JPH075378B2 - 黒色窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 - Google Patents
黒色窒化アルミニウム焼結体とその製造方法Info
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- JPH075378B2 JPH075378B2 JP62075620A JP7562087A JPH075378B2 JP H075378 B2 JPH075378 B2 JP H075378B2 JP 62075620 A JP62075620 A JP 62075620A JP 7562087 A JP7562087 A JP 7562087A JP H075378 B2 JPH075378 B2 JP H075378B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 イ．発明の目的 産業上の利用分野 本発明は絶縁基板、ヒートシンク、半導体パッケージ材
料等に使用される黒色を呈する窒化アルミニウム焼結体
とその製造方法に係り更に詳しくは高密度、高熱伝導性
を有する焼結体であって、かつ低温で製造できる方法に
関する。
料等に使用される黒色を呈する窒化アルミニウム焼結体
とその製造方法に係り更に詳しくは高密度、高熱伝導性
を有する焼結体であって、かつ低温で製造できる方法に
関する。
従来の技術 近年LSIの高集積、高密度化に伴って熱伝導性の良い絶
縁性基板材料が要望されている。従来、絶縁性基板材料
としてはアルミナ焼結体が最も多く使用されている。し
かしアルミナ基板では熱伝導率が低く（約20w/m.k）熱
膨張率がシリコンに比べて大きいため接合性が悪い等の
問題点が多かった。そこで熱伝導率が良く熱膨張率もシ
リコンに近い窒化アルミニウム（AlN）焼結体が注目さ
れている。さらに窒化アルミニウム焼結体は機械的強度
も高く（40−50Kg/mm2）、誘電率も小さく電気的特性も
すぐれている。
縁性基板材料が要望されている。従来、絶縁性基板材料
としてはアルミナ焼結体が最も多く使用されている。し
かしアルミナ基板では熱伝導率が低く（約20w/m.k）熱
膨張率がシリコンに比べて大きいため接合性が悪い等の
問題点が多かった。そこで熱伝導率が良く熱膨張率もシ
リコンに近い窒化アルミニウム（AlN）焼結体が注目さ
れている。さらに窒化アルミニウム焼結体は機械的強度
も高く（40−50Kg/mm2）、誘電率も小さく電気的特性も
すぐれている。
しかしながら窒化アルミニウムは共有結合性が強く難焼
結性材料であるため緻密な焼結体を得ることが困難であ
る。その為現在迄焼結助剤を用いる方法やホットプレス
法により緻密な窒化アルミニウム焼結体を得る試みが種
々なされている。窒化アルミニウム粉末に焼結助剤とし
て希土類酸化物やアルカリ土類酸化物を添加して非酸化
性雰囲気中で常圧又はホットプレス法により焼結されて
いる。このとき得られる窒化アルミニウム焼結体の密度
は比較的高い値を示す熱伝導率の点では不十分である。
更に焼結温度は通常1800℃以上と非常に高くその為製造
コストの上昇を招いていた。
結性材料であるため緻密な焼結体を得ることが困難であ
る。その為現在迄焼結助剤を用いる方法やホットプレス
法により緻密な窒化アルミニウム焼結体を得る試みが種
々なされている。窒化アルミニウム粉末に焼結助剤とし
て希土類酸化物やアルカリ土類酸化物を添加して非酸化
性雰囲気中で常圧又はホットプレス法により焼結されて
いる。このとき得られる窒化アルミニウム焼結体の密度
は比較的高い値を示す熱伝導率の点では不十分である。
更に焼結温度は通常1800℃以上と非常に高くその為製造
コストの上昇を招いていた。
又最近では高純度の窒化アルミニウム粉体が得られるよ
うになり特開昭60−71575では透光性のある窒化アルミ
ニウム焼結体を常圧又はホットプレス法により得てい
る。このような窒化アルミニウム焼結体は焼きムラ或は
色ムラが生じ易い。又太陽光（紫外線）等により焼結体
の色調が変化する場合もありパッケージ基板として使用
した場合、内部のICメモリーに悪影響を及ぼすことが十
分に考えられる。
うになり特開昭60−71575では透光性のある窒化アルミ
ニウム焼結体を常圧又はホットプレス法により得てい
る。このような窒化アルミニウム焼結体は焼きムラ或は
色ムラが生じ易い。又太陽光（紫外線）等により焼結体
の色調が変化する場合もありパッケージ基板として使用
した場合、内部のICメモリーに悪影響を及ぼすことが十
分に考えられる。
発明が解決しょうとする問題点 本発明の目的は高密度、高熱伝導性を有しかつ遮光性に
