。
上記課題を解決するために、本発明に係る窒化アルミニウム焼結体の特徴は、窒化アルミニウム粒子の粒界に（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８から成る導電経路が連続的に形成されていると共に、窒化アルミニウム粒子内にＣとＭｇの少なくとも一方が固溶していることにある。
また、本発明の第１の態様に係る窒化アルミニウム焼結体の製造方法の特徴は、Ｂ４Ｃ粉末とＭｇＯ粉末の少なくとも一方と（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末とを窒化アルミニウム粉末に混合し、混合粉末を成形する工程と、成形体を１７００［℃］以上の窒素雰囲気下でホットプレス焼結することにより窒化アルミニウム焼結体を製造する工程とを有することにある。
また、本発明の第２の態様に係る窒化アルミニウム焼結体の製造方法の特徴は、炭素還元雰囲気下において窒化アルミニウム粉末を金属酸化物粉末と共に２０００［℃］以上の温度に昇温することにより、窒化アルミニウム粉末を熱処理する工程と、熱処理された窒化アルミニウム粉末に少なくとも（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末を混合し、混合粉末を成形する工程と、成形体を１７００［℃］以上の窒素雰囲気下でホットプレス焼結することにより、窒化アルミニウム焼結体を製造する工程とを有することにある。
また、本発明の第３の態様に係る窒化アルミニウム焼結体の製造方法の特徴は、炭素還元雰囲気下において窒化アルミニウム粉末を金属酸化物粉末と共に２０００［℃］以上の温度に昇温することにより、窒化アルミニウム粉末を熱処理する工程と、熱処理された窒化アルミニウム粉末に、熱処理がされていない窒化アルミニウム粉末、ＭｇＯ粉末、及び（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末を混合し、混合粉末を成形する工程と、成形体を１７００［℃］以上の窒素雰囲気下でホットプレス焼結することにより、窒化アルミニウム焼結体を製造する工程とを有することにある。
また、本発明の第４の態様に係る窒化アルミニウム焼結体の製造方法の特徴は、炭素還元雰囲気下において窒化アルミニウム粉末を金属酸化物粉末と共に２０００［℃］以上の温度に昇温することにより、窒化アルミニウム粉末を熱処理する工程と、熱処理された窒化アルミニウム粉末に、熱処理がされていない窒化アルミニウム粉末、ＭｇＯ粉末、Ｓｍ２Ｏ３粉末、ＣｅＯ２粉末、及びＡｌ２Ｏ３粉末を混合し、混合粉末を成形する工程と、成形体を１７００［℃］以上の窒素雰囲気下でホットプレス焼結することにより、窒化アルミニウム焼結体を製造する工程とを有することにある。
なお、上記窒化アルミニウム焼結体のＳｍとＣｅの含有量のモル比Ｓｍ／Ｃｅは０．０５以上０．３以下の範囲内にあることが望ましい。また、上記窒化アルミニウム焼結体の１００［℃］における体積抵抗率Ａと３００［℃］における体積抵抗率Ａ’の比ｌｏｇ（Ａ／Ａ’）は１．５以上２．２以下の範囲内にあることが望ましい。また、上記窒化アルミニウム焼結体の３００［℃］における体積抵抗率は１×１０９［Ω・ｃｍ］以上２×１０１２［Ω・ｃｍ］以下の範囲内にあることが望ましい。また、上記窒化アルミニウム焼結体の５００［℃］における体積抵抗率は１×１０８［Ω・ｃｍ］以上１×１０１１［Ω・ｃｍ］以下の範囲内にあることが望ましい。
また、上記窒化アルミニウム焼結体のＪＩＳ Ｚ８７２１による明度はＮ４以下であることが望ましい。また、上記窒化アルミニウム焼結体は、周期律表のＩＶＡ族、ＶＡ族、ＶＩＡ族、ＶＩＩＡ族、及びＶＩＩＩＡ族の中から選ばれた少なくとも１種類以上の遷移金属元素を０．０１［ｗｔ％］以上１．０［ｗｔ％］以下の範囲内含有することが望ましい。
本発明に係る窒化アルミニウム粉末及びその製造方法によれば、３００［℃］以上の高温雰囲気下において静電チャックの基体材料に利用して好適な体積抵抗率を示し、且つ、体積抵抗率の温度依存性が小さい窒化アルミニウム焼結体を提供することができる。
本願発明の発明者らは、精力的な研究を重ねてきた結果、図１に示すように、（１）窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子１の粒界に体積抵抗率の温度依存性が低い（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８相を連続的に形成して導電経路２を形成することによって、粒界相の体積抵抗率の温度依存性を小さくすると共に、（２）ＡｌＮ粒子１内にＣ（炭素）とＭｇ（マグネシウム）の少なくとも一方を固溶させ、高温雰囲気下においてもＡｌＮ粒子１内の体積抵抗率を高い値に維持させることによって、導電経路がＡｌＮ粒子１内に移行しないようにすることにより、３００［℃］以上の高温雰囲気下において静電チャックに適用して好適な体積抵抗率を示し、且つ、体積抵抗率の温度依存性が小さい窒化アルミニウム焼結体が得られることを知見した。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。
〔実施例１〕
