JPH075378B2 - 黒色窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 - Google Patents
黒色窒化アルミニウム焼結体とその製造方法Info
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- JPH075378B2 JPH075378B2 JP62075620A JP7562087A JPH075378B2 JP H075378 B2 JPH075378 B2 JP H075378B2 JP 62075620 A JP62075620 A JP 62075620A JP 7562087 A JP7562087 A JP 7562087A JP H075378 B2 JPH075378 B2 JP H075378B2
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- aluminum nitride
- sintered body
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- nitride sintered
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Description
【発明の詳細な説明】 イ.発明の目的 産業上の利用分野 本発明は絶縁基板、ヒートシンク、半導体パッケージ材
料等に使用される黒色を呈する窒化アルミニウム焼結体
とその製造方法に係り更に詳しくは高密度、高熱伝導性
を有する焼結体であって、かつ低温で製造できる方法に
関する。
料等に使用される黒色を呈する窒化アルミニウム焼結体
とその製造方法に係り更に詳しくは高密度、高熱伝導性
を有する焼結体であって、かつ低温で製造できる方法に
関する。
従来の技術 近年LSIの高集積、高密度化に伴って熱伝導性の良い絶
縁性基板材料が要望されている。従来、絶縁性基板材料
としてはアルミナ焼結体が最も多く使用されている。し
かしアルミナ基板では熱伝導率が低く(約20w/m.k)熱
膨張率がシリコンに比べて大きいため接合性が悪い等の
問題点が多かった。そこで熱伝導率が良く熱膨張率もシ
リコンに近い窒化アルミニウム(AlN)焼結体が注目さ
れている。さらに窒化アルミニウム焼結体は機械的強度
も高く(40−50Kg/mm2)、誘電率も小さく電気的特性も
すぐれている。
縁性基板材料が要望されている。従来、絶縁性基板材料
としてはアルミナ焼結体が最も多く使用されている。し
かしアルミナ基板では熱伝導率が低く(約20w/m.k)熱
膨張率がシリコンに比べて大きいため接合性が悪い等の
問題点が多かった。そこで熱伝導率が良く熱膨張率もシ
リコンに近い窒化アルミニウム(AlN)焼結体が注目さ
れている。さらに窒化アルミニウム焼結体は機械的強度
も高く(40−50Kg/mm2)、誘電率も小さく電気的特性も
すぐれている。
しかしながら窒化アルミニウムは共有結合性が強く難焼
結性材料であるため緻密な焼結体を得ることが困難であ
る。その為現在迄焼結助剤を用いる方法やホットプレス
法により緻密な窒化アルミニウム焼結体を得る試みが種
々なされている。窒化アルミニウム粉末に焼結助剤とし
て希土類酸化物やアルカリ土類酸化物を添加して非酸化
性雰囲気中で常圧又はホットプレス法により焼結されて
いる。このとき得られる窒化アルミニウム焼結体の密度
は比較的高い値を示す熱伝導率の点では不十分である。
更に焼結温度は通常1800℃以上と非常に高くその為製造
コストの上昇を招いていた。
結性材料であるため緻密な焼結体を得ることが困難であ
る。その為現在迄焼結助剤を用いる方法やホットプレス
法により緻密な窒化アルミニウム焼結体を得る試みが種
々なされている。窒化アルミニウム粉末に焼結助剤とし
て希土類酸化物やアルカリ土類酸化物を添加して非酸化
性雰囲気中で常圧又はホットプレス法により焼結されて
いる。このとき得られる窒化アルミニウム焼結体の密度
は比較的高い値を示す熱伝導率の点では不十分である。
更に焼結温度は通常1800℃以上と非常に高くその為製造
コストの上昇を招いていた。
又最近では高純度の窒化アルミニウム粉体が得られるよ
うになり特開昭60−71575では透光性のある窒化アルミ
