JP2825691B2 - 窒化アルミニウム質セラミックのバインダー除去方法 - Google Patents
窒化アルミニウム質セラミックのバインダー除去方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化アルミニウム質焼
結体を製造するに際し、成形体中のバインダーである有
機高分子を分解除去するための窒化アルミニウム質セラ
ミックのバインダー除去方法に関するものである。
結体を製造するに際し、成形体中のバインダーである有
機高分子を分解除去するための窒化アルミニウム質セラ
ミックのバインダー除去方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】窒化アルミニウム質焼結体は従来から構造
用材料として知られていたが、最近では、高熱伝導性を
有することから半導体収納用パッケージや基板用材料等
の電子部品用材料としての応用が研究されている。この
窒化アルミニウム焼結体は、通常、調合された原料粉末
に成形用バインダーとして有機結合剤，可塑剤，更に必
要に応じて増粘剤や解ごう剤を添加し、任意の成形方法
で成形した後、所定の焼成条件で焼成することにより得
られるが、前記有機バインダーはそれ自体焼結体中に残
存するとセラミックの特性を劣化させることから、焼成
前に成形体を一旦加熱処理して有機高分子を分解除去し
た後、焼成される。
用材料として知られていたが、最近では、高熱伝導性を
有することから半導体収納用パッケージや基板用材料等
の電子部品用材料としての応用が研究されている。この
窒化アルミニウム焼結体は、通常、調合された原料粉末
に成形用バインダーとして有機結合剤，可塑剤，更に必
要に応じて増粘剤や解ごう剤を添加し、任意の成形方法
で成形した後、所定の焼成条件で焼成することにより得
られるが、前記有機バインダーはそれ自体焼結体中に残
存するとセラミックの特性を劣化させることから、焼成
前に成形体を一旦加熱処理して有機高分子を分解除去し
た後、焼成される。
【０００３】ところで、従来から、非酸化物セラミック
スにおけるバインダーの除去は、非酸化性雰囲気で有機
バインダーの分解温度以上で加熱することにより行われ
ている（例えば、特開平２−２９３３０８号公報等参
照）。
スにおけるバインダーの除去は、非酸化性雰囲気で有機
バインダーの分解温度以上で加熱することにより行われ
ている（例えば、特開平２−２９３３０８号公報等参
照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、従来
のバインダー除去方法によれば、バインダーの除去が不
十分であり、最終焼結体中に残留カーボンが多量に含ま
れてしまうという問題があった。そのため、焼結体の特
性に大きく影響を与えるとともに、例えば、電子部品へ
の応用の際、成形体表面にＷ等のメタライズペーストが
被着形成されると、Ｗと残留カーボンが反応し、導体の
導通抵抗が大きくなるなど、電気特性に悪影響を与える
ことから、窒化アルミニウム質焼結体の電子部品への応
用を阻害する大きな要因となっていた。
のバインダー除去方法によれば、バインダーの除去が不
十分であり、最終焼結体中に残留カーボンが多量に含ま
れてしまうという問題があった。そのため、焼結体の特
性に大きく影響を与えるとともに、例えば、電子部品へ
の応用の際、成形体表面にＷ等のメタライズペーストが
被着形成されると、Ｗと残留カーボンが反応し、導体の
導通抵抗が大きくなるなど、電気特性に悪影響を与える
ことから、窒化アルミニウム質焼結体の電子部品への応
用を阻害する大きな要因となっていた。
【０００５】また、このような残留カーボンを酸素ガス
を含有する雰囲気、例えば、大気中で加熱処理すること
により除去することも試みられているが、Ｗ等が含有さ
れたメタライズペーストが塗布された成形体を加熱処理
する場合には、ペースト中のメタライズ金属が酸化さ