実施例１では、始めに、還元窒化法により製造された市販のＡｌＮ粉末（酸素含有量０．９［ｗｔ％］，平均粒径約１［μｍ］），市販のＭｇＯ粉末（純度９９［％］以上，平均粒径約１［μｍ］），及び（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末の重量比がそれぞれ３４．１，１．７，及び６４．２［ｗｔ％］となるように秤量した後、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）を溶媒としてナイロン製の玉石を用いてこれらの粉末を４時間湿式混合する。
なお、ＡｌＮ粉末の製造方法は、還元窒化法に限定されることはなく、気相合成法，直接窒化法等のその他の製造方法であってもよい。また、（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末は、（１）Ｓｍ２Ｏ３，ＣｅＯ２，及びＡｌ２Ｏ３（いずれも純度９９［％］以上，平均粒径約１［μｍ］）をＳｍ：Ｃｅ：Ａｌのモル比０．１：０．９：１１の割合でＩＰＡを溶媒として湿式混合し、（２）混合粉末を乾燥させた後に２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］の圧力で一軸加圧成形することによりφ５０［ｍｍ］，厚さ２０［ｍｍ］程度の円盤状成形体を作製し、（３）円盤状成形体を１６００［℃］の窒素雰囲気で１２時間熱処理し、（４）得られた焼結体をアルミナ製玉石を用いたボールミールで粉砕した後にジェットミルで平均粒径１［μｍ］以下まで粉砕することにより、作製した。
次に、混合粉末を１１０［℃］で乾燥させた後、２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］の圧力で一軸加圧成形することによりφ５０［ｍｍ］，厚さ２０［ｍｍ］程度の円盤状成形体を作製する。そして最後に、円盤状成形体を焼成用の黒鉛モールド内に収容し、プレス圧力２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］，焼成温度１８００［℃］で焼成処理を行うことにより、実施例１の窒化アルミニウム焼結体を作製した。なお、焼成処理の雰囲気は、室温から１０００［℃］までは真空雰囲気、１０００［℃］から焼成温度までは圧力０．１５［ＭＰａ］の窒素雰囲気とした。
〔実施例２〕
実施例２では、ＡｌＮ粉末，ＭｇＯ粉末，及び（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末の重量比がそれぞれ５３．０，２．６，及び４４．４［ｗｔ％］となるように秤量した以外は実施例１と同様の処理を行うことにより、実施例２の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
〔実施例３〕
実施例３では、焼成温度を１７００［℃］とした以外は実施例２と同様の処理を行うことにより、実施例３の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
〔実施例４〕
実施例４では、ＡｌＮ粉末，ＭｇＯ粉末，及び（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末の重量比がそれぞれ５３．５，１．６，及び４４．９［ｗｔ％］となるように秤量した以外は実施例１と同様の処理を行うことにより、実施例４の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
〔実施例５〕
実施例５では、ＡｌＮ粉末，ＭｇＯ粉末，及び（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末の重量比がそれぞれ５２．４，３．７，及び４３．９［ｗｔ％］となるように秤量した以外は実施例１と同様の処理を行うことにより、実施例５の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
〔実施例６〕
実施例６では、窒素雰囲気の圧力を０．９［ＭＰａ］とした以外は実施例２と同様の処理を行うことにより、実施例６の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
〔実施例７〕
実施例７では、始めに、ＡｌＮ粉末，市販のＢ４Ｃ粉末（純度９８［％］以上，平均粒径約１．５［μｍ］），及び（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末の重量比がそれぞれ５３．８，１．１，及び４５．１［ｗｔ％］となるように秤量した後、ＩＰＡを溶媒としてナイロン製の玉石を用いてこれらの粉末を４時間湿式混合する。そして以後、実施例１と同様の処理を行うことにより、実施例７の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
〔実施例８〕
実施例８では、ＡｌＮ粉末，Ｂ４Ｃ粉末，及び（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末の重量比がそれぞれ５３．２，２．１，及び４４．６［ｗｔ％］となるように秤量した以外は実施例７と同様の処理を行うことにより、実施例８の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
