TWI344948B - Aluminum nitride sintered body, member for semiconductor manufacturing device, and method of manufacturing aluminum nitride sintered body - Google Patents

Aluminum nitride sintered body, member for semiconductor manufacturing device, and method of manufacturing aluminum nitride sintered body Download PDF

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TWI344948B
TWI344948B TW096108414A TW96108414A TWI344948B TW I344948 B TWI344948 B TW I344948B TW 096108414 A TW096108414 A TW 096108414A TW 96108414 A TW96108414 A TW 96108414A TW I344948 B TWI344948 B TW I344948B
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Kobayashi Yoshimasa
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Ngk Insulators Ltd
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1344948 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 ， 本發明係關於適合利用於靜電夾頭之基體材料等半導 - 體製造裝置用組件之氮化鋁燒結體及其製造方法。 【先前技術】 氮化鋁（A1N )係對於画素氣體呈現高耐蝕性，因此被作 A靜電夾頭之基體材料等廣泛利用。然而，在利用強森拉 維克力之靜電夾頭中’為實現靜電夾頭之高吸著力與高應 答性，基體材料以具有1〇Μ〇】2[Ω .cm]程度之體積電阻率 • 為佳然而，般而έ，氮化鋁之體積電阻率在 以上之高溫氣氛中就低下至1〇7[Ω .cm]以下，因此在高溫 氣氛中，無法將氮化紹作為靜電爽頭之基體材料來使用。 由此背景，在高溫氣氛下使氮化紹之體積電阻率提高之嘗 試被進行著（參照專利文獻1、2)。 # 【專利文獻1】曰本專利特開平9-3丨5867號公報 【專利文獻2】日本專利特開2〇〇3_55〇52號公報 • 【發明内容】 【發明所欲解決之課題】 然而，由於以往之氮化鋁的體積電阻率之溫度依存性 大’因此在使用以往之氮化叙來作為靜電失頭之基體材料 來利用之情況時’靜電夾頭之動作可能的溫度範圍被限制。 本發明’係為解決上述問題而作成，其目的在於，提 7066-8513-PF;Ahddub 5 1344948 • 供：在高溫氣氛中顯示適合作為靜電夾頭之基體材料來利 、用之體積電阻率，且體積電阻率之溫度依存性小的氮化銘 燒結體及其製造方法。 • 【用以解決課題之手段】 • 為解決上述課題，與本發明有關之氮化鋁燒結體之特 徵為，在氮化鋁粒子之粒界上，由（Sm，Ce)Alii〇i8所形成 之導電路徑連續形成之同時’氮化鋁粒子内之（：與Mg之至 少—方固溶。 又，與本發明之第1形態有關之氮化鋁燒結體之製造 方法之特徵在於具有：將粉末與Mg〇粉末之至少一種 • 與（Sm，Ce)AiWi«粉末混合成氮化鋁粉末，成形混合粉末 之製程；及將成形體在170〇rc]以上之氮氣氛下以熱壓燒 結來製造氮化鋁燒結體之製程。 又與本發明之第2形態有關之氮化鋁燒結體之製造 方去之特徵在於具有：藉由在碳還原氣氛下將氮化紹粉末 •與金屬氧化物粉末—起升溫至2000 [t：]以上之溫度來將氮 粕末熱處理之製程；將熱處理過之氮化銘粉末與至少 (，Ce)Al "Οι8粉末混合，成形混合粉末之製程；及將成 •开/體在17G〇[C ]以上之氮氣氛下以熱壓燒結來製造氮化紹 燒結體之製程。 又與本發明之第3形態有關之氮化鋁燒結體之製造 s < ifm在於具有：藉由在碳還原氣氛下將i化紹粉末 與金屬氧化物粉末—起升溫至2〇〇〇rc ]以上之溫度來將氮 化銘粉末熱處理之製裎；將熱處理過之氮化鋁粉末中混合 7066-8513-PF；Ahddub 6 1344948 沒有熱處理之氮化鋁粉末、Mg〇粉末、以及（Sffl，Ce)Ai,… 粉末，成形混合粉末之製程；及將成形體在17〇〇(^c ]以上 之氮氣氛下以熱壓燒結來製造氮化鋁燒結體之製程。 又’與本發明之第4形態有關之氮化鋁燒結體之製造 方法之特徵在於具有：藉由在碳還原氣氛下將氮化鋁粉末 與金屬氧化物粉末一起升溫至2〇〇〇[t：]以上之溫度來將氮 化鋁粉末熱處理之製程；將熱處理過之氮化鋁粉末中混合 沒有熱處理之氮化鋁粉末、Mg〇粉末、Sm2〇3粉末、以⑴粉 末、以及A12〇3粉末’成形混合粉末之製程；及將前述製程 中所得到之成形體在1 700 [。(：]以上之氮氣氛下以熱壓燒結 來製造氮化鋁燒結體之製程。 又’上述氮化銘燒結體之Sm與Ce之含有量莫耳比 Sm/Ce在0, 05以上0.3以下之範圍内為佳。