れ、電気特性の劣化が生じるという問題があった。ま
た、Ｗ台板を焼成用治具として使用する場合、加熱処理
と焼成を同一Ｗ台板で行うことができず、成形体の移し
変えを行う必要があった。
を含有する雰囲気、例えば、大気中で加熱処理すること
により除去することも試みられているが、Ｗ等が含有さ
れたメタライズペーストが塗布された成形体を加熱処理
する場合には、ペースト中のメタライズ金属が酸化さ
れ、電気特性の劣化が生じるという問題があった。ま
た、Ｗ台板を焼成用治具として使用する場合、加熱処理
と焼成を同一Ｗ台板で行うことができず、成形体の移し
変えを行う必要があった。
【０００６】
【問題点を解決するための手段】本発明者は上記の問題
点に対し検討を重ねた結果、バインダーの除去を行う雰
囲気中の条件を変更することにより、窒化アルミニウム
質セラミック成形体中の残留カーボンを水と反応させ、
これにより、成形体に悪影響を及ぼすことなく、残留カ
ーボンを有効に除去することができることを知見した。
即ち、本発明は、有機バインダー、可塑剤、更に必要に
応じて増粘剤や解こう剤を含有する窒化アルミニウム質
セラミック成形体を非酸化性雰囲気中で加熱処理し、有
機バインダーを分解除去する窒化アルミニウム質セラミ
ックのバインダー除去方法において、加熱処理を、露点
−４０〜２８℃の非酸化性雰囲気中６７０〜１０００℃
で行うことを特徴とする。
点に対し検討を重ねた結果、バインダーの除去を行う雰
囲気中の条件を変更することにより、窒化アルミニウム
質セラミック成形体中の残留カーボンを水と反応させ、
これにより、成形体に悪影響を及ぼすことなく、残留カ
ーボンを有効に除去することができることを知見した。
即ち、本発明は、有機バインダー、可塑剤、更に必要に
応じて増粘剤や解こう剤を含有する窒化アルミニウム質
セラミック成形体を非酸化性雰囲気中で加熱処理し、有
機バインダーを分解除去する窒化アルミニウム質セラミ
ックのバインダー除去方法において、加熱処理を、露点
−４０〜２８℃の非酸化性雰囲気中６７０〜１０００℃
で行うことを特徴とする。
【０００７】本発明のバインダー除去方法は、残留カー
ボンと水を反応させること、即ち、下記化１
ボンと水を反応させること、即ち、下記化１
【０００８】
【化１】Ｃ ＋ Ｈ2 Ｏ → ＣＯ ＋ Ｈ2 の反応を生じさせ、窒化アルミニウム質セラミック成形
体中の残留カーボンを低減することを特徴とする。
体中の残留カーボンを低減することを特徴とする。
【０００９】ここで、非酸化性雰囲気中の露点を−４０
〜２８℃としたのは、−４０℃よりも低いと殆どカーボ
ンの除去効果が見られないからである。また、２８℃よ
りも高いとＡｌＮと水との反応が急激に進み過ぎて脱脂
体中の酸素量の制御が困難になるからである。
〜２８℃としたのは、−４０℃よりも低いと殆どカーボ
ンの除去効果が見られないからである。また、２８℃よ
りも高いとＡｌＮと水との反応が急激に進み過ぎて脱脂
体中の酸素量の制御が困難になるからである。
【００１０】また、温度６７０℃〜１０００℃で加熱処
理を行うこととしたのは、６７０℃よりも低いと、残留
カーボンと水との反応が生じ難くなるからである。即
ち、６７０℃よりも低いと上記化１の反応におけるΔＧ
（ギブスの自由エネルギー）がΔＧ＞０となり、前述し
た残留カーボンと水との反応が生じ難くなるからであ
る。また、１０００℃以下としたのは、１０００℃より
も高いとＡｌＮの酸化が生じやすくなり、熱伝導率等の
特性が劣化するからである。
理を行うこととしたのは、６７０℃よりも低いと、残留
カーボンと水との反応が生じ難くなるからである。即
ち、６７０℃よりも低いと上記化１の反応におけるΔＧ
（ギブスの自由エネルギー）がΔＧ＞０となり、前述し
た残留カーボンと水との反応が生じ難くなるからであ
る。また、１０００℃以下としたのは、１０００℃より
も高いとＡｌＮの酸化が生じやすくなり、熱伝導率等の
特性が劣化するからである。
【００１１】非酸化性雰囲気中のバランスガスは、上記
