JP2007254164A - 窒化アルミニウム焼結体、半導体製造装置用部材、及び窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】窒化アルミニウム(AlN)粒子1の粒界に体積抵抗率の温度依存性が低い(Sm,Ce)Al11O18粉末を連続的に形成して導電経路2を形成することによって、粒界相の体積抵抗率の温度依存性を小さくすると共に、AlN粒子1内にCとMgの少なくとも一方を固溶させ、導電経路2がAlN粒子1内に移行しないようにすることによって、高温雰囲気下においてもAlN粒子1内の体積抵抗率を高い値に維持させる。
【選択図】図1
Description
実施例1では、始めに、還元窒化法により製造された市販のAlN粉末(酸素含有量0.9[wt%],平均粒径約1[μm]),市販のMgO粉末(純度99[%]以上,平均粒径約1[μm]),及び(Sm,Ce)Al11O18粉末の重量比がそれぞれ34.1,1.7,及び64.2[wt%]となるように秤量した後、IPA(イソプロピルアルコール)を溶媒としてナイロン製の玉石を用いてこれらの粉末を4時間湿式混合する。
実施例2では、AlN粉末,MgO粉末,及び(Sm,Ce)Al11O18粉末の重量比がそれぞれ53.0,2.6,及び44.4[wt%]となるように秤量した以外は実施例1と同様の処理を行うことにより、実施例2の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
実施例3では、焼成温度を1700[℃]とした以外は実施例2と同様の処理を行うことにより、実施例3の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
実施例4では、AlN粉末,MgO粉末,及び(Sm,Ce)Al11O18粉末の重量比がそれぞれ53.5,1.6,及び44.9[wt%]となるように秤量した以外は実施例1と同様の処理を行うことにより、実施例4の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
実施例5では、AlN粉末,MgO粉末,及び(Sm,Ce)Al11O18粉末の重量比がそれぞれ52.4,3.7,及び43.9[wt%]となるように秤量した以外は実施例1と同様の処理を行うことにより、実施例5の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
実施例6では、窒素雰囲気の圧力を0.9[MPa]とした以外は実施例2と同様の処理を行うことにより、実施例6の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
実施例7では、始めに、AlN粉末,市販のB4C粉末(純度98[%]以上,平均粒径約1.5[μm]),及び(Sm,Ce)Al11O18粉末の重量比がそれぞれ53.8,1.1,及び45.1[wt%]となるように秤量した後、IPAを溶媒としてナイロン製の玉石を用いてこれらの粉末を4時間湿式混合する。そして以後、実施例1と同様の処理を行うことにより、実施例7の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
実施例8では、AlN粉末,B4C粉末,及び(Sm,Ce)Al11O18粉末の重量比がそれぞれ53.2,2.1,及び44.6[wt%]となるように秤量した以外は実施例7と同様の処理を行うことにより、実施例8の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
実施例9では、始めに、AlN粉末80[g]と酸化アルミニウム(Al2O3)粉末4.0[g]をそれぞれ図2に示す黒鉛坩堝11及び黒鉛坩堝12a,12bに入れ、図2に示す坩堝13全体を温度2200[℃],圧力1.5[kgf/cm2]の一酸化炭素を含む窒素雰囲気中に2時間保持する熱処理を行った後、アルミナ製の玉石を用いたボールミルで熱処理粉末を平均粒径10〜20[μm]に粉砕することにより、熱処理されたAlN粉末を作製した。
実施例10では、始めに、AlN粉末,MgO粉末,熱処理されたAlN粉末,及び(Sm,Ce)Al11O18粉末の重量比がそれぞれ14.2,0.7,73.1,及び11.9[wt%]となるように秤量した後、実施例9と同様の方法でこれらの粉末を混合する。
実施例11では、AlN粉末,MgO粉末,熱処理されたAlN粉末,及び(Sm,Ce)Al11O18粉末の重量比がそれぞれ8.6,0.4,83.7,及び7.2[wt%]となるように秤量した以外は実施例10と同じ処理を行うことにより、実施例11の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