又，上述氮化 鋁燒結體之在1 〇〇 [ t ]時之體積電阻率a與在3〇〇 [ t ]時之 體積電阻率A比l〇g(A/A’ ）在1· 5以上2. 2以下的範圍 内為佳。又’上述氮化鋁燒結體之在3 〇 〇 [ 〇c ]之體積電阻 率在1x10 [Q.cm]以上2xl〇12[〇.cm]以下之範圍内為佳。 又，上述氮化鋁燒結體之在5〇〇 [ 〇c ]之體積電阻率在 1χ108[Ω . cm]以上ιχΐ(Γ[Ω . cm]以下之範圍内為佳。 又’上述氮化鋁燒結體之根據j丨S Z8721之亮度以在 N4以下為佳。又，上述氮化鋁燒結體，係以〇()1[wt%]以 上1. 0[wt%]以下的範圍含有從週期表中之IVA族、Va族、 VIA族、V11A族以及V111A族中選出之至少1種類以上之 過渡金屬元素為佳。 7066-8513-PF/Ahddub 7 1344948 【發明效果】 .&根據與本發明有關之氮化㈣末及其製造方法，可提 .i、在3GG[C；U上之高溫氣氛下顯示適合作為靜電夹頭之 •基體材料來利用之體積電阻率’且體積電阻率之溫度依存 性小的氮化鋁燒結體。 本發明之發明者們，經過精心研究，如第1圖所示， 發現：（1)藉由形成在氮化鋁（A1N)粒子丨之粒界上連續形 成體積電阻率之溫度依存性低的（Sm，㈤At相之導電 路徑2，使粒界相之體積電阻率之溫度依存性小之同時， (2)藉由使在A1N粒子1内之c(碳）與Mg(鎂）之至少一方固 溶，即使在高溫氣氛下，也可使A1N粒子丨内之體積電阻 率維持高值，而使導電路徑不會移行至A1N粒子i内，而 了知·到在30〇[c ]以上之向溫氣氛下顯示適合作為靜電夾 頭之基體材料來利用之體積電阻率，且體積電阻率之溫度 依存性小的氮化鋁燒結體。 【實施方式】 以下’基於實施例來具體說明本發明。 [實施例1 ] 在實施例1中，首先’使藉由還原氮化法而製造之市 售A1N粉末（氧含有量為〇.9[wt%]’平均粒徑約[iym])、 市售之MgO粉末（純度9 9 [ % ]以上，平均粒徑約1 [ " m ])、 以及（Sm，Ce)Aln〇18粉末之重量比分別成為34. 1、1. 7、以 及64. 2 [ wt% ]來秤量後’以IPA(異丙醇）為溶劑，使用尼龍 7066-8513-PF;Ahddub 8 1344948 製磨石來將這些粉末濕式混合4小時。 r 又，A1N粉末之製造方法，並不限定於還原氮化法， 也可為氣相合成法、直接氮化法等其他的製造方法。又， •’ （Sm，Ce)AlnOu 粉末為，（1)將 Sm2〇3、Ce〇2、以及 Ah〇3(皆 • 為純度99[%]以上，平均粒徑約l[vm])以Sm:Ce:Al之莫 耳比0. 1 : 0· 9 : 11之比率以IPA為溶劑來濕式混合，（2)使 混合粉末乾燥後以20 0 [kgf/cm2]之壓力藉由一軸加壓成形 來製作0 50[mm]厚20 [mm]程度之圓盤狀成形體，（3)將圓 • 盤狀成形體在1 600 [。(：]之氮氣氣氛以12小時熱處理，（4) 將所得到之燒結體使用氧化鋁製磨石來球磨粉碎後，藉由 喷射研磨將平均粒徑粉碎至1 [以m ]以下來製作。 接著’將混合粉末在110 [ °C ]使其乾燥後，以 200[kgf/cm2]的壓力藉由一軸加壓成形來製作05〇[mm]厚 20 [mm]程度之圓盤狀成形體。最後，將圓盤狀成形體放入 燒成用之石墨模具中，藉由以加壓壓力200 [kgf/cm2]，燒 鲁 成溫度1 8 0 0 [ °C ]來進行燒成處理’來製作實施例1之氮化 銘燒結體。又’燒成處理之氣氛係從室溫到1 〇〇〇 [ 〇c ]為真 ' 空氣氛，從1 〇 0 0 [ °C ]開始至燒成溫度為壓力0 · 1 5 [ MPa ]之 - 氮氣氣氛。 [實施例2] 在實施例2，除了使A1N粉末、MgO粉末、以及（Sm， CeMluOu粉末之重量比分別成為53. 0、2. 6、以及44. 4[wt%] 來秤量以外，藉由進行同於實施例1之處理，來製作實施 例2之氮化鋁燒結體。 9 7066-8513-PF；Ahddub 1344948 [實施例3] 在實施例3，除了使燒成溫度為1 7〇〇 [ °c ]以外，鼓 错由 進行同於實施例2之處理’來製作實施例3之氮化紹择結 體。 疋、、々 [實施例4] 在實施例4，除了使A1Ν粉末、MgO粉末、以及（Sin
Ce)Alii〇i8粉末之重量比分別成為53·5、1_6、以及44 9[wt%j 來秤量以外，藉由進行同於實施例1之處理，來製作實施 例4之氮化鋁燒結體。 [實施例5] 在實施例5，除了使A1N粉末、Mg〇粉末、以及（Sm Ce)AlH〇18粉末之重量比分別成為52. 4、3. 7、以及43, 9[蚁％] 來秤量以外，藉由進行同於實施例丨之處理，來製作實施 例5之氮化鋁燒結體。 [實施例6] 在實施例6,除了使氮氣氣氛之壓力為〇 9[Mp叫以 外’藉由進行同於實施例2之處理，來製作實施例6之氮 化鋁燒結體。 [實施例7] 在實把例7 ’首先，使A1N粉末、市售之b4C粉末（純 度9 8 [ % ]以上》平均趣仰μ彳=「 1、 約 1.5[#m])、以及（Sm，Ce)Alll〇18