すぐれた黒色窒化アルミニウム焼結体とその焼結体を比
較的低温による焼結で製造し得る方法を提供することに
ある。
すぐれた黒色窒化アルミニウム焼結体とその焼結体を比
較的低温による焼結で製造し得る方法を提供することに
ある。
ロ発明の構成 問題点を解決するための手段 本発明の第１は、窒化アルミニウムを主成分とし、カル
シウムアルミネート化合物と金属タングステン及び／又
は金属モリブデンを含有する黒色窒化アルミニウム焼結
体である。
シウムアルミネート化合物と金属タングステン及び／又
は金属モリブデンを含有する黒色窒化アルミニウム焼結
体である。
その第２は、「焼結助剤として重量％で合計0.01〜20％
のタングステン酸カルシウム粉末及び／又はモリブデン
酸カルシウム粉末と残部が酸化アルミニウムからなる粉
末を混合成形した後、非酸化性雰囲気中で焼成すること
を特徴とする黒色窒化アルミニウム焼結体の製造方法で
ある。
のタングステン酸カルシウム粉末及び／又はモリブデン
酸カルシウム粉末と残部が酸化アルミニウムからなる粉
末を混合成形した後、非酸化性雰囲気中で焼成すること
を特徴とする黒色窒化アルミニウム焼結体の製造方法で
ある。
作用及び実施例 以下本発明について具体的に説明する。
窒化アルミニウム粉末は平均粒径10μｍ以下の細かいも
ので好ましくは22μｍ以下が良い。焼結助剤として用い
るタングステン酸カルシウムおよびモリブデン酸カルシ
ウムは化学式ではそれぞれCaWO4,CaMoO4と示される。
ので好ましくは22μｍ以下が良い。焼結助剤として用い
るタングステン酸カルシウムおよびモリブデン酸カルシ
ウムは化学式ではそれぞれCaWO4,CaMoO4と示される。
タングステン酸カルシウムおよびモリブデン酸カルシウ
ム粉末は平均粒径10μｍ以下の細いものが好ましく、特
に５μｍ以下のものが良い。タングステン酸カルシウム
およびモリブデン酸カルシウムの添加量は窒化アルミニ
ウムを含む全量の0.01〜20重量％が良く、特に１〜10重
量％が好ましい。添加量が0.01重量％より小であると緻
密な焼結体が得られず、かつその焼結体は灰色を呈する
からである。一方添加量が20重量％より多い場合には結
晶粒の成長が顕著になり密度の低下および焼結体の強度
の低下を示しかつ熱伝導率の低下を招くから好ましくな
い。
ム粉末は平均粒径10μｍ以下の細いものが好ましく、特
に５μｍ以下のものが良い。タングステン酸カルシウム
およびモリブデン酸カルシウムの添加量は窒化アルミニ
ウムを含む全量の0.01〜20重量％が良く、特に１〜10重
量％が好ましい。添加量が0.01重量％より小であると緻
密な焼結体が得られず、かつその焼結体は灰色を呈する
からである。一方添加量が20重量％より多い場合には結
晶粒の成長が顕著になり密度の低下および焼結体の強度
の低下を示しかつ熱伝導率の低下を招くから好ましくな
い。
次に焼結は非酸化性雰囲気中で行うことが必要である。
非酸化性雰囲気としては窒化ガス、アルゴンガス、ヘリ
ウムガス、一酸化炭素ガス、水素ガス、アンモニヤガス
等あるいはこれらの混合雰囲気、更には真空中等が使用
できる。特に窒素ガス中が好ましい。焼結温度は1500〜
2100℃が良く、好ましくは1550〜1800℃が良い。又焼結
は通常、常圧焼結法で行うが減圧焼結法或は加圧焼結法
でも良い。以下実施例によって本発明を具体的に説明す
る。なお表１は窒化アルミニウムにタングステン酸カル
シウム及び／又はモリブデン酸カルシウムを添加した場
合の実施例を、表２は比較例を示す。
非酸化性雰囲気としては窒化ガス、アルゴンガス、ヘリ
ウムガス、一酸化炭素ガス、水素ガス、アンモニヤガス
等あるいはこれらの混合雰囲気、更には真空中等が使用
できる。特に窒素ガス中が好ましい。焼結温度は1500〜
2100℃が良く、好ましくは1550〜1800℃が良い。又焼結
は通常、常圧焼結法で行うが減圧焼結法或は加圧焼結法
でも良い。以下実施例によって本発明を具体的に説明す
る。なお表１は窒化アルミニウムにタングステン酸カル
シウム及び／又はモリブデン酸カルシウムを添加した場
合の実施例を、表２は比較例を示す。
実施例１ 平均粒径が２μｍの窒化アルミニウム粉末に
タングステン酸カルシウム粉末を3.9重量％を添加し混
合した。次にこの混合物を室温で約1200Kg/cm2で加圧し
て成形体とした。その後この成形体を窒素ガス雰囲気下
の1600℃で３時間焼結して窒化アルミニウム焼結体を得
た。得られた焼結体は緻密で且つ遮光性にすぐれたきれ
いな黒色を呈した。又密度および熱伝導率を測定しその
結果を表１に示した。
タングステン酸カルシウム粉末を3.9重量％を添加し混
