JP3062688B2 - 高熱伝導窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
高熱伝導窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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る窒化アルミニウム焼結体を簡便かつ低コストで製造す
ることが可能な新しい窒化アルミニウム焼結体の製造方
法に関するものであり、さらに詳しくは、パワーモジュ
ール等半導体電子回路で使用される絶縁性放熱基板とし
て好適に使用される窒化アルミニウム焼結体の製造方法
に関する。
方法としては、窒化アルミニウム粉末に焼結助剤として
イットリア等の希土類酸化物やカルシア等のアルカリ土
類酸化物を少量添加して成形体を形成し、1600〜1
900℃で常圧焼結する方法が広く知られている(例え
ば、材料化学、Vol.31、No.4、p150〜1
55(1994))。また、アルミニウム超微粉を窒素
中で反応焼結させる方法も知られている(粉体及び粉末
冶金、第41巻、第9号、p1055〜1098(19
94)、特開平2−27522号公報)。
程が窒化アルミニウム粉の合成と焼結の2段に分かれて
いる。また、窒化アルミニウム粉は成形性が悪いため、
成形時にバインダーとしてトルエン等の有機溶剤を少量
添加して成形する必要があり、またその後加熱して有機
物を除去するという脱脂工程も必要となる。一方、アル
ミニウム超微粉による反応焼結では、特殊な原料を用い
ていること、また、超微粉の取り扱いが煩雑などという
点で量産については間題が多い。
は、金属アルミニウム粉を窒素ガスと反応させる直接窒
化法がコスト的には最も有利であるが、生成粉の粒度が
粗く、成形体形成材料とするには粉砕工程が必要とされ
る。この粉砕の際に酸素が窒化アルミニウム粉末中に取
り込まれてしまい、焼結体の熱伝導率の低下要因となっ
ている。もう一つ主な工業的製造法である還元窒化法は
比較的細かい均一な粉末が得られるため、粉砕等の必要
はないが、高熱伝導性を得るためには原料として用いる
A12 O3 が非常に高純度である必要がある。また、還
元窒化反応後に後処理として非常に高温の脱炭過程を必
要とするなど、原料、プロセス両面において高コストの
問題がある。
で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、従来の窒化
アルミニウム粉末を用いた常圧焼結法、及びアルミニウ
ム超微粉を原料とした反応焼結法における上記のような
問題点がなく、しかも、簡便かつ低コストで高熱伝導性
を有する窒化アルミニウム焼結体を製造することができ
る新しい方法を開発することを目的として鋭意研究を積
み重ねた結果、金属アルミニウム粉末で成形体を作製
し、その金属アルミニウム成形体を真空雰囲気で540
〜650℃まで昇温し、その温度を維持した状態でN2
加圧雰囲気として一定時間保持して二アネットシェイプ
で窒化アルミニウム成形体を合成し、さらにその得られ
た窒化アルミニウム成形体をそのまま常圧窒素雰囲気中
1600〜1950℃で焼成すること、により所期の目
的を達成しうることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
く、高熱伝導性を有する窒化アルミニウム焼結体を簡便
かつ経済的に、ごく一般的な市販の金属アルミニウム粉
末を原料として製造することができる。
窒化アルミニウム焼結体を簡便かつ低コストで製造する
方法を提供することを目的とするものである。
の本発明は、(1)金属アルミニウム粉末を成形して金
属アルミニウム成形体を作製し、それを真空雰囲気で5
40〜650℃まで昇温し、その温度を維持した状態で
N2 加圧(5〜100kg/cm2 )雰囲気として10
〜120分保持することによって窒化アルミニウム成形
体を得、さらにその窒化アルミニウム成形体をそのまま
常圧窒素雰囲気中で1600〜1950℃で焼成するこ
とを特徴とする、150W/mK以上の高熱伝導率を有
する窒化アルミニウム焼結体の製造方法、に係るもので
ある。また、本発明は、(2)金属アルミニウム粉末に
Y2 O3 等の焼結助剤粉末を0.1〜10mol%混合
する上記(l)の窒化アルミニウム焼結体の製造方法、
を好ましい態様とするものである。
に説明する。本発明の製造方法は、上記のように、金属