粉末之重量比分別成A J成為53· 8、1.卜以及45. l[wt%]來秤量 後，以IPA為溶杳丨丨，你Λ ^ ^分則’使用尼龍製磨石來將這些粉末濕式混 合4小時。之後，莊丄 错由進行同於實施例1之處理，來製作 7066-8513-PF;Ahddub 10 1344948 實施例7之氮化鋁燒結體。 [實施例8 ] 粉末、粉末、以及（Sm， 為 53. 2、2. 1、以及 44. 6[wt0/〇] 之處理，來製作實施例δ之 在實施例8，除了使A1N CejAluOu粉末之重量比分別成 以外，藉由進行同於實施例7 氮化鋁燒結體。 [實施例9] 在實施例9,首先，將Α1Ν粉末8〇[§]與氧化銘（A·) 攀粉末u[g]分別放人第2圖所示之石墨㈣η及石墨掛 鍋12a、12b，如第2圖户斤示，將掛鍋13全體在溫度 • 湖叫，壓力之包含一氧化碳之氮氣氣氛 +保持2小時進行熱處理後，藉由使用尼龍製之磨石進行 球磨，來將熱處理粉末粉碎為平均粒徑1〇〜2〇[#爪卜來 作熱處理過之A1N粉末。 ^著，使熱處理過之A1N粉末與（Sm，Ce)Ain〇i8粉末 •:重里比分別成為761及23 9[紂%]來秤量後，將莰烯與 氧化銘磨石共同放人燒瓶中，將水浴設定為叫。c ]。获稀 /奋解，在燒觀内的物f成為懸浮液狀時，藉由使螺旋禁回 •，來攪拌5分鐘。攪拌後’將水浴更換為放入了冰水的容 =同樣的，一邊攪拌一邊冷卻。由於莰烯凝固而造成螺 方疋4的回轉變慢時，停止螺旋紫之回轉，將燒杯内的物質 2出在襯塾上’放置2天使㈣昇華。由於在襯墊還殘留 著調和秦末與氧化紹磨叾，藉由過蒒而將粉末與磨石分 離。接著，將混合粉末以酬kgf/cm2]之壓力藉由一轴成 11 7〇66-85l3-PF；Ahddub 1344948 形來製作0 50 [mm]厚20[mm]程度之圓盤狀成形體。最後， 將圓盤狀成形體放入燒成用之石墨模具中，藉由以加壓壓 力2〇〇[kgf/cm2]，燒成溫度1 900 [°C ]來進行燒成處理，來 • 製作實施例9之氮化鋁燒結體。又，燒成處理之氣氛係從 室溫到1 000 TC ]為真空氣氛，從looorc ]開始至燒成溫度 為壓力0. 15[MPa]之氮氣氣氛。 [實施例10 ] 在實施例10，首先使A1N粉末、MgO粉末、熱處理過 • 之A1N粉末、以及（Sm，Ce)Al πΟίϋ粉末之重量比分別成為 14. 2、〇 7、73. 1、以及11. 9[wt%]以外，以同於實施例9 之方法來將這些粉末混合。 接著，將混合粉末以200 [kgf/cm2]之壓力藉由一轴成 形來製作05〇[ mm]厚20[ mm]程度之圓盤狀成形體。最後， 將圓盤狀成形體放入燒成用之石墨模具中，藉由以加壓壓 力200 [kgf/cm2]，燒成溫度1 90 0 [°C ]來進行燒成處理，來 φ 製作實施例10之氮化鋁燒結體。又’燒成處理之氣氛係從 室溫到looorc]為真空氣氛，從l〇0〇rc]開始至燒成溫度 - 為壓力0. 15[MPa]之氮氣氣氛。 - [實施例11] 在實施例11，除了使A1N粉末、Mg0粉末 '熱處理過 之A1N粉末、以及（Sm，Ce)AlnOi8粉末之重量比分別成為 8.6、0.4、83.7、以及7.2[wt%]來秤量以外，藉由進行同 於實施例10之處理，來製作實施例U之氮化鋁燒結體。 [實施例12] 12 7066-8513-PF;Ahddub 1344948 在實施例12 ’首先使A1N粉末、MgO粉末、熱處理過 之A1N粉末、（Sm，Ce)Aln0i8粉末、以及氮化鈦（ΠΝ)粉末 之重量比分別成為14. 2 ' 0. 7、72. 9、11. 9、及0. 3[wt%] 來秤量以外’以同於實施例9之方法來將這些粉末混合。 接著’將混合粉末以200 [kgf/cm2]之壓力藉由一軸成 形來製作05〇[ mm]厚20[ mm]程度之圓盤狀成形體。最後， 將圓盤狀成形體放入燒成用之石墨模具中，藉由以加壓壓 力20 0 [kgf/cm2]，燒成溫度i 875|-c ]來進行燒成處理，來 製作實施例12之氮化鋁燒結體。又，燒成處理之氣氛係從 室温到l〇〇〇rC ]為真空氣氛，從i〇〇〇[°c ]開始至燒成溫度 為壓力0.15[MPa]之氮氣氣氛。 [實施例13] 在實施例 13’ 除了使 Sm2〇3、Ce〇2、以及 Al2〇3 以 Sm:Ce: A1 之莫耳比為0_ 15:0· 85:11之比率來濕式混合製作（Sm, CeMlnOu粉末之外’藉由進行同於實施例12之處理，來 製作實施例13之氮化紹燒結體。 [實施例14] 在實施例14，使A1N粉末、Mg〇粉末、熱處理過之A丄N 粉末、（Sm，CeMluOu粉末、以及TiN粉末之重量比分別 成為8.6、0.4、83.4、7.2、及〇. 3 [wt%]來秤量後，以同 於實施例9之方法來將這些粉末混合。 接著，將混合粉末以2〇〇[kgf/Cm2]之壓力藉由一軸成 形來製作</>50[mm]厚20[mm]程度之圓盤狀成形體。最後， 將圓盤狀成形體放入燒成用之石墨模具中，藉由以加壓壓 *7 0 66-8513-PF;Ahddub 13 1344948 力200 [kgf/cm ]，燒成溫度1 900 [ 〇c ]來進行燒成處理，來 製作實施例14之氮化銘燒結體。又，燒成處理之氣氛係從 室溫到1 000 [°C ]為真空氣氛，從1〇〇〇pc ]開始至燒成溫度 為壓力0.15[MPa]之氮氣氣氛。 [實施例15 ] 在實施例15’除了使Sm2〇3、ce〇2、以及Ah〇3以Sm:Ce:Al 之莫耳比為0. 2 : 0, 8 :11之比率來濕式混合製作（sm， CeMlnCh8粉末之外，藉由進行同於實施例14之處理，來 製作實施例15之氮化鋁燒結體。 [實施例1 6 ] 在實施例 16’除了使 Sm2〇3、ce〇2、以及 Al2〇3 以 Sm:Ce:Al 之莫耳比為0.15:0.85:11之比率來濕式混合製作（Sm， Ce)Α 1π〇1β粉末之外，藉由進行同於實施例9之處理，來製 作實施例1 6之氮化鋁燒結體。 [實施例17 ] 在實施例 17,除了使 Sm2〇3、ce〇2、以及 Α12〇3 以 Sm:Ce:Al 之莫耳比為0. 2 : 0. 8 : 11之比率來濕式混合製作（Sm， Ce)AlnOu粉末之外，藉由進行同於實施例9之處理，來製 作實施例17之氮化鋁燒結體。 [實施例18] 在實施例18 ’使熱處理過之A1N粉末、Sm2〇3、ce〇2、 以及Al2〇3粉末之重量比分別成為76. 1、0. 6、5. 1、以及 1 8. 3 [ wt% ]來秤量後，以同於實施例9之方法來將這些粉末 混合。 7066-8513-PF;Ahddub 14 1344948 接著’將混合粉末以200 [kgf/cm2]之壓力藉由一轴成 形來製作0 5〇[mm]厚20[mm]程度之圓盤狀成形體。最後， 將圓盤狀成形體放入燒成用之石墨模具中，藉由以加壓壓 力200 [kgf/Cm2]，燒成溫度190〇rc ]來進行燒成處理，來 製作實施例18之氮化鋁燒結體。又，燒成處理之氣氛係從 室溫到looorc ]為真空氣氛，從100〇rc ]開始至燒成溫度 為壓力0. 15[MPa]之氮氣氣氛。 [比較例1 ] 在比較例1，首先，將A1N粉末以200 [kgf/cm2]之壓 力藉由一軸成形來製作05〇[111„1；]厚2〇[111111]程度之圓盤狀成 形體。接著，將圓盤狀成形體放入燒成用之石墨模具中， 藉由以加壓壓力200[kgf/cm2]，燒成溫度i9〇〇[°c]來進行 燒成處理’來製作比較例1之氮化鋁燒結體。又，燒成處 理之氣氛係從室溫到1 〇 〇 〇 [ °C ]為真空氣氛，從1 〇 〇 〇 [。匸] 開始至燒成溫度為壓力0.15[MPa]之氮氣氣氛。 [比較例2 ] 在比較例2，首先使A1N粉末與MgO粉末之重量比分 別成為99.0以及秤量後，以IpA為溶劑使用尼 龍製之磨石將這些粉末濕式混合4小時。接著，使混合粉 末在liorc]乾燥後，以200 [kgf/cm2]之壓力藉由一軸成 形來製作0 50[mm]厚20 [nun]程度之圓盤狀成形體。最後， 將圓盤狀成形體放入燒成用之石墨模具中，藉由以加壓壓 力200 [kgf/cm2]，燒成溫度190〇rc ]來進行燒成處理，來 製作比較例2之氮化鋁燒結體。又，燒成處理之氣氛係從 15 7066-8513-PF；Ahddub 1344948
室溫到looorc ]為真空氣氛，從1 000 [<t ]開始至燒成溫度 為壓力0. 15[MPa]之氮氣氣氛。 X
[比較例3] 在比較例3’首先使A1N粉末與BA粉末之重量比分別 成為96.7以及3.3[wt%]秤量後，以IPA為溶劑使用尼龍 製之磨石將這些粉末濕式混合4小時。接著，使混合粉末 在11〇[。(：]乾燥後，以200 [kgf/cm2]之壓力藉由—軸成形 來製作0 50 [mm]厚20 [ππη]程度之圓盤狀成形體。最後，將 圓盤狀成形體放入燒成用之石墨模具中，藉由以加壓壓力 200 [kgf/cm2]，燒成溫度200〇rC]來進行燒成處理，來製 作比較例3之氮化鋁燒結體。又，燒成處理之氣氛係從室 溫到1.000 [I]為真空氣氛，從1〇00 rc]開始至燒成溫度為 壓力0. 15[MPa]之氮氣氣氛。 a [比較例4 ] 在比較例4,首先藉由同於實施例9之製程將熱處理 ❿過之A1N粉末以200 [kgf/cm2]之壓力藉由一軸成形來製作 05〇[mm]厚20[mm]程度之圓盤狀成形體。接著，將圓盤狀 .成形體放入燒成用之石墨模具中，藉由以加壓壓力 • 2〇〇[kgf/Cm2]，燒成溫度200〇rc]來進行燒成處理，來製 作比較例4之氮化鋁燒結體。又，燒成處理之氣氛係從室 溫到l〇〇〇rc]為真空氣氛，從i〇〇〇rc]開始至燒成溫度為 壓力0. 15[MPa]之氮氣氣氛。 [比較例5] 在比較例5 ’首先使A1N粉末、Snh〇3粉末以及Ce〇2粉 7066-8513-PF;Ahddub 丄6 ί. 3 1344948 末之重量比分別成$ 98.0 40以及秤量後，以 IPA為二片|使用尼龍製之磨石將這些粉末濕式混合4小 '接著使/昆合粉末在]乾燥後，以⑽[kgf/cm2] 之壓力藉由一軸成形來製作必50[_]厚20[_]程度之圓盤 狀成形體。最後， 將圓盤狀成形體放入燒成用之石墨模具 申藉由以加壓壓力200 [kgf/cm2]，燒成溫度18〇〇[°c ]來 進行燒成處理’來製作比較例5之氮化紹燒結體。又，燒
成處理之氣氛係從室溫到1 〇〇〇 [ X：]為真空氣氛，從 looorc ]開始至之燒成溫度為壓力G. 15[Mpa]之氣氣氣氛。 [比較例6] 在比較例6，除了使燒成溫度為！ 85〇 [七]以外，藉由 進行同於實施例12之處理來得到比較例6之氮化鋁燒結 體。 [比較例7] 在比較例7，除了使A1N粉末、Sm2〇3粉末以及CeCh粉 末之重里比为別成為98.96、0.99、以及0.05[wt%]來抨量 以外’藉由進行同於比較例5之處理，來製作比較例7之 氮化鋁燒結體。 對於藉由以上處理所得到之實施例及比較例之氮化鋁 燒結體進行評價之結果係如以下表1及表2所示。 7066-8513-PF;Ahddub 17 1344948