〔実施例９〕
実施例９では、始めに、ＡｌＮ粉末８０［ｇ］と酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉末４．０［ｇ］をそれぞれ図２に示す黒鉛坩堝１１及び黒鉛坩堝１２ａ，１２ｂに入れ、図２に示す坩堝１３全体を温度２２００［℃］，圧力１．５［ｋｇｆ／ｃｍ２］の一酸化炭素を含む窒素雰囲気中に２時間保持する熱処理を行った後、アルミナ製の玉石を用いたボールミルで熱処理粉末を平均粒径１０〜２０［μｍ］に粉砕することにより、熱処理されたＡｌＮ粉末を作製した。
次に、熱処理されたＡｌＮ粉末と（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末の重量比がそれぞれ７６．１及び２３．９［ｗｔ％］となるように秤量した後、カンフェン，アルミナ玉石と共にフラスコに入れ、ウォーターバスを７５［℃」に設定する。カンフェンが融解し、フラスコ内の物質がスラリー状になった後、プロペラを回転させることにより５分間攪拌する。攪拌後、ウォーターバスを氷水が入った容器に替え、同様に攪拌しながら冷却する。カンフェンが凝固することによってプロペラの回転が遅くなってきたらプロペラの回転を停止し、フラスコ内部の物質をバットに出し、２日間放置してカンフェンを昇華させる。バットには調合粉末とアルミナ玉石が残るため、篩により粉末と玉石を分離する。次に、混合粉末を２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］の圧力で一軸加圧成形することによりφ５０［ｍｍ］，厚さ２０［ｍｍ］程度の円盤状成形体を作製する。そして最後に、円盤状成形体を焼成用の黒鉛モールド内に収容し、プレス圧力２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］，焼成温度１９００［℃］で焼成処理を行うことにより、実施例９の窒化アルミニウム焼結体を作製した。なお、焼成処理の雰囲気は、室温から１０００［℃］までは真空雰囲気、１０００［℃］から焼成温度までは圧力０．１５［ＭＰａ］の窒素雰囲気とした。
〔実施例１０〕
実施例１０では、始めに、ＡｌＮ粉末，ＭｇＯ粉末，熱処理されたＡｌＮ粉末，及び（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末の重量比がそれぞれ１４．２，０．７，７３．１，及び１１．９［ｗｔ％］となるように秤量した後、実施例９と同様の方法でこれらの粉末を混合する。
次に、混合粉末を２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］の圧力で一軸加圧成形することによりφ５０［ｍｍ］，厚さ２０［ｍｍ］程度の円盤状成形体を作製する。そして最後に、円盤状成形体を焼成用の黒鉛モールド内に収容し、プレス圧力２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］，焼成温度１９００［℃］で焼成処理を行うことにより、実施例１０の窒化アルミニウム焼結体を作製した。なお、焼成処理の雰囲気は、室温から１０００［℃］までは真空雰囲気、１０００［℃］から焼成温度までは圧力０．１５［ＭＰａ］の窒素雰囲気とした。
〔実施例１１〕
実施例１１では、ＡｌＮ粉末，ＭｇＯ粉末，熱処理されたＡｌＮ粉末，及び（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末の重量比がそれぞれ８．６，０．４，８３．７，及び７．２［ｗｔ％］となるように秤量した以外は実施例１０と同じ処理を行うことにより、実施例１１の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
〔実施例１２〕
実施例１２では、始めに、ＡｌＮ粉末，ＭｇＯ粉末，熱処理されたＡｌＮ粉末，（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末，及び窒化チタン（ＴｉＮ）粉末の重量比がそれぞれ１４．２，０．７，７２．９，１１．９，及び０．３［ｗｔ％］となるように秤量した後、実施例９と同様の方法でこれらの粉末を混合する。
次に、混合粉末を２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］の圧力で一軸加圧成形することによりφ５０［ｍｍ］，厚さ２０［ｍｍ］程度の円盤状成形体を作製する。そして最後に、円盤状成形体を焼成用の黒鉛モールド内に収容し、プレス圧力２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］，焼成温度１８７５［℃］で焼成処理を行うことにより、実施例１２の窒化アルミニウム焼結体を作製した。なお、焼成処理の雰囲気は、室温から１０００［℃］までは真空雰囲気、１０００［℃］から焼成温度までは圧力０．１５［ＭＰａ］の窒素雰囲気とした。
〔実施例１３〕