化１の反応が右方向に進行するガスであれば良く、特に
反応に関与しないＮ2 ，Ａｒ，Ｈｅ等の中性または希ガ
スが好ましい。また、バランスガス中にＣＯ，Ｈ2 を多
量に含む場合、上記反応が右方向に進行し難くなり、雰
囲気温度が９００℃〜１０００℃以上となり、ＡｌＮの
酸化が進行することとなる。このような理由からも上記
のように加熱処理の温度条件を１０００℃以下としたの
である。本発明の窒化アルミニウム質セラミックのバイ
ンダー除去方法は、例えば、成形用バインダーとしてポ
リアクリレート，ポリメタアクリレート，セルロースア
セテート，ポリエチレンオキサイド等の有機結合剤を１
〜２０重量％、Ｙ2 Ｏ3 等の焼結助剤を０．１〜２０重
量％、可塑剤としてグリセリン，ジブチルフタレート，
ポリエチレングリコールを０〜１０重量％，解ごう剤と
して天然魚油、脂肪酸，脂肪酸のグリセリンまたはソル
ビタンエステル等を０．１〜１重量％、残部が原料Ａｌ
Ｎ（含有酸素量０．５〜３重量％）からなる窒化アルミ
ニウム質セラミック成形体を、Ｎ2 ，Ａｒ，Ｈｅ等の非
酸化性雰囲気中、露点−４０〜６０℃、温度６７０〜１
０００℃で０．１〜１００時間加熱することにより行わ
れる。そして、前述した有機結合剤の分子量は適宜選択
できるが、数千〜数十万の高分子化合物であることが好
ましい。
化１の反応が右方向に進行するガスであれば良く、特に
反応に関与しないＮ2 ，Ａｒ，Ｈｅ等の中性または希ガ
スが好ましい。また、バランスガス中にＣＯ，Ｈ2 を多
量に含む場合、上記反応が右方向に進行し難くなり、雰
囲気温度が９００℃〜１０００℃以上となり、ＡｌＮの
酸化が進行することとなる。このような理由からも上記
のように加熱処理の温度条件を１０００℃以下としたの
である。本発明の窒化アルミニウム質セラミックのバイ
ンダー除去方法は、例えば、成形用バインダーとしてポ
リアクリレート，ポリメタアクリレート，セルロースア
セテート，ポリエチレンオキサイド等の有機結合剤を１
〜２０重量％、Ｙ2 Ｏ3 等の焼結助剤を０．１〜２０重
量％、可塑剤としてグリセリン，ジブチルフタレート，
ポリエチレングリコールを０〜１０重量％，解ごう剤と
して天然魚油、脂肪酸，脂肪酸のグリセリンまたはソル
ビタンエステル等を０．１〜１重量％、残部が原料Ａｌ
Ｎ（含有酸素量０．５〜３重量％）からなる窒化アルミ
ニウム質セラミック成形体を、Ｎ2 ，Ａｒ，Ｈｅ等の非
酸化性雰囲気中、露点−４０〜６０℃、温度６７０〜１
０００℃で０．１〜１００時間加熱することにより行わ
れる。そして、前述した有機結合剤の分子量は適宜選択
できるが、数千〜数十万の高分子化合物であることが好
ましい。
【００１２】本発明のバインダー除去方法によれば、含
有炭素量が０．１５重量％以下の脱脂体とすることがで
きる。即ち、加熱処理を、露点−４０〜６０℃の非酸化
性雰囲気中６７０℃〜１０００℃で行うことにより、含
有炭素量が０．１５重量％以下の脱脂体とすることがで
き、これにより、焼結体表面にしみが生じ難くなり、ま
た、Ｗでメタライズする場合、Ｗと残留カーボンとの反
応が抑制され、メタライズのシート抵抗の増加を抑制す
ることができる。
有炭素量が０．１５重量％以下の脱脂体とすることがで
きる。即ち、加熱処理を、露点−４０〜６０℃の非酸化
性雰囲気中６７０℃〜１０００℃で行うことにより、含
有炭素量が０．１５重量％以下の脱脂体とすることがで
き、これにより、焼結体表面にしみが生じ難くなり、ま
た、Ｗでメタライズする場合、Ｗと残留カーボンとの反
応が抑制され、メタライズのシート抵抗の増加を抑制す
ることができる。
【００１３】
【実施例】原料粉末として平均粒径１．２μｍ、酸素含
有量０．８６重量％、陽イオン不純物量０．１重量％以
下のＡｌＮに対し、焼結助剤として、Ｙ2 Ｏ3 を５重量
％添加した混合粉末に、表１、２に示すように、成形用
バインダーとして、分子量３００００のポリアクリレー