【m 熱傳導率 W/mK LO CO CO LT5 03 CO CT> 〇〇 cO m CO 1 1 1 1 1 1 I 1 CD LT5 <NJ m XRD (Sm，Ce) AI11O18 有無 4? 你 (Sm, Ce) AliiOie (換算量） 64.87 26.65 ,27.68 28.35 1 27.37 1 27.58 28.35 27.79 ο 3 5.17 3. 78 5.74 5.42 σ> 呀 CO 3.07 18.58 18.02 9.52 特性 Sm/Ce 莫耳 比 P' ' « 0 ο ο ο ο 〇 <=> ο O o ο ο O o g 0 o 0 g 0 OO 0 to 00 0 CO 0 CO 03 〇 CO G> C<1 OJ 〇 0. 23 装 s 05 ς〇 CO 1-^ s CO CO § g 0 g <=> s c> CO 寸 o 寸 (Nl 0 LO <=> in <=> CD (Nl C3 LO (>3 〇 g 〇 <ZZ> S c> Sv j 2：、穴 0 s CZJ S ο S C3 s 0 S 0 s 0 (ΝΙ οα ο s 0 C<1 oa 0 00 0 (Nl OO 〇 05 〇 05 〇 CO 0 CO 卜 〇 CO 0 c? jD CO 4.66 寸 〇0 CO 05 呀 <J3 卜 寸’ Csl 〇0 ς〇 05 一 t£> CO 寸 oi CT> C=> ε c=> 0¾ 0 CO OO 〇 00 LO <=> 00 0 OT> eo 寸 CO <>0 05 另 pi 4 0.52 L〇 Ο LO ΙΛ o CO L〇 Ο L〇 0 LO LO Ο LO 〇 0 g CD g 0 OO 0 cr> <NI 〇 0 0 CO 0 CO LT5 0 00 CD 0 c- CO 0 100-300°C 電阻變化 0 OJ ρ-< οα F ' i <N1 CO 1 i CT> 1 1 cvi 〇 (N1 05 Οί F-'< 00 ，i Oi ，丨· < CO· 00 00 00 <T> 1 " 4 0 c^i 電阻率 §500°C e G 5. 6E+08 2. 7Ε4-09 1.2Ε+09 2. 6E+09 2. IE十09 2. 7E+09 6. 7E+08 |1.7E+09| 4.2E+09 5.0E+09 3.8E+09 2.5E+09 1. 1E+09 7.4E+08 3. 0E+08 2.8E+08I 2. 2E+08 7. 8E+08 體積 @300°C § G 5. 5E+09 2.1ΕΗ1 1.5Ε+11 3.3EH1 |1_2E+12| 3.2E+11 1.3E4-11 |2. OEHlI 8.2E+11 3.8E+11! 8.8E+11 7_5EH1 1.2E4-11 1.4E4-11 2. 0E4-10 1.0E+10 5. 0E+09 5.0E+10 s i @100°C B G 6.1E+11 2.0Ε+13 12. ΟΕ+13 I4.0E+13I 1 5.0+13 I |2. 3E+13I I1.7E+13I I2.2E+13I |7.0E+13| |3_0E+13 丨 |5_8E+13| |6_0E+13| |1.5E+12| |8.7E+12| 1.3E+12 |7. OE-Mll 4.2E+11 5· 1E+12 i N2壓 co D- Ξ LO LO Ο LO Ο LO 〇 LO <=> CT) LO <=> LO c> LO 0 LO 〇 LO 〇 LO 〇 LO 〇 LO 〇 LO C> LO 〇 LO 〇 0. 15 燒成條件 燒成溫度 P C3 § g 00 g 卜 g OO g OO g OO Ο OO g 00 g Οΰ g CT> g LO £ LO £ 〇 CTi 〇 05 〇 CT> 〇 CJi 〇 CT> Ah〇3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 I 1 1 1 1 1 1 1 1 CC 〇〇 1 < S 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1—· LO Sm2〇3 1 1 1 I 1 1 1 1 1 1 1 I 1 1 I 1 I 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 CO 0 | 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 CO c> CO c> CO <3> CO <=> 1 1 1 1 1 1 0) eo 3 实 ^ C<1 CO 寸 σ> 寸 05 CO 寸 ^P 寸 LO ς〇 σ> CO 05 C<1 卜’ 05 05 <N3 卜· oa 05 CO <N1 05 CO OJ 1 1 熱處理 AIN > 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 C〇 CO 卜 CO 00 CT> OJ CT> CM 卜 CO 00 CO 00 CD CO CD 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 • t i i oi 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 卜 ，丨·Η ς£5 CO oi CO 卜 CO CD (>J 1 1 1 1 1 1 Γ- 0 <=> 卜 o 卜 ο 呀 ο 0 1 1 1 1 1 1 2 1 i 寸’ CO 53. 