実施例１３では、Ｓｍ２Ｏ３，ＣｅＯ２，及びＡｌ２Ｏ３をＳｍ：Ｃｅ：Ａｌのモル比０．１５：０．８５：１１の割合で湿式混合して（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末を作製した以外は実施例１２と同じ処理を行うことにより、実施例１３の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
〔実施例１４〕
実施例１４では、ＡｌＮ粉末，ＭｇＯ粉末，熱処理されたＡｌＮ粉末，（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末，及びＴｉＮ粉末の重量比がそれぞれ８．６，０．４，８３．４，７．２，及び０．３［ｗｔ％］となるように秤量した後、実施例９と同様の方法でこれらの粉末を混合する。
次に、混合粉末を２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］の圧力で一軸加圧成形することによりφ５０［ｍｍ］，厚さ２０［ｍｍ］程度の円盤状成形体を作製する。そして最後に、円盤状成形体を焼成用の黒鉛モールド内に収容し、プレス圧力２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］，焼成温度１９００［℃］で焼成処理を行うことにより、実施例１４の窒化アルミニウム焼結体を作製した。なお、焼成処理の雰囲気は、室温から１０００［℃］までは真空雰囲気、１０００［℃］から焼成温度までは圧力０．１５［ＭＰａ］の窒素雰囲気とした。
〔実施例１５〕
実施例１５では、Ｓｍ２Ｏ３，ＣｅＯ２，及びＡｌ２Ｏ３をＳｍ：Ｃｅ：Ａｌのモル比０．２：０．８：１１の割合で湿式混合して（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末を作製した以外は実施例１４と同じ処理を行うことにより、実施例１５の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
〔実施例１６〕
実施例１６では、Ｓｍ２Ｏ３，ＣｅＯ２，及びＡｌ２Ｏ３をＳｍ：Ｃｅ：Ａｌのモル比０．１５：０．８５：１１の割合で湿式混合して（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末を作製した以外は実施例９と同じ処理を行うことにより、実施例１６の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
〔実施例１７〕
実施例１７では、Ｓｍ２Ｏ３，ＣｅＯ２，及びＡｌ２Ｏ３をＳｍ：Ｃｅ：Ａｌのモル比０．２：０．８：１１の割合で湿式混合して（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末を作製した以外は実施例９と同じ処理を行うことにより、実施例１７の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
〔実施例１８〕
実施例１８では、熱処理されたＡｌＮ粉末，Ｓｍ２Ｏ３，ＣｅＯ２，及びＡｌ２Ｏ３の重量比がそれぞれ７６．１，０．６，５．１，及び１８．３［ｗｔ％］となるように秤量した後、実施例９と同様の方法でこれらの粉末を混合する。
次に、混合粉末を２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］の圧力で一軸加圧成形することによりφ５０［ｍｍ］，厚さ２０［ｍｍ］程度の円盤状成形体を作製する。そして最後に、円盤状成形体を焼成用の黒鉛モールド内に収容し、プレス圧力２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］，焼成温度１９００［℃］で焼成処理を行うことにより、実施例１８の窒化アルミニウム焼結体を作製した。なお、焼成処理の雰囲気は、室温から１０００［℃］までは真空雰囲気、１０００［℃］から焼成温度までは圧力０．１５［ＭＰａ］の窒素雰囲気とした。
〔比較例１〕
比較例１では、始めに、ＡｌＮ粉末を２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］の圧力で一軸加圧成形することによりφ５０［ｍｍ］，厚さ２０［ｍｍ］程度の円盤状成形体を作製する。次に、円盤状成形体を焼成用の黒鉛モールド内に収容し、プレス圧力２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］，焼成温度１９００［℃］で焼成処理を行うことにより、比較例１の窒化アルミニウム焼結体を作製した。なお、焼成処理の雰囲気は、室温から１０００［℃］までは真空雰囲気、１０００［℃］から焼成温度までは圧力０．１５［ＭＰａ］の窒素雰囲気とした。
〔比較例２〕
比較例２では、始めに、ＡｌＮ粉末とＭｇＯ粉末の重量比がそれぞれ９９．０及び１．０［ｗｔ％］となるように秤量した後、ＩＰＡを溶媒としてナイロン製の玉石を用いてこれらの粉末を４時間湿式混合する。次に、混合粉末を１１０［℃］で乾燥させた後、２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］の圧力で一軸加圧成形することによりφ５０［ｍｍ］，厚さ２０［ｍｍ］程度の円盤状成形体を作製する。そして最後に、円盤状成形体を焼成用の黒鉛モールド内に収容し、プレス圧力２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］，焼成温度１９００［℃］で焼成処理を行うことにより、比較例２の窒化アルミニウム焼結体を作製した。なお、焼成処理の雰囲気は、室温から１０００［℃］までは真空雰囲気、１０００［℃］から焼成温度までは圧力０．１５［ＭＰａ］の窒素雰囲気とした。