アルミニウム粉末を真空雰囲気中で所定温度(540〜
650℃)まで昇温し、その後、N2 加圧(5〜100
kg/cm2 )雰囲気下で所定時間保持して窒化アルミ
ニウム成形体を合成し、さらにその得られた窒化アルミ
ニウム成形体をそのまま常圧窒素雰囲気中1600〜1
950℃で焼成することにより、150W/mK以上の
高熱伝導性を有する窒化アルミニウム焼結体を製造する
方法である。本発明の製造方法は、アルミニウムの窒化
反応としてはコストの安い直接窒化法で行われるが、反
応後の時点で既に窒化アルミニウム成形体の形をとって
いるので、粉砕等の工程が不要であり、単に工程数削滅
のみならず酸素等不純物混入も防ぐことができる。ま
た、金属アルミニウム粉末の段階で成形するため非常に
成形が容易であり、窒化アルミニウム粉末を成形する場
合のようなバインダーの使用、脱脂は不要である。この
ように、本発明の方法は、従来の窒化アルミニウム粉末
からの常圧焼結法とは異なる新しい方法であり、生産効
率及び経済性に優れている。
説明すると、原料として金属アルミニウム粉末を使用す
る。この場合、通常市販されている粒径が数〜数十μの
アトマイズド粉、等がそのまま使用でき、超微粉等の特
殊な粉末を用いたり、前処理を施す必要はない。この金
属アルミニウム粉末に、焼結助剤として通常用いられる
イットリア等の希土類酸化物、カルシア等のアルカリ土
類酸化物等を0.1〜10mo1%添加し、乳鉢で混合
する。尚、混合方法は乳鉢混合、ボールミル混合等特に
制限するものではなく、適宣の方法を用いればよい。
レス成形等により成形して、金属アルミニウム成形体と
する。尚、成形方法はプレス成形、シート成形、押し出
し成形等特に制限するものではなく、適宜の方法を用い
ればよい。次に、この粉末もしくは成形体を真空雰囲気
で540〜650℃まで昇温する。昇温を真空雰囲気で
行うのは、窒化反応を安定して起こさせるためと、雰囲
気中の酸素分圧を下げることにより、金属アルミニウム
表面の酸化の進行を抑制するためである。この時の金属
アルミニウム表面の酸化を抑制するほど、窒化アルミニ
ウム焼結体の熱伝導率が高くなる。この温度を維持した
状態でN2 加圧(5〜100kg/cm2 )雰囲気とし
て保持すると、10〜120分の間に窒化反応が進行
し、元の金属アルミニウム成形体の形状を維持した窒化
アルミニウム成形体が生成する。この温度範囲以下では
窒化が十分に進行せず、大量に金属アルミニウム成分が
残留してしまう。また、この温度範囲以上では、金属ア
ルミニウムが溶融し、その形状が保たれなくなる。この
ような窒化アルミニウム成形体の生成手段としては、例
えば、真空、及び加圧雰囲気下での加熱が可能な、抵抗
加熱方式炉、あるいは高周波加熱方式炉等による方法が
好適なものとして例示される。
ム成形体をさらに常圧窒素雰囲気下1600〜1950
℃で0.5〜8時間焼成することにより、高熱伝導性を
有する窒化アルミニウム成形体を得ることができる。
焼結体は、その密度をアルキメデス法で、その比熱、及
び熱拡散率をレーザーフラッシュ法(真空理工社製、H
PC7000H型)にて測定し、計算した結果、熱伝導
率は、150W/mK以上の値を示した。これらの結果
から、得られた窒化アルミニウム焼結体は、例えば、パ
ワーモジュール等電子回路で使用される絶縁性放熱基板
材料として好適に使用することができる。
明するが、本発明は実施例によって何ら限定されるもの
ではない。 実施例l〜4 金属アルミニウム粉末(ALCOA社製7123)に
3.3mo1%のイットリアを添加し、乳鉢で混合した
後、300kg/cm2 でプレス成形し、厚さ3.5m
mのアルミニウム成形体を作製した。この成形体を真空
雰囲気下10℃/minで580℃まで昇温し、続いて
99.999%高純度N2 ガスを用いてN2 加圧70k
g/cm2 雰囲気とし、30分保持し、窒化アルミニウ
ム成形体を得た。得られた窒化アルミニウム成形体を常
圧窒素雰囲気中1900℃で4h焼成し、得られた窒化
アルミニウム焼結体の熱伝導率を測定したところ、18
5W/mKの値を得た(実施例1)。尚、真空雰囲気下
で昇温し、所定の温度(540〜650℃)条件下で同
様の方法で金属アルミニウム成形体を反応させて窒化ア
ルミニウム成形体を生成させ、さらに常圧窒素雰囲気中
所定の温度(1600〜1950℃)で焼成させたとこ
ろ、ほぼ同様の結果が得られた(実施例2〜3)。