ニウム焼結体を常圧又はホットプレス法により得てい
る。このような窒化アルミニウム焼結体は焼きムラ或は
色ムラが生じ易い。又太陽光(紫外線)等により焼結体
の色調が変化する場合もありパッケージ基板として使用
した場合、内部のICメモリーに悪影響を及ぼすことが十
分に考えられる。
うになり特開昭60−71575では透光性のある窒化アルミ
ニウム焼結体を常圧又はホットプレス法により得てい
る。このような窒化アルミニウム焼結体は焼きムラ或は
色ムラが生じ易い。又太陽光(紫外線)等により焼結体
の色調が変化する場合もありパッケージ基板として使用
した場合、内部のICメモリーに悪影響を及ぼすことが十
分に考えられる。
発明が解決しょうとする問題点 本発明の目的は高密度、高熱伝導性を有しかつ遮光性に
すぐれた黒色窒化アルミニウム焼結体とその焼結体を比
較的低温による焼結で製造し得る方法を提供することに
ある。
すぐれた黒色窒化アルミニウム焼結体とその焼結体を比
較的低温による焼結で製造し得る方法を提供することに
ある。
ロ発明の構成 問題点を解決するための手段 本発明の第1は、窒化アルミニウムを主成分とし、カル
シウムアルミネート化合物と金属タングステン及び/又
は金属モリブデンを含有する黒色窒化アルミニウム焼結
体である。
シウムアルミネート化合物と金属タングステン及び/又
は金属モリブデンを含有する黒色窒化アルミニウム焼結
体である。
その第2は、「焼結助剤として重量%で合計0.01〜20%
のタングステン酸カルシウム粉末及び/又はモリブデン
酸カルシウム粉末と残部が酸化アルミニウムからなる粉
末を混合成形した後、非酸化性雰囲気中で焼成すること
を特徴とする黒色窒化アルミニウム焼結体の製造方法で
ある。
のタングステン酸カルシウム粉末及び/又はモリブデン
酸カルシウム粉末と残部が酸化アルミニウムからなる粉
末を混合成形した後、非酸化性雰囲気中で焼成すること
を特徴とする黒色窒化アルミニウム焼結体の製造方法で
ある。
作用及び実施例 以下本発明について具体的に説明する。
窒化アルミニウム粉末は平均粒径10μm以下の細かいも
ので好ましくは22μm以下が良い。焼結助剤として用い
るタングステン酸カルシウムおよびモリブデン酸カルシ
ウムは化学式ではそれぞれCaWO4,CaMoO4と示される。
ので好ましくは22μm以下が良い。焼結助剤として用い
るタングステン酸カルシウムおよびモリブデン酸カルシ
ウムは化学式ではそれぞれCaWO4,CaMoO4と示される。
タングステン酸カルシウムおよびモリブデン酸カルシウ
ム粉末は平均粒径10μm以下の細いものが好ましく、特
に5μm以下のものが良い。タングステン酸カルシウム
およびモリブデン酸カルシウムの添加量は窒化アルミニ
ウムを含む全量の0.01〜20重量%が良く、特に1〜10重
量%が好ましい。添加量が0.01重量%より小であると緻
密な焼結体が得られず、かつその焼結体は灰色を呈する
からである。一方添加量が20重量%より多い場合には結
晶粒の成長が顕著になり密度の低下および焼結体の強度
の低下を示しかつ熱伝導率の低下を招くから好ましくな
い。
ム粉末は平均粒径10μm以下の細いものが好ましく、特
に5μm以下のものが良い。タングステン酸カルシウム
およびモリブデン酸カルシウムの添加量は窒化アルミニ
ウムを含む全量の0.01〜20重量%が良く、特に1〜10重
量%が好ましい。添加量が0.01重量%より小であると緻
密な焼結体が得られず、かつその焼結体は灰色を呈する
からである。一方添加量が20重量%より多い場合には結
晶粒の成長が顕著になり密度の低下および焼結体の強度
の低下を示しかつ熱伝導率の低下を招くから好ましくな
い。
次に焼結は非酸化性雰囲気中で行うことが必要である。
非酸化性雰囲気としては窒化ガス、アルゴンガス、ヘリ
ウムガス、一酸化炭素ガス、水素ガス、アンモニヤガス
等あるいはこれらの混合雰囲気、更には真空中等が使用
できる。特に窒素ガス中が好ましい。焼結温度は1500〜
2100℃が良く、好ましくは1550〜1800℃が良い。又焼結
は通常、常圧焼結法で行うが減圧焼結法或は加圧焼結法
でも良い。以下実施例によって本発明を具体的に説明す
る。なお表1は窒化アルミニウムにタングステン酸カル
シウム及び/又はモリブデン酸カルシウムを添加した場
合の実施例を、表2は比較例を示す。