〔比較例３〕
比較例３では、始めに、ＡｌＮ粉末とＢ４Ｃ粉末の重量比がそれぞれ９６．７及び３．３［ｗｔ％］となるように秤量した後、ＩＰＡを溶媒としてナイロン製の玉石を用いてこれらの粉末を４時間湿式混合する。次に、混合粉末を１１０［℃］で乾燥させた後、２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］の圧力で一軸加圧成形することによりφ５０［ｍｍ］，厚さ２０［ｍｍ］程度の円盤状成形体を作製する。そして最後に、円盤状成形体を焼成用の黒鉛モールド内に収容し、プレス圧力２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］，焼成温度２０００［℃］で焼成処理を行うことにより、比較例３の窒化アルミニウム焼結体を作製した。なお、焼成処理の雰囲気は、室温から１０００［℃］までは真空雰囲気、１０００［℃］から焼成温度までは圧力０．１５［ＭＰａ］の窒素雰囲気とした。
〔比較例４〕
比較例４では、始めに、実施例９と同様の工程により熱処理されたＡｌＮ粉末を２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］の圧力で一軸加圧成形することによりφ５０［ｍｍ］，厚さ２０［ｍｍ］程度の円盤状成形体を作製する。次に、円盤状成形体を焼成用の黒鉛モールド内に収容し、プレス圧力２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］，焼成温度２０００［℃］で焼成処理を行うことにより、比較例４の窒化アルミニウム焼結体を作製した。なお、焼成処理の雰囲気は、室温から１０００［℃］までは真空雰囲気、１０００［℃］から焼成温度までは圧力０．１５［ＭＰａ］の窒素雰囲気とした。
〔比較例５〕
比較例５では、始めに、ＡｌＮ粉末，Ｓｍ２Ｏ３粉末，及びＣｅＯ２粉末の重量比がそれぞれ９８．０，１．０，及び１．０［ｗｔ％］となるように秤量した後、ＩＰＡを溶媒としてナイロン製の玉石を用いてこれらの粉末を４時間湿式混合する。次に、混合粉末を１１０［℃］で乾燥させた後、２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］の圧力で一軸加圧成形することによりφ５０［ｍｍ］，厚さ２０［ｍｍ］程度の円盤状成形体を作製する。そして最後に、円盤状成形体を焼成用の黒鉛モールド内に収容し、プレス圧力２００［ｋｇｆ／ｃｍ２］，焼成温度１８００［℃］で焼成処理を行うことにより、比較例５の窒化アルミニウム焼結体を作製した。なお、焼成処理の雰囲気は、室温から１０００［℃］までは真空雰囲気、１０００［℃］から焼成温度までは圧力０．１５［ＭＰａ］の窒素雰囲気とした。
〔比較例６〕
比較例６では、焼成温度を１８５０［℃］とした以外は実施例１２と同じ処理を行うことにより、比較例６の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
〔比較例７〕
比較例７では、ＡｌＮ粉末，Ｓｍ２Ｏ３粉末，及びＣｅＯ２粉末の重量比がそれぞれ９８．９６，０．９９，及び０．０５［ｗｔ％］となるように秤量した以外は比較例５と同じ処理を行うことにより、比較例７の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
以上の処理により得られた実施例及び比較例の窒化アルミニウム焼結体について評価を行った結果を以下の表１及び表２に示す。
［評価方法］
実施例及び比較例の窒化アルミニウム焼結体それぞれの金属成分含有量［ｗｔ％］、炭素量［ｗｔ％］、１００，３００，５００［℃］における体積抵抗率［Ωｃｍ］、１００［℃］から３００［℃］に昇温することに伴う体積抵抗率の変化量，熱伝導率［Ｗ／ｍＫ］，及びＳｍ／Ｃｅモル比を測定した。また、実施例及び比較例の窒化アルミニウム焼結体中における（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８相の有無を調べた。なお、各値は以下の方法により測定した。
（１）金属成分含有量
金属成分含有量はＩＣＰ発光スペクトル分析により定量した。
（２）炭素量
炭素量は高周波加熱赤外線吸収法により定量した。
（３）体積抵抗率
体積抵抗率は、ＪＩＳ Ｃ２１４１に準じた方法により真空雰囲気下で１００，３００，５００［℃］において測定した。具体的には、試験片形状はφ５０［ｍｍ］×１［ｍｍ］とし、主電極径２０［ｍｍ］，ガード電極内径３０［ｍｍ］，ガード電極外径４０［ｍｍ］，印加電極径４５［ｍｍ］となるよに各電極を銀によって形成した。また、印加電圧は５００［Ｖ／ｍｍ］とし、電圧印加後１分時の電流を読み取り、体積抵抗率を算出した。
（４）体積抵抗率の変化量
体積抵抗率の変化量は、数式：ｌｏｇ（１００［℃］における体積抵抗率Ａ／３００［℃］における体積抵抗率Ａ’）に１００［℃］における体積抵抗率Ａと３００［℃］における体積抵抗率Ａ’の値を代入することにより算出した。