0 CO m LO CO LO 寸 oi in 0 CO LO 53.8 00 CO LO 1 1 <>J CO 00 CM CO CO od ς〇 〇d 1 1 1 1 1 1 1實施例11 1實施例2 1 1實施例31 1實施例4 1 1實施例51 1實施兩飞] 1實施例7 I 1實施例8 1 1實施例9 1 1實施例io| 1實施例ii| 實施例12 1實施例13| 1實施例14| 1實施例15| 1實施例16| 1實施例Til 1實施例18l qnppqv'a 丨£158—990卜 s 1344948
【i 熱傳導率 | W/mK CO σ> s g 1 1 s 1 1 OO CD XRD (Sm, Ce) AI11O18 有無 碟 硪 碟 (Sm, Ce) AlnOis (換算量） ο 7.94 5.74 3.30 恃性 jSm/Ce 莫耳 比 1 1 I 咖 1 1 1 1 CO d 13.98 奴左 - ,<0.01 s <〇 <0.01 <0.01 〇 c> in 〇 s 0 ^ j 5并 ° S 〇 0 TO <=? ΙΛ 〇 s CD <35 C5 s 0 <0.01 <0.01 <0.01 <0.01 CD O’ 寸 CT5 0.04 ko.oil <0.01 <0.01 <0.01 CM 00 0 0.18 0.63 100-300。。 電阻變化 LO CO 0 CT> CM CO CM 卜 oi 05 〇 〇〇 f阻率 @500°C § G 2. 0E+051 4. 0EH3 2.3EH0 1.0E+11 3. 0E4-07 8.3E+09I 4.0E+061 體積5 @300°C 1 Ωαη |2.0E+07| 8. OE+14 |1.0E+13| 1.0E+13 U.OE+lOl 4.0E+13 1.7E+0.8 @100°C Ξ 〇 G |6. 3E+10I 1.0E+15 |8. 0E+15I 2. OE+15 |2. 0E+13| 3.OE+14j 1.1E+10 N2壓 c£ s LO 〇 in LO LO c LO O* LO 〇 燒成條件 燒成溫度 P 1900 Ξ 2000 2000 1 1800 g 〇〇 1800 Al2〇3 1 1 1 1 3 1 1 1 1 1 〇 1 1 LD O’ Sm2〇3 1 J 1 1 1 1 1 〇 1 1 0.99 z 卜 CO 0 1 1 ϊ #命 > CT> 1 1 J 熱處理 AIN 1 1 1 1 1 1 ! 100.0 1 1 CT) C^* 1 1 1 1 1 1 CO CO 1 1 1 1 1 1 1 1 s s •Μ 1 1 〇) 1 1 1 1 1 1 卜 CJ 1 1 2： ·—H *< 〇 〇 0 ai 0¾ 卜 CO 0¾ 1 1 0 od <T> CM 98.96 比較例1 1比較例2| 1比較例3| 1比較例4| 1比較例5| 1比較例6 1比較例7| qnpid — ss-990. s 1344948 [評價方法] 分別測定實施例及比較例之氮化鋁燒結體之金屬成分 含有量[wt%]、碳量[Wt%]、在100、300、500rc]之體積 電阻率[Ω · cm]、伴隨著從1〇〇rc ]到3〇〇[t：]升溫之體積 電阻率的變化量 '熱傳導率[w/n]K]、以及Sm/Ce莫耳比。 又’在實施例及比較例之氮化鋁燒結體中調查（Sm， CeUlwOu相之有無.又，各值係以下之方法來測定。 (1)金屬成分含有量 金屬成分含有量係藉由ICP發光光譜分析來定量。 (2 )碳量 碳里係藉由高頻率加熱紅外線吸收法來定量。 (3) 體積電阻率 體積電阻率係藉由依照JIS C2141之方法在真空氣氛 下在1 00 300、5〇〇[°C]測定。具體而言，使試驗片形狀 為0 5O[mm]Xi[mm] ’主電極徑為2〇[關]，保護電極内徑 為30[mm]保濩電極外徑為4〇[_]，施加電極徑為隨] 來將各電極藉由銀來形成…施加電壓為5〇〇[v/_]， 在電壓施加後1分鐘時讀取電流，算出體積電阻率。 (4) 體積電阻率之變化量 體積電阻率之變化量，係將在100TC]之體積電阻率A 與在30〇rc]之體積電阻率A，之值代入數式]叫（在 ioo[c]之體積電阻率A/在議rc]之體積電阻率a,)來 算出。 (5) 熱傳導率 7066-8513-PF;Ahddub 20 1344948 熱傳導率係藉由雷射閃光法來測定β (6) Sm/Ce 比