合した。次にこの混合物を室温で約1200Kg/cm2で加圧し
て成形体とした。その後この成形体を窒素ガス雰囲気下
の1600℃で３時間焼結して窒化アルミニウム焼結体を得
た。得られた焼結体は緻密で且つ遮光性にすぐれたきれ
いな黒色を呈した。又密度および熱伝導率を測定しその
結果を表１に示した。
実施例２〜11 実施例１で用いた窒化アルミニウム粉末
にタングステン酸カルシウム粉末あるいはモリブデン酸
カルシウム粉末をそれぞれ適当量添加し上記実施例１と
同様にして1600〜1800℃で焼結を行い窒化アルミニウム
焼結体を得た。それぞれについて密度および熱伝導率を
測定した。得られた結果は焼結助剤の種類、添加量、焼
結条件および色と共に表１に示した。
にタングステン酸カルシウム粉末あるいはモリブデン酸
カルシウム粉末をそれぞれ適当量添加し上記実施例１と
同様にして1600〜1800℃で焼結を行い窒化アルミニウム
焼結体を得た。それぞれについて密度および熱伝導率を
測定した。得られた結果は焼結助剤の種類、添加量、焼
結条件および色と共に表１に示した。
実施例12 平均粒径が２μｍの窒化アルミニウム粉末に
タングステン酸カルシウム粉末を3.9重量％およびモリ
ブデン酸カルシウム粉末を2.8重量％添加し混合した。
次にこの混合物を室温で約1200Kg/cm2で加圧して成形体
とした。その後この成形体を窒素ガス雰囲気下の1550℃
で３時間焼結して窒化アルミニウム焼結体を得た。得ら
れた焼結体は緻密で且つ遮光性にすぐれたきれいな黒色
を呈した。密度および熱伝導率を測定しその結果を表１
に示した。
タングステン酸カルシウム粉末を3.9重量％およびモリ
ブデン酸カルシウム粉末を2.8重量％添加し混合した。
次にこの混合物を室温で約1200Kg/cm2で加圧して成形体
とした。その後この成形体を窒素ガス雰囲気下の1550℃
で３時間焼結して窒化アルミニウム焼結体を得た。得ら
れた焼結体は緻密で且つ遮光性にすぐれたきれいな黒色
を呈した。密度および熱伝導率を測定しその結果を表１
に示した。
実施例13〜21 実施例12で用いた窒化アルミニウム粉末
にタングステン酸カルシウム粉末およびモリブデン酸カ
ルシウム粉末を適当量添加し上記実施例12と同様にして
1600℃〜1800℃で焼結を行い窒化アルミニウム焼結体を
得た。それぞれについて密度および熱伝導率を測定し
た。得られた結果は焼結助剤の種類、添加量、焼結条件
および色と共に表１に示した。なおＸ線回折によりこれ
らの窒化アルミニウムの焼結体の構成相は実施例１〜21
の何れもカルシウムアルミネート化合物と金属タングス
テン及び／又は金属モリブデンを主成分とする化合物で
あり、黒色化は金属タングステン及び／又は金属モリブ
デンの微細な分散により発現していることが判明した。
又体積抵抗率は1013Ohm cm以上と良好な絶縁性を示し
た。
にタングステン酸カルシウム粉末およびモリブデン酸カ
ルシウム粉末を適当量添加し上記実施例12と同様にして
1600℃〜1800℃で焼結を行い窒化アルミニウム焼結体を
得た。それぞれについて密度および熱伝導率を測定し
た。得られた結果は焼結助剤の種類、添加量、焼結条件
および色と共に表１に示した。なおＸ線回折によりこれ
らの窒化アルミニウムの焼結体の構成相は実施例１〜21
の何れもカルシウムアルミネート化合物と金属タングス
テン及び／又は金属モリブデンを主成分とする化合物で
あり、黒色化は金属タングステン及び／又は金属モリブ
デンの微細な分散により発現していることが判明した。
又体積抵抗率は1013Ohm cm以上と良好な絶縁性を示し
た。
比較例22 実施例１で用いた窒化アルミニウム粉末のみ
を用いて実施例１と同様に、1800℃、３時間の条件で窒
化アルミニウム焼結体を作成した。得られた焼結体は白
色を呈し殆んど緻密化していなかった。
を用いて実施例１と同様に、1800℃、３時間の条件で窒
化アルミニウム焼結体を作成した。得られた焼結体は白
色を呈し殆んど緻密化していなかった。
比較例23 比較例22で用いた窒化アルミニウム粉末に炭
酸カルシウム粉末を１重量％を添加し実施例１と同様に
して1800℃、３時間の条件で窒化アルミニウム焼成体を
作成した。得られた焼結体は灰色を呈し一部焼ムラが観
察された。
酸カルシウム粉末を１重量％を添加し実施例１と同様に
して1800℃、３時間の条件で窒化アルミニウム焼成体を
作成した。得られた焼結体は灰色を呈し一部焼ムラが観
察された。
比較例24 実施例１で用いた窒化アルミニウム粉末に酸
化イットリウム粉末１重量％添加し実施例１と同様にし
て1800℃、３時間の条件で窒化アルミニウム焼結体を作
