JPH0269362A - 窒化アルミニウム焼結体の製造法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造法Info
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- JPH0269362A JPH0269362A JP63221322A JP22132288A JPH0269362A JP H0269362 A JPH0269362 A JP H0269362A JP 63221322 A JP63221322 A JP 63221322A JP 22132288 A JP22132288 A JP 22132288A JP H0269362 A JPH0269362 A JP H0269362A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、半導体用放熱基板等の電子材料分野をはじめ
として幅広く応用される窒化アルミニウム焼結体の製造
法に関するものである。
として幅広く応用される窒化アルミニウム焼結体の製造
法に関するものである。
［従来の技術］
窒化アルミニウム（Ａ Ｉ Ｎ）はそのすぐれた熱的、
電気的、機械的な性質を利用して上記電子材料分野をは
じめとして幅広く応用されようとしている。
電気的、機械的な性質を利用して上記電子材料分野をは
じめとして幅広く応用されようとしている。
ところで、ＡＩＮは非常に焼結しにくい物質であり、常
圧焼結法によりＡＩＮ焼結体を得ようとする場合には焼
結助剤が必要である。これまで、この焼結助剤について
は数多くの提案がなされており、例えば、希土類元素の
酸化物、炭化物、窒化物、水素化物、ハロゲン化物ある
いはアルカリ土類元素の酸化物、炭化物、窒化物、水素
化物、ハロゲン化物等あるいはこれらの組み合わせが有
効であるといわれている。
圧焼結法によりＡＩＮ焼結体を得ようとする場合には焼
結助剤が必要である。これまで、この焼結助剤について
は数多くの提案がなされており、例えば、希土類元素の
酸化物、炭化物、窒化物、水素化物、ハロゲン化物ある
いはアルカリ土類元素の酸化物、炭化物、窒化物、水素
化物、ハロゲン化物等あるいはこれらの組み合わせが有
効であるといわれている。
［発明が解決しようとする課ｆｆｉ］
上記焼結助剤を用いることにより、確かにＡＩＮの緻密
な焼結体の焼成が可能となるが、得られる焼結体は焼き
ムラが生じやすく、そのため得られた焼結体において、
熱的、電気的、機械的な物性のバラツキが生じやすかっ
た。
な焼結体の焼成が可能となるが、得られる焼結体は焼き
ムラが生じやすく、そのため得られた焼結体において、
熱的、電気的、機械的な物性のバラツキが生じやすかっ
た。
〔課題を解決するための手段］
本発明者らは、上記の課題に鑑み、鋭意研究を行ってき
た結果、焼結助剤としてアルカリ土類元素と希土類元素
からなる複合酸化物を添加することにより、上記の点が
著しく改善されることを見出すに至った。
た結果、焼結助剤としてアルカリ土類元素と希土類元素
からなる複合酸化物を添加することにより、上記の点が
著しく改善されることを見出すに至った。
つまり、本発明は、窒化アルミニウムに、焼結助剤とし
てアルカリ土類元素と希土類元素からなる複合酸化物を
０．１〜１５重量％添加して、成形後非酸化性雰囲気下
で焼成することを待機とする窒化アルミニウム焼結体の
製造法である。
てアルカリ土類元素と希土類元素からなる複合酸化物を
０．１〜１５重量％添加して、成形後非酸化性雰囲気下
で焼成することを待機とする窒化アルミニウム焼結体の
製造法である。
本発明において用いるＡＩＮはできるだけ高純度で微細
な粉体が好ましい。粉体中の酸素含有量は２．５重量９
６以下が好ましく、さらには１．５重量％以下、またさ
らには１．０重量％以下が好ましい。粉体中のＡＩ以外