（５）熱伝導率
熱伝導率は、レーザフラッシュ法により測定した。
（６）Ｓｍ／Ｃｅ比
Ｓｍ／Ｃｅ比は、数式：（Ｓｍ含有量［ｗｔ％］／１５０．３６）／（Ｃｅ含有量［ｗｔ％］／１４０．１２）にＳｍ含有量［ｗｔ％］とＣｅ含有量［ｗｔ％］を代入することにより算出した。
（７）（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８相の有無
回転対陰極型Ｘ線回線装置（理学電機製，ＲＩＮＴ）により（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８相が検出されるか否かによって判断した。なお、（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８のＪＣＰＤＳカードはないので、代わりにＣｅＡｌ１１Ｏ１８相のピークを確認することにより、（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８相があるか否かを確認した。また、測定条件は、Ｘ線源：ＣｕＫα線，５０［ｋＶ］，３００［ｍＡ］、モノクロ角２θ：１０〜７０［°］とした。
［評価］
実施例１〜１８の窒化アルミニウム焼結体と比較例１〜７の窒化アルミニウム焼結体について、３００［℃］及び５００［℃］における体積抵抗率を比較すると、表１，２及び図３に示すように、実施例１〜１８の窒化アルミニウム焼結体では、３００［℃］及び５００［℃］における体積抵抗率の双方が静電チャックの基体材料としての利用に好適な体積抵抗率（１０８〜１０１２）を示したのに対して、比較例１〜７の窒化アルミニウム焼結体では、３００［℃］及び５００［℃］における体積抵抗率の少なくとも一方が静電チャックの基体材料としての利用に不適な体積抵抗率を示した。さらに、１００［℃］から３００［℃］に昇温することに伴う体積抵抗率の変化量を比較すると、比較例２，６，７を除く比較例の窒化アルミニウム焼結体の方が実施例１〜１８の窒化アルミニウム焼結体よりも体積抵抗率の変化量が大きく、体積抵抗率の温度依存性が大きいことが明らかになった。
そこで、実施例１〜１８の窒化アルミニウム焼結体の構成と比較例１〜７の窒化アルミニウム焼結体の構成の違いについて評価を行った所、比較例１〜４の窒化アルミニウム焼結体内には（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８相が存在せず、また比較例５〜７の窒化アルミニウム焼結体のように（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８相が存在している場合であっても、比較例６においては、図４のＳＥＭ写真（比較例６の窒化アルミニウム焼結体から得られたものを示す）に示すように、実施例１〜１８の窒化アルミニウム焼結体に対する焼成温度と比較して焼成温度が低いために、（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８相（図４に示す白色領域）が孤立して存在していることが明らかになった。また、比較例５においては、ＣやＭｇの原料を添加していないために窒化アルミニウム粒子内にＣとＭｇが固溶していないことから、高温雰囲気下において、静電チャックの基体材料に利用して好適な体積抵抗率よりも低くなっている。また、比較例７においては、Ｓｍ／Ｃｅ比が大きいために、低温雰囲気下から体積抵抗率が低く、静電チャックの基体材料に利用して好適な体積抵抗率よりも低くなっている。
これに対して、実施例１〜１８の窒化アルミニウム焼結体内には（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８相が存在しており、また（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８相は、図５のＳＥＭ写真（実施例１２の窒化アルミニウム焼結体から得られたものを示す）に示すように連続的に形成され、導電経路を形成していることが明らかになった。また、実施例１〜１８の窒化アルミニウム焼結体と比較例１，５の比較から、実施例１〜１８の窒化アルミニウム焼結体においては、窒化アルミニウム粒子内にＣとＭｇの少なくとも一方が固溶していることがわかる。
このことから、窒化アルミニウム粒子の粒界に（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８相から成る導電経路が連続的に形成されていると共に、窒化アルミニウム粒子内にＣとＭｇの少なくとも一方が固溶していることにより、高温雰囲気下において静電チャックの基体材料に利用して好適な体積抵抗率を示し、且つ、体積抵抗率の温度依存性が小さい窒化アルミニウム焼結体を提供できることが明らかになった。
上記知見について、本願発明の発明者らは、（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８相は、窒化アルミニウム粒子の粒界相に導電経路を形成し、粒界相の体積抵抗率の温度依存性を小さくすることに寄与していると推察する。また、本願発明の発明者らは、窒化アルミニウム粒子内へのＣとＭｇの少なくとも一方の固溶は、高温雰囲気下においても窒化アルミニウム粒子内の体積抵抗率を高い値に維持させることによって、導電経路が窒化アルミニウム粒子内に移行しないことに寄与していると推察する。