実施例12では、始めに、AlN粉末,MgO粉末,熱処理されたAlN粉末,(Sm,Ce)Al11O18粉末,及び窒化チタン(TiN)粉末の重量比がそれぞれ14.2,0.7,72.9,11.9,及び0.3[wt%]となるように秤量した後、実施例9と同様の方法でこれらの粉末を混合する。
実施例13では、Sm2O3,CeO2,及びAl2O3をSm:Ce:Alのモル比0.15:0.85:11の割合で湿式混合して(Sm,Ce)Al11O18粉末を作製した以外は実施例12と同じ処理を行うことにより、実施例13の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
実施例14では、AlN粉末,MgO粉末,熱処理されたAlN粉末,(Sm,Ce)Al11O18粉末,及びTiN粉末の重量比がそれぞれ8.6,0.4,83.4,7.2,及び0.3[wt%]となるように秤量した後、実施例9と同様の方法でこれらの粉末を混合する。
実施例15では、Sm2O3,CeO2,及びAl2O3をSm:Ce:Alのモル比0.2:0.8:11の割合で湿式混合して(Sm,Ce)Al11O18粉末を作製した以外は実施例14と同じ処理を行うことにより、実施例15の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
実施例16では、Sm2O3,CeO2,及びAl2O3をSm:Ce:Alのモル比0.15:0.85:11の割合で湿式混合して(Sm,Ce)Al11O18粉末を作製した以外は実施例9と同じ処理を行うことにより、実施例16の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
実施例17では、Sm2O3,CeO2,及びAl2O3をSm:Ce:Alのモル比0.2:0.8:11の割合で湿式混合して(Sm,Ce)Al11O18粉末を作製した以外は実施例9と同じ処理を行うことにより、実施例17の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
実施例18では、熱処理されたAlN粉末,Sm2O3,CeO2,及びAl2O3の重量比がそれぞれ76.1,0.6,5.1,及び18.3[wt%]となるように秤量した後、実施例9と同様の方法でこれらの粉末を混合する。
比較例1では、始めに、AlN粉末を200[kgf/cm2]の圧力で一軸加圧成形することによりφ50[mm],厚さ20[mm]程度の円盤状成形体を作製する。次に、円盤状成形体を焼成用の黒鉛モールド内に収容し、プレス圧力200[kgf/cm2],焼成温度1900[℃]で焼成処理を行うことにより、比較例1の窒化アルミニウム焼結体を作製した。なお、焼成処理の雰囲気は、室温から1000[℃]までは真空雰囲気、1000[℃]から焼成温度までは圧力0.15[MPa]の窒素雰囲気とした。
比較例2では、始めに、AlN粉末とMgO粉末の重量比がそれぞれ99.0及び1.0[wt%]となるように秤量した後、IPAを溶媒としてナイロン製の玉石を用いてこれらの粉末を4時間湿式混合する。次に、混合粉末を110[℃]で乾燥させた後、200[kgf/cm2]の圧力で一軸加圧成形することによりφ50[mm],厚さ20[mm]程度の円盤状成形体を作製する。そして最後に、円盤状成形体を焼成用の黒鉛モールド内に収容し、プレス圧力200[kgf/cm2],焼成温度1900[℃]で焼成処理を行うことにより、比較例2の窒化アルミニウム焼結体を作製した。なお、焼成処理の雰囲気は、室温から1000[℃]までは真空雰囲気、1000[℃]から焼成温度までは圧力0.15[MPa]の窒素雰囲気とした。
比較例3では、始めに、AlN粉末とB4C粉末の重量比がそれぞれ96.7及び3.3[wt%]となるように秤量した後、IPAを溶媒としてナイロン製の玉石を用いてこれらの粉末を4時間湿式混合する。次に、混合粉末を110[℃]で乾燥させた後、200[kgf/cm2]の圧力で一軸加圧成形することによりφ50[mm],厚さ20[mm]程度の円盤状成形体を作製する。そして最後に、円盤状成形体を焼成用の黒鉛モールド内に収容し、プレス圧力200[kgf/cm2],焼成温度2000[℃]で焼成処理を行うことにより、比較例3の窒化アルミニウム焼結体を作製した。なお、焼成処理の雰囲気は、室温から1000[℃]までは真空雰囲気、1000[℃]から焼成温度までは圧力0.15[MPa]の窒素雰囲気とした。
比較例4では、始めに、実施例9と同様の工程により熱処理されたAlN粉末を200[kgf/cm2]の圧力で一軸加圧成形することによりφ50[mm],厚さ20[mm]程度の円盤状成形体を作製する。次に、円盤状成形体を焼成用の黒鉛モールド内に収容し、プレス圧力200[kgf/cm2],焼成温度2000[℃]で焼成処理を行うことにより、比較例4の窒化アルミニウム焼結体を作製した。なお、焼成処理の雰囲気は、室温から1000[℃]までは真空雰囲気、1000[℃]から焼成温度までは圧力0.15[MPa]の窒素雰囲気とした。