非酸化性雰囲気としては窒化ガス、アルゴンガス、ヘリ
ウムガス、一酸化炭素ガス、水素ガス、アンモニヤガス
等あるいはこれらの混合雰囲気、更には真空中等が使用
できる。特に窒素ガス中が好ましい。焼結温度は1500〜
2100℃が良く、好ましくは1550〜1800℃が良い。又焼結
は通常、常圧焼結法で行うが減圧焼結法或は加圧焼結法
でも良い。以下実施例によって本発明を具体的に説明す
る。なお表1は窒化アルミニウムにタングステン酸カル
シウム及び/又はモリブデン酸カルシウムを添加した場
合の実施例を、表2は比較例を示す。
実施例1 平均粒径が2μmの窒化アルミニウム粉末に
タングステン酸カルシウム粉末を3.9重量%を添加し混
合した。次にこの混合物を室温で約1200Kg/cm2で加圧し
て成形体とした。その後この成形体を窒素ガス雰囲気下
の1600℃で3時間焼結して窒化アルミニウム焼結体を得
た。得られた焼結体は緻密で且つ遮光性にすぐれたきれ
いな黒色を呈した。又密度および熱伝導率を測定しその
結果を表1に示した。
タングステン酸カルシウム粉末を3.9重量%を添加し混
合した。次にこの混合物を室温で約1200Kg/cm2で加圧し
て成形体とした。その後この成形体を窒素ガス雰囲気下
の1600℃で3時間焼結して窒化アルミニウム焼結体を得
た。得られた焼結体は緻密で且つ遮光性にすぐれたきれ
いな黒色を呈した。又密度および熱伝導率を測定しその
結果を表1に示した。
実施例2〜11 実施例1で用いた窒化アルミニウム粉末
にタングステン酸カルシウム粉末あるいはモリブデン酸
カルシウム粉末をそれぞれ適当量添加し上記実施例1と
同様にして1600〜1800℃で焼結を行い窒化アルミニウム
焼結体を得た。それぞれについて密度および熱伝導率を
測定した。得られた結果は焼結助剤の種類、添加量、焼
結条件および色と共に表1に示した。
にタングステン酸カルシウム粉末あるいはモリブデン酸
カルシウム粉末をそれぞれ適当量添加し上記実施例1と
同様にして1600〜1800℃で焼結を行い窒化アルミニウム
焼結体を得た。それぞれについて密度および熱伝導率を
測定した。得られた結果は焼結助剤の種類、添加量、焼
結条件および色と共に表1に示した。
実施例12 平均粒径が2μmの窒化アルミニウム粉末に
タングステン酸カルシウム粉末を3.9重量%およびモリ
ブデン酸カルシウム粉末を2.8重量%添加し混合した。
次にこの混合物を室温で約1200Kg/cm2で加圧して成形体
とした。その後この成形体を窒素ガス雰囲気下の1550℃
で3時間焼結して窒化アルミニウム焼結体を得た。得ら
れた焼結体は緻密で且つ遮光性にすぐれたきれいな黒色
を呈した。密度および熱伝導率を測定しその結果を表1
に示した。
タングステン酸カルシウム粉末を3.9重量%およびモリ
ブデン酸カルシウム粉末を2.8重量%添加し混合した。
次にこの混合物を室温で約1200Kg/cm2で加圧して成形体
とした。その後この成形体を窒素ガス雰囲気下の1550℃
で3時間焼結して窒化アルミニウム焼結体を得た。得ら
れた焼結体は緻密で且つ遮光性にすぐれたきれいな黒色
を呈した。密度および熱伝導率を測定しその結果を表1
に示した。
実施例13〜21 実施例12で用いた窒化アルミニウム粉末
にタングステン酸カルシウム粉末およびモリブデン酸カ
ルシウム粉末を適当量添加し上記実施例12と同様にして
1600℃〜1800℃で焼結を行い窒化アルミニウム焼結体を
得た。それぞれについて密度および熱伝導率を測定し
た。得られた結果は焼結助剤の種類、添加量、焼結条件
および色と共に表1に示した。なおX線回折によりこれ
らの窒化アルミニウムの焼結体の構成相は実施例1〜21
の何れもカルシウムアルミネート化合物と金属タングス
テン及び/又は金属モリブデンを主成分とする化合物で
あり、黒色化は金属タングステン及び/又は金属モリブ
デンの微細な分散により発現していることが判明した。
又体積抵抗率は1013Ohm cm以上と良好な絶縁性を示し
た。
にタングステン酸カルシウム粉末およびモリブデン酸カ
ルシウム粉末を適当量添加し上記実施例12と同様にして
1600℃〜1800℃で焼結を行い窒化アルミニウム焼結体を
得た。それぞれについて密度および熱伝導率を測定し
た。得られた結果は焼結助剤の種類、添加量、焼結条件
および色と共に表1に示した。なおX線回折によりこれ