で金属アルミニウム成形体を窒化させたところ、窒化率
は30%にとどまった。
で金属アルミニウム成形体を反応させたところ、サンプ
ルは大きく変形し、原形を維持することができなかっ
た。
通常の常圧焼結法で窒化アルミニウム焼結体を作製して
熱伝導率を測定したところ、約140W/mKであっ
た。100%窒化反応が進みかつ成形体の形状を維持し
た実施例1〜4及び比較例3の結果を表1に示す。
ルミニウム成形体を真空雰囲気で540〜650℃まで
昇温し、その温度を維持した状態でN2 加圧雰囲気とし
て10〜120分保持し、反応させて二アネットシェイ
プで窒化アルミニウム成形体を生成し、その成形体をそ
のまま常庄窒素雰囲気中で1600〜1950℃で緻密
化させて高熱伝導性を有する窒化アルミニウム焼結体を
得ることを特徴とするものであり、本発明の製造方法
は、1)アルミニウムの窒化反応としてはコストの安い
直接窒化法で行われるが、反応後の時点で既に窒化アル
ミニウム成形体の形をとっているので、粉砕等の工程が
不要であり、単に工程数削減のみならず酸素等不純物混
入も防ぐことができる、2)また、金属アルミニウム粉
末の段階で成形するため非常に成形が容易であり、窒化
アルミニウム粉末を成形する場合のようなバインダーの
使用、脱脂は不要である、3)このように、本発明は、
従来の窒化アルミニウム粉末からの常圧焼結法の持つ問
題点を克服した新しい方法であり、生産効率及び経済性
に優れた製造方法である、4)通常の金属アルミニウム
粉末を原料として、150W/mK以上の高熱伝導性を
有する窒化アルミニウム焼結体を簡便かつ低コストで製
造することができる、5)また、本発明に係る窒化アル
ミニウム焼結体は高熱伝導性を有し、半導体電子回路で
使用される放熱基板等の材料として有用である、等の格
別の作用効果を奏するものである。
Claims (2)
- 【請求項1】 金属アルミニウム粉末の段階で成形し、
その金属アルミニウム成形体を真空雰囲気で540〜6
50℃まで昇温し、その温度を維持した状態でN 2 加圧
雰囲気として一定時間保持してニアネットシェイプで窒
化アルミニウム成形体を合成し、その得られた窒化アル
ミニウム成形体を大気中に取り出すことなくそのままさ
らに常圧窒素雰囲気中1600〜1950℃で焼成、緻
密化させることを特徴とする、150w/mk以上の高
熱伝導性を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項2】 金属アルミニウム粉末にY2 O3 等の焼
結助剤粉末を0.1〜10mol%混合することを特徴
とする、請求項1記載の窒化アルミニウム焼結体の製造
方法。
Priority Applications (1)
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JP10358913A JP3062688B2 (ja) | 1998-12-17 | 1998-12-17 | 高熱伝導窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
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JP2000178073A JP2000178073A (ja) | 2000-06-27 |
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JP10358913A Expired - Lifetime JP3062688B2 (ja) | 1998-12-17 | 1998-12-17 | 高熱伝導窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
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JP5479888B2 (ja) * | 2006-03-30 | 2014-04-23 | クリスタル アイエス インコーポレイテッド | 窒化アルミニウムバルク結晶を制御可能にドーピングする方法 |
-
1998
- 1998-12-17 JP JP10358913A patent/JP3062688B2/ja not_active Expired - Lifetime
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