JPH02120280A - 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法Info
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- JPH02120280A JPH02120280A JP63273243A JP27324388A JPH02120280A JP H02120280 A JPH02120280 A JP H02120280A JP 63273243 A JP63273243 A JP 63273243A JP 27324388 A JP27324388 A JP 27324388A JP H02120280 A JPH02120280 A JP H02120280A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法に
関するものである。
関するものである。
［従来の技術］
窒化アルミニウム（ＡＩＮ）はそのすぐれた熱的、電気
的、機械的な性質を利用して半導体用放熱基板等の電子
材料分野をはじめとして幅広く応用されようとしている
。
的、機械的な性質を利用して半導体用放熱基板等の電子
材料分野をはじめとして幅広く応用されようとしている
。
ところで、ＡＩＮは非常に焼結しにくい物質であり、常
圧焼結法によりＡＩＮ焼結体を得ようとする場合には、
焼結助剤が必要である。これまで焼結助剤については数
多くの提案がなされており、中でも希土類元素のＹＳＬ
ａ、Ｃｅ。
圧焼結法によりＡＩＮ焼結体を得ようとする場合には、
焼結助剤が必要である。これまで焼結助剤については数
多くの提案がなされており、中でも希土類元素のＹＳＬ
ａ、Ｃｅ。
Ｐｒ、Ｎｄ５５ｍ、Ｇｄ、Ｄｙ （特公昭６３−４６０
３２ 、特開昭６３−２１５５８９）の酸化物あるいは
アルカリ土類元素、Ｃａ５ＢａＳＳｒの酸化物（特公昭
５８−４９５１０）が有効であると言われている。
３２ 、特開昭６３−２１５５８９）の酸化物あるいは
アルカリ土類元素、Ｃａ５ＢａＳＳｒの酸化物（特公昭
５８−４９５１０）が有効であると言われている。
ところで、ＡＩＮに上記の焼結助剤を添加して焼結した
場合、得られる焼結体に焼きムラや熱伝導率の不均一が
生じやすく、焼きムラの少ない、熱伝導率が均一な焼結
体を得られにくいという問題かあった。
場合、得られる焼結体に焼きムラや熱伝導率の不均一が
生じやすく、焼きムラの少ない、熱伝導率が均一な焼結
体を得られにくいという問題かあった。
［発明が解決しようとする課ｆｆｉコ
本発明は、従来技術における上記問題を生ぜず、焼きム
ラが少なく、熱伝導率が均一な焼結体およびその製造法
を提供しようとするものである。
ラが少なく、熱伝導率が均一な焼結体およびその製造法
を提供しようとするものである。
［課題を解決するための手段］
まず本発明の焼結体は窒化アルミニウムを主成分とし、
Ｔｂ、Ｔｍ５Ｙｂの中から選ばれる少なくとも１種以上
を、その含有量が金属元素換算で０．１−１０重量％で
あり相対密度が９０％以上であることを特徴とするＡＩ
Ｎ焼結体である。
Ｔｂ、Ｔｍ５Ｙｂの中から選ばれる少なくとも１種以上
を、その含有量が金属元素換算で０．１−１０重量％で
あり相対密度が９０％以上であることを特徴とするＡＩ
Ｎ焼結体である。
さらに詳しく述べるとＴｂ、Ｔｍ、Ｙｂの含有量は金属
元素換算で０．１−１０重量％であり、さらには０．５
〜７．０重量％またさらには１．０〜５．０重量％が好
ましい。
元素換算で０．１−１０重量％であり、さらには０．５
〜７．０重量％またさらには１．０〜５．０重量％が好
ましい。
ＴｂＳＴｍ、Ｙｂの含有量の合計が本発明の範囲をはず
れるところでは、ＴｂＳＴｍ、Ｙｂの含有効果が得られ
に＜＜、熱伝導率が低すぎたり、ＡＩＮ焼結体に粒界相