らの窒化アルミニウムの焼結体の構成相は実施例1〜21
の何れもカルシウムアルミネート化合物と金属タングス
テン及び/又は金属モリブデンを主成分とする化合物で
あり、黒色化は金属タングステン及び/又は金属モリブ
デンの微細な分散により発現していることが判明した。
又体積抵抗率は1013Ohm cm以上と良好な絶縁性を示し
た。
比較例22 実施例1で用いた窒化アルミニウム粉末のみ
を用いて実施例1と同様に、1800℃、3時間の条件で窒
化アルミニウム焼結体を作成した。得られた焼結体は白
色を呈し殆んど緻密化していなかった。
を用いて実施例1と同様に、1800℃、3時間の条件で窒
化アルミニウム焼結体を作成した。得られた焼結体は白
色を呈し殆んど緻密化していなかった。
比較例23 比較例22で用いた窒化アルミニウム粉末に炭
酸カルシウム粉末を1重量%を添加し実施例1と同様に
して1800℃、3時間の条件で窒化アルミニウム焼成体を
作成した。得られた焼結体は灰色を呈し一部焼ムラが観
察された。
酸カルシウム粉末を1重量%を添加し実施例1と同様に
して1800℃、3時間の条件で窒化アルミニウム焼成体を
作成した。得られた焼結体は灰色を呈し一部焼ムラが観
察された。
比較例24 実施例1で用いた窒化アルミニウム粉末に酸
化イットリウム粉末1重量%添加し実施例1と同様にし
て1800℃、3時間の条件で窒化アルミニウム焼結体を作
成した。得られた焼結体は薄茶色を呈しかつ弱い透光性
を示した。又一部色ムラが観察された。
化イットリウム粉末1重量%添加し実施例1と同様にし
て1800℃、3時間の条件で窒化アルミニウム焼結体を作
成した。得られた焼結体は薄茶色を呈しかつ弱い透光性
を示した。又一部色ムラが観察された。
比較例25 実施例1で用いた窒化アルミニウム粉末に炭
酸カルシウム粉末を1重量%添加し実施例1と同様にし
て1700℃、3時間の条件で窒化アルミニウム焼結体を作
成した。得られた焼結体は白灰色を呈しあまり緻密化し
ていなかった。
酸カルシウム粉末を1重量%添加し実施例1と同様にし
て1700℃、3時間の条件で窒化アルミニウム焼結体を作
成した。得られた焼結体は白灰色を呈しあまり緻密化し
ていなかった。
比較例26 実施例1で用いた窒化アルミニウム粉末に酸
化イットリウム粉末を1重量%添加し実施例1と同様に
して1700℃、3時間の条件で窒化アルミニウム焼結体を
作成した。得られた焼結体は灰色を呈し、あまり緻密化
していなかった。
化イットリウム粉末を1重量%添加し実施例1と同様に
して1700℃、3時間の条件で窒化アルミニウム焼結体を
作成した。得られた焼結体は灰色を呈し、あまり緻密化
していなかった。
これら比較例22〜26で得られた窒化アルミニウム焼結体
についても実施例と同様に密度および熱伝導率を測定
し、得られた結果を 表2に示した。何れも熱伝導率は本発明に比較して低い
ことが判る。
についても実施例と同様に密度および熱伝導率を測定
し、得られた結果を 表2に示した。何れも熱伝導率は本発明に比較して低い
ことが判る。
ハ発明の効果 本発明の窒化アルミニウム焼結体は表1より焼ムラ及び
色ムラのない遮光性に優れた黒色を呈し又高密度で且つ
高熱伝導性を有しているため熱放散用基板材料として有
用である。さらに焼結温度が1800℃以下と従来に比べて
かなり低い温度で焼結できるため製造コストの低下とな
り工業的価値は非常に大である。
色ムラのない遮光性に優れた黒色を呈し又高密度で且つ
高熱伝導性を有しているため熱放散用基板材料として有
用である。さらに焼結温度が1800℃以下と従来に比べて
かなり低い温度で焼結できるため製造コストの低下とな
り工業的価値は非常に大である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西山 哲 愛知県名古屋市緑区鳴海町字伝治山3番地 鳴海技術研究所内 審査官 柳 和子
Claims (3)
- 【請求項1】窒化アルミニウムを主成分とし、カルシウ
ムアルミネート化合物と金属タングステン及び/又は金
属モリブデンを含有する黒色窒化アルミニウム焼結体 - 【請求項2】焼結助剤として重量%で合計0.01〜20%の
タングステン酸カルシウム粉末及び/又はモリブデン酸
カルシウム粉末と残部が窒化アルミニウムからなる粉末
を混合成形した後、非酸化性雰囲気中で焼成することを