Sm/Ce比係將Sm含有量[以…與Ce含有量[wt%]代入 數式：（Sm 含有量[wt%]/150. 36)/(Ce 含有量[wt%]/140. 12) 來算出。 (7) (Sm，CeMliiOu 相之有無 藉由回轉對陰極型X光繞射裝置（理學電機製， RINT)，藉由是否檢出（Sm，CejAliiChda來判斷。又，由於 (Sm，Ce)Aln〇18無JCPDS卡，因此藉由確認ceAln〇18相的 向峰’來確認（Sm，Ce)Aln〇u相的有無。又，測定條件為， X光源：CuKa光、50[kV]、30 0 [mA]、單色光入射角20 : 10〜70[〇C ]。 [評價] 對於實施例1〜18之氮化鋁燒結體與比較例丨〜7之氮化 鋁燒結體，比較在300 [r]& 5〇〇rc]之體積電阻率，如表 1、表2及第3圖所示，相對於在實施例卜18之氮化鋁燒 結體中，在300 [t ]及500 [°C ]之體積電阻率之雙方皆顯示 適合作為靜電夹頭之基體材料來利用之體積電阻率 (10〜10 2)，在比較例卜7之氮化鋁燒結體，在]及 500 [°C]之體積電阻率之至少一方顯示不適合作為靜電夾 頭之基體材料來利用的體積電阻率。更且，可知若比較隨 著從1 0 0 [ C ]升溫到3 0 0 [。(：]時之體積電阻率之變化量，除 了比較例2、6、7以外，比較例之氮化紹燒結體較實施例 卜18之氮化鋁燒結體之體積電阻率變化量大，表示體積電 7066-8513-PF;Ahddub 1344948 阻率之溫度依存性大。 、 因此’對於實施例1〜18之氮化鋁燒結體之構成與比較 例1〜7之氮化鋁燒結體之構成差異來評價，發現比較例1〜4 • 之氮化铭燒結體内沒有存在（Sm，Ce)Alu〇18相，又，即使 . 在如比較例卜7之氮化鋁燒結體中存在（sm，CeMlnOida 之情況’也如比較例6之第4圖之SEM照片（表示從比較例 6之氮化铭燒結體所得到之物）所示’由於相對於實施例 1〜18之氮化铭燒結體之燒成溫度’燒成溫度較低，所以（S m，
Ce) A1 u〇u相（第4圖所示之白色領域）孤立存在。又，在比 較例5中，由於沒有添加c或Mg原料，因此在氮化鋁粒子 内C 〃、Mg ;又有固溶，因此在咼溫氣氛下，體積電阻率比適 合作為靜電夾頭之基體材料之體積電阻率低。又，在比較 例7中，由於Sm/Ce比大，因此在低溫氣氛下之體積電阻 率低，較適合作為靜電夾頭之基體材料來利用之體積電阻 率還低。 • 相對於此，可知在實施例卜18之氮化鋁燒結體内，存 在（Sm，Ce)Alll0l_，又（Sm，Ce)Aln〇is 相係如第 5 圖之 ,SEM照片.（表示從實施例12之氮化紹燒結體所得之物）所示 -連續的形成，形成導電路徑。又，從實施例卜18之氣化紐 燒結體與比較例1、5可知，A眘A v丨1 ，。 ί) 了知，在實施例卜18之氮化鋁燒結 體中’至少氮化鋁粒子内C與Mg之至少一方固溶。 由此可知，藉由在氮化㈣子之粒界上形成由（Sm， CeHLOu相連續形成之導電路徑之同時，氮化㈣子内之 C與“之至少-方固溶，可提供在高溫氣氛下顯示適合作 7066-8513-PF;Ahddub 22 1344948 為靜電夾頭之基體材料來利用之體積電阻率，且體積電阻 率之溫度依存性小之氮化鋁燒結體。 對於上述發現，本發明之發明者們，推測.
Ce)Alll()18相在氮化銘粒子之粒界相形成導電路徑，而對粒 界相之體積電阻率之溫度依存性小有貢獻。又，本發明之 發明者們’推測藉由對於氮化姉子内之c與心之至少一 方的固,合’即使在尚溫氣氛下也使氮化鋁粒子内之體積電
阻率維持高值’而對使導電路徑不會移行到氮化紹粒子内 有所貢獻。 一又，（Sm，COAlnOu相之體積電阻率’係如第6圖所 不，根據Sm與Ce含有量之莫耳比Sm/Ce來變化，莫耳比 在〇· 05以下之情況’體積電阻率變的比作為靜電夾頭之基 體材料來利用之值還大，簟耳 疋 旲斗比為〇· 3以上之情況，體積 電阻率比作為靜電夾頭之基體材料來利用之值小^因此， 以調製於0. 05以上0. 3以
Sm與Ce之含有量莫耳比Sm/Ce
下之範圍内為佳。又，如表i 鋁燒結體，Sm與Ce含有量之 所示，在實施例1〜丨8之氮化 莫耳比Sm/Ce在上述範圍内。 又如表1所示，可發現實施例1〜丨8之氮化鋁燒結體 之共通特性為，在100[°c ]之體積電阻率A與在300 [°C ] ，體積電阻率A，之比1〇g(A/A，）在15以上2 2以下之 範圍又，發現在3〇〇rc ]之體積電阻率1χ1〇9[Ω . cm]以 上2χ1〇12[Ω . cm]以下之範圍。又，發現在50〇rc]之體積 電阻率為1χ108[Ω . cm]以上1χ1〇ι1[Ώ . cm]以下之範圍。 又’表1雖然沒有顯示，但在實施例12〜15之氮化鋁 7066*8513-PF；Ahddub 23 1344948 燒結體，發現根據JIS Z8721之亮度為N4以下。實施例 12〜15之氮化鋁燒結體，作為過渡元素使其含有Ti，但本 發明並不限定於Ti，只要從周期表之IVA族、VA族、ViA 矣VIIA知、及νίΠΑ族中選出至少1種類以上之過渡元 素，任何過渡元素皆可。又，過渡元素之含有量在〇 〇i[wt%] 以上1. 0[wt%]以下之範圍為佳。 在此’氮化紹燒結體之熱傳導率高者為佳，具體而言 以30[W/mK]以上為佳，而以5〇[w/mK]以上更佳。又，實施 例之氮化鋁燒結體，（Sm，Ce)Alii〇i8粉末量愈少，熱傳導 率愈高，如表1所示，實施例2〜7之氮化鋁燒結體之熱傳 導率較實施例1之氮化鋁燒結體之熱傳導率顯示高值。 又，對於實施例9〜18之氮化鋁燒結體，為使（Sm， Ce)Aln0l8粉末量少也可在燒成後連續形成（Sm，Ce)Aiii〇i8 相，而使氮化鋁粉末較（Sm，Ce)Ali|〇,8粉末之粒徑大。具 體而5，相對於使（Sm，Ce)A1"〇i8粉末之粒徑為以 下，使氮化鋁粉末之粒徑為1〇~2〇["m]。又，此氮化鋁粉 末為熱處理之氮化鋁粉末，熱處理時使c固溶且使粒徑大 之物。 以上’說明應用由本發明者們作成之發明之實施形 態，但並非由於此實施形態來進行之本發明之開示一部分 之述及圖式而限定本發明。亦即，基於上述實施形態， 由當業者進行之其他實施形態、實施例及運用技術等當然 也皆屬於本發明之範疇。 24 7066-8513-PF；Ahddub 1344948 【圖式簡單說明】 體之構成之 第1圖係表示與本發明有關之氮化叙繞妹 模式圖。 第2圖係表 之模式圖。 示用於氮化銘粉末之熱處 理之坩鍋的構成 第3圖係表示對於實施例j 〇與比較例上、2〜7之氮化 鋁燒結體測定伴隨溫度變化之體積電阻率之變化之結果的 圖。