の金属不純物量は、０．５重量％以下が好ましく、さら
には０．２重量％以下、またさらには０．０５重量％以
下が好ましい。用いる粉体の平均粒径は３，０μｍ以下
が好ましく、さらには１．５μｍ以下、また、さらには
１，０μＩ以下のものが好ましい。
な粉体が好ましい。粉体中の酸素含有量は２．５重量９
６以下が好ましく、さらには１．５重量％以下、またさ
らには１．０重量％以下が好ましい。粉体中のＡＩ以外
の金属不純物量は、０．５重量％以下が好ましく、さら
には０．２重量％以下、またさらには０．０５重量％以
下が好ましい。用いる粉体の平均粒径は３，０μｍ以下
が好ましく、さらには１．５μｍ以下、また、さらには
１，０μＩ以下のものが好ましい。
本発明において、焼結助剤としてはアルカリ土類元素と
希土類元素からなる複合酸化物を用いるが、その添加量
は０．１〜１５重量％であり、好ましくは０．５〜ｌｏ
ｆｆｌｆｍ％、さらには１．０〜７．０玉量％である。
希土類元素からなる複合酸化物を用いるが、その添加量
は０．１〜１５重量％であり、好ましくは０．５〜ｌｏ
ｆｆｌｆｍ％、さらには１．０〜７．０玉量％である。
添加量が本発明の範囲をはずれるところでは、焼結助剤
の効果が充分に発揮されず、緻密化が充分進まなかった
り、ＡＩＮ焼結体に粒界相が多量に生成して焼結体の熱
的、電気的、機械的な物性の低下をまねきやすくなり好
ましくない。
の効果が充分に発揮されず、緻密化が充分進まなかった
り、ＡＩＮ焼結体に粒界相が多量に生成して焼結体の熱
的、電気的、機械的な物性の低下をまねきやすくなり好
ましくない。
用いる焼結助剤はてぎるだけ微粒なものがよく、平均粒
径が５μｍ以下、さらには３μｍ以下、さらには２μ■
以下が好ましい。
径が５μｍ以下、さらには３μｍ以下、さらには２μ■
以下が好ましい。
本発明でいうアルカリ土類元素と希土類元素からなる複
合酸化物としては、次のようなものがある。例えばＣａ
Ｙ２Ｏ４、ＣａＹ２Ｏ４、Ｃａ３Ｙ２０６、Ｂａ４Ｙ２
０７、Ｂａ３Ｙ４Ｏ９、ＢａＹｚＯ４、Ｂａ２ＹｚＯｓ
あるいはＳ ｒＹ２０４等である。中でも、アルカリ土
類元素としてカルシウム、希土類元素としてイツトリウ
ムからなる複合酸化物が特に好ましい。
合酸化物としては、次のようなものがある。例えばＣａ
Ｙ２Ｏ４、ＣａＹ２Ｏ４、Ｃａ３Ｙ２０６、Ｂａ４Ｙ２
０７、Ｂａ３Ｙ４Ｏ９、ＢａＹｚＯ４、Ｂａ２ＹｚＯｓ
あるいはＳ ｒＹ２０４等である。中でも、アルカリ土
類元素としてカルシウム、希土類元素としてイツトリウ
ムからなる複合酸化物が特に好ましい。
本発明において、焼結助剤とＡＩＮ粉体の混合は乾式混
合、湿式混合のどちらでもかまわない。湿式混合の際に
用いる溶媒は水やメチルアルコール、エチルアルコール
等のアルコール類あるいはアセトン、ベンゼン、ヘキサ
ン等の有機溶媒を用いることができる。
合、湿式混合のどちらでもかまわない。湿式混合の際に
用いる溶媒は水やメチルアルコール、エチルアルコール
等のアルコール類あるいはアセトン、ベンゼン、ヘキサ
ン等の有機溶媒を用いることができる。
添加剤を混合したＡＩＮ成形体は常圧焼結法で充分に緻
密に焼結し、得られたＡＩＮ焼結体はすぐれた特性を発
揮するが、もちろん熱間加圧焼結法あるいは熱間等方加
圧焼結法によって行ってもよい。
密に焼結し、得られたＡＩＮ焼結体はすぐれた特性を発
揮するが、もちろん熱間加圧焼結法あるいは熱間等方加
圧焼結法によって行ってもよい。
この焼成は、窒素（Ｎ２） アルゴン
（Ａｒ）、水素（Ｎ２）あるいはＮ２と一酸化炭素（Ｃ
Ｏ）等の非酸化性雰囲気下で行わなければならない。ま
た、焼成温度は１５５０〜２ＤＯＯ”Ｃで行うが、更に
好ましくは１６００〜１８１）（１’ｃ、またさらに好
ましくは１６５０〜１７５０℃で行う。１５５０℃を下
回る温度では焼結が充分に進まず、緻密な焼結体が得ら