が多量に生成して焼結体の熱的、電気的、機械的な物性
の低下をまねきやすくなり好ましくない。焼結体の焼結
体密度は９０％以上であり、さらには９３％以上、また
さらには９５％以上であり、またさらには９７％以上が
好ましい。
れるところでは、ＴｂＳＴｍ、Ｙｂの含有効果が得られ
に＜＜、熱伝導率が低すぎたり、ＡＩＮ焼結体に粒界相
が多量に生成して焼結体の熱的、電気的、機械的な物性
の低下をまねきやすくなり好ましくない。焼結体の焼結
体密度は９０％以上であり、さらには９３％以上、また
さらには９５％以上であり、またさらには９７％以上が
好ましい。
相対密度が９０％を下回るところでは焼結体の熱伝導率
が低くなり、また焼結体の機械的な物性も低下しやすい
ことから好ましくない。
が低くなり、また焼結体の機械的な物性も低下しやすい
ことから好ましくない。
Ｔｂ、Ｔｍ、Ｙｂの焼結体中での存在状態は焼結体を製
造する際のＴｂＳＴｍ５Ｙｂの添加形態により異なる。
造する際のＴｂＳＴｍ５Ｙｂの添加形態により異なる。
おもに、それらの酸化物、窒化物、炭化物、フッ化物等
であるが、ＡＩＮ中の不純物である酸化アルミニウム（
Ａ１２０３）と反応して、Ｔｂ、Ｔｍ５ＹｂとＡＩと酸
素からなる複合酸化物の形で存在する場合が多い。この
場合、複合酸化物としてはＴｂ２０３−Ａ１２０３．２
Ｔｍ２０３Ａ１２０３．３Ｔｍ２０３ ５Ａ １２０
３．２Ｙｂｚ０３・Ａｌ２Ｏ３，３Ｙｂｚ０３５Ａ １
２０３等である。これらは焼結体中のＡＩＮ結晶粒に囲
まれた３重点あるいは粒界に存在する。
であるが、ＡＩＮ中の不純物である酸化アルミニウム（
Ａ１２０３）と反応して、Ｔｂ、Ｔｍ５ＹｂとＡＩと酸
素からなる複合酸化物の形で存在する場合が多い。この
場合、複合酸化物としてはＴｂ２０３−Ａ１２０３．２
Ｔｍ２０３Ａ１２０３．３Ｔｍ２０３ ５Ａ １２０
３．２Ｙｂｚ０３・Ａｌ２Ｏ３，３Ｙｂｚ０３５Ａ １
２０３等である。これらは焼結体中のＡＩＮ結晶粒に囲
まれた３重点あるいは粒界に存在する。
本発明のＡＩＮ焼結体の熱伝導率は１００ｖ／ｍ、に以
上であり、好ましくは１３０ｖ／ｍ、に以上、さらに好
ましくは１６０ｖ／ＩＩ１．に以上、またさらに好まし
くは１８０ｖ／ｍ、に以上である。
上であり、好ましくは１３０ｖ／ｍ、に以上、さらに好
ましくは１６０ｖ／ＩＩ１．に以上、またさらに好まし
くは１８０ｖ／ｍ、に以上である。
次に本発明のＡＩＮ焼結体の製造方法について述べる。
本発明に用いるＡＩＮ粉末は、酸素含有量が２．５重量
％以下であり、平均粒径が１．５μｍ以下であるものを
用いる。このＡＩＮ粉末にＴｂ、Ｔｍ、Ｙｂの中から選
ばれる１種以上の元素の化合物を、金属元素換算で０．
１〜１０重量％添加して成形し、非酸化性雰囲気中で焼
成することを特徴とする。
％以下であり、平均粒径が１．５μｍ以下であるものを
用いる。このＡＩＮ粉末にＴｂ、Ｔｍ、Ｙｂの中から選
ばれる１種以上の元素の化合物を、金属元素換算で０．
１〜１０重量％添加して成形し、非酸化性雰囲気中で焼
成することを特徴とする。
本発明に用いるＡＩＮ粉末の酸素含有量は２．５重量％
以下であり、さらには１．７ｆｆ１ｍ％以下、またさら
には１．３重量％以下、またさらには１．０重量％以下
が適当である。
以下であり、さらには１．７ｆｆ１ｍ％以下、またさら
には１．３重量％以下、またさらには１．０重量％以下
が適当である。
ＡＩＮ粉末中の酸素含有量が本発明を超える範囲では、
焼結の際、焼結助剤の添加量を多くしなければならず、
その際Ｔｂ、Ｔｍ５Ｙｂの含有量が本発明の範囲を超え
好ましくない。
焼結の際、焼結助剤の添加量を多くしなければならず、
その際Ｔｂ、Ｔｍ５Ｙｂの含有量が本発明の範囲を超え
好ましくない。
またＡＩＮ粉末の平均粒径は１．５μｍ以下であり、さ
らには１．２μｍ以下、またさらには１．０μｌ以下の