比較例5では、始めに、AlN粉末,Sm2O3粉末,及びCeO2粉末の重量比がそれぞれ98.0,1.0,及び1.0[wt%]となるように秤量した後、IPAを溶媒としてナイロン製の玉石を用いてこれらの粉末を4時間湿式混合する。次に、混合粉末を110[℃]で乾燥させた後、200[kgf/cm2]の圧力で一軸加圧成形することによりφ50[mm],厚さ20[mm]程度の円盤状成形体を作製する。そして最後に、円盤状成形体を焼成用の黒鉛モールド内に収容し、プレス圧力200[kgf/cm2],焼成温度1800[℃]で焼成処理を行うことにより、比較例5の窒化アルミニウム焼結体を作製した。なお、焼成処理の雰囲気は、室温から1000[℃]までは真空雰囲気、1000[℃]から焼成温度までは圧力0.15[MPa]の窒素雰囲気とした。
比較例6では、焼成温度を1850[℃]とした以外は実施例12と同じ処理を行うことにより、比較例6の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
比較例7では、AlN粉末,Sm2O3粉末,及びCeO2粉末の重量比がそれぞれ98.96,0.99,及び0.05[wt%]となるように秤量した以外は比較例5と同じ処理を行うことにより、比較例7の窒化アルミニウム焼結体を作製した。
実施例及び比較例の窒化アルミニウム焼結体それぞれの金属成分含有量[wt%]、炭素量[wt%]、100,300,500[℃]における体積抵抗率[Ωcm]、100[℃]から300[℃]に昇温することに伴う体積抵抗率の変化量,熱伝導率[W/mK],及びSm/Ceモル比を測定した。また、実施例及び比較例の窒化アルミニウム焼結体中における(Sm,Ce)Al11O18相の有無を調べた。なお、各値は以下の方法により測定した。
金属成分含有量はICP発光スペクトル分析により定量した。
炭素量は高周波加熱赤外線吸収法により定量した。
体積抵抗率は、JIS C2141に準じた方法により真空雰囲気下で100,300,500[℃]において測定した。具体的には、試験片形状はφ50[mm]×1[mm]とし、主電極径20[mm],ガード電極内径30[mm],ガード電極外径40[mm],印加電極径45[mm]となるよに各電極を銀によって形成した。また、印加電圧は500[V/mm]とし、電圧印加後1分時の電流を読み取り、体積抵抗率を算出した。
体積抵抗率の変化量は、数式:log(100[℃]における体積抵抗率A/300[℃]における体積抵抗率A’)に100[℃]における体積抵抗率Aと300[℃]における体積抵抗率A’の値を代入することにより算出した。
熱伝導率は、レーザフラッシュ法により測定した。
Sm/Ce比は、数式:(Sm含有量[wt%]/150.36)/(Ce含有量[wt%]/140.12)にSm含有量[wt%]とCe含有量[wt%]を代入することにより算出した。
回転対陰極型X線回線装置(理学電機製,RINT)により(Sm,Ce)Al11O18相が検出されるか否かによって判断した。なお、(Sm,Ce)Al11O18のJCPDSカードはないので、代わりにCeAl11O18相のピークを確認することにより、(Sm,Ce)Al11O18相があるか否かを確認した。また、測定条件は、X線源:CuKα線,50[kV],300[mA]、モノクロ角2θ:10〜70[°]とした。
実施例1〜18の窒化アルミニウム焼結体と比較例1〜7の窒化アルミニウム焼結体について、300[℃]及び500[℃]における体積抵抗率を比較すると、表1,2及び図3に示すように、実施例1〜18の窒化アルミニウム焼結体では、300[℃]及び500[℃]における体積抵抗率の双方が静電チャックの基体材料としての利用に好適な体積抵抗率(108〜1012)を示したのに対して、比較例1〜7の窒化アルミニウム焼結体では、300[℃]及び500[℃]における体積抵抗率の少なくとも一方が静電チャックの基体材料としての利用に不適な体積抵抗率を示した。さらに、100[℃]から300[℃]に昇温することに伴う体積抵抗率の変化量を比較すると、比較例2,6,7を除く比較例の窒化アルミニウム焼結体の方が実施例1〜18の窒化アルミニウム焼結体よりも体積抵抗率の変化量が大きく、体積抵抗率の温度依存性が大きいことが明らかになった。
2:導電経路
11,12a,12b,13:黒鉛坩堝
Claims (12)
- 窒化アルミニウム粒子の粒界に(Sm,Ce)Al11O18から成る導電経路が連続的に形成されていると共に、窒化アルミニウム粒子内にCとMgの少なくとも一方が固溶していることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