れない。２０００℃を越える温度ではＡＩＮ結晶粒子中
への酸素の拡散が大きくなり、得られた焼結体の熱伝導
率は低いものとなり好ましくない。
Ｏ）等の非酸化性雰囲気下で行わなければならない。ま
た、焼成温度は１５５０〜２ＤＯＯ”Ｃで行うが、更に
好ましくは１６００〜１８１）（１’ｃ、またさらに好
ましくは１６５０〜１７５０℃で行う。１５５０℃を下
回る温度では焼結が充分に進まず、緻密な焼結体が得ら
れない。２０００℃を越える温度ではＡＩＮ結晶粒子中
への酸素の拡散が大きくなり、得られた焼結体の熱伝導
率は低いものとなり好ましくない。
なお、本発明の焼結助剤によって、充分緻密に焼結し、
かつ焼はムラのないＡＩＮ焼結体を得ることができるが
、さらに他の焼結助剤と組み合わせることは制限される
ものではなく、他の焼結助剤としては、例えば希土類元
素の酸化物、ハロゲン化物、炭化物、窒化物あるいはア
ルカリ土類元素の酸化物、ハロゲン化物、炭化物、窒化
物などであり、具体的にはＹ２Ｏ３、ＹＦ） 、
ＹＣ，ＹＮ、 Ｌａ ２ ０３ 、 Ｃｅ０
ｚあるいはＣａｂ、ＣａＦｚ、ＣａＣｚ Ｃａ３Ｎ２などがあげらられる。
かつ焼はムラのないＡＩＮ焼結体を得ることができるが
、さらに他の焼結助剤と組み合わせることは制限される
ものではなく、他の焼結助剤としては、例えば希土類元
素の酸化物、ハロゲン化物、炭化物、窒化物あるいはア
ルカリ土類元素の酸化物、ハロゲン化物、炭化物、窒化
物などであり、具体的にはＹ２Ｏ３、ＹＦ） 、
ＹＣ，ＹＮ、 Ｌａ ２ ０３ 、 Ｃｅ０
ｚあるいはＣａｂ、ＣａＦｚ、ＣａＣｚ Ｃａ３Ｎ２などがあげらられる。
本発明の焼結助剤とこれらを組み合わせて焼結体を製造
しても充分緻密で焼きムラのないＡＩＮ焼結体が得られ
、さらに組み合わせることにより、熱的、電気的、機械
的特性を改善できる場合もある。
しても充分緻密で焼きムラのないＡＩＮ焼結体が得られ
、さらに組み合わせることにより、熱的、電気的、機械
的特性を改善できる場合もある。
［実施例コ
次に実施例並びに比較例によって本発明を具体的に説明
する。
する。
本発明におけるＡＩＮ粉体の酸素含有量は堀場製作所製
金属中酸素分析装置Ｅ Ｍ Ｇ Ａ −２２００で分析
し、ＡＩＮ粉体中の金属不純物含有量は日本ジャーレル
アッシュ■製のシーケンシャルマルチ高周波プラズマ発
光分光分析装置ＩＣＡＰ−５７５Ｍａｒｋ ＩＩで分析
した。
金属中酸素分析装置Ｅ Ｍ Ｇ Ａ −２２００で分析
し、ＡＩＮ粉体中の金属不純物含有量は日本ジャーレル
アッシュ■製のシーケンシャルマルチ高周波プラズマ発
光分光分析装置ＩＣＡＰ−５７５Ｍａｒｋ ＩＩで分析
した。
ＡＩＮ粉体の平均粒子径および焼結助剤の平均粒子径は
、セイシン企業社製粒度分布ミクロンフォトサイザーＳ
Ｋ Ａ −５０００を用い、溶媒にイソブチルアルコ
ールを用いて遠心沈降法により測定し、５０重置火径を
平均粒子径とした。
、セイシン企業社製粒度分布ミクロンフォトサイザーＳ
Ｋ Ａ −５０００を用い、溶媒にイソブチルアルコ
ールを用いて遠心沈降法により測定し、５０重置火径を
平均粒子径とした。
ＡｔＮ焼結体の嵩密度は溶媒にケロシンを用いてアルキ
メデス法によって求めた。
メデス法によって求めた。
ＡｔＮ焼結体の熱伝導率は真空理工社製レーザフラッシ
ュ法熱定数１１ｐ１定装置Ｔ Ｃ−３０（１０型により
測定した。
ュ法熱定数１１ｐ１定装置Ｔ Ｃ−３０（１０型により
測定した。
また、ＡｔＮ焼結体の曲げ強度は島津製作所製島津オー
トグラフを用いた３点曲げ法により測定した。
トグラフを用いた３点曲げ法により測定した。
実施例１〜１６
・ド均粒径１．２μｍ、酸素含有量１．０重量％であり
、かつＡＩを除く金属不純物の含有量が０．０５ｆｆｌ
ｉ％であるＡＩＮ粉体を用い、一方焼結助剤としては表
１に示すような各種のアルカリ土類元索とイツトリウム