特徴とする黒色窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - 【請求項3】常圧焼結法において、焼結温度が1800℃以
下で緻密化することを特徴とする特許請求の範囲第2項
記載の黒色窒化アルミニウム焼結体の製造方法
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US07/118,192 US4843038A (en) | 1986-11-13 | 1987-11-06 | Black sintered body of aluminum nitride and process for producing the same |
DE8787116793T DE3778121D1 (de) | 1986-11-13 | 1987-11-13 | Schwarze sinterformkoerper aus aluminiumnitrid und verfahren zu ihrer herstellung. |
EP87116793A EP0267623B1 (en) | 1986-11-13 | 1987-11-13 | Black sintered body of aluminum nitride and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61-270390 | 1986-11-13 | ||
JP27039086 | 1986-11-13 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63233079A JPS63233079A (ja) | 1988-09-28 |
JPH075378B2 true JPH075378B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=17485593
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62075620A Expired - Fee Related JPH075378B2 (ja) | 1986-11-13 | 1987-03-28 | 黒色窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH075378B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63310772A (ja) * | 1987-06-10 | 1988-12-19 | Shinko Electric Ind Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体 |
JP2567491B2 (ja) * | 1990-04-17 | 1996-12-25 | 住友電気工業株式会社 | 高熱伝導性着色窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
JPH06227868A (ja) * | 1993-02-01 | 1994-08-16 | Sumitomo Kinzoku Ceramics:Kk | グリーンシート成形用窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
EP0747332B1 (en) * | 1994-12-01 | 2001-09-12 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Aluminum nitride sinter and process for producing the same |
-
1987
- 1987-03-28 JP JP62075620A patent/JPH075378B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS63233079A (ja) | 1988-09-28 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
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