なお、（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８相の体積抵抗率は、図６に示すように、ＳｍとＣｅの含有量のモル比Ｓｍ／Ｃｅに応じて変化し、モル比が０．０５以下である場合、体積抵抗率は静電チャックの基体材料として利用するためには大きい値となり、モル比が０．３以上である場合には、体積抵抗率は静電チャックの基体材料として利用するためには小さい値となる。従って、ＳｍとＣｅの含有量のモル比Ｓｍ／Ｃｅは０．０５以上０．３以下の範囲内に調製することが望ましい。なお、表１から明らかなように、実施例１〜１８の窒化アルミニウム焼結体では、ＳｍとＣｅの含有量のモル比Ｓｍ／Ｃｅは上記範囲内にある。
また、表１から明らかなように、実施例１〜１８の窒化アルミニウム焼結体共通の特性として、１００［℃］における体積抵抗率Ａと３００［℃］における体積抵抗率Ａ’の比ｌｏｇ（Ａ／Ａ’）が１．５以上２．２以下の範囲内にあることが知見された。また、３００［℃］における体積抵抗率は１×１０９［Ω・ｃｍ］以上２×１０１２［Ω・ｃｍ］以下の範囲内にあることが知見された。また、５００［℃］における体積抵抗率は１×１０８［Ω・ｃｍ］以上１×１０１１［Ω・ｃｍ］以下の範囲内にあることが知見された。
また、表１には示さないが、実施例１２〜１５の窒化アルミニウム焼結体では、ＪＩＳ Ｚ８７２１による明度がＮ４以下であることが知見された。実施例１２〜１５の窒化アルミニウム焼結体では、遷移金属元素としてＴｉを含有させたが、本発明はＴｉに限定されることはなく、周期律表のＩＶＡ族、ＶＡ族、ＶＩＡ族、ＶＩＩＡ族、及びＶＩＩＩＡ族の中から選ばれる少なくとも１種類以上の遷移金属元素であればどのような遷移金属元素であってもよい。また、遷移金属元素の含有量は０．０１［ｗｔ％］以上１．０［ｗｔ％］以下の範囲内が望ましいことが知見された。
ここで、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は高い方が望ましく、具体的には３０［Ｗ／ｍＫ］以上であることが好ましく、さらには５０［Ｗ／ｍＫ］以上であることがより好ましい。なお、実施例の窒化アルミニウム焼結体では、（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末の量が少ない程、熱伝導率が高く、表１に示すように、実施例１の窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率よりも実施例２〜７の窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率の方が高い値を示した。
また、実施例９〜１８の窒化アルミニウム焼結体については、（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末の量が少なくても焼成後に（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８相が連続的に形成されるように、（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末の粒径よりも窒化アルミニウム粉末の粒径を大きくした。具体的には、（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末の粒径１［μｍ］以下に対して窒化アルミニウム粉末の粒径を１０〜２０［μｍ］とした。なお、この窒化アルミニウム粉末は熱処理された窒化アルミニウム粉末であり、熱処理時にＣを固溶させると同時に粒径も大きくしたものである。
以上、本発明者らによってなされた発明を適用した実施の形態について説明したが、この実施の形態による本発明の開示の一部をなす論述及び図面により本発明は限定されることはない。すなわち、上記実施の形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施の形態、実施例及び運用技術等は全て本発明の範疇に含まれることは勿論であることを付け加えておく。
本発明に係る窒化アルミニウム焼結体の構成を示す模式図である。 窒化アルミニウム粉末の熱処理に用いた坩堝の構成を示す模式図である。 実施例１０と比較例１，２〜７の窒化アルミニウム焼結体について温度変化に伴う体積抵抗率の変化を測定した結果を示す図である。 比較例６の窒化アルミニウム焼結体表面のＳＥＭ写真を示す図である。 実施例１２の窒化アルミニウム焼結体表面のＳＥＭ写真を示す図である。 Ｓｍ／Ｃｅ比の変化に伴う（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８相の体積抵抗率の変化を示す図である。
符号の説明
１：ＡｌＮ粒子
２：導電経路
１１，１２ａ，１２ｂ，１３：黒鉛坩堝

Claims (12)

  1. 窒化アルミニウム粒子の粒界に（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８から成る導電経路が連続的に形成されていると共に、窒化アルミニウム粒子内にＣとＭｇの少なくとも一方が固溶していることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