ト、４２００００のポリメタアクリレートや分子量２０
００００のポリエチレンオキサイド等の有機高分子およ
び可塑剤としてジブチルフタレート、ポリエチレングリ
コール等を所定量添加して成形用混合物とし、これをド
クターブレード法にて成形した。但し、Ｎo.１６〜１８
および２１はプレス成形した。
有量０．８６重量％、陽イオン不純物量０．１重量％以
下のＡｌＮに対し、焼結助剤として、Ｙ2 Ｏ3 を５重量
％添加した混合粉末に、表１、２に示すように、成形用
バインダーとして、分子量３００００のポリアクリレー
ト、４２００００のポリメタアクリレートや分子量２０
００００のポリエチレンオキサイド等の有機高分子およ
び可塑剤としてジブチルフタレート、ポリエチレングリ
コール等を所定量添加して成形用混合物とし、これをド
クターブレード法にて成形した。但し、Ｎo.１６〜１８
および２１はプレス成形した。
【００１４】この成形体にＷパウダーと溶剤を混合した
メタライズペーストを塗布し、表１，２に示すような雰
囲気中において、所定温度で所定時間加熱処理した後、
冷却し、バインダー除去を行った。バインダー除去後の
脱脂体に対し、残留カーボン量，酸素量を測定するとと
もに、メタライズ金属であるＷの酸化状態を観察した。
この結果を表３，４に示す。ここで、脱脂体中の酸素量
は、Ｙ2 Ｏ3 の酸素を含んだ量で表示している。
メタライズペーストを塗布し、表１，２に示すような雰
囲気中において、所定温度で所定時間加熱処理した後、
冷却し、バインダー除去を行った。バインダー除去後の
脱脂体に対し、残留カーボン量，酸素量を測定するとと
もに、メタライズ金属であるＷの酸化状態を観察した。
この結果を表３，４に示す。ここで、脱脂体中の酸素量
は、Ｙ2 Ｏ3 の酸素を含んだ量で表示している。
【００１５】また、このような成形体を非酸化性雰囲気
中、１８００℃で３時間焼成し、焼結体の熱伝導率を測
定した。この結果を表３，４に示す。
中、１８００℃で３時間焼成し、焼結体の熱伝導率を測
定した。この結果を表３，４に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【表２】
【００１８】
【表３】
【００１９】
【表４】
【００２０】これらの表１、２、３、４により、露点温
度が−４０℃よりも低い場合（実施例Ｎo.１，２）に
は、脱脂体中の残留カーボン量が０．１５重量％を超
え、一方、露点温度が２８℃よりも高い場合（実施例Ｎ
o.６）には、脱脂体中の酸素量が増大し、最終焼結体の
熱伝導率が低下するとともに、メタライズ金属ＷがＷＯ
2へ酸化することが判る。
度が−４０℃よりも低い場合（実施例Ｎo.１，２）に
は、脱脂体中の残留カーボン量が０．１５重量％を超
え、一方、露点温度が２８℃よりも高い場合（実施例Ｎ
o.６）には、脱脂体中の酸素量が増大し、最終焼結体の
熱伝導率が低下するとともに、メタライズ金属ＷがＷＯ
2へ酸化することが判る。
【００２１】また、加熱温度が６７０℃よりも低い場合
（実施例Ｎo.７）には、脱脂体中の残留カーボン量が
０．１５重量％を大きく超え、一方、１０００℃よりも
高い場合（実施例Ｎo.１０、１２、１５、１８）には、
脱脂体中の酸素量が増大し、最終焼結体の熱伝導率が低
下することが判る。
（実施例Ｎo.７）には、脱脂体中の残留カーボン量が
０．１５重量％を大きく超え、一方、１０００℃よりも
高い場合（実施例Ｎo.１０、１２、１５、１８）には、
脱脂体中の酸素量が増大し、最終焼結体の熱伝導率が低
下することが判る。
【００２２】尚、原料ＡｌＮは含有酸素量０．８６重量
％であり、また、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 を５重量％含
有しているので、原料混合粉末中の酸素量はバインダー
除去前の状態で１．９２重量％であるが、バインダー除
去後には除去前よりも酸素量が増加している。これは、
脱脂体が水により酸化されたためと考えられる。