ものが好ましい。ＡＩＮ粉体中のＡＩ以外の金属不純物
量は０．５重量％以下が好ましく、さらには０．２重量
％以下、またさらには０．０５ｆｆｉ瓜％以下が好まし
い。
らには１．２μｍ以下、またさらには１．０μｌ以下の
ものが好ましい。ＡＩＮ粉体中のＡＩ以外の金属不純物
量は０．５重量％以下が好ましく、さらには０．２重量
％以下、またさらには０．０５ｆｆｉ瓜％以下が好まし
い。
ＡＩＮ粉末の比表面積は１ｍ２７ｇ以上のものが好まし
くは、さらには３〜１０ ｍ２７ｇ、またさらには４〜
８ｍ２７ｇのものが好ましい。
くは、さらには３〜１０ ｍ２７ｇ、またさらには４〜
８ｍ２７ｇのものが好ましい。
本発明のＡＩＮ粉末は、すでに本発明者らが見出した特
開昭６３−５５１０８ 、特願昭６２−３１０９４０に
示されるＡＩＮ粉末の製造方法を用いれば容易に得られ
る。
開昭６３−５５１０８ 、特願昭６２−３１０９４０に
示されるＡＩＮ粉末の製造方法を用いれば容易に得られ
る。
本発明において焼結助剤として用いるＴｂ。
Ｔｍ５Ｙｂから選ばれる少なくとも１種以上元素の化合
物の添加量は０．１〜１０重量％であり、好ましくは０
．５〜７．０重量％、さらに好ましくは１．０〜５゜０
重量％である。また添加するＴｂ。
物の添加量は０．１〜１０重量％であり、好ましくは０
．５〜７．０重量％、さらに好ましくは１．０〜５゜０
重量％である。また添加するＴｂ。
Ｔｍ、Ｙｂの化合物は酸化物、窒化物、炭化物、フッ化
物等である。また酸化物についてはＴｂ。
物等である。また酸化物についてはＴｂ。
Ｔｍ、Ｙｂから選ばれる元素と他の金属元素からなる複
合酸化物、たとえばＴｂ２０３Ａ１２０３．２Ｔｍ２０
３・Ａｌ２Ｏ３，３Ｔｍ２０ｚ ５Ａ１２０３．２
Ｙｂ２０３Ａ１２０３．３Ｙｂｚ０３ ５Ａ１２０３
等でもかまわない。
合酸化物、たとえばＴｂ２０３Ａ１２０３．２Ｔｍ２０
３・Ａｌ２Ｏ３，３Ｔｍ２０ｚ ５Ａ１２０３．２
Ｙｂ２０３Ａ１２０３．３Ｙｂｚ０３ ５Ａ１２０３
等でもかまわない。
用いる焼結助剤はできるだけ微粒なものがよく、平均粒
径が５μｍ以下、さらには３μｍ以ド、さらには２μ■
以下が好ましい。
径が５μｍ以下、さらには３μｍ以ド、さらには２μ■
以下が好ましい。
本発明において、焼結助剤とＡＩＮ粉体の混合は乾式混
合、湿式混合のどちらでもかまわない。湿式混合の際に
用いる溶媒は水やメチルアルコール、エチルアルコール
等のアルコール類あるいはアセトン、ベンゼン、ヘキサ
ン等の有機溶媒を用いることができる。
合、湿式混合のどちらでもかまわない。湿式混合の際に
用いる溶媒は水やメチルアルコール、エチルアルコール
等のアルコール類あるいはアセトン、ベンゼン、ヘキサ
ン等の有機溶媒を用いることができる。
また、上記焼結助剤とさらに他の焼結助剤とを組合せる
ことは制限されるものではなく、他の焼結助剤としては
、従来から知られている希土類元素の酸化物、ハロゲン
化物、炭化物、窒化物、あるいはアルカリ土類の酸化物
、ハロゲン化物、炭化物、窒化物などであり、具体的に
はＹ２Ｏ３、ＹＦ３、ＹＣ，ＹＮＳＬａ２０ｚ、Ｃｅ２
ｏあるいはＣａｂＳＣａＦ２、ＣａＣ２、ＣａｘＮ２、
ＣａＣＮ２等があげられる。
ことは制限されるものではなく、他の焼結助剤としては
、従来から知られている希土類元素の酸化物、ハロゲン
化物、炭化物、窒化物、あるいはアルカリ土類の酸化物
、ハロゲン化物、炭化物、窒化物などであり、具体的に
はＹ２Ｏ３、ＹＦ３、ＹＣ，ＹＮＳＬａ２０ｚ、Ｃｅ２
ｏあるいはＣａｂＳＣａＦ２、ＣａＣ２、ＣａｘＮ２、
ＣａＣＮ２等があげられる。
本発明の焼結助剤とこれらを組合せて焼結体を製造して
も充分緻密で焼きムラのないＡＩＮ焼結体が得られ、組
合せによっては熱的、電気的、機械的特性を改善できる
場合もある。
も充分緻密で焼きムラのないＡＩＮ焼結体が得られ、組
合せによっては熱的、電気的、機械的特性を改善できる