からなる複合酸化物を添加して焼成した。焼成条件を表
１に示す。また、得られた焼結体の物性も表１に示す。
、かつＡＩを除く金属不純物の含有量が０．０５ｆｆｌ
ｉ％であるＡＩＮ粉体を用い、一方焼結助剤としては表
１に示すような各種のアルカリ土類元索とイツトリウム
からなる複合酸化物を添加して焼成した。焼成条件を表
１に示す。また、得られた焼結体の物性も表１に示す。
比較例１〜３
実施例で用いたＡＩＮ粉体を用いて、表１に示すように
焼結助剤を添加して焼成した。得られた焼結体の物性を
表１に示す。
焼結助剤を添加して焼成した。得られた焼結体の物性を
表１に示す。
表１
表１つづき
［発明の効果］
本発明によれば、従来問題となっていたＡｔＮ焼結体の
焼きムラが解決され、焼きムラのない緻密で熱的、機械
的、電気的な物性に優れたＡｔＮ焼結体が得られる。
焼きムラが解決され、焼きムラのない緻密で熱的、機械
的、電気的な物性に優れたＡｔＮ焼結体が得られる。
Claims (1)
- 窒化アルミニウムに、焼結助剤としてアルカリ土類元素
と希土類元素からなる複合酸化物を０．１〜１５重量％
添加して、成形後非酸化性雰囲気下で焼成することを特
徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63221322A JPH0269362A (ja) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | 窒化アルミニウム焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63221322A JPH0269362A (ja) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | 窒化アルミニウム焼結体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0269362A true JPH0269362A (ja) | 1990-03-08 |
Family
ID=16764986
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63221322A Pending JPH0269362A (ja) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | 窒化アルミニウム焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0269362A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0274565A (ja) * | 1988-09-12 | 1990-03-14 | Kyocera Corp | 窒化アルミニウム質焼結体 |
| CN105399131A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-03-16 | 安徽工业大学 | 一种钆酸锶纳米针及其制备方法 |
-
1988
- 1988-09-06 JP JP63221322A patent/JPH0269362A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0274565A (ja) * | 1988-09-12 | 1990-03-14 | Kyocera Corp | 窒化アルミニウム質焼結体 |
| CN105399131A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-03-16 | 安徽工业大学 | 一种钆酸锶纳米针及其制备方法 |
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