％であり、また、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 を５重量％含
有しているので、原料混合粉末中の酸素量はバインダー
除去前の状態で１．９２重量％であるが、バインダー除
去後には除去前よりも酸素量が増加している。これは、
脱脂体が水により酸化されたためと考えられる。
【００２３】尚、表中、＊印は本発明の範囲外の試料を
示す。
示す。
【００２４】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の窒化アルミ
ニウム質セラミックのバインダー除去方法は、成形用バ
インダーとして有機結合剤および可塑剤、解こう剤（増
粘剤）を含有する窒化アルミニウム質セラミック成形体
を、露点−４０〜２８℃の非酸化性雰囲気中６７０〜１
０００℃で加熱処理したので、バインダーを十分に除去
することができ、これにより、焼結体の特性に影響を与
えることなく、また、成形体表面にＷ等のメタライズペ
ーストが被着形成された場合でも、メタライズ金属と残
留カーボンが反応することが殆どない。
ニウム質セラミックのバインダー除去方法は、成形用バ
インダーとして有機結合剤および可塑剤、解こう剤（増
粘剤）を含有する窒化アルミニウム質セラミック成形体
を、露点−４０〜２８℃の非酸化性雰囲気中６７０〜１
０００℃で加熱処理したので、バインダーを十分に除去
することができ、これにより、焼結体の特性に影響を与
えることなく、また、成形体表面にＷ等のメタライズペ
ーストが被着形成された場合でも、メタライズ金属と残
留カーボンが反応することが殆どない。
Claims (1)
- 【請求項１】成形用有機バインダーを含有する窒化アル
ミニウム質セラミック成形体を非酸化性雰囲気中で加熱
処理し、前記有機バインダーを分解除去する窒化アルミ
ニウム質セラミックのバインダー除去方法において、前
記加熱処理を、露点−４０〜２８℃の非酸化性雰囲気中
６７０〜１０００℃で行うことを特徴とする窒化アルミ
ニウム質セラミックのバインダー除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3215012A JP2825691B2 (ja) | 1991-08-27 | 1991-08-27 | 窒化アルミニウム質セラミックのバインダー除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3215012A JP2825691B2 (ja) | 1991-08-27 | 1991-08-27 | 窒化アルミニウム質セラミックのバインダー除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0558745A JPH0558745A (ja) | 1993-03-09 |
| JP2825691B2 true JP2825691B2 (ja) | 1998-11-18 |
Family
ID=16665260
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3215012A Expired - Lifetime JP2825691B2 (ja) | 1991-08-27 | 1991-08-27 | 窒化アルミニウム質セラミックのバインダー除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2825691B2 (ja) |
-
1991
- 1991-08-27 JP JP3215012A patent/JP2825691B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0558745A (ja) | 1993-03-09 |
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