  2. 請求項１に記載の窒化アルミニウム焼結体であって、ＳｍとＣｅの含有量のモル比Ｓｍ／Ｃｅが０．０５以上０．３以下の範囲内にあることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
  3. 請求項１又は請求項２に記載の窒化アルミニウム焼結体であって、１００［℃］における体積抵抗率Ａと３００［℃］における体積抵抗率Ａ’の比ｌｏｇ（Ａ／Ａ’）が１．５以上２．２以下の範囲内にあることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
  4. 請求項１乃至請求項３のうち、いずれか１項に記載の窒化アルミニウム焼結体であって、３００［℃］における体積抵抗率が１×１０９［Ω・ｃｍ］以上２×１０１２［Ω・ｃｍ］以下の範囲内にあることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
  5. 請求項１乃至請求項４のうち、いずれか１項に記載の窒化アルミニウム焼結体であって、５００［℃］における体積抵抗率が１×１０８［Ω・ｃｍ］以上１×１０１１［Ω・ｃｍ］以下の範囲内にあることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
  6. 請求項１乃至請求項５のうち、いずれか１項に記載の窒化アルミニウム焼結体であって、ＪＩＳ Ｚ８７２１による明度がＮ４以下であることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
  7. 請求項１乃至請求項６のうち、いずれか１項に記載の窒化アルミニウム焼結体であって、周期律表のＩＶＡ族、ＶＡ族、ＶＩＡ族、ＶＩＩＡ族、及びＶＩＩＩＡ族の中から選ばれた少なくとも１種類以上の遷移金属元素が０．０１［ｗｔ％］以上１．０［ｗｔ％］以下の範囲内含有されていることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
  8. 請求項１乃至請求項７のうち、いずれか１項に記載の窒化アルミニウムセラミックス焼結体によって少なくとも一部が構成されていることを特徴とする半導体製造装置用部材。
  9. Ｂ４Ｃ粉末とＭｇＯ粉末の少なくとも一方と（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末とを窒化アルミニウム粉末に混合し、混合粉末を成形する工程と、
    前記工程により得られた成形体を１７００［℃］以上の窒素雰囲気下でホットプレス焼結することにより窒化アルミニウム焼結体を製造する工程と
    を有することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
  10. 炭素還元雰囲気下において窒化アルミニウム粉末を金属酸化物粉末と共に２０００［℃］以上の温度に昇温することにより、窒化アルミニウム粉末を熱処理する工程と、
    熱処理された窒化アルミニウム粉末に少なくとも（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末を混合し、混合粉末を成形する工程と、
    前記工程により得られた成形体を１７００［℃］以上の窒素雰囲気下でホットプレス焼結することにより、窒化アルミニウム焼結体を製造する工程と
    を有することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
  11. 炭素還元雰囲気下において窒化アルミニウム粉末を金属酸化物粉末と共に２０００［℃］以上の温度に昇温することにより、窒化アルミニウム粉末を熱処理する工程と、
    熱処理された窒化アルミニウム粉末に、熱処理がされていない窒化アルミニウム粉末、ＭｇＯ粉末、及び（Ｓｍ，Ｃｅ）Ａｌ１１Ｏ１８粉末を混合し、混合粉末を成形する工程と、
    前記工程により得られた成形体を１７００［℃］以上の窒素雰囲気下でホットプレス焼結することにより、窒化アルミニウム焼結体を製造する工程と
    を有することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
  12. 炭素還元雰囲気下において窒化アルミニウム粉末を金属酸化物粉末と共に２０００［℃］以上の温度に昇温することにより、窒化アルミニウム粉末を熱処理する工程と、
    熱処理された窒化アルミニウム粉末に、熱処理がされていない窒化アルミニウム粉末、ＭｇＯ粉末、Ｓｍ２Ｏ３粉末、ＣｅＯ２粉末、及びＡｌ２Ｏ３粉末を混合し、混合粉末を成形する工程と、
    前記工程により得られた成形体を１７００［℃］以上の窒素雰囲気下でホットプレス焼結することにより、窒化アルミニウム焼結体を製造する工程と
    を有することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
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