場合もある。
焼結助剤を混合したＡＩＮ成形体は常圧焼結体で充分に
緻密に焼結し、得られたＡＩＮ焼結体はすぐれた特性を
発揮するが、もちろん熱間加圧焼結法あるいは熱間等法
加圧焼結法によって行ってもよい。
緻密に焼結し、得られたＡＩＮ焼結体はすぐれた特性を
発揮するが、もちろん熱間加圧焼結法あるいは熱間等法
加圧焼結法によって行ってもよい。
この焼結は、窒素（Ｎ２）、アルゴン（Ａｒ）水素（Ｎ
２）あるいはＮ２と一酸化炭素（ＣＯ）等の非酸化性雰
囲気下で行わなければならない。また、焼成温度は１５
５０〜２０００℃で行うが、更に好ましくは１６００〜
１８００℃、またさらに好ましくは１６５０〜１７５０
℃で行う。１５５０℃を下回る温度では焼結が充分に進
まず、緻密な焼結体が得られない。２０００℃を越える
湿度ではＡＩＮ結晶粒子中への酸素の拡散が大きくなり
得られた焼結体の熱伝導率は低いものとなり好ましくな
い。
２）あるいはＮ２と一酸化炭素（ＣＯ）等の非酸化性雰
囲気下で行わなければならない。また、焼成温度は１５
５０〜２０００℃で行うが、更に好ましくは１６００〜
１８００℃、またさらに好ましくは１６５０〜１７５０
℃で行う。１５５０℃を下回る温度では焼結が充分に進
まず、緻密な焼結体が得られない。２０００℃を越える
湿度ではＡＩＮ結晶粒子中への酸素の拡散が大きくなり
得られた焼結体の熱伝導率は低いものとなり好ましくな
い。
［実施例］
次に実施例並びに比較例によって本発明を具体的に説明
する。
する。
本発明におけるＡＩＮ粉体の酸素含有量は堀場製作所金
属中酸素分析装置ＥＭＧ＾−２２００で分析し、ＡＩＮ
粉体中の金属不純物含有量は日本ジャーレルアッシュ■
製のシーケンシャルマルチ高周波プラズマ発光分光分析
装置 １ｃＡＰ−５７５ＭａｒｋＩＩで分析した。
属中酸素分析装置ＥＭＧ＾−２２００で分析し、ＡＩＮ
粉体中の金属不純物含有量は日本ジャーレルアッシュ■
製のシーケンシャルマルチ高周波プラズマ発光分光分析
装置 １ｃＡＰ−５７５ＭａｒｋＩＩで分析した。
ＡＩＮ粉体の平均粒子径および焼結助剤の平均粒子径は
、セイシン企業社製粒度分布ミクロンフォトサイザー５
ＫＡ−５０００を用い、溶媒にイソブチルアルコールを
用いて遠心沈降法によりｉｌｐノ定し、５０重瓜％径を
平均粒子径とした。
、セイシン企業社製粒度分布ミクロンフォトサイザー５
ＫＡ−５０００を用い、溶媒にイソブチルアルコールを
用いて遠心沈降法によりｉｌｐノ定し、５０重瓜％径を
平均粒子径とした。
ＡＩＮ焼結体の嵩密度は溶媒にケロシンを用いてアルキ
メデス法によって求めた。
メデス法によって求めた。
ＡＩＮ焼結体の熱伝導率は真空理工社製レーザフラッシ
ュ法熱定数測定装置ＴＣ−３０００型により／Ｉ！ＩＩ
定した。
ュ法熱定数測定装置ＴＣ−３０００型により／Ｉ！ＩＩ
定した。
また、ＡＩＮ焼結体の曲げ強度は島津製作所製島津オー
トグラフを用いた３点曲げ法によりｎ１定した。
トグラフを用いた３点曲げ法によりｎ１定した。
実施例１〜７
酸素含有量１．２重量％、平均粒径０．９μｍ１かつＡ
Ｉを除く金属不純物の含有量が０，０３重皿％であるＡ
ＩＮ粉末にＴｂＳＴｍ、Ｙｂの酸化物粉末を表１に示す
様に添加して、２ｔ／ｃｍ’で成形し、５０Ｘ ５０Ｘ
５ｍｍの大きさの成形体を得た。
Ｉを除く金属不純物の含有量が０，０３重皿％であるＡ
ＩＮ粉末にＴｂＳＴｍ、Ｙｂの酸化物粉末を表１に示す
様に添加して、２ｔ／ｃｍ’で成形し、５０Ｘ ５０Ｘ
５ｍｍの大きさの成形体を得た。
この成形体を窒素雰囲気中で焼成した。得られた焼結体
の特性を表１に示す。
の特性を表１に示す。
実施例８〜１０
酸素含有量０．８５重量％、平均粒径０．８５μ１１か
つＡ１を除く金属不純物の含有量が０，０５重量％であ
るＡＩＮ粉末にＴｂＳＴｍ５ＹｂＳＹの酸化物粉末を表