第4圖係表示比較例6之氮化鋁燒結體表面之sem照 片之圖。 第5圖係表不實施例丨2之氮化銥燒結體表面之照 片之圖。 第6圖係表示伴隨Sm/Ce比之變化（sm，Ce)Aiii〇i^g 之體積電阻率變化的圖。 【主要元件符號說明】 1〜A1N粒子； 2〜導電路徑； 11、12a、12b、13〜石墨坩鍋。 7066-8513-PF;Ahddub 25

Claims (1)

13^44948 第 096108414·號 龜
十、申請專利範圍： 1. 一種虱化鋁燒結體，包含氮化鋁及（Sm，’Ce)A1"〇i8 以及0.16〜0.61重量％的（：與〇.24〜2.33重量％的心之至少 一者，Sm與Ce之含有量的莫耳比Sm/Ce在〇 〇5以上〇 3 以下的範圍内’其特徵在於：在氮化鋁粒子之粒界上，由 (Sm’ Ce)Aln0u所形成之導電路徑連續形成之同時，氮化 IS粒子内之C與Mg之至少一方固溶。 2·如申請專利範圍第1項之氮化鋁燒結體，其中，在 1〇〇[°(：]時之體積電阻率人與在3〇〇[。(：]時之體積電阻率 A比log (A/A )在1.5以上2.2以下的範圍内。 3.如申請專利範圍第1或2項之氮化鋁燒結體，其中， 在300 [°C ]之體積電阻率在1χ1〇9[Ω . cm]以上2χ1〇12[Ω . cm ]以下之範圍内。 4·如申請專利範圍第1或2項之氮化鋁燒結體，其中， 在500 [°C ]之體積電阻率在1χ1〇8[Ω . cm]以上1χΐ〇η[Ω · cm]以下之範圍内。 5.如申請專利範圍第1或2項之氮化鋁燒結體，其中， 根據JIS Z8271之亮度為N4以下。 6 ·如申請專利範圍第1或2項之氮化鋁燒結體，其中， 係以〇.01[wt%]以上以下的範圍含有從週期表中 之IVA族、VA族、VIA族、VIIA族以及VIIIA族中選出之 至yi種類以上之過渡金屬元素。 7.如申請專利範圍第1或2項之氮化鋁燒結體，其中 該氮化紹燒結體的熱傳導率為73W/mK以下。 7066-8513-PF；Ahddub 26 S 1344948 第 096108414*號 /ΠΓ7ΡΤ7Τ 1 (产年4月 8. —種半導體製造裝置丐組件，其特徵在於··至少其 P刀為由申°月專利範圍第1至7項任一項之氮化鋁燒結 體所構成。 - 9· 一種申請專利範圍第1至7項任一項之氮化鋁燒結 . 體之製造方法，其特徵在於具有： 將KC粉末與Mg0粉末之至少一種與（Sm，Ce)Ai"〇i8 粉末混合成氮化鋁粉末，成形混合粉末之製程；及 將前述製程中所得到之成形體在1 700 TC]以上之氮氣 氛下以熱壓燒結來製造氮化鋁燒結體之製程。 10·—種申請專利範圍第丨至7項任一項之氮化鋁燒結 體之製造方法，其特徵在於具有： • 藉由在碳還原氣氛下將氮化鋁粉末與氧化鋁粉末一起 升溫至2000[t：]以上之溫度來將氮化鋁粉末熱處理之製 程； 將上述熱處理過之氮化鋁粉末與至少（Sm，Ce)Ain〇ig φ 粉末混合，成形混合粉末之製程；及 將前述製程中所得到之成形體在i7〇〇 [它]以上之氮氣 氛下以熱壓燒結來製造氮化銘燒結體之製程。 ' Π. 一種申請專利範圍第1至7項任一項之氮化鋁燒結 體之製造方法’其特徵在於具有： 藉由在碳還原氣氛下將氮化鋁粉末與氧化鋁粉末一起 升溫至2000 [。(：]以上之溫度來將氮化鋁粉末熱處理之製 程； 將上述熱處理過之氮化鋁粉末中混合沒有熱處理之氮 7066-8513-PF；Ahddub 27
以及（Sm，Ce ) A111018粉末，成形混合 1344948 ^ • 第 096108414,號 f ' I 3 化銘粉末、Mg〇粉末、 粉末之製程；及 將則述製程中所得到之成形體在1 700 [ t ]以上之氮氣 氛下以熱壓燒結來製造氮化鋁燒結體之製程。 12. 一種申請專利範圍第1至7項任-項之氮化鋁燒結 體之製造方法，其特徵在於具有： 藉由在石反還原氣氛下將氮化铭粉末與氧化銘粉末一起 升’皿至2000[ c ]以上 < 溫度來將氮化鋁粉末熱處理之製 程； 將上述熱處理過之氮化紹粉末中混合沒有熱處理之氮 化銘粉末、Mg0粉末、Μ-粉末、^粉末、以及Μ. 粉末’成形混合粉末之製程；及 將刖述製私中所得到之成形體在i]以上之氮氣 氛下以熱壓燒結來製造氮化鋁燒結體之製程。
7066-8513-PF;Ahddub 28 S
TW096108414A 2006-03-20 2007-03-12 Aluminum nitride sintered body, member for semiconductor manufacturing device, and method of manufacturing aluminum nitride sintered body TWI344948B (en)

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