- 請求項1に記載の窒化アルミニウム焼結体であって、SmとCeの含有量のモル比Sm/Ceが0.05以上0.3以下の範囲内にあることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
- 請求項1又は請求項2に記載の窒化アルミニウム焼結体であって、100[℃]における体積抵抗率Aと300[℃]における体積抵抗率A’の比log(A/A’)が1.5以上2.2以下の範囲内にあることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
- 請求項1乃至請求項3のうち、いずれか1項に記載の窒化アルミニウム焼結体であって、300[℃]における体積抵抗率が1×109[Ω・cm]以上2×1012[Ω・cm]以下の範囲内にあることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
- 請求項1乃至請求項4のうち、いずれか1項に記載の窒化アルミニウム焼結体であって、500[℃]における体積抵抗率が1×108[Ω・cm]以上1×1011[Ω・cm]以下の範囲内にあることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
- 請求項1乃至請求項5のうち、いずれか1項に記載の窒化アルミニウム焼結体であって、JIS Z8721による明度がN4以下であることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
- 請求項1乃至請求項6のうち、いずれか1項に記載の窒化アルミニウム焼結体であって、周期律表のIVA族、VA族、VIA族、VIIA族、及びVIIIA族の中から選ばれた少なくとも1種類以上の遷移金属元素が0.01[wt%]以上1.0[wt%]以下の範囲内含有されていることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
- 請求項1乃至請求項7のうち、いずれか1項に記載の窒化アルミニウムセラミックス焼結体によって少なくとも一部が構成されていることを特徴とする半導体製造装置用部材。
- B4C粉末とMgO粉末の少なくとも一方と(Sm,Ce)Al11O18粉末とを窒化アルミニウム粉末に混合し、混合粉末を成形する工程と、
前記工程により得られた成形体を1700[℃]以上の窒素雰囲気下でホットプレス焼結することにより窒化アルミニウム焼結体を製造する工程と
を有することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 炭素還元雰囲気下において窒化アルミニウム粉末を金属酸化物粉末と共に2000[℃]以上の温度に昇温することにより、窒化アルミニウム粉末を熱処理する工程と、
熱処理された窒化アルミニウム粉末に少なくとも(Sm,Ce)Al11O18粉末を混合し、混合粉末を成形する工程と、
前記工程により得られた成形体を1700[℃]以上の窒素雰囲気下でホットプレス焼結することにより、窒化アルミニウム焼結体を製造する工程と
を有することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 炭素還元雰囲気下において窒化アルミニウム粉末を金属酸化物粉末と共に2000[℃]以上の温度に昇温することにより、窒化アルミニウム粉末を熱処理する工程と、
熱処理された窒化アルミニウム粉末に、熱処理がされていない窒化アルミニウム粉末、MgO粉末、及び(Sm,Ce)Al11O18粉末を混合し、混合粉末を成形する工程と、
前記工程により得られた成形体を1700[℃]以上の窒素雰囲気下でホットプレス焼結することにより、窒化アルミニウム焼結体を製造する工程と
を有することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 炭素還元雰囲気下において窒化アルミニウム粉末を金属酸化物粉末と共に2000[℃]以上の温度に昇温することにより、窒化アルミニウム粉末を熱処理する工程と、
熱処理された窒化アルミニウム粉末に、熱処理がされていない窒化アルミニウム粉末、MgO粉末、Sm2O3粉末、CeO2粉末、及びAl2O3粉末を混合し、混合粉末を成形する工程と、
前記工程により得られた成形体を1700[℃]以上の窒素雰囲気下でホットプレス焼結することにより、窒化アルミニウム焼結体を製造する工程と
を有することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
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