成した。得られた焼結体は薄茶色を呈しかつ弱い透光性
を示した。又一部色ムラが観察された。
化イットリウム粉末１重量％添加し実施例１と同様にし
て1800℃、３時間の条件で窒化アルミニウム焼結体を作
成した。得られた焼結体は薄茶色を呈しかつ弱い透光性
を示した。又一部色ムラが観察された。
比較例25 実施例１で用いた窒化アルミニウム粉末に炭
酸カルシウム粉末を１重量％添加し実施例１と同様にし
て1700℃、３時間の条件で窒化アルミニウム焼結体を作
成した。得られた焼結体は白灰色を呈しあまり緻密化し
ていなかった。
酸カルシウム粉末を１重量％添加し実施例１と同様にし
て1700℃、３時間の条件で窒化アルミニウム焼結体を作
成した。得られた焼結体は白灰色を呈しあまり緻密化し
ていなかった。
比較例26 実施例１で用いた窒化アルミニウム粉末に酸
化イットリウム粉末を１重量％添加し実施例１と同様に
して1700℃、３時間の条件で窒化アルミニウム焼結体を
作成した。得られた焼結体は灰色を呈し、あまり緻密化
していなかった。
化イットリウム粉末を１重量％添加し実施例１と同様に
して1700℃、３時間の条件で窒化アルミニウム焼結体を
作成した。得られた焼結体は灰色を呈し、あまり緻密化
していなかった。
これら比較例22〜26で得られた窒化アルミニウム焼結体
についても実施例と同様に密度および熱伝導率を測定
し、得られた結果を 表２に示した。何れも熱伝導率は本発明に比較して低い
ことが判る。
についても実施例と同様に密度および熱伝導率を測定
し、得られた結果を 表２に示した。何れも熱伝導率は本発明に比較して低い
ことが判る。
ハ発明の効果 本発明の窒化アルミニウム焼結体は表１より焼ムラ及び
色ムラのない遮光性に優れた黒色を呈し又高密度で且つ
高熱伝導性を有しているため熱放散用基板材料として有
用である。さらに焼結温度が1800℃以下と従来に比べて
かなり低い温度で焼結できるため製造コストの低下とな
り工業的価値は非常に大である。
色ムラのない遮光性に優れた黒色を呈し又高密度で且つ
高熱伝導性を有しているため熱放散用基板材料として有
用である。さらに焼結温度が1800℃以下と従来に比べて
かなり低い温度で焼結できるため製造コストの低下とな
り工業的価値は非常に大である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西山 哲 愛知県名古屋市緑区鳴海町字伝治山３番地 鳴海技術研究所内 審査官 柳 和子
Claims (3)
- 【請求項１】窒化アルミニウムを主成分とし、カルシウ
ムアルミネート化合物と金属タングステン及び／又は金
属モリブデンを含有する黒色窒化アルミニウム焼結体 - 【請求項２】焼結助剤として重量％で合計0.01〜20％の
タングステン酸カルシウム粉末及び／又はモリブデン酸
カルシウム粉末と残部が窒化アルミニウムからなる粉末
を混合成形した後、非酸化性雰囲気中で焼成することを
特徴とする黒色窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - 【請求項３】常圧焼結法において、焼結温度が1800℃以
下で緻密化することを特徴とする特許請求の範囲第２項
記載の黒色窒化アルミニウム焼結体の製造方法
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/118,192 US4843038A (en) | 1986-11-13 | 1987-11-06 | Black sintered body of aluminum nitride and process for producing the same |
| DE8787116793T DE3778121D1 (de) | 1986-11-13 | 1987-11-13 | Schwarze sinterformkoerper aus aluminiumnitrid und verfahren zu ihrer herstellung. |
| EP87116793A EP0267623B1 (en) | 1986-11-13 | 1987-11-13 | Black sintered body of aluminum nitride and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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Country Status (1)
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