１に示す様に添加して２ｔ／ｃ＋ｎ ’で成形し、ＱＸ
５ＱＸ５ｆｆｌｌｌｌの大きさの成形体を得た。この成
形体を窒素雰囲気中で焼成した。得られた焼結性の特性
を表１に示す。
つＡ１を除く金属不純物の含有量が０，０５重量％であ
るＡＩＮ粉末にＴｂＳＴｍ５ＹｂＳＹの酸化物粉末を表
１に示す様に添加して２ｔ／ｃ＋ｎ ’で成形し、ＱＸ
５ＱＸ５ｆｆｌｌｌｌの大きさの成形体を得た。この成
形体を窒素雰囲気中で焼成した。得られた焼結性の特性
を表１に示す。
比較例１〜３
実施例１〜７において焼結助剤をＹ２Ｏ３、ＣａＯ，Ｙ
Ｆ３とする以外は全く同一とした。
Ｆ３とする以外は全く同一とした。
肖られた焼結体の特性を表１に示す。
表１
［発明の効果］
以上説明したように、本発明によれば従来問題となって
いたＡＩＮ焼結体の焼きムラが解決され、焼きムラのな
い緻密で熱的、機械的、電気的な物性に優れたＡＩＮ焼
結体が得られる。
いたＡＩＮ焼結体の焼きムラが解決され、焼きムラのな
い緻密で熱的、機械的、電気的な物性に優れたＡＩＮ焼
結体が得られる。
特許出願人 旭化成工業株式会社
代理人 弁理士 小 松 秀 岳
代理人 弁理士 旭 宏
Claims (2)
- （１）窒化アルミニウムを主成分とし、Ｔｂ、Ｔｍ、Ｙ
ｂの中から選ばれる元素の少なくとも１種以上を含み、
その含有量が金属元素換算で０．１〜１０重量％であり
、相対密度が９０％以上であることを特徴とする窒化ア
ルミニウム焼結体。 - （２）酸素含有量が２．５重量％以下であり、平均粒径
が１．５μｍ以下である窒化アルミニウム粉末に、Ｔｂ
、Ｔｍ、Ｙｂの中から選ばれる１種以上の元素の化合物
を、金属元素換算で０．１〜１０重量％添加して成形し
、非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63273243A JPH02120280A (ja) | 1988-10-31 | 1988-10-31 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63273243A JPH02120280A (ja) | 1988-10-31 | 1988-10-31 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02120280A true JPH02120280A (ja) | 1990-05-08 |
Family
ID=17525118
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63273243A Pending JPH02120280A (ja) | 1988-10-31 | 1988-10-31 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02120280A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02180761A (ja) * | 1988-12-29 | 1990-07-13 | Ibiden Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体 |
-
1988
- 1988-10-31 JP JP63273243A patent/JPH02120280A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02180761A (ja) * | 1988-12-29 | 1990-07-13 | Ibiden Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体 |
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